JP2002310965A

JP2002310965A - 分散配置された熱抵抗器を有する熱分析アセンブリ、および、種々の冷却装置を取り付けるための一体化フランジ

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Publication number: JP2002310965A
Application number: JP2002017997A
Authority: JP
Inventors: Robert L Danley; ロバート・エル．・ダンレイ; John W Schaefer; ジョン・ダヴリュー．シェーファー
Original assignee: TA Instruments Waters LLC
Current assignee: TA Instruments Waters LLC
Priority date: 2001-01-26
Filing date: 2002-01-28
Publication date: 2002-10-23
Anticipated expiration: 2022-01-28
Also published as: EP1227317A3; EP1227317A2; JP4181776B2; US6523998B1; EP1227317B1

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】十分に定義されていて再現性がある熱転移を行
い得る改良型差分熱分析／差分走査熱量（総称して、Ｄ
ＳＣ）アセンブリを提供する。【解決手段】測定チャンバー２は、サンプルおよび基準
物を収納するセンサアセンブリを備えている。炉ブロッ
クアセンブリ１は、前記炉アセンブリと前記冷却フラン
ジ１０間に強制的な熱流を生じさせ得る分散配置熱抵抗
器９を介し、ほぼ円筒状の冷却フランジに連結されてい
る。前記熱抵抗器は、自身に永久歪みを生じさせること
なく、前記炉アセンブリおよび前記冷却フランジの膨張
および収縮に伴う機械的応力にも耐え得る。したがっ
て、冷却フランジを、種々の用途のため様々な温度状態
においてＤＳＣ器具全体の動作を可能にする様々な冷却
装置に連結させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、差分熱分析および差分
走査熱量測定装置の分野に関するものである。

【０００２】

【発明の背景】一般に、物体を異なった温度域にさらす
ことによりその物性を測定するための熱量測定技術を差
分熱分析（ＤＴＡ）と呼ぶ。ＤＴＡは、相変化、ガラス
転移(glass transitions)、重合／解重合(polymerizati
on/depolymerization)、結晶化、軟化、昇華(sublimati
on)、乾燥(dehydration)、分解(decomposition)、酸
化、キュアキネテイクス(cure kinetics)等に関連する
パラメーターを測定するため用いられる。差分走査熱量
計（ＤＳＣ）は、温度、および、エネルギー発散および
エネルギー吸収（発熱および吸熱のそれぞれ）を伴う熱
流を測定する。ＤＳＣは、学術機関、政府機関および民
間の機関における研究、ならびに、品質管理および生産
の目的で広く用いられている。

【０００３】以下でDSCを例にして説明するが、この説
明はＤＴAにも当てはまることが理解されよう。

【０００４】通常、ＤＳＣ測定装置は、その上に被測定
物（前記”サンプル”）が載置されるセンサアセンブリ
ーを含む加熱測定チャンバー、前記測定ヒーターを加熱
する炉ヒーター、および、冷却装置、の基本部品を備え
ている。前記冷却装置は、前記炉ヒーターのためのヒー
トシンクとして機能する。測定チャンバー内の温度が上
昇又は下降するような場合にもこの冷却装置を使用する
ことができる。

【０００５】また、一般のＤＳＣ測定装置は、測定チャ
ンバー内の温度をプログラムされた温度プロフィールに
合致させるよう炉ヒーター／冷却装置を制御する制御回
路も備えている。さらに、測定値を表示させるため、Ｄ
ＳＣ測定装置にプリンタ又はビデオスクリーン又はプロ
ッター等の出力手段を備えてもよい。かかる測定結果
は、絶対温度対温度差、又は、熱流（例えば、グラ
ム当たりのワット数）対絶対温度を示す曲線として表す
ことができる。

【０００６】従来のＤＳＣ分析において、測定チャンバ
ーは、プログラムされた温度プロフィールにさらされる
関連サンプルおよび基準物を保持する。基準物は、一般
に、関連するプロフィールをよりも不活性なものである
か、そうでなければ、あまり解明されていないものであ
る。

【０００７】通常、ＤＳＣ分析は、実際に基準物を用い
ることはないので、基準物保持皿は空のままである。

【０００８】サンプルおよび基準物は、サンプル位置温
度検出器および基準物位置温度検出器を備えたＤＳＣセ
ンサアセンブリ上に載置される。これら２の温度検出器
は、通常、サンプル位置と基準物位置間の温度差が直接
測定できるよう構成される。リーデイング等による米国
特許番号５、２２４、７７５（’７７５特許）の図１ｂ
には、基本的なＤＳＣ装置が示されている。ストーンに
よる米国特許番号３、４５６、４９０（’４９０特許）
の図１には、基本的なＤＳＣ装置の他の構成が示されて
いる。

【０００９】動作中、炉ヒーターおよび／または冷却装
置は、プログラムされた温度プロフィールに従うよう制
御される。サンプルおよび基準物間の温度差ΔＴ（すな
わち流入又は流出する熱流）は、測定されたサンプル温
度関数として算出される。サンプルの特性や性質をより
深く理解するため、サンプルが相変化したり化学反応し
た時などの温度差 ΔTの急激な変化などの結果を観察し
た。

