JP2002506486A - 焼結製品の製法及び焼結製品用金属粉組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は温間圧密化のための金属粉組成物に関する。本発明によるとこの組成物は金属粉、黒鉛、望むなら結合剤、望むなら合金化元素そしてエチレン-ビス-ステアルアミドから実質的になる潤滑剤を含有し、混合物が温間圧密化に先立って有機溶媒による処理にかけられている。本発明は更に焼結製品を製造する方法に関し、有機溶媒が金属粉組成物の混合の際に添加され、また温間圧密化に先立って蒸発される。

Description

【発明の詳細な説明】 焼結製品の製法及び焼結製品用金属粉組成物 本発明は焼結製品を製造する方法に関する。特に本発明は金属粉組成物を温間 圧密化すること(warm compacting)による焼結製品の製法に関する。 周囲温度を越える温度での圧密化が明らかな利点を有することが判ってきたの で、近年、粉末治金において温間圧密化を用いることに興味が増している。つま り、圧密化の圧力が同一である場合、高温で圧密化された粉末は、同じ粉末を周 囲温度で圧密化する（冷間圧密化）ことによってつくられる製品より密度が大き く、また強度が大きい製品を生むことが判っている。温間圧密化及び冷間圧密化 の双方で、工具(器具,tool)を潤滑するためにあるいは圧密化される金属粉の一 部として潤滑油を使用せねばならない。しかし、温間圧密化のために慣用的な冷 間圧密化の潤滑剤を使用する場合、圧密化機械の摩耗が増大することが判ってい る。別な問題は圧密化工具から圧密化物を押出すためにより大きな力が必要とな るであろうことである。このより大きい押出し力は工具のみならず圧密化物も損 傷するであろう。これらの問題をなくすために温間圧密化のための特別な潤滑剤 が開発されてきており、例えば米国特許第５,１５４,８８１号及びヨーロッパ特 許第７６２，９４６号明細書を参照されたい。 有機溶媒を使用すると従来の冷間圧密化の潤滑剤が温間圧密化に役立つように なり得ることが現在予想外に見出されている。 要するに本発明は金属粉の温間圧密化及び焼結に関し、この金属粉の製法は、 -金属粉と潤滑剤との乾燥混合物；又は所望により、黒鉛、合金元素、結合剤、 処理助剤及び硬質相(hard phase)からなる群から選択される一種以上の添加剤を も一緒にした乾燥混合物；を用意し、 -得られたこの金属粉組成物に有機溶媒を添加し、 望むなら結合剤と一緒に次いで -乾燥混合物を得るように溶媒を蒸発する、 諸工程を含む。 引続いて、乾燥された金属粉の温間圧密化及び焼結は慣用的な温度及び圧力で 実施される。 本発明の特に重要な特色は、実質的に純粋なエチレン-ビスステアルアシドを ベースとするＨ-ｗａｘ（登録商標）及びアクラワックス(Acrawax)（登録商標） のような潤滑剤を温間圧密化のために使用できるようにすることである。この脈 絡からすると、温間圧密化のために特別に開発されておりまた米国特許第５,１ について言及すべきである。これらの潤滑剤はジアシド、モノアミド、ビスアミ ド及びポリアミドの混合物からなっており、エチレン−ビスステアルアミド製品 は約５０重量％より少ない。 特許出願ＷＯ９４／０２２７３で開示されている温間圧密化法においては、こ ５０は、流動性、圧粉体強さ、又は圧縮性のような粉末の他の特性に悪影響を与 えることなく冶金粉末組成物の見掛けの密度を変更しあるいは微調整するために 潤滑剤を二つの段階で添加することを含む方法で、アセトンのような有機溶媒と ともに使用される。対照的に、温間圧密化のための金属粉末を本発明に従って製 造する方法では、有機溶媒を添加するのに先立って潤滑剤を添加することが必要 である。潤滑剤の添加は一つの段階で実施するのが好ましい。 本明細書及び添付の請求の範囲で用いる場合、「金属粉」という表現には、水 での噴霧(atomisation)により造られ、或いは海綿鉄から造られてよい純鉄から 実質的にできている粉末；最終製品の強度、硬化特性、電磁特性又は他の好まし い特性を改善する別な物質と共に部分的又は全体的に予備合金化されている鉄粉 （予備粉末化されている粉末は水での噴霧によって製造されるのが好ましい）； 及びかかる合金元素の粒子と混合された鉄粒子（拡散混合物又は純粋に機械的な 混合物）が含まれる。合金元素の例は銅、モリブデン、クロム、マンガン、燐、 黒鉛形態の炭素、及びタングステンであり、これらは個別に或いは組み合わされ て、例えば化合物（Ｆｅ₃Ｐ及びＦｅＭｏ）の形で使用される。