JP2002305166A - 研磨スラリーの製造方法 - Google Patents
研磨スラリーの製造方法Info
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Abstract
減できる研磨スラリーと研磨スラリーの製造方法を提供
すること。 【解決手段】 23℃以下の水系媒体中に砥粒を添加し
て分散させる工程、を包含する研磨スラリーの製造方
法。分散されたスラリーを冷却タンク内にて貯留する工
程、をさらに包含し得る。
Description
の製造工程で使用する研磨スラリーの製造方法に関し、
特にシリコンウエハおよび半導体ウエハを研磨するスラ
リーの製造方法に関するものである。
磨スラリーを用いた化学機械研磨(以下、CMPともい
う)技術が注目されている。
上に研磨スラリーを供給しながら、研磨プレートとウエ
ハとを回転させつつ、ウエハ上に形成された層間絶縁膜
等の表面を研磨プレート上に押し付け、研磨スラリーに
よる化学的、物理的研磨作用によって、上記ウエハの層
間絶縁膜等の表面を研磨し平坦化する。
不純物がきわめて少ない高純度な原料として、例えば、
ヒュームド法のような気相法で合成したシリカ粒子が用
いられている。しかし、ヒュームド法によるシリカ粒子
は、二次凝集が激しく、ヒュームド法シリカの研磨スラ
リーを製造する場合、水中で凝集体を破壊、解砕する必
要がある。凝集体の破壊が不十分であると、保管中に研
磨スラリーが増粘したり、研磨後にウエハ表面上にスク
ラッチ等を生じる等の欠点がある。
て、フィルタにより除去することも考えられるが、スラ
リーは純水中に砥粒を分散させた構成のため、フィルタ
により除去する方法は困難であり経済的でない。
として、ビーズミルや高速撹拌型の分散装置を使用する
方法が知られているが、これらの方法はシリカ粒子の分
散が十分ではなく、依然として上記した欠点が残ってい
る。
て、分散中に研磨スラリーを冷却する方法も検討された
が、この方法では、分散装置が回転羽根式デイスパー、
ビーズミルである場合、通常接液部が非金属で構成され
るため、熱交換の効率が悪い。また、分散装置が、高圧
ホモジナイザー、超音波ホモジナイザーである場合は、
分散時間が短いため、冷却のための十分な時間がとれな
い。
を解決するためになされたもので、分散直後の砥粒の表
面活性を低減することにより凝集砥粒の生成を防ぎ、粗
大粒子を含まない研磨スラリーを製造する方法を提供す
ることを目的とする。
ハ表面のスクラッチを低減できる研磨スラリーの製造方
法を提供することにある。
製造方法は、23℃以下の水系媒体中に砥粒を添加して
分散させる工程、を包含し、そのことにより上記目的が
達成される。
を冷却タンク内にて貯留する工程、をさらに包含する。
2、CeO2、Al2O3、およびTiO2からなる群から
選択される少なくとも一種であり、該砥粒の分散が、回
転羽根式デイスパー、ビーズミル、高圧ホモジナイザ
ー、又は超音波ホモジナイザーを用いて行われる。
水)を23℃以下に冷却しておくことにより、分散工程
にて発生する熱を相殺して、分散された砥粒表面の活性
を低減して安定化させ、砥粒同士の凝集を防ぐことがで
きる。また、分散直後の研磨スラリーを貯蔵タンク内に
て、急速に冷却、貯留することも砥粒の凝集防止に効果
がある。
は、23℃以下の水系媒体中に砥粒を添加して分散させ
る工程、を包含する。そして、この分散されたスラリー
(水性分散体)を冷却タンク内にて貯留する工程、をさ
らに包含するのが好ましい。
O2、Al2O3、およびTiO2からなる群から選択され
る少なくとも一種を使用することができ、また砥粒の分
散装置としては、回転羽根式デイスパー、ビーズミル、
高圧ホモジナイザー、又は超音波ホモジナイザーを用い
ることができる。
ノール、メタノール等、およびこれらの混合溶媒が使用
できるが、好ましくは脱イオンされた純水である。
冷却するには、冷却器を用いて冷却するのが良く、水系
媒体のさらに好ましい温度は、0〜20℃である。冷却
した水系媒体中で砥粒を分散することにより、砥粒の表
面の活性が抑えられ、砥粒が互いに凝集し難くすること
