JP2002322559A - 高純度イリジウムスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
高純度イリジウムスパッタリングターゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2002322559A JP2002322559A JP2001124263A JP2001124263A JP2002322559A JP 2002322559 A JP2002322559 A JP 2002322559A JP 2001124263 A JP2001124263 A JP 2001124263A JP 2001124263 A JP2001124263 A JP 2001124263A JP 2002322559 A JP2002322559 A JP 2002322559A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iridium
- content
- sputtering target
- purity
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
その付帯装置の大型化や、操業の煩雑化を招くことが無
く、内部欠陥のない高純度イリジウムスパッタリングタ
ーゲット、及びその製造を可能とする方法を提供する。 【解決手段】 イリジウム原料を、炉内圧を10Tor
r〜2気圧(1.33×103Pa〜2×105Pa)に
調整し、プラズマ作動ガスに水素を添加した熱プラズマ
で熔解することにより、ナトリウム、カリウムなどのア
ルカリ金属元素のいずれの含有量も0.1質量ppm以
下で、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金
属元素のいずれの含有量も0.1質量ppm以下で、白
金族元素の含有量が合計で1000質量ppm以下で、
白金族元素を除いた遷移金属元素のいずれの含有量も
0.1質量ppm以下で、ウラニウム、トリウムなどの
放射性同位体元素のいずれの含有量も1質量ppb以下
である。前記白金族元素の含有量を除いて算出されるイ
リジウムの純度が99.995質量%以上であることが
好ましい。
Description
の電極などの形成に利用される高純度イリジウムスパッ
タリングターゲット及びその製造方法に関する。
(Zr,Ti)O3)を用いた不揮発性メモリー(FeRAM)
の電極などの材料としてイリジウムが用いられ、該不揮
発性メモリーの電極は、イリジウムスパッタリングター
ゲットを用いたスパッタリング法で形成される。
化に伴い、各種の材料の見直しが行われ、イリジウムス
パッタリングターゲットにもさらなる高純度化が求めら
れている。例えば、MOSデバイスの特性を劣化させる
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属元素や、鉄な
どの遷移金属元素、及び、アルファー線を放出すること
で誤作動の原因となるウラニウム、トリウムなどの放射
性同位体元素などの不純物は、極低濃度化することが強
く求められている。
電子ビーム熔解法により行われている。この電子ビーム
熔解法は、10-4〜10-6Torr(1.33×10-2
〜1.33×10-4Pa)の高真空中で、イリジウム原
料に電子ビームを当て、その衝撃によりイリジウム原料
を加熱熔解するとともに、イリジウムに比して蒸気圧が
高い不純物元素を蒸発除去する技術である。これによ
り、イリジウムの純度を99.995質量%以上にする
ことができる。
大きな高真空排気装置が必要であり、しかも、高真空を
長時間、保持することが必要なことから、付帯装置が大
掛かりとなる欠点がある。加えて、「工業加熱」第17
巻(1980年)47頁で記載されているように、高電
圧回路を使用することによる放電の危険性や、X線障害
に関する対策の必要性、及び、出力を安定させるための
エミッション・スタビライザーの必要性が指摘されてい
る。
積が比較的狭く、不純物元素を極低濃度にまで低減させ
るには、高真空中での長時間熔解が不可欠であり、イリ
ジウム自体の蒸発損失が増加するために、歩留まりが悪
いという欠点もある。
熔湯面積の狭さは、熔解あるいは熔解反応により発生し
たガスが熔湯面から抜けきれず、残存ガスがインゴット
内部に気泡を形成するという製造上の問題をも引き起こ
す。
鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、精錬装置
及びその付帯装置の大型化や、操業の煩雑化を招くこと
が無く、内部欠陥が無く、またパーティクルの発生が少
ない高純度イリジウムスパッタリングターゲット、及び
その製造を可能とする方法の提供することにある。
使用することなく、かつ大きな熔湯面積で製造可能な高
純度イリジウムスパッタリングターゲットおよびその製
造方法を提供することにある。
を達成すべく鋭意検討した結果、プラズマ作動ガスに水
素を添加した低電圧・高電流である熱プラズマで、イリ
ジウム原料を熔解する熱プラズマ熔解法を適用すれば、
高真空を必要とせず、かつ単一熔解工程によって、従来
から問題とされていた金属不純物が充分低減され、内部
欠陥のない高純度イリジウムスパッタリングターゲット
が得られることを見出し、本発明に至った。
ッタリングターゲットは、ナトリウム、カリウムなどの
アルカリ金属元素のいずれの含有量も0.1質量ppm
以下で、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類
金属元素のいずれの含有量も0.1質量ppm以下で、
白金族元素の含有量が合計で1000質量ppm以下
