JP2002333394A

JP2002333394A - 分子汚染濃度計測方法及びその計測装置

Info

Publication number: JP2002333394A
Application number: JP2001139140A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Okamura; 茂岡村; Minoru Inoue; 實井上
Original assignee: Fujitsu VLSI Ltd; Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu VLSI Ltd; Fujitsu Ltd
Priority date: 2001-05-09
Filing date: 2001-05-09
Publication date: 2002-11-22

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】分子汚染濃度計測方法及びその計測装置に関
し、例えばクリーン・ルーム内の時々刻々変化している
分子汚染濃度の変化及び組成の変化に於ける推移を連続
して観測できるようにし、汚染を発生している原因を正
確に特定し、例えばクリーン・ルーム内の分子汚染管理
を容易にしようとする。【解決手段】圧電効果をもつ結晶の薄片に電極を設け
たセンサに任意周波数の電圧を印加するか或いは掃引し
つつ印加して該センサの共振特性、表面波等の発生特
性、表面波の伝播特性の変化から該センサ表面に気相中
から吸着した微量物質の量を計測する分子汚染濃度計測
方法に於いて、気相中の微量物質を観測しようとする領
域に計測周波数を異にするか、振動モードを異にする
か、表面波の伝播モードを異にする複数個のセンサを近
接して配置し、それ等センサの観測結果の差異を所要の
計算手段を用いて解析し前記気相中から吸着した微量物
質の量を求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばクリーン・
ルーム内などに於ける分子レベルの微量な有機物・化学
物質の濃度、組成、質を連続して観測するのに好適な分
子汚染濃度計測方法及びその計測装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、半導体装置、液晶表示装置、ハ
ードディスク、医薬品などを製造する場合、製造環境空
気に含まれる浮遊粉塵や有機物・化学成分などを極度に
除去して清浄化することが求められている。

【０００３】従来、大気中やクリーン・ルーム内に含ま
れるガス状不純物の種類、及び、その濃度を観測する手
段として、ＴＥＮＡＸ管等で空気中の成分を補集し、こ
れをＧＣ−Ｍａｓｓ（ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ
ｐｈｙ−ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）で分析
する方法やＡＰＩ−Ｍａｓｓ（ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ
ｐｒｅｓｓｕｒｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ−ｍａｓｓ
大気圧イオン化法を用いたｍａｓｓ分析）で観測するし
かない。

【０００４】然しながら、前記方法で観測する際に用い
る分析機器は大型で且つ高価である為、例えば一つのク
リーン・ルーム内の多数の箇所で同時に連続して観測を
行うことは不可能である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明では、ごく簡単
な手段を採ることで、例えばクリーン・ルーム内の時々
刻々変化している分子汚染濃度の変化及び組成の変化に
於ける推移を連続して観測できるようにし、汚染を発生
している原因を正確に特定し、例えばクリーン・ルーム
内の分子汚染管理を容易にしようとする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】例えば、半導体工場に於
けるクリーン・ルーム内の空気は、ＵＬＰＡ（ｕｌｔｒ
ａｌｏｗｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅａｉｒ）と呼ば
れる高性能のフィルタで微粒子を除去してから供給され
ている。

【０００７】最新の工場では、０．１〔μｍ〕以下の浮
遊パーティクルが１〔ｍ³〕の空気中に１０箇（クラス
１）以下の超クリーンな空間を容易に現出させることが
できるのであるが、クリーン・ルームの空気中に含まれ
るアルコールや有機溶媒の蒸気などのガス状不純物につ
いてはクリーンとは言い難い。

【０００８】半導体工場のクリーン・ルーム中には、ク
リーン・ルームを構成する柱材、床材、壁材や塗装ペイ
ントなどから放出される有機溶媒やアンモニアなどのガ
スや半導体製造装置で使われている多くの薬品の蒸気や
プラスチック類から放出されるガス、クリーン・ルーム
内で作業をしている人々などから放出される種々のガス
状汚染物質成分が含まれ、しかも、これらの濃度や組成
が時々刻々変化している。

