CN1140309C - 从气流中分离汽相邻苯二甲酸酐的方法 - Google Patents

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Abstract

为了冷却的目的，将含邻苯甲酸酐(PSA)蒸汽的气体物流送入到冷却器9，在9的下部区域有一个垂直管10。管10和其上部排出开孔10a被间接冷却了的流化床13围绕，13的温度为20-90℃，且由16的下部向其中送入流化气体。流化床13的悬浮密度为300-700kg/米3，管10的内部区域无流化床，并由气流输送到设置在冷却器中的沉降空间，该沉降空间位于管的上游并在流化床上方，气流中的PSA蒸汽被冷却和固化，至少一部分固化的PSA从沉降空间下落到流化床上，气体从沉降空间和冷却器排出，含有PSA的颗粒从流化床中排出。

Description

从气流中分离汽相邻苯二甲酸酐的方法
本发明涉及一种从气流中分离以蒸汽形式存在的邻苯二甲酸酐(PSA)的方法，本发明方法是通过在冷却器中冷却气流、并使PSA固化进行的，冷却器包括一个流化床，流化床由含PSA的颗粒构成，流化床被间接冷却。
这种方法在GB-A-988084中是已知的。按照该方法，含有PSA的气流被引入到经冷却的流化床下部。然而，大部分气体以气泡的形式强制通过流化床，气泡的形为非常稳定。气泡阻碍了气泡中的PSA蒸汽与流化床中冷却了的固体颗粒之间的充分传热。因此，PSA蒸汽的冷却不充分，经验表明，在流化床中只能冷却不超过50％的PSA蒸汽。
本发明的目的是利用间接冷却的流化床充分冷却含PSA的气流，从气流中高效率地分离出PSA。按照本发明，该目的是这样实现的：使含PSA蒸汽的气流向上通过设置在冷却器下部的垂直管，垂直管具有上部喷嘴，该管以及其喷嘴被间接冷却的流化床所围绕，流化床的温度在20-90℃之间，流化气体从底部供入流化床，流化床的悬浮物密度为300-700kg/米3，管的内部没有流化床，流化床中的颗粒从流化床稳定地通过喷嘴引入到含PSA的气流中，并由气流输送到设置在冷却器中的沉降空间，该沉降空间位于管的上游并在流化床上方，气流中的PSA蒸汽被冷却和固化，至少一部分固化的PSA从沉降空间下落到流化床上，气体从沉降空间和冷却器排出，含有PSA的颗粒从流化床中排出。
利用本发明方法，超过90％所引入的PSA蒸汽在冷却器中被冷却并固化。通常，将10-50kg固体/N米3气体在垂直管附近从流化床引入到含PSA的气流中。沉降空间以及直接位于垂直管喷嘴上方的区域不存在流化床，那里只有相对少量的固体，因此，不会形成气泡。在现有技术中，在流化床中形成气泡是不可避免的。
优选地，当不使用辅助颗粒时，流化床中至少80重量％的颗粒的粒径不超过1毫米。相对细小的颗粒具有良好的流动性，可以在流化床中高效地间接冷却。
为了使流化床流化，可以使用各种气体。经验表明，可以使用至少一部分从冷却器排出的除尘气体，或空气，或两者的混合物。
含PSA蒸汽的气流通常来自用空气催化邻二甲苯或萘生产PSA的反应器。在引入进行终冷却器的垂直管之前，将含PSA(由已知方法生产)的气流首先在废热锅炉中进行一级或几级间接冷却。为降低终冷却器的热负荷，在没有冷凝和不产生PSA固体的条件下进行预冷却是有利的。
用于本发明方法中使PSA蒸汽固化的冷却器公开在EP-B-0467441中。具体地说，这种冷却器用于冷却来自熔炼铅矿过程中的废气，废气的冷却主要是为了满足环境保护的要求。现已发现，这种冷却器可以固化相对大量的以蒸汽形式提供的PSA。
为了在冷却器中建立围绕垂直管的流化床，可以省略辅助颗粒或使用辅助颗粒，如粒径为0.05-1毫米的砂子。在经冷却的流化床中，PSA被冷凝在辅助颗粒上，并一起被排出。在流化床外面，粗PSA与辅助颗粒分离-如通过熔融，辅助颗粒可以循环回流化床。当不使用辅助颗粒时，可以省略分离步骤。
本发明方法可以参照附图进行说明，附图代表了本发明方法的流程图。
在管式反应器1中，在300-500℃的温度下，由经管线2供应的萘或邻二甲苯和空气以已知方式催化生产PSA。含PSA蒸汽的气流作为反应器1中的反应产物，经管线3流入废热锅炉4，在其中进行预冷却。其中PSA还未冷凝。其温度通常为150-250℃，然后，含PSA的气流经管线5和5b，流过打开的阀6经管线7流入终冷却器9。在该方法的这一变例中，阀8是关闭的。
在其中心下部，冷却器9包括一个垂直管10、气体分布器11以及其下方的流化气体分布室12。管10周围的环形空间中提供了冷却元件14，冷却流体通过冷却元件流动以分散热量。作为冷却流体，可以是如水或油。在气体分布器11上方的冷却器9的环形空间内，提供了PSA颗粒的流化床13，流化床延伸超过管10的上部喷嘴10a一点。流化床中至少80重量％的颗粒粒径不超过1毫米。流化气体首先经管线16进入分布室12，然后向上通过气体分布器11。流化气体可以是来自管线17的循环气体，或来自管线18的空气，空气由鼓风机19吸入，或者是空气和循环气体的混合物。
在终冷却器9中，流化气体在流化床13中的空管速度通常为0.1-0.6米/秒。管10中的气体速度接近20-50米/秒，在喷嘴10a上方的沉降空间9a中，有效气体速度为2-3米/秒。流化气体的体积是管线7中气流体积的10-30％，特别是15-25％。流化床13中的悬浮物密度为300-700kg/米3，特别是350-600kg/米3。流化床13正好在管10的喷嘴10a上方终止。在沉降空间9a没有流化床。这样，保证了10-50kg固体/N米3气体被引入到从管10向上流动的气流中。在流化床13中冷却的颗粒以这样的方式与离开管10的气流混合，并被气流输送到沉降空间9a，因此，保证了气流和PSA蒸汽快速而充分的冷却。气体-固体悬浮物被吹入沉降空间9a，由于气体射流的膨胀，使得气体的速度迅速下降。固体速度的下降使其下落回流化床13。在冷却器9、沉降空间9a和其上方提供冷却元件是有利的，但为了简化，在附图中并不包括。
为了在流化床13中提供充分冷却的颗粒，温度通常维持在20-90℃，优选50-80℃。作为产物，PSA颗粒通过管线30从冷却器9中排出。然后，这些颗粒被输送到如公开在DE-C-3538911中的已知纯化过程中。当使用辅助颗粒-如砂子时，由于在冷却流化床中粘聚了PSA，其粒径增大。这些颗粒经管线30排出，如通过熔融使PSA与辅助颗粒分离。
夹带了一定量固体的气体从冷却器9的上端经通道20排出，并被输送到旋风分离器21中。分离出来的固体收集在储存器22中，再从其中经过管线23和计量元件24返回冷却器9。离开分离器21的气体经管线25进入过滤器26，分离出来的固体经管线27输送到储存器22。过滤器26可以是袋式过滤器或静电除尘器。除尘后的气体经管线28排放，可以全部或部分输送到未示出的后燃烧过程中。通常，一部分除尘气流经管线15分流出来，再经鼓风机29和管线17返回冷却器9。
在该方法的另一变例中，阀6是关闭的，而阀8是打开的，来自废热锅炉4的、含PSA的气流通过冷却器31，在其中PSA部分冷凝，并以液体的形式经管线32排出。剩余的含PSA的气体经管线7a和7被输送到到终冷却器9中。
实施例：
按照附图所示方法，阀6是关闭的，而阀8是打开的。终冷却器9的总高度为10米，在流化床13附近的直径为3米，分布器11与管10的上部喷嘴10a之间的高度为2米。在直径为0.7米的管10中，气体速度为40米/秒，在环形空间13中的空管速度为0.3米/秒。流化床13的悬浮物密度为450kg/米3，PSA粒径小于1毫米，平均d50是0.3毫米。在冷却器9中不使用辅助颗粒。
在反应器1中，每小时3900kg邻二甲苯与51600kg空气反应。压力在1-1.5巴之间，下面的数据有一部分是计算得出的。
表中提到的气体是含有O2、N2、CO2和H2O的混合物。
管线     3     7     30
PSA(千克/小时)     4283     2364     2324
邻二甲苯(Orthoxylene)(千克/小时)     0.5     0.5     -
副产物(千克/小时)     245     243     2
气体(千克/小时)     50990     50980     1
温度(℃)     370     137     65
按每小时计，经管线18提供2000米3空气，且温度为100℃的、6000米3含蒸汽的气体流入管线17中。经过管线28，从方法中撤出50300米3的含蒸汽的气体。