本発明の潤滑剤 が、高い圧縮率を有する鉄ベース粉末と組み合わされて使用される時、予想外に 良好な結果が得られる。このような粉末は、望ましくは０．０１重量％未満の低 い炭素含有率を一般に有する。かかる粉末には例えばディスタロイ(Distaloy)Ａ Ｅ、アスタロイ(Astaloy)Ｍｏ、ＡＳＣ１００．２９及びＳＣ１００．２６が 手できる。 潤滑剤は１２未満の小さい酸価を有する脂肪酸アミドワックスであるのが好ま しい。潤滑剤は前述したＨ-ｗａｘ及びＡｃｒａｗａｘのような、酸価が８未満 の実質的に純粋なエチレン-ビスステアルアシドであるのが最も好ましい。 本発明の金属粉及び潤滑剤の他に、金属粉組成物は、結合剤、処理助剤及び硬 質相からなる群から選択される一種以上の添加剤を含有してよい。米国特許第４ ,８３４,８００号（言及することによって本明細書に組み入れる）に記載の方法 に従って粉末組成物中に結合剤が添加されてよい。 金属−粉末組成物で使用される結合剤は、例えばセルロースエステル樹脂、ア ルチル基中に炭素原子を１〜４個有するヒドロキシアルキルセルロース樹脂、又 は熱可塑性のフェノール樹脂からなってよい。 金属粉組成物中で使用される処理剤は滑石、苦土カンラン石、硫化マンガン、 硫黄、二硫化モリブデン、窒化硼素、テルル、セレン、二弗化バリウム及び二弗 化カルシウムからなってよく、これらは個別に又は組み合わされて使用される。 金属粉組成物中で使用される硬質相はタングステン、バナジウム、チタン、ニ オブ、クロム、モリブデン、タンタル及びジルコニウムの各々炭化物；アルミニ ウム、チタン、バナジウム、モリブデン及びクロムの各々窒化物；Ａｌ₂Ｏ₃；Ｂ₄ Ｃ；並びに種々のセラミック物質；からなってよい。 本発明に従って使用される有機溶媒はアルコール及びケトンからなる群から選 択されるのが好ましい。アルコールの特定例はメタノール及びエタノールであり 、またケトンの例はアセトンである。有機溶媒の量は金属組成物の０．５〜１０ 重量％、望ましくは１〜６重量％と変化してよい。 温間圧密化のための温度は６０℃〜２００℃の間、望ましくは８０℃〜１５０ ℃の間であり、最も望ましくは９０℃〜１３０℃の間で変化してよく、また圧密 化圧力は２００ＭＰａ〜１０００ＭＰａの間、望ましくは４００ＭＰａ〜９００ ＭＰａの間、最も望ましくは４００Ｍｐａ〜８００ＭＰａの間で変化してよい。 焼結はＰＭ(金属粉)工業で慣用されている温度及び時間で、つまり１０５０℃を 越える温度でそして１５〜６０分間の間に渡って実施される。 本発明は上記の方法に従って製造される、温間圧密化のための金属粉混合物に も関する。 以下に示すのは、ＰＭ工業において冷間圧密化のために普通に使用される潤滑 剤が本発明に従う温間圧密化に使用される実施例である。選定した潤滑剤はドイ ツのＨｏｅｃｈｓｔＡＧから入手できるテクニカル等級のエチレン−ビスステア 実施例 以下の三つの金属粉組成物を製造した。 Ａ： Ｎｉ ４重量％ Ｃｕ １．５重量％ Ｍｏ ０．５重量％ 黒鉛 ０．５５重量％ 潤滑剤 ０．６０重量％ によって部分的に予備合金化された鋼ベース粉末。 Ｂ： Ｎｉ ４重量％ Ｃｕ １．５重量％ Ｍｏ ０．５重量％ 黒鉛 ０．５５重量％ 潤滑剤 ０．５０重量％ 結合剤 ０．１０重量％ によって部分的に予備合金化された鋼ベース粉末であり、結合剤はアセトン中の １０％溶液として添加する。完全に混合した後、アセトンを蒸発した。 Ｃ： Ｎｉ ４重量％ Ｃｕ １．５重量％ Ｍｏ ０．５重量％ 黒鉛 ０．５５重量％ 潤滑剤 ０．６０重量％ によって部分的に予備的合金化された鋼ベース粉末であり、金属粉の乾式混合の 際に３重量％のアセトンを添加した。完全に混合した後、アセトンを蒸発した。 これらの三つの組成物を次に圧密化した。下記の表は粉末温度、工具温度、圧 密化圧力、圧粉密度(素地密度,Green Density)（ＧＤ）、焼結密度（ＳＤ）及び 圧環強さ(Radial Crushing Strength)（ＲＣＳ）を示す。 圧粉密度及び焼結密度はＩＳＯ２７３８-１９７３に従って測定し、また圧環 強さはＩＳＯ２７３９-１９７３に従って測定した。 上記の表から明らかなように、有機溶媒の使用を含む本発明の金属粉組成物及 び方法を含めた、本発明の金属粉組成物及び方法によると、圧粉密度、焼結密度 及び圧環強さは著しくより大きい。粉末Ａの圧密化のためにより一層低い温度を 用いる理由は、９０℃を越える温度で有機溶媒での前処理を行わずに潤滑剤を含 有する粉末混合物の流動上の挙動が不十分であることにある。 種々の金属粉組成物のための粉末温度及び工具は、各々の場合に工具への充填 を十分にするように最適化された。

