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Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen Vorrichtungen und Verfahren für die Messung der Eigenschaften von Materialien, während diese Materialien geheizt oder gekühlt werden.
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Differentialthermoanalyse (DTA – Differential Thermal Analysis) und dynamische Differenzkalorimetrie (DSC – Differential Scanning Calorimetry) können mit hohen Heizgeschwindigkeiten für die Probe durchgeführt werden, wie es in dem
US-Patent 5 509 733 an Danley (”das Patent '733”) beschrieben ist, welches eine „mit Infrarot beheizte Vorrichtung für die Differentialthermoanalyse” offenbart, die ermöglicht, dass sowohl schnelle Heiz- als auch schnelle Kühlgeschwindigkeiten erreicht werden. Das Patent '733 offenbart den Einsatz einer Infrarot-Wärmequelle, um eine Messanordnung für die Differentialthermoanalyse (oder möglicherweise eine dynamische Differernzkalorimetrie) zu heizen, die mit einer oder zwei Wärmesenken über ein oder zwei den Wärmefluss beschränkende Elemente gekoppelt ist, die die Geschwindigkeit des Wärmestroms zwischen der Wärmesenke und der Messanordnung begrenzen. Die Wärmesenken werden gekühlt, indem entweder ein kaltes Fluid durch sie umgewälzt wird oder indem eine unterkühlte Flüssigkeit zugeführt wird, welche innerhalb der Wärmesenke verdampft, wobei Wärme wegtransportiert wird. Die unterkühlte Flüssigkeit kann das Kühlmittel in einem Dampfkompressionskühlsystem sein oder sie kann ein expandierbares Kühlmittel sein, so wie flüssiger Stickstoff, dessen Dampf nach dem Kühlen der Wärmesenke in die Atmosphäre entlassen wird.
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In dem Patent
'733 weist der offenbarte Infrarotofen eine Vielzahl von rohrförmigen Quarzhalogenlampen, die in dem nahen Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums stark strahlen, und einen Reflektor, der die Lampen und die Messanordnung, die von den Lampen beheizt wird, umschließt, auf. Der Reflektor nimmt die Form einer Vielzahl entweder elliptischer oder parabolischer zylindrischer Flächen an, die gleich der Anzahl der Lampen ist. Die zylindrischen Flächen sind in Bezug auf die Lampen derart angeordnet, dass jede Lampe sich in einem der Brennpunkte jeder Ellipse oder in dem Brennpunkt jeder Parabel befindet. Die Lampen und die Brennpunkte sind auf einem Kreis, der auf die Messanordnung zentriert ist, gleich beabstandet. Der zweite Brennpunkt jedes elliptischen Zylinders eines Mehrellipsenreflektors ist zu den anderen zweiten Brennpunkten und zu der Mittelachse der Messanordnung kollinear. Auf diese Weise wird ein großer Anteil der Infrarotstrahlung, die von jeder Lampe ausgesendet wird, durch Reflexion von den elliptischen Flächen auf die Fläche der Messanordnung gerichtet, so dass sie geheizt wird. In dem Fall eines Mehrparabelreflektors sind die Brennpunkte der parabolischen Flächen auf einem Kreis, der auf die Messanordnung zentriert ist, gleich beabstandet, wobei die Achse jeder Parabel durch den Mittelpunkt der Messanordnung verläuft. Auf diese Weise wird ein großer Anteil der Infrarotstrahlung, die von jeder Lampe ausgesendet wird, durch die parabolische Fläche in parallelen Strahlen reflektiert, die auf die Messanordnung gerichtet sind, so dass die Messanordnung geheizt wird.
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Die Heizanordnung, die in dem Patent
'733 offenbart ist, kann im Zusammenwirken mit einer Messanordnung verwendet werden, die einen Sensor vom Scheibentyp aufweist, welcher entsprechend dem
US-Patent 4 095 453 aufgebaut ist, wobei der Sensor mit einem Paar metallischer Temperaturausgleichsringe mit hoher thermischer Leitfähigkeit verbunden ist, wobei ein Ring mit jeweils einer Seite der Sensorscheibe verbunden ist. Die Ringe sind mit dem Warme beschränkenden Elementen (hierin auch „thermische Widerstände” genannt) verbunden, die wiederum mit den Wärmesenken verbunden sind. Die Warme beschränkenden Elemente sind dünnwandige Zylinder, die aus Metallen mit relativ geringer thermischer Leitfähigkeit hergestellt sind, welche widerstandsfähig gegenüber hohen Temperaturen und gegen die hohen thermischen Belastungen, die auf sie wirken können, sind. In dem Fall einer Vorrichtung mit einer einzigen Wärmesenke ist das Wärme beschränkende Element mit dem Temperaturausgleichring, der sich unterhalb des Sensors befindet, verbunden, und ein zweier dünnwandiger Abschnitt, der dem Wärme beschränkenden Element ähnlich ist, ist mit dem oberen Temperaturausgleichsring verbunden. Eine entfernbare Abdeckung ist auf das offene Ende des oberen dünnwandigen Bereiches gebracht, um den Probenbereich einzuschließen. Ihr Hauptzweck besteht darin, die direkte Bestrahlung des Sensors und der Probentiegel durch die Lampen zu verhindern.
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Ein Haupthindernis, die Vorrichtung, die in dem Patent
'733 beschrieben ist, zu verwenden, um dynamische Differenzkalorimetrie auszuführen, ist, dass der Sensor und die Probentiegel Wärme mit den Wärme beschränkenden Elementen und den Wärmesenken (und mit der Abdeckung der Messanordnung in dem Fall eines thermischen Analysegerätes mit einer einzigen Wärmesenke) austauschen. In Anbetracht dessen, dass die Temperaturdifferenzen zwischen dem Sensor und den Wärmesenken und zwischen dem Sensor und Teilen der Wärme beschränkenden Elemente oftmals in der Größenordnung von einigen Hundert Grad liegen und sogar 1000°C oder darüber erreichen können, kann der Wärmeaustausch recht groß sein. Da diese Wärme nicht durch den Sensor strömt, wird sie nicht gemessen; somit begründet sie einen Messfehler für die Wärmestromgeschwindigkeit. Bei Experimenten, bei denen die quantitative Messung der Wärmestromgeschwindigkeit nicht notwendig ist, so wie bei Experimenten, während denen nur die Temperatur eines Überganges gemessen wird und nur die Kenntnis über die Richtung des Wärmeaustauschs, d. h. ob der Übergang exotherm oder endotherm ist, erforderlich ist, kann die Vorrichtung des Patentes
'733 angemessen sein.
