JP2002500278A - ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルのコーティング方法 - Google Patents

ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルのコーティング方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、フォイル上の金属化合物から構成される層を真空下でスパッタリングすることにより、ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルをコーティングする方法に関する。フォイルは、１０-3から１０-2ミリバールの圧力のアルゴンプラズマ内で様々な時間様々な速度で、及びプラズマイオンのエネルギーにより処理される。酸化クロム層もしくは酸化クロムを含んでいる層は、クロムもしくはクロム含有アロイから構成される少なくとも１つのターゲットを反応性マグネトロン霧化の方法により連続的にスパッタされる。該層は、１０-3から１０-2ミリバールの圧力のアルゴン−酸素混合気内で少なくとも１つの霧化源でスパッタされる。オペレーティングポイントは常に与えられた限界内に保持され、フォイルのコーティング中は、限定された熱接触でヒートバッファーに固定される。フォイルは、フォイル上に第一もしくは第二オーダーの干渉に固有の得られた干渉色ができるまでコーティングされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルのコーテ
ィング方法及びニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるコーティングさ
れたフォイルに関する。このタイプのコーティングされたフォイルは、好ましく
は横方向の表面構造を有し(textured)、特に電気かみそりのシェービングフォイ
ルとして使用される。
【０００２】 ニッケルフォイルを基礎とするこのタイプのシェービングフォイル及び他の製
品は、一般的には電着により生産される。さまざまなプロセスの変形が、開口部
に関する横方向の表面構造及びシェービングエッジを形成する突出部分の両方を
生産することを可能としている。
【０００３】 最近では、さまざまな理由で、交換可能なこれらのフォイルを視覚的に認識で
きるようにすること及び、その適用範囲が異なっているので、混同のリスクのな
いようにマークをつけることが試みられてきた。
【０００４】 ２．５から３μｍの厚さの金属層がニッケルフォイルに適用されることが知ら
れている。次に、この層は陽極酸化もしくはプラズマの中で酸化物もしくは水酸
化物に変えられる（ＪＰ ６１０ ６４８ ７２−Ａ）。これは、該プロセスが
比較的複雑であり且つ層の接着強さが弱いという欠点を持つ。ほんのわずかの色
の層が生産可能であり、またカッティング特性は示された厚さのこのタイプの層
により損なわれた。
【０００５】 クロム酸及び硫酸中でのスチール材料の浸漬及び電着処理により、切削工具及
びかみそり刃上に色のついた層を作ることもまた知られている（ＧＢ １，４０
７，４０７； ＵＳ ５，５２８，８３３； ＤＥ ２１ ２６ １２９ Ａ１
； ＤＥ ２２ ３０ １５７； ＡＴ ３０４，９９６）。欠点は、このよう
な層の堆積にはフェライト及びオーステナイト鋼、そしておよそ３００から７０
０℃の処理温度が必要であり、それゆえこれらのプロセスは薄いニッケルフォイ
ルに転用することができないことである。
【０００６】 電着された銅のサブレーヤ(sublayer)及びさらなる金属層が、かみそり刃の消
耗度及びそれゆえ有効寿命の終わりを視覚的に知らせるためにかみそり刃に応用
されることもまた知られている（ＤＥ ３５ ３３ ２３８）。しかしながら、
この方法では異なった層色を作ることはできず、この性質の層はまた、摩耗の程
度を知らせることは別として、上述した全ての他の要件を満足していない。
【０００７】 さらに、目に見えるマークもしくは様々な色の有機酸化インジケーターが、摩
