JP2003272123A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JP2003272123A
JP2003272123A JP2002067871A JP2002067871A JP2003272123A JP 2003272123 A JP2003272123 A JP 2003272123A JP 2002067871 A JP2002067871 A JP 2002067871A JP 2002067871 A JP2002067871 A JP 2002067871A JP 2003272123 A JP2003272123 A JP 2003272123A
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powder
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Yuji Sasaki
勇治 佐々木
Mikio Kishimoto
幹雄 岸本
Satoko Tsuboi
聡子 坪井
Hideaki Watanabe
英明 渡邉
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Hitachi Maxell Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 希土類−遷移金属系粒状磁性粉末を使用した
磁気記録媒体において、磁性層中での上記磁性粉末の配
向構造を特定して、この媒体のさらなる高出力化をはか
り、すぐれた短波長記録特性を持つ磁気記録媒体を得
る。 【解決手段】 非磁性支持体上に磁性粉末と結合剤を含
有する磁性層を持つ磁気記録媒体において、上記の磁性
粉末として、遷移金属元素および希土類元素を含有する
平均粒子サイズが5〜100nmの希土類−遷移金属系
粒状磁性粉末を含み、磁性層の厚さが300nm以下
で、長手方向の保磁力と幅方向における保磁力の比が
1.20以上、長手方向における角形比と幅方向におけ
る角形比の比が1.9以上であることを特徴とする磁気
記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類−遷移金属
系粒状磁性粉末を用いた磁気記録媒体、詳しくは、デジ
タルビデオテープ、コンピユータ用のバックアップテー
プなどの超高密度記録に最適な磁気記録媒体に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】塗布型磁気記録媒体、つまり、非磁性支
持体上に磁性粉末と結合剤を含有する磁性層を持つ磁気
記録媒体は、記録再生方式がアナログ方式からデジタル
方式への移行に伴い、一層の記録密度の向上が要求され
ている。とくに、高記録密度用のビデオテープやコンピ
ュータ用のバックアップテープなどにおいては、この要
求が、年々、高まってきている。
【0003】記録密度の向上に不可欠な短波長記録に対
応するためには、記録時の厚み損失を小さくするため、
磁性層の厚さを300nm以下、とくに100nm以下
に薄膜化するのが効果的である。このような高記録密度
媒体に用いられる再生用磁気ヘッドとしては、高出力が
得られるMRヘッドが一般に用いられる。
【0004】また、ノイズ低減のため、磁性粉末におい
ては、年々、微粒子化がはかられ、現在、粒子径が10
0nm程度の針状のメタル磁性粉末が実用化されてい
る。さらに、短波長記録時の減磁による出力低下を防止
するために、年々、高保磁力化がはかられ、鉄−コバル
ト合金化により199.0 A/m(2,500Oe)
程度の保磁力が実現されている(特開平3−49026
号公報など)。しかし、針状磁性粒子を用いる磁気記録
媒体においては、保磁力が形状によることから、上記粒
子径からのさらに大幅な微粒子化は困難になってきてい
る。
【0005】そこで、上記針状の磁性粉末とは全く異な
る磁性粉末として、希土類−遷移金属系粒状磁性粉末、
たとえば、粒状ないし楕円状の希土類−鉄−ホウ素系磁
性粉末を使用した磁気記録媒体が提唱されている(特開
2001−181754号公報)。この媒体は、磁性粉
末の超微粒子化が可能で、かつ高飽和磁化および高保磁
力を実現でき、高記録密度化に大きく貢献するものであ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、磁性粉末と
して上記特徴を持つ希土類−遷移金属系粒状磁性粉末を
使用した磁気記録媒体において、磁性層中での上記磁性
粉末の配向構造を特定することにより、この媒体のさら
なる高出力化をはかり、すぐれた短波長記録特性を持つ
磁気記録媒体を得ることを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的に対し、鋭意検討した結果、平均粒子サイズが5〜1
00nmとなる超微粒子状の希土類−遷移金属系粒状磁
性粉末を用いて、減磁による出力低下の問題のない30
0nm以下の薄い磁性層を形成するにあたり、上記磁性
粉末を用いた磁性塗料を非磁性支持体に塗布する前に磁
界中で撹拌処理したり、塗布乾燥時に塗膜の流動性がな
くなるまで磁場配向を続けるなどの配向処理を施したと
きに、磁性層中で上記磁性粉末が長手方向に連鎖状に配
列した配向構造が形成されて、この磁性層に形状磁気異
方性が付与され、これと上記磁性粉末の結晶磁気異方性
との相乗作用により、磁性層全体としてより一層の高保
磁力化を実現できるものであることがわかった。
【0008】またこの場合、配向方向である長手方向に
大きな一軸異方性が存在するため、長手方向に高い保磁
力と同時に大きな角形比を達成でき、長手方向における
保磁力と幅方向における保磁力の比が1.20以上、長
手方向における角形比と幅方向における角形比の比が
1.9以上の磁気特性を示し、上記両比に満たない磁気
特性を示すものに比べ、より高出力化をはかれ、従来の
技術では困難であった、極めてすぐれた短波長記録特性
を達成できることを見い出した。
【0009】本発明は、以上の知見をもとにして、完成
されたものである。本発明は、非磁性支持体上に磁性粉
末と結合剤を含有する磁性層を持つ磁気記録媒体におい
て、上記磁性粉末として、遷移金属元素および希土類元
素を含有する平均粒子サイズが5〜100nmの希土類
−遷移金属系粒状磁性粉末を含み、磁性層の厚さが30
0nm以下で、長手方向の保磁力と幅方向における保磁
力の比が1.20以上、長手方向における角形比と幅方
向における角形比の比が1.9以上であることを特徴と
する磁気記録媒体に係るものである。
【0010】とくに、本発明は、このような磁気記録媒
体として、長手方向における保磁力および角形比がそれ
ぞれ79.6〜318.4kA/m(1,000〜4,
000Oe)および0.60〜0.99である上記構成
の磁気記録媒体、磁性粉末がホウ素、シリコン、アルミ
ニウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素
を含有する上記構成の磁気記録媒体を提供できるもので
ある。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明における希土類−遷移金属
系粒状磁性粉末は、少なくとも遷移金属元素および希土
類元素を含有するものであり、このうち、遷移金属元素
には、鉄、コバルト、ニッケル、銅、マンガン、亜鉛な
どがあり、また希土類元素には、イットリウム、イッテ
ルビウム、セシウム、プラセオジウム、サマリウム、ラ
ンタン、ユーロピウム、ネオジウム、テルビウムなどが
ある。また、より安定性の高い磁性粉末を得るために、
上記の両元素のほかに、ホウ素、リン、シリコンなどの
半金属やアルミニウムなどを含ませるのが望ましい。そ
の他、炭素や軽金属類であるカルシウム、マグネシウム
などを含ませることもできる。
【0012】このような希土類−遷移金属系粒状磁性粉
末において、高飽和磁化に寄与する遷移金属またはこれ
を含む合金種として、FeまたはFeとMn、Zn、N
i、Cu、Coなどの合金を用いるのが望ましい。とく
にFe−Co合金は飽和磁化を最も向上できるので、好
ましい。合金元素の量は、鉄に対して5〜50原子%と
するのが好ましく、10〜30原子%とするのがより好
ましい。
【0013】また、希土類としては、イットリウムやネ
オジウムがコストパフォーマンスにすぐれ、実用材料と
して最適である。希土類の量は、遷移金属に対して0.
