TW546255B - Process of separating vaporous phthalic acid anhydride from a gas stream - Google Patents

Description

546255 五、發明說明（1) 說明 本發明係關於自氣流中分離出氣態酞酸酐（P A )之方法， 其係以冷却器冷却該氣流並固化PA，該冷却器包括含有PA 顆粒之流體化床，該流體化床係由間接冷却。 此種方法已見於GB-A- 98 8 0 84號專利。根據該方法，含 PA氣流係被引入冷却下之流體化床下段。但此處氣體大部 份係以氣泡型式強制流穿過流體化床，氣泡在此處為十分 穩定現象。該氣泡能夠避免氣泡所含PA氣體與相當低冷之 固體流體化床顆粒間，產生密集熱交換。故此處對PA氣體 冷却均保持在不夠充份狀態，由經驗得知，流體化床之P A 氣體僅有不超過5 0 %被凝結。 本發明基本目的，即在於以一種間接冷却下之流體化床 方式，密集的冷却含氣態PA氣流，以使pa自該氣流以高效 率分離出。根據本發明達成上述目的之方法，係令含氣態 P A氣流，以向上方向流穿過位於冷却器下段之一垂直管， 該垂直管頂端具小孔，垂直管與該小孔為一經間接冷却下 之/;ιι_體化床環纟兒’其溫度在2 〇到9 〇。〇範圍，而流體化氣體 係由底部向其提供，流體化床懸浮物密度在3 〇 〇到了 〇 〇 kg/m3範圍’該管内部無流體化床，流體化床顆粒自流體 化床’經過垂直管小孔，不斷的引入含氣態pA之氣流’並 由氣流提供至一位於該管上游冷却器，且位在流體化床上 方之沈降空間，氣流所含氣態PA在此處冷却與固化，而且 固化PA在此處至少部份由沈降空間落下到流體化床，氣體 則由沈降空間與冷却器排出，而含p A顆粒由流體化床抽取

C:\PrograuiFiles\Patent\54384.PTD 苐 6 頁 546255 五、發明說明（2) 出。 根據本發明方法，超過90%引入之PA氣體會在冷却器内 冷却與固化。通常這是以每Nm3 1 0到50公斤固體之氣體， 自垂直^小孔周邊的流體化床，流入含PA之氣流，該沈降 空間與垂直管小孔正上方並無流體化床存在。僅有相當少 量固體’以使流體化床所無可避免的氣泡在此處無法成 型 〇

此處有ϋ之處在於，流體化床之顆粒有至少8 Q重量％顆 粒尺寸不超過1 mm，這是在未加入使用辅助顆粒下的情 況。此一相當纟曰粒之顆粒具良好流動性，可在流體化床間 接冷却時具高熱傳係數。 流體化與流體化床所可使用氣體種類甚多。較有利的方 式，是使用至少部份去塵之冷却器抽出氣體，或空氣，或 此兩種氣體混合物。 含氣悲PA氣说多來自以鄰二曱苯或蔡，與空氣催化生產 ΡΑ之反應器。以此已知方式生產之含氣態以氣流，可在其 被迗入垂直官作最後冷却之前，先於一廢熱鍋爐内之一或 多段間接冷却，在不發生凝結作用與產出固體ρΑ情況下之 預冷却’對於想降低最後冷却之熱負載甚有助益。

用於本發明方法固化Ρ Α氣體之冷却器型式，敘於 ΕΡ^-046744/號專利。這一型冷却器是特別提供作為冷却 由鎔煉鉛礦製程排氣之用，其對氣體純化作用，係主要針 對環境保護需求。然現今已認知到，該基本上為已知之冷 却為亦旎固化相當大量以氣態型式提供之ρ《。

