JP2002352412A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 電磁変換特性に優れた塗布型磁気記録媒体を
提供する。 【解決手段】 非磁性支持体の一方の面に下塗層および
磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、磁性粉とし
て、Ｃｏおよび希土類元素を含有した平均軸長が９０ｎ
ｍ以下の強磁性合金粉を使用し、この強磁性合金粉を含
有させた磁性層の厚さを0.１５μｍ以下とする。この磁
性層は、特定位置に段付き円板状のスペーサ１０を設け
た連続式２軸混練機により混練および希釈して製造され
た磁性塗料を用いて形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高記録密度特性に
優れた塗布型磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープは、オーディオテープ、ビデ
オテープ、コンピューターテープなど種々の用途がある
が、特にデータバックアップ用テープの分野では、バッ
クアップの対象となるハードディスクの大容量化にとも
ない、１巻当たり数十〜１００ＧＢの記録容量のものが
商品化されている。また、今後１００ＧＢを超える大容
量バックアップテープが提案されており、その高記録密
度化は不可欠である。

【０００３】このような高記録密度化に対応するため、
磁気テープを製造するに際しては、微粒子化しかつ磁気
特性を向上させた強磁性粉の使用、強磁性粉のさらなる
充填性、分散性の向上が必要であり、また媒体−ヘッド
間のスペーシングロスを小さくする加工など行うことが
必要となってきている。

【０００４】強磁性粉の磁気特性の改善にあたっては、
磁性層の残留磁化の大きい方が高出力化に望ましい。こ
のため、磁性粉として、従来の酸化物磁性粉やＣｏ含有
酸化鉄磁性粉に代わり、強磁性鉄系合金粉を用いること
が主流になりつつあり、例えば保磁力１２０ｋＡ／ｍ
（１５００Ｏｅ）以上の強磁性鉄系合金粉も提案されて
いる（特開平５−２３４０６４号公報、特開平６−２５
７０２号公報、特開平６−１３９５５３号公報など）。

【０００５】強磁性粉の磁気特性を改善するには、強磁
性粉の高充填化や分散性の向上も効果的である。強磁性
粉の高充填化を図る手段としては、磁性塗料成分を、高
固形分濃度状態で高剪断力を付与しながら混練する手
法、例えば特開昭６２−４１２７４号公報に開示されて
いるような、連続式２軸混練機を使用した手法などが提
案されている。

【０００６】また、強磁性粉の分散性を上げる手段とし
ては、スルホン酸基、リン酸基またはこれらのアルカリ
金属塩などの極性官能基を有するバインダ（結合剤）を
用いたり、バインダとともに分散剤を併用したり、磁性
塗料の混練分散工程を連続的に行ったり、分散後に潤滑
剤を後添加するなどの手段が提案されている（特開平６
２−２３２２６号公報、特開平２−１０１６２４号公
報、特開平３−２１６８１２号公報、特開平３−１７８
２７号公報、特開平４−４７５８６号公報、特開平８−
２３５５６６号公報など）。

【０００７】さらに、磁気テープの出力特性を向上させ
るにはテープ−ヘッド間のスペーシングロスを小さくす
ることが必要であるが、そのための手段としては、上記
の磁性粉の分散性を上げる手段のほか、カレンダー工程
において高温、高圧条件で磁性層の平滑化処理を行った
り、磁性層の下に非磁性の下塗層を設けて、非磁性支持
体の表面性の磁性層表面への影響を抑制するなどの手段
が提案されている（特公平１−１２９７号公報、特公平
７−６０５０４号公報、特開平４−１９８１５号公報な
ど）。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高密度
磁気記録媒体（例えば１００ＧＢ以上の容量に対応）を
作製するにあたり、上記のような従来公知の技術では、
平均長軸長９０ｎｍ以下ともなる強磁性粉を高充填化さ
せかつ高分散させることは困難で、その結果テープの磁
気特性、および平滑度が悪化するため、出力、出力対ノ
イズ比（Ｓ／Ｎ）、分解能を満足させることができなか
った。

【０００９】本発明は、上記課題を解決すべくなされた
ものであり、高密度磁気記録媒体において、１００ＧＢ
容量以上に対応するための出力、Ｓ／Ｎ比を有する磁気
記録媒体を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、非磁性支持体の一方の面に、無機粉体を
含む下塗塗料を塗布することにより形成された下塗層
と、この下塗層の上に、磁性粉を含む磁性塗料を塗布す
ることにより形成された磁性層とを有する磁気記録媒体
において、次のように構成したことを特徴とする。

【００１１】すなわち、前記磁性粉として、Ｃｏおよび
希土類元素を含有した平均長軸長が９０ｎｍ以下の強磁
性合金粉を使用し、この強磁性合金粉を含む磁性層の厚
さを0.１５μｍ以下とする。そして、この磁性層を形成
するに当たっては、特定位置に段付き円板状のスペーサ
を設けた連続式２軸混練機により混練および希釈して製
造された磁性塗料を用いる。このような構成によれば、
薄層磁性層にて高充填化と超平滑化とを両立させること
ができ、結果として優れた電磁変換特性（出力、Ｓ／
Ｎ、分解能）を有する磁気記録媒体が得られる。

【００１２】

【発明実施の形態】本発明では、磁気記録媒体における
出力特性やＳ／Ｎ特性を改善するために、磁性層中に含
ませる磁性粉として、Ｃｏおよび希土類元素を含有する
強磁性鉄系合金粉であって、かつその平均長軸長が９０
ｎｍ以下のものを用いる。

【００１３】また、高い分解能を得るため、磁性層の厚
さを0.１５μｍ以下とするが、このように磁性層の厚さ
を薄くすると、従来の粒子径（平均長軸長）の大きな磁
性粉では、磁性層中の充填量が減少して磁気特性が劣化
し、高い出力が得られないおそれがある。そこで、平均
長軸長が９０ｎｍ以下、好ましくは８０ｎｍ以下（通常
１０ｎｍまで）の超微粒子の強磁性鉄系合金粉を用い、
かつ後述する塗料製造方法を適用する。これにより、磁
性層中の磁性粉の充填性を最大限にまで向上させること
ができ、高い残留磁化が得られる。また、この場合にお
いて、磁性粉中にＣｏを含有させると、磁性粉自体の飽
和磁化量、保磁力などの磁気特性が向上し、磁性層の厚
さが0.１５μｍ以下の磁気記録媒体に対して最短記録波
長が0.５μｍ以下の高密度記録を行った場合でも、高い
出力を得ることができる。

【００１４】なお、上記の平均長軸長は、走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）を用いて直接倍率３００００倍で撮影し
た写真から磁性粉の長軸長サイズを実測し、１００個の
平均値により求められるものである。また、上記と同様
の理由から、本発明に用いる強磁性鉄系合金粉として
は、ＢＥＴ比表面積が３５ｍ² ／ｇ以上であるのが好ま
しく、４０ｍ² ／ｇ以上であるのがより好ましく、５０
ｍ² ／ｇ以上であるのが最も好ましい。

【００１５】一方、前記のような磁性粉を用い、磁性層
の磁気特性を単に向上させて出力を高めた媒体として
も、ノイズも同時に高い場合、相対的にＳ／Ｎ比が減少
し、十分なＳ／Ｎ比が得られない。そこで、本発明者ら
は、ノイズの低下について検討した結果、希土類元素を
含有する磁性粉を用いることにより、上記問題を解決で
きることを見出した。