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Zusätzlich, obwohl die Vorrichtung, die in dem Patent
'733 offenbart ist, eine schnelle thermische Antwort hat, basierend auf der geringen Masse der Messanordnung, ist die Vorrichtung nicht dazu ausgelegt, den Wirkungsgrad des Strahlungswärmeaustausches zwischen den Lampen und der Messanordnung zu maximieren. In Anbetracht dessen, dass der Sensor im Wesentlichen durch Strahlung der Wärme beschränkenden Elemente und des dünnwandigen Gehäuses oberhalb des Sensors in dem Fall einer Ausgestaltung mit einer einzigen Wärmesenke oder durch Strahlung sowohl der Wärme beschränkenden Elemente in dem Fall der Ausgestaltung mit doppelter Wärmesenke geheizt wird, ist die Fläche, die Strahlung auffängt, wodurch die Messanordnung geheizt wird, ein geringer Bruchteil des gesamten bestrahlen Flächengebiets. Darüber hinaus, trotz der Tatsache, dass die Wärmesenken mit einer Beschichtung, die Infrarot stark reflektiert, so wie Gold, beschichtet sind, absorbieren die Wärmesenken und der Reflektor nichtsdestotrotz einiges von der Energie, die von den Lampen ausgesendet wird, da die Beschichtung nicht perfekt reflektierend ist. Bei jeder Reflexion wird ein kleiner Anteil der Strahlung absorbiert und ist somit nicht mehr verfügbar, um die Messanordnung zu heizen. Da das Gebiet, das beheizt werden soll, im Vergleich zu dem kombinierten Gebiet aus Reflektor und Wärmesenke sehr klein ist, wird praktisch die gesamte Strahlung, die von den Lampen ausgesendet wird, von dem Reflektor und der Wärmesenke anstatt von der Messanordnung absorbiert.
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Eine weitere Beschränkung der Vorrichtung, die in dem Patent
'733 offenbart ist, ist das Vorhandensein einer Röhre aus Quarzglas, die die Messanordnung umschließt. Die Röhre aus Quarzglas erlaubt es, dass ein umschlossener Raum mit einem Gas gespült werden kann, das als eine Schutzumgebung für die Probe dienen kann, wenn ein inertes Spülgas verwendet wird, oder eine Reaktionsumgebung bilden kann, wenn ein reaktives Spülgas verwendet wird.
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Obwohl das Quarzglas für Strahlung im nahen Infrarot stark durchlässig ist, absorbiert es nichtsdestotrotz eine kleinen Anteil der Strahlung im nahen Infrarot und absorbiert stark infrarote Strahlung mit einer Wellenlänge, die größer als etwa 4 μm ist. Somit verringert die Absorption von Strahlung durch das Quarzrohr weiter den Wirkungsgrad der Strahlung, die die Messanordnung beheizt. Es wird daher verstanden werden, dass der Wirkungsgrad des Infrarot-Heizsystems, das in dem Patent
'733 offenbart ist, relativ gering ist und nur ein kleiner Bruchteil der Energie, die an die Lampen geliefert wird, tatsächlich die Messanordnung heizt.
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Zusätzlich erfordern Vorrichtungen, wie die, die in dem Patent
'733 offenbart ist, eine Kühlung, weil der Reflektor das meiste der Strahlung, die von den Lampen ausgesendet wird, absorbiert. Das Patent '733 lehrt das Kühlen des Reflektors durch Umwälzen eines Kühlmittels (z. B. Wasser) durch Kühldurchlässe in der Reflektoranordnung oder durch Verwenden von Kühlrippen auf der Außenseite des Reflektors. Die Luftzirkulation wird entweder durch die Verwendung eines Ventilators oder durch natürliche Konvektion erzwungen, wobei auf den Auftrieb der Luft, die durch die Rippen erhitzt wird, vertraut wird. Wenn die minimale Betriebstemperatur der Wärmesenken unterhalb der minimalen Temperatur des Reflektors liegt (z. B., wenn die Wärmesenke gekühlt wird, indem ein Kühlmittel mit niedriger Temperatur, wie flüssiger Stickstoff, verwendet wird, und der Reflektor mit Wasser gekühlt wird), ist die Messanordnung von einem Reflektor umgeben, der wesentlich warmer ist als die Messanordnung, was zu einem Aufheizen der Messanordnung durch den Reflektor führt. Die Kühlgeschwindigkeiten der Messanordnung sind somit verringert, und die minimale Temperatur, die die Messanordnung erreichen kann, ist erhöht. Somit beschränkt das Verfahren zum Kühlen des Reflektors die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung des Patentes '733.
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Andererseits kann ein herkömmliches dynamisches Wärmestromdifferenzkalorimeter aufgebaut werden, indem ein Sensor in ein Gehäuse mit gleichförmiger Temperatur eingebaut wird, das entsprechend dem gewünschten experimentellen Temperaturprogramm beheizt und gekühlt wird. Dies verringert die Temperaturdifferenzen zwischen dem Sensor und den Probentiegeln und ihrer Umgebung stark, so dass der ungemessene Wärmeaustausch zwischen Sensor und Probentiegeln und dem Gehäuse verringert wird. Solche Gehäuse haben jedoch im Allgemeinen relativ hohe Wärmekapazitäten und sind somit für das Heizen und Kühlen mit hohen Geschwindigkeiten nicht gut geeignet. Darüber hinaus werden die Gehäuse typischerweise durch Widerstandsheizelemente geheizt, die von dem Gehäuse des DSC elektrisch und thermisch isoliert werden müssen. Somit übertragen die Heizelemente Wärme nicht schnell auf das Gehäuse des DSC, und wenn die Energie weggenommen wird, kühlen sie langsam ab.
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Die Heizelemente, die elektrische und die thermische Isolierung der Heizelemente fügen auch Masse zu dem DSC hinzu, was seine Wärmekapazität erhöht, so dass weiter das Vermögen eingeschränkt wird, schnell zu heizen und zu kühlen.
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Ausgehend davon ist es die Aufgabe der Erfindung, ein dynamisches Differenzkalorimeter zur Verfügung zu stellen, dessen thermische Eigenschaften verbessert sind, so dass es insbesondere schnell geheizt und schnell gekühlt werden kann.
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Diese Aufgabe wird durch ein dynamisches Differenzkalorimeter nach Anspruch 1 sowie ein Verfahren zum Durchführen der dynamischen Differenzkalorimetrie nach Anspruch 24 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der jeweils auf Anspruch 1 bzw. Anspruch 24 rückbezogenen Unteransprüche.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHUNGEN
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1 ist ein schematisches Schaubild, dass einen vertikalen Querschnitt durch die Mittellinie einer Kalorimeter-Messanordnung gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung zeigt.