【手続補正書】 【提出日】平成１１年１２月２８日（１９９９．１２．２８） 【補正内容】 請求の範囲 1. 金属粉を温間圧密化し焼結することによって焼結製品を製造する方法にお いて、 − 金属粉と潤滑剤と所望による一種以上の添加剤との乾燥混合物を与える工程であって該潤滑剤が１２未満の酸価を持つ脂肪酸アミドろうである該工程 と、 − 得られた前記金属粉組成物に有機溶媒を添加して混合する工程であって、所 望により結合剤をも一緒に添加して混合する該工程と、続く − 前記溶媒を蒸発する工程と、 を含む、上記方法。 2. 潤滑剤は一つの段階で添加する、請求項１記載の方法。 3. 金属粉は鉄ベース粉末であり、添加剤は黒鉛、合金元素、結合剤、処理助 剤及び硬質相からなる群から選択される、請求項１記載の方法。 4. 鉄ベース粉末は、実質的に純粋な鉄粉、拡散合金化済み鉄粉、又は予備合 金化済み鉄粉である、請求項３記載の方法。 5. 鉄ベース粉末は０．０１重量％未満の炭素含有率を有する、請求項４記載 の方法。 6. 潤滑剤が、酸価が８未満の実質的に純粋なエチレン−ビス−ステアルアミ ドを含む、請求項１記載の方法。 7. 有機溶媒は、アルコール又はケトンからなる群から選択される、請求項１ 〜６のいずれか１項に記載の方法。 8. アルコールがメタノール又はエタノールである、請求項１〜７のいずれか １項に記載の方法。 9． ケトンがアセトンである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。 10．有機溶媒の量が乾燥混合物の０．５〜１０重量％の間、望ましくは１〜６ 重量％の間で変化する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。 11．温間圧密化のための金属粉組成物において、金属粉と、潤滑剤と、所望に よる一種以上の添加剤との乾燥混合物が与えられ；得られた金属粉組成物に有機 溶媒が添加され、所望により結合剤と組み合わせて有機溶媒が添加され；次いで 該溶媒が蒸発される；ことにより製造される、上記金属粉組成物。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．金属粉を温間圧密化し焼結することによって焼結製品を製造する方法にお いて、 -金属粉と、潤滑剤と、所望による一種以上の添加剤とを与える工程と、 -得られた前記金属粉組成物に有機溶媒を添加する工程であって、所望により結 合剤をも一緒に添加する該工程と、続く -前記溶媒を蒸発する工程と、 を含む、上記方法。 ２．潤滑剤は一つの段階で添加する、請求項１記載の方法。 ３．金属粉は鉄ベース粉末であり、添加剤は黒鉛、合金化元素、結合剤、処理 助剤及び硬質相からなる群から選択される、請求項１記載の方法。 ４．鉄ベース粉末は、実質的に純粋な鉄粉、拡散合金化済み鉄粉、又は予備合 金化済み鉄粉である、請求項３記載の方法。 ５．鉄ベース粉末は０．０１重量％未満の炭素含有率を有する、請求項４記載 の方法。 ６．潤滑剤が、酸価が１２未満の脂肪酸アミドろうである、請求項１〜５のい ずれか１項に記載の方法。 ７．潤滑剤が、酸価が８未満の実質的に純粋なエチレン-ビス-ステアルアミド を含む、請求項６記載の方法。 ８．有機溶媒は、アルコール又はケトンからなる群から選択される、請求項１ 〜７のいずれか１項に記載の方法。 ９．アルコールが、メタノール又はエタノールである、請求項１〜８のいずれ か１項に記載の方法。 １０．ケトンがアセトンである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。 １１．有機溶媒が乾燥混合物の０．５〜１０重量％の間、望ましくは１〜６重 量％の間で変化する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。 １２．温間圧密化のための金属粉組成物において、金属粉と、潤滑剤と、所望 による一種以上の添加剤との乾燥混合物が与えられ；得られた金属粉組成物に有 機溶媒が添加され、所望により結合剤と組み合わせて有機溶媒が添加され；次い で該溶媒が蒸発される；ことにより製造される、上記金属粉組成物。