【０００９】これらのガス状成分は、清浄に維持される
べき半導体製品の表面に吸着され、種々な障害を引き起
こしている。

【００１０】一般に、気相中に含まれている分子レベル
の成分は、蒸気圧や分子構造など、その物質のもつ物理
化学的特性と固体表面の温度などに関係して固体表面に
吸着され、その吸着量は、気相中の濃度に比例して平衡
吸着する為、固体表面への極微量吸着量を計測すること
で、気相中の濃度を求めることができる。

【００１１】本発明では、前記現象を利用して時々刻々
変化する例えば半導体工場のクリーン・ルームに於ける
空気中の有機物濃度を連続してモニタできる計測方法及
びその計測装置を提供する。

【００１２】固体表面に付着した極微量の質量を計測す
るには、高感度マイクロ天秤などを用いて重量の増加を
計測するのが通常であるが、この手段を採って計測でき
る重さの変化は〔μｇ〕程度の感度であって、しかも、
同時に多数の箇所で観測を連続的に実施することは不可
能である。

【００１３】本発明に依る分子汚染濃度計測方法及び計
測装置では、気相から固体表面に吸着する極微量の質量
変化を水晶やＬｉＮｂＯ₃などの圧電結晶振動子に於け
る振動周波数の変化、或いは、表面波の伝播特性の変化
を解析することで、例えば一つのクリーン・ルーム内の
多くの場所の分子汚染濃度変化を連続的に計測すること
ができる。

【００１４】

【発明の実施の形態】例えば、クリーン・ルーム中にシ
リコン・ウエハを放置した場合、該シリコン・ウエハ表
面にクリーン・ルーム中の空気に混在していた各種有機
物質の蒸気が吸着することは良く知られている。

【００１５】その場合、シリコン・ウエハ表面に吸着す
る物質の量は、空気中に含まれる物質の気中濃度と蒸気
圧や分子の構造などに関係し、また、シリコン・ウエハ
と同様にクリーン・ルーム内空気中に水晶振動子を放置
した場合、該水晶振動子の表面に空気中に含まれていた
有機物等が付着し、該水晶振動子の振動周波数が減少す
ることが知られている（要すれば、「中本他、“水晶
振動子を用いた極微小吸着量測定技術” 触媒Ｖｏｌ
３１，Ｐ２４７〜２５０（１９８９）」、を参照）。

【００１６】振動周波数ｆの温度依存性が少ないＡＴカ
ットの振動子に微量の吸着物が付着した場合の振動周波
数の変化Δｆは、 Δｆ∝−ｆ²ｄｍ／（ｖ＊Ｓ＊ρ）・・・・（１）ｆ：振動周波数ｄｍ：重さの変化点ｖ：水晶の音速Ｓ：面積 ρ：水晶の密度で表される（要すれば、「Ｇ．Ｓａｕｅｒｂｒｅｙ，Ｚ
ｅｉｔｓｃｈｒｉｆｆｕｒＰｈｙｓｉｋ１５５．２
０６（１９５９）」、を参照）。

【００１７】式（１）からすると、振動周波数１０〔Ｍ
Ｈｚ〕の振動子では、表面に有機物等が約１〔ｎｇ〕吸
着した場合に約１〔Ｈｚ〕の周波数低下が発生すること
が認識され、従って、この周波数変化を測定すること
で、振動子表面に付着した有機物の量を計測することが
できる。

【００１８】ところで、センサの役割を果たす水晶振動
子は、表裏両面に蒸着法で形成した金属膜からなる電極
が形成され、また、その周囲には該振動子を保持する支
持体などが形成されている為、実効的な形状パラメー
タ、即ち、面積、密度、音速などは物理定数表や外寸な
どと一致しない。