05〜20原子%、好ましくは0.1〜15原子%、よ
り好ましくは0.2〜10原子%とするのがよい。半金
属やアルミニウムなどの他の元素を含ませる場合、これ
ら他の元素の量は、遷移金属に対して0.5〜30原子
%、好ましくは1〜25原子%、より好ましくは2〜2
0原子%とするのがよい。
【0014】本発明に用いる希土類−遷移金属系粒状磁
性粉末において、希土類や半金属などの量を上記のよう
に設定すると、遷移金属と希土類またはこれと半金属な
どの元素とがより強固に一体化されて、これを磁性粉末
とした磁性層の保磁力を後述する最適な値に設定できる
ので、望ましい。なお、上記した各元素の原子%は、蛍
光X線分析により測定される値である。
【0015】また、このような希土類−遷移金属系粒状
磁性粉末は、微粒子状の磁性粉末として、平均粒子サイ
ズが5〜100nmの範囲に設定される。平均粒子サイ
ズが5nm未満となると、熱擾乱によって磁気特性が低
下する。とくに好ましい平均粒子サイズとしては8nm
以上、より好ましくは10nm以上であるのがよい。ま
た平均粒子サイズが100nmを超えると、磁性層中で
の磁性粉末の充填性の低下や表面性の低下などの要因と
なるとともに、粒子性ノイズが増加して、高容量記録媒
体用として不適当となる。とくに好ましい平均粒子サイ
ズとしては50nm以下、より好ましくは30nm以下
であるのがよい。
【0016】このような平均粒子サイズに設定される希
土類−遷移金属系粒状磁性粉末は、粒状形状として球
状、楕円状、板状などの形状をとることができるが、た
とえば形状が異方性を有するとき、その最大径と最小径
の比(以下、異方性比という)が1.5以下となる形状
を有するものである。この異方性比が大きくなると、充
填性が低下したり、磁場配向時に凝集しやすく、塗膜の
平滑性が低下する。また、この粒状磁性粉末における前
記の平均粒子サイズは、磁性粉末あるいは磁性層を透過
型電子顕微鏡で観察したときに、少なくとも100個の
粒子の長軸の長さについて、数平均で求められるサイズ
を指すものである。
【0017】本発明において、このような希土類−遷移
金属系粒状磁性粉末は、たとえば、以下の方法により、
合成することができる。まず、鉄またはMn、Zn、N
i、Cu、Coなどの遷移金属イオンを含有する水溶液
とアルカリ水溶液とを混合して、上記遷移金属の水酸化
物を生成する。ここで、上記の遷移金属イオンの原料に
は、塩化物、硫酸物、硝酸物などが用いられる。
【0018】つぎに、上記の水酸化物に、サマリウム、
ネオジウムなどの希土類を含有する塩またはこれとシリ
コン、ホウ素などの半金属やアルミニウムなどからなる
元素の化合物を混合し、これを60〜400℃で加熱処
理して、遷移金属と希土類またはこれと半金属などの元
素との酸化物を生成する。ここで、上記半金属などの元
素の化合物は、とくに限定されるものではないが、Si
2 、H3 BO3 、BO2 、Al2 3 などが好ましく
用いられる。
【0019】ついで、上記加熱処理物を水洗し、余剰の
希土類塩や半金属などの元素の化合物を除去したのち、
水素などの還元雰囲気中、400〜800℃で加熱還元
することにより、希土類−遷移金属系粒状磁性粉末が得
られる。この磁性粉末には、耐食性などの向上のため、
さらに他の元素を含ませてもよい。
【0020】また、上記以外の合成方法として、遷移金
属を主成分とする酸化物をイットリウム、ネオジウムな
どの希土類のイオンを含む水溶液に分散し、これとアル
カリ水溶液と混合して、遷移金属と希土類との混合物を
生成し、この共沈物に半金属などの元素の化合物を加え
て加熱処理して、半金属などの元素を含有する希土類と
遷移金属との混合物をつくり、前記同様にして水素ガス
中で加熱還元することにより、希土類−遷移金属系粒状
磁性粉末を得ることができる。
【0021】本発明における上記の希土類−遷移金属系
粒状磁性粉末は、従来の形状磁気異方性のみに基づく針
状磁性粉末とは異なり、大きな結晶磁気異方性を有し、
粒状形状とした場合でも、一方向に大きな保磁力を発現
する。希土類−遷移金属系磁性材料は、一般に粉末冶金
的方法によるサブミクロンオーダの粒子を用いた高性能
磁石材料として知られているが、平均粒子サイズが5〜
100nmの微粒子とすると、磁気ヘッドでの記録・消
去が可能な範囲内で高い保磁力を示し、薄層領域の塗布
型磁気記録媒体としてすぐれた電磁変換特性を付与す
る。このように、希土類−遷移金属系粒状磁性粉末は、
飽和磁化、保磁力、粒子サイズ、粒子形状のすべてが薄
層磁性層を得るのに本質的に適したものである。
【0022】しかし、このような希土類−遷移金属系粒
状磁性粉末を使用した磁気記録媒体は、形状に起因する
異方性が付与されないため、高密度化に求められるさら
なる高保磁力化には限界がある。本発明者らは、上記問
題の克服のため、上記磁性粉末を用いて薄型磁性層を形
成する際に、非磁性支持体に塗布する前または塗布後の
磁性塗料に特定の磁場配向処理を施して、磁性層中で上
記磁性粉末が長手方向に連鎖状に配列した配向構造を形
成することを思いついた。
【0023】こうすることにより、塗料状態では個々の
粒子が安定分散しているにもかかわらず、塗布乾燥後で
は磁性粉末同士が配向方向である長手方向に対し磁気的
相互作用により連鎖状配列となって一体化し、磁性層に
形状磁気異方性が付与され、これと上記磁性粉末の結晶
磁気異方性との相乗作用により、磁性層全体として、よ
り一層の高保磁力化を実現できる。またこの場合、配向
方向に大きな一軸異方性が存在するため、配向方向に高
い保磁力と同時に大きな角形比が達成される。一方、幅
方向の成分は逆にこれらの値が減少する。
【0024】その結果、この薄層型磁気記録媒体は、長
手方向における保磁力と幅方向における保磁力の比が
1.20以上、好ましくは1.25以上(通常は、1.