【００１６】磁気記録媒体から発生するノイズ要因の一
つとして、磁性粉に起因する粒子性ノイズがあげられ
る。この粒子性ノイズは粒子の大きさ、粒度の不均一さ
に起因すると考えられるので、各磁性粉にバラツキがあ
ると、デ―タが未記録状態でも、へツド出力に寄与する
一定面積中に存在する磁性粒子から発生する磁束にバラ
ツキが生じて、ヘツド出力が０、つまり上記磁束の合計
が０になりにくい。その結果、データ記録箇所の相違に
よる出力差が生じ、ノイズが増加する原因となる。磁性
粉の大きさにバラツキがあると、これは、信号が記録さ
れた状態では出力変動に基づくノイズも重畳されるた
め、さらにノイズが増加し、相対的なＳ／Ｎ比を低減さ
せる。

【００１７】したがつて、まず、粒子の大きさを低減す
ることが必要であるが、磁性粉の平均長軸長を９０ｎｍ
以下にすることで、ヘツド出力に寄与する一定面積中の
磁性粒子数を増加でき、データ記録箇所の相違による一
定面積中の磁化量のバラツキを防止でき、粒子の大きさ
に起因したノイズを低減できることができる。

【００１８】また、このような微粒子の磁性粉による
と、粒子サイズの大きさに起因するノイズは低減できる
が、粒度の不均一さに起因する粒子性ノイズは低減でき
ない。そこで本発明者らは、上記粒度の不均一さに起因
する粒子性ノイズについて検討した結果、平均長軸長９
０ｎｍ以下の微粒子の強磁性鉄系合金粉において、Ｃｏ
とともに、希土類元素を含ませるようにしたとき、上記
磁性粉の粒度分布が均一となり、粒度の不均一さに起因
した粒子性ノイズを低減でき、Ｓ／Ｎ比が大きく向上す
ることを見い出した。

【００１９】本発明において、強磁性鉄系合金粉中に、
Ｃｏを含有させるには、（１）ゲーサイト粉末を焼成し
てマグネタイト粉末とし、これをコバルトイオン含有水
溶液中で２価の鉄イオンとコバルトイオンをイオン交換
し、加熱還元する方法、（２）鉄塩とコバルト塩のアル
カリの水系懸濁液から得られるコバルト含有針状ゲーサ
イト粉末を加熱還元する方法、（３）蓚酸水溶液中に添
加した鉄塩とコバルト塩から得た共沈物を還元する方
法、（４）表面にコバルトを被着させた酸化鉄粉末を加
熱還元する方法、（５）鉄塩とコバルト塩を含む溶液に
還元剤を添加する方法、（６）不活性ガス中で金属を蒸
発させ、ガス分子と衝突させて合金磁性粉を得る方法、
（７）水素と窒素やアルゴンとの混合ガス中で鉄やコバ
ルトの塩化物の蒸気を流しながら、金属に還元する方法
などがある。中でも、高いコバルト量の固溶が可能で、
耐腐食性能にも優れる前記（１）や（２）の方法を併用
するのが好ましい。

【００２０】強磁性鉄系合金粉中に、Ｃｏとともに、希
土類元素を含有させるには、上記の各Ｃｏ含有方法にお
いて、Ｃｏと同時に希土類元素を含有させるか、Ｃｏを
含有させたのちに希土類元素を含有させればよい。中で
も、ゲーサイト製造時にコバルトと同時に希土類元素を
共沈する方法、Ｃｏを含有する原料酸化鉄粉を加熱還元
する前に希土類化合物水溶液中へ懸濁する方法などが好
ましい。希土類元素には、Ｎｄ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｔｂなどがあり、これらの中で
も、特にＹ、Ｌａ、Ｃｅが好ましい。

【００２１】Ｃｏおよびおよび希土類元素を含有する強
磁性鉄系合金粉において、コバルトの量は、多いほど高
飽和磁化および高保磁力を達成できるが、あまりに多す
ぎると磁性鉄金属との合金化ができず、余剰分が酸化物
となるため、上記特性を達成できない。したがつて、コ
バルトの量は、Ｃｏ／Ｆｅの重量比が0.２〜0.５の範囲
が好ましく、0.２〜0.４の範囲がより好ましい。

【００２２】希土類元素の量は、多いほど磁性粉の粒度
分布を均一にすることができ、その結果、粒子ノイズを
低減させることができて高いＳ／Ｎ比を達成できる。ま
た、磁性粉とバインダとの密着力の増大にも寄与する。
しかし、あまりに多すぎるとＣｏ含有量が低下し、磁性
粉の飽和磁化量を低下させる。したがつて、希土類元素
の量は、希土類元素／Ｆｅの重量比が0.０１〜0.１の範
囲が好ましく、0.０２〜0.０７の範囲がより好ましい。

【００２３】このようなＣｏおよび希土類元素を含有す
る強磁性鉄系合金粉には、他の元素として、例えば、Ｚ
ｎ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｕなどの遷移金
属などを添加することもできる。しかしながら、アルカ
リ金属、とくにＣａが強磁性鉄系合金粉中に存在する
と、これが磁性層中の脂肪酸と反応して磁性層表面に脂
肪酸塩を生成するため、磁性粉の製造時に洗浄により上
記アルカリ金属の混入を避けるようにするのが好まし
い。

【００２４】また、Ｃｏおよび希土類元素を含有する強
磁性鉄系合金粉は、加熱還元時の焼結防止、磁性塗料中
での分散性改善の目的で、粒子表面を無機酸化物で被覆
するのが望ましい。無機酸化物には、アルミニウム酸化
物やケイ素酸化物などがあるが、アルミニウム酸化物が
硬さにおいてすぐれており、強磁性鉄系合金粉の耐摩耗
性も向上できるのでとくに好ましい。

【００２５】上記被覆を行うには、原料酸化鉄粉に対し
予めアルミニウム、ケイ素などのアルコール溶液に水を
作用させて加水分解によりこれらの化合物を粒子表面に
被着生成させる方法が用いられる。被覆量は、焼結防止
や分散性改善のため、Ｆｅに対する重量比で0.００１以
上とするのが好ましく、またあまりに多すぎると、磁性
粉の飽和磁化量が低下するため、0.０７以下が好まし
い。つまり、粒子表面をアルミニウム酸化物で被覆する
場合、このアルミニウム酸化物をＡｌ／Ｆｅの重量比が
0.００１〜0.０７となる割合で含有するのがよい。