耗及びそれゆえかみそり刃の有効寿命の終わりを知らせるためにかみそり刃に適
用されることも公知である（ＵＳ ３、８７９、８４４； ＵＳ ５、６０３、
１６１）。しかしながら、この方法では、それらの色の範囲に関わらず、容易に
区別することができる複数のコーティングを生産すること、もしくは上述したそ
のような層に課される他の要件を満足することはできない。
【０００８】 さらに、さまざまなコーティングが切削工具、特にかみそりのフォイルもしく
はシェービングフォイルに適用されることが知られており、それゆえカッティン
グ特性及び有効寿命は増大した。これらのフィルムは０．１〜１μｍの厚さを持
ち、金属のＴｉ、ＷもしくはＣｒの窒化物もしくは炭化物からなり、そしてスパ
ッタイオンプレーティングもしくはイオンプレーティングにより堆積する。この
目的のために、３００℃で直流グロー放電が行われる（ＧＢ ２、１２３、０３
９ Ａ）。これらの化合物はまた、例えば金色の窒化チタンにより色がつけられ
るかも知れない。しかしながら、上述したプロセス及びコーティング材料は電着
されたニッケルフォイルのコーティングには使用できない、なぜなら電着生産プ
ロセス及び添加材料、例えば硫黄の低含量はニッケルフォイルがコーティングを
施されている間、せいぜい１００℃までしか加熱されないであろうことを意味す
るからである。もしそうでないと、フォイルはもろくなり、使用できなくなる。
他の欠点は、生産できる数量が少ないこと及び生産可能な色の付いたフィルムの
光沢が少ないことである。
【０００９】 フィルムが元素の周期系列の４番目及び６番目の亜族の窒化物もしくは炭化物
の物理蒸着法により適用されて、硬く、０．１から１μｍの厚さの着色したコー
ティングになることもまた知られている。例えば、これらのフィルムは金色であ
り、コーティングニッケルシェービングフォイルに使用されるときに同様の欠点
を持つ（ＤＥ ３４ ３１ ３３０ Ａ１）。
【００１０】 既知のプロセスの欠点を回避するために、１０-5から１０-4ｍｂａｒの圧力の
真空での反応性蒸着により生産された高硬度及び調整可能な色の高機能フィルム
を切削工具、例えばかみそりに適用することが知られている。このプロセスでは
、特に金属チタニウムもしくはジルコニウムの金属オキシナイトライドが堆積す
る。金属蒸気は高真空エバポレーター内もしくはイオン源によって発生する。言
及されたフィルムの厚さは０．３μｍである。これは形成されたフィルムの天然
色に関係しているが、干渉色の発生の可能性もまた指摘されている（米国特許
５、４５８、９２８）。しかしながら、この方法に適用されたフィルム、特に厚
さがおよそ０．３μｍのものは、カッティングエッジの切れ味を低下する。さら
に、予め決められた厚み及びコーティングの高レベルの均一性を得るために既知
のプロセスを用いることは非常に難しい。従って、異なった色のニッケルフォイ
ルが高い比率で生産され、さもないとそのようなフィルムのボディ色の使用にそ
れ自身を制限する必要がある。さらに、提唱されたジルコニウム及びチタニウム
化合物の形成の高いエンタルピーのために、コーティング操作中に導入される熱
が、薄いニッケルフォイルのコーティングに対して高すぎることがわかってきた
。トータルの厚さが４０から５５μｍのフォイルがしばしば用いられ、それゆえ
これらのプロセスでは、もろくなることなくコーティングすることはできない。
【００１１】 総合すると、シェービングフォイルを生産するための既知の方法は、最良の解
決法を提供しないと結論することができる。混同をなくすための視覚的なマーキ
ング、異なった皮膚のタイプもしくは体の部位に対する区別された使用、装飾的
および美的で心地よいデザイン、皮膚接触時のニッケルアレルギーの予防及び長
い有効寿命のようなシェービングフォイルの主要な要件はいずれの既知の方法に
よっても達成されていない。
【００１２】 本発明は、ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルのコーテ
ィング方法、及びニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるコーティング
されたフォイル、好ましくは、電気かみそり用のシェービングフォイルを提供す
るという目的に基づき、該フォイルはいずれかの所望された色に生産することが
可能で且つ良好な接着強さ及び非常に薄い厚さを有する耐摩耗層を持つ。また、
色の許容差が非常に小さく、色の均一性を非常に高めるという特別の要件もある
。プロセスは高度に生産的及び経済的、即ち自動化できる。目的の重要な部分は
、たとえフォイルの厚さがほんの４０μｍもしくはそれより小さくても、フォイ
ルに過度の熱負荷を負わせることなくコーティングを施すことができることを含
む。本発明のさらなる目的は、磨耗負荷の下での有効寿命のインジケーターの付
いたフォイルを提供することであり、特に電気かみそりに使用される時に、この
インジケーターが予定された値の範囲に調節し得る事実により区別される。
【００１３】 本発明によれば、請求項１に従うプロセスを用いて該目的が達成される。請求
項２から７は、該プロセスの適切な実施態様を記載する。本発明に従いコーティ
ングされたフォイルを請求項８に記載される。
【００１４】 クロムアロイまたはクロムの酸化物の物理化学的特性により、本発明に従うプ
ロセスの結果として、好ましくは電着により生成されたニッケル又はニッケルア
ロイから構成されるフォイル（フォイルとして下記参照）をコーティングする間
、相対的な点で、極めて低い熱負荷を生ずることが見出された。例えば、酸化チ
タンと比較すると、このタイプのフォイルに対する特定の熱負荷は、同じフィル
ム厚に基づくと、４から６倍高く、このようなフォイルは、もろくなるというニ
ッケルフォイルの上述した問題を呈することを示す。比較してみると、本発明に
従うプロセスを用いてコーティングされたフォイルは、割れることなく１８０°
曲がり得る；それは延性が高いままである。更なる結果は、光学特性、特に屈折
率および吸収係数が、フォイルに着色効果および高い光沢を与える、干渉コーテ
ィングを生成するのに適している。DIN５０３３第３部、Deutscher Normenauss
chuss［German Standards Committee］、1980年1月版に従った色の位置、およ
びCIELABシステムにおけるその名称は、公知の計算法（これに関連して、例とし
て、G. Kienel、 Vakuumbeschichtung［Vacuum coating］、VDI-Verlag、第３巻
１２０頁以下、および第４巻９７頁以下）を用いて決定し得る。結果として、逆
に、所望の色を実現するために本発明に従うプロセスを用い要求されるフィルム
厚さを決定するために、及び真空コーティング技術において公知の手段を用いて
この厚みを調整するために色度図を利用することも可能である。実際に必要な色
許容差は、特定の用途に応じて、層厚の許容差（±１から±５％）の要求条件、
すなわちスパッタ技術を用いて達成しうる許容差に相当する。例えば、該プロセ
スを実行するために、伸長マグネトロンスパッタリング源及びこれらマグネトロ
ンスパッタリング源に対するフォイルのリニアムーブメントを備えるスパッタ装
置を用いた場合、こうした許容差を広範囲のフォイル上でさえも高出力で達成で
き、また、その結果、干渉色を狭い限定範囲内で一定に保ち得る。
【００１５】 所望の色を正確に実現するためには、本発明に従うプロセスを実行する際に、
一定のオペレーティングポイントも同様に必須である。オペレーティングポイン
トを一定に保つ手段を、該プロセスの有利な態様として請求項６及び７に示す。
そういうわけで、高度に一定のオペレーティングポイントを達成し得る。オペレ
ーティングポイントが一定であれば、酸化クロム化合物の化学量論を、またそれ
ゆえ光学特性を、極めて高レベルの正確さをもって再現し得るように定めること
ができる。
【００１６】 意外にも発見されてきた更なるオペレーティング原理は特異的であり、コート
されるべき、プラズマ中で電着により生成されたフォイルの処理と、酸化クロム
