CN101813652A - 示差扫描热量计 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种示差扫描热量计。示差扫描热量计(1)具备：收纳测定样品和基准物质的热汇(10)；加热热汇的加热器(12)；与热汇隔开并且位于热汇的下方的冷却块(20)；连接在热汇和冷却块之间并且在热汇和冷却块之间形成热流路的热阻体(14)；具有用于以可拆卸的方式嵌合在冷却块上的内孔(30i)且由外部的冷却装置进行冷却的冷却头(30)；以及将测定样品和基准物质的温度差作为热流差信号而输出的示差热流检测器(3)、(5)，在冷却块中的比与热阻体连接的连接部(20c)更靠外侧处形成与内孔嵌合的侧壁(21pw)，冷却头的上面(30u)配置为不超出至连接部的上方。

Description

示差扫描热量计

技术领域

本发明涉及以能够拆卸的方式连接由外部的冷却装置冷却的冷却头的示差扫描热量计。

背景技术

示差扫描热量计是使容纳在热汇(heat sink)内的测定样品和基准物质的温度以一定的速度变化并测定流过两者的热流差的热分析装置，其具备加热热汇的加热器和冷却热汇的冷却机构。使用使液化氮等汽化的气体的气体冷却装置(专利文献1)或使用由压缩机冷却的制冷剂的电气冷却装置从外部连接至该冷却机构，从而进行冷却。另外，公开了这样的示差扫描热量计：在热分析装置的冷却机构自身上设置冷却头的插入孔，以能够拆卸的方式连接外部的电气冷却装置，并且，设置与该插入孔连通的排气流路，使冷却机构自身的气体冷却成为可能(专利文献2)。而且，公开了这样的扫描热量计：将具备圆筒形的盘的冷却凸缘经由热阻器而连接至热汇的下方(专利文献3)。

专利文献1：日本特公平7-122619号公报专利文献2：日本特开2006-58047号公报专利文献3：日本特开2002-310965号公报(图1，段落0045)

发明内容

然而，由于气体冷却装置的制冷剂的补充很麻烦，而且运行成本也很高，电气冷却装置受到能够使用的温度范围的限制，因而示差扫描热量计的测定被限制在仅能够使用气体冷却装置和电气冷却装置的任一方来冷却的情况下。另外，在专利文献3所记载的技术的情况下，由于将外部的冷却装置载置在冷却凸缘(冷却块)10的顶面12上，因而冷却装置的冷却头以与冷却凸缘10上的热阻器9直接相对的方式接近，在冷却头和热阻器9之间经由空气层产生无法忽视的热流入。这是因为在冷却头和热阻器9之间通常存在100℃以上的温度差。在这种情况下，在冷却头和热阻器9之间产生由辐射或对流等造成的热影响，招致向热汇的热传导的不平衡或不稳定化。另一方面，如果使冷却头远离热阻器9而与冷却凸缘10接触，则在冷却凸缘10内产生热阻，自身的温度分布增大，冷却效率下降。

另一方面，在专利文献2所记载的技术的情况下，虽然由于冷却头完全容纳在冷却机构(冷却块)内，因而不会产生冷却头和热阻器之间的热流入的问题，但由于在冷却块的偏置的位置插入圆柱状的冷却头，因而存在着不能均等地进行冷却块的冷却的可能性，在这点上还有改善的余地。本发明是为了解决上述课题而做出的，其目的在于，提供一种示差扫描热量计，在将由外部的冷却装置冷却的冷却头连接至冷却块的情况下，该示差扫描热量计能够抑制热汇和冷却块之间的从冷却头向热阻体的热流入，从而提高冷却速度和测定精度，并且，还提高冷却效率。

为了达成上述目的，本发明的示差扫描热量计具备：收纳测定样品和基准物质的热汇；加热所述热汇的加热器；与所述热汇隔开并且位于所述热汇的下方的冷却块；连接在所述热汇和所述冷却块之间并且在所述热汇和所述冷却块之间形成热流路的热阻体；具有用于以可拆卸的方式嵌合在所述冷却块上的内孔并由外部的冷却装置进行冷却的冷却头；以及将所述测定样品和所述基准物质的温度差作为热流差信号而输出的示差热流检测器，在所述冷却块中的比与所述热阻体连接的连接部更靠外侧处形成与所述内孔嵌合的侧壁，所述冷却头的上面配置为不超出至所述连接部的上方。这样，由于冷却头的上面不超出至连接部的上方，因而热阻体不与冷却头直接相对，能够抑制热阻体和冷却头之间的经由空气层的热流入。另外，由于嵌合在冷却头的内孔上的侧壁位于比连接部更靠外侧处，因而当从侧向看时，在冷却头的内面和连接部之间必然形成间隔。因此，能够防止冷却头的内面和热阻体直接接触。另外，由于从冷却头的内孔和侧壁的嵌合部进行热传导，因而与从其他嵌合部(例如冷却头下面和冷却块上面)的热传导相比，到热阻体的热流路变短，能够加快冷却速度并提高冷却效率。而且，由于冷却头内面以包围侧壁的方式接触侧壁，因而冷却头和冷却块之间的热传导损失很少，能够提高冷却效率。