35まで)となり、かつ長手方向における角形比と幅方
向における角形比の比が1.9以上、好ましくは2.2
以上(通常は、4.0まで)となり、高保磁力と高角形
比を合わせ持つ、すぐれた記録再生特性を発揮する。こ
こで、上記保磁力の比が1.20未満となったり、上記
角形比の比が1.9未満となると、磁性層内の磁性粉末
が十分配向せず、良好な記録再生特性が得られない。
【0025】本発明において、磁性層中で希土類−遷移
金属系粒状磁性粉末を長手方向に連鎖状に配列した配向
構造を形成するには、適宜の方法を採用できる。とくに
好ましくは、希土類−遷移金属系粒状磁性粉末を用いた
磁性塗料を非磁性支持体に塗布する前に磁界中で撹拌処
理したり、塗布乾燥時に塗膜の流動性がなくなるまで磁
場配向を続けるなどの配向処理を施せばよい。
【0026】このように、本発明は、上記特定の粒状磁
性粉末を用いて厚さ300nm以下の薄層磁性層を形成
するにあたり、長手方向における保磁力と幅方向におけ
る保磁力の比、長手方向における角形比と幅方向におけ
る角形比の比を、前記特定値以上に設定することによ
り、良好な記録再生特性を得るに至ったものであるが、
複数種の磁気異方性が媒体中で磁気的相互作用により結
合して一体化するのを見い出した点は、これまでの技術
常識を打ち破る画期的なことである。
【0027】本発明の磁気記録媒体は、上記の希土類−
遷移金属系粒状磁性粉末と結合剤を有機溶剤中に分散混
合した磁性塗料を、非磁性支持体上に塗布し乾燥して、
磁性層を形成し、その際、既述したとおり、非磁性支持
体上に塗布する前の磁性塗料を磁界中で一定時間撹拌処
理したり、塗布、乾燥時の磁場配向を塗膜の流動性がな
くなるまで行うことにより、作製できる。また、上記し
た磁性層の形成に先立ち、非磁性支持体上にあらかじめ
カーボンブラックやその他の非磁性粒子と結合剤を含有
する下塗塗料を塗布し乾燥して、下塗層を形成しておく
ことにより、作製してもよい。
【0028】以下に、本発明の上記磁気記録媒体の構成
要素として、(イ)非磁性支持体、(ロ)磁性層、
(ハ)下塗層について、説明する。また、磁性層や下塗
層に用いる(ニ)結合剤、(ホ)潤滑剤について、説明
する。さらに、上記磁気記録媒体が磁気テープである場
合、非磁性支持体の磁性層形成面とは反対側にバックコ
ート塗料を塗布し乾燥して、(ヘ)バックコート層を形
成するのが望ましく、この層についても、説明する。ま
た、上記磁気記録媒体の製造方法における、(ト)磁性
塗料、下塗塗料、バックコート塗料に用いられる溶剤、
(チ)上記各塗料の分散、塗布方法、(リ)磁性層のL
RT処理方法について、説明する。
【0029】(イ)非磁性支持体 非磁性支持体としては、従来から使用されている磁気記
録媒体用の非磁性支持体をいずれも使用できる。たとえ
ば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタ
レートなどのポリエステル類、ポリオレフィン類、セル
ローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフオン、
アラミド、芳香族ポリアミドなどからなる厚さが通常2
〜15μm、とくに2〜7μmのプラスチツクフイルム
が用いられる。厚さが2μm未満では、製膜が難しく、
またテープ強度が小さくなり、7μmを超えると、テー
プ全厚が厚くなり、テープ1巻当りの記憶容量が小さく
なる。
【0030】磁気テープでは、ヤング率に異方性を有す
る非磁性支持体が使用される。非磁性支持体の長手方向
のヤング率は、非磁性支持体の厚さによって異なるが、
通常4.9GPa(500kg/mm2 )以上のものが使用
される。また、非磁性支持体の厚さが5μm以下の場合
は、9.8GPa(1,000kg/mm2 )以上のヤング
率のものが好ましく使用される。ヤング率が小さすぎる
と、磁気テープの強度が弱くなったり、磁気テープの走
行が不安定になる。
【0031】非磁性支持体の長手方向のヤング率をM
D、幅方向のヤング率をTDとしたとき、両者の比(M
D/TD)は、ヘリキャルスキャン方式では、0.60
〜0.80の範囲が好ましい。この範囲が好ましいの
は、メカニズムは現在のところ不明であるが、磁気ヘッ
ドのトラックの入り側から出側間の出力のばらつき(フ
ラットネス)が大きくなるためである。リニアトラック
方式では、1.0〜1.8が好ましく、1.1〜1.7
がより好ましい。この範囲が好ましいのは、ヘッドタッ
チが良くなるためである。このような非磁性支持体に
は、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレ
ンナフタレートフィルム、芳香族ポリアミドフィルム、
芳香族ポリイミドフィルムなどがある。
【0032】(ロ)磁性層 磁性層の厚さは、長手記録の本質的な課題である減磁に
よる出力低下の問題を解決するため、300nm以下の
薄層とされる。磁性層の厚さは、使用する記録波長との
関係で決められるものであり、最短記録波長が1.0μ
m以下のシステムに適用する場合に、本発明の効果がと
くに顕著に発揮される。
【0033】磁性層の厚さは、このように、300nm
以下、とくに10〜300nmが好ましく、10〜25
0nmがより好ましく、10〜100nmが最も好まし
い。300nmを超えると、厚さ損失により再生出力が
小さくなったり、残留磁束密度と厚さの積が大きくなり
すぎて、MRヘッドの飽和による再生出力の歪が起こり
やすい。10nm未満では、均一な磁性層が得られにく
い。
【0034】また、磁性層の保磁力は、79.6〜31
8.4kA/m(1,000〜4,000Oe)が好ま
しく、140〜318.4kA/mがより好ましい。こ
の範囲が好ましいのは、79.6kA/m未満では、記
録波長を短くすると反磁界減磁で出力低下が起こりやす
くなり、また318.4kA/mを超えると、磁気ヘッ
ドによる記録が困難になるためである。
【0035】磁気テープの場合、長手方向の残留磁束密
度と厚さの積としては、0.0018〜0.06μTm
の範囲が好ましく、0.0036〜0.050μTmの
範囲がより好ましい。この範囲が好ましいのは、0.0
018μTm未満では、MRヘッドを使用した場合にも
再生出力が小さく、0.06μTmを超えると、MRヘ
ッドを使用した場合に再生出力が歪みやすいからであ
る。
【0036】また、磁性層の平均面粗さRaが1.0〜
3.2nmであって、磁性層の凹凸の中心値をP0、最
大の凸量をP1としたとき、(P1−P0)が10〜3
0nmで、第20番目の凸量をP20としたとき、(P
1 −P20)が5nm以下であれば、MRヘッドを使用
した場合に、MRヘッドとのコンタクトがよくなり、M
Rヘッドを使用したときの再生出力が高くなり、好まし
い。
【0037】磁性層には、導電性向上と表面潤滑性向上
を目的に、従来公知のカーボンブラックを含ませるのが
望ましい。このカーボンブラックとしては、アセチレン
ブラック、ファーネスブラック、サーマルブラックなど
を使用できる。平均粒子径が5〜200nmのものが好
ましく使用されるが、10〜100nmのものがより好
ましい。5nm未満となると、カーボンブラックの分散
が難しくなり、また、200nmを超えると、多量のカ
ーボンブラックを含ませることが必要になり、いずれの
場合も表面が粗くなり、出力低下の原因になりやすい。
カーボンブラックの含有量は、前記の磁性粉末に対し
て、0.2〜5重量%が好ましく、0.5〜4重量%が
