JP2002047482A - 研磨スラリーの製造方法 - Google Patents
研磨スラリーの製造方法Info
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- JP2002047482A JP2002047482A JP2000233776A JP2000233776A JP2002047482A JP 2002047482 A JP2002047482 A JP 2002047482A JP 2000233776 A JP2000233776 A JP 2000233776A JP 2000233776 A JP2000233776 A JP 2000233776A JP 2002047482 A JP2002047482 A JP 2002047482A
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- slurry
- polishing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨スラリーに含まれる粗大粒子数を低減
し、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつき
を抑える研磨スラリーの製造方法を提供すること。 【解決手段】 研磨スラリーの製造方法は、金属酸化
物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、および有機化合物
からなる群から選択された粒子を含有する水系媒体の研
磨スラリーに、超音波を施す工程、を包含する。１μm
以上の粒子数が、１０万個／０．５ml〜２億個／０．５
ml含まれている超音波分散前の研磨スラリーに、強度２
００〜６００Ｗ／ｃｍ2の超音波を施して、１μm以上の
粒子数を、超音波分散前に比べ、５０％〜９０％減少さ
せる。
し、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつき
を抑える研磨スラリーの製造方法を提供すること。 【解決手段】 研磨スラリーの製造方法は、金属酸化
物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、および有機化合物
からなる群から選択された粒子を含有する水系媒体の研
磨スラリーに、超音波を施す工程、を包含する。１μm
以上の粒子数が、１０万個／０．５ml〜２億個／０．５
ml含まれている超音波分散前の研磨スラリーに、強度２
００〜６００Ｗ／ｃｍ2の超音波を施して、１μm以上の
粒子数を、超音波分散前に比べ、５０％〜９０％減少さ
せる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハお
よび半導体ウエハを研磨するスラリーの製造方法に関
し、特に超高平坦性を必要とする研磨加工技術に関す
る。
よび半導体ウエハを研磨するスラリーの製造方法に関
し、特に超高平坦性を必要とする研磨加工技術に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水系媒体中にシリカ粒子を分散させた研
磨スラリーを用いた化学機械研磨（以下、ＣＭＰともい
う)技術が注目されている。
磨スラリーを用いた化学機械研磨（以下、ＣＭＰともい
う)技術が注目されている。
【０００３】ＣＭＰ技術では、研磨装置の研磨プレート
上に研磨スラリーを供給しながら、研磨プレートとウエ
ハとを回転させつつ、ウエハ上に形成された層間絶縁膜
等の表面を研磨プレート上に押し付け、研磨スラリーに
よる化学的、物理的研磨作用によって、上記ウエハの層
間絶縁膜等の表面を研磨し平坦化する。
上に研磨スラリーを供給しながら、研磨プレートとウエ
ハとを回転させつつ、ウエハ上に形成された層間絶縁膜
等の表面を研磨プレート上に押し付け、研磨スラリーに
よる化学的、物理的研磨作用によって、上記ウエハの層
間絶縁膜等の表面を研磨し平坦化する。
【０００４】従来、半導体ウエハ等の超高平坦研磨に必
要なシリコンウエハ用及びＣＭＰ溶液用研磨スラリーに
は、粒径１μm以上の粗大粒子が含まれ、このような粗
大粒子が研磨スラリー中に多量に存在すると被加工物に
対してスクラッチ、研磨レートばらつきを引き起こし、
歩留まりに悪影響を及ぼす。
要なシリコンウエハ用及びＣＭＰ溶液用研磨スラリーに
は、粒径１μm以上の粗大粒子が含まれ、このような粗
大粒子が研磨スラリー中に多量に存在すると被加工物に
