Изобретение относитс к способам выделени продуктов из парогазовых смесей, а именно к выделению целевых- продуктов из контактных газов, образующихс , при парофазном каталитическом окислении углеводородов например, при получении фталевого, малеинового ангидридов, антрахинона и фталонитрила). Известен способ выделени фталевого ангидрида из парогазовой смеси полученной при окислении нафталина или О -ксилола, в псевдоожиженном слое самих частиц фталевого ангидри-да l . Начальна температура фталовозду ной смеси, поступающей на десублимацию , может быть различной в зависимости от аппаратурно-технологичес кого оформлени процесса, составл 135-400° С. Температура плавлени фт левого ангидрида 130 С. Поэтому-недостатком такого оформлени процесс вл етс возможность частичного. плавлени продукта в слое, которое может привести к образованию в нем агломератов, что в .свою очередь, приостановит псевдоожижение. Известен -способ выделени фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси в псевдоожиженном слое, в котором фталовоздушную смесь перед десублимацией смешивают с воздухом. При этом снижаетс также и концентраци фталевого ангидрида в смеси на входе в десублиматор, что уменьшает веро тность пересыщени на выходе из аппарата и уноса продукта с газом в виде тумана. Степень улав ;1ивани фталевого ангидрида по этому способу - 94% 2. Недостатком такого разбавлени вл етс повь шенный унос фталевого ангидрида из-за увеличени рас хода газов, проход щих через десублиматор . При этом могут произойти п тери целевого продукта степень ула ливани снижаетс на 5-10%). Цель изобретени - повышение эффективности процесса десублимации. Цель достигаетс тем, что соглас но способу необхрди ую начальную ко центрацию, исключающую пересыщение на выходе из аппарата, и температуру смеси, котора должна быть ниже температуры плавлени выдел емого в щества, поддерживают отбором 50-90% прошедших через десублиматор газов их перегревом на 5-20 С и смешиванием с исходными газами, поступающи на десублимацию. Способ позвол ет разбавить исход ную фталовоздушную смесь до необход мой температуры и концентрации. На чертеже представлена схема, по сн юща данный способ. На чертеже обозначено; десублиматор с псевдоожиженным слоем 1, секторный затвор 2, измельчитель частиц фталевого ангидрида 3, циклон 4, воздуходувка 5, дроссельна заслонка 6 и темплообменник 7, Исходную фталовозду1:1ную смесь смешивают с рециркулирующим газовым потоком и подают в десублиматор с пневдоожиженным слоем 1. Охлаждение смеси до необходимой конечной температуры (обычно 60-80 с)осуществл ют с помощью вод ного холодильника, наход щегос в, слое. Твердой фазой псевдоожиженного сло может быть инертный материал (песок, металлические шарики и т.п.) или сами частицы-фталевого ангидрида. На чертеже изображен второй случай. В этом вариенте в слой предварительно загружают частицы фталевого ангидрида нужного гранулометрического состава (в данном случае 0,25-0,8 мм). При попадании гор чей фталовоздушной смеси в холодный слой происходит десублимаци кристаллизаци фталевого ангидрида на частицах и увеличение их размеров. Крупные частицы периодически или непрерывно- вывод т из нижней части сло через секторный затвор 2. При необходимости дополни-тельного образовани в слое мелких частиц (затравки) может примен тьс измельчитель З; в схеме показано измельчение с помощью сильной струи воздуха частиц фталевого ангидрида непосредственно в самом слое. Отход щие из десублиматора газы очищаютс в циклоне 4 от пыли фталевого ангидрида, котора может образовать в слое. Пыль может возвращатьс в слой, как показано на схеме , или присоедин тьс к готовому продукту. После циклона газовый поток раздел ют: часть его в количестве равном расходу исходной фталовоздушной смеси выводитс из системы и поступает на очистку, а друга часть рециркулирует в системе с помощью воздуходувки 5. Необходимый подпор в системе создаетс дроссельной заслонкой 6 . Отход щие из. десублиматора газы содержат фталевый ангидрид в количествах , соответствующих упругости .. насыщенного пара при температуре сло ,.