【００１９】その為、実効的な水晶振動子のパラメータ
を正確に求めるには、同じ製造方法で製作し、同じ振動
子面積をもち、周波数を異にする振動子、即ち、厚さや
振動モードを異にする振動子、或いは、異なる面積をも
つ振動子などを同一場所に複数個配置し、それ等の共振
周波数の変化特性を解析することで、振動子の正確な実
効的な面積、密度、音速を求めることができ、微量の付
着量の正確な計測が可能である。

【００２０】水晶振動子の基本共振周波数ｆは、（２ｆ）²＊ρ＝Ｃｘ＊ｘ₀ ^-2＋Ｃｙ＊ｙ₀ ^-2 ρ：密度Ｃｘ：直径と発振周波数に関する係数ｘ₀：水晶振動子の直径Ｃｙ：厚さと発振周波数に関する係数ｙ₀：水晶振動子の厚さで求められる。

【００２１】然しながら、実際の水晶振動子に於いて
は、同じ直径８〔ｍｍ〕でＡＴカットの場合、厚さ１７
３〔μｍ〕で約１０〔ＭＨｚ〕、厚さ１２３〔μｍ〕で
約１５〔ＭＨｚ〕、厚さ８１．５〔μｍ〕で約２０〔Ｍ
Ｈｚ〕にそれぞれ共振する。

【００２２】また、３次高調波振動を利用すれば、厚さ
約１４８〔μｍ〕となり、この他、表面の加工歪み層や
蒸着された金属膜などが存在する為、実測される振動周
波数は理論式からずれてしまう。

【００２３】前記したような「ずれ」は、同一形状で厚
さを異にする複数の振動子を用いて補正することで、よ
り正確な測定結果を得ることができる。

【００２４】また、有機物などの同一付着量に起因する
発振周波数変化量は、振動周波数が高い振動子ほど感度
が高い傾向にあるので、同じ形状の振動子なら、より高
次モードで共振させることが好ましく、従って、測定目
的に合わせて振動子の形状及び共振モードを選択すると
良い。

【００２５】ところで、前記したような手段を採って有
機物などの付着量の計測を行った場合、振動子表面への
有機物などの付着量に依って、表面波の伝播特性や減衰
特性が異なる為、表面波フィルタと同様な電極構造をも
つ圧電素子を測定対象の雰囲気中に曝し、その表面波の
伝播特性や減衰特性を解析することに依っても表面付着
量を求めることが可能である。

【００２６】図１は水晶振動子をセンサとして１週間に
亙ってクリーン・ルーム中の分子汚染濃度を観測して得
た結果を表す線図であり、横軸に日時を、縦軸に分子汚
染濃度をそれぞれ採ってある。

【００２７】このデータを得た際に用いたセンサである
水晶振動子は、ＡＴカットした共振周波数が５〔ＭＨ
ｚ〕のものであり、これをクリーン・ルーム中に放置
し、その振動周波数の変化、従って、水晶振動子の表面
に吸着する物質の量を１週間に亙って観測した。

【００２８】図からすると、ウィークデーの作業が開始
される９時ごろから徐々に分子汚染濃度、即ち、有機物
などの付着量（気中有機物濃度）が増大し、作業が終了
して２０時〜２１時ごろになると徐々に分子汚染濃度が
低減して行く様子が看取される。

【００２９】このデータに依れば、日々の作業状況に起
因する有機物濃度の増減、週の始めから週末にかけて徐
々に直線的に増加する成分、土日に於ける空調停止に起
因する有機物濃度の上昇が知得される。尚、通常、空調
機は作業の有無に拘わらず運転を継続しているのてある
が、図示のデータは、土曜日と日曜日にかけて空調機の
点検を行う為に運転を停止した場合を含めて一週間分を
採り出して示したものであり、従って、翌週月曜日の午
前７時頃に空調機の運転を再開すれば有機物濃度のレベ
ルはデータに示されている月曜日のレベルと略近似した
ものとなる。

【００３０】さて、前記説明した測定方法では、水晶振
動子表面に付着した物質の重さ変化を振動周波数の変化
で観測している為、そのままでは、表面に付着した物質
の種類を弁別することはできない。