Claims (8)

1.一种从气流中分离以蒸汽形式存在的邻苯二甲酸酐(PSA)的方法，该方法是通过在冷却器中冷却该气流并使PSA固化而进行的，冷却器包括一个流化床，流化床由含PSA的颗粒构成，流化床被间接冷却，其特征在于：将含PSA蒸汽的气流向上通过设置在冷却器下部的垂直管，垂直管具有上部喷嘴，该管以及其喷嘴被间接冷却了的流化床所围绕，流化床的温度在20-90℃之间，流化气体从底部供入流化床，流化床的悬浮物密度为300-700kg/米3，垂直管的内部没有流化床，流化床中的颗粒从流化床稳定地通过喷嘴引入到含PSA蒸汽的气流中，并由气流输送到设置在冷却器中的沉降空间，该沉降空间位于垂直管的上游并在流化床上方，气流中的PSA蒸汽被冷却和固化，至少一部分固化的PSA从沉降空间下落到流化床上，气体从沉降空间和冷却器排出，含有PSA的颗粒从流化床中排出。
2.权利要求1的方法，其特征在于：将10-50kg固体/N米3气体在垂直管附近从流化床引入到含PSA的气流中。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于：在引入冷却器的垂直管之前，含PSA蒸汽的气流进行一级或几级间接冷却。
4.权利要求1的方法，其特征在于：在分离出固体后，从冷却器排出的气体至少一部分被引入流化床作为流化气体。
5.权利要求1或其后任何一项权利要求的方法，其特征在于：流化床中的颗粒至少有80重量％的粒径小于1毫米。
6.权利要求1或其后任何一项权利要求的方法，其特征在于：向流化床中引入空气作为流化气体。
7.权利要求1或其后任何一项权利要求的方法，其特征在于：为了冷却，使含PSA蒸汽的气流首先通过一个间接换热器，然后进入冷却器的垂直管，其中从间接换热器中排出液体PSA。
8.权利要求1或其后任何一项权利要求的方法，其特征在于：流化床含有辅助颗粒。
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