и р д других побочных продуктов контактировани , основными из которых вл ютс малеиновый ангидрид и 1,4-нафтохинон (при использовании в качестве сырь нафталина или О -толуиловый ангидрад { при использовании в качестве сырь О -ксилола. Эти продукты могут отлагатьс в рециркул ционной линии в воздуходувке 5.. Дл предотвращени таких отложейий рециркул ционный поток перегревают на 5-20°С выше точки росы указанных веществ в теплообменнике 7. При отборе 50-90% отход щего потока температура газов после смеше-ни с этим потоком становитс нихе точки плавлени и возможна степень улавливани в слое выше 99%. Перегрев смеси и ее компримирование до давлени 1,05-1,5 ати необходимы соответственно дл предотвращени забивани рециркул ционной линии и преодолени гидравлического сопротивлени . Возможны модификации предложенной схемы. Так, например, при использовании в качестве твердой фазы инертного материала, на поверхности которого десублимируетс выдел емый продукт , измельчитель 3 не нужен, аппара .т может работать в режиме полног выноса продукта, который улавливае с в циклоне и выводитс кз схемы. Кроме описанного возможен также и другой метод нагрева рециркул цион ного потока. Исходную газовую смесь добавл ют к рециркул ционному .потоку до воздуходувки 5. В этом случае теплообменник 7 не нужен, но увеличиваетс расход газов чере воздуходувку и,следовательно, затраты мощности. Этот способ целесообразен в случае относительно высокой кратности циркул ции и каких-либо, трудностей с темплообменником 7. Пример. Процесс провод т на лабораторной установке, состо щей из узла приготовлени фталовоздушной смеси, десублиматора с псевдоожиженным слоем диаметром 78мм и фильтра дл очистки отхсд щи} газов ( фильтр служит лишь дл сведени материально го баланса). Температура исходной фталовоздушной смеси, поступающей на десублимацию , а концентраци в ней фталевого ангидрида 40 г/нм До входа в десублиматор смесь разбавл ют 86% ртхо.д щего из десублиматора потока с температурой 70 С (т.е. перегретую на выше точки росы) и компримируют до давлени 1,05 атм. После сме шени газовый поток, поступающий на десублимацию, имеет следующие параметры: температура 110-120 С (т.пл фталевого ангидрида ) и концент . раци фталевого ангидрида 12-15 г/нг Смесь подают под решетку сло , состо щего из 0,5 кг частиц фталевого ангидрида , размером 0,25-1,0 мм. В кип щем слое этих частиц проходит выделение фталевого ангидрида. По мере увеличени размеров частиц в результате оседани на них фталевого ангидрида производ т выгрузку этих частиц из сло . Степень улавливани фталевого ангидрида 99,0%. В течение всего времени эксплуатации аппарат работал стабильно-. П р и м е р 2. Процесс провод т в услови х примера. 1. Поступающую на десублимацшо фталовоздушную смесь разбавл ют 50% отход щего потока. При этом степень улавливани 99,5%. П р и м е i 3. Процесс осуществл етс по примерам 1 и 2. Газы после десублиматора имеют температуру 60 С и. содержание, г/м1 фталевого ангидрида 1, малеинового ангидрида 0,5 и 1,4-нафтохинона 0,3. Поток газов указанного состава пропускают через металлическую трубу диаметром 32 мм и длиной 3,5 м с паровой рубашкой . В рубашку подают пар, регулир его давление таким образом, чтобы температура газов на выходе из трубы была равна 80°С. Поток отход щих газов перегревают таким образом на 20 С. Затем его ксмпримируют до давлени 1,1-1,15 атм. После трех суток непрерывной работы внутренние . стенки трубы и воздуховка остались чистыми. П р П м е р 4. Процесс выделени фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси провод т по примеру 3. Отход щий из десублиматора газовый поток перед смешением с направ.л емой на десублимацию смеси перегревают на 5°С. В течение нескольких суток рабо.ты внутренние стенки трубы и воздуходувка остались чистыми. Степень улавливани фталевого ангидриа 99%. Примеры 5-7. По технологии, описанной в примере 1, провод т выделение малеинового ангидрида, антрахинона и фталонитрила. РезультаТЫ проведенных опытов сведены в таблицу.
Малеиновый ан32 110-150 75гидрид
97,6
53
454-8 50
Степень улавливани рассчитана по упругости насыщенного пара при температуре сло .
Таким образом, предлагаемый способ тс Фективное проведение процесса дисубвыделени продуктов из парогазовых лимации, повышение степени улавлива ,смесей обеспечивает стабильное .и эф- ни выдел емого продукта до 99,5%.