【００３１】一般に、固体表面に吸着する物質の量は、
その固体表面の温度、吸着する物質の沸点、化学エネル
ギ、空気中の濃度に関係し、例えば、センサ表面の温度
をそれぞれ２０〔℃〕、２５〔℃〕、３０〔℃〕の三つ
の温度に保って同一の空間に設置した場合、それぞれの
センサ表面に付着する物質の量は異なる。

【００３２】例えば、沸点の低い物質が多い空間では、
センサ表面温度が高くなると急激に付着量は減少する
が、ＤＯＰ（ｄｉｏｃｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ）など
沸点が高い物質では、温度に起因する付着量の変化が低
沸点物質に比較して少ない。

【００３３】このように、センサに付着する物質の量の
温度依存性を解析することで、該空間の分子汚染濃度及
び大まかではあるが組成変化を分析することができる。

【００３４】クリーン・ルーム中の分子汚染濃度の状態
が変化したか否かを連続的に観測するには、各温度のセ
ンサに付着する物質の量と、センサの温度に依存して付
着する物質の量の差異を解析することで、高沸点成分の
割合が変化したか否かが観測できる。

【００３５】この沸点成分の変化が観測された場合は、
クリーン・ルーム内の分子汚染発生源に何等かの変化が
あったことを示していて、異常が発生した可能性がある
ことから、直ちに原因究明と発生源への対処が必要とな
る。

【００３６】前記したように、汚染量及びその質の変化
を常にモニタしていれば、通常の変化と異なった変化を
した場合に速やかに異常を検出できるので、異常発生場
所の特定や環境分析を行って、その発生物質と発生原因
を素早く解明することができる。

【００３７】同様に、ＳＯ₂、ＮＯ₂、ＨＣｌなどの酸
性ガスやアンモニアなど、特定の物質と化学反応する物
質をセンサ表面に塗布しておけば、その物質が反応性ガ
スと反応し、ガス濃度に比例して単位時間当たりの重量
増加速度が速くなるので、その重量変化の微分値を適切
な計算手段を用いて算出すれば、反応性ガス濃度の時間
変化を測定することができる。

【００３８】例えば、前記化学反応する物質として銀や
銅を用い、これをセンサの電極として形成しておけば、
例えば硫化水素などと反応して硫化物や酸化物を生成す
るので、その硫化水素など、ガス成分の存在を知得でき
る。

【００３９】本発明に依る手段で観測を行う場合、観測
を開始した時刻から有機物などの付着量の変化を極めて
簡単に観測することができるのであるが、該観測領域に
含まれている有機物の絶対濃度を直接観測することはで
きない旨の問題がある。

【００４０】そのような場合、先ず、（Ａ）ケミカル
・フィルタ等で空間に含まれている分子汚染成分を完全
に除去した空気などをセンサの周囲に流す、（Ｂ）ボ
ンベからの清浄な空気、或いは、純粋な窒素をセンサの
周囲に流したり、或いは、前記ガスや空気を流している
箱内にセンサを挿入する、などの手段でセンサ表面に付
着していた有機物等を蒸発・脱離させて、分子汚染濃度
ゼロの状態、即ち、ゼロ点校正を行う。

【００４１】ゼロ点校正したセンサの振動周波数を基準
の振動周波数とし、そのセンサを測定空間に設置すれ
ば、該空間の分子汚染濃度に比例した汚染物質がセンサ
表面に付着するので、その際の振動周波数を前記基準の
振動周波数と比較すれば、該空間の分子汚染濃度を求め
ることができる。

【００４２】絶対濃度を求めるには、標準物質を窒素等
でバブリングして供給し、所望の濃度に調整した空間に
センサを設置し、その振動周波数の変化量から算出する
ことができる。

【００４３】図２はゼロ点校正を実施する場合の説明図
であり、（Ａ）は前記（Ａ）の手段に対応する説明図、
（Ｂ）は前記（Ｂ）の手段に対応する説明図、（Ｃ）は
ゼロ点校正及び観測結果を説明する為の線図をそれぞれ
表している。