より好ましい。0.2重量%未満では、効果が小さくな
り、5重量%を超えると、磁性層の表面が粗くなりやす
い。
【0038】(ハ)下塗層 下塗層は、必須の構成要素ではないが、耐久性の向上を
目的として、非磁性支持体と磁性層との間に設けられ
る。下塗層の厚さとしては、0.3〜3.0μmが好ま
しく、0.3〜2.5μmがより好ましく、0.3〜
2.0μmがさらに好ましい。この範囲が好ましいの
は、0.3μm未満では、磁気テープの耐久性が悪くな
る場合があり、3.0μmを超えると、磁気テープの耐
久性の向上効果が飽和するばかりでなく、テープ全厚が
厚くなって、1巻当りのテープ長さが短くなり、記憶容
量が小さくなるためである。
【0039】下塗層には、導電性改良の目的でカーボン
ブラック、塗料粘度やテープ剛性の制御を目的に非磁性
粒子を含ませる。非磁性粒子には、酸化チタン、酸化
鉄、アルミナなどがあるが、酸化鉄単独または酸化鉄と
アルミナの混合系が好ましい。下塗層に、下塗層中の全
無機粉体の重量を基準にして、平均粒径10〜100n
mのカーボンブラックを15〜35重量%、平均長軸長
50〜200nm、平均短軸長5〜200nmの非磁性
の酸化鉄を35〜83重量%、平均粒径10〜100n
mのアルミナを0〜20重量%含ませると、ウエットオ
ンウエットでその上に形成した磁性層の表面粗さが小さ
くなるため、好ましい。
【0040】なお、上記の非磁性の酸化鉄としては、針
状のほか、粒状または無定形の非磁性酸化鉄を使用して
もよい。粒状または無定形の非磁性酸化鉄を使用する場
合、平均粒径5〜200nmの酸化鉄が好ましい。な
お、表面平滑性を損なわない範囲で、平均粒径が100
nm以上の大粒径のカーボンブラックを含ませることを
排除するものではない。その場合のカーボンブラックの
量は、小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラッ
クの和を上記範囲内とするのが好ましい。
【0041】下塗層に含ませるカーボンブラックには、
アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブ
ラックなどが用いられる。通常、平均粒径が5〜200
nmのものが使用されるが、平均粒径が10〜100n
mのものが好ましい。この範囲が好ましいのは、カーボ
ンブラックがストラクチャー構造を持っているため、平
均粒径が10nm未満になると、カーボンブラックの分
散が難しくなり、また100nmを超えると、表面平滑
性が悪くなるためである。
【0042】カーボンブラックの含有量は、カーボンブ
ラックの粒子径によって異なるが、既述のとおり、15
〜35重量%の範囲とするのが好ましい。15重量%未
満では、導電性の向上効果が乏しくなり、35重量%を
超えると、効果が飽和する。平均粒径15〜80nmの
カーボンブラックを15〜35重量%使用するのがより
好ましく、平均粒径20〜50nmのカーボンブラック
を20〜30重量%用いるのがさらに好ましい。このよ
うな粒径および量のカーボンブラックを含ませると、電
気抵抗が低減し、かつ走行むらが小さくなる。
【0043】下塗層に含ませる非磁性の酸化鉄は、針状
のものでは平均長軸長50〜200nm、平均短軸長
(平均粒径)5〜200nmのものが好ましく、また粒
状または無定形のものでは平均粒径5〜200nmのも
のが好ましく、5〜150nmのものがより好ましく、
5〜100nmのものがさらに好ましい。平均粒径が5
nm未満では、均一分散が難しくなり、また200nm
を超えると、下塗層と磁性層の界面の凹凸が増加しやす
くなる。このような非磁性の酸化鉄の含有量は、既述の
とおり、35〜83重量%の範囲が好ましく、40〜8
0重量%の範囲がより好ましい。35重量%未満では、
塗膜強度の向上効果が小さく、83重量%を超えると、
塗膜強度がかえって低下する。
【0044】下塗層には、上記非磁性の酸化鉄に加え、
アルミナを含ませることができる。アルミナの平均粒径
は、10〜100nmが好ましく、20〜100nmが
より好ましく、30〜100nmがさらに好ましい。こ
の範囲の粒径が好ましいのは、平均粒径が10nm未満
となると、均一分散が難しくなり、また100nmを超
えると、下塗層と磁性層の界面の凹凸が増加する。アル
ミナの含有量は、既述のとおり、通常0〜20重量%で
あるが、2〜10重量%が好ましい。
【0045】(ニ)結合剤 下塗層、磁性層に使用する結合剤には、塩化ビニル樹
脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−
ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル
−ビニルアルコール共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル−無水マレイン酸共重合樹脂、塩化ビニル−水酸基含
有アルキルアクリレート共重合樹脂などの塩化ビニル系
樹脂、ニトロセルロース、エポキシ樹脂などの中から選
ばれる少なくとも1種と、ポリウレタン樹脂との組み合
わせがある。とくに、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン
樹脂とを併用するのが好ましい。中でも、塩化ビニル−
水酸基含有アルキルアクリレート共重合樹脂とポリウレ
タン樹脂を併用するのが最も好ましい。ポリウレタン樹
脂には、ポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリ
ウレタン、ポリエーテルポリエステルポリウレタン、ポ
リカーボネートポリウレタン、ポリエステルポリカーボ
ネートポリウレタンなどがある。
【0046】これらの結合剤は、磁性粉末などの分散性
を向上し、充填性を上げるために、官能基を有するもの
が好ましい。官能基には、COOM、SO3 M、OSO
3 M、P=O(OM)3 、O−P=O(OM)2 (Mは
水素原子、アルカリ金属塩またはアミン塩)、OH、N
1 2 、NR3 4 5 (R1 、R2 、R3 、R4
5 は水素または炭化水素基、通常その炭素数が1〜1
0である)、エポキシ基などがある。2種以上の樹脂を
併用する場合、官能基の極性を一致させるのが好まし
く、中でも、−SO3 M基同士の組み合わせが好まし
い。
【0047】これらの結合剤は、前記の磁性粉末などの
固体粉末100重量部に対して、7〜50重量部、好ま
しくは10〜35重量部の範囲で用いられる。とくに、
結合剤として、塩化ビニル系樹脂5〜30重量部と、ポ
リウレタン樹脂2〜20重量部とを、複合して用いるの
が好ましい。
【0048】これらの結合剤とともに、結合剤中に含ま
れる官能基などと結合させて架橋する熱硬化性の架橋剤
を併用するのが望ましい。この架橋剤としては、トリレ
ンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネートなどや、これらのイソ
シアネート類とトリメチロールプロパンなどの水酸基を
複数個有するものとの反応生成物、上記イソシアネート
類の縮合生成物などの各種のポリイソシアネートが好ま
しい。これらの架橋剤の使用量としては、結合剤100
重量部に対して、通常10〜50重量部の割合とするの
が好ましく、より好ましくは10〜35重量部の割合と
するのがよい。
【0049】なお、磁性層に使用する架橋剤の量を、下
塗層に使用する架橋剤との合計量の30〜60重量%
(とくに、下塗層に使用する架橋剤の量の1/2程度)
