JP2002274826A - 膨張黒鉛シート - Google Patents
膨張黒鉛シートInfo
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 シートの厚さ方向の電気抵抗が２００００μ
Ω・ｃｍ以下であるとともに、機械的強度にも優れると
ともに、不浸透性にも優れた膨張黒鉛シートを提供す
る。 【解決手段】 気相成長炭素繊維が配合された膨張黒鉛
シートであって、かさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上１．
９ｇ／ｃｍ3未満、シートの厚さ方向の電気抵抗が２０
０００μΩ・ｃｍ以下とする。
Ω・ｃｍ以下であるとともに、機械的強度にも優れると
ともに、不浸透性にも優れた膨張黒鉛シートを提供す
る。 【解決手段】 気相成長炭素繊維が配合された膨張黒鉛
シートであって、かさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上１．
９ｇ／ｃｍ3未満、シートの厚さ方向の電気抵抗が２０
０００μΩ・ｃｍ以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、引張強度が高く、
シートの厚さ方向に高電気伝導性を有する膨張黒鉛シー
トに関する。
シートの厚さ方向に高電気伝導性を有する膨張黒鉛シー
トに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、導電性を有する膨張黒鉛シートと
しては、熱膨張性気相成長黒鉛繊維を単独又は該熱膨張
気相成長黒鉛繊維と熱膨張性黒鉛との混合物を加熱処理
して膨張させ、接着剤の非存在下で圧縮してシート状に
した可撓性黒鉛シート（例えば、特許２５６６２４４
号）等が知られている。
しては、熱膨張性気相成長黒鉛繊維を単独又は該熱膨張
気相成長黒鉛繊維と熱膨張性黒鉛との混合物を加熱処理
して膨張させ、接着剤の非存在下で圧縮してシート状に
した可撓性黒鉛シート（例えば、特許２５６６２４４
号）等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前述の特許
２５６６２４４号に開示されている黒鉛シートでは、一
旦熱膨張した気相成長炭素繊維を使用しているため、繊
維自体の強度が低下していたり、熱膨張によって折損し
ており、シート化した際に十分な引張強度等の機械的強
度が得られなかった。さらに、細かい炭素繊維を使用す
ると、酸処理による黒鉛層間化合物の形成が少なくなる
ため、炭素繊維の使用できる大きさが限られていた。
２５６６２４４号に開示されている黒鉛シートでは、一
旦熱膨張した気相成長炭素繊維を使用しているため、繊
維自体の強度が低下していたり、熱膨張によって折損し
ており、シート化した際に十分な引張強度等の機械的強
度が得られなかった。さらに、細かい炭素繊維を使用す
ると、酸処理による黒鉛層間化合物の形成が少なくなる
ため、炭素繊維の使用できる大きさが限られていた。
【０００４】本発明は、前記課題を鑑みてなされたもの
であり、シートの厚さ方向の電気抵抗が２００００μΩ
・ｃｍ以下であるとともに、機械的強度にも優れるとと
もに、不浸透性にも優れた膨張黒鉛シートを提供するこ
とを目的とする。
であり、シートの厚さ方向の電気抵抗が２００００μΩ
・ｃｍ以下であるとともに、機械的強度にも優れるとと
もに、不浸透性にも優れた膨張黒鉛シートを提供するこ
とを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明に係る膨張黒鉛シートは、気相成長炭素繊維が
配合された膨張黒鉛シートであって、かさ密度が１．３
ｇ／ｃｍ3以上１．９ｇ／ｃｍ3未満、シートの厚さ方向
の電気抵抗が２００００μΩ・ｃｍ以下であるものであ
る。また、前記気相成長炭素繊維のアスペクト比が１０
〜５００であるものが好ましい。また、前記シートの引
張強度が１０ＭＰａ以上で、気体透過率が３．５×１０
-5ｃｍ2／ｓ以下であるものが好ましい。また、前記気
相成長炭素繊維の配合比が、０．１〜５０質量％である
ものが好ましい。
の本発明に係る膨張黒鉛シートは、気相成長炭素繊維が
配合された膨張黒鉛シートであって、かさ密度が１．３
ｇ／ｃｍ3以上１．９ｇ／ｃｍ3未満、シートの厚さ方向
の電気抵抗が２００００μΩ・ｃｍ以下であるものであ
る。また、前記気相成長炭素繊維のアスペクト比が１０
〜５００であるものが好ましい。また、前記シートの引
張強度が１０ＭＰａ以上で、気体透過率が３．５×１０
-5ｃｍ2／ｓ以下であるものが好ましい。また、前記気
相成長炭素繊維の配合比が、０．１〜５０質量％である
ものが好ましい。
【０００６】また、本発明に係る膨張黒鉛シートは、黒
