JPH10132770A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
- Publication number
- JPH10132770A JPH10132770A JP29078396A JP29078396A JPH10132770A JP H10132770 A JPH10132770 A JP H10132770A JP 29078396 A JP29078396 A JP 29078396A JP 29078396 A JP29078396 A JP 29078396A JP H10132770 A JPH10132770 A JP H10132770A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heat
- hole
- heating furnace
- sample
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】加熱炉と冷却容器との間の熱伝達通路の熱流量
を調節できるようにし、加熱や冷却の際に無駄な熱の移
動がおこらないようにする。 【解決手段】基準物質４と試料５を中に含み試料温度を
上昇させるための加熱炉１と、試料を加熱炉ごと冷却す
る冷却容器８との間の熱伝達通路１１に穴１２を設け、
ソレノイド１３を駆動することで栓１４を出し入れする
ことによって、穴１２をふさいだり穴をあけたままにす
る。穴１２が栓１４によってふさがれると熱伝達通路の
断面積が増加して熱流量は増え、穴があいたままである
と断面積が減少して熱の移動がしにくくなる。
を調節できるようにし、加熱や冷却の際に無駄な熱の移
動がおこらないようにする。 【解決手段】基準物質４と試料５を中に含み試料温度を
上昇させるための加熱炉１と、試料を加熱炉ごと冷却す
る冷却容器８との間の熱伝達通路１１に穴１２を設け、
ソレノイド１３を駆動することで栓１４を出し入れする
ことによって、穴１２をふさいだり穴をあけたままにす
る。穴１２が栓１４によってふさがれると熱伝達通路の
断面積が増加して熱流量は増え、穴があいたままである
と断面積が減少して熱の移動がしにくくなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、示差熱分析装置や
示差走査熱量計などの熱分析装置に関する。
示差走査熱量計などの熱分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】示差熱分析装置は、試料と基準物質が、
一定速度で昇温するなどの制御された温度プログラムの
下にあるときに、両物質間の温度差を温度の関数として
測定するものである。また、示差走査熱量計は、試料と
基準物質とが、上記と同様に制御された温度プログラム
の下にあるときに、試料と基準物質に対するエネルギー
入力の差を温度の関数として測定するものである。いず
れの装置も温度を関数とする試料の状態変化の追跡に極
めて有効な分析装置であって、例えば、重合・解重合の
反応、転移相変化、ガラス転移、軟化、結晶化、融解、
気化、昇華、脱水、分解、酸化、などの変化が測定の対
象となる。
一定速度で昇温するなどの制御された温度プログラムの
下にあるときに、両物質間の温度差を温度の関数として
測定するものである。また、示差走査熱量計は、試料と
基準物質とが、上記と同様に制御された温度プログラム
の下にあるときに、試料と基準物質に対するエネルギー
入力の差を温度の関数として測定するものである。いず
れの装置も温度を関数とする試料の状態変化の追跡に極
めて有効な分析装置であって、例えば、重合・解重合の
反応、転移相変化、ガラス転移、軟化、結晶化、融解、
気化、昇華、脱水、分解、酸化、などの変化が測定の対
象となる。
【０００３】通常、温度を上昇させるために試料と基準
物質は加熱炉の中に入れられており、加熱炉に備えられ
たヒータに電流を流すことによって温度を上昇させる。
温度を下降するときにはヒータの加熱を少なくし、周囲
に熱を発散することによって温度が下降する。測定対象
の試料の種類によっては、試料の温度を室温以下に冷却
する必要があるが、その場合には加熱炉とは別に液体窒
素などの入った冷却容器を用意し、加熱炉ごと熱を奪う
ことによって室温以下の温度にする。
物質は加熱炉の中に入れられており、加熱炉に備えられ
たヒータに電流を流すことによって温度を上昇させる。
温度を下降するときにはヒータの加熱を少なくし、周囲
に熱を発散することによって温度が下降する。測定対象
