JP2002267634A

JP2002267634A - 珪素材料中の不純物分析方法

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Publication number: JP2002267634A
Application number: JP2001071678A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Tatebe; 哲也立部; Yuji Yamada; 裕司山田; Motoo Yabuki; 元央矢吹; Mitsuhiro Tomita; 充裕富田; Shoji Kozuka; 祥二小塚
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2001-03-14
Filing date: 2001-03-14
Publication date: 2002-09-18
Anticipated expiration: 2021-03-14
Also published as: JP3688593B2

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、従来検出限界とされた測定限界が
１００ｐｐｂ以下のＡｓ等の分析を可能とする珪素材料
中の不純物分析方法を提供することにある。【解決手段】過マンガン酸カリウム溶液を被分析不純
物含有の珪素材料に接触させた後、硝酸及びフッ化水素
酸溶液を接触させて加熱処理し、珪素材料を被分析不純
物と共に溶解させた試料溶液を得る第1工程と、この試
料溶液に過酸化水素及び硝酸を添加して不要元素を陰イ
オン分子にする第２工程と、陰イオン分子を陽イオン交
換樹脂に吸着させ残りの分離溶液を得る第３工程と、こ
の分離溶液中の不純物を質量分析する第４工程から成る
珪素材料中の不純物分析方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、珪素材料、特にシ
リコンウエハ中に含まれる拡散元素であるＡｓ等の不純
物分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】珪素材料、特にシリコンウエハに含まれ
る微量成分は半導体特性や信頼性に影響するため、その
濃度を評価・管理をすることは重要である。ウエハ中に
含まれる微量金属成分は一般に、フッ化水素酸＋硝酸で
分解後、残渣を何らかの液で溶解し測定する方法によ
り、微量の鉄や銅の分析が行われている。

【０００３】一方、Ａｓはウエハ中のドーパント元素と
して半導体では重要な元素である。そのため、イオン注
入した濃度が、正確に注入されているかを評価する方法
が要求されている。しかし、分析においては鉄などの遷
移金属等と比較して、分解する際、揮散しやすく正確な
濃度評価が困難な面がある。またＡｓは、近年ではより
表層部に近い部分にイオン注入される傾向があり、その
正確な分析方法も要求されている。

【０００４】従来のＡｓ分析方法としてモリブデンブル
ー・吸光光度法が知られている。この方法は、先ず、試
料約０．２ｇを白金皿にはかりとり、水１ｍｌ、硝酸１
ｍｌ、硫酸（１＋１）２ｍｌ、過マンガン酸カリウム溶
液（１ｗ／ｖ％）０．３ｍｌおよびフッ化水素酸５ｍｌ
を加え、白金棒でよくかき混ぜ加熱分解する。冷却後、
フッ化水素酸５ｍｌを加えてよくかき混ぜ、蒸発させ硫
酸の白煙が出始めてから約5分間加熱を続ける。冷却
後、少量の水で皿の内壁を洗い、再び加熱蒸発して濃い
シロップ状にする。冷却後、塩酸（１＋１）５ｍｌおよ
び温水約５０ｍｌを加えてかき混ぜ、水浴上で加熱す
る。冷却後、メスフラスコ１００ｍｌに移し、水で標線
まで薄めて振り混ぜホールピペットで５０ｍｌをメスフ
ラスコ１００ｍｌに分取する。次に指示薬としてフェノ
ールフタレイン・アルコール溶液（０．１ｗ／ｖ％）１
滴を加え、水酸化ナトリウム溶液（５ｗ／ｖ％）を赤色
になるまで加えてから、硫酸（１＋５）を滴下して赤色
を消す。モリブデン酸アンモニウム溶液５ｍｌ、硫酸ヒ
ドラジン溶液（０．１５ｗ／ｖ％）３ｍｌを加え、水で
標線まで薄める。沸騰水浴中に約１０分間浸したのち流
水中で冷却後、吸光度（モリブデンブルー）を測定す
る。

【０００５】この方法によって、ガラスを硝酸、硫酸、
過マンガン酸カリウム、フッ化水素酸で分解、モリブデ
ンブルー・吸光光度法にて測定を行い、Ａｓを分析する
事ができる。しかし、吸光光度法では、測定限界が１０
０ｐｐｂと低い問題があった。従って、それ以下を測定
したい場合の方法がなかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来のＡｓ分析方法で
は、ガラスを硝酸、硫酸、過マンガン酸カリウム、フッ
化水素酸で分解、モリブデンブルー・吸光光度法で測定
を行っているが、測定限界が１００ｐｐｂであり、それ
以下を測定する事ができなかった。