【００２６】さらに、このようなＣｏおよび希土類元素
を含有する強磁性鉄系合金粉は、高い飽和磁化のため磁
気凝集を起こしやすく、粒子表面が非常に活性となるた
め、磁性塗料中に含まれる溶剤の変成や、バインダとし
て使用される架橋剤中のイソシアネート成分の変成など
を引き起こす触媒として作用する。このため、上記の強
磁性鉄系合金粉は、ｐＨが１０未満、とくに８未満であ
るのが好ましい。ｐＨを１０未満とすると、磁性塗料中
の上記のような変成物の生成を抑制でき、磁性層形成時
に高速走行摺動に耐えうる塗膜とすることができる。こ
のようなＣｏおよび希土類元素を含有する強磁性鉄系合
金粉の保磁力は、高線記録密度における短波長記録で高
出力で高分解能を得るため、１５５〜３００ｋＡ／ｍ、
とくに１６０〜２２５ｋＡ／ｍであるのが好ましい。飽
和磁化量は、高トラック密度において良好な再生出力を
得るため、また磁性粉の耐食性を維持するため、１２０
〜２００Ａ・ｍ² ／kg（１２０〜２００ｅｍｕ／ｇ）、
とくに１３０〜１６０Ａ・ｍ² ／kg（１３０〜１６０ｅ
ｍｕ／ｇ）であるのが好ましい。角形比としては、σｒ
／σｓが0.４６以上、とくに0.４８以上、さらには0.４
９以上であるのが望ましい。

【００２７】本発明において、上記のＣｏおよび希土類
元素を含有する強磁性鉄系合金粉を用いた磁性層の磁気
特性としては、保磁力が１５５〜３００ｋＡ／ｍ、とく
に１６０〜２４０ｋＡ／ｍ、であるのが望ましい。ま
た、本発明においては、磁性層中の強磁性鉄系合金粉の
充填性を極めて高くし、高出力の磁気記録媒体とするた
め、磁性層の残留磁束密度が0.１８Ｔ以上、特に0.２Ｔ
以上0.４Ｔ以下とすることが好ましい。このような残留
磁束密度の高い磁性層は、前記強磁性鉄系合金粉を用い
ると共に、磁性粉の充填性を高める後述の手段により達
成することができる。なお、この磁性層の磁気特性と、
前記のＣｏを含有する強磁性鉄系合金粉の磁気特性は、
いずれも試料振動形磁束計で室温中、外部磁場８００ｋ
Ａ／ｍ（１０ｋＯｅ）での測定値をいい、磁性層の保磁
力および残留磁化は、直径８mmで磁性層面２０面を有す
る試料を貼りあわせたものを測定した時の更正後の値で
ある。

【００２８】本発明では、上記のＣｏおよび希土類元素
を含有する強磁性鉄系合金粉を使用することにより、磁
性層の磁気特性が向上し、最短記録波長0.５μｍ以下で
も高い出力を得ることができるともに、磁性粉自体から
生ずるノイズが低減され、高いＳ／Ｎ比を得ることがで
きる。一方、最短記録波長0.５μｍ以下の高線記録密度
において磁性層の厚さが厚い場合には、長波長出力は厚
さに応じて大きくなるものの、短波長出力は厚み損失の
影響によりあまり変化しない。このため、長波長出力に
比べて短波長出力が相対的に低くなって分解能が低下
し、高保磁力化による自己減磁損失の低減効果による改
善だけでは不十分になる。

【００２９】このような分解能の問題を解決するため、
検討した結果、最短記録波長1.０μｍ以下の高線記録密
度においては、磁性層の厚さを0.１５μｍ以下にしたと
きに、高分解能の磁気テープを得ることができる。すな
わち、本発明では、上記のＣｏおよび希土類元素を含有
する強磁性鉄系合金粉を用いるとともに、磁性層の厚さ
を0.１５μｍ以下とすることにより、磁性層の高残留磁
束密度化、高保磁力化を達成でき、高トラツク密度にお
ける自己減磁損失を低減することができ、かつ最短記録
波長0.５μｍ以下の高線記録密度においても厚み損失を
低減でき、これにより良好な電磁変換特性を達成できる
ものである。

【００３０】本発明における磁性層の厚さは、上記の観
点から、0.１５μｍ以下とすることが必要であるが、あ
まりに薄くなりすぎると、磁性層の形成時に塗膜厚さの
均一性を維持することが困難になり、また磁性層中に充
填しうる磁性粉が減少して、磁性層の磁気特性が低下す
る。このため、磁性層の厚さは、0.０３μｍ以上、とく
に0.０７〜0.１５μｍであるのが望ましい。

【００３１】テープ長手方向の残留磁束密度と磁性層厚
さの積は、0.００１８〜0.０５μＴｍが好ましく、0.０
０３６〜0.０５μＴｍがより好ましく、0.００４〜0.０
５μＴｍがさらに好ましい。この範囲が好ましいのは、
0.００１８μＴｍ未満では、ＭＲヘッドによる再生出力
が小さく、0.０５μＴｍを越えるとＭＲヘッドによる再
生出力が歪みやすいからである。このような磁性層から
なる磁気記録媒体は、記録波長を短くでき、しかも、Ｍ
Ｒヘッドで再生した時の再生出力を大きくでき、しかも
再生出力の歪が小さく出力対ノイズ比を大きくできるの
で好ましい。

【００３２】先述したように高出力、Ｓ／Ｎの磁気記録
媒体を得るには、磁性粉の平均長軸長が９０ｎｍ以下で
ありＣｏおよび希土類元素を含有する強磁性鉄系合金粉
であることが必要となるが、従来の塗料製造過程ではそ
の磁性粉の性能を十分に発揮できず、得られた媒体にお
いては出力、Ｓ／Ｎ比が予想以上に低下した。その理由
としては、（１）磁性粉の微粒子化により、磁性粉界面
への濡れ性が悪化すること、および（２）磁性粉表面の
化学的性質、すなわち磁性粉に被着させた希土類元素の
影響で溶剤およびバインダとの相互作用が従来粉に比べ
て強くなることなどにより、塗料製造工程の中で特に混
練工程に大きな差が生じ、充填性および分散性の両立が
困難となったことが考えられる。すなわち、充填性の向
上のためには通常高い固形分濃度で高剪断力をかけて混
練することが必要となるが、前記理由のために低い固形
分濃度でしか混練ができず高充填化ができない上に、ま
た高剪断力をかけることが困難であるため、混練終了後
（混練希釈後）のペーストには粗大な凝集物が多く残存
すること、またかかる凝集物は次工程の分散工程におい
て、ある程度微細化されるが、ミクロな意味での凝集体
が残ってしまう問題があり、所望の出力、Ｓ／Ｎを達成
できない。またこのような凝集物は分散条件を強化（例
えば周速をあげたり、分散時間を延長させるなど）する
ことで、少なくなる傾向にはあるが、本発明に用いられ
る磁性粉は微細であり強度的にも弱いため、磁性粉自体
が損傷する。そのため媒体の磁気特性（Ｍｒ、ＳＦＤ）
が極端に悪化し、出力、ノイズが高くなる傾向があっ
た。

【００３３】本発明者らは平均長軸長９０ｎｍ以下の微
粒子磁性粉において磁気的なエネルギーを最大限に発揮
させるために高充填化し、かつ高分散させる製法につい
て検討を行ったところ、磁性塗料を得るにあたり、特定
位置に段付き円板状のスペーサを付与させた連続式２軸
混練機により混練および希釈することにより、その目的
を達成できることが分かった。

【００３４】図１に本発明の磁気記録媒体を製造するに
あたって使用する連続式２軸混練機の構成を示す。この
連続式２軸混練機は、磁性塗料粉末成分供給ユニット１
と、バインダ溶液および溶剤注入ユニット２〜５と、塗
料排出口６と、回転軸７と、スクリュー８と、パドル９
と、スペーサ１０と、バレル１１〜２１とを有する。こ
のうち、バレル１１・１２を配置した部分が搬送部、バ
レル１３〜１６を配置した部分が混練部、バレル１７・
１８を配置した部分が混練希釈部、バレル１９〜２１を
配置した部分が希釈部である。