【００１０】かかる熱分析技術には、圧力示差走査熱量
計（ＰＤＳＣ）、圧力示差熱分析計（ＰＤＴＡ）、フォ
トカルロリメトリー（ＤＰＣ）、および圧力示差フォト
カルロリメトリー等の他の態様もある。後に説明する本
発明は、本技術分野で良く知られたこれらの態様にも用
いることが可能である。

【００１１】ただちに理解されるであろうが、温度プロ
フィール範囲、冷却および加熱レート（測定チャンバー
をどのくらい早く冷却又は加熱できるのか）、精度、精
密さ等に関して、許容できる属性の組み合わせを提供す
るＤＳＣ装置を設計するのは、非常に困難である(signi
ficant challenge)。’７７５特許に開示された熱量計
の用の温度プロフィールは、例えば、最低−１５０℃か
ら最高＋７２５℃までの範囲を取ることができ、米国特
許出願番号０９／６４３、８７０及び０９／６４３、８
６９の一部継続出願である２００１年１月２４日出願の
米国特許出願番号０９／７６７、９０３に開示された熱
量計用の温度プロフィールは、最低−２００℃から最高
＋７２５℃までの範囲を取ることができる。従来のＤＳ
Ｃ装置は、前記属性間において、好ましくない背反関係
を伴う場合がある。

【００１２】従来の装置は、他の欠点も有している。例
えば、サンプルと基準物を同じ温度刺激(thermal stimu
lus)にさらすよう測定チャンバーの温度を均一に保つこ
とが好ましい。さらに、従来技術による設計では、測定
チャンバー内の温度変化又は温度傾斜の影響を受けやす
い。このような不均一な温度を、信号処理により補償で
きるよう予測し／測定することは困難である。したがっ
て、かかる現象によって、測定エラーを生じてさせる。

【００１３】従来の設計において、高い冷却レートと温
度の均一性との間で許容できるバランスを取るのも困難
であった。例えば、このような設計においては、冷却レ
ートを高くすることができるが、温度均一性を犠牲にし
がちである。

【００１４】最後に、従来の設計は、用途に応じてＤＳ
Ｃ装置を変更するために、部品を容易かつ迅速に交換す
ることができるモジュラー構造に直ちに寄与するもので
はない。従来の構造が、部品のモジュラー的な交換（第
１タイプの冷却装置を第２タイプの冷却装置に交換する
等）を物理的に許容する場合でも、従来構造の元々の設
計特性によって、かかるモジュール性の利点が著しく制
限される。例えば、ＤＳＣユニットは、周囲の温度より
も高い“高温”測定中にヒートシンクを提供するため”
冷却フィン”装置を測定チャンバー／炉ヒーターへ連結
させてもよい。かかる用途は、次に、周囲の温度よりも
ほぼ低い“低温”測定が所望されるよう変更される。従
来の設計は、冷却フィン装置を高出力の”液冷式熱交換
機”に交換することを物理的に可能としてもよい。しか
し、従来の設計の特性（例えば、非常に効率の悪い熱伝
達経路）によっては、より効率的な冷却システムをもっ
てしても所望の低温動作を行い得ない。

【００１５】

【発明の要約】従来技術におけるこれらの欠点又は不利
益を克服し、本発明の目的に基づいて具現化するととも
に、概説するため、本発明のある実施形態は、炉ブロッ
クアセンブリ（”ＤＳＣセル”と呼ばれることもあり、
その上にサンプルおよび基準物が載置されるＤＳＣセン
サーを内蔵する測定チャンバーを加熱する炉ヒーターを
有する）を様々な冷却装置に連結するＤＳＣ連結アセン
ブリを備えている。かかるＤＳＣ連結アセンブリは、冷
却フランジに取り付けられた、分散熱抵抗器(distribut
ed thermal resistor)を備えている。

【００１６】この分散熱抵抗器は、高温および低温にわ
たる様々な温度領域において実験が行えるよう炉ヒータ
ーと冷却フランジ間の熱流を適度に調整することのでき
る熱特性を有している。分散熱抵抗器は、永久的な変形
を生じさせることなく、動作中の炉アセンブリおよび冷
却フランジの相対運動（膨張と収縮）にともなって生じ
る機械ひずみに対する耐性を有する、という機械的特性
を有している。

【００１７】ＤＳＣ連結アセンブリの冷却フランジは、
熱抵抗器に連結されている。かかる冷却フランジは、熱
抵抗器を介して均等で効率的な熱流を可能にするととも
に、熱伝導を適度に調整するという熱特性を有する。ま
た、冷却フランジは、様々な冷却装置との結合が容易に
できる標準的な形状を有する、という機械的特性を有し
ている。選択された冷却装置を前記冷却フランジに取り
付ける場合、測定チャンバーと冷却装置間の物理的な接
触ならびに熱流路は十分に定義されていて再現性がある
ものとなる。