鉛粉末を酸処理し、該酸処理を行った前記黒鉛粉末に気
相成長炭素繊維を混合し、４００℃以上で熱処理を行
い、前記黒鉛粉末を膨張させ、ロール成形によってシー
ト状に成形されたものである。
鉛粉末を酸処理し、該酸処理を行った前記黒鉛粉末に気
相成長炭素繊維を混合し、４００℃以上で熱処理を行
い、前記黒鉛粉末を膨張させ、ロール成形によってシー
ト状に成形されたものである。
【０００７】本発明に用いられる黒鉛粉末としては、天
然黒鉛、キッシュ黒鉛、熱分解黒鉛等の黒鉛粉末を使用
することができる。
然黒鉛、キッシュ黒鉛、熱分解黒鉛等の黒鉛粉末を使用
することができる。
【０００８】この黒鉛粉末を酸処理する処理液として
は、濃硫酸、濃硝酸、濃硫酸と塩素酸カリウム、濃硫酸
と硫酸カリウム、又は過酸化水素等の強酸化剤、臭素あ
るいは塩化アルミニウム等のハロゲン化物等からなるも
のが使用できる。
は、濃硫酸、濃硝酸、濃硫酸と塩素酸カリウム、濃硫酸
と硫酸カリウム、又は過酸化水素等の強酸化剤、臭素あ
るいは塩化アルミニウム等のハロゲン化物等からなるも
のが使用できる。
【０００９】これらいずれか若しくは組み合わされた処
理液によって、酸処理後、４００℃以上、好ましくは１
０００℃以上で熱処理することによって、１００〜３０
０倍程度に膨張させて膨張黒鉛粉末とすることができ
る。
理液によって、酸処理後、４００℃以上、好ましくは１
０００℃以上で熱処理することによって、１００〜３０
０倍程度に膨張させて膨張黒鉛粉末とすることができ
る。
【００１０】この膨張黒鉛粉末に配合される気相成長炭
素繊維としては、有機化合物の熱分解によって気相成長
法によって製造された炭素繊維（例えば、特許第２７７
８４３４号）が好ましい。このような気相成長炭素繊維
は、他の製造方法によって製造された炭素繊維に比較し
て、機械的強度、電気伝導性等に優れたものとなる。ま
た、本発明では、炭素繊維を膨張させる処理を行ってい
ないため、どの様な大きさの繊維に対しても適用でき
る。このため、アスペクト比が１０〜５００のものを使
用して、膨張黒鉛シートに配合させて、機械的強度も高
めることができる。
素繊維としては、有機化合物の熱分解によって気相成長
法によって製造された炭素繊維（例えば、特許第２７７
８４３４号）が好ましい。このような気相成長炭素繊維
は、他の製造方法によって製造された炭素繊維に比較し
て、機械的強度、電気伝導性等に優れたものとなる。ま
た、本発明では、炭素繊維を膨張させる処理を行ってい
ないため、どの様な大きさの繊維に対しても適用でき
る。このため、アスペクト比が１０〜５００のものを使
用して、膨張黒鉛シートに配合させて、機械的強度も高
めることができる。
【００１１】本発明に係る膨張黒鉛シートは、まず、平
均粒径が１００〜８００μｍの天然黒鉛等の黒鉛粉末を
前述した濃硫酸、濃硝酸、濃硫酸と塩素酸カリウム、濃
硫酸と硫酸カリウム、又は過酸化水素等の強酸化剤、臭
素あるいは塩化アルミニウム等のハロゲン化物等によっ
て、酸処理を行う。次にこのように酸処理を行った黒鉛
粉末に、気相成長炭素繊維を０．１〜５０質量％となる
ように混合、攪拌し均一に分散させ、８００〜１２００
℃の温度範囲で１〜１０秒間熱処理を行い酸処理された
黒鉛粉末を１００〜３００倍程度膨張させる。
均粒径が１００〜８００μｍの天然黒鉛等の黒鉛粉末を
前述した濃硫酸、濃硝酸、濃硫酸と塩素酸カリウム、濃
硫酸と硫酸カリウム、又は過酸化水素等の強酸化剤、臭
素あるいは塩化アルミニウム等のハロゲン化物等によっ
て、酸処理を行う。次にこのように酸処理を行った黒鉛
粉末に、気相成長炭素繊維を０．１〜５０質量％となる
ように混合、攪拌し均一に分散させ、８００〜１２００
℃の温度範囲で１〜１０秒間熱処理を行い酸処理された
黒鉛粉末を１００〜３００倍程度膨張させる。
【００１２】このように気相成長炭素繊維が配合された
膨張黒鉛をかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上１．９ｇ／
ｃｍ3未満となるようにロール成形によってシート状と
する。かさ密度が１．９ｇ／ｃｍ3以上となると、可と
う性が著しく失われる。
膨張黒鉛をかさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上１．９ｇ／
ｃｍ3未満となるようにロール成形によってシート状と
する。かさ密度が１．９ｇ／ｃｍ3以上となると、可と
う性が著しく失われる。
【００１３】以上のようにして、膨張黒鉛シートに気相
成長炭素繊維を配合することによって引張強度等の機械
的強度が高く、シートの厚さ方向の電気抵抗が高い膨張
黒鉛シートとすることが可能となる。また、不浸透性に
も優れることから、成形時のロール圧等を調整して、密
度調整を行うことによって、各種電極等としても使用す
