CN110950628B - 一种碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一:按比例将1.6‑2.2升硫酸、0.8‑22克碳纳米管、88‑176克高锰酸钾或136‑275克重铬酸钾相混合得到混合物A;步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;步骤三:继续搅拌一段时间,从而得到产物;步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6‑7之间为止,从而得到混合物B;步骤五:将混合物B进行干燥;步骤六:将干燥后的混合物B进行加热;步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料。本发明制备得到的碳复合材料具有可恢复性高、可压缩性低、强度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳复合材料的制备方法。
背景技术
现有的一种可轧制成箔的碳材料的制备方法,即用硫酸与氧化还原电位为1.10-1.80V的氧化剂溶液对天然石墨粉进行化学处理,氧化剂可用气态臭氧、氯、硫氧化物或过硫酸铵,将氧化石墨进行水解、洗涤,并在温度小于700℃的加热室中进行干燥和热处理,将其喷入加热后的载气流,随后进入真空室,真空室的直径是加热室的10-20倍,随后在0.5-3.0MPa的单位压力下轧制膨胀石墨颗粒层,并在5.0-20.0MPa的特定压力下进行再次烧焙和再轧制,按照上述方法得到的柔性石墨箔的厚度为0.100mm或更大,密度为0.5-1.4g/cm3,由朝结晶轴方向膨胀的轧制石墨颗粒组成,石墨颗粒形状因子为3-5,沿C轴的微晶尺寸不超过此种方法制得的石墨具有强度不高、弹性中等的问题。
现有的另一种制备碳复合材料的方法为俄罗斯联邦专利No.2422406中描述的一种制备碳复合材料的方法;IPC C04B 35/536(2006.01)C01B 31/04(2006.01),公布日期:2011年6月27日,公告号18,根据这一方法,部分石墨在氧化剂存在下,用加入第二组分——硼酸的硫酸处理,质量比为:硫酸:硼酸=(2-12):将得到的插层石墨化合物(连同第二组分——硼酸)水解以形成插层石墨并干燥。该方法的参数将在例1中具体说明,将100g天然分散石墨与17g重铬酸钾混合,然后用94%硫酸和硼酸的混合溶液处理1小时,硫酸:硼酸的质量比为4:1,化学处理插层石墨化合物第一阶段结束之后,用1L水洗涤并在50℃的温度下干燥3小时。根据元素分析,插层石墨中的硼含量为1%。将所得产物在900℃的温度下进行热冲击处理,得到的碳复合材料制成的堆积密度为1.8g/L,比表面积为35m2/g,用碳复合材料制成的柔性石墨片的特性为强度:10.0MPa,弹性:15.2%,此种方法制得的碳复合材料的可恢复性低,可压缩性高,强度不高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种碳复合材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.6-2.2升硫酸、0.8-22克碳纳米管、88-176克高锰酸钾或136-275克重铬酸钾相混合得到混合物A;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌一段时间,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔。
作为优选,一段时间为5至20分钟。
作为优选,步骤六中,加热的温度为850-1250℃。
作为优选,硫酸的浓度为96%~98%。
作为优选,碳纳米管的直径为20-40nm。
作为优选,步骤五中,干燥的温度小于700℃。
作为优选,步骤八中,所述轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa。
本发明的有益效果如下:本发明通过硫酸、碳纳米管、高锰酸钾或重铬酸钾对石墨进行处理以及石墨与混合物A搅拌时间的设定,使得本发明制备得到的碳复合材料具有可恢复性高、可压缩性低、强度高的优点,通过本发明制备得到的碳复合材料的可恢复性达到51%-55%之间,可压缩性达到62%-66%之间,极限抗拉强度达到2.9-3.9MPa之间。
具体实施方式
小于700
实施例1:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.6-2.2升硫酸、0.8-22克碳纳米管、88-176克高锰酸钾或136-275克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%。,碳纳米管的直径为20-40nm。;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5至20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa。
通过此方法制备得到的碳复合材料的可恢复性达到51-55%之间,可压缩性达到62-66%之间,极限抗拉强度达到2.9-3.9MPa之间。
实施例2:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2升硫酸、1克碳纳米管、171克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa。
实施例3:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.6升硫酸、0.8克碳纳米管、88克高锰酸钾或136克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5至20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例4:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2.2升硫酸、22克碳纳米管、176克高锰酸钾或275克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5至20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例5:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.8升硫酸、16克碳纳米管、150克高锰酸钾或170克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5至20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度为350℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例6:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2.1升硫酸、8克碳纳米管、100克高锰酸钾或250克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌5至20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度为300℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例7:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2升硫酸、0.9克碳纳米管、90克高锰酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌10分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例8:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.7升硫酸、10克碳纳米管、140克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌10分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为3.0MPa-20.0MPa之间。
实施例9:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.9升硫酸、15克碳纳米管、95克高锰酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例10:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2升硫酸、18克碳纳米管、180克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌6分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例11:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.6升硫酸、20克碳纳米管、200克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌15分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例12:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.8升硫酸、5克碳纳米管、140克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌10分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例13:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.75升硫酸、12克碳纳米管、110克高锰酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌18分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
实施例14:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.85升硫酸、3克碳纳米管、120克高锰酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%,碳纳米管的直径为20-40nm;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌8分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa。
对比例1:
一种碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按比例将2升硫酸、400克重铬酸钾相混合得到混合物A,硫酸的浓度为96%~98%;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌20分钟,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥,干燥的温度小于700℃;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B,加热的温度为850-1250℃;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
通过此方法制备得到的碳复合材料的可恢复性达到44%-48%之间,可压缩性达到81%-85%之间,极限抗拉强度达到2.1MPa到3.1MPa之间。
表一:各个例子的性能表
通过表一,我们可以得出本发明的实施例1到实施例14与对比例1对比,可以得出本发明的实施例1到实施例14制备得到的碳复合材料达到了可压缩性降低、可恢复性增加、极限抗拉强度增加的技术效果。
本发明的实施过程使用标准设备和工业或实验条件下可生产的试剂。
需要注意的是,以上列举的仅是本发明的一些具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形,总之,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按比例将1.6-2.2升硫酸、0.8-22克碳纳米管、88-176克高锰酸钾或136-275克重铬酸钾相混合得到混合物A;
步骤二:在不断搅拌混合物A的同时,将1kg石墨加入混合物A中;
步骤三:继续搅拌一段时间,从而得到产物;
步骤四:将产物在过滤器上加水洗涤至PH为6-7之间为止,从而得到混合物B;
步骤五:将混合物B进行干燥;
步骤六:将干燥后的混合物B在热冲击模式下进行加热,得到加热后的混合物B;
步骤七:将加热后的混合物B进行冷却;
步骤八:将冷却后的混合物B进行轧制成碳复合材料,所述碳复合材料为箔,硫酸的浓度为96%~98%,所述碳纳米管的直径为20-40nm,所述步骤五中,干燥的温度为小于700℃,所述步骤八中,所述轧制的压力为5.0MPa-20.0MPa之间。
2.根据权利要求1所述碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述一段时间为5至20分钟。
3.根据权利要求1所述碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,加热的温度为850-1250℃。
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CN110950628A (zh) | 2020-04-03 |
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