の試料の種類によっては、試料の温度を室温以下に冷却
する必要があるが、その場合には加熱炉とは別に液体窒
素などの入った冷却容器を用意し、加熱炉ごと熱を奪う
ことによって室温以下の温度にする。
【０００４】冷却の方式としては、冷却容器を加熱炉の
上部に設置し、加熱炉を覆うカバーの中を冷気で満たし
て冷却する方法と、加熱炉と冷却容器を含む冷却部を均
熱板で熱的に結合し、その均熱板を通じて熱を奪う方法
とが実用化されている。
上部に設置し、加熱炉を覆うカバーの中を冷気で満たし
て冷却する方法と、加熱炉と冷却容器を含む冷却部を均
熱板で熱的に結合し、その均熱板を通じて熱を奪う方法
とが実用化されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】加熱炉と冷却部を均熱
板で熱的に結合し、その均熱板を通じて熱を奪う方法に
おいては、例えば−１００℃から＋１５０℃まで温度を
上昇させる場合に、まず冷却部によって温度を−１００
℃まで冷却し、その後加熱炉のヒータに電流を流して温
度を上昇させるが、温度を上昇させている間も加熱炉か
ら冷却部には熱は流れるのであるから、冷却しながら加
熱することになり、加熱に大きな電力を必要とするとと
もに冷媒の消費量が過大となるという問題があった。
板で熱的に結合し、その均熱板を通じて熱を奪う方法に
おいては、例えば−１００℃から＋１５０℃まで温度を
上昇させる場合に、まず冷却部によって温度を−１００
℃まで冷却し、その後加熱炉のヒータに電流を流して温
度を上昇させるが、温度を上昇させている間も加熱炉か
ら冷却部には熱は流れるのであるから、冷却しながら加
熱することになり、加熱に大きな電力を必要とするとと
もに冷媒の消費量が過大となるという問題があった。
【０００６】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、加熱炉と冷却容器との間の熱伝達通路の
熱流量を調節できるようにし、加熱や冷却の際に無駄な
熱の移動がおこらないようにすることを目的とする。
たものであり、加熱炉と冷却容器との間の熱伝達通路の
熱流量を調節できるようにし、加熱や冷却の際に無駄な
熱の移動がおこらないようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、試料温度を上昇させる加熱炉と、この加
熱炉と均熱板を介して連結される冷却部を有する熱分析
装置において、前記加熱炉と前記冷却部の間にある前記
均熱板に熱伝達通路の断面積を小さくする穴と、この穴
をふさぐための着脱自在の栓を備えることを特徴とす
る。
決するために、試料温度を上昇させる加熱炉と、この加
熱炉と均熱板を介して連結される冷却部を有する熱分析
装置において、前記加熱炉と前記冷却部の間にある前記
均熱板に熱伝達通路の断面積を小さくする穴と、この穴
をふさぐための着脱自在の栓を備えることを特徴とす
る。
【０００８】熱伝達通路に穴があいているときは、熱の
通路の断面積は小さく、その穴を栓でふさぐと断面積は
大きくなるので、熱の流量を切り換えることができ、必
要に応じて効率よく試料の加熱と冷却ができる。
通路の断面積は小さく、その穴を栓でふさぐと断面積は
大きくなるので、熱の流量を切り換えることができ、必
要に応じて効率よく試料の加熱と冷却ができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下に図面を参照しつつ本発明の
一実施の形態を説明する。図１は、本発明の熱分析装置
の一例である熱流速型示差走査熱量計を正面断面図で示
す図である。また、図２（ａ）は同じ装置を平面図で示
す図である。
一実施の形態を説明する。図１は、本発明の熱分析装置
の一例である熱流速型示差走査熱量計を正面断面図で示
す図である。また、図２（ａ）は同じ装置を平面図で示
す図である。
【００１０】図１および図２において、加熱炉１の中に
配置される基準物質４と試料５のホルダー部はヒータ２
と熱的に結合された薄い金属板状の感熱体３で構成され
ている。両物質は加熱・冷却速度に応じて一定の熱量が
試料容器の底面から伝熱により供給され、基準物質４と
試料５の温度および両者間の温度差が熱電対６によって
測定され、試料内で熱変化があれば温度差の測定値に基
づいて感熱体の熱流変化として検出される。
配置される基準物質４と試料５のホルダー部はヒータ２
と熱的に結合された薄い金属板状の感熱体３で構成され
ている。両物質は加熱・冷却速度に応じて一定の熱量が
試料容器の底面から伝熱により供給され、基準物質４と