【００３５】磁性塗料粉末成分供給ユニット１は、計量
ホッパー、ブリッジブレーカー、スクリューフィーダ、
ブリッジブレーカーとスクリューフィーダを駆動する各
々のモータ、１ｇ単位の計量が可能な精密計量装置とこ
れらを制御するコントローラを備えており、ロスインウ
ェイト方式にて高精度に定量供給されるものである。

【００３６】当該磁性塗料粉末成分を定量的に供給する
制御方法としては、測定重量値から排出した重量値（減
量重量値）を算出し、目標重量値と実績重量値との偏差
に比例したパラメータ値と、偏差の積分値に比例したパ
ラメータ値との和を基にして、供給量を連続的に制御す
るいわゆる比例積分制御（ＰＩ制御）による減量重量連
続制御方法で行う。本発明においては、実績供給量が設
定値に対し１％となるように制御されることが好まし
い。供給量が設定値に対し１％を超えると、混練部での
混練負荷変動が顕著となり、所望の磁気特性が得られな
くなりＳ／Ｎが低下するおそれがある。

【００３７】ここで言うロスインウエイト方式とは、ロ
ードセル、電子天秤などを用い、粉体供給設備の重量変
化を監視しながら、供給精度にフィードバックする粉体
供給速度を制御する方式をいう。この場合、例えば、ロ
ードセルとしてはＡ＆Ｄ社製のもの等、電子天秤として
はミュー精器社製のもの等を使用することができるが、
これら以外のものを使用してもよいことは勿論である。

【００３８】搬送部には任意の形状のスクリュー８が設
置されており、混合粉末および混合物の搬送機能を有す
る。混練部には図２の（ａ）〜（ｄ）に示す形状のパド
ル９が複数枚、組み合わさった形で設置されており、混
練機能と搬送機能を有する。ここで、搬送方向から見て
前後に隣り合うパドル９とパドル９は、回転軸７の回り
に所定の角度づつずらした状態で設けられているが、こ
の角度、すなわちパドル角度は、図２の（ａ）に示すよ
うに９０度に近いほど混合物に与える剪断力は大きく混
練機能が高くなる。一方、図２の（ｂ）ないし（ｄ）に
示すように９０度から離れるほど混練機能は低下し搬送
機能が高くなる。なお、搬送部、混練部におけるスクリ
ュー８とパドル９の組み合せは任意である。また、搬送
部あるいは混練部における搬送方向は、必要に応じて一
部を逆方向に設定してもよい。

【００３９】混練部では剪断力が最大となる混練機能を
主とするパドル９と、混練機能および搬送機能を合せも
つ前記以外のパドル角度をもつパドル９とを組み合せて
形成することが好ましい。

【００４０】また、混練希釈部においては、混練部と同
様のパドルの組み合わせ、もしくは混練機能を主とした
パドル９の組み合わせが好ましい。

【００４１】希釈部においては、本発明の特徴となる、
図３に示すような一対の段付き円板状のスペーサ１０・
１０を少なくとも一箇所以上設置しておく必要がある。
前記以外の箇所では、スクリュー８とパドル９の組み合
わせは任意であるが、より混練機能を主としたパドル９
の組み合わせに加え、そのうちの一部を搬送方向と逆方
向になるように設置することが好ましい。

【００４２】これらの構成により、混練希釈ペースト
が、スペーサ設置箇所直前で適度に滞留し、ひいては混
練部での滞留を導き、混練時の固形分濃度を低く設定し
たとしても、かかる混練物に高剪断力を加えることがで
き、高充填化が可能となる。また、図３に示したような
一対のスペーサ１０・１０は、その形状の特徴により、
混練希釈ペーストに多数存在する粗大な凝集物を、スペ
ーサ１０・１０どうしの間隙、スペーサ１０・１０とバ
レル２０の内壁との間隙において、効率よく微細化する
ことができる。スペーサ１０・１０どうしの間隙、およ
びスペーサ１０・１０とバレル２０の内壁との間隙は、
通常0.０５〜0.７mmとするのが好ましく、さらに好まし
くは0.１〜0.５mmである。

【００４３】一方、スペーサ１０・１０を設置していな
い場合には、混練希釈ペースト内の粗大凝集物がショー
トパスする問題が解決できず、所望の特性が得られな
い。

【００４４】なお、スペーサ１０・１０の設置位置は、
図１における混練希釈部および希釈部を構成しているバ
レル１８〜２１の間に１箇所ないし複数箇所設置するこ
とが好ましく、さらに好ましくは希釈部を構成している
バレル１９〜２０に設置することが好ましい。混練部に
スペーサ１０・１０を設置した場合は、回転軸７にモー
タ容量以上の負荷が加わってしまい支障をきたす。

【００４５】ところで、上記のような磁性層の高性能化
の他に、近年、短波長記録に適した磁気記録媒体の構造
とするため、磁性層と非磁性支持体の間に下塗層を設
け、さらに磁性層を１μｍ以下の薄層とすることが提案
されている（特開昭６２−１５４２２５号公報）。これ
らの磁気記録媒体は、磁性層を薄層化することによる自
己減磁損失、再生損失を低減するとともに、多数回走行
における走行性、耐久性の低下を改善するために、潤滑
剤保持層として下塗層を設けたものである。単層で薄層
の磁性層を有するとした磁気記録媒体では、カレンダー
工程において磁性層が圧縮されず、磁性層の充填および
平滑性の向上ができないため、かかる観点からも磁性層
を0.１５μｍ以下の超薄層とする場合には下塗層を設け
る必要がある。

【００４６】次に、本発明の磁気記録媒体の構成要素に
ついてさらに詳述する。

【００４７】＜非磁性支持体＞非磁性支持体の厚さは、
用途によって異なるが、通常、２〜５μｍのものが使用
される。より好ましくは2.５〜4.５μｍである。この範
囲の厚さの非磁性支持体が使用されるのは、２μｍ未満
では製膜が難しく、またテープ強度が小さくなり、５μ
ｍを越えるとテープ全厚が厚くなり、テープ１巻当りの
記憶容量が小さくなるためである。

【００４８】非磁性支持体の長手方向のヤング率は9.８
ＧＰａ（１０００kg／mm² ）以上が好ましく、１0.８Ｇ
Ｐａ（１１００kg／mm² ）以上がより好ましい。非磁性
支持体の長手方向のヤング率9.８ＧＰａ（１０００kg／
mm² ）以上がよいのは、長手方向のヤング率9.８ＧＰａ
（１０００kg／mm² ）未満では、テープ走行が不安定に
なるためである。また、ヘリキャルスキャンタイプで
は、長手方向のヤング率／幅方向のヤング率は、0.６０
〜0.８０の特異的範囲が好ましい。長手方向のヤング率
／幅方向のヤング率が、0.６５〜0.７５の範囲がより好
ましい。長手方向のヤング率／幅方向のヤング率が、0.
６０〜0.８０の特異的範囲がよいのは、0.６０未満また
は0.８０を越えると、メカニズムは現在のところ不明で
あるが、磁気ヘッドのトラックの入り側から出側間の出
力のばらつき（フラットネス）が大きくなるためであ
る。このばらつきは長手方向のヤング率／幅方向のヤン
グ率が0.７０付近で最小になる。さらに、リニアレコー
ディングタイプでは、長手方向のヤング率／幅方向のヤ
ング率は、理由は明らかではないが、0.７０〜1.３０の
が好ましい。このような特性を満足する非磁性支持体に
は二軸延伸の芳香族ポリアミドベースフィルム、芳香族
ポリイミドフィルム等がある。