対してスクラッチ、研磨レートばらつきを引き起こし、
歩留まりに悪影響を及ぼす。
【０００５】粗大粒子を含まない研磨スラリーの生産に
は、十分な砥粒粉砕と、温度、ｐＨ等の物性管理が必要
である。
は、十分な砥粒粉砕と、温度、ｐＨ等の物性管理が必要
である。
【０００６】個体微粒子の分散装置として最も汎用的に
使用されるビーズミルは、ユニット内と研磨スラリーと
の接触時間が長く、また通常、接液部が非金属で構成さ
れるため、熱交換の効率が悪く、外部からの冷却効果が
低い。従って、分散時の研磨スラリーの温度上昇は避け
られず、その際粒子が活性化され、凝集化、粗大粒子生
成に至る。
使用されるビーズミルは、ユニット内と研磨スラリーと
の接触時間が長く、また通常、接液部が非金属で構成さ
れるため、熱交換の効率が悪く、外部からの冷却効果が
低い。従って、分散時の研磨スラリーの温度上昇は避け
られず、その際粒子が活性化され、凝集化、粗大粒子生
成に至る。
【０００７】また、揮発性物質を含む研磨スラリーの分
散は、温度上昇による揮発性物質の揮発効果により研磨
スラリーのｐＨが大きく変化し、その結果、粒子と媒体
との電気的均衡が崩れ、粒子の凝集化を引き起こすとい
った難点がある。
散は、温度上昇による揮発性物質の揮発効果により研磨
スラリーのｐＨが大きく変化し、その結果、粒子と媒体
との電気的均衡が崩れ、粒子の凝集化を引き起こすとい
った難点がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこれらの課題
を解決するためになされたもので、粗大粒子数が低減さ
れた研磨スラリーの製造方法を提供することを目的とす
る。
を解決するためになされたもので、粗大粒子数が低減さ
れた研磨スラリーの製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】本発明の他の目的は、ＣＭＰ研磨後、研磨
対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつきを抑える
ことができる研磨スラリーの製造方法を提供することに
ある。
対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつきを抑える
ことができる研磨スラリーの製造方法を提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の研磨スラリーの
製造方法は、金属酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機
塩、および有機化合物からなる群から選択された粒子を
含有する水系媒体のスラリーに、超音波を施す工程、を
包含し、そのことにより上記目的が達成される。
製造方法は、金属酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機
塩、および有機化合物からなる群から選択された粒子を
含有する水系媒体のスラリーに、超音波を施す工程、を
包含し、そのことにより上記目的が達成される。
【００１１】一つの実施態様では、１μm以上の粒子数
が、１０万個／０．５ml〜２億個／０．５ml含まれてい
る超音波分散前のスラリーに、強度２００〜６００Ｗ／
ｃｍ 2の超音波を施して、１μm以上の粒子数を、超音波
分散前に比べ、５０％〜９０％減少させる。
が、１０万個／０．５ml〜２億個／０．５ml含まれてい
る超音波分散前のスラリーに、強度２００〜６００Ｗ／
ｃｍ 2の超音波を施して、１μm以上の粒子数を、超音波
分散前に比べ、５０％〜９０％減少させる。
【００１２】一つの実施態様では、前記超音波をスラリ
ーに施す工程が超音波分散装置を用いて行われ、該超音
波分散装置がスラリー中に浸漬される超音波プローブを
有し、該超音波プローブの内部に−２０℃〜０℃の冷媒
が通される。
ーに施す工程が超音波分散装置を用いて行われ、該超音
波分散装置がスラリー中に浸漬される超音波プローブを
有し、該超音波プローブの内部に−２０℃〜０℃の冷媒
が通される。
【００１３】一つの実施態様では、前記水系媒体が、揮
発性物質を０．１〜３０％含有するか、もしくは揮発性
物質を含有しない。
発性物質を０．１〜３０％含有するか、もしくは揮発性
物質を含有しない。
【００１４】本発明のスラリーは、水系媒体中に、金属
酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、および有機化
合物からなる群から選択された粒子を分散状態で含有す