或いはクロム化合物の酸化物の上記着色干渉皮膜の耐摩耗性との間で大いに相関
的な関係である。本発明に従って用いられる１０−２から１０−３ミリバールの
アルゴン圧で、３００から８００ｅＶのイオンエネルギー及び１から４ｍＡ／ｃ
ｍ2のイオン電流密度に相当するイオン率をもったプロセスパラメータ範囲にお いて、着色フィルムの耐摩耗性を正確に定め得ることが確認されてきた。プラズ
マ中での処理継続時間が増すと、耐摩耗性は、低レベルから始まって初めのうち
は直線的に増し、次に広い最適条件を経過し、処理継続時間が更に延びると、そ
の後再び減少する。後者の効果は明らかに、電着により生成したフォイルに必ず
みられる少量のイオウに起因する、拡散誘導性分解現象の結果として生じる。本
発明に従うプロセスにおいて、これらの発見を、該着色フィルムにおける十分に
顕著な耐摩耗性を確認するのに用いる。
【００１７】 しかしながら、そのように明確に確認された耐摩耗性に関して、同じく特に有
利なことに、フォイルの所望耐用期間は、例えば電気剃刀のシェービングフォイ
ルとして使用する場合、着色層に対する磨耗の開始に対応する。付随する色変化
もしくは色光沢が耐用期間の終了を知らせる。
【００１８】 好都合に、規定のイオン率およびイオンエネルギーでの処理時間の値を決定す
るために必要な較正測定を一連の試験を用いて実験的に行う。例として、エリク
センにより製造される“Pico Glossmaster 500を備えたTaber Abraser 5130”は
、標準化された硬度の摩擦体を用いてフィルム上へのローリングおよび摩擦負荷
を発生し、該層の光沢の損失を決定するものであり、これは着色フィルムの耐摩
耗性を試験するための較正し得る方法として適している。
【００１９】 本発明に従うプロセスを用いて、該フォイルを片面あるいは両面コートし得る
。公知の手段を用いて、ただ１つのフォイル範囲あるいは複数のフォイル範囲を
コートすることもまた可能である。
【００２０】 該プロセスの好ましい実施態様はまた、プラズマ中で処理される間およびコー
トされる間、ヒートバッファーに磁気的に接続されたフォイルを含む。結果とし
て、薄フォイルの低い熱容量、およびフォイルのプラズマ処理およびコーティン
グの間に下げることができない熱負荷にもかかわらず、フォイル温度は、色即ち
酸化フィルムの厚みによって、１０から５０Ｋを超えて上がらないことを保証し
得る。
【００２１】 その各実施態様において本発明に従った該プロセスは、コーティングの間フォ
イルがもろくなるのを防ぐ。更なる利点は、公知のプロセスを用いて生成され、
概してより大きな層厚をもつ着色層とは異なり、好ましくは電着により生成され
、良好な切れ味を達成する一方で調整可能な耐磨耗性および干渉色を備えたフォ
イルに、極めて薄い酸化物コーティングを生成するために、該プロセスを利用し
得ることである。該フィルムは高い色光沢を呈し、皮膚に接触した場合でも如何
なるアレルギーも起こさない。
【００２２】 以下、具体的な実施態様を参照して、本発明をより詳細に説明する。
【００２３】 本発明に従って、電気かみそり用シェービングフォイルを生産する。ニッケル
から構成され電着によって生産されるそのようなフォイル１は、５０μｍの厚み
及び顔毛用の開口部２のパターンをもつ。該フォイル１は、タイプによってマー
クをつけ、美的外観およびデザインに関して評価し、平均耐用期間についてマー
クする。
【００２４】 公知のマルチチャンバ・スパッタリング・ユニットにおいて、コートされるべ
きフォイル１が直線様式で通過し、該プロセスが実行される。この目的のため、
磁気的に堅いポリマーシート４を接着した１０ｍｍ厚のアルミニウムパネルから
構成されるキャリアプレート３上に、フォイル１を置く。プラズマ処理およびコ
ーティングは、各々が８０ｃｍ×５０ｃｍの領域を形成する個々のフォイル１か
らできたアセンブリにおいて行う。ポリマーシート４の磁気吸引により、フォイ
ル１とヒートバッファーとして働くキャリアプレート３との間の限定された集中
的な熱接触が確実になる。第１の真空チャンバＫ１において、キャリアプレート