【００１８】本発明のＤＳＣ連結アセンブリは、多くの
利点を有する。熱抵抗器を介して熱流が分散され、調整
されるので、多岐にわたる温度領域において実験を行う
ための様々な冷却装置を用いることが可能となる。かか
る熱抵抗器の構造により、動作ストレスによって永久変
形を生じさせず、弾性を有するとともに寿命の長い連結
アセンブリを提供することが可能となる。熱抵抗器を介
した効率的かつ均等な熱流により、所望の冷却および加
熱レートを達成するとともに、測定チャンバー内の温度
均一性を最大にすることができる。また、かかる特性に
よって、広範囲な温度領域においてＤＳＣ連結アセンブ
リを用いることが可能となる。また、かかる冷却フラン
ジの構造によって、選択された冷却装置を測定チャンバ
ーからの好ましくない熱流を最小化するような方法で取
り付けを行うことができる、という利点も有する。

【００１９】このことから、本発明の目的は、十分に定
義されていて再現性がある熱転移を行い得るＤＳＣ連結
アセンブリを提供することにある。

【００２０】また、本発明の他の目的は、従来技術で達
成されたものよりも急峻な加熱および冷却レートを用い
た広範囲に渡る温度領域での使用が可能なＤＳＣ連結ア
センブリを提供することにある。

【００２１】さらに、本発明の他の目的は、温度均一性
が改良されたＤＳＣ連結アセンブリを提供することにあ
る。

【００２２】本発明の好ましい実施形態の目的は、容易
に交換可能な複数の冷却装置を用いて効率的な動作を行
うことのできるモジュラー構造を有するＤＳＣ連結アセ
ンブリを提供することにある。

【００２３】本発明に関する上述およびその他の目的
は、以下の発明の説明の欄、付加された図面ならびに添
付のクレームにおいて詳細に説明される。

【００２４】

【発明の説明】図１は、様々な冷却装置に直ちに取り付
けることのできる、代表的なＤＳＣアセンブリ５０の正
面斜視図である。ＤＳＣアセンブリ５０は、基本的な部
品から構成された炉ブロックアセンブリ１、およびＤＳ
Ｃ連結アセンブリ１９を備えている。本発明のＤＳＣ連
結アセンブリ１９は、広範囲に渡る温度領域において効
率的で効果的な測定を行うため、炉ブロックアセンブリ
１と様々な冷却装置との連結を可能にする。炉ブロック
アセンブリ１は、例示のためのものであり、当業者であ
れば、異なるデザインの炉ブロックをＤＳＣ連結アセン
ブリ１９に連結させてもよいことを理解するであろう。

【００２５】図１に示すように、ＤＳＣアセンブリ５０
の基本的な部品は、炉ブロックアセンブリ１および熱抵
抗器９および冷却フランジ１０を備えるＤＳＣ連結アセ
ンブリ１９である。また、図１は、リード線１４、１
５、１６およびガス抜き管１７を示している。図１のＤ
ＳＣアセンブリ５０は、冷却フランジ１０において選択
された冷却装置と連結させることができる。

【００２６】炉ブロックアセンブリ１は、測定対象であ
るサンプル及び基準物を載置するととともに、測定の過
程で熱的刺激(thermal stimulation)をもたらすＤＳＣ
センサ２２を内蔵（図２に示す）している。熱抵抗器９
は、炉ブロックアセンブリ１から冷却フランジ１へ、さ
らに冷却装置（図示せず）に至る熱伝導経路を提供す
る。冷却フランジ１０は、炉ブロックアセンブリ１から
伝達された熱を受け、それを、冷却フランジ１０の表面
１２と連結する冷却装置に伝達する。また、冷却フラン
ジ１０は、ＤＳＣアセンブリ５０および交換可能な冷却
装置との間で、信頼性が高く、標準的な物理的インター
フェースを提供する。

【００２７】炉ブロックアセンブリ１は、測定チャンバ
ー２および炉ヒーター３を備えている。サンプルおよび
基準物を保持する測定チャンバー２は、ほぼ円筒状の本
体を有しており、その本体は、ハンドル５を有するカバ
ー４によって覆われている。測定チャンバー２は、サン
プルおよび基準物を内蔵する。動作が行われると、炉ヒ
ーター３は、サンプルおよび基準物を熱するため（基準
物が用いられている場合）に測定チャンバー２を加熱す
る。ほぼ円筒状の炉ヒーター３は、その周囲に電気抵抗
を有する一連の巻き線であってセメント６に固定される
もの（図示せず）を備えている。装置の動作範囲に基づ
き、セメント６を選択することが出来る。例えば、高温
での動作を行うには、セラミック製のセメントが好まし
い。電流が印加されると、巻き線により熱が発せられ、
これが炉ヒーター３から測定チャンバー２に伝えられ
る。