る研磨スラリーであって、１μm以上の粒子数が、１０
万個／０．５ml〜２億個／０．５ml含まれている超音波
分散前の研磨スラリーに、超音波を施して、１μm以上
の粒子数を、超音波分散前に比べ、５０％から９０％減
少させており、そのことにより上記目的が達成される。
酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、および有機化
合物からなる群から選択された粒子を分散状態で含有す
る研磨スラリーであって、１μm以上の粒子数が、１０
万個／０．５ml〜２億個／０．５ml含まれている超音波
分散前の研磨スラリーに、超音波を施して、１μm以上
の粒子数を、超音波分散前に比べ、５０％から９０％減
少させており、そのことにより上記目的が達成される。
【００１５】以下、本発明の作用を説明する。
【００１６】固体微粒子の高分散に適し、また分散ユニ
ット内と研磨スラリーとの接触時間が短いために効率的
な冷却が可能である超音波分散装置を用いることによっ
て、分散時における研磨スラリーの温度、ｐＨ、粒子の
表面等を安定化させ、粗大粒子の生成を抑えることがで
きる。
ット内と研磨スラリーとの接触時間が短いために効率的
な冷却が可能である超音波分散装置を用いることによっ
て、分散時における研磨スラリーの温度、ｐＨ、粒子の
表面等を安定化させ、粗大粒子の生成を抑えることがで
きる。
【００１７】それによって、研磨スラリーに含まれる粗
大粒子数を低減し、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レ
ートのばらつきを抑えることができる。
大粒子数を低減し、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レ
ートのばらつきを抑えることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の研磨スラリーの製造方法
は、金属酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、およ
び有機化合物からなる群から選択された粒子を含有する
水系媒体の研磨スラリーに、超音波を施すことを特徴と
する。
は、金属酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無機塩、およ
び有機化合物からなる群から選択された粒子を含有する
水系媒体の研磨スラリーに、超音波を施すことを特徴と
する。
【００１９】金属酸化物の粒子（砥粒）としては、具体
的には、シリカ（ＳｉＯ2）、ＣｅＯ2、Ａｌ2Ｏ3、また
はＴｉＯ2の少なくとも一種を使用することができ、ま
た砥粒の分散装置としては、超音波分散装置を使用する
ことができる。超音波分散装置より照射する超音波の強
度は、２００〜６００Ｗ／ｃｍ2が好ましく、さらに好
ましくは４００〜６００Ｗ／ｃｍ2である。強度が２０
０Ｗ／ｃｍ2未満では砥粒の分散が不十分であり、６０
０Ｗ／ｃｍ2を越える場合には、逆に凝集を引き起こ
す。
的には、シリカ（ＳｉＯ2）、ＣｅＯ2、Ａｌ2Ｏ3、また
はＴｉＯ2の少なくとも一種を使用することができ、ま
た砥粒の分散装置としては、超音波分散装置を使用する
ことができる。超音波分散装置より照射する超音波の強
度は、２００〜６００Ｗ／ｃｍ2が好ましく、さらに好
ましくは４００〜６００Ｗ／ｃｍ2である。強度が２０
０Ｗ／ｃｍ2未満では砥粒の分散が不十分であり、６０
０Ｗ／ｃｍ2を越える場合には、逆に凝集を引き起こ
す。
【００２０】また、超音波分散装置は研磨スラリー中に
浸漬される超音波プローブを有しており、この超音波プ
ローブの内部に−２０℃〜０℃の冷媒を通してスラリー
を超音波分散と同時に冷却するのが好ましい。その冷媒
としては、冷却水やエタノール等の有機溶剤を使用する
ことができる。
浸漬される超音波プローブを有しており、この超音波プ
ローブの内部に−２０℃〜０℃の冷媒を通してスラリー
を超音波分散と同時に冷却するのが好ましい。その冷媒
としては、冷却水やエタノール等の有機溶剤を使用する
ことができる。
【００２１】超音波分散装置を用いた分散によって、超
音波分散前では、１μm以上の粒子数が、１０万個／
０．５ml〜２億個／０．５ml含まれていたものを、超音
波分散後では、１μm以上の粒子数を超音波分散前に比
べ、５０％から９０％減少させることができる。
音波分散前では、１μm以上の粒子数が、１０万個／
０．５ml〜２億個／０．５ml含まれていたものを、超音