ることが可能となる。
成長炭素繊維を配合することによって引張強度等の機械
的強度が高く、シートの厚さ方向の電気抵抗が高い膨張
黒鉛シートとすることが可能となる。また、不浸透性に
も優れることから、成形時のロール圧等を調整して、密
度調整を行うことによって、各種電極等としても使用す
ることが可能となる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、本発明に係る膨張黒鉛シートは、以下の実施
例に限定されるものではない。
る。なお、本発明に係る膨張黒鉛シートは、以下の実施
例に限定されるものではない。
【００１５】（実施例１）濃度９８％の濃硫酸３００質
量部を攪拌しながら、酸化剤として過酸化水素の６０％
水溶液５質量部を加え、これを反応液とした。この反応
液を冷却して１０℃の温度に保持し、平均粒径３００〜
７００μｍの天然鱗状黒鉛粉末１００質量部を添加し、
３０分間反応を行った。反応後、吸引濾過を２回繰り返
して洗浄し、酸処理黒鉛から硫酸分を除去した。次い
で、硫酸分を充分に除去した酸処理黒鉛を１１０℃の温
度に保持した乾燥炉で３時間乾燥させ、これを酸処理黒
鉛材料とした。さらに、この酸処理黒鉛材料を１０００
℃で５秒間処理して、分解ガスを発生せしめ、そのガス
圧により黒鉛層間を拡張して膨張黒鉛粒子（膨張倍率２
４０倍）を形成した。この膨張黒鉛粒子に、繊維直径
０．１５μｍ、繊維長１０〜２０μｍ（アスペクト比６
７〜１３３）の気相成長炭素繊維（昭和電工(株)製、商
標ＶＧＣＦ）を１０質量％となるように添加して、均一
に分散、混合した。これによって、気相成長炭素繊維を
膨張黒鉛粉末内に均一に分散させる。次に、この気相成
長炭素繊維が均一に分散された膨張黒鉛粉末を成形圧
１．５ＭＰａで、ロール成形を行い、密度１．３ｇ／ｃ
ｍ3、厚さ１ｍｍのシート状に成形した。
量部を攪拌しながら、酸化剤として過酸化水素の６０％
水溶液５質量部を加え、これを反応液とした。この反応
液を冷却して１０℃の温度に保持し、平均粒径３００〜
７００μｍの天然鱗状黒鉛粉末１００質量部を添加し、
３０分間反応を行った。反応後、吸引濾過を２回繰り返
して洗浄し、酸処理黒鉛から硫酸分を除去した。次い
で、硫酸分を充分に除去した酸処理黒鉛を１１０℃の温
度に保持した乾燥炉で３時間乾燥させ、これを酸処理黒
鉛材料とした。さらに、この酸処理黒鉛材料を１０００
℃で５秒間処理して、分解ガスを発生せしめ、そのガス
圧により黒鉛層間を拡張して膨張黒鉛粒子（膨張倍率２
４０倍）を形成した。この膨張黒鉛粒子に、繊維直径
０．１５μｍ、繊維長１０〜２０μｍ（アスペクト比６
７〜１３３）の気相成長炭素繊維（昭和電工(株)製、商
標ＶＧＣＦ）を１０質量％となるように添加して、均一
に分散、混合した。これによって、気相成長炭素繊維を
膨張黒鉛粉末内に均一に分散させる。次に、この気相成
長炭素繊維が均一に分散された膨張黒鉛粉末を成形圧
１．５ＭＰａで、ロール成形を行い、密度１．３ｇ／ｃ
ｍ3、厚さ１ｍｍのシート状に成形した。
【００１６】（比較例１）成形圧を０．５ＭＰａとした
以外、実施例１と同様にして密度１．２ｇ／ｃｍ 3、厚
さ１ｍｍのシート状に成形した。
以外、実施例１と同様にして密度１．２ｇ／ｃｍ 3、厚
さ１ｍｍのシート状に成形した。
【００１７】（比較例２）気相成長炭素繊維を添加せ
ず、膨張黒鉛粉末のみで、実施例１と同様にして密度
１．３ｇ／ｃｍ3、厚さ１ｍｍのシート状に成形した。
ず、膨張黒鉛粉末のみで、実施例１と同様にして密度
１．３ｇ／ｃｍ3、厚さ１ｍｍのシート状に成形した。
【００１８】（比較例３）成形圧を３．０ＭＰａとした
以外、実施例１と同様にして密度１．９ｇ／ｃｍ 3、厚
さ１ｍｍのシート状に成形した。
以外、実施例１と同様にして密度１．９ｇ／ｃｍ 3、厚
さ１ｍｍのシート状に成形した。
【００１９】実施例１と、比較例１、２の各シートか
ら、φ３０ｍｍを切り抜いて、透過ガスに酸素を用い
て、圧力差１０００ｈＰａで各シートの気体透過率を測
定した。
ら、φ３０ｍｍを切り抜いて、透過ガスに酸素を用い
て、圧力差１０００ｈＰａで各シートの気体透過率を測
定した。
【００２０】また、実施例１と、比較例１、２の各シー
トから、２０×１００ｍｍの試料を切り取り、５ｍｍ／
ｍｉｎの均一な速度で長さ方向に荷重を付加したときの
破断荷重を測定して、引張強度とした。
トから、２０×１００ｍｍの試料を切り取り、５ｍｍ／
ｍｉｎの均一な速度で長さ方向に荷重を付加したときの
破断荷重を測定して、引張強度とした。
【００２１】また、実施例１と、比較例１、２の各シー
トのシート厚さ方向の電気抵抗を測定した。電気抵抗
は、各シートを２０×２０×１ｍｍに加工後、その両面
に銀ペースト（藤倉化成(株)製）を厚さ０．１ｍｍ以下