【００２８】上述のように、炉ブロックアセンブリ１
は、実際に設けようとする炉ブロックアセンブリの代表
的なものであるが、それは、ＤＳＣ連結アセンブリ１９
が与えられた炉ブロックアセンブリと、選ばれた冷却装
置とをどのようにして一体化させることができるかを説
明する場合の一例にすぎない。当業者であれば、炉ブロ
ックアセンブリ（又はその部品）と冷却装置との間で十
分に定義されていて再現性のある熱交換特性を有してい
る限り、他の炉ブロックアセンブリを採用することも可
能であることを直ちに理解するであろう。

【００２９】図２は、図１のアセンブリの切り欠き図で
ある。サンプルと基準物を挿入する場合、内カバー３２
を取り外す。外カバー４は、内カバー３２を外の環境か
ら隔離するためのものである。サンプルおよび基準物
は、熱流に変換される温度差分を測定する温度検出器を
備えたＤＳＣセンサ２２上に置かれた皿の中の位置２３
および２４に載置される。温度検出器は、例えば、熱電
対であってもよい。熱電対の例としては、Ｅタイプのク
ロメルーコンスタンタン熱電対（Type E chromel-const
antan thermocouples)がある。他の温度検出器には、プ
ラチナ抵抗の熱電対(platinum resistance thermometer
s)を含むようにしておよい。

【００３０】図２を参照すると、巻き線は、上方フラン
ジ２７と下方フランジ２６の間の薄壁円筒部２５に対し
てスプール状に取り付けられている。かかる加熱構造
は、例示のためのものであり、炉ヒーター３を加熱する
他の構成を用いることもできる。巻き線に代えて、例え
ば、加熱片(heating strips)又は他のタイプの加熱素子
を用いることもできる。

【００３１】さらに、図１を参照すると、炉ブロックア
センブリ１は、銀等の耐腐食性を有する熱伝導率の高い
物質で構成された一体構造であることが好ましい。かか
る一体構造と高い熱伝導率により、測定チャンバー２に
わたって均等な熱分布を提供することが出来る。温度勾
配および温度を不均等にする他の要素は、正確かつ精度
の高い測定を阻害することになる。例えば、これらによ
りサンプルおよび基準物は、別々の温度にさらされるこ
とになる。炉ブロックアセンブリ１に一体構造を用いる
ことは、単なる例示にすぎない。所望の熱伝導性／均等
性を実現することができ、炉ブロックアセンブリ全体が
確実にＤＳＣ連結アセンブリ１９に連結できるのであれ
ば、２ピース構造又は他の構造を用いるようにしてもよ
い。

【００３２】熱抵抗器９は、炉ヒーター３と冷却フラン
ジ１０との間に十分に定義された熱経路を提供する。周
囲温度よりも高い高温テスト中、熱抵抗器９は、冷却フ
ランジ１０を介してヒートシンクへの経路を提供する。
しかし、熱抵抗器９は、所望の最高温度又は所望の加熱
レートに達することが出来なくなるような、冷却負荷(c
ooling load)を炉ヒーター上に設けることはない。さら
に、熱抵抗器９は、動作中に炉ヒーター３および冷却フ
ランジ１０が経験する膨張および収縮の差分によって生
じる機械的ストレスに耐えるよう設計されている。した
がって、破壊および永久的な変形を生じさせることなく
前記ストレスに耐えうるような永久熱抵抗器９の素材お
よび構造が選択される。

【００３３】さらに図１を参照すると、ある実施形態に
おいて、熱抵抗器９は、１℃から５℃／Ｗ（ワット毎の
摂氏温度）の範囲の熱抵抗を有するよう設計されている
が、約３℃／Ｗであることが好ましい。この値により、
効率よく広い温度プロフィール範囲が達成可能となるよ
う、ＤＳＣ連結アセンブリ１９を様々な冷却装置ととも
に用いることが可能となる。例えば、当該値は、周囲温
度より高い動作中にフィン付冷却装置を用いて例示した
炉ブロックアセンブリ１を適切に冷却するのに十分高い
値である。他方、他の冷却装置を用いた周囲温度よりも
低い動作が望まれる場合、約3 ℃/Wという値は十分に高
いとはいえないので、当該冷却装置に過分な負荷がかか
るか、あるいは、炉３からの熱転移が発生するので、炉
３は、十分な出力がでない（すなわち、所望の温度およ
び加熱レートを達成するのに十分な出力を作り出すこと
ができない）。

【００３４】所望の熱伝導性に加え、熱抵抗器９は、抗
酸性および耐腐食性のみならず機械的強度および復元力
（弾性）をも兼ね備えなければならない。かかる特性に
より、熱抵抗器９の動作寿命を長することができる。

【００３５】例えば、熱抵抗器９は、許容できる熱伝導
性、機械的強度、抗酸性および耐腐食性の組み合わせを
提供するニッケル合金２０１等のニッケル合金を用いて
構成することができる。所望の温度範囲に適しており、
十分な機械的特性を有するのであれば、他の金属および
／又は合金を用いてもよい。