３並びにそれらに密着しているフォイル１は、真空中へ運ばれる。
【００２５】 第２の真空チャンバＫ２において、ガス導入口を用いて３・１０−３ミリバー
ルのアルゴン圧を確立する。平均イオンエネルギー５００Ｖで平均電流密度１ｍ
Ａ／ｃｍ2のイオンの均質なフローは、アダプタネットワーク７を経て容量的に 高周波エネルギー源６と接続したイオン源５によって生成される。プラズマ処理
を実行するため、接着されたフォイル１を備えたキャリアプレート３を、速度０
．２ｍ/ｍｉｎでイオン源により生成したイオンフローの中で１０回振動様式で 動かす。
【００２６】 反応性マグネトロン・スパッタリングによる、各々がマグネトロンスパッタリ
ング源８のターゲットである２つのクロムプレートへのコーティングは、第３の
チャンバＫ３内で行われる。この目的のため、アルゴンと酸素の両方がガス導入
システムによって導入される。サイン波ジェネレータ９は、１０ｋＷの電力を、
共同作動するマグネトロンスパッタリング源８に与え、そのためターゲットは、
マグネトロンガス・ディスチャージのカソードおよびアノードとして、５０ｋＨ
ｚの周波数で交替に連結される。このタイプのパルススパッタリングは、デュア
ル・マグネトロン・システムとして知られ、これにより、アルゴン−酸素混合ガ
ス中２・１０−３ｍｂａｒの圧力において実行されるコーティングプロセスは、
確実に長期間の安定性をもつ。プラズマの特徴的な輝線の強度が、酸素なし即ち
純粋アルゴン中でのスパッタリング時の強度の正確に１０％となるように、酸素
量を制御する。
【００２７】 フォイル１ならびにキャリアプレート３はまた、チャンバK3内でのクロムによ
るコーティングの間、一直線に一定速度で凝縮粒子のフローを通り、定期的に動
かされる。フォイル１の速度が０．１２ｍ／ｍｉｎのとき、厚さ４９nmのフィル
ム１０が形成され、一方、速度０．２８ｍ／ｍｉｎのとき、厚さ２１nmのフィル
ム１０が形成される。
【００２８】 上記のような範囲の厚さをもってフォイル１上に形成される化学量論量の酸化
クロムフィルムは、高い耐摩耗性および高い色光沢により区別される。透明な薄
膜１０のニッケル上での干渉は、ブリリアント・ブルーもしくはイエロー中で表
れる。ガス導入口およびスパッタリング源のデザインに用いる公知の方法は、同
質のフィルム厚従って同質の色を生成し、そのためアセンブリ中のフォイル１は
全て同じ特性をもつ。
【００２９】 スパッタリング・ユニットのチャンバK4内では、クロムのフィルム１０でコー
トされたフォイル１が真空から除去される。
【００３０】 プラズマ中での前処理のためにセットされていたパラメータは、シェービング
フォイル１のカッティング特性により規定された平均寿命が、着色フィルム１０
への摩耗を原因とし目に見える色変化に相当する磨耗のレベルと、ほぼ等しくな
るように選択される。
【図面の簡単な説明】
【図１】コーティングされたニッケル製フォイルの部分を示す。
【図２】コーティングプロセスを実行するための装置の概略を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Ｇｒｏｅｎｅｗｏｕｄｓｅｗｅｇ １， 5621 ＢＡ Ｅｉｎｄｈｏｖｅｎ， Ｔｈ ｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 ヒュリケルス ヨゼフス ヒェルテュディ ス ウィルヘルムス ピエール オランダ国 エンエル−7323 エルエム アーペルドールン ザイトブルークスウェ ッハ 30 (72)発明者 ゴーディッケ クラウス ドイツ国 デー−01307 ドレスデン パ イッファーハンスシュトラーセ 18 (72)発明者 リービッヒ イェルン−シュテフェン ドイツ国 デー−01474 マルシェンドル フ アイクバシュヴェーク ２アー (72)発明者 マロバビック ペーター オーストリア国 アー−9020 クラーゲン フルト アンコーゲルヴェーク ８ (72)発明者 ホーシュライター エルヴィン オーストリア国 アー−9020 クラーゲン フルト エフ．ゲー．−ヴァルトミュラー ガッセ 25