ができる。
しくは3〜70重量%であり、さらに好ましくは10〜
50重量%である。特に好ましくは10〜15重量%で
ある。シリカ粒子の濃度が低すぎると、分散効率が悪い
ため得られた水性分散体が不安定になりやすい。また、
研磨時間がかかりすぎ作業性が低下し実用的でない。
ぎると、予備分散工程での水系媒体が少なすぎるため、
また水性分散体が極端に増粘したりゲル化して流動化し
なくなることがある。また、高濃度スラリーを使用した
ポリッシングは、研磨パッドの目詰まりを引き起こし、
研磨不良の原因となるばかりでなく不経済でもある。
粒子は、通常、乾式法、湿式法、ゾル−ゲル法等で製造
されたシリカ粒子があげられ、中でも乾式法の中の一つ
であるヒュームド法シリカの粒子が高純度である点で好
ましい。分散に供するシリカ粒子は一般に粉体であり、
小さな粒子(一次粒子)の凝集体(二次粒子)として存
在している。この一次粒子の平均粒子径は通常0.00
5〜1μmである。
のものであり、好ましくは0.2〜5mmである。直径
が0.1mmより小さいと得られるシリカの水性分散体
とビーズの分離が困難となる。10mmより大きいと、
衝突回数が少なすぎるため分散効率が低い。ビーズの材
料としては、例えば、無アルカリガラス、アルミナ、ジ
ルコン、ジルコニア、チタニア、窒化珪素が好ましい。
ーは公知のものが使用される。
る研磨スラリーのpHは最終的には7〜12の範囲にな
るようにすることが好ましく、得られる研磨スラリーの
分散安定性が一段と向上する。さらに好ましくはpH8
〜11の範囲である。
と、シリカ粒子が溶解する傾向があり、pH7より低く
なるとコロイド安定性が不十分で凝集する傾向がある。
水性分散体へのアルカリの添加時期は、いずれの段階で
もよいが、研磨スラリー中のシリカの凝集を防止するた
めに、上記したように分散機で分散処理をした後に添加
することが好ましい。
ム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモニアな
どの無機塩類、エチレンジアミン、トリエチルアミン、
ピペラジンなどの有機アミン類が使用できる。
溶性有機高分子樹脂、砥粒沈降防止剤、酸化剤、絶縁膜
研磨抑制剤、金属層研磨促進剤およびpH緩衝剤等を含
むことができる。
00〜100,000の高分子量増粘剤を0.001〜
1重量%添加することができる。
リアクリル樹脂、ポリエチルアクリル酸エステル等のポ
リアクリル酸エステル類の樹脂、ポリメチルメタクリル
酸エステル類等のポリメタクリル酸エステル類、ポリイ
ソプロピルアクリルアミド、ポリジメチルアクリルアミ
ド、ポリメタクリルアミド等のポリアクリルアミド類の
樹脂、ポリメトキシエチレン、ポリメチルビニルエーテ
ル、ポリエトキシエチレン、ポリプロポキシエチレン、
ポリイソプロポキシエチレン、ポリメトキシエトキシエ
チレン等のポリビニルエステル類の樹脂、ポリビニルア
ルコール等のポリビニルアルコール類、ポリビニルアセ
テート(ポリ酢酸ビニル)等のポリビニルアセテート類
の樹脂、ポリアクロレイン等のポリアクロレイン類の樹
脂があげられる。
ポリジメチルトリアジニルエチレン、ポリピリジルエチ
レン、ポリビニルピリジン、ポリビニルピロリドニルエ
チレン、ポリメチルイミノテトラメチレン−メチルイミ
ノテレフタル酸重合体、ユリア樹脂、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、イソプロピルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、カルボキシエチルセルロース、セルロースアセテー
ト(酢酸セルロース)、セルローストリアセテート(酢
酸セルロース)、硫酸セルロース、アミロースアセテー
ト(酢酸アミロース)、アミロペクチン、スターチ、ス
ターチのメチルエステル、アラビアゴム等があげられ
る。
001〜1重量%が好ましく、さらに好ましくは0.0
1〜0.5重量%である。このような範囲とする理由
は、増粘剤の含有率がスラリーの粘性に影響を与え、
0.001重量%未満であると所定の増粘効果が発現せ