【００３６】ここで、熱抵抗器９の構造に目を移すと、
ある実施形態において、熱抵抗器９は、炉ヒーター３と
冷却フランジ１０との間に配された一連の薄部材(thin
emmber)３１を備えている。この薄部材３１の長さおよ
び厚みは、伸び差(differential expansion)によって生
じるひずみが素材の弾性動作範囲(elastic operatingra
nge)内に収まるよう決定される。これにより、時間の経
過に伴って塑性ひずみが蓄積することによって薄部材31
が変形するおそれが小さくなる。

【００３７】ある実施形態において、薄部材３１は、直
径が約１０００分の２５から７５インチ（０．０２５イ
ンチから０．０７５インチ）の一連の円筒ロッドである
が、約１０００分の５０（０．０５０インチ）の直径の
ものが好ましい。この例示実施形態において、円筒ロッ
ドの長さは、０．４から１．０インチの範囲であり、約
０．７インチであることが好ましい。

【００３８】薄部材３１は、その断面が四角形であって
もよく、三角形の断面でも、六角形の断面でも、又は、
他の形状の断面ものであってもよい。しかし、生産性／
コスト面を考慮すると、円筒形状の断面のものを使用す
ることが好ましい。

【００３９】長さ及び直径に関し、特定の値（四角形、
三角形、および他の断面形状の寸法）を選択すること
は、所望の熱抵抗（例えば、３℃／Ｗ）および機械的弾
性（例えば、−２００℃から＋７２５℃の温度範囲で永
久的な変形を生じさせない）の両方に関する関数を選択
することに相当する。薄部材３１の関連する寸法を理論
式、コンピュータシミュレーション、又は実証試験(emp
irical tests)を用いて変更することにより、かかる設
計目標値を評価することができる。

【００４０】ここで、冷却フランジ１０および炉ヒータ
ー３の構成を参照すると、薄部材３１の長手方向の軸
は、冷却フランジ１０の頂面１２および炉ヒーター３の
底面に対してほぼ垂直となっている。薄部材３１の上端
および下端は、ろう付け(brazing)によって、それぞれ
炉ヒーター３および冷却フランジ１０に連結されている
が、他の接続技術を用いるようにしてもよい。

【００４１】図１に示すように、熱抵抗器９を有する一
連の薄部材３１は、前記冷却フランジ１０の内周面又は
内周辺に沿って均等な温度を維持するため、前記冷却フ
ランジ１０のの頂面１２上に等間隔に配されているが、
他の間隔パターン（四角形、三角形、六角形等）を用い
るようにしてもよい。ほぼ均等な間隔にする利点の一つ
としては、熱抵抗器９を介して発せられた熱がほぼ均等
に冷却フランジ１０に伝達されることが挙げられる。こ
のような比較的均等な熱転移が行われることにより、測
定チャンバー２内で熱傾斜および温度の不均一が生じる
おそれを低下させることができる。

【００４２】ほぼ均等な間隔にする他の利点としては、
図１に示したように、薄部材３１を円筒状に配置するこ
とにより、全体の構造が堅固なものとなることが挙げら
れる。薄部材３１によって定義されるほぼ円筒の配置
は、測定動作中の伸縮を十分に吸収するとともに、その
後、元の形状に戻る柔軟性を有している。永久的な変形
を生じさせることなく動作ストレスを吸収するため、薄
部材３１の配置を、ほぼ四角形、三角形、六角形、又は
その他の形状にしてもよい。

【００４３】図２は、薄部材３１を備えた熱抵抗器９の
切り欠き図である。図１又は図２に表されてはいない
が、熱抵抗器９を他の構造にすることによっても、一連
の薄部材３１に代えて隣接する円筒状の薄壁(thin-wall
ed cylinder)を定義できることに、注意されたい。かか
る円筒状の薄壁は、図１及び図２に示された薄部材の配
列によって定義されたものと同様に、前記冷却フランジ
１０の頂面１２上に内周面を定義することが出来る。円
筒状の薄壁の壁の厚さは、約１０００分の５から５０イ
ンチ（０．００５インチから０．０５インチ）の範囲で
あり、円筒の直径は、１から１．５インチである。ま
た、円筒薄壁の高さは、最低で０．４から１．０インチ
の範囲である。一般に、前者がよりよいストレス吸収性
および復元性を提供するので、円筒薄壁よりも一連部材
のほうが好ましい。

【００４４】図１に戻ると、冷却フランジ１０は、熱抵
抗器９と冷却装置を物理的に接続させる。図１に示すＤ
ＳＣアセンブリ５０のデザインにより、広範囲の用途
（高温プロフィール、低温プロフィール、高速加熱およ
び冷却等）への使用が可能となるので、作業者は、用途
に応じて様々な冷却装置を冷却フランジ１０に取り付け
ることができる。その全てを網羅したわけではないが、
冷却フランジ１０に接続可能な冷却装置としては、冷却
フィン装置（自然又は強制対流）、液冷式熱交換器、ガ
ス冷式熱交換器、および液−ガス相変化熱交換器(chang
e of phase liquid-gas heat exchangers)（開ループ又
は閉ループ）が含まれるが、他のタイプの冷却装置を用
いることもできる。