にすれば、MRヘッドのスライダに対する摩擦係数が小
さくなるので、好ましい。この範囲が好ましいのは、3
0重量%未満となると、磁性層の塗膜強度が弱くなりや
すく、また60重量%を超えると、スライダに対する摩
擦係数を小さくするために、ティッシュによる拭き取り
処理条件(後述のLRT処理条件)を強くする必要があ
り、コストアップにつながるためである。
【0050】(ホ)潤滑剤 下塗層、磁性層に含ませる潤滑剤には、従来公知の脂肪
酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミドなどがいずれも用い
られる。その中でも、炭素数10以上、好ましくは12
〜30の脂肪酸と、融点35℃以下、好ましくは10℃
以下の脂肪酸エステルとを併用するのが、とくに好まし
い。
【0051】炭素数10以上の脂肪酸としては、直鎖、
分岐、シス・トランスなどの異性体のいずれでもよい
が、潤滑性能にすぐれる直鎖型が好ましい。このような
脂肪酸としては、たとえば、ラウリン酸、ミリスチン
酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、オレイン
酸、リノール酸などが挙げられる。これらの中でも、ミ
リスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸などが好まし
い。
【0052】融点35℃以下の脂肪酸エステルには、オ
レイン酸n−ブチル、オレイン酸ヘキシル、オレイン酸
n−オクチル、オレイン酸2−エチルヘキシル、オレイ
ン酸オレイル、ラウリン酸n−ブチル、ラウリン酸ヘプ
チル、ミリスチン酸n−ブチル、オレイン酸n−ブトキ
シエチル、トリメチロールプロパントリオレエート、ス
テアリン酸n−ブチル、ステアリン酸s−ブチル、ステ
アリン酸イソアミル、ステアリン酸ブチルセロソルブな
どがある。これら脂肪酸エステルは、分子量や構造の違
い、融点の違いにより、油膜強度や油出量を制御できる
ので、組み合わせによる最適化を行ってもよい。上記融
点を有することにより、低温低湿下にさらされても、磁
性層と磁気ヘツドとの高速摺接時に磁性層表面に容易に
滲出移行し、そのすぐれた潤滑作用を効果的に発揮させ
ることができる。
【0053】下塗層を設けた磁気テープの場合、下塗層
と磁性層からなる塗布層に、役割の異なる潤滑剤を含有
させるのが望ましい。下塗層には、全粉体に対し、0.
5〜4重量%の高級脂肪酸を含有させ、0.2〜3重量
%の高級脂肪酸のエステルを含有させると、磁気テープ
と走行系のガイドなどとの摩擦係数が小さくなるので、
好ましい。高級脂肪酸の含有量が0.5重量%未満とな
ると、摩擦係数の低減効果が小さくなり、4重量%を超
えると、下塗層が可塑化してしまい強靭性が失われやす
い。また、高級脂肪酸のエステルの含有量が0.5重量
%未満となると、摩擦係数の低減効果が小さくなり、3
重量%を超えると、磁性層への移入量が多すぎるため、
磁気テープと走行系のガイドなどとが貼り付くなどの副
作用が生じやすい。
【0054】磁性層には、前記の磁性粉末に対して、
0.2〜3重量%の脂肪酸アミド(たとえば、パルミチ
ン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸のアミド)を含有
させ、0.2〜3重量%の高級脂肪酸のエステルを含有
させると、磁気テープと走行系のガイドやMRヘッドの
スライダなどとの摩擦係数が小さくなるので、好まし
い。脂肪酸アミドの含有量が0.2重量%未満となる
と、ヘッドスライダ/磁性層の摩擦係数(動摩擦係数)
が大きくなりやすく、3重量%を超えると、ブリードア
ウトしてしまい、ドロップアウトなどの欠陥が発生しや
すい。また、高級脂肪酸のエステルの含有量が0.2重
量%未満となると、摩擦係数の低減効果が小さくなり、
3重量%を超えると、磁気テープと走行系のガイドなど
とが貼り付くなどの副作用が生じやすい。
【0055】なお、磁性層の潤滑剤と下塗層の潤滑剤の
相互移動を排除するものではない。MRヘッドを使用す
る場合は、MRヘッドのスライダとの摩擦係数(μmsl
)は0.30以下が好ましく、0.25以下がより好
ましい。この範囲が好ましいのは、0.30を超える
と、スライダ汚れによるスペーシングロスが起こりやす
いためである。なお、0.10未満は実現が困難であ
る。また、SUSとの摩擦係数(μmsus)は0.10〜
0.25が好ましく、0.12〜0.20がより好まし
い。この範囲が好ましいのは、0.10未満では、ガイ
ド部分で滑りやすく走行が不安定になり、0.25を超
えると、ガイドが汚れやすくなるためである。また、
〔(μmsl )/(μmsus)〕は0.7〜1.3が好まし
く、0.8〜1.2がより好ましい。この範囲が好まし
いのは、磁気テープの蛇行によるトラッキングずれ(オ
フトラック)が小さくなるためである。
【0056】(ヘ)バックコート層 バックコート層は、必須の構成要素ではないが、磁気テ
ープの場合、非磁性支持体の磁性層形成面の反対面にバ
ックコート層を形成するのが望ましい。バックコート層
の厚さは、0.2〜0.8μmが好ましく、0.3〜
0.8μmがより好ましく、0.3〜0.6μmがさら
に好ましい。この範囲が良いのは、0.2μm未満で
は、走行性の向上効果が不十分で、0.8μmを超える
と、テープ全厚が厚くなり、1巻当たりの記憶容量が小
さくなるためである。
【0057】バックコート層とSUSとの摩擦係数(μ
Bsus)は0.10〜0.30が好ましく、0.10〜
0.25がより好ましい。この範囲が好ましいのは、
0.10未満になると、ガイド部分で滑りやすく、走行
が不安定になり、0.30を超えると、ガイドが汚れや
すくなるためである。また、〔(μmsl )/(μBsu
s)〕は0.8〜1.5が好ましく、0.9〜1.4が
より好ましい。この範囲が好ましいのは、磁気テープの
蛇行によるトラッキングずれ(オフトラック)が小さく
なるためである。
【0058】バックコート層のカーボンブラックには、
アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブ
ラックなどを使用できる。通常、小粒径のカーボンブラ
ックと大粒径のカーボンブラックとが併用される。小粒
径のカーボンブラックと大粒径のカーボンブラックとの
合計の添加量は、無機粉体重量を基準にして、60〜9
8重量%が好ましく、70〜95重量%がより好まし
い。
【0059】小粒径のカーボンブラックには、平均粒子
径が5〜100nmのものが使用されるが、平均粒径が
10〜100nmのものがより好ましい。平均粒径が1
0nm未満では、カーボンブラックの分散が難しくな
り、100nmを超えると、多量のカーボンブラックを
添加することが必要になり、いずれの場合も表面が粗く
なり、磁性層への裏移り(エンボス)原因になりやす
い。大粒径のカーボンブラックとして、小粒径のカーボ
ンブラックの5〜15重量%で、平均粒径が300〜4
00nmのカーボンブラックを使用すると、表面も粗く
ならず、走行性向上効果も大きくなる。また、バックコ
ート層の中心線表面粗さRaとしては、3〜15nmが
好ましく、4〜10nmがより好ましい。
【0060】また、バックコート層には、強度向上の目
的で、平均粒径が0.05〜0.6μmである酸化鉄、
アルミナなどの通常バックコート層に添加されている添
加剤を含ませるのが好ましい。平均粒径が0.07〜
0.4μmであるものがより好ましく、0.07〜0.