所述侧壁也可以是突出至所述冷却块的上方或下方的突出部的外周面。这样一来，由于将突出部嵌合在冷却头的内孔中即可，因而能够进行可靠的嵌合。

也可以在所述冷却块的上面或下面形成由所述突出部和从外侧离开所述突出部并包围所述突出部的外周环限定的环状的槽，将所述突出部嵌合在所述内孔中，并且，所述冷却头容纳在所述槽中。这样一来，则也从冷却头的外周和外周环的内面的接触部进行热传导，冷却头和冷却块之间的热传导损失更少，能够更进一步提高冷却效率。

依照本发明，在将由外部的冷却装置冷却的冷却头连接至冷却块的情况下，能够抑制热汇和冷却块之间的从冷却头向热阻体的热流入，从而提高冷却速度和测定精度，并且，还能够提高冷却效率。

附图说明

图1是显示本发明的第1实施方式的示差扫描热量计的构成的截面图。图2是块的连接部的附近的部分放大图。图3是显示示差扫描热量计的构成的立体图。图4是显示第2实施方式的示差扫描热量计的构成的截面图。图5是第2实施方式的示差扫描热量计的上面图。图6是显示第3实施方式的示差扫描热量计的构成的截面图。图7是显示第4实施方式的示差扫描热量计的构成的截面图。符号说明1、1B、1C、1D         示差扫描热量计3、5                  示差扫描检测器(热电偶用端子)10                    热汇12                    加热器14                    热阻体20、21、22、23        冷却块20c、21c、22c、23c    与热阻体的连接部21g、22g              槽21r、22r              外周环20p、21p、22p         突出部20pw、21pw、22pw      侧壁(突出部的外周面)23s                   侧壁30、31、32、33        冷却头30i、31i、32i、33i    (冷却头的)内孔30u、31u、32u、33u    冷却头的上面

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的实施方式进行说明。图1是显示本发明的第1实施方式的示差扫描热量计1的构成的截面图。示差扫描热量计1具备：收纳测定样品和基准物质的热汇10；卷线状的加热器12，缠绕在热汇10的外周上，加热该热汇；冷却块20，与热汇10隔开，而且，位于该热汇的下方；热阻体14，连接在热汇10和冷却块20之间，在热汇10和冷却块20之间形成热流路；冷却头30，由外部的电气式冷却装置(图中未显示)冷却；以及示差热流检测器(热电偶用端子)3，5，以测定样品和基准物质的温度差作为热流差信号而输出。此外，加热器12的外侧被图中未显示的罩覆盖。

热汇10形成为圆筒状，位于轴方向的中央的底面10d的上方构成上筒10a，底面的下方构成下筒10b。在由热汇10的底面10d和上筒10a包围的内部空间中配置有分别用于设置测定样品和基准物质的测定样品托架2和基准物质托架4。另外，分别在测定样品托架2和基准物质托架4上的热电偶用端子3，5分别连接有同种金属线，这些金属线引出至热汇10的下方，为了形成所谓的示差热电偶而分别连接至增幅器61，从而能够检测测定样品和基准物质的温度差。以该温度差作为热流差信号而记录。另一方面，热电偶从热电偶用端子3引出而连接至增幅器62，记录测定样品的温度。而且，控制热电偶18安装在热汇10的下筒10b的内面，测定热汇10的温度。控制热电偶18的输出由PID计算部71计算，该PID计算部71由公知的PID控制电路构成，计算结果输出至加热器驱动装置(驱动电路)72，从而能够控制加热器12的温度。盖11以能够装卸的方式载置在热汇10的上筒10a的上端，将热汇10内部与外部空气隔断。从耐热性的观点出发，以及为了减小温度分布，热汇10由作为高热传导率物质的纯Ag等构成，相对于样本的热变化具有足够的热容量。