【００４９】＜下塗層＞下塗層の厚さは、磁性層の厚さ
（ｄ１）と下塗層（ｄ２）の厚さとの比（ｄ２／ｄ１）
が１０以上１００以下となるように設定すればよい。こ
の比（ｄ２／ｄ１）は、２０以上１００以下がより好ま
しく、４０以上１００以下がさらに好ましい。この範囲
が好ましいのは、１０未満では、磁性層の厚さむら低減
効果が小さく、１００を越えると磁気記録媒体の全厚が
厚くなり過ぎてテープ１巻当りの記憶容量が小さくなる
ためである。

【００５０】下塗層には、導電性改良の目的でカーボン
ブラック、テープ剛性の制御を目的に酸化鉄を添加す
る。下塗層が、下塗層中の全無機粉体の重量を基準にし
て、粒径１０〜１００ｎｍのカーボンブラックを１５〜
３５重量％、平均長軸長0.０５〜0.２０μｍ、短軸長５
〜２００ｎｍの非磁性の酸化鉄を３５〜８３重量％含有
させると、ウエット・オン・ウエットで、その上に形成
し、遠赤外線乾燥した磁性層の厚さむらが小さくなるの
で好ましい。なお、非磁性酸化鉄は通常針状であるが、
粒状または無定形の非磁性酸化鉄を使用する場合には粒
径５〜２００ｎｍの酸化鉄が好ましい。

【００５１】下塗層には、カーボンブラックや非磁性の
酸化鉄を添加するのが好ましい。下塗層に添加するカー
ボンブラック（ＣＢ）としては、アセチレンブラック、
ファーネスブラック、サーマルブラック等を使用でき
る。粒子径が５ｎｍ〜２００ｎｍのものが使用される
が、粒径１０〜１００ｎｍのものが好ましい。この範囲
が好ましいのは、カーボンブラックがストラクチャーを
持っているため、粒径が１０ｎｍ以下になるとＣＢの分
散が難しく、１００ｎｍ以上では平滑性が悪くなるため
である。ＣＢ添加量は、ＣＢの粒子径によって異なる
が、当該下塗層中の全無機粉体の重量を基準にして、１
５〜３５重量％が好ましい。この範囲が好ましいのは、
１５重量％未満では導電性向上効果が乏しく、３５重量
％を越えると効果が飽和するためである。粒径１５ｎｍ
〜８０ｎｍのＣＢを１５〜３５重量％使用するのがより
好ましく、粒径２０ｎｍ〜５０ｎｍのＣＢを２０〜３０
重量％用いるのがさらに好ましい。このような粒径・量
のカーボンブラックを添加することにより電気抵抗が低
減され、静電ノイズの発生やテープ走行むらが小さくな
ると共に、遠赤外線乾燥した磁性層の厚さむらが小さく
なる。

【００５２】また、下塗層に添加する非磁性の酸化鉄と
しては、針状の場合、平均長軸長0.０５〜0.２０μｍ、
短軸長５〜２００ｎｍのものが好ましく、粒状または無
定形のものでは、粒径５〜２００ｎｍが好ましい。な
お、針状のものが磁性層の配向がよくなるのでより好ま
しい。添加量は、３５〜８３重量％が好ましい。この範
囲の粒径（針状の場合は短軸長）が好ましいのは、粒径
５ｎｍ未満では均一分散が難しく、２００ｎｍを越える
と下塗層と磁性層の界面の凹凸が増加するためである。
この範囲の添加量が好ましいのは、３５重量％未満では
塗膜強度向上効果が小さく、８３重量％を越えると反っ
て塗膜強度が低下するためである。また、前記下塗層と
磁性層からなる塗布層のヤング率を検討した結果、塗布
層のヤング率にも最適範囲があり、塗布層のヤング率が
非磁性支持体の長手方向と幅方向のヤング率の平均値の
４０〜１００％の範囲にすると、テープの耐久性が向上
し、且つテープ−ヘッド間のタッチがよくなり、磁気ヘ
ッドのトラックの入り側から出側間の出力のばらつき
（フラットネス）が小さくなることを見出した。５０〜
１００％の範囲がより好ましく、６０〜９０％の範囲が
さらに好ましい。この範囲が好ましいのは４０％未満で
は塗布膜の耐久性が小さくなり、１００％を越えるとテ
ープ−ヘッド間のタッチが悪くなるためである。なお、
下塗層と磁性層からなる塗布層のヤング率の制御には、
カレンダ条件による制御法を用いる。

【００５３】さらに、下塗層のヤング率は、磁性層のヤ
ング率の８０〜９９％が好ましい。下塗層のヤング率が
磁性層のそれより低い方がよいのは、下塗層が一種のク
ッションの作用をするためである。

【００５４】＜潤滑剤＞下塗層と磁性層からなる塗布層
に、役割の異なる潤滑剤を使用する。下塗層には全粉体
に対して0.５〜4.０重量％の高級脂肪酸を含有させ、0.
２〜3.０重量％の高級脂肪酸のエステルを含有させる
と、ヘッドとの摩擦係数が小さくなるので好ましい。こ
の範囲の高級脂肪酸添加が好ましいのは、0.５重量％未
満では、摩擦係数低減効果が小さく、4.０重量％を越え
ると下塗層が可塑化してしまい強靭性が失われる。ま
た、この範囲の高級脂肪酸のエステル添加が好ましいの
は、0.５重量％未満では、摩擦係数低減効果が小さく、
3.０重量％を越えると磁性層への移入量が多すぎるた
め、テープとヘッドが貼り付く等の副作用があるためで
ある。

【００５５】磁性層には強磁性粉末に対して0.５〜3.０
重量％の脂肪酸アミドを含有させ、0.２〜3.０重量％の
高級脂肪酸のエステルを含有させると、テープ走行時の
摩擦係数が小さくなるので好ましい。この範囲の脂肪酸
アミドが好ましいのは、0.２重量％未満ではヘッド／磁
性層界面での直接接触が起りやすく焼付き防止効果が小
さく、3.０重量％を越えるとブリードアウトしてしまい
ドロップアウトなどの欠陥が発生する。脂肪酸アミドと
してはパルミチン酸、ステアリン酸等のアミドが使用可
能である。また、上記範囲の高級脂肪酸のエステル添加
が好ましいのは、0.２重量％未満では摩擦係数低減効果
が小さく、3.０重量％を越えるとヘッドに貼り付く等の
副作用があるためである。なお、磁性層の潤滑剤と下塗
層の潤滑剤の相互移動を排除するものではない。