試料５の温度および両者間の温度差が熱電対６によって
測定され、試料内で熱変化があれば温度差の測定値に基
づいて感熱体の熱流変化として検出される。
【００１１】加熱炉１は均熱板１０を介して冷却部であ
る冷却容器８とつながれている。均熱板１０は、加熱炉
１の熱を冷却容器８の方に流し基準物質４および試料５
を加熱炉１ごと冷却するものであり、銀や銅などの熱伝
導のよい金属で作られた板である。また、加熱炉１自身
も銀などの金属でケースが作られており、その中にヒー
タ２が埋め込まれた構造をしている。その上部は測定時
には銀製のふた７がかぶせられる。一方、冷却容器８の
中には冷媒９が入れられており、冷却容器８が低温に保
たれる。冷媒９としては液体窒素やドライアイス、アル
コールなどが用いられる。また、冷却部は冷却容器とは
限られず、フィンをつけて周囲に放熱するようにしたも
のでもよいし、ヒートパイプを用いてもよい。
る冷却容器８とつながれている。均熱板１０は、加熱炉
１の熱を冷却容器８の方に流し基準物質４および試料５
を加熱炉１ごと冷却するものであり、銀や銅などの熱伝
導のよい金属で作られた板である。また、加熱炉１自身
も銀などの金属でケースが作られており、その中にヒー
タ２が埋め込まれた構造をしている。その上部は測定時
には銀製のふた７がかぶせられる。一方、冷却容器８の
中には冷媒９が入れられており、冷却容器８が低温に保
たれる。冷媒９としては液体窒素やドライアイス、アル
コールなどが用いられる。また、冷却部は冷却容器とは
限られず、フィンをつけて周囲に放熱するようにしたも
のでもよいし、ヒートパイプを用いてもよい。
【００１２】加熱炉１と冷却容器８を熱的に結合する均
熱板１０のうち、加熱炉１と冷却容器８の間の熱伝達通
路１１の部分には穴１２があけてあり、その下方には穴
１２を埋めるための栓１４を先端に備えたソレノイド１
３が配置されている。ソレノイド１３がその先端を押し
出すことによって栓１４が穴１２にはまりこんで穴をふ
さぐことができる。栓１４を穴１２にはめ込む手段は、
栓１４を上下できればよいものであるから、ソレノイド
に限らずモータ駆動やエアシリンダを用いることもでき
る。
熱板１０のうち、加熱炉１と冷却容器８の間の熱伝達通
路１１の部分には穴１２があけてあり、その下方には穴
１２を埋めるための栓１４を先端に備えたソレノイド１
３が配置されている。ソレノイド１３がその先端を押し
出すことによって栓１４が穴１２にはまりこんで穴をふ
さぐことができる。栓１４を穴１２にはめ込む手段は、
栓１４を上下できればよいものであるから、ソレノイド
に限らずモータ駆動やエアシリンダを用いることもでき
る。
【００１３】穴１２と栓１４の関係を図３を用いて詳し
く説明する。図３（ｃ）はこの部分を斜めから見た斜視
図である。この図に示されるように、均熱板１０の一部
である熱伝達通路１１に穴１２が均熱板１０の厚さ方向
に貫通して形成されている。そして、その穴１２の下部
には先端に栓１４を備え、その栓１４を上下に移動でき
るようにソレノイド１３が配置されている。この穴１２
は均熱板１０の上面において直径が小さく、下面におい
て直径が大きい円錐台状に形成されており、栓１４はそ
の穴１２の形にちょうどはまりこむように円錐台形をし
ている。このような形を採用することによって穴１２と
栓１４はぴったりと密着し、すきまが空いたりすること
がない。ただしこの穴と栓の形状はこの例に限られるこ
となく、互いに隙間なく組み合わされるものであればど
のような形状でもよい。また、栓１４は均熱板１０と同
様に熱伝導率のよい銅や銀などの金属の材質で作られて
いる。図３（ａ）はソレノイドを縮めて穴１２と栓１４
が離れた状態、図３（ｂ）は栓１４が穴１２にはまりこ
んで穴１２をふさいだ状態を示している。図３（ａ）の
ように穴１２が空洞の状態であるときに、熱伝達通路１
１を穴１２の部分で輪切りにしたときの断面積を考える
と、穴の分だけ断面積が小さくなっており、この断面を
通過できる熱の流量が少なくなる。図３（ｂ）の状態で
は熱の伝達通路１１の断面積としては穴１２が存在しな
いものと見なせるので熱抵抗は小さく、熱の流量が大き
くなる。
く説明する。図３（ｃ）はこの部分を斜めから見た斜視
図である。この図に示されるように、均熱板１０の一部
である熱伝達通路１１に穴１２が均熱板１０の厚さ方向
に貫通して形成されている。そして、その穴１２の下部
には先端に栓１４を備え、その栓１４を上下に移動でき
るようにソレノイド１３が配置されている。この穴１２
は均熱板１０の上面において直径が小さく、下面におい