冷却块20的平面形状呈大致长方体，圆筒状的突出部20p从中心突出至上方，比突出部20p更靠外侧构成平坦面，而且，以直角下降而形成下壁20d。另外，突出部20p的外周面20pw和上述平坦面连接成阶梯状。其中，外周面20pw相当于权利要求范围中的“侧壁”，但下壁20d并不相当于“侧壁”。另外，在突出部20p的外周面20pw和突出部20p的中心开口的圆孔20h贯通冷却块20。另外，在冷却块20的内部，沿着冷却块20的外周设有矩形截面的空洞20a，空洞20a与安装在冷却块20的下壁20d的冷却气体导入配管40和冷却气体排出配管41连通。所以，将液化氮等汽化得到的冷却气体或由压缩空气构成的冷却气体导入冷却气体导入配管40中，从而冷却块20自身的气体冷却成为可能。此外，空洞20a也可以是圆形截面。

另外，在冷却块20下面的四角分别安装有支柱50，冷却块20经由支柱50而载置在基台52上。冷却块20作为冷却热汇10的冷却源而起作用，冷却块20的热容量根据冷却能力、加热器12的能力、后述的热阻体14的热阻值等设定。另外，从减小温度分布并且减小成本这点出发，冷却块20由高热传导率物质的Cu、Al等构成。

热阻体14的两端分别焊接固定在热汇10的下筒10b的下端面和冷却块20的突出部20p的上端面20c上。热阻体14由多个矩形板构成，各矩形板沿下筒10b的下端面(以及突出部20p的上端面20u)的周方向隔开，而且，各矩形板配置在比这些端面的外周缘更靠内侧处(参照图2)。此外，也可以在突出部20p的上端面20u的比热阻体14更靠外侧处安装环状的遮蔽板16，从而进一步防止经由空气层的与冷却头30之间的热流入。而且，上端面20u中的与热阻体14的下端连接的连接部20c相当于权利要求范围中的“与热阻体连接的连接部”。

热阻体14的热阻值根据热汇10的最高/最低到达温度和对温度的升降的追随性等决定。由于热汇10和冷却块20之间的温度差为最大600℃左右，在热阻体14上受到较大的热应力，因而热阻体14与热汇10(以及冷却块20)通过焊接等连接。如果由纯Fe形成热阻体14，则能够利用如以下那样的纯Fe的热传导率的温度依存性来扩大热汇10的最高/最低到达温度的幅度。与其他金属相比，纯Fe在高温下热传导率下降，在低温下热传导率上升。

冷却头30的外形大致呈长方体，圆形的内孔30i贯通中心。另外，与外部的电气式冷却装置(图中未显示)连接的连接部30c从冷却头30的侧壁延伸，从而冷却头30由电气式冷却装置冷却。而且，将冷却头30盖在冷却块20的上方，将突出部20p嵌合在内孔30i中，由此，内孔30i的侧面和突出部20p的外周面20pw接触，从而在冷却头30和冷却块20之间进行热传导。另外，在冷却头30的下面和冷却块20的上面的连接部分也进行热传导。在此，为了能很容易将突出部20p嵌合到内孔30i，也可以在内孔30i的侧面和突出部20p的外周面20pw之间适当设置间隙。在这种情况下，还可以在该间隙部分填充热传导油脂等。另外，当然，如果在冷却头30的下面和冷却块20的上面的连接部分使用热传导油脂也可以。此外，冷却头30和冷却块20由图中未显示的螺钉等固定。另外，冷却头30的外形比冷却块20的外形更大，冷却头30完全覆盖冷却块20的上面。在这种情况下，由于与冷却头的冷却能力的关系，冷却头和冷却块的接触面积应设定为必要充分的面积。

图2是块20的连接部20c的附近的部分放大图。冷却头30的上面30u不会超出至连接部20c的上方，位于比连接部20c更靠下方处。因此，由于热阻体14并不与冷却头30直接相对，因而能够抑制热阻体14和冷却头30之间的经由空气层的热流入。在此，“冷却头30的上面”是指在将冷却头30安装于块20上时位于最上侧(热汇10侧)的部分。

与此相对，在冷却头30的上面30u超出至连接部20c的上方(图2的冷却头30x)的情况下，冷却头30的内面在连接部20c的附近经由空气层而与热阻体14直接相对(图2的相对部F)，在两者之间产生热流入。此外，如果冷却头30的上面30u并不超出至连接部20c的上方，则冷却头30的上面30u也可以不一定位于比连接部20c更靠下方，冷却头30的上面30u和连接部20c也可以在同一面上。