546255 五、發明說明（3) 為能在冷却器内建立環繞垂直管之流體化床，可以省略 輔助顆粒或仍使用此種辅助顆粒，例如，顆粒大小在約Q . 0 5到1 mm的砂。在冷卻下流體化床内，PA係凝結於輔助顆 粒上，並與其一併被抽取出。在流體化床外，耝質PA自輔 助顆粒分離，例如熔融分出，辅助顆粒則可回收到流體化 床，不使用辅助顆粒時，此項分離步驟可以省略。 本法具體實例以所附圖作說明。該附圖亦代表本方法之 流程圖。 在管式反應器1中，P A是以該技藝已知方式，在3 〇 〇到 5 0 0 °C下，自鄰二甲苯或萘與空氣混合物，甚係由管線2提 供，催化製得。由反應—器1反應獲得的產物，亦即含氣態 PA氣流’經管線3流向廢熱鍋爐4，並於此進行第一次冷 却，P A並未在此處凝結。此含pA氣流以通常在1 5 〇到2 5 Ο X： 溫度，流過管線5與5b，流過開閥6與管線7，到達最後冷 却器9 。在這個製程當中，閥8為關閉。 冷却器9下中段包括垂直管ι〇，氣體分配器u，及其下 供流體化舒體之分配室1 2。環繞管1 〇的環形區具有冷却文 件1 4 ，其内有冷流體流通，以帶走熱量。該冷却流體可用 之例包括水或油。氣流分配器丨丨上方之冷却器9環形區有 含P A顆粒之流體化床1 3，流體化床在此稍微越過垂直管1 〇 小孔1 Oa延伸。流體化床顆粒中，超過8〇重量％者之顆粒大 小在不超過1 mm範圍。而由氣體分配器丨1流向上之流體化 氣體，先經由管線1 6送到分配室丨2。此流體化氣體可為管 線1 7回流氣體，或為由管線1 8透過鼓風機1 9吸入的空氣，

C:\Program Files\Patent\54384. PTD 第8頁 546255 五、發明說明（4) 或為空氣與回流氣體之混合物。 最後冷却器9中，流體化床1 3流體化氣體之空管速度多 在〇 · 1到0. 6 ro / s範圍。管1 0内氣體速度大約在2 0到5 0 m/s範圍’而在位於小孔1 〇a上之沈降空間9a内，有效氣體 速度約為2到3 m/s。流體化氣體體積約為管線7氣流的10 到3 0 %，而最佳在1 5到2 5 %。流體化床1 3懸浮物密度在3 0 0 到70 0 kg/m3範圍，而最佳為3 5 0到6 0 0 kg/m3。流體化床13 在管1 0小孔1 〇a上方中止。沈降空間9a内無流體化床。經 由此種安排，可確使每Nm3氣體中含1〇到50 kg固體者可被 引入氣流中，其係於管1 0内向上流動。經流體化床1 3冷却 後顆粒’以此種方式混合離開管1 〇之氣流，並由此同樣往 上送到沈降空間9a ’藉此可確使得到對氣體及氣態PA的快 速與密集冷却。氣體一固體懸浮物經吹送入沈降空間9 a， 氣體速度在此處因該氣流之膨脹而急速下降。其中的固體 速度下降後，向後落入流體化床1 3。在冷却器9内壁，以 及沈降空間9 a附件或其上，亦可恰當的提供冷却元件，為 簡化故，這一點並未在本附圖中顯示。 為在流體化床1 3提供充份冷却後顆粒，該處溫度多維持 在2 0到90°C ’又以50到8 0 °C更佳。PA顆粒產品由管線30自 冷却器9抽取出。在此之後，這些顆粒通常送到該技藝已 知細純化作用，如DE-C- 3 5 3 8 9 1 1號專利所敘述者。在使用 例如細砂之輔助顆粒情況下，粒小會因在冷却後流體化床 附著P A Η而增大。這些顆粒經管線3 0抽取出，p a再自輔助 顆粒分離，例如以炫出方式。