【００４５】ある実施形態において、冷却フランジ１０
は、頂面１２、底面１３、および、外周辺を定義する側
面１１を有するほぼ円筒の円盤形状である。冷却フラン
ジ１０は、冷却装置と接続するよう構成されており、そ
の一端には、頂面１２および側面１１に対応する形状の
開口部を有している。図１には示されていないが、かか
る冷却装置は、通常、自身を炉ブロックアセンブリ１の
上でスライド移動させることを可能にする開口を有する
円筒形に形成されている。かかる開口は、側面１１（冷
却装置を所定の場所に保持するため）および頂面１２
（熱転移および垂直方向の支持のため）の相互に嵌合す
る。したがって、冷却フランジ１０から冷却装置への熱
転移は、ほぼ均等に行われ、この場合の主な熱転移経路
は、頂面１２から（側面１１からよりも）冷却装置であ
る。

【００４６】本発明の趣旨および範囲を逸脱することな
く、特定の実施形態に基づいて冷却フランジ１０の詳細
部分のいくつかを変更することもできる。図１において
は、冷却フランジ１０に、構造全体を支持する支持脚部
材（図示せず）を保持する支持穴８が設けられている。
ベースサポートへ伸張するかかる支持脚部材は、ステン
レス等の熱伝導率の低い管又はロッドであることが好ま
しい。この低熱伝導率の脚部材は、当該脚を介して冷却
フランジ１０に流入する熱を最小にする。なお、図１
は、冷却フランジ１０の温度を監視する温度検出器を底
面１３に取り付けるための取り付け穴１８をも示してい
る。

【００４７】冷却フランジ１０は、炉ヒーター３（熱
源）を冷却装置（ヒートシンク）に熱的に結合するよう
設計されている。したがって、冷却フランジ１０は、高
い熱伝導性を有するとともに、ある程度の高温および低
温において弾性を有していなければならない。また、冷
却フランジ１０は、その熱交換機能を損なう酸化又は腐
食に対する耐性を有していなければならない。上述の課
題にちょうどよい妥協点を提供するニッケル合金２０１
等のニッケル合金によって冷却フランジ１０を構成して
もよいことが判った。例示した冷却フランジ１０の寸法
には、頂面に沿った直径、約２．３７インチ、および側
面に沿った厚み、約０．３７５インチも含まれている。

【００４８】図２に冷却フランジ１０の切り欠き図を示
す。本実施形態において、底面１３は、厚み２９に対
し、さら穴状(countersunk)に形成される。また、本実
施形態において、底面１３の前記さら穴の直径は、その
周囲に薄部材３１が配される頂面１２の穴よりもやや大
きい。したがって、幅２８は、幅３０よりもやや狭い程
度である。図３に示すように、これにより、薄部材３１
の下端を厚み２９の上で終了させることができる。本実
施形態において、底面１３における穴と頂面１２におけ
る穴の直径の差は、薄部材３１の直径よりも大きい。

【００４９】図１および図３の例示実施形態のＤＳＣア
センブリ５０に示すように、このアセンブリの底面から
リード線１４、１５、１６が突出している。ある実施形
態において、リード線１４は、炉ヒーター３のヒーター
コイルに電力を供給するためのヒーターのリード線であ
る。また、リード線１５は、炉ブロックアセンブリ１内
に位置する温度過昇検出センサ(vertemperture sensor)
に接続されている。さらに、リード線１６は、測定チャ
ンバー２内の熱電対センサにも接続されている。最後
に、ガス抜き管１７は、測定チャンバー２０のガスを排
出する。

【００５０】図４は、本発明の動作環境を示す機能ブロ
ック図である。ＤＳＣアセンブリ４０は、図１のアセン
ブリ５０と同様のものであり、所望の用途に適した交換
可能な冷却装置４６と接続されている。前述のように、
冷却装置４６として、冷却フィン装置、液冷式熱交換
器、ガス冷式熱交換器、および相変化熱交換器等を用い
るようにしてもよい。ＤＳＣアセンブリ４０が冷却装置
に取り付けられると、ヒーターパワー制御４７がヒータ
ーに電力を供給し、冷却制御器４８が冷却装置４６を動
作させる。例えば、冷却装置４６が自然対流式の冷却フ
ィンの場合、交換可能な冷却装置４６に関する制御条件
はもちろん存在しない。

【００５１】制御処理モジュール４４は、温度プロフィ
ール入力に従わうようＤＳＣアセンブリ４０を動作させ
る制御処理回路を備えている。かかる制御処理モジュー
ル４４は、信号増幅及びＡ／Ｄ変換モジュール４９から
熱／温度測定値を受けとるとともに、プログラムされた
温度プロフィールに従うようヒーターパワー制御４７を
調整する。理論上、制御処理モジュール４４は、温度制
御プロセスの一部として冷却制御器４８に冷却負荷(coo
ling load)を変更するよう要求することが出来る。しか
し、通常の場合、ヒーターパワーを唯一の出力制御パラ
メーターにすることがより効率的であることが判ったの
で、制御処理モジュール４４により冷却制御器４８が制
御されることはない。ＤＳＣアセンブリ４０からの温度
センサ出力は、信号増幅及びＡ／Ｄ変換モジュール４９
により増幅され、デジタルフォーマットに変換され、制
御処理モジュール４４（測定値を更に処理し、これらを
コンピュータ画面上、プロッター又はハードコピープリ
ンターからグラフ等として出力するためフォーマットす
ることもできる）によって読み取られる。

