CN1204287C - 给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法，镀膜是在真空中在薄金属片上溅射上一层金属化合物。薄金属片在压力为10-3至10-2毫巴的氩等离子体中、以等离子体离子的可变流量率和可变能量被处理可变的时间。借助于至少一个含铬或含铬合金的靶子的反应性磁控管雾化而把一层氧化铬层或含氧化铬的层连续地溅射上去的。该膜层是在压力为10-3至10-2毫巴的氩-氧混合气中用至少一个雾化源溅射上去的。在给薄金属片镀膜时，工作点被恒定地保持在规定的限界内，薄金属片被确定地与热缓冲物作热接触。薄金属片的镀膜一直要继续到其上的膜达到一阶或二阶干涉的指定干涉色为止。

Description

给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法
本发明涉及给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法，并涉及镀膜的由镍或镍合金组成的薄金属片。这种类型的镀膜薄金属片优选是有侧向结构的(Laterally textured)并特别是用作电动剃须刀的刀片的。
以镍的薄金属片为基础的这种类型的剃须刀片和其它产品通常都是用电镀法制造的。用各种各样的工艺方法有可能做出既有带缝隙的侧向结构又有形成刀刃的凸出部分。
最近，由于种种理由而试着要让这些可交换使用而用于不同区域的刀片做上易于看清的标记，以使不致发生混用的危险。
已知有一种镀在镍片上的厚2.5-3μm的金属层。然后，借助于阳极化电镀或在等离子体中，使该金属层转化成氧化物或氢氧化物(JP61064872-A)。该方法的缺点是比较复杂，而且金属层的结合强度低。只能做出少数几种颜色的金属层，而且上述厚度的这种类型的金属层也使切削能力有所削弱。
也已知道将钢质材料在铬酸和硫酸中作酸洗和电镀处理，而在切削工具和剃须刀片上做出彩色层的方法(GB 1,407,407；US 5,528,833；DE 21 26 129 A1；DE 22 30 157；AT 304,996)。缺点是，这些金属层的电镀要求用铁素体钢和奥氏体钢，而要求处理温度为300至700℃，因此，这些方法自然地不能用到薄镍片上来。
还知道一种在剃须刀刀片上加一层电镀的钢下层、其外再加另一层金属层的方法，以便看清刀片已经磨耗、使用寿命已经终结(DE 3533 238)。但是，不可能用这种办法来做出不同的各层颜色，而且这样的各层除了能指示同磨耗的程度以外，也不能满足上述的其它要求。
此外，还知道加在剃须刀刀片上的各种颜色的可见标识或有机氧化指示剂，它们是用来指示剃须刀刀片已被磨耗、使用寿命已经结束的(US 3,879,844；US 5,603,161)。但是，不可能用这样的办法做出易于区分的多层镀膜而不管其颜色范围的，也不可能满足上述对这些膜层所提出的其它要求。
此外，还知道加在切削工具，特别是剃须刀片上的、用以提高其切削能力和使用寿命的各种镀膜。这些薄膜厚为0.1至1μm，是由Ti、W或Cr的氮化物或碳化物组成，并且是用溅射离子电镀法或离子电镀法镀上去的。为此目的，配备有在300℃下的直流辉光放电(GB2,123,039A)。这些化合物也可用例如金色的氮化钛来染色。但是，上述方法和镀膜材料不可能用于给电镀的镍片镀膜，因为电镀生产过程和低含量的添加材料如硫，意味着镍片在镀膜时只能加热到最高100℃。否则的话，金属片会变脆，导致不能使用。另一个缺点是这种彩色膜只能小量生产，而且不够鲜艳。
还知道一种用元素周期表中第IV和第VI亚族元素的氮化物或碳化物作物理汽相淀积的镀膜，可做出厚0.1至1μm的坚硬彩色镀膜。这些膜可以是例如金色的，当用它来给镍刀片镀膜时，其不足之处是相同的(DE 34 31 330A1)。
为避免已知诸法的缺点，已经知道可在切削工具、例如剃须刀上、镀上具有高硬度和可调颜色的高功能膜，它是在10-5至10-4毫巴压力下在真空中用反应性汽相淀积法(reactive vapour deposition)生产的。该法所淀积的是金属氮氧化物、特别是金属钛和锆的氮氧化物。金属蒸汽在高真空度的蒸发器中发生，或借助于离子源来发生。该膜层厚度为0.3μm。这是与所形成的膜的天然颜色相关联的，但也指出有可能产生干扰色(US 5,458,928)。但是，用这种办法镀上的膜，特别是厚度为0.3μm左右的膜，会降低切削边缘的锋利程度。另外，用这种已知方法也很难获得预定的镀膜厚度和高度均匀性。其结果是生产出高比例的不同颜色的镍片，要不就得限制人们用颜色来分辨这种膜。再则，已经发现，由于所提出的锆和钛化合物的生成热函高，所以在镀膜操作中需引入的热量，对薄薄的镍片来说是太高了。因此，通常总厚为40至55μm的薄金属片，也不可能用这种方法来镀膜而不变脆。