35μmであるものがさらに好ましい。0.05μm未
満では、強度向上の効果が小さくなり、0.6μmを超
えると、バックコート層の表面粗さが粗くなり、磁性層
への裏移りが起こりやすくなる。
【0061】上記酸化鉄などの添加剤は、無機粉体重量
を基準にして、2〜40重量%が好ましく、2〜30重
量%がより好ましく、2〜20重量%がさらに好まし
く、5〜15重量%が最も好ましい。2重量%未満で
は、強度向上の効果が小さくなり、40重量%を超える
と、バックコート層の表面粗さが粗くなりやすい。な
お、通常は、酸化鉄などを単独で添加するが、酸化鉄と
アルミナを同時に添加する場合、アルミナの添加量は、
酸化鉄の20重量%以下とするのがよい。
【0062】バックコート層には、結合剤として、磁性
層や下塗層に用いるのと同じ樹脂を用いることができる
が、その中でも、摩擦係数を低減し走行性を向上するた
め、セルロース系樹脂とポリウレタン樹脂を併用するの
が好ましい。結合剤の含有量は、カーボンブラックと前
記無機非磁性粉末との合計量100重量部に対して、通
常40〜150重量部であり、とくに50〜120重量
部が好ましく、60〜110重量部がより好ましく、7
0〜110重量部がさらに好ましい。上記範囲が好まし
いのは、50重量部未満となると、バックコート層の強
度が不十分となり、120重量部を超えると、摩擦係数
が高くなりやすいためである。また、セルロース系樹脂
を30〜70重量部、ポリウレタン系樹脂を20〜50
重量部使用するのが、好ましい。さらに、結合剤を硬化
するために、ポリイソシアネート化合物などの架橋剤を
用いるのが望ましい。
【0063】バックコート層には、架橋剤として、磁性
層や下塗層に用いるのと同じ架橋剤を使用することがで
きる。架橋剤の使用量は、結合剤100重量部に対し
て、通常10〜50重量部であり、とくに好ましくは1
0〜35重量部、より好ましくは10〜30重量部とす
るのがよい。上記範囲が好ましいのは、10重量部未満
となると、バックコート層の塗膜強度が弱くなりやす
く、また35重量部を超えると、SUSに対する動摩擦
係数が大きくなりやすいためである。
【0064】(ト)塗料の溶剤 磁性塗料、下塗塗料、バックコート塗料の調製にあた
り、溶剤としては、従来から使用されている有機溶剤を
すべて使用することができる。たとえば、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族系溶剤、アセトン、シク
ロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチルな
どのエステル系溶剤、ジメチルカーボネート、ジエチル
カーボネートなどの炭酸エステル系溶剤、エタノール、
イソプロパノールなどのアルコール系溶剤などを使用で
き、その他、ヘキサン、テトラヒドロフラン、ジメチル
ホルムアミドなどの各種の有機溶剤が用いられる。
【0065】(チ)塗料の分散、塗布方法 磁性塗料、下塗塗料、バックコート塗料の調製にあた
り、従来から公知の塗料製造工程を使用でき、とくにニ
ーダなどによる混練工程や一次分散工程を併用するのが
好ましい。一次分散工程では、サンドミルを使用するこ
とにより、磁性粉末などの分散性の改善とともに、表面
性状を制御できるので、望ましい。また、とくに磁性層
の形成に際し、本発明に採用される前記の磁界中処理
は、これらの分散工程を経たのちに、行うことができ
る。個々の磁性粒子が十分に分散される前に磁界中処理
を行うと、磁性粒子が連鎖状に配列しないで、むしろ塊
状となってしまい、特性の劣化の要因となる。磁界の発
生源は限定されるものではなく、汎用の永久磁石やソレ
ノイド磁石を使用することができる。
【0066】また、非磁性支持体上に、磁性塗料、下塗
塗料、バックコート塗料を塗布する際には、グラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージヨン塗
布などの従来から公知の塗布方法が用いられる。とく
に、下塗塗料および磁性塗料の塗布方法は、非磁性支持
体上に下塗塗料を塗布し乾燥したのちに磁性塗料を塗布
する、逐次重層塗布方法か、下塗塗料と磁性塗料とを同
時に塗布する、同時重層塗布方法(ウェットオンウェッ
ト)かのいずれを採用してもよい。塗布時における薄層
磁性層のレベリングを考えると、下塗塗料が湿潤状態の
うちに磁性塗料を塗布する、同時重層塗布方式を採用す
るのがとくに好ましい。
【0067】(リ)LRT処理方法 磁性層については、LRT処理を施すことにより、表面
平滑性、MRヘッドのスライダ材料やシリンダ材料との
摩擦係数や表面粗さ、表面形状が最適化され、磁気テー
プの走行性、スペーシングロスの低減、MR再生出力の
向上をはかれるものである。このLRT処理は、下記の
ように、(a)ラッピング処理、(b)ロータリー処
理、(c)ティッシュ処理からなっている。
【0068】(a)ラッピング処理:研磨テープ(ラッ
ピングテープ)は、回転ロールによってテープ送り(標
準:400m/分)と反対方向に一定の速さ(標準:1
4.4cm/分)で移動し、上部からガイドブロックによ
り押さえられてテープ磁性層表面と接触し、この際の磁
気テープ巻き出しテンションおよび研磨テープのテンシ
ョンを一定(標準:各100g、250g)にして、研
磨処理が行われる。この処理に用いる研磨テープは、た
とえば、M20000番、WA10000番、K100
00番のような研磨砥粒の細かい研磨テープである。な
お、研磨ホイール(ラッピングホイール)を、研磨テー
プの代わりにまたは研磨テープと併用することを排除す
るものではなく、頻繁に交換を要する場合は、研磨テー
プのみを使用する。
【0069】(b)ロータリー処理:空気抜き用溝付ホ
イール〔標準:幅1寸(25.4mm)、直径60mm、空
気抜き用溝2mm幅、溝の角度45度、協和精工株式会社
製〕と、磁性層とを、一定の接触角度(標準:90度)
でテープと反対方向に一定の回転速度(通常:200〜
3000rpm、標準:1,100rpm)で接触させ
て処理を行う。
【0070】(c)ティッシュ処理:ティッシュ〔たと
えば、東レ株式会社製の織布トレシー〕を、回転棒でそ
れぞれバックコート層および磁気層面をテープ送りと反
対方向に一定の速度(標準:14mm/分)で送り、クリ
ーニング処理を行う。
【0071】
【実施例】以下、本発明の実施例を記載して、より具体
的に説明する。なお、以下において、部とあるのは重量
部を意味するものとする。
【0072】実施例1 (A)希土類−遷移金属系粒状磁性粉末の製造 0.074モルの硝酸鉄(III )と0.0015モルの
硝酸イットリウムを、600ccの水に溶解した。この
硝酸塩水溶液とは別に、0.3モルの水酸化ナトリウム
を300ccの水に溶解した。この水酸化ナトリウムの
水溶液に、上記の硝酸塩水溶液を加えたのち、5分間攪
拌し、鉄とイットリウムの共沈物を生成した。これをろ
過したのち、水を除去することにより、鉄とイットリウ
ムの共沈物の粉末を得た。つぎに、これを、水素気流中
500℃で2時間加熱還元して、イットリウム−鉄系磁
性粉末を作製した。この粉末を、空気中で、温度を60
℃に保ち、8時間安定化処理を行ったのち、取り出し