て直径が大きい円錐台状に形成されており、栓１４はそ
の穴１２の形にちょうどはまりこむように円錐台形をし
ている。このような形を採用することによって穴１２と
栓１４はぴったりと密着し、すきまが空いたりすること
がない。ただしこの穴と栓の形状はこの例に限られるこ
となく、互いに隙間なく組み合わされるものであればど
のような形状でもよい。また、栓１４は均熱板１０と同
様に熱伝導率のよい銅や銀などの金属の材質で作られて
いる。図３（ａ）はソレノイドを縮めて穴１２と栓１４
が離れた状態、図３（ｂ）は栓１４が穴１２にはまりこ
んで穴１２をふさいだ状態を示している。図３（ａ）の
ように穴１２が空洞の状態であるときに、熱伝達通路１
１を穴１２の部分で輪切りにしたときの断面積を考える
と、穴の分だけ断面積が小さくなっており、この断面を
通過できる熱の流量が少なくなる。図３（ｂ）の状態で
は熱の伝達通路１１の断面積としては穴１２が存在しな
いものと見なせるので熱抵抗は小さく、熱の流量が大き
くなる。
【００１４】次に、本発明の熱分析装置において、試料
を冷却する場合と加熱する場合の栓１４の駆動の方法に
ついて説明する。試料温度を室温より低い所定の温度に
設定したい場合には、栓１４で穴１２をふさぎ熱伝達通
路１１の熱流量を大きくすると効率的に試料を冷却する
ことができる。その後、試料温度を室温を経由してさら
に高い数百℃の温度まで上昇させる場合には、栓１４を
穴１２から離して熱流量を少なくすると、無駄な熱の移
動が少なくなるので、加熱に大きな電力を必要とせず冷
却容器内の冷媒の消費量も大きくならない。
を冷却する場合と加熱する場合の栓１４の駆動の方法に
ついて説明する。試料温度を室温より低い所定の温度に
設定したい場合には、栓１４で穴１２をふさぎ熱伝達通
路１１の熱流量を大きくすると効率的に試料を冷却する
ことができる。その後、試料温度を室温を経由してさら
に高い数百℃の温度まで上昇させる場合には、栓１４を
穴１２から離して熱流量を少なくすると、無駄な熱の移
動が少なくなるので、加熱に大きな電力を必要とせず冷
却容器内の冷媒の消費量も大きくならない。
【００１５】また、図２（ｂ）に示すように、熱伝達通
路１１上に複数組の穴１２と栓を設けると熱伝達通路の
断面積をより細かく調節できる。複数組の穴と栓を時間
をおいて順次結合していくことで、栓をしたりはずした
りするときの熱的ショックが小さくなり、熱分析装置の
出力にに与える乱れは少なくなる。
路１１上に複数組の穴１２と栓を設けると熱伝達通路の
断面積をより細かく調節できる。複数組の穴と栓を時間
をおいて順次結合していくことで、栓をしたりはずした
りするときの熱的ショックが小さくなり、熱分析装置の
出力にに与える乱れは少なくなる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の熱分析装置によれば、加熱炉と
冷却部をつなぐ均熱板の熱伝達通路に穴をあけ、その穴
をふさげるようにした栓を設けたので、必要に応じて熱
伝達通路の断面積を変更することができ熱流量をその温
度範囲に適したものに設定できるので、加熱炉における
電力の無駄を防ぎ、冷却部における冷媒の消費量を少な
くすることができる。このことは装置のランニングコス
トを下げるばかりでなく、例えば加熱炉のヒータとして
小さな容量のもので間に合うようになるなど、装置のコ
ストを低減することにもつながる。
冷却部をつなぐ均熱板の熱伝達通路に穴をあけ、その穴
をふさげるようにした栓を設けたので、必要に応じて熱
伝達通路の断面積を変更することができ熱流量をその温
度範囲に適したものに設定できるので、加熱炉における
電力の無駄を防ぎ、冷却部における冷媒の消費量を少な
くすることができる。このことは装置のランニングコス
トを下げるばかりでなく、例えば加熱炉のヒータとして
小さな容量のもので間に合うようになるなど、装置のコ
ストを低減することにもつながる。
【図１】本発明の熱分析装置を示す正面断面図である。
【図２】本発明の熱分析装置を示す平面図である。
【図３】本発明の要部である熱伝達通路と栓との関係を
示す図である。
示す図である。
１…加熱炉 ２…ヒータ ３…感熱体 ４…基準物質 ５…試料 ６…熱電対 ７…ふた ８…冷却容器 ９…冷媒 １０…均熱板 １１…熱伝達通路 １２…穴 １３…ソレノイド １４…栓
Claims (1)
- 【請求項１】 試料温度を上昇させる加熱炉と、この加
熱炉と均熱板を介して連結される冷却部を有する熱分析
装置において、前記加熱炉と前記冷却部の間にある前記
均熱板に熱伝達通路の断面積を小さくする穴と、この穴