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2 zeigt eine horizontale Querschnittansicht durch den Infrarotofen und die Messanordnungen, die in der 1 veranschaulicht sind.
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3 ist ein schematisches Schaubild, das einen vertikalen Querschnitt durch die Mittellinie einer Kalorimeter-Messanordnung gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung zeigt.
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4 zeigt eine horizontale Querschnittsansicht durch den Infrarotofen und die Messanordnungen, die in der 3 veranschaulicht sind:
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GENAUE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Um die vorliegende Erfindung zu verdeutlichen, werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung hiernach mit Bezug auf die 1–4 diskutiert.
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Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung weist ein dynamisches Wärmestromdifferenzkalorimeter einen Infrarotofen auf, der verwendet wird, um eine Messanordnung zu heizen, die ein Gehäuse mit hoher thermischer Leitfähigkeit umfasst, ähnlich wie bei einem herkömmlichen DSC. Das Gehäuse verringert Temperaturdifferenzfehler, die sich aus dem Wärmeaustausch zwischen dem Sensor, den Probentiegeln und ihrer Umgebung ergeben. Angesichts dessen, dass ein derartiges Gehäuse beträchtlich massiver ist als das, das zum Beispiel in dem Patent
'733 beschrieben ist, muss vielmehr Infrarotenergie von den Lampen an die Messanordnung geliefert werden, um eine gewünschte Heizgeschwindigkeit zu erzielen, und mehr Energie muss abgezogen werden, um eine gewünschte Kühlgeschwindigkeit zu erzielen. Bei Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung, die in Einzelheiten hiernach beschrieben sind, ist die Außenfläche eines DSC-Gehäuses, das eine Messanordnung umgibt, ein länglicher kreisförmiger Zylinder, der ungefähr die gleiche Länge wie ein Reflektorhohlraum und eine Lampenanordnung. welche eine Infrarot-Heizanordnung bilden, hat. Auf diese Weise rangt das DSC-Gehäuse einen größeren Anteil der Energie ein, die von den Lampen ausgesendet und von dem Reflektor reflektiert wird.
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Bevorzugt weist das DSC-Gehäuse eine Außenfläche mit hohem Emissionsvermögen auf. Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung weist das DSC-Gehäuse ein einziges Material mit hohem Emissionsvermögen auf. Bei einer weiteren Ausgestaltung weist das USC-Gehäuse ein Gehäuse auf, so wie ein zylindrisches Gehäuse, dessen Emissionsvermögen in einem inneren Bereich der Zylinderwände nicht hoch ist, dessen Außenfläche jedoch mit einer Schicht mit hohem Emissionsvermögen beschichtet oder laminiert ist, um die Absorption von Strahlung, die auf der Oberfläche ankommt, stark zu erhöhen. Zusätzlich ist bei Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung die Messanordnung ohne ein umgebendes Quarzrohr aufgebaut, das herkömmlich verwendet wird, um die Messanordnung zu umschließen, so wie das, das in dem Patent
'733 veranschaulicht ist. Dies verbessert weiterhin den Wirkungsgrad beim Wärmeaustausch und ermöglicht es außerdem, dass die Lampen näher an der Messanordnung anzuordnen sind, was wiederum ermöglicht, dass das Oberflächengebiet des Reflektors verringert wird. Das Verhältnis von beheizter Fläche zu Reflektorfläche ist somit vergrößert, was weiterhin den Wirkungsgrad des Infrarotheizens verbessert.
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Bevorzugt wird bei der DSC-Vorrichtung eine einzige Wärmesenke verwendet und außerhalb des Reflektors des Infrarotofens angeordnet, so dass die Wärmesenke nicht direkt durch Strahlung beheizt wird, was weiterhin den Wirkungsgrad des Infrarotheizens verbessert. Die Wärmesenke kann gekühlt werden, indem Wasser oder irgendein anderes Fluid als Kühlmittel umgewälzt wird. Als Alternative kann die Wärmesenke durch Verdampfung einer unterkühlten Flüssigkeit gekühlt werden, die das Kühlmittel in einem Dampfkompressionskühlsystem ist, oder eines expandierbaren Kühlmittels, so wie flüssigem Stickstoff, dessen Dampf in die Atmosphäre entlassen wird.
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Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung umfasst das Wärmestrom-DSC einen einzigen thermischen Widerstand, der verwendet wird, um die Messanordnung thermisch mit der externen Wärmesenke zu verbinden, die sich außerhalb des Reflektors befindet. Bevorzugt befindet sich der thermische Widerstand auch außerhalb des Reflektors, wobei der Widerstand außerhalb des Bereiches angeordnet ist, der durch den Reflektorhohlraum definiert ist. Der thermische Widerstand kann aus einem festen Material mit der geeigneten Zusammensetzung und Geometrie, um die gewünschte Wärmestrombeschränkung zu erzeugen, aufgebaut sein, oder er kann ein schmaler Spalt sein, der mit gasgefüllt ist, so dass die thermische Leitfähigkeit des Gases und die Abmessungen des Spaltes die gewünschte Beschränkung des Wärmestromes erzeugen. Wenn der thermische Widerstand einen gasgefüllten Spalt aufweist, kann die Zusammensetzung des Gases geändert werden, um die Größe seines thermischen Widerstandswertes abzuändern. Anstatt ein getrenntes Kühlsystem für den Reflektor zu verwenden, wie es im Stand der Technik beschrieben ist, ist bei Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung der Reflektor ebenfalls an die Wärmesenke gekoppelt, so dass auch er von der Wärmesenke gekühlt wird. Auf diese Weise werden die Kühlgeschwindigkeiten und die minimale Temperatur, die von der Vorrichtung erreicht wird, verbessert. Zusätzlich wird das Gerät durch Beseitigung eines getrennten Kühlsystems für den Infrarotreflektor vereinfacht.