【００５２】当業者であれば、図４のブロックは、機能
を表したものにすぎず、特定の機能については組み合わ
せたり、または、更に分割することができることを、直
ちに認識するであろう。例えば、制御処理モジュール４
４、ヒーターパワー制御４７および信号増幅及びＡ／Ｄ
変換モジュール４９の動作は、１のプログラムされた、
又は、特別なアプリケーションコンピューターによって
実行することが可能である。

【００５３】ほぼ円筒の冷却フランジに結合された配置
薄部材の熱抵抗器を用いた改良ＤＳＣアセンブリに関し
て説明したが、当業者にとって、かかる構造を介して多
くの利点が生じることは明らかであろう。このデザイン
は、それ自身の熱流特性の範囲で丈夫であり、その形状
により多くの冷却装置を用いることが出来る。ユーザー
は、特定のテスト条件に応じ、ある冷却装置を容易に他
の冷却装置と交換することができる。

【００５４】他の利点としては、正確かつ精度の高い測
定を行うため、配置薄部材が、均一で再現性の高い冷却
動作を提供できることにある。更に、熱抵抗器の物理的
構造は、ヒーターの膨張と冷却フランジの収縮が同時に
起こってもそれらに耐え得る頑丈さを有している。しか
も、熱抵抗器は、弾力性に富み、かかる機械的ストレス
が加わって後でも元の形状に戻るという利点がある。

【００５５】熱ヒーターを測定チャンバーと冷却装置の
間に位置させたことも、本発明における他の利点であ
る。かかる配置によって、ヒートシンク（冷却フランジ
／冷却装置）に向かって流れる熱が、測定チャンバーに
向かわないので、温度の不均性という問題が大きく緩和
される。

【００５６】要するに、デザイン全体の信頼性の高さに
よって、広範囲にわたる熱プロフィール、高加熱と高冷
却レート、低騒音かつ低消費電力のＤＳＣ測定、が可能
となるとともに他の利点や利益も存在する。

【００５７】ここではシステムおよび方法の実施形態に
ついて説明がなされたが、上述の記載は説明をその目的
とすることから、本発明を完全に理解させるため、詳細
について多くの特定がなされていた。しかし、当業者で
あれば、かかる特定事項なしでも本発明の実施が可能で
あることを理解するであろう。また、前記詳細な説明に
おいて、本発明は、特例の例示実施形態を参照して説明
された。かかる特定の実施形態は、単なる例示にすぎ
ず、したがって、明細書および図面は、制限的ではなく
例示目的であると理解されたい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の好ましい実施形態の傾斜正面図であ
る。