【００５６】＜磁性層＞磁性層（下塗層の場合も同様）
に用いるバインダとしては、塩化ビニル樹脂、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−ビニルアルコー
ル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコー
ル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸
共重合体、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレー
ト共重合体、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂
の中から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹脂と
を組み合わせものが挙げられる。中でも、塩化ビニル−
水酸基含有アルキルアクリレート共重合体とポリウレタ
ン樹脂を併用するのが好ましい。ポリウレタン樹脂に
は、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレ
タン、ポリエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカ
ーボネートポリウレタン、ポリエステルポリカーボネー
トポリウレタンなどがある。

【００５７】官能基としてＣＯＯＨ、ＳＯ₃ Ｍ、ＯＳＯ
₂ Ｍ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₃ 、Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂ ［これ
らの式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属塩基又はアミン
塩を示す］、ＯＨ、ＮＲ' Ｒ''、Ｎ+ Ｒ''' Ｒ''''
Ｒ''''' ［これらの式中、Ｒ' 、Ｒ''、Ｒ''' 、
Ｒ''''、Ｒ''''' は水素または炭化水素基を示す］、エ
ポキシ基を有する高分子からなるウレタン樹脂等のバイ
ンダが使用される。このようなバインダを使用するの
は、上述のように磁性粉等の分散性が向上するためであ
る。２種以上の樹脂を併用する場合には、官能基の極性
を一致させるのが好ましく、中でも−ＳＯ₃ Ｍ基どうし
の組み合わせが好ましい。

【００５８】これらのバインダは、強磁性粉末１００重
量部に対して、７〜５０重量部、好ましくは１０〜３５
重量部の範囲で用いられる。特に、バインダとして、塩
化ビニル系樹脂５〜３０重量部と、ポリウレタン樹脂２
〜２０重量部とを、複合して用いるのが最も好ましい。

【００５９】これらのバインダとともに、バインダ中に
含まれる官能基などと結合させて架橋する熱硬化性の架
橋剤を併用するのが望ましい。この架橋剤としては、ト
リレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、イソホロンジイソシアネートなどや、これらのイ
ソシアネート類とトリメチロールプロパンなどの水酸基
を複数個有するものとの反応生成物、上記イソシアネー
ト類の縮合生成物などの各種のポリイソシアネートが好
ましい。これらの架橋剤は、バインダ１００重量部に対
して、通常１０〜５０重量部の割合で用いられる。より
好ましくは１５〜３５重量部である。

【００６０】また、磁性層には従来公知の研磨材を添加
することができるが、これらの研磨材としては、α−ア
ルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化
セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモン
ド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタ
ン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度
６以上のものが単独または組み合せで使用されるが、こ
れらの中でもアルミナは高硬度で少量の添加量でヘッド
クリーニング効果に優れるため特に好ましい。研磨材の
粒径としては、0.０１〜0.１μｍと薄い磁性層では、通
常平均粒径で0.００２〜0.１５μｍとすることが好まし
く、粒径0.００５〜0.１０μｍがより好ましい。添加量
は強磁性粉末に対して５〜２０重量％が好ましい。より
好ましくは８〜１８重量％である。

【００６１】さらに、本発明の磁性層には導電性向上と
表面潤滑性向上を目的に従来公知のカーボンブラック
（ＣＢ）を添加することができるが、これらのカーボン
ブラックとしては、アセチレンブラック、ファーネスブ
ラック、サーマルブラック等を使用できる。粒子径が５
ｎｍ〜２００ｎｍのものが使用されるが、粒径１０ｎｍ
〜１００ｎｍのものが好ましい。この範囲が好ましいの
は、粒径が５ｎｍ以下になるとカーボンブラックの分散
が難しく、２００ｎｍ以上では多量のカーボンブラック
を添加することが必要になり、何れの場合も表面が粗く
なり、出力低下の原因になるためである。添加量は強磁
性粉末に対して0.２〜５重量％が好ましい。より好まし
くは0.５〜４重量％である。

【００６２】＜バックコート層＞本発明の磁気記録媒体
を構成する非磁性支持体の他方の面（磁性層が形成され
ている面とは反対側の面）には、走行性の向上等を目的
としてバックコート層を設けることができる。バックコ
ート層の厚さは0.２〜0.８μｍが好ましい。この範囲が
良いのは、0.２μｍ未満では、走行性向上効果が不充分
で、0.８μｍを越えるとテープ全厚が厚くなり、１巻当
たりの記憶容量が小さくなるためである。カーボンブラ
ック（ＣＢ）としては、アセチレンブラック、ファーネ
スブラック、サーマルブラック、等を使用できる。通
常、小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラック
を使用する。小粒径カーボンブラックには、粒子径が５
ｎｍ〜２００ｎｍのものが使用されるが、粒径１０ｎｍ
〜１００ｎｍのものがより好ましい。この範囲がより好
ましいのは、粒径が１０ｎｍ以下になるとカーボンブラ
ックの分散が難しく、粒径が１００ｎｍ以上では多量の
カーボンブラックを添加することが必要になり、何れの
場合も表面が粗くなり、磁性層への裏移り（エンボス）
原因になるためである。大粒径カーボンブラックとし
て、小粒径カーボンブラックの５〜１５重量％、粒径３
００〜４００ｎｍの大粒径カーボンブラックを使用する
と、表面も粗くならず、走行性向上効果も大きくなる。
小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラック合計
の添加量は無機粉体重量を基準にして６０〜９８重量％
が好ましく、７０〜９５重量％がより好ましい。表面粗
さＲａは３〜８ｎｍが好ましく、４〜７ｎｍがより好ま
しい。

【００６３】また、バックコート層には、強度向上を目
的に、粒子径が0.１μｍ〜0.６μｍの酸化鉄を添加する
のが好ましく、0.２μｍ〜0.５μｍがより好ましい。添
加量は無機粉体重量を基準にして２〜４０重量％が好ま
しく、５〜３０重量％がより好ましい。

【００６４】バックコート層には、結合剤として、前述
した磁性層や下塗層に用いる樹脂と同じものを使用でき
るが、これらの中でも摩擦係数を低減し走行性を向上さ
せるため、セルロース系樹脂とポリウレタン系樹脂とを
複合して併用することが好ましい。結合剤の含有量は、
通常、前記カーボンブラックと前記無機非磁性粉末との
合計量１００重量部に対して４０〜１５０重量部、好ま
しくは５０〜１２０重量部、より好ましくは６０〜１１
０重量部、さらに好ましくは７０〜１１０重量部であ
る。前記範囲が好ましいのは、５０重量部未満では、バ
ックコート層の強度が不十分であり、１２０重量部を越
えると摩擦係数が高くなりやすいためである。セルロー
ス系樹脂を３０〜７０重量部、ポリウレタン系樹脂を２
０〜５０重量部使用することが好ましい。また、さらに
結合剤を硬化するために、ポリイソシアネート化合物な
どの架橋剤を用いることが好ましい。

【００６５】バックコート層には、前述した磁性層や下
塗層に用いる架橋剤と同様の架橋剤を使用する。架橋剤
の量は、結合剤１００重量部に対して、通常、１０〜５
０重量部の割合で用いられ、好ましくは１０〜３５重量
部、より好ましくは１０〜３０重量部である。前記範囲
が好ましいのは、１０重量部未満ではバックコート層の
塗膜強度が弱くなりやすく、３５重量部を越えるとＳＵ
Ｓに対する動摩擦係数が大きくなるためである。