た。
【0073】このイットリウム−鉄系磁性粉末は、鉄に
対するイットリウムの含有量を、原子吸光分析装置によ
り測定したところ、1.9原子%であった。また、高分
解能分析透過電子顕微鏡で観察したところ、平均粒径が
25nmの球状ないし楕円状の粒子であった。1,27
3.9A/m(16kOe)の磁界を印加して測定した
飽和磁化は143Am2 /kg(143emu/g)、保
磁力は129.8kA/m(1,630Oe)、角形比
は0.47であった。
【0074】(B)磁気テープの作製 下記の下塗塗料成分をニーダで混練したのち、サンドミ
ルで滞留時間を60分とした分散処理を行い、これにポ
リイソシアネート6部を加え、撹拌ろ過して、下塗塗料
を調製した。これとは別に、下記の磁性塗料成分(1)
をニーダで混練したのち、サンドミルで滞留時間を45
分として分散し、これに下記の磁性塗料成分(2)を加
え、混合した。その後、半径方向に着磁した円筒形の永
久磁石を挿入した容器中で撹拌を行い、磁性塗料を調製
した。
【0075】 <下塗塗料成分> 酸化鉄粉末(平均粒径:55nm) 70部 アルミナ粉末(平均粒径:80nm) 10部 カーボンブラツク(平均粒径:25nm) 20部 塩化ビニル−ヒドロキシプロピルメタクリレート共重合樹脂 10部 (含有−SO3 Na基:0.7×10-4当量/g) ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 (含有−SO3 Na基:1.0×10-4当量/g) メチルエチルケトン 130部 トルエン 80部 ミリスチン酸 1部 ステアリン酸ブチル 1.5部 シクロヘキサノン 65部
【0076】 <磁性塗料成分(1)> 上記(A)で製造したイットリウム−鉄系磁性粉末 100部 塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合樹脂 8部 (含有−SO3 Na基:0.7×10-4当量/g) ポリエステルポリウレタン樹脂 4部 (含有−SO3 Na基:1.0×10-4当量/g) α−アルミナ(平均粒径:80nm) 10部 カーボンブラツク(平均粒径:25nm) 1.5部 ミリスチン酸 1.5部 メチルエチルケトン 133部 トルエン 100部
【0077】 <磁性塗料成分(2)> ステアリン酸 1.5部 ポリイソシアネート 4部 (日本ポリウレタン工業社製の「コロネートL」) シクロヘキサノン 133部 トルエン 33部
【0078】上記の下塗塗料を、非磁性支持体であるポ
リエチレンテレフタレートフイルム(105℃,30分
の熱収縮率が縦方向で0.8%、横方向で0.6%)
に、乾燥およびカレンダ処理後の下塗層の厚さが2μm
となるように塗布し、この上にさらに、上記の磁性塗料
を、乾燥およびカレンダ処理後の磁性層の厚さが280
nmとなるように塗布し、乾燥した。その際、磁性塗料
の流動性がなくなるまで磁場中で乾燥した。印加磁場は
5kOeとした。
【0079】つぎに、この非磁性支持体の下塗層および
磁性層の形成面とは反対面側に、バツクコート塗料を、
乾燥およびカレンダ処理後のバツクコート層の厚さが7
00nmとなるように塗布し、乾燥した。バツクコート
塗料は、下記のバツクコート塗料成分を、サンドミルで
滞留時間45分で分散したのち、ポリイソシアネート
8.5部を加え、撹拌ろ過して調製したものである。
【0080】 <バツクコート塗料成分> カーボンブラツク(平均粒径:25nm) 40.5部 カーボンブラツク(平均粒径:370nm) 0.5部 硫酸バリウム 4.05部 ニトロセルロース 28部 ポリウレタン樹脂(SO3 Na基含有) 20部 シクロヘキサノン 100部 トルエン 100部 メチルエチルケトン 100部
【0081】このようにして得た磁気シートを、5段カ
レンダ(温度70℃、線圧150Kg/cm)で鏡面化処理
し、これをシートコアに巻いた状態で、60℃,40%
RH下、48時間エージングした。その後、3.8mm幅
に裁断し、これを100m/分で走行させながら、磁性
層表面をセラミツクホイール(回転測度+150%、巻
付け角30°)で研磨して、長さ125mの磁気テープ
を作製した。この磁気テ―プをカートリツジに組み込
み、コンピユータ用テープとした。
【0082】実施例2 磁気テープの作製において、乾燥およびカレンダ処理後
の磁性層の厚さを90nmに変更した以外は、実施例1
と同様にして、磁気テープを作製し、これをカートリツ
ジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【0083】比較例1 磁性層の形成に際し、磁場配向を塗料の流動性がある状
態で行い、その後、乾燥するようにした以外は、実施例
1と同様にして、磁気テープを作製し、これをカートリ
ツジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【0084】実施例3 希土類−遷移金属系粒状磁性粉末の製造において、硝酸
イットリウム0.0015モルに代えて、硝酸ネオジウ
ム0.002モルを使用した以外は、実施例1と同様に
して、ネオジウム−鉄系磁性粉末を製造した。このネオ
ジウム−鉄系磁性粉末は、鉄に対するネオジウムの含有
量を、原子吸光分析装置により測定したところ、2.6
原子%であった。また、高分解能分析透過電子顕微鏡で
観察したところ、平均粒径が22nmの球状ないし楕円
状の粒子であった。1,273.9A/m(16kO
e)の磁界を印加して測定した飽和磁化は134Am2
/kg(134emu/g)、保磁力は113.1kA/
m(1,420Oe)、角形比は0.46であった。磁
気テープの作製において、磁性塗料成分(1)における
イットリウム−鉄系磁性粉末100部に代えて、上記の
ネオジウム−鉄系磁性粉末100部を使用した以外は、
実施例1と同様にして、磁気テープを作製し、これをカ
ートリツジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【0085】実施例4 実施例1の希土類−遷移金属系粒状磁性粉末の製造にお
いて、鉄とイットリウムの共沈物を生成したのち、30
ccの水に0.007モルのホウ酸を溶解した水溶液に
再分散させ、この分散液をろ過したのち、60℃で4時
間乾燥して水を除去することにより、ホウ素を含んだ鉄
とイットリウムの共沈物の粉末を得た。この粉末を、実
施例1と同様にして、加熱還元し、さらに安定化処理を
行い、イットリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末を製造し
た。このイットリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末は、鉄に
対するイットリウムおよびホウ素の含有量を原子吸光分
析装置により測定したところ、それぞれ1.8原子%お
よび2.5原子%であった。また、高分解能分析透過電
子顕微鏡で観察したところ、平均粒径が19nmの球状
ないし楕円状の粒子であった。1,273.9kA/m
(16kOe)の磁界を印加して測定した飽和磁化は1
23Am2 /kg(123emu/g)、保磁力は13