波分散後では、１μm以上の粒子数を超音波分散前に比
べ、５０％から９０％減少させることができる。
【００２２】本発明で使用される水系媒体は、水、エタ
ノール、メタノール等、およびこれらの混合溶媒が使用
できるが、好ましくは脱イオンされた純水である。
ノール、メタノール等、およびこれらの混合溶媒が使用
できるが、好ましくは脱イオンされた純水である。
【００２３】本発明においては、水系媒体を例えば２３
℃以下に冷却するのが好ましく、水系媒体のさらに好ま
しい温度は、５〜６℃である。冷却した水系媒体中で砥
粒を分散することにより、砥粒の表面の活性が抑えら
れ、砥粒が互いに凝集し難くすることができる。
℃以下に冷却するのが好ましく、水系媒体のさらに好ま
しい温度は、５〜６℃である。冷却した水系媒体中で砥
粒を分散することにより、砥粒の表面の活性が抑えら
れ、砥粒が互いに凝集し難くすることができる。
【００２４】研磨スラリー中の粒子（以下シリカ粒子を
一例に挙げて説明する）の濃度は好ましくは３〜７０重
量％であり、さらに好ましくは１０〜５０重量％であ
る。特に好ましくは１０〜１５重量％である。シリカ粒
子の濃度が低すぎると、分散効率が悪いため得られたス
ラリーが不安定になりやすい。また、研磨時間がかかり
すぎ作業性が低下し実用的でない。
一例に挙げて説明する）の濃度は好ましくは３〜７０重
量％であり、さらに好ましくは１０〜５０重量％であ
る。特に好ましくは１０〜１５重量％である。シリカ粒
子の濃度が低すぎると、分散効率が悪いため得られたス
ラリーが不安定になりやすい。また、研磨時間がかかり
すぎ作業性が低下し実用的でない。
【００２５】研磨スラリー中のシリカ粒子の濃度が高す
ぎると、予備分散工程での水系媒体が少なすぎるため、
またスラリーが極端に増粘したりゲル化して流動化しな
くなることがある。また、高濃度スラリーを使用したポ
リッシングは、研磨パッドの目詰まりを引き起こし、研
磨不良の原因となるばかりでなく不経済でもある。
ぎると、予備分散工程での水系媒体が少なすぎるため、
またスラリーが極端に増粘したりゲル化して流動化しな
くなることがある。また、高濃度スラリーを使用したポ
リッシングは、研磨パッドの目詰まりを引き起こし、研
磨不良の原因となるばかりでなく不経済でもある。
【００２６】また、本発明で好ましく使用されるシリカ
粒子は、通常、乾式法、湿式法、ゾル−ゲル法等で製造
されたシリカ粒子があげられ、中でも乾式法の中の一つ
であるヒュームド法シリカの粒子が高純度である点で好
ましい。分散に供するシリカ粒子は一般に粉体であり、
小さな粒子（一次粒子）の凝集体（二次粒子）として存
在している。この一次粒子の平均粒子径は通常０．００
５〜１μmである。
粒子は、通常、乾式法、湿式法、ゾル−ゲル法等で製造
されたシリカ粒子があげられ、中でも乾式法の中の一つ
であるヒュームド法シリカの粒子が高純度である点で好
ましい。分散に供するシリカ粒子は一般に粉体であり、
小さな粒子（一次粒子）の凝集体（二次粒子）として存
在している。この一次粒子の平均粒子径は通常０．００
５〜１μmである。
【００２７】スラリーにアルカリが添加され、得られる
研磨スラリーのｐＨは最終的には７〜１２の範囲になる
ようにすることが好ましく、得られる研磨スラリーの分
散安定性が一段と向上する。さらに好ましくはｐＨ８〜
１１の範囲である。
研磨スラリーのｐＨは最終的には７〜１２の範囲になる
ようにすることが好ましく、得られる研磨スラリーの分
散安定性が一段と向上する。さらに好ましくはｐＨ８〜
１１の範囲である。
【００２８】研磨スラリーのｐＨが１２より高くなる
と、シリカ粒子が溶解する傾向があり、ｐＨ７より低く
なるとコロイド安定性が不十分で凝集する傾向がある。
スラリーへのアルカリの添加時期は、いずれの段階でも
よいが、研磨スラリー中のシリカの凝集を防止するため
に、上記したように分散装置で分散処理をした後に添加
することが好ましい。
と、シリカ粒子が溶解する傾向があり、ｐＨ７より低く
なるとコロイド安定性が不十分で凝集する傾向がある。
スラリーへのアルカリの添加時期は、いずれの段階でも
よいが、研磨スラリー中のシリカの凝集を防止するため
に、上記したように分散装置で分散処理をした後に添加
することが好ましい。
【００２９】アルカリとしては、例えば、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモニアな
どの無機塩類、エチレンジアミン、トリエチルアミン、
ピペラジンなどの有機アミン類が使用できる。
ム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、アンモニアな
どの無機塩類、エチレンジアミン、トリエチルアミン、
ピペラジンなどの有機アミン類が使用できる。
【００３０】本発明に使用される揮発性物質としては、
アンモニア等があり、上記水系媒体が該揮発性物質を
０．１〜３０重量％含有するか、もしくは揮発性物質を
含有しない。好ましくは揮発性物質を１〜５重量％含有
する。
アンモニア等があり、上記水系媒体が該揮発性物質を
０．１〜３０重量％含有するか、もしくは揮発性物質を
含有しない。好ましくは揮発性物質を１〜５重量％含有
する。
【００３１】研磨スラリーは、さらに、高分子増粘剤、
水溶性有機高分子樹脂、砥粒沈降防止剤、酸化剤、絶縁
膜研磨抑制剤、金属層研磨促進剤およびｐＨ緩衝剤等を
含むことができる。
水溶性有機高分子樹脂、砥粒沈降防止剤、酸化剤、絶縁
膜研磨抑制剤、金属層研磨促進剤およびｐＨ緩衝剤等を
含むことができる。
【００３２】増粘剤としては、以下に示す分子量１，０
００〜１００，０００の高分子量増粘剤を０．００１〜
１重量％添加することができる。
００〜１００，０００の高分子量増粘剤を０．００１〜
１重量％添加することができる。
【００３３】ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等のポ
リアクリル樹脂、ポリエチルアクリル酸エステル等のポ
リアクリル酸エステル類の樹脂、ポリメチルメタクリル
酸エステル類等のポリメタクリル酸エステル類、ポリイ
ソプロピルアクリルアミド、ポリジメチルアクリルアミ
ド、ポリメタクリルアミド等のポリアクリルアミド類の
樹脂、ポリメトキシエチレン、ポリメチルビニルエーテ
ル、ポリエトキシエチレン、ポリプロポキシエチレン、
ポリイソプロポキシエチレン、ポリメトキシエトキシエ
チレン等のポリビニルエステル類の樹脂、ポリビニルア
ルコール等のポリビニルアルコール類、ポリビニルアセ
テート（ポリ酢酸ビニル）等のポリビニルアセテート類
の樹脂、ポリアクロレイン等のポリアクロレイン類の樹
脂があげられる。
リアクリル樹脂、ポリエチルアクリル酸エステル等のポ
リアクリル酸エステル類の樹脂、ポリメチルメタクリル
酸エステル類等のポリメタクリル酸エステル類、ポリイ
ソプロピルアクリルアミド、ポリジメチルアクリルアミ
ド、ポリメタクリルアミド等のポリアクリルアミド類の
樹脂、ポリメトキシエチレン、ポリメチルビニルエーテ
ル、ポリエトキシエチレン、ポリプロポキシエチレン、
ポリイソプロポキシエチレン、ポリメトキシエトキシエ
チレン等のポリビニルエステル類の樹脂、ポリビニルア
ルコール等のポリビニルアルコール類、ポリビニルアセ
テート（ポリ酢酸ビニル）等のポリビニルアセテート類
の樹脂、ポリアクロレイン等のポリアクロレイン類の樹
脂があげられる。
【００３４】その他の水溶性有機高分子樹脂としては、
ポリジメチルトリアジニルエチレン、ポリピリジルエチ
レン、ポリビニルピリジン、ポリビニルピロリドニルエ
チレン、ポリメチルイミノテトラメチレン−メチルイミ
ノテレフタル酸重合体、ユリア樹脂、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、イソプロピルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、カルボキシエチルセルロース、セルロースアセテー
ト（酢酸セルロース）、セルローストリアセテート（酢
酸セルロース）、硫酸セルロース、アミロースアセテー
ト（酢酸アミロース）、アミロペクチン、スターチ、ス
ターチのメチルエステル、アラビアゴム等があげられ
る。
ポリジメチルトリアジニルエチレン、ポリピリジルエチ
レン、ポリビニルピリジン、ポリビニルピロリドニルエ
チレン、ポリメチルイミノテトラメチレン−メチルイミ
ノテレフタル酸重合体、ユリア樹脂、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、イソプロピルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、カルボキシエチルセルロース、セルロースアセテー
ト（酢酸セルロース）、セルローストリアセテート（酢
酸セルロース）、硫酸セルロース、アミロースアセテー
ト（酢酸アミロース）、アミロペクチン、スターチ、ス
ターチのメチルエステル、アラビアゴム等があげられ
る。
【００３５】スラリーに対する増粘剤の含有量は、０．
００１〜１重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０
１〜０．５重量％である。このような範囲とする理由
は、増粘剤の含有率がスラリーの粘性に影響を与え、
０．００１重量％未満であると所定の増粘効果が発現せ
ず、１重量％を越えると研磨残渣の除去が円滑に行えな
いばかりか、供給面におけるスラリーの分布が悪くな
り、研磨の均一性が著しく悪化し、ウエハ表面のスクラ
ッチを低減する効果が小さいからである。
００１〜１重量％が好ましく、さらに好ましくは０．０
１〜０．５重量％である。このような範囲とする理由
は、増粘剤の含有率がスラリーの粘性に影響を与え、
０．００１重量％未満であると所定の増粘効果が発現せ
ず、１重量％を越えると研磨残渣の除去が円滑に行えな
いばかりか、供給面におけるスラリーの分布が悪くな
り、研磨の均一性が著しく悪化し、ウエハ表面のスクラ
ッチを低減する効果が小さいからである。
【００３６】沈降防止剤は、非晶質のベーマイトとハイ
ジライ卜、および緩やかな結晶であるガンマ晶アルミナ
が混在する高純度アルミナが望ましい。
ジライ卜、および緩やかな結晶であるガンマ晶アルミナ
が混在する高純度アルミナが望ましい。
【００３７】酸化剤は、硝酸アルミ、硝酸鉄、硝酸アン
モニウム、硝酸ジルコニウム、Ｋ１０3、アンモニア水
およびＨ2Ｏ2の中から選択されるのが好ましい。
モニウム、硝酸ジルコニウム、Ｋ１０3、アンモニア水
およびＨ2Ｏ2の中から選択されるのが好ましい。
【００３８】絶縁膜研磨抑制剤は、フタル酸水素アンモ
ニウム、フタル酸水素カリウム、琥珀酸水素アンモニウ
ム、プロピレングリコール、エチレグリコールおよびポ
リビニルアルコールからなる群から選択されるのが好ま
しい。
ニウム、フタル酸水素カリウム、琥珀酸水素アンモニウ
ム、プロピレングリコール、エチレグリコールおよびポ
リビニルアルコールからなる群から選択されるのが好ま
しい。
【００３９】絶縁膜研磨抑制剤の添加量は０．１〜３重
量％が好ましく、さらに好ましくは０．５〜１．０重量
％である、３重量％を越えて添加すると水系媒体に溶解
しにくくなると共にスラリー泡立ちの原因となり好まし
くない。０．１重量％未満の添加量では十分に抑制効果
を発揮するまでには至らない、金属層研摩促進剤は、ア
スコルビン酸、蓚酸、サリチル酸およびその塩類からな
る群から選択されるのが好ましい。好ましくは、金属層
研摩促進剤は、スラリー中に０．１〜５重量％含まれ、
サリチル酸および塩類である。その濃度は１〜３％がさ
らに好ましい。また、サリチル酸は金属層研磨促進効果
があるのみではなく絶縁膜研磨抑制にも効果がある。
量％が好ましく、さらに好ましくは０．５〜１．０重量
％である、３重量％を越えて添加すると水系媒体に溶解
しにくくなると共にスラリー泡立ちの原因となり好まし
くない。０．１重量％未満の添加量では十分に抑制効果
を発揮するまでには至らない、金属層研摩促進剤は、ア
スコルビン酸、蓚酸、サリチル酸およびその塩類からな
る群から選択されるのが好ましい。好ましくは、金属層
研摩促進剤は、スラリー中に０．１〜５重量％含まれ、
サリチル酸および塩類である。その濃度は１〜３％がさ
らに好ましい。また、サリチル酸は金属層研磨促進効果
があるのみではなく絶縁膜研磨抑制にも効果がある。
【００４０】上記ｐＨ緩衝剤は、クエン酸、リン酸塩類
からなる群から選択されるのが好まく、また０．１〜５
重量％が好ましく添加される。リン酸塩類としては例え
ば、リン酸二水素カリウムがある。さらに好ましくはク
エン酸で、その濃度は１〜３％である。特にクエン酸は
スラリーに添加される他の薬品と複雑な相互作用を起こ
さず好都合である。
からなる群から選択されるのが好まく、また０．１〜５
重量％が好ましく添加される。リン酸塩類としては例え
ば、リン酸二水素カリウムがある。さらに好ましくはク
エン酸で、その濃度は１〜３％である。特にクエン酸は
スラリーに添加される他の薬品と複雑な相互作用を起こ
さず好都合である。
【００４１】本発明の方法で得られるシリカのスラリー
のシリカの二次粒子の平均粒子径は、０．０１〜２μ
m、好ましくは０．０３〜０．８μmである。０．０１μ
m未満であると、シリカ分散体の有する粘度が非常に高
くなり、良好な分散安定性が得られず、２μmを越える
と、安定性が悪く、沈殿が生じる。
のシリカの二次粒子の平均粒子径は、０．０１〜２μ
m、好ましくは０．０３〜０．８μmである。０．０１μ
m未満であると、シリカ分散体の有する粘度が非常に高
くなり、良好な分散安定性が得られず、２μmを越える
と、安定性が悪く、沈殿が生じる。
【００４２】
【実施例】ヒュームドシリカ２０ｋｇを粉末混入分散装
置で吸引しながら２５℃に調製したイオン交換水３０ｋ
ｇの中に予備分散させた。次いで、これに濃度３０％の
アンモニア水を添加しｐＨを１０に調製して分散体を得
た。
置で吸引しながら２５℃に調製したイオン交換水３０ｋ
ｇの中に予備分散させた。次いで、これに濃度３０％の
アンモニア水を添加しｐＨを１０に調製して分散体を得
た。
【００４３】得られた分散体は、シリカ粒子を固形分で
２０重量％含有し、１μm以上の粒子数が４５万個／
０．５mlであった。
２０重量％含有し、１μm以上の粒子数が４５万個／
０．５mlであった。
【００４４】この分散体の中に、図１に示すような超音
波分散装置の音波プローブを配置し、その超音波プロー
ブの中に５℃の冷却水を通しながら、研磨スラリーを強
度４００Ｗ／ｃｍ2で超音波分散装置によりシリカ粒子
を分散させて研磨スラリーを得た。
波分散装置の音波プローブを配置し、その超音波プロー
ブの中に５℃の冷却水を通しながら、研磨スラリーを強
度４００Ｗ／ｃｍ2で超音波分散装置によりシリカ粒子
を分散させて研磨スラリーを得た。
【００４５】なお、図１に示す超音波分散装置の音波プ
ローブ１は、底面に研磨スラリーの導入口２が設けられ
側面に研磨スラリーの吐出口３が設けられたケーシング
４と、該ケーシング４内に配置された超音波発生部とポ
ンプとを備えたフランジ５と有し、研磨スラリー導入口
２からケーシング４内へ流速７００ｃｃ／ｍｉｎで導入
された研磨スラリーに超音波を照射し、吐出口３より研
磨スラリーを吐出するものである。この工程を４回繰り
返してシリカ粒子を分散させた。
ローブ１は、底面に研磨スラリーの導入口２が設けられ
側面に研磨スラリーの吐出口３が設けられたケーシング
４と、該ケーシング４内に配置された超音波発生部とポ
ンプとを備えたフランジ５と有し、研磨スラリー導入口
２からケーシング４内へ流速７００ｃｃ／ｍｉｎで導入
された研磨スラリーに超音波を照射し、吐出口３より研
磨スラリーを吐出するものである。この工程を４回繰り
返してシリカ粒子を分散させた。
【００４６】図２に、１μm以上の粒子数／０．５mlと
超音波分散装置の通過回数との関係を示す。
超音波分散装置の通過回数との関係を示す。
【００４７】研磨スラリーに含まれる粒径１μm以上の
粗大粒子数はこの超音波分散により大きく低減し、超音
波分散前に比べ、５０％〜９０％減少したことがわか
る。
粗大粒子数はこの超音波分散により大きく低減し、超音
波分散前に比べ、５０％〜９０％減少したことがわか
る。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、研磨スラリーに超音波
を施すので、研磨スラリーに含まれる粗大粒子数を低減
でき、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつ
きを抑えることができる。
を施すので、研磨スラリーに含まれる粗大粒子数を低減
でき、研磨対象物へのスクラッチ、研磨レートのばらつ
きを抑えることができる。
【図１】超音波分散装置の音波プローブの模式図であ
る。
る。
【図２】１μm以上の粒子数／０．５mlと超音波分散装
置の通過回数との関係を示すグラフである。
置の通過回数との関係を示すグラフである。
１ プローブ ２ 導入口 ３ 吐出口 ４ ケーシング ５ フランジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 慶治 奈良県大和郡山市池沢町172 ロデール・ ニッタ株式会社奈良工場内 (72)発明者 ▲吉▼田 光一 奈良県大和郡山市池沢町172 ロデール・ ニッタ株式会社奈良工場内 Ｆターム(参考） 3C047 FF08 GG15 3C058 AA07 CB01 DA12 DA17
Claims (5)
- 【請求項１】 金属酸化物、二酸化珪素、炭化珪素、無
機塩、および有機化合物からなる群から選択された粒子
を含有する水系媒体のスラリーに、超音波を施す工程、
を包含する研磨スラリーの製造方法。 - 【請求項２】 １μm以上の粒子数が、１０万個／０．
５ml〜２億個／０．５ml含まれている超音波分散前のス
ラリーに、強度２００〜６００Ｗ／ｃｍ2の超音波を施
して、１μm以上の粒子数を、超音波分散前に比べ、５
０％〜９０％減少させる請求項１記載の研磨スラリーの
製造方法。 - 【請求項３】 前記超音波をスラリーに施す工程が超音
波分散装置を用いて行われ、該超音波分散装置がスラリ
ー中に浸漬される超音波プローブを有し、該超音波プロ
ーブの内部に−２０℃〜０℃の冷媒が通される請求項１
又は２記載の研磨スラリーの製造方法。 - 【請求項４】 前記水系媒体が、揮発性物質を０．１〜
３０重量％含有するか、もしくは揮発性物質を含有しな
い請求項１〜３のいずれかに記載の研磨スラリーの製造
方法。 - 【請求項５】 水系媒体中に、金属酸化物、二酸化珪
素、炭化珪素、無機塩、および有機化合物からなる群か
ら選択された粒子を分散状態で含有する研磨スラリーで
あって、１μm以上の粒子数が、１０万個／０．５ml〜
２億個／０．５ml含まれている超音波分散前の研磨スラ
リーに、超音波を施して、１μm以上の粒子数を、超音
波分散前に比べ、５０％から９０％減少させた研磨スラ
リー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000233776A JP2002047482A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 研磨スラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000233776A JP2002047482A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 研磨スラリーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002047482A true JP2002047482A (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=18726250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000233776A Pending JP2002047482A (ja) | 2000-08-01 | 2000-08-01 | 研磨スラリーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002047482A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007073687A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 半導体ウェハの研磨方法 |
| JP2010094752A (ja) * | 2008-10-14 | 2010-04-30 | Nagaoka Univ Of Technology | ラップ剤、ラッピング装置及びラッピング加工方法 |
| US8801496B2 (en) | 2006-04-28 | 2014-08-12 | HGST Netherlands B.V. | Reducing agglomeration of particles while manufacturing a lapping plate using oil-based slurry |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10154673A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-06-09 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
| JPH1187284A (ja) * | 1997-09-04 | 1999-03-30 | Matsushita Electron Corp | 半導体ウェハ研磨装置及び研磨方法 |
| JPH11181403A (ja) * | 1997-12-18 | 1999-07-06 | Hitachi Chem Co Ltd | 酸化セリウム研磨剤及び基板の研磨法 |
| JP2000136375A (ja) * | 1998-10-30 | 2000-05-16 | Okamoto Machine Tool Works Ltd | 研磨剤スラリ− |
-
2000
- 2000-08-01 JP JP2000233776A patent/JP2002047482A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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