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1 zeigt einen vertikalen Querschnitt durch die Mittellinie einer Kalorimeter-Messanordnung gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, bei der ein massiver thermischer Widerstand verwendet wird, um die Messanordnung an die Wärmesenke zu koppeln. Die Messanordnung
1 weist ein Gehäuse
2 mit hoher thermischer Leitfähigkeit, eine Sensoranordnung
3, einen thermischen Widerstand
4 und einen Kühlflansch
5 auf. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Gehäuse
2 mit hoher thermischer Leitfähigkeit aus kommerziell reinem Silber in der Form eines Zylinders hergestellt, bevorzug eines Zylinders mit einem ungefähr kreisförmigen Querschnitt („kreisförmiger Zylinder”), und umfasst einen Hohlraum
6, der von einem inneren Deckel
7 und einem äußeren Deckel
8 verschlossen ist, die auch beide aus Silber hergestellt sind. Eine zylindrische Außenfläche
9 ist mit einem Überzug mit hohem Emissionsvermögen beschichtet, der das Absorptionsvermögen der Fläche für Infrarot verstärkt, wobei hohes Emissionsvermögen als normales gesamtes Emissionsvermögen größer als ungefähr 0.9 definiert ist. Ein solcher geeigneter Überzug ist Laser Black, ein geschützter Überzug, der von der Epner Technology Inc, Brooklyn, NY, hergestellt wird. Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist eine Sensoranordnung
3 für das dynamische Wärmestromdifferenzkalorimeter, wie im
US-Patent 6 431 747 und in der US-Patentanmeldung 11/843,225, angemeldet am 22. August 2007 (die auf der US-Patentanmeldung 60/839,673, angemeldet am 24. August 2006, basiert) (von denen jede hierin in ihrer Gesamtheit durch Bezugnahme aufgenommen ist) beschrieben ist, untrennbar mit der Basis des Hohlraums
6 des Gehäuses
2 durch Hartlöten verbunden, was sicherstellt, dass der Wärmeaustausch zwischen dem Sensor und dem Gehäuse streng wiederholbar ist.
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Ein Flansch
10 am unteren Ende des Gehäuses
2 bildet eine Einrichtung, über die das Gehäuse mit dem thermischen Widerstand
4 verbunden werden kann, der eine Vielzahl schlanker Stangen
11 aufweist. Bevorzugt sind die schlanken Stangen
11 untrennbar mit einem Kühlflansch
7 verbunden, zum Beispiel durch Hartlöten. Das Material und die Struktur der schlanken Stangen
11 sind so gewählt, dass sie mechanischen Belastungen widerstehen, die sich während des Ausdehnens und Zusammenziehens des Gehäuses
2 in Bezug auf den Kühlflansch
5 entwickeln. Zum Beispiel können die Stangen
11 aus Nickel hergestellt sein. Der Kühlflansch
5 bildet eine flache Anbaufläche
13, an der die Wärmesenke oder ein Wärmetauscher
14 befestigt ist. Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung sind das Gehäuse
2, die Sensoranordnung
3 und der Kühlflansch
5 dieselben wie ihre entsprechenden Elemente, die in dem
US-Patent Nr. 6 523 998 („das Patent '998”) an Danley u. a. beschrieben sind, das hierin in seiner Gesamtheit durch Bezugnahme aufgenommen ist. Beachtenswert jedoch henutzt die Vorrichtung des Patentes '998 Widerstandsheizelemente und damit verknüpfte Strukturen, um eine Probe zu heizen, im Gegensatz zu einer Infrarotofenanordnung
22 (siehe
1), die in Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung verwendet und hiernach beschrieben ist.
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Der Wärmetauscher
14 umfasst einen Flansch
15 mit einer ebenen Anbaufläche
16, die im Kontakt mit der ebenen Anbaufläche
13 des Kühlflansches
5 ist. Der Körper
17 des Wärmetauschers ist einstückig mit dem Flansch
15 ausgebildet und umfasst einen Boden, eine Innen- und eine Außenwand, die mit einer Abdeckung
19 verbunden sind, um einen Hohlraum
20 zu bilden, welcher das Kühlmittel enthält, das Wärme mit der Innenfläche
21 des Körpers austauscht. Es können Rippen hinzugefügt werden, um das Gebiet der seitlichen Fläche
21 zu vergrößern, wenn es entsprechend der Größe des Wärmeaustausches erforderlich ist. Wenn das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist, kann die Strömungsgeschwindigkeit des flüssigen Stickstoffes gesteuert werden, indem die Vorrichtung und das Verfahren verwendet werden, die in dem
US-Patent 6 578 367 an Schaefer u. a. offenbart sind, das hierin durch Bezugnahme in seiner Gesamtheit aufgenommen ist. Als Alternative kann die Strömungsgeschwindigkeit des flüssigen Stickstoffes gesteuert werden, indem die Vorrichtung und das Verfahren verwendet werden, die in der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 61/015,731 an Danley offenbart sind.
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Bei der Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, wie sie in 1 veranschaulicht ist, weist die Infrarotofenanordnung 22 einen Reflektorkörper 23, eine obere Platte 24, eine untere Platte 25, vier Lampen 26 und acht Lampenhalter 27 auf. Der Reflektorkörper 23 enthält einen Hohlraum, der vier sich schneidende, parallel vertikal ausgerichtete Teile von teilquadrischen Zylindern, zum Beispiel teilelliptischen Zylindern, aufweist, in dem sich eine rohrförmige Quarz-Halogenlampe 26 an einem Brennpunkt bei jedem aus einem Satz aus vier quadrischen Zylindern befindet, die durch die teilquadrischen Zylinderbereiche definiert sind, welche die Hohlraumwände bilden. Bei der Ausgestaltung, die in 1 gezeigt ist, sind die quadrischen Zylinder elliptische Zylinder, bei denen ein zweiter Brennpunkt jedes der elliptischen Zylinder kollinear ist und sich im Mittelpunkt des Reflektorkörpers kollinear zu der Mittelachse der Messanordnung befindet. Die Lampen können zum Beispiel T-3 konfigurierte Lampen mit 250 Watt sein, mit einer RSC(Recessed Single Contact)-Basis und 1¼ Zoll Leuchtfadenlänge, was somit eine Gesamtleistung von 1000 Watt ergibt. Der Hohlraum des Reflektors ist poliert und hat eine Beschichtung mit hohem Reflexionsvermögen für Infrarot, die darauf aufgetragen ist. Hohes Reflexionsvermögen für Infrarot ist definiert als ein Gesamtreflexionsvermögen in der Halbkugel von wenigstens 0.95 im elektromagnetischen Spektrum des Nahinfrarot bis zu 12 μm Wellenlänge. Eine derartige geeignete Beschichtung ist Laser Gold, ein geschützter Überzug, der von der Epner Technology Inc., Brooklyn, NY. hergestellt wird. Die obere Platte 24 des Reflektors ist eben und hat Anbauansätze (nicht gezeigt) für vier Lampenhalter 27, die das obere Ende jeder Lampe halten und einen elektrischen Kontakt damit herstellen. Die Fläche 28 der Platte, die dem Hohlraum des Reflektorblockes zugewandt ist, ist poliert und hat einen Überzug mit hohen Reflexionsvermögen für Infrarot, der darauf aufgetragen ist. Ein Loch 29, das sich durch die Platte erstreckt, erlaubt den Zugang zur Messanordnung zum Einbringen und Herausnehmen von Proben. Die untere Platte 25 des Reflektors ist eben und hat Anbauansätze (nicht gezeigt) für die vier Lampenhalter 27, die das untere Ende jeder Lampe halten und mit diesem einen elektrischen Kontakt herstellen. Die Fläche 30 der Platte, die dem Hohlraum des Reflektorblockes zugewandt ist. ist poliert und hat einen Überzug mit hoher Reflektivität für Infrarot, der auf ihn aufgebracht ist. Ein Loch 31, das sich durch die Platte erstreckt, ermöglicht, dass der thermische Widerstand durch die Platte geführt wird. Eine äußere ebene Fläche 32 der unteren Fläche entspricht einer ebenen Fläche 33 des Flansches 15 des Kühlers, so dass die gesamte Reflektoranordnung gekühlt wird.
