JP2002273746A

JP2002273746A - セルロースアセテートフイルム及び偏光板等並びに良品判定方法

Info

Publication number: JP2002273746A
Application number: JP2001078539A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Miyazaki; 政明宮▲崎▼
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 2001-03-19
Filing date: 2001-03-19
Publication date: 2002-09-25

Abstract

(57)【要約】【課題】セルロースアセテートフイルムの製品加工後
の目視評価を不要にする。【解決手段】製膜後の完成したフイルムの幅方向の厚
み変化率が０．０４％以下（０．５ｍｍ毎の厚み変化量
が０．０００２ｍｍ以下）となるように、溶液キャスト
法によりフイルムを製造する。例えば、ドープ１２をセ
ルロースアセテートとジクロルメタンなどの溶媒から調
製し、温度を３０℃、粘度５００ポイズにする。ダイリ
ップ２２の表面粗さ（Ｒａ値）を０．１μｍとし、リッ
プクリアランスｄを１．０ｍｍとした流延ダイ１７から
ベルト１８上にドープ１２を流延して、フイルム１９を
製膜する。厚み変化率が０．０４％以下であると、製品
加工後のスジ状欠陥の良品レベルとなり、目視評価が不
要になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液キャスト法に
より製膜されるセルロースアセテートフイルム及びこれ
を用いた装置並びに良品判定方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】セルロースアシレート、特に５７．５な
いし６２．５％の平均酢化度を有するセルロースアセテ
ートは、その強靭性と難燃性から、フイルムの形状にし
て写真感光材料の支持体として利用されている。また、
セルロースアシレートフイルムは、光学的等方性に優れ
ていることから、近年市場の拡大している液晶表示装置
の偏光板の保護フイルムおよびカラーフィルターの用途
に適している。

【０００３】溶液キャスト法は、高分子材料を溶剤に溶
解した溶液（以下、ドープと称す）をダイより押出して
支持体上に流延した後に乾燥、剥離してフイルムを得る
方法である。この方法で製造されるフイルムは、溶融押
出法で得られるフイルムに比べ、光学等方性、厚み均一
性に優れ、また、異物も少ないため、偏光膜保護フイル
ム、位相差フイルム、透明電導性フイルムなどのオプト
エレクトロニクス用に利用されている。

【０００４】このような溶液キャスト法では、先端が鋭
角のエッジ形状をしている流延ダイからドープを押出す
ときにダイ先端にカワバリが発生し、流延方向のスジ欠
陥を発生させるという問題がある。なお、「カワバリ」
とは、ダイ先端でドープ中の溶媒の蒸発によってドープ
のゲル化物が付着したものをいう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このような問題を解決
するために特開平８−２５３８１号公報では、溶液粘度
が５〜２００ポイズの比較的低粘度のドープを、流延ダ
イの先端を金属支持体に対し平行で、かつ平坦なエッジ
を有するリップとして、そのダイより押出して流延し、
かつ、金属支持体の移動速度を０．５〜１０ｍ／ｍｉｎ
とする方法が提案されている。本方法によればカワバリ
の発生は抑制されるものの、金属支持体の移動速度を
０．５〜１０ｍ／ｍｉｎとするため生産性に乏しいため
現実的な解決方法でなかった。

【０００６】このため、ドープの物性、特にその粘度と
流延ダイの接液部の平面性とリップクリアランスとを規
定することにより、スジ欠陥を改良することが試みられ
ている。しかしながら、このような粘度、流延ダイの平
面性、リップクリアランス等を規定してスジ欠陥を改良
してもこのスジ欠陥の評価においては反射光による目視
比較に頼っており、定量的な評価ができなかった。この
ため、偏光板を製造した後でなければ正確な面状評価が
できず、評価に時間がかかっていた。

【０００７】本発明は上記課題を解決するためのもので
あり、スジ欠陥の良品レベルを迅速に判定することがで
きるセルロースアセテートフイルムの良品判定方法を提
供することを目的とする。また、本発明は製品加工後の
目視比較評価を省略することができるセルロースアセテ
ートフイルム及びこれを用いた保護フイルム、偏光板、
液晶表示装置などの各装置を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者はセルロースアセテートフイルムのスジ状
欠陥の良品レベルとセルロースフイルムの幅方向の厚み
ムラの変化量に着目し、鋭意検討した結果、これらの間
には一定の関係があることを見出した。すなわち完成し
たセルロースアセテートフイルムの幅方向の厚み変化を
測定し、この厚みの変化率が０．０４％以下のときに、
スジ状欠陥の良品レベルとなることを見いだした。した
がって、フイルム幅方向において、この厚み変化率が
０．０４％以下になるように、フイルムを製膜すること
により、製品加工後の目視評価を不要にすることができ
る。なお、変化率を求める幅方向の最小単位は０．３〜
０．７ｍｍが好ましく、より好ましくは０．４〜０．６
ｍｍである。