【０００７】本発明によれば、従来検出限界とされた測
定限界が１００ｐｐｂ以下のＡｓ分析を可能とする珪素
材料中の不純物分析方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１の珪素材料中の不純物分析方法は、過マン
ガン酸カリウム溶液、過ヨウ酸カリウム溶液、及び過ヨ
ウ素酸溶液から選ばれる試薬を被分析不純物含有の珪素
材料に接触させた後、硝酸及びフッ化水素酸溶液を接触
させて加熱処理し、前記珪素材料を前記被分析不純物と
共に溶解させた試料溶液を得る第1工程と、この試料溶
液に過酸化水素及び硝酸を添加して前記試薬を構成する
マンガン、カリウム及びヨウ素をイオンにする第２工程
と、前記試料溶液をイオン交換樹脂と接触させて前記イ
オンを前記イオン交換樹脂に吸着させ残りの分離溶液を
得る第３工程と、この分離溶液に存在する前記被分析不
純物を質量分析方法にて検出する第４工程とを具備する
ことを特徴とする。ここで、試薬としての、過マンガン
酸カリウム溶液、過ヨウ酸カリウム溶液、及び過ヨウ素
酸溶液は単独で使用するほうが望ましい。これらの試薬
を相互に混合させると水素が還元されてしまい試薬とし
ての能力を発揮できないからである。

【０００９】請求項２の珪素材料中の不純物分析方法
は、請求項１の前記第1工程において、前記硝酸及び前
記フッ化水素酸溶液を前記珪素材料に接触させた後、さ
らに前記試料溶液の色が無色になるまで前記試薬を前記
試料溶液に添加することを特徴とする。

【００１０】請求項３の珪素材料中の不純物分析方法
は、請求項１において、前記質量分析方法が、誘導結合
プラズマ質量分析方法或いはマイクロ波誘導プラズマ質
量分析方法であることを特徴とする。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明による半導体シリコンウエ
ハ（珪素材料の代表例として以降説明する）中のＡｓ
（以降被分析不純物の代表例として説明する）の分析方
法を図１のフローチャートに沿って説明する。（洗浄工程）先ず、被分析用の珪素材料として鏡面研磨
されたＳｉウエハを準備するステップ１を行う。この準
備段階ではＳｉウエハ表面を所定の水による洗浄を行
う。（第1工程）ついで、ウエハを過マンガン酸カリウム溶
液、硝酸、フッ化水素酸を順次接触させて溶液中で分解
するステップ２を行う。この際、分解の終了を確認する
には過マンガン酸カリウム溶液の色（桃色）を視覚認識
するステップ３を経ることで反応の進行状況から終了ま
でを確認することが可能である。桃色を視覚認識できず
反応が終了していない場合には過マンガン酸カリウム溶
液の添加ステップ４を行う。この様にステップ３、及び
ステップ４を行う事によって、Ａｓがシリコンの化合物
となって揮散しないようにすることができる。

【００１２】その後得られた試料溶液が加熱濃縮ステッ
プ５を経ることでＡｓを含む分解液を得る反応工程（第
１工程）１０が終了する。この第１工程での化学反応は
以下の式（１）で表される。また、過マンガン酸カリウ
ムに代え、過ヨウ酸カリウム溶液、及び過ヨウ素酸溶液
から選ばれる試薬を採用することができる。これは過マ
ンガン酸カリウムと同様の反応が起こるからである。過
マンガン酸カリウム溶液に代えて、過ヨウ酸カリウム溶
液、及び過ヨウ素酸溶液を使用する場合はこの第１工程
での化学反応は式（1）と同様に以下の式（２）で表さ
れる２MnO₄ ^-+16H⁺+５As → ２Mn²⁺+５As⁵⁺+８H₂O …（1）２ＩO₃ ^-+１２H⁺+５As³⁺ → ２Ｉ⁺+５As⁵⁺+６H₂O …（2）この第1工程にて、Ａｓを３価から５価に価数を上げ
て、飛散してしまう化学物質になり難い元素に変えるこ
とができる。また、この工程では、反応式で示していな
いがシリコンはＨ₂ＳｉＦ₆等の飛散しやすい化合物にし
て除去する様にしている。