【００６６】＜その他＞例えば、上述の磁気記録媒体
（磁気テープ）を１リールに巻装し、これをケース本体
内に収めて磁気テープカートリッジを作製すれば、１巻
当たりの容量が大きく、ＭＲ再生ヘッドを使用した場合
の再生出力、出力対ノイズ比が高い、コンピュータある
いはハードディスクドライブ等のバックアップ用テープ
として好適な磁気テープカートリッジを実現することが
できる。

【００６７】

【実施例】以下に実施例によって本発明を詳しく説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、実施例、比較例の部は重量部を示す。

【００６８】 実施例１： ≪下塗塗料成分≫ （１） ・酸化鉄粉末（粒径：0.１１×0.０２μｍ） ６８部 ・アルミナ（α化率：５０％、粒径：0.０７μｍ） ８部 ・カーボンブラック（粒径：２５ｎｍ） ２４部 ・ステアリン酸 2.０部 ・塩化ビニル共重合体 8.８部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：0.７×１０^-4当量／ｇ） ・ポリエステルポリウレタン樹脂 4.４部 （Ｔｇ：４０℃、含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：１×１０^-4当量／ｇ） ・シクロヘキサノン ２５部 ・メチルエチルケトン ４０部 ・トルエン １０部 （２） ・ステアリン酸ブチル １部 ・シクロヘキサノン ７０部 ・メチルエチルケトン ５０部 ・トルエン ２０部 （３） ・ポリイソシアネート 1.４部 ・シクロヘキサノン １０部 ・メチルエチルケトン １５部 ・トルエン １０部

【００６９】 ≪磁性塗料成分≫ （１） ・強磁性鉄系金属粉 １００部 （Ｃｏ／Ｆｅ：３０ａｔ％、 Ｙ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：３ａｔ％、 Ａｌ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）：５ｗｔ％、 σｓ：１４５Ａ・ｍ² ／kg（１４５ｅｍｕ／ｇ）、 Ｈｃ：１８７ｋＡ／ｍ（２３５０Ｏｅ）、 ｐＨ：9.４、平均長軸長：0.０８μｍ） ・塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 １2.３部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：0.７×１０^-4当量／ｇ） ・ポリエステルポリウレタン樹脂 5.５部 （含有−ＳＯ₃ Ｎａ基：1.０×１０^-4当量／ｇ） ・α−アルミナ（平均粒径：0.０７μｍ ) ８部 ・カーボンブラック 2.０部 （平均粒径：７５ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７２cc／１００ｇ) ・メチルアシッドホスフェート ２部 ・パルミチン酸アミド 1.５部 ・ステアリン酸ｎ−ブチル 1.０部 ・テトラヒドロフラン ６５部 ・メチルエチルケトン ２４５部 ・トルエン ８５部 （２） ・ポリイソシアネート 2.０部 ・シクロヘキサノン １６７部

【００７０】上記の下塗塗料成分において（１）を回分
式ニーダで混練したのち、（２）を加えて攪拌の後サン
ドミルで滞留時間を６０分として分散処理を行い、これ
に（３）を加え攪拌・濾過した後、下塗層用塗料とし
た。

【００７１】これとは別に、上記の磁性塗料成分（１）
のうちの所定量を、磁性塗料主成分として、予め高速混
合しておき、その混合粉末を連続式２軸混練機で混練し
たのち、サンドミルで滞留時間を４５分として分散し、
これに磁性塗料成分（２）を加え攪拌・濾過後、磁性塗
料とした。

【００７２】詳しくは、下記(i) 〜 (iii)のようにして
磁性塗料を調整した。

【００７３】(i) 磁性塗料主成分として、強磁性鉄系
金属粉（磁性粉）１００部とメチルアシッドホスフェー
ト２部、カーボンブラック２部、アルミナ８部、塩化ビ
ニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体７部、
溶剤（メチルエチルケトン：テトラヒドロフラン：トル
エン＝６５：２４５：８５部の割合で予め混合した混合
溶剤）を固形分濃度９０部となるように調整して高速撹
拌する。

【００７４】(ii) 得られた混合粉末を図１に示す連続
式２軸混練機に投入し、所定バレルに設置された４箇所
のバインダおよび溶剤注入ユニット２〜５に、それぞれ
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体
5.３部（３０％溶液）、ポリエステルポリウレタン樹脂
溶液5.５部（３０％溶液）、溶剤（メチルエチルケト
ン：テトラヒドロフラン：トルエン＝６５：２４５：８
５部の割合で予め混合した混合溶剤）を連続的に注入
し、混練、希釈混練、希釈分散し、固形分濃度５０部の
ペーストを得る。なお、各工程で用いる上記混合溶剤割
合は厳密に規定するものではなく、最終溶剤の割合が磁
性塗料成分（１）となればよい。

【００７５】(iii) ついで、パルミチン酸アミド、ス
テアリン酸ｎ−ブチルを添加し固形分濃度３５部まで希
釈後、サンドミルで滞留時間を４５分として分散し、こ
れに磁性塗料成分（２）を加え攪拌・濾過後、磁性塗料
とした。

【００７６】なお、この実施例では、連続式２軸混練機
内に設置されるスペーサ１０は、図１に示すバレル２０
の位置に２箇所配置した。

【００７７】上記の下塗塗料を、芳香族ポリアミドフイ
ルム（厚さ3.９μｍ、ＭＤ＝１１ＧＰａ、ＭＤ／ＴＤ＝
0.７０、商品名：ミクトロン、東レ社製）からなる非磁
性支持体（ベースフィルム）上に、乾燥、カレンダ後の
厚さが1.１μｍとなるように塗布し、この下塗層上に、
さらに上記の磁性塗料を磁場配向処理、乾燥、カレンダ
ー処理後の磁性層の厚さが0.０８μｍとなるようにウエ
ット・オン・ウエットで塗布し、磁場配向処理後、ドラ
イヤおよび遠赤外線を用いて乾燥し、磁気シートを得
た。なお、磁場配向処理は、ドライヤ前にＮ−Ｎ対抗磁
石（５ｋＧ）を設置し、ドライヤ内で塗膜の指蝕乾燥位
置の手前側７５cmからＮ−Ｎ対抗磁石（５ｋＧ）を２基
５０cm間隔で設置して行った。塗布速度は１００ｍ／分
とした。

【００７８】 ≪バックコート層用塗料成分≫ カーボンブラック（粒径：２５ｎｍ） ８０部 カーボンブラック（粒径：３７０ｎｍ） １０部 酸化鉄（粒径：0.４μｍ） １０部 ニトロセルロース ４５部 ポリウレタン樹脂（ＳＯ₃ Ｎａ基含有） ３０部 シクロヘキサノン ２６０部 トルエン ２６０部 メチルエチルケトン ５２５部

【００７９】上記バックコート層用塗料成分をサンドミ
ルで滞留時間４５分として分散した後、ポリイソシアネ
ート１５部を加えてバックコート層用塗料を調整し濾過
後、上記で作製した磁気シートの磁性層の反対面に、乾
燥、カレンダ後の厚みが0.５μｍとなるように塗布し、
乾燥した。