【図２】本発明の好ましい実施形態の回転切り欠け図で
ある。

【図３】本発明の好ましい実施形態の傾斜底面図であ
る。

【図４】本発明の好ましい実施形態の動作環境を示す機
能ブロック図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ロバート・エル．・ダンレイアメリカ合衆国ニュージャージー州 08107，コリングスウッド，ハリソンアヴェニュー 450 (72)発明者ジョン・ダヴリュー．シェーファーアメリカ合衆国デラウエア州 19809, ウィルミントン，ハイネスアヴェニュー 1214 Ｆターム(参考） 2G040 AB01 AB05 AB08 AB12 DA03 EA01 EB05 EC09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】サンプルを収納する測定チャンバー、前記測定チャンバーを加熱するため前記測定チャンバー
に対して動作可能に接続された炉ヒーター、前記測定チャンバーに対するヒートシンクとして動作す
る冷却フランジ、および、約１から約５℃／Ｗの範囲の熱抵抗を有し、前記炉ヒー
ターから前記冷却フランジへの熱転移経路を形成するた
めに前記炉ヒーターと前記冷却フランジ間に配された熱
抵抗器、を備えた差分走査熱量計であって、前記熱抵抗器は、前記炉ヒーターから前記冷却フランジ
に、十分に定義された(well defined)熱転移経路を提供
すること、を特徴とするもの。
【請求項２】請求項１の熱量計において、前記熱抵抗器
は、一連の縦長部材(longitudinalmembers)を備えたこ
と、を特徴とするもの。
【請求項３】請求項２の熱量計において、前記縦長部材
は、ほぼ円筒形のロッドであること、を特徴とする
もの。
【請求項４】請求項２の熱量計において、前記縦長部材
は、四角形、六角形、又は三角形のいずれかの断面を有
するロッドを備えたこと、を特徴とするもの。
【請求項５】請求項２の熱量計において、前記縦長部材
は、約０．０２５から約０．０７５インチの範囲の直径
を有すること、を特徴とするもの。
【請求項６】請求項２の熱量計において、前記縦長部材
は、約０．０５インチの直径を有すること、を特徴とするもの。
【請求項７】請求項２の熱量計において、前記縦長部材
は、約０．４から約１インチの範囲の長さを有するこ
と、を特徴とするもの。
【請求項８】請求項１の熱量計において、前記縦長部材
は、約０．７インチの長さを有すること、を特徴とするもの。
【請求項９】請求項１の熱量計において、前記熱抵抗器
は、ニッケル合金で構成されていること、を特徴とするもの。
【請求項１０】請求項２の熱量計において、前記縦長部
材は、上端および下端を有しており、前記冷却フランジ
は、ほぼ平坦な頂面を有し、前記縦長部材の前記下端
は、隣接する前記縦長部材の各ペア間の距離がほぼ同じ
距離になるよう間隔を空けて前記冷却フランジの前記ほ
ぼ平坦な頂面上に配されていること、を特徴とするもの。
【請求項１１】請求項２の熱量計において、前記冷却フ
ランジは、ほぼ平坦な頂面、底面、および外周を定義す
る側面を有するほぼ円筒形のデイスクを備えており、ま
た、前記一連の縦長部材は、前記頂面に対しほぼ垂直に
配置されるとともに、前記冷却フランジの内周辺(inner
periphery)に沿ってほぼ円形パターンを構成するこ
と、を特徴とするもの。
【請求項１２】請求項１１の熱量計において、前記縦長
部材のそれぞれは、上端および下端を有しており、前記
下端は、前記冷却フランジの前記ほぼ平坦な頂面で終了
すること、を特徴とするもの。
【請求項１３】請求項１の熱量計において、前記炉ヒー
ターは、前記測定チャンバーと前記熱抵抗器の間に設け
られていることを特徴とするもの。
【請求項１４】請求項１の熱量計において、前記熱抵抗
器は、周囲温度に戻ると、元の形状(nominal shape)に
戻ること、を特徴とするもの。
【請求項１５】サンプルを収納する測定チャンバー、前記測定チャンバーを加熱するための炉ヒーター、およ
び前記炉ヒーターと前記冷却フランジ間に配された熱抵
抗器、を備えた差分走査熱量計であって、前記熱抵抗器は、前記炉ヒーターから冷却フランジに、
均等かつ十分に定義された(well defined)熱転移経路を
提供すること、を特徴とするもの。
【請求項１６】請求項１５の熱量計において、前記熱抵
抗器は、一連の縦長部材を備えたこと、を特徴とするもの。
【請求項１７】請求項１６の熱量計において、前記縦長
部材は、円形の断面を有すること、を特徴とするもの。
【請求項１８】請求項１６の熱量計において、前記縦長
部材は、四角形の断面を有すること、を特徴とする
もの。
【請求項１９】請求項１５の熱量計において、前記熱抵
抗器は、約０．２から約１Ｗ／℃の範囲の熱伝導率を有
すること、を特徴とするもの。
【請求項２０】請求項１５の熱量計において、前記冷却
フランジは、頂面、底面、および外周を定義する側面を
有するを有する円筒形のデイスクであり、さらに前記冷
却フランジを複数の冷却手段の一つに選択的に連結する
手段、を備えたこと、を特徴とするもの。
【請求項２１】測定チャンバーおよび炉ヒーターを有す
る炉アセンブリを冷却装置に連結するための取り付け具
であって、当該取り付け具は、一連の縦長部材および前
記冷却装置に熱を転移させるため、前記炉アセンブリに
接続するよう構成されたフランジを有する熱抵抗器を備
えており、前記フランジは、前記取り付け具を前記冷却
装置に連結する手段を備えたこと、を特徴とするもの。
【請求項２２】請求項２１の取り付け具において、前記
縦長部材のそれぞれは、上端および下端を有しており、
前記フランジは、頂面、底面、および外周を定義する側
面を有するほぼ円筒形のデイスクを有し、前記縦長部材
の前記下端は、前記頂面において前記円筒デイスクと係
合すること、を特徴とするもの。
【請求項２３】請求項２２の取り付け具において、前記
下端は、前記頂面に沿って内周面(inner circumferenc
e)を定義するよう前記前記円筒デイスクの前記頂面に接
続されること、を特徴とするもの。
【請求項２４】請求項２１の取り付け具において、前記
熱抵抗器は、約０．２から約１Ｗ／℃の範囲の熱伝導率
を有すること、を特徴とするもの。
【請求項２５】請求項２１の取り付け具において、前記
熱抵抗器は、隣接して薄い壁状に配されたシリンダ(a c
ontiguous thin-walled cylinder)であること、を特徴とするもの。
【請求項２６】請求項２５の取り付け具において、前記
薄壁状シリンダは、前記フランジの前記頂面の内周面を
定義すること、を特徴とするもの。