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】好ましくは電着により、真空中でフォイルの少なくとも片側の
    領域においてフォイル上に金属化合物のフィルムをスパッタリングすることによ
    り生産される、ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルをコー
    ティングする方法であって、 −フォイルが、１０-3から１０-2ｍｂａｒの圧力で、アルゴンプラズマ中で、調 節可能な時間、プラズマのイオンの調節可能な速度及びエネルギーで処理され ること、 −酸化クロムのフィルムが、アルゴン−酸素混合気内で１０-3から１０-2ｍｂａ ｒの圧力で少なくとも１つのスパッタリング源を用いて、クロムもしくはクロ ム含有アロイから作られた少なくとも１つのターゲットの反応性マグネトロン スパッタリングによりスパッタされ、そのオペレーティングポイントは明確に 定められた限界内で一定に保たれていること、 −フォイルはコーティングの間、限定された熱接触でヒートバッファーに接続さ
    れること。 −及び、フォイルのコーティングは、第一もしくは第二オーダーの干渉に対する 予め決められた干渉色に達するまで続けられること で特徴付けられる。
  2. 【請求項２】反応性マグネトロンスパッタリングを行うために、中波パルス のエネルギーを少なくとも１つのスパッタリング源に与えることを特徴とする 請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】フォイルがコーティング中に少なくとも１つのスパッタリング
    源に対して移動すること、及びフォイルはコーティング中に少なくとも三つの場
    合において、スパッタリング源を用いてスパッタされる粒子の領域に位置するこ
    とを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】少なくとも１つのスパッタリング源に対し、フォイルが直線的
    及び定期的に移動することを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】方法が行われている間、フォイルが磁気手段を用いてヒートバ
    ッファーに接続されることを特徴とする請求項１〜４の少なくとも１つに記載の
    方法。
  6. 【請求項６】スパッタリング源を用いて行われる反応性スパッタリングプロ
    セスのオペレーティングポイントがこのスパッタリング源の近くのプラズマの光
    学的放射を測定することにより一定に保たれることを特徴とする請求項１〜５の
    少なくとも１つに記載の方法。
  7. 【請求項７】スパッタリング源を用いて行われる反応性スパッタリングプロ
    セスのオペレーティングポイントがこのスパッタリング源からのマグネトロンデ
    ィスチャージの電気特性を測定することにより一定に保たれることを特徴とする
    請求項１〜５の少なくとも１つに記載の方法。
  8. 【請求項８】好ましくは電着プロセスを用いて生産され、真空中でスパッタ
    された金属化合物のフィルムが少なくとも片側の領域に適用されるニッケルもし
    くはニッケルアロイから構成されるコーティングされたフォイルであって、フィ
    ルム（１０）がクロムを含むアロイもしくはクロムの酸化物からなり、及びフィ
    ルム（１０）の厚さが第一もしくは第二オーダーの干渉に対する特定の干渉色に
    より決定され、２０から３００ｎｍの間のフィルム厚さ範囲にあることにより特
    徴付けられる。
JP2000527680A 1998-01-12 1999-01-11 ニッケルもしくはニッケルアロイから構成されるフォイルのコーティング方法 Pending JP2002500278A (ja)

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