【００８０】このようにして得られた磁気シートを金属
ロールからなる７段カレンダで、温度１００℃、線圧２
００kg／cmの条件で鏡面化処理し、磁気シートをコアに
巻いた状態で７０℃で７２時間エージングしたのち、１
／２インチ幅に裁断し、これを２００ｍ／分で走行させ
ながら磁性層表面をラッピングテープ研磨、ブレード研
磨そして表面拭き取りの後処理を行い、磁気テープを作
製した。この時、ラッピングテープにはＫ１００００、
ブレードには超硬刃、表面拭き取りには東レ社製トレシ
ー（商品名）を用い、走行テンション３０ｇで処理を行
った。上記のようにして得られた磁気テープを、カート
リッジに組み込み、コンピュータ用テープを作製した。

【００８１】実施例２〜５：一部条件を表１の条件に変
更したことを除き、実施例１と同様にして実施例２〜５
のコンピュータ用テープを作製した。

【００８２】比較例１〜４ 一部条件を表１の条件に変更したことを除き、実施例１
と同様にして比較例１〜４のコンピュータ用テープを作
製した。

【００８３】評価の方法は、以下のように行った。 ＜磁性層の表面粗さ＞磁性層の表面粗さ（中心線平均表
面粗さＲａ）は、光干渉三次元表面粗さ計を用いて測定
した。

【００８４】＜再生出力と出力対ノイズ＞再生出力と出
力対ノイズ（Ｓ／Ｎ）は、薄手テープ用に改造したＬＴ
Ｏドライブを用いて記録（記録波長0.３７μｍ）・再生
することによって求めた。再生出力と出力対ノイズは、
比較例１テープを基準とし、これとの相対値で表した。

【００８５】＜磁気特性（ＨｃおよびＢｒ）＞試料振動
形磁束計で室温中、外部磁場８００ｋＡ／ｍ（１０ｋＯ
ｅ）での測定値をいい、磁性層の保磁力および残留磁化
は、直径８mmで磁性層面２０面を有する試料を貼りあわ
せたものを測定した時の更正後の値である。

【００８６】＜分解能＞上記ＬＴＯ改造ドライブを用い
て記録波長0.３７μｍでの再生出力をＨＦ出力とし、記
録波長1.４８μｍでの再生出力をＬＦ出力とし、これら
の比（ＨＦ出力／ＬＦ出力）を分解能とした。測定値
は、比較例１のテープを基準とし、これらの相対値で表
した。

【００８７】＜供給量のバラツキ＞２軸連続混練機に供
給する混合粉末の供給量のバラツキは下記の式により算
出した。

【００８８】

【００８９】ただし、上記式中の「設定供給量」および
「実績供給量」の意味は以下の通りである。 ・設定供給量：前記(i) で調整された混合粉末がホッパ
ー及びスクリューフィーダーからなる粉体供給設備から
連続式２軸混練機に供給される際の１分間あたりの供給
量であり、予め設備側で設定された値。 ・実績供給量：前記(i) で調整された混合粉末がホッパ
ー及びスクリューフィーダーからなる粉体供給設備から
連続式２軸混練機に供給される際の１分間あたりに実測
された供給量であり、前記ロスインウエイト方式で測定
された値。

【００９０】表１に、以上の結果と、各実施例および比
較例で採用した条件をまとめて示す。表中の略号の意味
は、以下の通りである。また、表１中のスペーサ位置の
欄に示した番号は、図１に示す連続式２軸混練機におけ
るバレルの符号である（例えば、実施例２では図１にお
いてバレル１９・２０の２か所にスペーサ１０を配置し
たことを示す）。 ・Ｂｒδ：磁性層の残留磁束密度（Ｂｒ）と厚さ（δ）
との積 ・Ｈｃ：磁性粉の保磁力 ・Ｒａ：磁性層表面の中心線平均表面粗さ ・Ｓ／Ｎ：出力対ノイズ

【００９１】

【表１】

【００９２】表１を見ると明らかなように、本発明の実
施例１〜５に係るコンピュータ用テープ（磁気記録媒
体）は、比較例１〜４に係るコンピュータ用テープに比
べて、電磁変換特性に優れている。特にＭＲヘッド（磁
気抵抗効果型素子を利用した再生ヘッド）を使用した場
合の再生出力や、出力対ノイズ（Ｓ／Ｎ）比が高いこと
もわかる。

【００９３】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、高い再生
出力およびＳ／Ｎ等を有する電磁変換特性に優れた磁気
記録媒体が得られる。これにより、例えば１００ＧＢ以
上の記憶容量に対応できるコンピュータ等用のバックア
ップテープを実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体を得るために使用した連
続式２軸混練機の全体構成を示すシステム図である。

【図２】図１の連続式２軸混練機に備えられるパドルの
構成例を示すもので、図１の搬送方向に向かって手前側
または前方側から見た場合の各パドルの配置角度を説明
するために使用した説明図である。

【図３】図１の連続式２軸混練機に備えられたスペーサ
（一対）を単体で示す拡大図である。

【符号の説明】

１０ スペーサ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/78 Ｇ１１Ｂ 5/78 5/842 5/842 Ａ (72)発明者 末吉 俊信 大阪府茨木市丑寅１丁目１番88号 日立マ クセル株式会社内 Ｆターム(参考） 5D006 BA05 BA08 BA19 CA01 CA04 CB07 CC03 EA01 FA09 5D112 AA05 BB05 BB06 BB18

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性支持体の一方の面に、無機粉体を
   含む下塗塗料を塗布することにより形成された下塗層
   と、この下塗層の上に、磁性粉を含む磁性塗料を塗布す
   ることにより形成された磁性層とを有する磁気記録媒体
   であって、前記磁性粉が、Ｃｏおよび希土類元素を含有
   した平均長軸長が９０ｎｍ以下の強磁性合金粉からな
   り、この強磁性合金粉を含む磁性層の厚さが0.１５μｍ
   以下であり、この磁性層を形成する際に用いられた磁性
   塗料が、段付き円板状のスペーサを少なくとも一か所設
   けた連続式２軸混練機により当該塗料の成分を混練およ
   び希釈して製造されたものであることを特徴とする磁気
   記録媒体。
2. 【請求項２】 連続式２軸混練機が粉体定量供給装置を
   備え、磁性粉を含む磁性塗料主成分が当該供給装置によ
   りロスインウエイト方式にて定量供給され、その供給量
   のバラツキが設定供給量に対し１％以下となるように制
   御されて製造された磁性塗料が用いられている、請求項
   １記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 非磁性支持体の厚さが２〜５μｍであ
   り、磁性層の保磁力１６０〜３２０ｋＡ／ｍであり、磁
   性層のテープ長手方向の残留磁束密度と厚さとの積が0.
   ００１８〜0.０５μＴｍであり、非磁性支持体の他方の
   面には、厚さが0.２〜0.８μｍのバックコート層が設け
   られている請求項１または２記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】 磁気抵抗効果型素子を利用した再生ヘッ
   ドによって磁気記録信号が再生される請求項１ないし３
   のいずれかに記載の磁気記録媒体。
5. 【請求項５】 下塗層には、当該下塗層中の全無機粉体
   の重量を基準にして、粒径１０〜１００ｎｍのカーボン
   ブラックが１５〜３５重量％、粒径0.０５〜0.２０μｍ
   の非磁性の酸化鉄が３５〜８３重量％含有されている請
   求項１ないし４のいずれかに記載の磁気記録媒体。