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2 zeigt eine horizontale Querschnittansicht durch den Infrarotofen und die Messanordnungen. Ein Hohlraum 34 des Reflektorkörpers 23 weist vier sich schneidende parallele teilelliptische Zylinder auf, die so angeordnet sind, dass ein Brennpunkt jedes teilelliptischen Zylinders sich gleich beabstandet auf einem Kreis befindet, der auf der Messanordung 1 zentriert ist. Mit Bezug wieder auf die 1 ist der Hohlraum 34 des Reflektorblockes so gestaltet, dass er ungefähr dieselbe Länge hat wie (für die Zwecke dieser Offenbarung bedeutet die Verwendung der Formulierung „ungefähr dieselbe Länge” oder „ungefähr gleich”, dass das Verhältnis der Länge des Hohlraums 34 des Reflektorblockes und des Gehäuses 2 entlang ihrer Achse etwas 0.8 bis 1.2, bevorzugt 0.9 bis 1.1 ist) das leitende Gehäuse 2 hat und damit ausgerichtet ist, so dass das Gehäuse 2 von dem Hohlraum 34 des Reflektorblockes über seine gesamte Länge umgeben ist. Um das Gehäuse 2 effizient zu heizen, ist der Hohlraum 34 des Reflektorblockes so gestaltet, dass er sich nicht wesentlich über die Länge des Gehäuses 2 hinaus erstreckt.
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Eine Lampe 26 befindet sich an jedem der vier gleich beabstandeten Brennpunkte. Der zweite Brennpunkt jeder Ellipse ist kollinear zu jedem der anderen zweiten Brennpunkte und zu der Mittellinie der Messanordnung 1. Die Sensoranordnung 3 befindet sich symmetrisch in Bezug auf die Mittellinie der Messanordnung innerhalb des Hohlraums 6 des Gehäuses 2 (in der 2 gezeigt) und hat eine Probenposition 37 und eine Referenzposition 38, auf die Probenbehälter und Referenzbehälter gebracht werden. Während der Experimente enthält der Probenbehälter eine Probe, während der Referenzbehälter leer sein kann oder ein Referenzmaterial enthalten kann.
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Es sollte auch angemerkt werden, dass die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, die oben mit Bezug auf die
1–
2 offenbart sind, verwendet werden können, um die Erfindungen, die in den
US-Patenten Nrn. 6 488 408 ;
6 561 692 ;
6 648 504 und
6 843 595 offenbart sind, in die Praxis umzusetzen.
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3 zeigt einen vertikalen Querschnitt durch die Mittellinie der Kalorimeter-Messanordnung für eine Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die einen thermischen Widerstand mit gasgefülltem Spalt verwendet, um die Messanordnung mit der Wärmesenke zu koppeln. Um weiter die Heiz- und Kühlgeschwindigkeiten, die erreichbar sind, weiter zu verbessern, ist die Messanordnung in ihrer Größe stark verkleinert, ebenso wie die verwendeten Proben und Probenbehälter. Die Messanordnung 41 weist ein Gehäuse 42 mit hoher thermischer Leitfähigkeit, eine Sensoranordnung 43 und einen thermischen Widerstand 44 auf. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Gehäuse 42 mit hoher thermischer Leitfähigkeit aus kommerziell reinem Silber hergestellt und ist in der Form eines Zylinders angeordnet, bevorzugt eines Zylinders mit einem kreisförmigen Querschnitt („kreisförmiger Zylinder”), der den Hohlraum 46 umfasst, welcher von einem inneren Deckel 47 und einem äußeren Deckel 48 verschlossen ist, die beide ebenfalls aus Silber hergestellt sind. Eine zylindrische Außenfläche 49 ist mit einem Überzug mit hohen Emissionsvermögen beschichtet, welcher das Absorptionsvermögen der Fläche für Infrarot verstärkt. Ein derartiger geeigneter Überzug ist Laser Black, ein geschütztes Produkt, das von der Epner Technology Inc. Brooklyn, NY, hergestellt wird.
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Bei einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist eine Sensoranordnung
43 eines dynamischen Wärmestromdifferenzkalorimeters, wie sie in dem
US-Patent 6 431 747 und in einer Patentoffenbarung (US-Patentanmeldung Nr. 60/839,673) beschrieben ist, untrennbar mit der Basis des Hohlraums
46 des Gehäuses
42 durch Hartlöten verbunden, was sicherstellt. dass der Wärmeaustausch zwischen dem Sensor und dem Gehäuse in hohem Maße wiederholbar ist. Da die Abmessungen von Probe und Probenbehälter bei dieser Ausführungsform sehr gering sind, ist die Sensoranordnung
43 bevorzugt in zylindrische Hohlräume sowohl an der Proben- als auch an der Referenzposition eingepasst, um beim Anordnen und Halten der Probenbehälter zu helfen (das heißt, Behältern, die Materialien halten, die entweder an die Proben- oder die Referenzposition gebracht werden). Diese Anordnung steht im Gegensatz zu der der Sensoranordnung
3 der vorangegangenen Ausführungsform, welche ebene Plattformen umfasst, um die Probenbehälter zu tragen. Weiter verringern die zylindrischen Hohlräume den Kontaktwiderstand zwischen den Probenkapseln und dem Sensor durch Vergrößern des Oberflächengebietes für den Wärmeaustausch. Dieses hilft beim Verkleinern der Temperaturdifferenz zwischen Probenkapsel und Sensor. wenn hohe Heiz- und Kühlgeschwindigkeiten eingesetzt werden.