另外，由于将突出部20p嵌合在冷却头30的内孔30i中，并且，突出部20p的外周位于比连接部20c更靠外侧处，因而当从侧向看时，在内孔30i的侧面和连接部20c之间必然形成间隔F。因此，能够防止冷却头30的内面和热阻体14直接接触。另外，由于从冷却头30的内孔30i和突出部20p的外周面20pw的嵌合部可以进行热传导，因而与来自其他嵌合部(例如冷却头30下面和冷却块20上面)的热传导相比，到热阻体14的热流路变短，能够加快冷却速度并提高冷却效率。而且，由于冷却头30内面以包围突出部20p的方式接触突出部20p，因而冷却头30和冷却块20之间的热传导损失很少，能够提高冷却效率。尤其是如果缩小间隔F(但是间隔F为非零的有限的大小)，则由于从冷却头30经过冷却块20而到达热阻体14的热流路变短，因而提高冷却效率。

图3是显示示差扫描热量计1的构成的立体图。已知冷却块20的突出部20p顶端从盖在冷却块20的上方的冷却头30的内孔露出，热阻体14从突出部20p上面上升。此外，分别对冷却头30的侧壁的角部进行倒角。另外，在图3中，对安装了遮蔽板16的情况进行图示。

图4是显示第2实施方式的示差扫描热量计1B的构成的截面图。其中，在图4中，对与第1实施方式的示差扫描热量计1相同的构成部分适当省略图示，或者标记相同的符号并省略说明。在第2实施方式中，与第1实施方式相同的圆筒状的突出部21p突出至冷却块21的上方，在突出部21p的外侧构成平坦面，并且，外周环21r沿着冷却块21的外周缘从平坦面上升。外周环21r从外侧离开突出部21p并包围突出部21p，由突出部21p的外周、冷却块21的平坦面以及外周环21r的内周限定槽21g。另一方面，冷却头31的外形与槽21g的外周大致相同，如果将冷却头31从上方盖在冷却块21上，则突出部21p的外周面21pw(相当于权利要求范围中的“侧壁”)嵌合在冷却头31的内孔31i中，而且，冷却头31紧密地嵌在槽21g内。此外，与第1实施方式相同地，热阻体14的下端连接至冷却块21的上端面21u而形成连接部21c(相当于权利要求范围中的“与热阻体连接的连接部”)。

在第2实施方式中，冷却头31的上面31u位于比连接部21c更靠下方处。因此，由于热阻体14并不与冷却头31直接相对，因而能够抑制热阻体14和冷却头31之间的经由空气层的热流入。另外，由于将突出部21p嵌合在冷却头31的内孔31i中，并且，突出部21p的外周位于比连接部21c更靠外侧处，因而当从侧向看时，在内孔31i的侧面和连接部21c之间必然形成间隔(与F相同)。因此，能够防止冷却头31的内面和热阻体14直接接触。而且，在第2实施方式中，由于冷却头31容纳在槽21g内，因而也能够从冷却头31的外周和外周环21r的内面的接触部进行热传导，冷却头31和冷却块21之间的热传导损失比第1实施方式更少，能够更进一步提高冷却效率。

图5是第2实施方式的示差扫描热量计1B的上面图。如图5所示，矩形状的外周环21r从矩形状的冷却块21的周缘上升，形成槽21g的外周壁。另一方面，槽21g的内周壁由圆筒状的突出部21p形成。这样，对于权利要求范围中的“环形的槽”，槽的内周和外周可以不是相同的形状，或者，槽也可以不是圆形而是矩形等各种形状。另外，外周环21r也可以从比冷却块21的周缘更靠内侧的规定位置上升。此外，在外周环21的一部分上形成切口21t，从而不与沿冷却头31的侧方延伸的连接部31c干涉。

图6是显示第3实施方式的示差扫描热量计1C的构成的截面图。此外，在图6中，对与第1实施方式的示差扫描热量计1相同的构成部分适当省略图示，或者标记相同的符号并省略说明。在第3实施方式中，冷却块22形成将第2实施方式的冷却块21沿上下相反的方向配置的构成。即，圆筒状的突出部22p突出至冷却块22的下方，在比突出部22p更靠外侧处形成平坦面，并且，外周环22r沿着冷却块22的外周缘从平坦面下降。外周环22r从外侧离开突出部22p并包围突出部22p，由突出部22p的外周、冷却块22的平坦面以及外周环22r的内周限定槽22g。另一方面，冷却头32的外形与槽22g的外周大致相同，如果将冷却头32从下方盖在冷却块22上，则将突出部22p的外周面22pw(相当于权利要求范围的“侧壁”)嵌合在冷却头32的内孔32i中，而且，冷却头32紧密地嵌在槽22g内。此外，支柱50安装在外周环22r的下端缘。