で、白金族元素を除いた遷移金属元素のいずれの含有量
も0.1質量ppm以下で、ウラニウム、トリウムなど
の放射性同位体元素のいずれの含有量も1質量ppb以
下である。前記白金族元素の含有量を除いて算出される
イリジウムの純度が、99.995質量%以上であるこ
とが好ましい。
リングターゲットの製造方法は、イリジウム原料を、プ
ラズマ作動ガスに水素を添加した熱プラズマで熔解する
ことを特徴とする。なお、熔解中の炉内圧を10Tor
r〜2気圧(1.33×10 3Pa〜2×105Pa)に
調整するのが好ましい。
スパッタリングターゲットの製造方法を詳細に説明す
る。本発明で用いるイリジウム原料は、通常市販されて
いる純度3N程度のものでよく、特に高純度化したもの
を用いる必要はない。
どで固め、水冷銅ハースに充填した後、プラズマ作動ガ
スに水素を添加した熱プラズマで熔解する熱プラズマ熔
解法により行う。全てを一度に熔かしてもよいし、少量
ずつ熔かしてボタン状に凝固させ、最後にそれらをまと
めて熔かしてもよい。必要に応じて何回か裏返して熔か
す。熱プラズマ熔解法には、例えばアーク熔解、プラズ
マアーク熔解、高周波プラズマ熔解などが挙げられる。
(1.33×103Pa〜2×105Pa)とする。炉内
圧が10Torr未満では、プラズマのエネルギー密度
が減少するため、プラズマ作動ガスに水素を添加した熱
プラズマでの熔解の作用効果を充分に得ることができ
ず、2気圧を超えると、不純物の除去速度が低下する。
ングターゲットは、不純物が極低濃度域まで低減され
て、高純度となっており、実質的に内部欠陥が検出され
ない。
いう意味は、得られたイリジウムスパッタリングターゲ
ットを切断して切断面を目視観察した際に、ガスを巻き
込んだ跡や気泡などが検出されないということである。
2気圧の炉内圧で行う熱プラズマ熔解法によることか
ら、従来の高真空で行う電子ビーム熔解法に比して蒸発
損失が極めて少なく、イリジウムスパッタリングターゲ
ットを高い歩留まりの下に製造することができる。
下の実施例に限定されるものではない。
の純度99.9質量%のイリジウム原料をプレスによっ
て固め、水冷銅ハースに置き、炉内をArガス置換した
後、プラズマ作動ガス成分と炉内圧をそれぞれ調節しな
がら、プラズマアーク熔解を計60分間、行った。熔解
中の各炉内圧、及び各プラズマ作動ガスの成分を表2に
示す。プラズマアーク熔解には、大同特殊鋼株式会社
製、プラズマ高融点金属溶解炉を使用し、熔解時の電圧
は60〜90V、電流は600Aであった。
厚さ5mmに加工して、イリジウムスパッタリングター
ゲットを得た。
ットの不純物含有量を表3に示した。
の純度は、いずれも99.995質量%以上で、有害不
純物は極低濃度まで除去された。
ターゲットを切断し、切断面を目視観察したところ、い
ずれにも内部欠陥は検出されなかった。
ターゲットを用いてそれぞれスパッタリングを行って、
異常放電の発生状況を調べた。スパッタガスとして純A
rを用い、ガス圧力は1.0Paとした。異常放電の発
生回数は、マイクロアークモニター(ランドマークテク
ノロジー製)にてスパッタリング中のアーク発生回数を
測定した。
クエネルギー50mJ以上、中は50mJ未満、10m
J以上、小は10mJ未満である。また、発生回数は1
分当たりの発生数である。スパッタリング中に異常放電
が発生することなく、パーティクルが少なく、電極特性
も良好な薄膜を形成することができた。
ズマ作動ガスの成分を、それぞれ表5に示した値とした
以外は、実施例1と同様にして、直径150mm、厚さ
5mmのイリジウムスパッタリングターゲットを得た。
ットの不純物量を表6に示した。また、得られたイリジ
ウムスパッタリングターゲットを切断し、切断面を目視
観察したところ、いずれにも内部欠陥は検出されなかっ
た。
ズマのエネルギー密度が減少するため、Na、Fe、R
h、Pd、Pt、U、Thなどの不純物があまり除去さ
れていなかった。炉内圧の高い比較例2では、除去速度
が遅いために、やはり不純物はあまり除去されていなか
った。また、プラズマ作動ガスにアルゴンのみを使用し
た比較例3では、比較的蒸気圧の高い金属不純物は除去
されたが、それ以外はあまり除去できなかった。
タリングターゲットを用いてそれぞれスパッタリングを
行って、実施例と同様に異常放電の発生状況を調べた。
常放電が発生し、得られた薄膜はパーティクルが多く、
膜厚も不均一であった。
量%のイリジウム原料をプレスによって固め、水冷銅ハ
ースに置き、炉内を10-5Torrまで真空引きした
後、電子ビーム熔解を計60分間、行った。熔解後のイ
ンゴットを、直径150mm、厚さ5mmに加工し、イ
リジウムスパッタリングターゲットを得た。
ットの不純物含有量を表6に示した。白金族元素を除い
て算出したイリジウムの純度は99.995質量%以上
で、有害不純物は極低濃度域まで除去された。また、得
られたイリジウムスパッタリングターゲットを切断し、
切断面を目視観察したところ、内部欠陥が有った。
グターゲットを用いてスパッタリングを行って、実施例
と同様に異常放電の発生状況を調べた。
常放電が発生し、得られた薄膜はパーティクルが多く、
膜厚も不均一であった。
不純物が極低濃度域まで除去され、内部欠陥も検出され
ないイリジウムスパッタリングターゲットが得られる。
2気圧の炉内圧を用いる熱プラズマ熔解法によることか
ら、蒸発損失が極めて少なく、高純度イリジウムスパッ
タリングターゲットを高い歩留まりの下に製造すること
ができ、極めて安価にすることができる。
リングターゲットは内部欠陥を含まないため、スパッタ
リングを行った際にはパーティクルが少なく、電極特性
も良好な薄膜を形成することができる。
Claims (4)