ず、1重量%を越えると研磨残渣の除去が円滑に行えな
いばかりか、供給面におけるスラリーの分布が悪くな
り、研磨の均一性が著しく悪化し、ウエハ表面のスクラ
ッチを低減する効果が小さいからである。
ジライ卜、および緩やかな結晶であるガンマ晶アルミナ
が混在する高純度アルミナが望ましい。
モニウム、硝酸ジルコニウム、K103、アンモニア水
およびH2O2の中から選択されるのが好ましい。
ニウム、フタル酸水素カリウム、琥珀酸水素アンモニウ
ム、プロピレングリコール、エチレグリコールおよびポ
リビニルアルコールからなる群から選択されるのが好ま
しい。
量%が好ましく、さらに好ましくは0.5〜1.0重量
%である、3重量%を越えて添加すると水系媒体に溶解
しにくくなると共にスラリー泡立ちの原因となり好まし
くない。0.1重量%未満の添加量では十分に抑制効果
を発揮するまでには至らない、金属層研摩促進剤は、ア
スコルビン酸、蓚酸、サリチル酸およびその塩類からな
る群から選択されるのが好ましい。好ましくは、金属層
研摩促進剤は、スラリー中に0.1〜5重量%含まれ、
サリチル酸および塩類である。その濃度は1〜3%がさ
らに好ましい。また、サリチル酸は金属層研磨促進効果
があるのみではなく絶縁膜研磨抑制にも効果がある。
からなる群から選択されるのが好まく、また0.1〜5
重量%が好ましく添加される。リン酸塩類としては例え
ば、リン酸二水素カリウムがある。さらに好ましくはク
エン酸で、その濃度は1〜3%である。特にクエン酸は
スラリーに添加される他の薬品と複雑な相互作用を起こ
さず好都合である。
体のシリカの二次粒子の平均粒子径は、0.01〜2μ
m、好ましくは0.03〜0.8μmである。0.01μ
m未満であると、シリカ分散体の有する粘度が非常に高
くなり、良好な分散安定性が得られず、2μmを越える
と、安定性が悪く、沈殿が生じる。
アエロジル(株)製)15kgを粉末混入分散機で吸引
しながら25℃に調製したイオン交換水35kgの中に
予備分散させた。次いで、得られた分散体をビーズミル
を用いて分散処理し、これに濃度30%のアンモニア水
を添加しpHを10に調製し、研磨スラリーを得た。
約18℃に冷却したものを種々容易して用いた他は、上
記と同様にして研磨スラリーを得た。
(米国 Particle Sizing System社、Accusizer78
0)で測定した結果を図1に示す。
交換水)の温度が23℃以下では、1μm以上の粗大粒
子数が、60,000個/0.5ml以下と、良好な結
果を得た。
態で砥粒を分散するので、砥粒の凝集を防ぎながら分散
させることができ、従って、このように、粗大粒子を含
まないスラリーを使用することにより、シリコンウエハ
および半導体ウエハを研磨する際のスクラッチが低減
し、シリコンウエハおよび半導体ウエハ生産の歩留まり
向上が可能となる。
ラリーと、その中に含まれる粗大粒子数との関係を示す
グラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 23℃以下の水系媒体中に砥粒を添加し
て分散させる工程、を包含する研磨スラリーの製造方
法。 - 【請求項2】 分散されたスラリーを冷却タンク内にて
貯留する工程、をさらに包含する請求項1記載の研磨ス
ラリーの製造方法。 - 【請求項3】 前記砥粒が、SiO2、CeO2、Al2
O3、およびTiO2からなる群から選択される少なくと
も一種であり、該砥粒の分散が、回転羽根式デイスパ
ー、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、又は超音波ホモ
ジナイザーを用いて行われる請求項1又は2記載の研磨
スラリーの製造方法。
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- 2001-04-05 JP JP2001107852A patent/JP4695771B2/ja not_active Expired - Lifetime
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