【００４４】（Ａ）及び（Ｂ）に於いて、１はゼロ基準
空気室、２はファン、３はケミカル・フィルタ、４及び
５はセンサ・ヘッド、６は計測装置、７はボンベ、８は
ボンベからの清浄な空気や窒素ガスを流す箱をそれぞれ
示している。

【００４５】センサ・ヘッド４等をゼロ点校正するに
は、センサ・ヘッド４或いは５などをゼロ基準空気室１
に挿入し、ケミカル・フィルタ３で空間に含まれている
分子汚染成分を完全に除去した空気や窒素ガスなどをセ
ンサの周囲に流して有機物などを除去したり、或いは、
センサ・ヘッド４或いは５などを箱８に収容し、ボンベ
７から予め清浄化されている空気や窒素ガスなどを流し
てセンサに於ける有機物などを除去して清浄化を行うも
のである。

【００４６】（Ｃ）に於いては、横軸に時間を、縦軸に
付着変化量をそれぞれ採ってあり、矢印２Ａはセンサ・
ヘッドをゼロ基準空気室に挿入した時刻を指示し、矢印
２Ｂは測定空間の有機物濃度、矢印２Ｃはセンサ・ヘッ
ドを測定空間に晒した時刻、矢印２Ｄ及び２Ｅは有機物
の付着及び脱離が起こっている状態をそれぞれ示し、付
着及び脱離の時定数を解析することで有機物の組成が判
明する。

【００４７】更に具体的に説明すると、ゼロ点検出用の
清浄空気環境にセンサを挿入して、その雰囲気中で十分
平衡になった時点の値、即ち、矢印２Ｃで指示した点を
ゼロ点とし、次いで、センサを再び観測雰囲気に取り出
して安定した値がこの領域の空気中に含まれる有機物濃
度の絶対値に比例する。

【００４８】この時、ゼロ点校正雰囲気から測定空間に
センサを取り出した時刻からの有機物濃度の増加特性、
即ち、付着時の時定数（矢印２Ｄ参照）を解析すること
で、この測定空気中に含まれている有機物の組成を知る
ことができ、また、このセンサを再びゼロ点校正雰囲気
中に挿入し場合の減衰時定数（矢印２Ｅ参照）を解析す
ることで、センサ表面に吸着した有機物組成を知ること
ができる。

【００４９】一般に、センサを観測空間に放置した時間
に依ってセンサ表面に吸着している有機物組成が異なる
ので、付着時の時定数（矢印２Ｄ参照）、及び、観測空
間中に放置した時間、及び、減少時の時定数（矢印２Ｅ
参照）の関係を解析することで、該被観測空間中に含ま
れる有機物の特性を知得することができる。従って、必
要に応じ、ゼロ点校正雰囲気と測定空間とに幾度か出し
入れすることになる。

【００５０】ゼロ点校正を行う際、前記したように汚染
物質濃度がゼロの空間にセンサを放置して汚染物質を飛
散させるのであるが、この時、センサの表面温度や汚染
分子濃度ゼロ空間の温度を若干上昇させておくことで、
センサ表面からの汚染物質の飛散速度を速めることがで
き、短時間でゼロ点校正を完了することができる。但
し、センサにも僅かであるが温度特性があるので、実際
のゼロ点を求める時は、計測する空間の温度と等しくな
った時点、或いは、標準温度になった時点でゼロ点校正
するのが望ましい。

【００５１】また、所定の観測領域で観測を行ったセン
サを前記温度制御したゼロ点校正用の分子汚染ゼロの清
浄空間に配置して振動周波数の時間変化、即ち、付着し
ている有機物がセンサ表面から脱離してゆく時間過程を
解析することで、該センサに付着していた物質の吸着エ
ネルギの大きさ及び該成分の量を求めることが可能であ
る。