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Der obere Bereich des thermischen Widerstandes 44 mit gasgefülltem Spalt weist eine ebene Silberplatte 50 auf, die ein einstückiges Teil der Messanordnung ist. Die gegenüberliegende Fläche des thermischen Widerstandes 44 wird durch die Wärmesenken-Verlängerung 52 der Wärmesenke 51 gebildet, die sich nach oben in die Bodenplatte des Reflektors erstreckt, um die Messanordnung zu stützen.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der gasgefüllte Spalt 45 ein einfacher Spalt, der sich ergibt, wenn zwei nominal ebene Flächen zusammengedrückt werden. Zum Beispiel kann die Wärmesenke 51, die einen äußeren Bereich 92 und die Wärmesenken-Verlängerung 52, die in der Mitte der Wärmesenke 51 angeordnet ist, aufweist, so ausgestaltet werden, dass die Wärmesenken-Verlängerung 52 in nominalen Kontakt mit der Platte 50 kommt, wenn die Wärmesenke 51 an die Messanordnung 41 angebaut wird. Bei einer solchen Ausgestaltung tritt der sich ergebende gasgefüllte Spalt auf, da die beiden nominal ebenen Flächen – die Platte 50 und der obere Bereich der Wärmesenken-Verlängerung 52 – nicht perfekt eben sind, so dass Gas die Räume zwischen den nominal ebenen Flächen füllt. Die mittlere vertikale Abmessung des sich ergebenden gasgefüllten Spaltes entspricht der mittleren vertikalen Trennung zwischen dem oberen Bereich der Wärmesenken-Verlängerung 52 und dem Boden der Platte 50, gebildet über die planare Fläche zwischen der Wärmesenken-Verlängerung 52 und der Platte 50. Somit, da weder die Oberfläche der Wärmesenken-Verlängerung 52 noch die der Platte 50 ideal eben sein kann, das heißt, jede Fläche hat einen gewissen Grad an Rauhigkeit oder Nichtplanarität, kann es, wenn die Platte 50 und die Wärmesenken-Verlängerung 52 in Kontakt gebracht werden, viele Spalte zwischen den tatsächlichen Kontaktpunkten zwischen der Platte 50 und der Wärmesenken-Verlängerung 52 geben, die als ein mittlerer vertikaler Spalt ausgedrückt werden könnnen.
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Bei einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie sie in 3 veranschaulicht ist, kann die Wärmesenken-Verlängerung 52 so gestaltet sein, dass ein endlicher vertikaler Spalt 45 zwischen der Platte 50 und dem oberen Bereich der Wärmesenken-Verlängerung 52 vorhanden ist (das heißt, es gibt keinen Kontakt zwischen der Platte 50 und der Wärmesenken-Verlängerung 52), wenn die Fläche 66 beim Zusammenbau gegen die untere Platte 52 gebracht wird.
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Beispielhafte Abmessungen für den gasgefüllten Spalt 45 umfassen eine seitliche Breite (Durchmesser), der im Bereich von einigen Millimetern bis mehreren Zentimetern liegt, entsprechend dem Durchmesser der Wärmesenken-Verlängerung 52, und eine vertikale Abmessung, die im Bereich von wenigen Zehnteln eines Millimeters hinab zu nominal Null Millimetern liegt, wie oben diskutiert worden ist. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf irgendeinen besonderen Größenbereich für den gasgefüllten Spalt 45 beschränkt, noch ist die Erfindung auf ein bestimmtes Verhältnis vertikal zu horizontal beim gasgefüllten Spalt 45 beschränkt.
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Zwei Durchlässe 53 mit kleinem Durchmesser, die sich durch die Wärmesenken-Verlängerung erstrecken, liefern Gas an den thermische Widerstand 44; die Durchlässe 53 werden von einem größeren Durchlass 55 versorgt, der durch die Wärmesenke dort verläuft. wo sie von einem Balg 56 und einer Dichtanordnung 57 verschlossen ist, an die die Gasquelle angeschlossen ist. Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt der Bald 56 außerdem die zusätzliche Funktion des Haltens der Messanordnung an ihrem Platz und des Einhaltens der Abmessungen des Spaltes 45 des thermischen Widerstandes aus. Wenn die Messanordnung der Wärmesenke 51 eingebaut ist, wird sie an ihrem Platz gegen die Wärmesenken-Verlängerung 52 gehalten und der Balg 56 wird zusammengedrückt. Die Dichtanordnung 57 ist so ausgestaltet, dass sie festgezogen wird, was die Dichtanordnung mit den Schutzrohren der Thermokopplung verklemmt und dadurch eine Kraft ausübt, die die Platte 50 der Messanordnung fest an ihrem Ort gegen die Wärmesenken-Verlängerung 52 hält. Das Festziehen der Dichtanordnung 57 wird die Platte 50, die mit den Schutzrohren der Thermokopplung gekoppelt ist, die durch den Durchlass 55 verlaufen, gegen die Wärmesenken-Verlängerung 52 ziehen. Demgemäß kann der Festziehprozess verwendet werden, um die Platte 50 in Kontakt mit der Wärmesenken-Verlängerung 52 zu halten.
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Bei einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind dünne Abstandhalter (nicht gezeigt) innerhalb des gasgefüllten Spaltes 45 angeordnet, um den effektiven thermischen Widerstand zu erhöhen. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Abstandhalter dünne metallische Bleche, die sich horizontal über den Durchmesser des gasgefüllten Spaltes 45 erstrecken. Zum Beispiel können die dünnen metallischen Bleche kreisförmige Scheiben mit einem Durchmesser sein, der im Größenbereich bis zu dem des gasgefüllten Spaltes 45 liegt. Somit werden die dünnen Abstandhalter schichtartig innerhalb des gasgefüllten Spaltes angeordnet.
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Gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird, selbst wenn dünne Bleche aus Metall typischerweise von sich aus einen geringen thermischen Widerstand haben, da sie dünn sind und aus Material mit einer relativ hohen thermischen Leitfähigkeit hergestellt sind, der thermische Widerstand des gasgefüllten Spaltes 45 erhöht, wenn die dünnen Bleche horizontal innerhalb des Spaltes angeordnet sind. Dies ist der Fall, da das Vorhandensein eines oder mehrerer horizontaler dünner metallischer Bleche in thermischem Widerstand durch Erhöhen der Anzahl dünner Gasschichten innerhalb des Grenzbereiches zwischen der Platte 50 und der Verlängerung 52 vergrößert. Ohne irgendeinen dünnen horizontalen Abstandhalter aus metallischem Blech („Abstandhalter”) innerhalb des gasgefüllten Spaltes 45 gibt es nur eine einzige Gasschicht zwischen der Platte 50 und der Verlängerung 52. Das Hinzufügen eines Abstandhalters erhöht die Anzahl der Gasschichten auf zwei: eine Gasschicht zwischen dem Abstandhalter und der Platte 50 und eine Gasschicht zwischen dem Abstandhalter und der Verlängerung 52. Da die obere und untere Fläche jedes Abstandhalters einen gewissen Grad an Nichtplanarität oder Rauhigkeit enthalten, bleiben viele Spalte zwischen benachbarten Abstandhaltern bestehen, selbst wenn sie in Kontakt miteinander gebracht werden, was eine effektive Gasschicht zwischen benachbarten Abstandhaltern erzeugt. Demgemäß wird das Einsetzen jedes zusätzlichen Abstandhalters in den Spalt 45 die Anzahl der Gasschichten um Eins erhöhen. so dass der thermische Widerstand der Spaltanordnung für irgendeine gegebene Gaszusammensetzung vergrößert wird. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind zwei Abstandhalter innerhalb des Spaltes 45 angeordnet, was drei Gasschichten innerhalb des Spaltes bildet.