6.1kA/m(1,710Oe)、角形比は0.47
であった。磁気テープの作製において、磁性塗料成分
(1)におけるイットリウム−鉄系磁性粉末100部に
代えて、上記のイットリウム−鉄−ホウ素系磁性粉末1
00部を使用した以外は、実施例1と同様にして、磁気
テープを作製し、これをカートリツジに組み込み、コン
ピユータ用テープとした。
【0086】実施例5 磁気テープの作製において、乾燥およびカレンダ処理後
の磁性層の厚さを80nmに変更した以外は、実施例4
と同様にして、磁気テープを作製し、これをカートリツ
ジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【0087】比較例2 磁気テープの作製において、磁性塗料成分(1)におけ
るイットリウム−鉄系磁性粉末100部に代えて、針状
Fe−Co合金磁性粉末〔Co/Fe:24.6重量
%、保磁力:143.3kA/m(1,800Oe)、
飽和磁化:135Am2 /kg(135emu/g)、
平均長軸径:80nm、軸比:3〕100部を使用した
以外は、実施例1と同様にして、磁気テープを作製し、
これをカートリツジに組み込み、コンピユータ用テープ
とした。
【0088】比較例3 磁性層の形成に際し、磁場配向を塗料の流動性がある状
態で行い、その後、乾燥するようにした以外は、比較例
2と同様にして、磁気テープを作製し、これをカートリ
ツジに組み込み、コンピユータ用テープとした。
【0089】上記の実施例1〜5および比較例1〜3の
各磁気テープについて、下記の要領で磁気特性として保
磁力および角形比を測定し、また電磁変換特性を測定し
た。これらの結果は、表1および表2に示されるとおり
であった。なお、同表には、参考のために、各磁気テー
プの作製において使用した磁性粉末の形状、磁性層形成
時の乾燥条件および磁性層厚さを併記した。
【0090】<磁気特性の測定>保磁力および角形比を
長手方向と幅方向について測定した。長手方向の保磁力
(Hc//)と幅方向の保磁力(Hc⊥)から、両者の比
(Hc///Hc⊥)を求めた。また、長手方向の角形比
(Br/Bm//)と幅方向の角形比(Br/Bm⊥)か
ら、両者の比〔(Br/Bm//)/(Br/Bm⊥)〕
を求めた。
【0091】<電磁変換特性の測定>電磁変換特性とし
て、ヒユーレツトパツカード社製のDDSドライブ(C
1554A)を用いて、40℃,5%RHの条件下で5
回走行後、最短記録波長0.33μmのランダムデータ
信号を記録し、再生ヘッドからの出力を読み取り、比較
例3の値を基準(0)とした相対値(dB)を求めた。
【0092】
【0093】
【0094】上記表1の結果から、実施例1〜5の各磁
気テープは、長手方向と幅方向とのの保磁力の比(Hc
///Hc⊥)および角形比の比〔(Br/Bm//)/
(Br/Bm⊥)〕がともに大きく、高出力を示し、と
くに磁性層厚さを90nm(実施例2)や80nm(実
施例5)の極薄としても、ほとんど特性の低下がなく、
高出力が得られており、信頼性にすぐれていることがわ
かる。
【0095】これに対し、上記表2の結果から、乾燥工
程での磁場配向処理が不十分な比較例1の磁気テープ
は、長手方向と幅方向との保磁力の比(Hc///Hc
⊥)が小さく、かつ長手方向の角形比(Br/Bm//)
が低く、幅方向に対する角形比の比〔(Br/Bm//)
/(Br/Bm⊥)〕も低くなっており、十分な出力が
得られていない。また、比較例2,3の磁気テープのよ
うに、針状の磁性粉末を用いたのでは、実施例1〜5の
ような粒状の磁性粉末を用いたものに比べ、乾燥工程で
の磁場のかけ方による磁気特性の影響が低く、高出力化
をはかれない。
【0096】
【発明の効果】以上のように、本発明は、平均粒子サイ
ズが5〜100nmとなる超微粒子状の希土類−遷移金
属系粒状磁性粉末を用いて、減磁による出力低下の問題
のない300nm以下の薄い磁性層を形成するにあた
り、磁性層中で上記磁性粉末が長手方向に連鎖状に配列
した配向構造を形成しうる、長手方向の保磁力と幅方向
における保磁力の比が1.20以上、長手方向における
角形比と幅方向における角形比の比が1.9以上となる
特定の構成としたことにより、さらなる高保磁力化と高
角形比を実現でき、これによりさらに一段と高出力化を
はかれ、すぐれた短波長記録特性を持つ磁気記録媒体を
提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坪井 聡子 大阪府茨木市丑寅一丁目1番88号 日立マ クセル株式会社内 (72)発明者 渡邉 英明 大阪府茨木市丑寅一丁目1番88号 日立マ クセル株式会社内 Fターム(参考) 5D006 BA02 BA04 BA05 BA08 BA09 BA19

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非磁性支持体上に磁性粉末と結合剤を含
    有する磁性層を持つ磁気記録媒体において、上記の磁性
    粉末として、遷移金属元素および希土類元素を含有する
    平均粒子サイズが5〜100nmの希土類−遷移金属系
    粒状磁性粉末を含み、磁性層の厚さが300nm以下
    で、長手方向の保磁力と幅方向における保磁力の比が
    1.20以上、長手方向における角形比と幅方向におけ
    る角形比の比が1.9以上であることを特徴とする磁気
    記録媒体。
  2. 【請求項2】 長手方向における保磁力および角形比が
    それぞれ79.6〜318.4kA/m(1,000〜
    4,000Oe)および0.60〜0.99である請求
    項1に記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 磁性粉末がホウ素、シリコン、アルミニ
    ウム、リンの中から選ばれる少なくともひとつの元素を
    含有する請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒
    体。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006216178A (ja) * 2005-02-04 2006-08-17 Hitachi Maxell Ltd 磁気テープ
JP2006331557A (ja) * 2005-05-27 2006-12-07 Hitachi Maxell Ltd 磁気記録媒体
US8124256B2 (en) 2004-08-12 2012-02-28 Hitachi Maxell, Ltd. Magnetic recording medium

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8124256B2 (en) 2004-08-12 2012-02-28 Hitachi Maxell, Ltd. Magnetic recording medium
JP2006216178A (ja) * 2005-02-04 2006-08-17 Hitachi Maxell Ltd 磁気テープ
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