【００５２】例えば、センサにアルコール類のように沸
点が低い成分とＤＯＰのように沸点が高い成分とが吸着
されている場合、該センサを清浄空間に挿入すると、先
ず沸点が低いアルコール類が脱離し、続いて高沸点のＤ
ＯＰが脱離する。

【００５３】これ等物質の脱離量Δｍと時間との関係
は、物質の脱離エネルギをＥｄとすると、 −Δｍ＝ｍ₀＊ｅｘｐ（−Ｅｄ／ｋＴ）の関係があるので、センサの周波数変化量の対数を縦軸
に、また、時間を横軸にそれぞれ採って片対数表示のグ
ラフにした場合、それぞれの脱離エネルギに対応した傾
きの直線にのるので、この特性を解析すれば、測定空間
に含まれていた汚染物質の組成と量とを解析することが
できる。尚、物質の脱離エネルギＥｄは、沸点が高い物
質ほど、大きいことが知られている。

【００５４】更にまた、センサに付着した分子汚染物質
が脱離する空間を真空排気すると、脱離し難い高沸点物
質を脱離させることができるので、そのような物質につ
いても解析することができる。

【００５５】前記説明した分子汚染濃度計測方法を実施
する計測装置には多くの構成のものを実現することがで
き、次に、その幾つかを例示、説明する。

【００５６】図３は本発明に於ける物の実施例１及び実
施例２であるセンサ・ヘッドを説明する為の要部説明図
であり、（Ａ）は多周波数センサ・ヘッド（実施例１）
を、（Ｂ）は表面状態を異にするセンサからなるセンサ
・ヘッド（実施例２）をそれぞれ示している。

【００５７】図３（Ａ）に於いて、１１は金属ケース、
１１Ａは金属網或いはパンチング・メタル板からなるカ
バー、１２はソケット、１３は基台、１４は電子回路、
１５Ａは振動周波数がＦ１である水晶振動子からなるセ
ンサ、１５Ｂは振動周波数がＦ２である水晶振動子から
なるセンサ、１５Ｃは振動周波数がＦ３である水晶振動
子からなるセンサ、１６は同軸ケーブルからなる信号
線、１７は電源線をそれぞれ示している。尚、信号線１
６はセンサの数に対応する同軸ケーブルで構成され、ま
た、電源線１７は通常の並行２線を用いるが、負側は同
軸ケーブルの外側シールドを利用することもできる。

【００５８】図３（Ａ）に見られる多周波数センサ・ヘ
ッドでは、センサ１５Ａ〜１５Ｃがそれぞれ振動モード
や伝播モードを異にするものを用いるか、或いは、それ
等が同じであっても、それぞれ異なる計測周波数を採用
し、センサ１５Ａ〜１５Ｃの観測特性の差異を計算手段
で解析し、吸着した分子汚染物質の量と組成と計測する
ことができる。

【００５９】図３（Ｂ）に於いて、１５Ｄは表面状態が
Ｓ１である水晶振動子からなるセンサ、１５Ｅは表面状
態がＳ２である水晶振動子からなるセンサ、１５Ｆは表
面状態がＳ３である水晶振動子からなるセンサをそれぞ
れ示している。

【００６０】図３（Ｂ）に見られる表面状態を異にする
センサ・ヘッドでは、センサ１５Ｄ〜１５Ｆの表面に分
子汚染物質に対する物理的吸着特性或いは化学的吸着特
性を異にする薄膜を形成してあり、そのセンサ１５Ｄ〜
１５Ｆの観測特性の差異を計算手段で解析し、吸着した
分子汚染物質の量と組成とを計測することができる。

【００６１】図４は本発明に於ける物の実施例３である
センサ・ヘッドを説明する為の要部説明図であり、
（Ａ）は多温度センサ・ヘッド（実施例３）を、（Ｂ）
は多温度センサ・ヘッドに加える温度を変化（掃引）さ
せる一例を説明する為の線図をそれぞれ示し、（Ｂ）に
於いて、横軸には時間〔分〕を、縦軸には温度〔℃〕を
それぞれ採ってある。