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Eine beispielhafte Dicke für einen Abstandhalter kann etwa 0.0005 Zoll bis etwa 0.01 Zoll sein, wobei dieser Dickenbereich geeignet ist, um kleine gasgefüllte Spalte 45, wie sie hiernach beschrieben sind, zu erzeugen.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird einer oder werden mehrere dünne Abstandhalter horizontal in einen Abstandhalterstapel (das heißt, die Abstandhalter sind schichtweise angeordnet) zwischen die Wärmesenken-Verlängerung 52 und die Platte 50 gebracht, woraufhin die Dichtanordnung 57 festgezogen wird, so dass der Abstandhalterstapel in nominalen Kontakt sowohl mit der Wärmesenken-Verlängerung 52 als auch mit der Platte 50 kommt. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der gesamte mittlere vertikale Spaltabstand, der die Summe der mittleren vertikalen Spalte ist, die zwischen den Abstandhaltern in dem Stapel erzeugt werden, der mittlere Spalt zwischen der Oberseite des Abstandhalterstapels und der Platte 50 und der mittlere Spalt zwischen der Unterseite des Abstandhalterstapel und der Wärmesenken-Verlängerung 52, ungefähr 0.0001 Zoll–0.002 Zoll. Durch Auswählen der geeigneten Anzahl von Abstandhaltern, zusammen mit der geeigneten Oberflächenrauhigkeit, neben anderen Parametern, kann der gesamte mittlere vertikale Spalt so gebaut werden, dass eine gewünschte Abmessung erreicht wird, um für einen gewünschten Bereich des erreichbaren thermischen Widerstandes zu sorgen.
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Der Einsatz dünner Abstandhalter liefert mehrere Vorteile zum Bauen des thermischen Widerstandes in der Anordnung 59. Wenn zum Beispiel ein Benutzer einen Bereich des thermischen Widerstandes wünscht, der erfordert, dass ein mittlerer vertikaler Spalt ungefähr 0.001 Zoll ist, könnte, um zu versuchen, die vertikale Trennung zu erreichen, der obere Bereich der Verlängerung 52 in eine Nähe von ungefähr 0.001 Zoll zu der Platte 50 gebracht werden. Jedoch kann es außerordentlich schwierig sein, einen solch kleinen Spalt reproduzierbar einzurichten, indem zum Beispiel die Dichtanordnung 57 angepasst wird, ganz zu schweigen festzustellen, wann der geeignete Spalt erreicht ist. Im Gegensatz dazu vereinfacht die Verwendung dünner Abstandhalter die genauere Steuerung eines vertikalen Spaltes, indem es einem Benutzer ermöglicht wird, die Wärmesenken-Verlängerung 52 und die Platte 50 zusammenzubauen. bis Kontakt sowohl an der oberen als auch an der unteren Fläche des zwischengeschalteten Stapels aus dünnen Abstandhaltern hergestellt ist, wobei an diesem Punkt ein fester Sitz erreicht ist, bei dem jeder Abstandhalter in Kontakt mit einer Außenfläche auf der oberen Seite und der unteren Seite ist. Weil die Oberflächenrauhigkeit des oberen Bereiches der Wärmesenken-Verlängerung 52 und des Bodens der Platte 50, ebenso wie die der dazwischen geschalteteten Abstandhalter, bestehen bleiben wird, kann im Wesentlichen derselbe effektive Spalt jedes Mal, wenn die Wärmesenken-Verlängerung 52 gegen die Platte 50 festgezogen wird, erzeugt werden. Auf diese Weise könnte ein Nutzer durch Versuche die Anzahl der Abstandhalter bestimmen, die benötigt werden, um die gewünschte Spaltabmessung oder den gewünschten Bereich des thermischen Widerstandes zu erzeugen.
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Darüber hinaus, durch Wählen der Zusammensetzung des Gases, das an den Spalt
45 geliefert wird, können der thermische Widerstand und somit die Geschwindigkeit des Wärmestroms zwischen der Messanordnung und der Wärmesenke maßgeschneidert werden, um die gewünschten Heiz- und Kühlgeschwindigkeiten zu erzeugen. Wenn zum Beispiel ein Gas mit niedriger thermischer Leitfähigkeit, so wie Argon, in den Spalt geliefert wird, können höhere Heizgeschwindigkeiten und geringere Kühlgeschwindigkeiten erreicht werden. Wenn ein Gas mit hoher thermischer Leitfähigkeit, so wie Helium, in den Spalt geliefert werden, können niedrigere Heizgeschwindigkeiten und höhere Kühlgeschwindigkeiten erreicht werden. Kühlmittel wird in den Hohlraum
58 in der Wärmesenke geliefert, wo das Kühlmittel die Oberflächen der Wärmesenken berührt, um Wärme abzuziehen. Rippen können hinzugefügt werden, um das Gebiet der Wärmesenkenfläche zu vergrößern, wenn dies entsprechend der Größe des Wärmeaustausches nötig ist. Wenn das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist, kann die Strömungsgeschwindigkeit des flüssigen Stickstoffs gesteuert werden, indem die Vorrichtung und das Verfahren verwendet werden, die in dem
US-Patent 6 578 367 an Schäfer u. a. offenbart ist, oder die Vorrichtung, die in der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 61/015,731 von Danley beschrieben ist.