になるように均一に塗布し、２０×２０×０．２ｍｍの
銀板をその両面に貼り付ける。この銀板間に電流１００
ｍＡを流し、その間の電圧降下を測定した。なお、比較
例３に係るシートは、可とう性が悪く、各試験を行うこ
とができなかった。
トのシート厚さ方向の電気抵抗を測定した。電気抵抗
は、各シートを２０×２０×１ｍｍに加工後、その両面
に銀ペースト（藤倉化成(株)製）を厚さ０．１ｍｍ以下
になるように均一に塗布し、２０×２０×０．２ｍｍの
銀板をその両面に貼り付ける。この銀板間に電流１００
ｍＡを流し、その間の電圧降下を測定した。なお、比較
例３に係るシートは、可とう性が悪く、各試験を行うこ
とができなかった。
【００２２】以上の、各測定結果を表１にまとめて示
す。
す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１よりわかるように、実施例１の気相成
長炭素繊維を１０質量％となるように配合し、かさ密度
を１．３ｇ／ｃｍ3とした膨張黒鉛シートは、シートの
厚さ方向の電気抵抗が１９０００μΩ・ｃｍとできるこ
とがわかる。一方、比較例１のものは、気相成長炭素繊
維を１０質量％配合したものの、かさ密度を１．３ｇ／
ｃｍ3以上にしなかったため、シートの厚さ方向の電気
抵抗が２００００μΩ・ｃｍ以上となることがわかる。
また、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上にしたものの、
気相成長炭素繊維を添加しなかった比較例２の膨張黒鉛
シートは、強度も低く、また、シートの厚さ方向の電気
抵抗も高くなることがわかる。このように、気相成長炭
素繊維を配合し、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上１．
９ｇ／ｃｍ3未満とすることによって、厚さ方向の電気
抵抗を２００００μΩ・ｃｍ以下とすることが可能とな
る。
長炭素繊維を１０質量％となるように配合し、かさ密度
を１．３ｇ／ｃｍ3とした膨張黒鉛シートは、シートの
厚さ方向の電気抵抗が１９０００μΩ・ｃｍとできるこ
とがわかる。一方、比較例１のものは、気相成長炭素繊
維を１０質量％配合したものの、かさ密度を１．３ｇ／
ｃｍ3以上にしなかったため、シートの厚さ方向の電気
抵抗が２００００μΩ・ｃｍ以上となることがわかる。
また、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上にしたものの、
気相成長炭素繊維を添加しなかった比較例２の膨張黒鉛
シートは、強度も低く、また、シートの厚さ方向の電気
抵抗も高くなることがわかる。このように、気相成長炭
素繊維を配合し、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上１．
９ｇ／ｃｍ3未満とすることによって、厚さ方向の電気
抵抗を２００００μΩ・ｃｍ以下とすることが可能とな
る。
【００２５】
【発明の効果】本発明に係る膨張黒鉛シートは、気相成
長炭素繊維を配合し、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上
１．９ｇ／ｃｍ3未満とすることによって、機械的強
度、不浸透性等に優れるとともに、シートの厚さ方向の
電気抵抗を２００００μΩ・ｃｍ以下とすることがで
き、各種電極として好適に使用することができるように
なる。
長炭素繊維を配合し、かさ密度を１．３ｇ／ｃｍ3以上
１．９ｇ／ｃｍ3未満とすることによって、機械的強
度、不浸透性等に優れるとともに、シートの厚さ方向の
電気抵抗を２００００μΩ・ｃｍ以下とすることがで
き、各種電極として好適に使用することができるように
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広瀬 芳明 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 遠藤 守信 長野県須坂市臥竜１−４−８ Ｆターム(参考） 4G046 EA05 EB02 EC03 EC05 EC06 EC08 5H050 AA12 AA14 FA16 FA19 GA02 GA03 GA08 GA10 GA14 HA00 HA01 HA05 HA08 HA13 HA17
Claims (5)
- 【請求項１】 気相成長炭素繊維が配合された膨張黒鉛
シートであって、かさ密度が１．３ｇ／ｃｍ3以上１．
９ｇ／ｃｍ3未満、シートの厚さ方向の電気抵抗が２０
０００μΩ・ｃｍ以下である膨張黒鉛シート。 - 【請求項２】 前記気相成長炭素繊維のアスペクト比が
１０〜５００である請求項１に記載の膨張黒鉛シート。 - 【請求項３】 前記シートの引張強度が１０ＭＰａ以上