【００６２】図４（Ａ）に於いて、１５Ｋは表面温度が
Ｔ１である水晶振動子からなるセンサ、１５Ｌは表面温
度がＴ２である水晶振動子からなるセンサ、１５Ｍは表
面温度がＴ３である水晶振動子からなるセンサをそれぞ
れ示している。

【００６３】図４（Ａ）に見られる多温度センサ・ヘッ
ドでは、センサ１５Ｋ〜１５Ｍの表面温度を任意の温度
に維持し、センサ１５Ｋ〜１５Ｍから得られる観測特性
の差異を計算手段で解析し、気相中の微量物質の量及び
組成を計測する。

【００６４】この場合、複数のセンサを用いることな
く、１箇のセンサであっても、任意の温度範囲を任意の
時間で緩徐に変化させ、各時点での表面温度と微量物質
の付着量との関係を解析すれば、図４（Ａ）について説
明した観測と同様な観測結果を得ることができる。

【００６５】図４（Ｂ）はセンサの温度を所要温度範囲
で所要時間をかけて緩徐に変化させる場合の温度掃引の
一例を表す線図であり、縦軸に温度を、横軸に時間をそ
れぞれ採ってある。

【００６６】センサの温度を変えるには、センサと回路
基板との間にヒータを設置したり、或いは、赤外線ラン
プの光でセンサ表面を照射して加熱するなど適宜の手段
を採って良い。

【００６７】図４（Ａ）及び（Ｂ）の何れの場合であっ
ても、ゼロ点校正雰囲気中で温度変化に依るセンサの特
性変動を予め求めておき、観測空間に於ける測定値に補
正を加えることで、より正確な測定が可能になる。

【００６８】本発明では、例えば、水晶振動子表面にＳ
ｉＯ₂薄膜やポリイミド薄膜を形成したもの、或いは、
アルミニウム、銀、銅、ＺｎＯなどの薄膜を形成したも
のなど、表面材質を異にするセンサを作製し、それ等を
組み合わせたり、同じ表面材質のセンサ、或いは、異な
る表面材質のセンサの表面温度を同じか、或いは、変え
て用いるなど、種々な組み合わせが可能である。

【００６９】図５は本発明の分子汚染濃度計測装置の概
略を表す要部説明図であり、図に於いて、２１₁〜２１
_nはセンサ・ヘッド、２２は計測装置、２３はパーソナ
ル・コンピュータをそれぞれ示している。尚、パーソナ
ル・コンピュータ２３には、他の種々な場所の観測ネッ
トワークを接続することができる。

【００７０】図示のセンサ・ヘッド２１₁〜２１_nは、
図３及び図４について説明したものと同様な構成になっ
ていて、少なくとも近接配置された複数個のセンサ、及
び、センサに所要周波数の電圧を供給する発振回路やセ
ンサで得られた情報が充分に計測装置２２に到達するよ
うに増幅する増幅器を含んだ電子回路が組み込まれ、そ
して、必要に応じ、センサに所要の表面温度を与えるヒ
ータを内蔵する。

【００７１】

【発明の効果】本発明に依る分子汚染濃度計測方法及び
その計測装置に於いては、圧電効果をもつ結晶の薄片に
電極を設けてなるセンサに任意周波数の電圧を印加する
か或いは掃引しつつ印加して該センサに於ける共振特
性、表面波等の発生特性、表面波の伝播特性の変化から
該センサ表面に気相中から吸着した微量物質の量を計測
する際、気相中の微量物質を観測しようとする任意の領
域に計測周波数を異にするか、振動モードを異にする
か、表面波の伝播モードを異にする複数個のセンサを近
接して配置し、それ等センサの観測結果の差異を所要の
計算手段を用いて解析し前記気相中から吸着した微量物
質の量を求めることが基本になっている。