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Die Infrarotofenanordnung 59 weist einen Reflektorkörper 60, eine obere Platte 61, eine untere Platte 62, vier Lampen 26 und acht Lampenhalter 27 auf (ein Lampenhalter 27, der sich auf der Oberseite befindet, und ein Lampenhalter 27, der sich auf der Unterseite jeder Lampe 26 befindet). Der Reflektorkörper 60 enthält einen Hohlraum, der vier parallele vertikal ausgerichtete sich schneidende elliptische Zylinder aufweist. in denen sich eine Lampe an einem Brennpunkt jedes der vier elliptischen Zylinder befindet. Die anderen Brennpunkte der elliptischen Zylinder sind kollinear und befinden sich im Mittelpunkt des Reflektorkürpers kollinear zu der Mittelachse der Messanordnung. Die Lampen können Lampen mit 250 Watt in einer T-3 Konfiguration mit einer RSC(Recessed Single Contact)-Basis und einer Leuchtfadenlänge von 1¼ Zoll sein, was somit eine Gesamtleistung von 1000 Watt liefert. Der Hohlraum des Reflektors ist poliert und umfasst einen Überzug, der ein sehr hohes Reflexionsvermögen für Infrarot hat, welches als Gesamtreflektivität einer Halbkugel von wenigstens ungefähr 0.95 in dem elektromagnetischen Spektrum des nahen Infrarot bis zu 12 μm Wellenlänge definiert ist. Ein derartiger geeigneter Überzug ist Laser Gold, ein geschützter Überzug, der von der Epner Technology Inc., Brooklyn, NY, hergestellt wird. Die obere Platte 61 des Reflektors ist eben und hat Anbauansätze (nicht gezeigt) für vier Lampenhalter 27, die das obere Ende jeder Lampe halten und elektrischen Kontakt damit herstellen. Die Fläche 63 der Platte, die dem Hohlraum des Reflektorblockes zugewandt ist, ist poliert und hat einen aufgebrachten Überzug, der ein sehr hohes Reflexionsvermögen für Infrarot hat. Ein Loch 64, das sich durch die Platte erstreckt, erlaubt den Zugang zu der Messanordnung zum Einbringen und Entfernen von Proben. Die untere Platte 62 des Reflektors ist eben und hat Anbauansätze für vier Lampenhalter, die das untere Ende jeder Lampe halten und elektrischen Kontakt damit herstellen. Eine Fläche 65 der Platte, die dem Hohlraum des Reflektorblockes zugewandt ist, ist poliert und hat einen aufgebrachten Überzug, der ein sehr hohes Reflexionsvermögen für Infrarot hat. Ein Loch 54, das sich durch die Platte erstreckt, erlaubt, dass die Wärmesenken-Verlängerung 52 und der thermische Widerstand 44 in die untere Platte eintreten und die Messanordnung halten. Eine äußere ebene Fläche 85 der unteren Platte entspricht der ebenen Fläche 66 der Wärmesenke, so dass die gesamte Reflektoranordnung gekühlt wird.
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Bei Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weist der Hohlraum 67 eine Vielzahl teilquadrischer zylindrischer Flächen auf, wobei jede teilquadrische zylindrische Fläche einer oder mehreren ähnlichen Flächen benachbart liegt, wie es in 4 allgemein veranschaulicht ist. Der Ausdruck ”teilquadrische zylindrische Fläche”, wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf eine dreidimensionale Fläche, die einen Teilzylinder definiert, dessen Querschnittsform die eines Teiles einer quadrischen Kurve, so wie einer Ellipse ist. Somit ist der Hohlraum 67 aus einer Anzahl von vier teilquadrischen Zylindern definiert, die benachbart zu zwei weiteren teilquadrischen Zylindern sind, welche auf gegenüberliegenden Seiten des in Rede stehenden Zylinders angeordnet sind.
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Gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann jeder teilquadrische Zylinder entweder ein teilelliptischer oder ein teilparabolischer Zylinder sein, der einen Brennpunkt hat (welcher einem Punkt in einer Ebene des teilquadrischen Zylinders, im Querschnitt gesehen, so wie es in 4 veranschaulicht ist, entspricht), der einer Position einer Lampe 26 entspricht.
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4 zeigt eine horizontale Querschnittsansicht durch den Infrarotofen und die Messanordnungen. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Hohlraum 67 des Reflektorkörpers 60 vier sich schneidende elliptische Zylinder auf. die so angeordnet sind, dass ein Brennpunkt jedes elliptischen Zylinders sich gleich beabstandet auf einem Kreis befindet, der auf die Messanordnung 41 zentriert ist. Eine Lampe 26 befindet sich in jedem der gleich beabstandeten Brennpunkte. Der zweite Brennpunkt jeder Ellipse ist kollinear zu jedem anderen zweiten Brennpunkt und der Mittellinie der Messanordnung 41. Ein Sensor 43 befindet sich symmetrisch mit Bezug auf die Mittellinie der Messanordnung innerhalb eines Hohlraums 33 des Gehäuses 42, das eine Probenposition 68 und eine Referenzposition 69 hat. Mit Bezug wieder auf die 3 ist der Hohlraum 67 des Reflektorblocks 60 so gestaltet, dass er ungefähr dieselbe Länge (das Verhältnis von Länge des Hohlraums 67 des Reflektorblocks und des Gehäuses 42 ist etwa 0.8 bis 1.2, bevorzugt etwa 0.9 bis 1.1) hat wie das leitende Gehäuse 42 und mit diesen ausgerichtet ist, so dass das Gehäuse 42 über seine gesamte Länge von dem Hohlraum 67 des Reflektorblocks umgeben ist. Um das Gehäuse 42 effizient zu heizen, ist der Hohlraum 67 des Reflektorblockes so gestaltet, dass er sich nicht wesentlich über die Länge des Gehäuses 42 hinaus erstreckt.
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Zusammengefasst wird gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ein Wärmestrom-DSC so gestaltet, dass es im Vergleich zu herkömmlichen Systemen schnellere Probenheiz- und -kühlgeschwindigkeiten zur Verfügung stellt. Zusätzlich liefern Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung eine effizientere Anordnung zum Heizen eines DSC, wenn die Wärmequelle eine Vielzahl von Lampen, welche Infrarotstrahlung aussehen, ist. Schließlich werden vielseitigere Probenmessungen durch Ausführungsformen bereitgestellt, bei denen ein Wärmestrom-DSC einen konfigurierbaren thermischen Widerstand umfasst. Somit kann die thermische Leitfähigkeit des thermischen Widerstands während des Probenheizens abgesenkt und während des Probenkühlens erhöht werden, was es ermöglicht, dass die Heizgeschwindigkeit der Probe und die Kühlgeschwindigkeit der Probe während eines einzigen Experiments unabhängig voneinander maximiert werden können.
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Die voranstehende Offenbarung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist für die Zwecke der Veranschaulichung und Beschreibung dargelegt worden. Sie ist nicht als erschöpfend oder die Erfindung auf die offenbarten genauen Formen beschränkend beabsichtigt. Viele Variationen und Modifikationen der hierin beschriebenen Ausführungsformen werden dem Durchschnittsfachmann im Lichte der obigen Offenbarung deutlich werden.
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Insbesondere soll der Umfang der Erfindung nur durch die hierin angehängten Ansprüche und durch ihre Äquivalente definiert sein.