- 【請求項1】 実質的にイリジウムからなり、アルカリ
金属元素のいずれの含有量も0.1質量ppm以下で、
アルカリ土類金属元素のいずれの含有量も0.1質量p
pm以下で、白金族元素の含有量が合計で1000質量
ppm以下で、白金族元素以外の遷移金属元素のいずれ
の含有量も0.1質量ppm以下で、放射性同位体元素
のいずれの含有量も1質量ppb以下であることを特徴
とする高純度イリジウムスパッタリングターゲット。 - 【請求項2】 前記白金族元素の含有量を除いて算出さ
れるイリジウムの純度が、99.995質量%以上であ
ることを特徴とする請求項1に記載の高純度イリジウム
スパッタリングターゲット。 - 【請求項3】 イリジウム原料を、プラズマ作動ガスに
水素を添加した熱プラズマで熔解することを特徴とする
高純度イリジウムスパッタリングターゲットの製造方
法。 - 【請求項4】 熔解中の炉内圧を10Torr〜2気圧
(1.33×103Pa〜2×105Pa)に調整するこ
とを特徴とする請求項3に記載の高純度イリジウムスパ
ッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001124263A JP4874471B2 (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 高純度イリジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001124263A JP4874471B2 (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 高純度イリジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002322559A true JP2002322559A (ja) | 2002-11-08 |
JP4874471B2 JP4874471B2 (ja) | 2012-02-15 |
Family
ID=18973679
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001124263A Expired - Lifetime JP4874471B2 (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 高純度イリジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4874471B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103305717A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-18 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种制备AuNiFeZr精密电阻合金的熔铸方法 |
CN108368602A (zh) * | 2015-12-18 | 2018-08-03 | 日本Itf株式会社 | 被覆膜与其制造方法及pvd装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0790398A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Minoru Isshiki | 高純度金属の製造方法 |
JPH0941131A (ja) * | 1995-07-31 | 1997-02-10 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度IrまたはRuスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
2001
- 2001-04-23 JP JP2001124263A patent/JP4874471B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0790398A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Minoru Isshiki | 高純度金属の製造方法 |
JPH0941131A (ja) * | 1995-07-31 | 1997-02-10 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度IrまたはRuスパッタリングターゲットの製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103305717A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-18 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种制备AuNiFeZr精密电阻合金的熔铸方法 |
CN108368602A (zh) * | 2015-12-18 | 2018-08-03 | 日本Itf株式会社 | 被覆膜与其制造方法及pvd装置 |
CN108368602B (zh) * | 2015-12-18 | 2020-08-25 | 日本Itf株式会社 | 被覆膜与其制造方法、pvd装置及活塞环 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4874471B2 (ja) | 2012-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