で、気体透過率が３．５×１０-5ｃｍ2／ｓ以下である
請求項１又は２に記載の膨張黒鉛シート。 - 【請求項４】 前記気相成長炭素繊維の配合比が、０．
１〜５０質量％である請求項１乃至３のいずれかに記載
の膨張黒鉛シート。 - 【請求項５】 黒鉛粉末を酸処理し、該酸処理を行った
前記黒鉛粉末に気相成長炭素繊維を混合し、４００℃以
上で熱処理を行い、前記黒鉛粉末を膨張させ、ロール成
形によってシート状に成形された膨張黒鉛シート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001079859A JP2002274826A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 膨張黒鉛シート |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001079859A JP2002274826A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 膨張黒鉛シート |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002274826A true JP2002274826A (ja) | 2002-09-25 |
Family
ID=18936229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001079859A Pending JP2002274826A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 膨張黒鉛シート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002274826A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008129960A1 (ja) * | 2007-04-18 | 2008-10-30 | Toyo Tanso Co., Ltd. | 膨張黒鉛シート及びこの膨張黒鉛シートを用いた炭素質ルツボの保護方法並びに単結晶引き上げ装置 |
| EP2042622A1 (en) * | 2006-07-14 | 2009-04-01 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Protective sheet for crucible and crucible device using the same |
| JP2013155113A (ja) * | 2013-05-20 | 2013-08-15 | Kaneka Corp | グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの製造方法 |
-
2001
- 2001-03-21 JP JP2001079859A patent/JP2002274826A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2042622A1 (en) * | 2006-07-14 | 2009-04-01 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Protective sheet for crucible and crucible device using the same |
| EP2042622A4 (en) * | 2006-07-14 | 2014-06-11 | Toyo Tanso Co | PROTECTIVE FOIL FOR LID AND LOCKING DEVICE THEREFOR |
| WO2008129960A1 (ja) * | 2007-04-18 | 2008-10-30 | Toyo Tanso Co., Ltd. | 膨張黒鉛シート及びこの膨張黒鉛シートを用いた炭素質ルツボの保護方法並びに単結晶引き上げ装置 |
| JP2008266061A (ja) * | 2007-04-18 | 2008-11-06 | Toyo Tanso Kk | 膨張黒鉛シート及びこの膨張黒鉛シートを用いた炭素質ルツボの保護方法並びに単結晶引き上げ装置 |
| JP2013155113A (ja) * | 2013-05-20 | 2013-08-15 | Kaneka Corp | グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの製造方法 |
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