总之，可以作出结论，已知的生产剃须刀片的方法还没有提供出最佳解决办法。已知方法中的任何一种都未能满足这种剃须刀片的基本要求，例如：为避免混淆的可见标识；不同皮肤类型或不同身体部位的分用；令人喜爱的装饰或审美设计；防止镍接触皮肤的过敏反应；以及长的使用寿命。
本发明的基本目的是要提供出一种给由镍或镍合金组成的金属薄片镀膜的方法，并提供出镀膜的由镍或镍合金组成的金属薄片，优选为电动剃须刀的刀片，它具有一个耐磨层，该耐磨层可做成任何要求的颜色，它具有很好的结合强度和很薄的厚度。还有特殊的要求，就是色许差要非常小，而颜色的均匀度要非常高。该方法的生产效率要高并且经济，亦即要能实行自动化。这一目的的主要部分在于能在镀膜时不给金属薄片加上过高的热负荷，即使薄片的厚度只有40μm或其以下。本发明的另一个目的是要提供出带有在磨损负荷下使用寿命的指示器的刀片，特别是用于电动剃须刀时要需要这种指示器，该指示器不同凡响之处是，它可被调节到预定值的范围。
本发明通过使用下述1的方法实现了上述目的：
1.一种给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法，镀膜是在真空中在薄金属片的至少一面的面积上，溅射一层金属化合物的膜，该方法的特征在于：
-该薄金属片在压力为10-3至10-2毫巴下，在氩等离子体中，以等离子体离子的流量和能量均可调节的方式被处理以可调节的时间；
-溅射一层氧化铬膜，该氧化铬膜的溅射是通过在氩氧混合气中、在压力为10-3至10-2毫巴下、使用至少一个溅射源、借助于至少一个铬或含铬合金制的靶子作反应性磁控管溅射而完成，工作点被保持恒定；
-在镀膜时，薄金属片以规定的热接触被连结到热缓冲物上；以及
-薄金属片的镀膜一直继续到达到具有一阶或二阶干涉的干涉色为止，并且膜厚的范围在20和300nm之间。
本发明的有利实施方案为：
2.上述1的方法，其特征在于，所述薄金属片是用电镀法制成的。
3.上述1的方法，其特征在于，为实现反应性磁控管溅射，给至少一个溅射源提供中频脉冲电能。
4.上述1-3之至少一项的方法，其特征在于，在镀膜时，薄金属片是相对于至少一个的溅射源运动的；在镀膜时，薄金属片至少有三次机会是位于溅射源溅射出来的粒子的区域内。
5.上述4的方法，其特征在于，薄金属片相对于至少一个的溅射源的运动是线性的和周期性的。
6.上述1至3之至少一项的方法，其特征在于当实施本方法时，薄金属片是用磁性手段连结在热缓冲物上的。
7.上述1至3之至少一项的方法，其特征在于，用溅射源进行的反应性溅射过程的工作点，是借助于测量该溅射源附近等离子体的光发射来保持恒定的。
8.上述1至3之至少一项的方法，其特征在于，用溅射源进行的反应性溅射过程的工作点，是借助于测量来自该溅射源的磁控管放电的电气特性来保持恒定的。
按照本发明的方法镀膜的薄金属片为：
一种由镍或镍合金组成的镀膜的薄金属片，该金属片被镀过一层金属化合物膜，该膜是在真空中溅射到至少一面的面积上去的，该镀膜薄金属片的特征在于，膜(10)是由铬或含铬合金的氧化物构成的，并且该膜(10)的厚度是用具有一阶或二阶干涉的干涉色来确定的，膜厚的范围在20和30nm之间。已经发现，按照本发明的方法，在给优选用电镀法制成的由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜时，在相应期间所得出的热负荷特别低，这是因为铬和铬合金氧化物的物理化学性质所致(参照下述各种薄金属片)。例如，与氧化钛的比较显示出，在膜厚相同时，镀氧化钛的薄金属片的单位热负荷要高4到6倍，而这样的薄金属片还表现出具有上述的镀片变脆问题。与此相反，用本发明的方法镀膜的薄金属片却可弯曲超过180°而不断裂，保持着高度的可延展性。另一个结果是其光学特性、特别是折射率和吸收系数是适于生产具有颜色效应并使薄金属片十分光亮的干涉性复盖层。