をふさぐための着脱自在の栓を備えることを特徴とする
熱分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078396A JPH10132770A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29078396A JPH10132770A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 熱分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10132770A true JPH10132770A (ja) | 1998-05-22 |
Family
ID=17760460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29078396A Withdrawn JPH10132770A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10132770A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1227317A2 (en) * | 2001-01-26 | 2002-07-31 | TA Instruments - Waters LLC | Thermal analysis assembly with distributed resistance and integral flange for mounting various cooling devices |
| JP2012078146A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量計 |
| JP2014159976A (ja) * | 2013-02-19 | 2014-09-04 | Shimadzu Corp | 熱伝達機構及びこれを備えた熱分析装置 |
| JP2018205233A (ja) * | 2017-06-08 | 2018-12-27 | 株式会社豊田中央研究所 | 測定装置 |
-
1996
- 1996-10-31 JP JP29078396A patent/JPH10132770A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1227317A2 (en) * | 2001-01-26 | 2002-07-31 | TA Instruments - Waters LLC | Thermal analysis assembly with distributed resistance and integral flange for mounting various cooling devices |
| US6523998B1 (en) | 2001-01-26 | 2003-02-25 | Ta Instruments, Inc. | Thermal analysis assembly with distributed resistance and integral flange for mounting various cooling devices |
| EP1227317A3 (en) * | 2001-01-26 | 2004-02-04 | TA Instruments - Waters LLC | Thermal analysis assembly with distributed resistance and integral flange for mounting various cooling devices |
| JP2012078146A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量計 |
| JP2014159976A (ja) * | 2013-02-19 | 2014-09-04 | Shimadzu Corp | 熱伝達機構及びこれを備えた熱分析装置 |
| JP2018205233A (ja) * | 2017-06-08 | 2018-12-27 | 株式会社豊田中央研究所 | 測定装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Effective date: 20040219 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 |