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:部=體成份之氣體，係由通賴自冷却器9上端抽 :二;：被風式分離器21。分離出的固體進入緩 八舱口。91的十 …深u與计《兀件24回到冷却器g。由 刀為21脫離的亂流，經管線25到達過濾器26，此處分 出：固，管線27送入緩衝槽22。該過渡器26可=;: k式過遽益·或靜電集塵器。除塵後氣體經管線28逸出，可 全數或部份送入非代表性後燃燒作用。通常，除塵 部:?流會經營線1 5分支出去，並以流體化氣體經鼓風機 2 9與管線1 7回流到冷却器9。 此法之一種變化方式，包括使閥6關閉，而開啟閥8，使 來自廢熱鍋爐4之含P A氣體流過冷却器3 1，此處產生部份 PA凝結，並經營線32以液體抽取出。剩餘之含PA氣體再經 管線7 a與7送到最後冷却器9。 ‘ 範例： 此處所使用程序係與附圖相對應’其中閥6關閉而閥8開 啟。最後冷却器9高度為1 0米，靠流體化床1 3之直徑為3 米，而分配器1 1與管上端小孔1 〇 a間距離為2米。管丨〇直徑 為0· 7米，其内之氣體速度為40 m/sec，環形區1 3流體化 氣體之空管速复為0· 3 m/sec。流體化床13懸浮物密度為 4 50 kg/πι’3，PA顆粒的粒小尺寸小於1 mm ’而平均d5Q值為 〇. 3 m m。冷却器9並未使用輔助顆粒。 管式反應器1内，每小時有39〇〇公斤鄰二曱苯與5 16〇〇公 斤空氣反應。壓力在1與1 · 5 bar之間，下列所示數據為經 各部份計算所得·。

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546255 五、發明說明（6) 表中所列氣體為含02，N2，C02，與H20之混合物。 管線 i 7 30 PA (kg/h) 4283 2364 2324 鄰二曱苯(kg/li) 0.5 0.5 -- 副產物(kg/h) 245 243 9 氣體(kg/h) 50990 50980 1 溫度(°C) 370 137 65 每4、時内，空氣經管線1 8提供量為2 0 0 0 m3，另經管線 17流過60 0 0 m3溫度10 0 °C的含蒸汽氣體。管線28則自製程 抽取出50300 m3含蒸汽氣體。

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Claims (1)

1. 546255

   1· 一種分離被包含在氣流中呈蒸氣形式之酞酸酐之 方法，其係於含有由含PA顆粒所組成之流體化床之冷却哭 内冷却氣流並固化PA，其中流體化床係被間接冷却，其特 欲在於使含氣悲PA之氣流向上通過經配置於該冷却器下段 中之垂直宫，此垂直管具有頂部小孔，此管伴與其小孔係 被間接冷却之流體化床環繞，其溫度在2 〇到9 〇艺範圍内， 且流體化氣體係由^部供應至其中，流體化床之懸浮物密 度在3 0 0到7 0 0 k g / m範圍内，該管件的内側部份並無流體 化床，流體化床顆粒係由流體化床經垂直管小孔，恒定地 引進含氣態PA之氣流中，並藉此氣流供應至配置在該管上 游冷却器中，且在流體化床上方沈降空間，於其中使包含 在氣流中之氣怨P A冷却與固化，並於其中使已固化之p a至 少香F份自沈降空間此落至流體化床上，氣體則由沈降空間 及由冷却器抽離，並將含PA之顆粒自流體化床抽離。 2 .根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於從靠近 該垂直管小孔之流體化床，將每Nm3氣體1 〇至5 〇公斤固體 引進含PA之氣流中。 3 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於含氣態 PA之氣流’在其被引進冷却器之垂直管中之前，係以一或 多階段間接冷却。 4 .根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於分離固 體自冷却器抽取出之氣體，係至少部份以流體化氣體 被引進流體化床中。 〇 ·根據申请專利祀圍第1項之方法，其特徵在於流體化

   546255 六、申請專利範圍 床顆粒係包含至少80重量％粒子尺寸不大於1毫米。 6. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於將空氣 引進流體化床中作為流體化氣體。 7. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於為達冷 却目的，首先使含氣態PA之氣流通過間接熱交換器，再進 入冷却器垂直管中，其中液體PA係從間接熱交換器取出。 8. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該流體 化床包含辅助顆粒。

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