它的色域(colour locus)可根据Deutscher Normenausschuss(德国标准委员会)的DIN 5033第3部分，1980年1月版来确定，它在CIELAB系统中的命名可用已知的计算方法来确定(就此而论，作为例子，可参阅G.Kienel，Vakuumbeschichtung(真空镀膜)，VDI-Verlag，卷3，第120页和卷4第97页)。当然，也可以反向地利用色品图来确定按照本发明的方法为要取得要求的颜色所需的厚度，以及利用真空镀膜技术中所熟知的手段来调节其厚度。在实践中，要求的色许差视特定的用途不同，可相当于对厚度公差的要求(±1至±5％)，亦即使用溅射技术所能达到的公差。例如，如果用一台带有长磁控管溅射源的溅射装置来实施这一方法，并使薄金属片相对于这些磁控管溅射源作直线运动，就可取得这些公差，并可高产，即使是大面积的薄金属板也可做到，因此，干涉色(interference colour)就可在窄小的限定范围内保持恒定。
为了获得要求的颜色，在执行本发明的方法的过程中保持恒定的工作点也是很重要的。保持工作点恒定的方法在上述7和8中作为本发明方法的有利实施方案作了描述。如果工作点能稳定，则氧化铬化合物的化学计量，从而其光学特性就可被整定在能以极高准确度重复生产的状态。
令人惊喜地发现的另一项操作原理是，在准备用等离子体镀膜和已用电镀法在等离子体中制成的薄金属片的处理方式与该氧化铬或铬化合物的氧化物彩色干涉性镀层的耐磨性之间，存在着特效的、高度相关性的关系。已经确认，在按照本发明采用的氩气压力为10-2至10-3毫巴，以及离子能量为300至800eV和离子流量率(相当于离子电流密度)为1至4mA/cm2的工艺参数范围内，彩色膜的耐磨性可以精确地加以设定。随着在等离子体中的处理时间的加长，它的耐磨性也加大，从低水平开始，起初是线性的，然后通过一个宽广的最佳状态，再后若处理延续时间继续延长就会重新下降。这后一效应很清楚是由少量的硫扩散诱导的退化现象而发生的，在用电镀法生产的薄金属片中发现硫是不可避免的。在本发明的方法中，这些发现被用来在该彩色膜中建立起足够大的耐磨性。
但是，对耐磨性以如下的明确方式作出规定也是特别有利的，即薄金属片、例如用作剃须刀的刀片时的使用寿命，相当于开始磨耗到彩色层。伴随而来的颜色或颜色亮度的改变即预示着使用寿命的结束。
很有利的是，为确定在预定的离子流量率和离子能量条件下进行处理的时间值所需要的标定测量，是用一系列的试验来完成的。举例来说，Erichsen公司生产的“Taber Abraser 5130 with PicoGlossmaster 500”仪器就适于用来试验彩色层的耐磨性以用作标定方法，这种仪器使用一个标准硬度的磨头能对镀膜施加旋转的磨擦负载，并能确定膜层的光泽损失。
薄金属片可按照本发明的方法对一面或两面镀膜。也可以利用已知的手段只镀薄金属片的一个区域或几个区域。
本发明的一个有利实施方案在于，当薄金属片在等离子体中处理以及在被镀膜时，它是被磁性连结在热缓冲物上的。因此，虽然薄金属片的热容量很小而在等离子处理和镀膜时热负荷不可能降低，但仍然保证薄金属片的温度依颜色的不同、亦即氧化物膜的厚度的不同而升高不超过10至50K。
本发明的方法在它的各个实施方案中都能防止薄金属片在镀膜时变脆。另一个优点是该方法可用来在优选用电镀法制成的薄金属片上镀上极薄的氧化物膜，而且该膜的耐磨性和干涉色均可调节，与此同时还能取得良好的切削特性，而不象用已知方法生产、一般膜层较厚的颜色层那样。这种膜展现出颜色很鲜艳，与皮肤接触时不会引起任何过敏反应。
下面将参照一个示例性实施方案对本发明作更详细的说明。附图中：
图1示出镀膜的镍制薄金属片的一部分；
图2示出实施本镀膜方法的设备略图。
按照本发明，现生产电动剃须刀用的刀片。这种刀片1中含有镍并且是用电镀法制成，其厚度为50μm，其上的缝隙型(pattern ofapertures)2是用于面部胡须的。刀片上根据型号打有标记，按其审美外观和设计作出评价，并标有平均使用寿命。
本方法在一个已知的多室式溅射机中进行，被镀膜的刀片1以直线方式穿过该机。为此目的，刀片1被放在由10mm厚的铝板组成的传送板3上，铝板上磁性固着有硬质聚合物薄板4。等离子体处理和镀膜是一组一组进行的，每组都由许多单个刀片1组合而成，每组面积为80cm×50cm。聚合物薄板4的磁力吸引保证着刀片1与传送板3之间确定而紧密的热接触，该聚合物薄板起着热缓冲物的作用。在第一真空室K1内，传送板3与随着在其上的刀片1一起被送入真空中。