【００７２】前記構成を採ることに依り、気相から固体
表面に吸着する極微量の質量変化を水晶やＬｉＮｂＯ₃
などの圧電結晶振動子に於ける振動周波数の変化、或い
は、表面波の伝播特性の変化を解析することで、例えば
一つのクリーン・ルーム内に於ける多くの場所の分子汚
染濃度変化を連続的に、また、安価且容易に計測するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】水晶振動子をセンサとして１週間に亙ってクリ
ーン・ルーム中の分子汚染濃度を観測して得た結果を表
す線図である。

【図２】ゼロ点校正を実施する場合の説明図である。

【図３】本発明に於ける物の実施例１及び実施例２であ
るセンサ・ヘッドを説明する為の要部説明図である。

【図４】本発明に於ける物の実施例３であるセンサ・ヘ
ッドを説明する為の要部説明図である。

【図５】本発明の分子汚染濃度計測装置の概略を表す要
部説明図である。

【符号の説明】

１１金属ケース１１Ａ金属網或いはパンチング・メタル板からなるカ
バー１２ソケット１３基台１４電子回路１５Ａ振動周波数がＦ１である水晶振動子からなるセ
ンサ１５Ｂ振動周波数がＦ２である水晶振動子からなるセ
ンサ１５Ｃ振動周波数がＦ３である水晶振動子からなるセ
ンサ１５Ｋ表面温度がＴ１である水晶振動子からなるセン
サ１５Ｌ表面温度がＴ２である水晶振動子からなるセン
サ１５Ｍ表面温度がＴ３である水晶振動子からなるセン
サ１６同軸ケーブルからなる信号線１７電源線２１₁〜２１_n センサ・ヘッド２２計測装置２３パーソナル・コンピュータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者井上實愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２富士通ヴィエルエスアイ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】結晶軸に対して所要角度に切り出した圧電
効果をもつ結晶の薄片に所要形状の電極を設けてなるセ
ンサに任意周波数の電圧を印加するか或いは掃引しつつ
印加して該センサに於ける共振特性、表面波等の発生特
性、表面波の伝播特性の変化から該センサ表面に気相中
から吸着した微量物質の量を計測する分子汚染濃度計測
方法に於いて、気相中の微量物質を観測しようとする任意の領域に計測
周波数を異にするか、振動モードを異にするか、表面波
の伝播モードを異にする複数個のセンサを近接して配置
し、それ等センサの観測結果の差異を所要の計算手段を用い
て解析し前記気相中から吸着した微量物質の量を求める
ことを特徴とする分子汚染濃度計測方法。
【請求項２】複数個のセンサが表面に物理吸着特性或い
は化学吸着特性を異にする薄膜が形成されたものである
ことを特徴とする請求項１記載の分子汚染濃度計測方
法。
【請求項３】複数個のセンサに於ける表面温度を任意の
所要温度に維持するか或いは任意の温度範囲を任意の時
間で変化する温度にすることを特徴とする請求項１記載
の分子汚染濃度計測方法。
【請求項４】ケミカル・フィルタや活性炭フィルタなど
で微量物質を除去した清浄空気や窒素ガスなどの清浄気
体、或いは、ボンベからの清浄空気や純粋窒素ガスなど
の清浄気体を任意の時間間隔でセンサ周囲に充満させる
か、又は、該清浄気体が充満した空間にセンサを置いて
予めゼロ点校正を実施するプロセスを含み、ゼロ点校正を行った際の清浄気体中での観測結果と被観
測領域での観測結果との差分及びゼロ点校正した後に微
量物質が付着する変化の時定数を所要の計算手段を用い
て解析することを特徴とする請求項１記載の分子汚染濃
度計測方法。
【請求項５】結晶軸に対して所要角度に切り出した圧電
効果をもつ結晶の薄片に所要形状の電極を設けてなる複
数のセンサが近接して配置され且つ該センサに任意周波
数の電圧を印加する発振回路及び該センサで得られた結
果を解析する機器まで伝送するに足るレベルを維持する
為の増幅器を含む電子回路を内蔵したセンサ・ヘッドを
備えてなることを特徴とする分子汚染濃度計測装置。