【０００９】特に、流延する際の前記ドープの粘度が４
５０〜６５０ポイズ、前記流延ダイの接液面表面粗さ
（Ｒａ値）が、０．１μｍ以下、前記流延ダイのリップ
クリアランスが、０．９〜１．３ｍｍでの各条件でフイ
ルムを製膜することにより、前記フイルムの幅方向の厚
み変化率が０．０４％以下になり、前記フイルム表面に
発生するスジ欠陥が抑制され、偏光板などの製造後に目
視比較評価を行なう必要がなくなるためにより好まし
い。

【００１０】また、酢化度が５７．５〜６２．５％のセ
ルロースアセテートから製膜することが好ましい。さら
に、これらフイルムから製造される偏光板用保護フイル
ム、偏光板及び液晶表示装置も本発明に含まれる。

【００１１】また、本発明の良品判定方法は、溶液キャ
スト法によって製造されたセルロースアセテートフイル
ムの幅方向における厚み変化を測定し、この変化率が
０．０４％以下の場合には良品と判定することで、製品
加工後の目視比較評価を不要とすることができる。な
お、厚み変化率を求める幅方向の最小単位は０．３〜
０．７ｍｍが好ましく、より好ましくは０．４〜０．６
ｍｍである。

【００１２】

【発明の実施の形態】［フイルム］本発明のフイルム
は、溶液キャスト法によって形成されるものであれば特
に限定されない。特に好ましくは、偏光板用保護フイル
ムに好適に用いられるセルロースアシレートフイルムで
ある。セルロースアシレートフイルムは、種々の酢化度
のセルロースアセテートを用いることが可能である。し
かしながら、偏光板用保護フイルムとしての機能から、
寸法の安定性に優れた５７．５から６２．５％の平均酢
化度のセルロースアセテートを用いることが好ましい。
もっとも好ましくは、平均酢化度が５８．０から６２．
５％のセルロースアセテートである。

【００１３】［溶剤］本発明の溶液製膜フイルムは、公
知の溶剤を使用したドープから製造できる。フイルムの
原料にセルロースアセテートを用いた場合、溶剤には、
メチレンクロライド（ジクロルメタン）などのハロゲン
化炭化水素、エステル、エーテル、アルコールなどを使
用することができる。また、これら溶剤を複数混合させ
た溶剤から製膜したフイルムも本発明には含まれる。

【００１４】溶解したドープは濾過により異物を除去す
ることが一般的である。濾過には濾紙、濾布、不織布、
金属メッシュ、焼結金属、多孔板等、公知の各種濾材を
用いることが可能である。濾過することにより、ドープ
中の異物、未溶解物を除去することができ、製品フイル
ム中の異物による欠陥を軽減することができる。

【００１５】また、一度溶解したドープを加熱して、さ
らに溶解度の向上を図ることもできる。加熱には静置し
たタンク内で撹拌しながら加熱する方法、多管式、静止
型混合器付きジャケット配管等の各種熱交換器を用いて
ドープを移送しながら加熱する方法などがある。また、
加熱工程の後に冷却工程を設け、装置の内部を加圧する
ことにより、ドープの沸点以上の温度に加熱することも
可能である。これらの加熱処理を施すことにより、完全
に溶解できていなかった微小な未溶解物を完全に溶解す
ることができ、製品フイルムの異物の減少、濾過の負荷
軽減が図られる。

【００１６】［添加剤］公知の添加剤をドープに添加さ
せること可能である。添加剤としては、可塑剤、紫外線
吸収剤などが挙げられるがこれらに限定されない。ま
た、ドープ中には、他の添加剤としてシリカ、カオリ
ン、タルクなどを添加することも可能である。これらの
添加剤は、ドープを調製する際に同時に混合することも
可能であり、また、ドープを調製した後、移送する際に
静止型混合器などを用いてインライン混合することも可
能である。

【００１７】図１は本発明に係るセルロースアセテート
フイルムの製膜ラインを示している。セルロースアセテ
ートと溶媒とはミキシングタンク１０内に注入され、撹
拌翼１１で撹拌されてドープ１２が調製される。この
時、ドープ１２には、疎水性可塑剤及び紫外線吸収剤な
どの添加剤を混合することも可能である。ドープ１２
は、ポンプ１３によりストックタンク１４に送られ静置
脱泡される。さらにドープ１２は、ポンプ１５により濾
過装置１６に送られて不純物が除去される。さらに、ド
ープ１２は、一定の流量で流延ダイ１７に送られ、ベル
ト１８上に流延され、図示しない駆動装置により回転駆
動されるベルト１８上で徐々に溶剤が揮発しフイルム１
９が形成される。ベルト１８の搬送速度は、生産コスト
から２５〜６０ｍ／ｍｉｎであることが好ましく、通常
の製膜ラインの搬送速度であれば特に限定されない。

【００１８】図２は流延ダイ１７の要部を拡大して示し
ている。流延ダイ１７にはマニホールド２０とスリット
２１とが設けられており、スリット２１の先端にダイリ
ップ２２が設けられている。温度が２５〜３５℃に調整
されたドープ１２は、流延ダイ１７内をこの順に流れて
ベルト１８上に流延される。ドープ１２は、３０℃にお
ける粘度が４５０〜６５０ポイズに調整されていること
が、ドープ１２の吐出を容易にしカワバリの発生を抑え
る点で好ましい。さらに好ましくは、４５０〜６００ポ
イズである。

【００１９】ダイリップ２２は、その表面粗さ（Ｒａ
値）が０．１μｍ以下となるように加工されている。表
面粗さが、０．１μｍ以下であれば、ドープ１２が流延
される際に乱れが抑制されカワバリの発生が抑制され
る。表面粗さは、好ましくは、０．０８μｍ以下である
が、あまり精密であると加工コストの点から問題が生じ
る。ダイリップ２２の表面粗さ（Ｒａ値）は、触針式表
面粗さ計などの公知の方法により測定する。

【００２０】流延ダイ１７のリップクリアランスｄの値
を、０．９〜１．３ｍｍとすることで、ドープ１２の流
延時の溶媒の蒸発を最小限にすることができ、カワバリ
の発生を抑制できる。リップクリアランスｄは、好まし
くは１．０〜１．２５ｍｍである。しかし、リップクリ
アランスｄの値が０．９ｍｍ以下であると粘性が高いド
ープの流延に支障をきたすことがある。

【００２１】図１に示すようにフイルム１９がベルト１
８上で乾燥されると剥ぎ取られ、テンタ乾燥機２３に導
入されて乾燥しながら延伸される。テンタ乾燥機２３を
出たフイルム１９は乾燥ゾーン２４において多数のロー
ラ２５で搬送されながら乾燥されたのち、冷却ゾーン２
６を通過して常温まで冷却されて巻き取り機２７で巻き
取られる。本発明において製膜されるフイルム１９の幅
方向の長さは、１２００〜２１００ｍｍが好ましい。こ
のフイルム１９を偏光板用保護フイルムとして偏光板が
製造される。さらに、その偏光板から液晶表示装置を製
造することも可能である。

【００２２】前記製膜ラインで製造されたセルロースア
セテートフイルムの幅方向の厚み変化量を測定する。図
３に示すようにフイルム１９の表面１９ａには微細な凹
凸が形成されている。フイルム表面１９ａの厚み方向の
高さの差を連続厚み計を用いてフイルムの幅方向０．５
ｍｍ毎測定し、その差を厚み変化量Ｈとする。この厚み
変化量Ｈが、０．０００２ｍｍ以下であれば、偏光板な
どの製造後においてスジ欠陥の発生が抑制されたフイル
ムと判定することができる。この場合の厚み変化率Ａは
０．０４％となる。この厚み変化量Ｈとスジ欠陥の発生
の相関関係について以下に示す実施例でより詳細に説明
する。なお、０．５ｍｍ毎の測定結果を用いたが、この
測定結果は０．５ｍｍに限定されず、０．３〜０．７ｍ
ｍの範囲であればよい。好ましくは０．４〜０．６ｍｍ
であり、より好ましくは０．４５〜０．５５ｍｍであ
る。

【００２３】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。また、実施
例１において詳細に説明して他の実施例及び比較例につ
いては、実施例１と異なる点についてのみを説明して同
じ点については省略する。最後に各実施例及び比較例の
実験条件、偏光板加工後のフイルムの幅方向の厚み変化
率Ａ及びスジ欠陥の評価について表１にまとめて示す。

【００２４】［実施例１］ドープは、セルロースアセテ
ート（酢化度６０．９％）１００重量部、トリフェニル
フォスフェート７重量部、ビフェニルジフェニルフォス
フェート５重量部からなる固形分１００重量部に対し
て、シリカ微粒子分散液を適宜添加した。さらに、ジク
ロルメタン（メチレンクロライド）９２重量部、メタノ
ール８重量部の混合溶媒を適宜添加、撹拌して固形分を
溶解しドープを調製した。ドープの固形分濃度は１７．
５重量％であった。図１に示した製膜ラインによってド
ープ１２は送液ポンプ１３によって濾過装置１６を経由
した後に、流延ダイ１７に送られた。表１に示されたド
ープ粘度（３０℃で５００ポイズ）、表面粗さ（Ｒａ＝
０．１μｍ）、リップクリアランス（１．０ｍｍ）の各
条件で、流延ダイ１７より３０ｍ／ｍｉｎで移動するベ
ルト１８上に乾燥後の膜厚が４０〜４５μｍになるよう
に流延した。ドープ１２は、ベルト１８上で残留溶剤量
が２２重量％以下まで乾燥した後にベルト１８から剥が
されて、さらに残留溶剤量が１重量％以下となるまでテ
ンタ乾燥機２３及び乾燥ゾーン２４で乾燥され厚み４０
〜４５μｍのフイルムが得られた。

【００２５】得られたフイルムの流延方向と、流延方向
に直交する方向（直角方向）の厚み分布、およびフイル
ムの外観検査を実施した。幅方向厚み変化は、連続厚み
計（ＦＩＬＭＴＨＩＣＫＮＥＳＳＴＥＳＴＥＲＫ
Ｇ６０１Ａ、ＡＮＲＩＴＳＵ（アンリツ電気（株））
製）で測定し、マルチチャンネルデータステーション
（ＤＳ−９１００、小野測器（株）製）でフイルム幅方
向の０．５ｍｍ毎の厚み変化量Ｈを演算した。変化量Ｈ
は、フイルムの幅方向の全幅に渡り０．０００１６ｍｍ
（厚み変化率Ａ：０．０３２％）以下であり、厚みの凹
凸もなく、表面平滑性も良好であった。このフイルムを
偏光板保護膜として偏光板に加工し、反射光に面状を確
認したところ、スジ欠陥が見られず製品の品質として満
足できるものであった。

【００２６】［実施例２及び実施例３］ドープ粘度、表
面粗さ、リップクリアランスの各条件を変えて実施例２
及び実施例３として実験を行なった。特に明記していな
い点については実施例１と同じ条件で行ない、厚み変化
率Ａを求め、偏光板加工後のスジ欠陥の面状を確認し
た。これら各実験条件と結果については表１にまとめて
示す。

【００２７】［比較例１］流延ダイの接液面の粗さをＲ
ａ＝０．５μｍとした以外は実施例１と同じ条件で実験
を行なった。流延ダイからドープを流延する際の粘度
は、温度３０℃で７００ポイズであった。実験時にベル
ト１８上のフイルムに流延方向に走るスジ欠陥の発生が
見られた。実施例１と同じ外観検査を実施した結果、フ
イルムの流延方向と直角方向の厚み分布は凹凸が非常に
多かった。また、変化量Ｈを演算したところ、フイルム
の幅方向の全幅に渡り変化量Ｈが０．０００２ｍｍを超
えた、０．０００３０ｍｍ（厚み変化率Ａ：０．０６０
％）となる部分が見られた。このフイルムを偏光板保護
膜として偏光板に加工し、反射光に面状を確認したとこ
ろ、スジ欠陥が多数見られて品質的に満足できないもの
であった。

【００２８】［比較例２ないし比較例６］ドープ粘度、
表面粗さ、リップクリアランスの各条件を変えて比較例
２ないし比較例６として実験を行なった。特に、明記し
ていない点については比較例１と同じ条件で行ない、厚
み変化率Ａを求め、偏光板加工後のスジ欠陥の面状を確
認した。これら各実験条件と結果については表１にまと
めて示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】表１から、フイルム幅方向での厚み変化率
Ａが、０．０４％以下のフイルムから偏光板を形成した
場合、偏光板にスジ欠陥は生じなかった。すなわち、偏
光板加工前にフイルムの厚み変化量Ｈを測定すること
で、フイルムから偏光板を加工した後の目視評価を不要
にする。

【００３１】

【発明の効果】以上のように本発明のセルロースアセテ
ートフイルムによれば、完成したフイルムの幅方向にお
ける厚み変化率を測定し、その値が０．０４％以下であ
れば、スジ欠陥が良品レベルであると迅速に判定するこ
とができ、製品加工後の目視比較評価を省略することが
できる。また、この厚み変化率が０．０４％以下になる
ようなフイルムの製膜は、流延する際の前記ドープの粘
度が４５０〜６５０ポイズ、前記流延ダイのダイリップ
の表面粗さ（Ｒａ値）が０．１μｍ以下、前記流延ダイ
のリップクリアランスが、０．９〜１．３ｍｍの各条件
で行なうことにより容易に得られる。

【００３２】酢化度が５７．５〜６２．５％のセルロー
スアセテートから製膜された前記セルロースアセテート
フイルムが、その幅方向における厚み変化量が０．０４
％以下であれば、このフイルムから製造される偏光板用
保護フイルム、偏光板、液晶表示装置のスジ欠陥の発生
は抑制されるため目視比較評価は不要になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るセルロースアセテートフイルムの
製膜ラインを示した図である。

【図２】図１の製膜ラインを構成する流延ダイの要部拡
大図である。

【図３】フイルムの幅方向の厚み変化量の演算方法を説
明する図である。

【符号の説明】

１０ミキシングタンク１１撹拌翼１２ドープ１３、１５ポンプ１４ストックタンク１６濾過装置１７流延ダイ１８ベルト１９フイルム２０マニホールド２１スリット２２ダイリップ２３テンタ乾燥機２４乾燥ゾーン２５ローラ２６冷却ゾーン２７巻き取り機

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５１０Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５１０ // Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 1:12 Ｃ０８Ｌ 1:12 Ｆターム(参考） 2H048 BB15 BB42 2H049 BA02 BB33 BC22 2H091 FA08X FA08Z FB02 FC07 FC29 FC30 LA12 4F071 AA09 AF29 BA01 BB02 BC01 4F205 AA01 AC05 AG01 AH73 AM02 AP11 AR12 AR13 GA07 GB02 GC07 GE21 GF24 GN24 GW39

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セルロースアセテートを溶媒に溶解した
ドープを流延ダイで流延してフイルムを形成する溶液キ
ャスト法によって製膜されるセルロースアセテートフイ
ルムにおいて、完成したフイルムの幅方向における厚み変化率が０．０
４％以下であることを特徴とするセルロースアセテート
フイルム。
【請求項２】前記厚み変化率を求める幅方向の最小単
位は０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする請求項
１に記載のセルロースアセテートフイルム。
【請求項３】流延する際の前記ドープの粘度が４５０
〜６５０ポイズの範囲であり、前記流延ダイのダイリップの表面粗さ（Ｒａ値）が、
０．１μｍ以下であり、前記流延ダイのリップクリアランスが、０．９〜１．３
ｍｍの範囲で製膜されたことを特徴とする請求項１また
は２に記載のセルロースアセテートフイルム。
【請求項４】前記セルロースアセテートの酢化度が５
７．５〜６２．５％であることを特徴とする請求項１な
いし３のいずれか１つに記載のセルロースアセテートフ
イルム。
【請求項５】請求項１ないし４のいずれか１つに記載
のセルロースアセテートフイルムを用いて構成したこと
を特徴とする偏光板用保護フイルム。
【請求項６】請求項１ないし４のいずれか１つに記載
のセルロースアセテートフイルムを用いて構成したこと
を特徴とする偏光板。
【請求項７】請求項１ないし４のいずれか１つに記載
のセルロースアセテートフイルムを用いて構成したこと
を特徴とする液晶表示装置。
【請求項８】溶液キャスト法によって製造されたセル
ロースアセテートフイルムの良品判定方法において、前記フイルムの幅方向における厚み変化を測定し、この
変化率が０．０４％以下の場合に良品と判定することを
特徴とするセルロースアセテートフイルムの良品判定方
法。
【請求項９】前記厚み変化率を求める幅方向の最小単
位は０．３〜０．７ｍｍであることを特徴とする請求項
８に記載のセルロースアセテートフイルムの良品判定方
法。