在第二真空室K2内，用一个气体入口来建立起3.10-3毫巴的氩气压力。借助于离子源5产生出均匀的离子流，其平均电流密度为1mA/cm2，平均离子能量为500V，离子源5通过配用电路7连结到一个射频能源6上。为进行等离子体处理，传送板3以及附着于其上的刀片1以0.2m/min的速度在往复摆动状态下10次通过由离子源产生的离子流。
借助于两块铬板的反应性磁控管射镀膜是在第三真空室K3中进行的，这两块铬板都是磁控管溅射源8的靶子。为此目的，利用气体入口系统导入氩和氧两种气体。正弦波发电机9向两个联合工作的磁控管溅射源8提供10kW的电力，在这样的状态下，两个靶子以50kHz的频率交替地连接成磁控管气体放电的阴极和阳极。这种被称为双磁控管系统的脉冲溅射类型，可保证镀膜过程长期稳定地在氩-氧混合气压力为2.10-3毫巴的条件下进行。氧气的含量的控制方式为使等离子体的特征性发射线的强度恰好等于在无氧溅射即在纯氩中的溅射强度的10％。
传送板3与刀片1一起，在室K3中镀铬时也是以一定的速度作周期性的直线运动通过冷凝粒子流(flow of condensing particles)。刀片1的速度为0.12m/min时，就形成厚49nm的膜10，当速度为0.28m/min时，就形成厚21nm的膜10。
在刀片1上所形成的上述厚度范围的化学计量氧化铬的特色是具有高耐磨性和颜色非常鲜艳。透明薄膜10对镍的干涉显示出鲜艳的蓝色或黄色。已知所采用的设计气体入口和溅射源已知措施能保证生产出均匀的膜厚，从而也生产出均匀的颜色，因此在分组内的所有刀片1均具有相同的特性。
在溅射机的室K4内，已镀好铬膜10的刀片1移出了真空。
已设定的在等离子体中作预处理的参数是这样选择的：使得由剃须刀片1的切削特性所提供的平均使用寿命，约等于磨耗程度达到彩色膜10，并相当于颜色发生可见的变化。

Claims (10)

1.一种给由镍或镍合金组成的薄金属片镀膜的方法，镀膜是在真空中在薄金属片的至少一面的面积上，溅射一层金属化合物的膜，该方法的特征在于：
-该薄金属片在压力为10-3至10-2毫巴下，在氩等离子体中，以等离子体离子的流量和能量均可调节的方式被处理以可调节的时间；
-溅射一层氧化铬膜，该氧化铬膜的溅射是通过在氩氧混合气中、在压力为10-3至10-2毫巴下、使用至少一个溅射源、借助于至少一个铬或含铬合金制的靶子作反应性磁控管溅射而完成，工作点被保持恒定；
-在镀膜时，薄金属片以规定的热接触被连结到热缓冲物上；以及
-薄金属片的镀膜一直继续到达到具有一阶或二阶干涉的干涉色为止，并且膜厚的范围在20和300nm之间。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述薄金属片是用电镀法制成的。
3.权利要求1的方法，其特征在于，为实现反应性磁控管溅射，给至少一个溅射源提供中频脉冲电能。
4.权利要求1-3之至少一项的方法，其特征在于，在镀膜时，薄金属片是相对于至少一个的溅射源运动的；在镀膜时，薄金属片至少有三次机会是位于溅射源溅射出来的粒子的区域内。
5.权利要求4的方法，其特征在于，薄金属片相对于至少一个的溅射源的运动是线性的和周期性的。
6.权利要求1至3之至少一项的方法，其特征在于当实施本方法时，薄金属片是用磁性手段连结在热缓冲物上的。
7.权利要求1至3之至少一项的方法，其特征在于，用溅射源进行的反应性溅射过程的工作点，是借助于测量该溅射源附近等离子体的光发射来保持恒定的。
8.权利要求1至3之至少一项的方法，其特征在于，用溅射源进行的反应性溅射过程的工作点，是借助于测量来自该溅射源的磁控管放电的电气特性来保持恒定的。
9.一种由镍或镍合金组成的镀膜的薄金属片，该金属片被镀过一层金属化合物膜，该膜是在真空中溅射到至少一面的面积上去的，该镀膜薄金属片的特征在于，膜(10)是由铬或含铬合金的氧化物构成的，并且该膜(10)的厚度是用具有一阶或二阶干涉的干涉色来确定的，膜厚的范围在20和30nm之间。
10.权利要求9的薄金属片，其特征在于，其是用电镀法制成的。
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