在第3实施方式中，热阻体14的下端形成连接部22c(相当于权利要求范围的“与热阻体连接的连接部”)，该连接部22c在冷却块22的上面22u，而且，沿着圆孔22h的外周连接。另外，连接部22c位于比突出部22p的外周更靠内侧处。而且，由于冷却头32位于比冷却块22更靠下方处，因而冷却头32的上面32u位于比连接部22c更靠下方处。因此，由于热阻体14并不与冷却头32直接相对，因而能够抑制热阻体14和冷却头32之间的经由空气层的热流入。另外，由于将突出部22p嵌合在冷却头32的内孔32i中，并且，突出部22p的外周位于比连接部22c更靠外侧处，因而当从侧向看时，在内孔32i的侧面和连接部22c之间必然形成间隔(与F相同)。因此，能够防止冷却头32的内面和热阻体14直接接触。而且，在第3实施方式中，由于冷却头32容纳在槽22g内，因而也可以从冷却头32的外周和外周环22r的接触部分进行热传导，冷却头32和冷却块22之间的热传导损失比第1实施方式更少，能够更进一步提高冷却效率。

图7是显示第4实施方式的示差扫描热量计1D的构成的截面图。此外，在图7中，对与第1实施方式的示差扫描热量计1相同的构成部分适当省略图示，或者，标记相同的符号并省略说明。在第4实施方式中，冷却块23呈不具有突出部的大致长方体状，圆孔23h贯通中心。另外，在冷却块23的内部，沿着冷却块23的外周设有矩形截面的空洞23a，空洞23a与安装在冷却块23的下面的冷却气体导入配管40D和冷却气体排出配管41D连通。此外，各配管40D，41D从冷却块23的下面弯曲90度而延伸至侧方。另一方面，冷却头33的外形呈大致长方体，比冷却块23的外形稍大的矩形孔33i贯通中心。另外，与外部的电气式冷却装置(图中未显示)连接的连接部33c从冷却头33的侧壁延伸，从而冷却头33由电气式冷却装置冷却。

而且，如果将冷却头33盖在冷却块23的外侧，则将冷却块23的侧壁23s(相当于权利要求范围的“侧壁”)嵌合在冷却头33的矩形孔33i中，而且，冷却头33紧密嵌在冷却块23上。此时，以冷却头33的上面33u和冷却块23的上面23u共面的方式安装两者。另外，在第4实施方式中，热阻体14的下端形成连接部23c(相当于权利要求范围的“与热阻体连接的连接部”)，该连接部23c在冷却块23的上面23u，而且，沿着圆孔23h的外周连接。

这样，冷却块33的上面33u不会超出至连接部23c的上方。因此，由于热阻体14并不与冷却头33直接相对，因而能够抑制热阻体14和冷却头33之间的经由空气层的热流入。另外，由于冷却块23的侧壁23s嵌合在冷却头33的内孔33i中，并且，侧壁23s位于比连接部23c更靠外侧处，因而当从侧向看时，在内孔33i的侧面和连接部23c之间必然形成间隔(与F相同)。因此，能够防止冷却头33的内面和热阻体14直接接触。

此外，在第4实施方式中，虽然冷却头33的上面33u和冷却块23的上面23u共面，但也可以将上面33u挪动至比上面33u更靠下方处而安装。

当然，本发明不限定于上述实施方式，可以是包含在本发明的思想和范围内的各种变形以及等价物。另外，对冷却头进行冷却的外部的冷却装置不限于电气式冷却装置，也可以是使液化氮等汽化或输送压缩空气的气体冷却装置。在后者的情况下，在冷却头内设置使来自气体冷却装置的气体出入的流路即可。

Claims (3)

1.一种示差扫描热量计，具备：收纳测定样品和基准物质的热汇；加热所述热汇的加热器；与所述热汇隔开并且位于所述热汇的下方的冷却块；连接在所述热汇和所述冷却块之间并在所述热汇和所述冷却块之间形成热流路的热阻体；具有用于以可拆卸的方式嵌合在所述冷却块上的内孔并且由外部的冷却装置进行冷却的冷却头；以及将所述测定样品和所述基准物质的温度差作为热流差信号而输出的示差热流检测器，

在所述冷却块中的比与所述热阻体连接的连接部更靠外侧处形成与所述内孔嵌合的侧壁，

所述冷却头的上面配置为不超出至所述连接部的上方。

2.根据权利要求1所述的示差扫描热量计，其特征在于，所述侧壁是突出至所述冷却块的上方或下方的突出部的外周面。

3.根据权利要求2所述的示差扫描热量计，其特征在于，在所述冷却块的上面或下面形成由所述突出部与从外侧离开所述突出部并包围所述突出部的外周环限定的环状的槽，

将所述突出部嵌合在所述内孔中，并且，所述冷却头容纳在所述槽中。

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