USRE34598E (en) | Highly pure titanium | |
EP1066899B1 (en) | Method of making a sputtering target | |
JP4058777B2 (ja) | 薄膜形成用高純度ルテニウム焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットをスパッタリングすることによって形成される薄膜 | |
KR101643040B1 (ko) | 고순도 란탄의 제조 방법, 고순도 란탄, 고순도 란탄으로 이루어지는 스퍼터링 타깃 및 고순도 란탄을 주성분으로 하는 메탈 게이트막 | |
EP1724364B1 (en) | Method of forming an HP Ruthenium powder and a sputtering target therefrom | |
JP2006169636A (ja) | 保護膜、該保護膜形成用の複合体、該保護膜の製造方法及び該保護膜を備えたプラズマディスプレイ装置 | |
EP2641982B1 (en) | Production method for high-purity lanthanum, high-purity lanthanum, sputtering target composed of high-purity lanthanum, and metal gate film containing high-purity lanthanum as main component | |
CN103025914A (zh) | 溅射靶和/或线圈及它们的制造方法 | |
JP2002322559A (ja) | 高純度イリジウムスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP2002105631A (ja) | 高純度ルテニウムスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
JP4042095B2 (ja) | 高純度金属粉の製造方法および高純度金属粉の製造装置 | |
EP3469109B1 (en) | Process and system for plasma-induced selective extraction and recovery of species from a matrix | |
JP2004137580A (ja) | イリジウムスパッタリングターゲットの製造方法及びその方法で得られたターゲット | |
JPH04116161A (ja) | チタンターゲット材およびその製造方法 | |
JPH11139862A (ja) | 高密度MgO焼結体及びその製造方法 | |
JP2003300777A (ja) | 高純度フッ化カルシウム焼結体およびその製造方法 | |
JP2006265058A (ja) | 酸化マグネシウム単結晶及びその製造方法 | |
JP2981090B2 (ja) | 高純度金属の製造方法 | |
JP4426411B2 (ja) | 超高圧放電灯 | |
JPH1161392A (ja) | Ru薄膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
Volkov et al. | Ultrapurification of yttrium metal from oxide to single crystal: results and perspectives | |
JP2010156049A (ja) | 高純度バナジウム、同バナジウムからなるターゲット、同バナジウム薄膜、同バナジウムの製造方法及び同バナジウムスパッタリングターゲットの製造方法 | |
JP2006225743A (ja) | 酸化マグネシウム単結晶蒸着材及びその製造方法 | |
JPH10259442A (ja) | 箔用高純度アルミニウム | |
US799441A (en) | Process of purifying tantalum metal. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070702 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090902 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101130 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110128 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110510 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110729 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110921 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111115 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111124 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141202 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4874471 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |