JP2002298774A - 電子顕微鏡 - Google Patents

電子顕微鏡

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JP2002298774A
JP2002298774A JP2001097452A JP2001097452A JP2002298774A JP 2002298774 A JP2002298774 A JP 2002298774A JP 2001097452 A JP2001097452 A JP 2001097452A JP 2001097452 A JP2001097452 A JP 2001097452A JP 2002298774 A JP2002298774 A JP 2002298774A
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ion beam
intensity
electron
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Mitsuo Koike
三夫 小池
Shiro Takeno
史郎 竹野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料の加工に伴う煩雑な作業を簡易化して、
正確な試料の評価を行うことが可能な電子顕微鏡の提
供。 【解決手段】 試料4表面に入射電子線1を走査する電
子線走査装置3と、試料4を透過した入射電子線1の透
過電子線10の強度、散乱電子線5の強度、あるいは入
射電子線1に照射されて試料4から励起される特性X線
14の強度を測定する検出装置13、7あるいは15
と、透過電子線10の強度、散乱電子線5の強度あるい
は特性X線14の強度を画像情報に変換する情報処理装
置8とを有する電子顕微鏡において、試料4表面の一部
に選択的にイオンビーム19を照射して、試料4表面を
加工する加工装置と、前記画像情報から得られた試料4
表面の凸部に、イオンビームを選択的に照射させるイオ
ンビーム発生装置の制御部17とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電子顕微鏡による試
料厚さの検出およびマッピング方法を応用した試料の表
面加工方法に関する。この方法は、特に、電子顕微鏡内
で試料の前処理を行うときに有効である。
【0002】
【従来の技術】従来、電子顕微鏡用試料の作製において
イオン研磨法またはFIB(Focused Ion
Beam)法が用いられることが多い。しかし、イオン
研磨法やFIB法で作製された試料の表面には、加工途
中で導入された研磨傷や材料に依存するエッチングレー
トの違いから様々な形状の凹凸が形成されることが少な
くない。
【0003】一方、例えば試料の材質などの情報を電子
顕微鏡を用いて行われる評価しようとする時、特性X線
のエネルギー分散型組成分析法、電子エネルギー損失分
光法あるいは高角度回折角環状暗視野像法などを用いた
いずれの電子顕微鏡においても得られる情報は、材質と
厚さとの情報を含んでしまうため、試料表面に凹凸が形
成され試料の評価領域内の厚さに分布が生じると、試料
の組成などの情報を正確に得ることができなくなる。
【0004】そのため、従来は、試料を電子顕微鏡から
取り出し試料を加工するかあるいは試料を作成しなおす
などの作業を評価に適した形状に試料を加工できるまで
繰り返し行わなければならなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題に鑑みてなされたものであり、試料表面の加工を簡
便に行うことのできる電子顕微鏡を提供することを目的
とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の電子顕微鏡は、
試料表面に入射電子線を走査する電子線走査装置と、前
記試料を透過した前記入射電子線の透過電子線の強度、
散乱電子線の強度、および前記入射電子線に照射されて
前記試料から励起される特性X線の強度のいずれかを測
定する検出装置と、前記透過電子線の強度、前記散乱電
子線の強度、および前記特性X線の強度のいずれかを画
像情報に変換する情報処理装置とを有する電子顕微鏡に
おいて、前記試料表面の一部に選択的にイオンビームを
照射して、前記試料表面を加工する加工装置と、前記画
像情報から得られた前記試料表面の凸部に、前記イオン
ビームを選択的に照射させる制御部とを有することを特
徴とする。
【0007】前記加工装置から照射されるイオンビーム
は、クラスターイオンビームであることが好ましい。
【0008】
【発明の実施の形態】図1に本発明の電子顕微鏡の概念
図を示す。
【0009】本発明の電子顕微鏡は、試料表面を観察す
る電子顕微鏡本体部分と、試料表面を加工する加工装置
とを具備している。
【0010】第1の実施形態 まず、試料厚さの評価手段としてHAADF(High-ang
le annular dark-field:高角度散乱環状暗視野)法を
採用した場合について説明する。
【0011】この方法は、電子線源から放出された入射
電子線1が試料4表面を走査するための電子線走査装置
3を有する。電子線走査装置3としては、コイルなどの
磁界を発生するものが使用でき、磁界によって入射電子
線の進行方向を制御して入射電子線の走査を行う。
【0012】試料4に到達した入射電子線1のうちの一
部は、散乱して散乱電子線5となる。散乱電子線5は、
環状検出器によってその強度が検出され、散乱電子線5
の強度をHAADF信号処理装置7および中央制御装置
8によってコントラストに変換して画像情報に変換され
てモニター9に表示される。
【0013】コントラストの元となる散乱電子線5の強
度は、式(1)で表されるように試料厚さと直接的な関
係が存在する。
【0014】Is=σθ1θ2・NtI (1) なお、式(1)中、 Isは角度範囲からの間に散乱され
る散乱電子線の強度(散乱強度)を示しており、σ
θ1θ2は電子の散乱断面積、Nは試料を構成する元素
の原子数、Iは入射電子線の強度、tは試料の厚さであ
る。
【0015】このことから、試料上の異なる複数点に電
子線を照射し、その際に検出される回折電子線の散乱強
度から複数点間の試料厚さの比較が可能となる。さらに
電子線を試料の観察領域上を走査させ、一方検出される
回折電子線の散乱強度をモニター上に同期表示させるこ
とにより形成されるHAADF像は、散乱電子線の強度
を反映した画像、つまり試料厚さマッピング画像とみな
すことが可能である。このようにして得られる試料厚さ
マッピング画像のコントラストから厚さ分布を検出しす
ることが可能である。
【0016】次に、加工装置について説明する。
【0017】加工装置は、イオンビーム19を放出する
イオンビーム源と、イオンビーム用走査コイル18とか
らなるイオンビーム発生装置を有している。イオンビー
ム走査コイル18によってイオンビームの進行方向を制
御し、試料4の所望の位置に選択的にイオンビーム19
を照射する。
【0018】イオンビーム走査コイル18は、イオンビ
ーム発生装置の制御部17を介して中央制御装置8と接
続されており、中央制御装置8からの情報に従って試料
4の所定の位置にイオンビーム19を照射する。
【0019】このイオンビーム19が照射された位置で
は、試料表面がイオンビーム19によって削られる。
【0020】イオンビーム源としては、単イオンビーム
を放出する通常のイオンビーム源以外に、クラスターイ
オンビームを放出するイオンビーム源を有することが好
ましい。イオン化されたクラスターを使用することによ
り1原子(イオン)当たりの運動エネルギーを極めて小
さくできる。また、荷電粒子同士の斥力によるビームの
広がりを最小限に抑制することができる。さらに、クラ
スターがサンプル表面に衝突した際に、クラスターを構
成していた原子(イオン)が水平方向へと飛散するた
め、ビームの照射角度とは別に、極低角度照射効果が得
られる。これらの理由から、クラスターイオンビームを
照射することで、試料4表面をより平滑化することが可
能になる。
【0021】次に、このイオンビーム19による試料の
加工方法をより詳細に説明する。
【0022】入射電子線1を試料4に走査照射し、試料
4の内部で高角度に散乱されて透過した散乱電子線5を
環状検出器6にて検出し、検出された電子線を専用の信
号処理装置7にて散乱電子線5の強度を表す電気信号に
変換し、得られた電気信号はシステム全体を制御する中
央制御装置8へ送られる。中央制御装置8では信号処理
装置7から送信された電気信号を、その電気信号が得ら
れた時点に電子線が照射されていた位置情報に対応させ
ながらモニター9上に表示することによりHAADF像
を形成する。モニター9に表示されたHAADF像は試
料4上の各点に収束電子線を照射した際に検出された高
角度散乱電子線の強度を反映したものである。また、前
述したよう式(1)で示したように、散乱電子線の強度
Isは試料の厚さtと比例関係にあることから、HAA
DF像におけるコントラストは試料の厚さを反映したも
のと見なすことができるため、モニター9上のコントラ
ストから散乱電子線5の凹凸を検出することができる。
すなわち、試料4表面に凹凸が存在する時、凸部におい
てはモニター9上に強強度の領域が確認され、凹部にお
いてはモニター9上に弱強度の領域が確認される。
【0023】このとき、散乱電子線5の強度を判定する
基準値を予め中央制御装置8に備えられた記憶装置に入
力しておくことにより、中央制御装置8による自動判定
をも可能にすることができる。このようにして散乱電子
線5の強度が基準値よりも大きいと判定された領域、す
なわち、試料表面の凸部は、モニター9上のX−Yの平
面座標で定義することが可能である。
【0024】以上の工程を経て、強強度と特定された領
域のX−Y座標情報をイオンビーム用走査制御装置17
へ送る。イオンビーム用走査制御装置17では、中央制
御装置8から送られた強強度領域のX−Y座標情報に基
づき、特定された領域にのみイオンビームを照射する、
或いは同領域上にイオンビームが停滞するようイオンビ
ーム用走査コイル18の制御を行う。それにより、試料
面上に収束するよう調整されたイオンビーム19が、試
料の特定領域上を走査照射することにより、評価に適し
た表面平滑な状態へ試料を加工修正することが可能とな
る。
【0025】なお、入射電子線1が試料4表面を照射す
る位置と、イオンビーム19が試料表面を照射する位置
とが一致するように予め調整しておき、入射電子線1の
走査により得られた試料マッピング画像のX−Y座標を
イオンビーム19による加工領域の選択に用いることが
好ましい。
【0026】このようにして試料の加工修正を施した
後、再度、通常の評価法によって試料を測定すること
で、試料の厚さ分布に影響されない、正確な試料の評価
を行うことが可能になる。
【0027】第2の実施形態 次に、試料厚さの評価手段としてEELS(electron e
negy-loss spectoroscopy:電子エネルギー損失分光)法
を採用した場合について説明する。
【0028】この方法は、電子線走査装置3によって試
料4表面を走査する入射電子線の、試料を透過した際の
損失エネルギー量とその頻度を測定することで、試料内
部の構造を評価する手法である。
【0029】すなわち、入射電子線1を試料4に照射
し、透過した非弾性散乱電子を含む透過電子線10を静
電プリズムなどの電子線分光器11によって分光させた
後、ELELS検出器12によってこの透過電子線の強
度を検出する。EELS信号処理装置13によって、検
出された透過電子線の強度から、透過電子線のエネルギ
ーの損失量とエネルギーを損失した電子数を算出し、こ
の算出結果を中央制御装置8によってコントラスト画像
情報に変換してしてモニター9に表示する。
【0030】エネルギー損失電子の発生頻度には式
(2)のような関係式が成立つ。
【0031】t=λp(β)ln(It/I0
(2) なお、式(2)中、tは試料の厚さ、λp(β)は試料
中を電子線が散乱されずに進める非弾性散乱平均自由行
程(試料中を電子線が非弾性散乱されずに進める距
離)、 ItおよびI0はそれぞれ検出器へ入射した電子
線の全強度およびエネルギーを損失していない電子の強
度である。式(2)で与えられる値は同一電子線をエネ
ルギー損失の有無で分離するため、試料への入射電子線
強度の揺らぎによる誤差が生じない利点があり、試料上
の複数測定点間で絶対的な試料厚さ比較が可能である。
【0032】加工装置は、第1の実施形態で述べたもの
と同じものであり、イオンビーム19を放出するイオン
ビーム源と、イオンビーム用走査コイル18とからなる
イオンビーム発生装置を有している。イオンビーム走査
コイル18によってイオンビームの進行方向を制御し、
試料4の所望の位置に選択的にイオンビーム19を照射
する。
【0033】イオンビーム走査コイル18は、イオンビ
ーム発生装置の制御部17を介して中央制御装置8と接
続されており、中央制御装置8からの情報に従って試料
4の所定の位置にイオンビーム19を照射する。
【0034】このイオンビーム19が照射された位置で
は、試料表面がイオンビーム19によって削られる。
【0035】次にEELS分光法を応用した厚さマッピ
ング画像を用いた試料加工について述べる。
【0036】入射電子線1を試料4面上に走査照射させ
るための電子線用走査制御装置2及び走査コイル3を備
えた電子顕微鏡において、試料室内に設置された試料4
に電子線を走査照射し、試料4の内部で非弾性散乱され
た電子線を含む透過電子線10をELLS分光器11へ
入射させる。EELS分光器11へ入射した透過電子線
10はエネルギー損失量に応じて分光され、さらにEE
LS検出器12上へ投影され、EELS用信号処理装置
13による信号処理を経てスペクトルとして収集され
る。
【0037】得られたスペクトルの全スペクトル強度I
tとエネルギー損失の無い電子で形成されるゼロ・ロス
ピーク強度I0との比から、式(2)で示したように試
料の厚さtが計算される。計算により得られた試料厚さ
を、走査電子線の位置情報に対応させてモニター9上に
表示することにより、試料厚さを反映したマッピング画
像が得られる。
【0038】ここで予めシステム全体を制御する中央制
御部8の記憶装置に入力しておいた厚さ基準値と比較す
ることにより試料厚さの分布状況を検出する。厚さ分布
状況はモニター9上の画像に対応した試料面上のX−Y
座標として表現することが可能であり、特定された領域
のX−Y座標情報をイオンビーム用走査制御装置17へ
送る。イオンビーム用走査制御装置17では、中央制御
部8から送られた強強度領域のX−Y座標情報に基づ
き、同領域にのみイオンビームを照射する、或いは同領
域上にイオンビームが停滞するようイオンビーム用走査
コイル18の制御を行う。それにより、試料面上に収束
するよう調整されたイオンビーム19が、試料の特定領
域上を走査照射することにより、評価に適した形態へ試
料を加工修正することが可能となる。
【0039】このようにして試料の加工修正を施した
後、再度、通常の評価法によって試料を測定すること
で、試料厚さ分布に影響されない正確な試料の評価を行
うことが可能になる。
【0040】第3の実施形態 次に、試料厚さの評価手段としてEDX(energy dispe
rsive X-ray spectroscopy:エネルギー分散型X線分光)
法を採用した場合について説明する。
【0041】この方法は、電子線走査装置3によって入
射電子線が試料4表面を走査した時に発生する特性X線
を測定して試料内部の構造を評価する手法である。
【0042】すなわち、入射電子線1を試料4に照射し
た時に発生する特性X線14の強度を測定するEDX検
出器15を具備しており、EDX用信号処理装置によっ
て特性X線14の強度を信号処理し、この信号を中央制
御装置8によってコントラスト画像情報に変換してモニ
ター9に表示する。
【0043】試料が元素Aを含有する時の特性X線の強
度Nは、試料厚さtを用いて式(3)によって求めるこ
とができる。
【0044】 N=(IσAωpA0Ωε)t/4πMA (3) なお、MAは元素Aの原子量、σAは元素Aのイオン化断
面積、pAは注目する特性X線の発生割合、ρAは物質の
密度、CAは元素Aの濃度を示す。また、Ωは検出器の
立体角、εは検出器効率、ωは蛍光収率、N0はアボガ
ドロ数である。
【0045】式(3)は物質を構成する元素Aの検出X
線強度であるが、他の元素でも同様の関係式が成立つこ
とから全X線強度Ntotalは試料厚さに比例する。よっ
て、試料上の複数点に電子線を照射し、検出される全X
線強度を比較することにより試料厚さを相対的に比較す
ることが可能である。また、電子線を試料の観察領域内
で走査し、検出されるX線強度をモニター上に同期表示
させることにより、試料厚さを反映したマッピング画像
が得られ、試料4厚さの分布状況を検出することが可能
である。
【0046】加工装置は、第1の実施形態で述べたもの
と同じものであり、イオンビーム19を放出するイオン
ビーム源と、イオンビーム用走査コイル18とからなる
イオンビーム発生装置を有している。イオンビーム走査
コイル18によってイオンビームの進行方向を制御し、
試料4の所望の位置に選択的にイオンビーム19を照射
する。
【0047】イオンビーム走査コイル18は、イオンビ
ーム発生装置装置の制御部17を介して中央制御装置8
と接続されており、中央制御装置8からの情報に従って
試料4の所定の位置にイオンビーム19を照射する。
【0048】このイオンビーム19が照射された位置で
は、試料表面がイオンビーム19によって削られる。
【0049】さらに、EDX法を応用した厚さマッピン
グ画像を用いた試料加工について詳細に述べる。入射電
子線1を試料4面上に走査照射させるための電子線用走
査制御装置2及び走査コイル3を備えた電子顕微鏡にお
いて、試料室内に設置された試料4に電子線を走査照射
し、試料4の内部における入射電子線1と構成原子との
相互作用により特性X線14が発生する。
【0050】発生した特性X線14は、試料室内に挿入
されたX線検出器15により検出され、X線のエネルギ
ー強度を反映したパルス信号としてEDX用信号処理装
置(PHA)16へ送られる。パルス信号はEDX用信
号処理装置(PHA)16において強度を測定されてエ
ネルギー値へ変換された後中央制御部8に送られる。中
央制御部8では走査電子線の照射位置に対応させてモニ
ター9上へ表示することにより、発生X線強度に対応し
たマッピング画像が形成される。発生X線強度Nは試料
の厚さtと比例関係にあるため、発生X線強度によるマ
ッピングは試料厚さを反映したマッピング画像と見なす
ことができる。
【0051】そこで、予め中央制御部8に適正な試料厚
さの時に生じるX線強度の標準値を入力しておくことに
より、中央制御部8にて試料厚さを比較評価することが
可能となる。また、試料厚さの分布状況はモニター9上
の画像に対応した試料面上のX−Y座標として表現する
ことが可能であり、特定された領域のX−Y座標情報を
イオンビーム用走査制御装置17へ送る。イオンビーム
用走査制御装置17では、中央制御部8から送られた強
強度領域のX−Y座標情報に基づき、同領域にのみイオ
ンビームを照射する、或いは同領域上にイオンビームが
停滞するようイオンビーム用走査コイル18の制御を行
う。それにより、試料面上に収束するよう調整されたイ
オンビーム19が、試料の特定領域上を走査照射するこ
とにより、評価に適した形態へ試料を加工修正すること
が可能となる。
【0052】このようにして試料の加工修正を施した
後、再度、通常の評価法によって試料を測定すること
で、試料厚さ分布に影響されない正確な試料の評価を行
うことが可能になる。
【0053】
【発明の効果】本発明によれば、試料の加工に伴う煩雑
な作業を簡易化して、正確な試料の評価を行うことが可
能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は本発明の電子顕微鏡の一例を示す概念
図である。
【符号の説明】
1…入射電子線 2…入射電子線用走査制御装置 3…入射電子線用走査コイル 4…試料 5…散乱電子線 6…環状検出器(アニュラー型検出器) 7…HAADF用信号処理装置 8…中央制御装置 9…モニター 10…非弾性散乱電子を含む透過電子線 11…電子線分光器 12…EELS検出器 13…EELS用信号処理装置 14…特性X線 15…EDX用検出器 16…EDX用信号処理装置 17…イオンビーム用走査制御装置 18…イオンビーム用走査コイル 19…イオンビーム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01J 37/252 H01J 37/305 A 37/305 G01N 1/28 G Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA11 BA12 BA14 CA01 DA02 DA06 EA03 GA06 KA11 RA04 RA10 RA20 2G052 EC14 EC18 GA34 5C033 PP02 PP04 PP06 SS02 SS04 SS06 SS07 SS10 5C034 BB04 BB07 BB09 BB10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料表面に入射電子線を走査する電子線走
    査装置と、 前記試料を透過した前記入射電子線の透過電子線の強
    度、散乱電子線の強度、および前記入射電子線に照射さ
    れて前記試料から励起される特性X線の強度のいずれか
    を測定する検出装置と、 前記透過電子線の強度、前記散乱電子線の強度、および
    前記特性X線の強度のいずれかを画像情報に変換する情
    報処理装置とを有する電子顕微鏡において、 前記試料表面の一部に選択的にイオンビームを照射し
    て、前記試料表面を加工する加工装置と、 前記画像情報から得られた前記試料表面の凸部に、前記
    イオンビームを選択的に照射させる制御部とを有するこ
    とを特徴とする電子顕微鏡。
  2. 【請求項2】前記加工装置から照射されるイオンビーム
    は、クラスターイオンビームであることを特徴とする請
    求項1記載の電子顕微鏡。
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