【００１３】上記第１工程に用いる容器に関しては、硝
酸、フッ化水素酸を用いるため、これらの薬品に耐えう
るものが好ましく、フッ素樹脂製容器が良い。容積とし
てはその後の処理操作性を考慮すると１００〜２５０ｍ
ｌ程度のフッ素樹脂製ボトルを使用するのが好ましい。
また第１工程に用いる試薬と濃度に関しては、ウエハ分
解に用いるのに必要な試薬濃度は、試料が分解する濃度
であればかまわない。過マンガン酸カリウムの濃度は４
〜６％、硝酸濃度は５０〜６８％、フッ化水素酸濃度は
３０〜３８％の範囲が試料分解の面から適当でありこの
範囲外では試料を分解するのが困難となる。また、酸濃
度については濃度が高いほどウエハの分解時間が短くな
る傾向があるため、高いほうが好ましい。（第２工程）この後、反応第１工程後の試料溶液を硝酸
と過酸化水素を用いた再溶解ステップ６を行う事で、Ａ
ｓを含む試料溶液を得る反応工程（第２工程）を終了す
る。この工程では試料溶液に硝酸および過酸化水素を添
加して被分析不純物である例えばＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎ
ｂ以外の試薬の構成元素であるマンガン、カリウム、ヨ
ウ素と反応させてマンガン、カリウム、ヨウ素を陽イオ
ン或いは陰イオンにする。第１工程で使用した試薬によ
ってイオンにする元素はマンガン、カリウム、ヨウ素か
らの幾つかの元素が該当する。この第２工程での化学反
応は以下の式（3）で示される。同様に過ヨウ酸カリウ
ム溶液、及び過ヨウ素酸溶液を使用する場合はこの第２
工程での化学反応は式（4）で表される。

【００１４】５H₂O₂+MnO₄ ^-+６H⁺→ ２Mn²⁺+２H₂O+５O₂ …(3) ５H₂O₂+２IO₃ ^-+６H⁺→ I₂ ⁺+８H₂O+４O₂ …(4) この第２工程を経ることによってマンガン、カリウム、
ヨウ素をイオンにし、次のイオン交換樹脂での吸着の準
備を行う事ができる。

【００１５】第1工程のみならず第２工程の再溶解方法
においても、用いる試薬は不純物の少ない高純度酸（硝
酸、過酸化水素）を使用するのが好ましく、その過酸化
水素水の濃度は２０〜３５％、硝酸濃度は５０〜６０％
が過酸化水素は飛散しやすいので濃度は低く、硝酸はＭ
ｎＯ₄ ^-を早く分解するために高濃度であることが望まし
い。また後に行うイオン交換分離操作が可能な濃度であ
ればよい。（第３工程）さらに第２工程の後、上述した試料溶液を
イオン交換樹脂と接触させるステップ７を行い、上述し
たイオンを陽イオン交換樹脂に吸着させ、Ａｓのみを陽
イオン交換樹脂から溶出させる反応工程（第３工程）が
終了する。この工程は重要である。この第３工程がない
場合は、次の第４工程でＡｓを質量分析する際、Ａｓと
比べて１０００倍〜１００００倍程度高濃度のマンガ
ン、カリウム、ヨウ素がＡｓ等の被測定不純物を散乱さ
せてしまうため、質量分析装置に導入することができ
ず、低濃度のＡｓを正確に定量分析できない。従って、
この第３工程においてイオン交換樹脂で除去する必要が
ある。第３工程の陽イオン交換樹脂と接触させる方法に
おいては、陽イオン交換樹脂を用いることが適当であ
る。その中でも、たとえばスチレンとジビニルベンゼン
の共重合体を基体とし、交換基としてスルホン基（−Ｓ
Ｏ₃Ｈ）を持っている陽イオン交換樹脂が好ましい。ま
た、用いるイオン交換樹脂の粒径は、分析に供するＡｓ
量、処理すべき水溶液の量、精製効率、液流速などの因
子などによって適宜条件を選定することになる。通常、
５０〜４００メッシュ程度ものまで適用できるが、１０
０〜２００メッシュの粒径のものが好ましい。その理由
は５０未満では流速が早すぎてＫ、Ｍｎも同様に出てし
まい、４００より大きいと流速が遅すぎてトータルの分
析時間がかかりすぎからである。

【００１６】溶液とイオン交換樹脂とを接触させる方法
はバッチ法でもカラム法でも良いが、バッチ法はＡｓと
マンガン、カリウムが完全に分離できないためカラム法
が望ましい。バッチ及びカラム材質は、フッ化水素酸、
硝酸等の用いる試薬に耐えうるものであれば何でも良い
が、塩素系樹脂（例えば塩化ビニールなど）は塩素が溶
出し測定に影響する場合があるので控えた方がよい。バ
ッチ及びカラムは使用する樹脂量により任意内径のもの
を使用することができる。またどちらの方法でも操作の
自動化として、振とう機や送液ポンプを用いたクロマト
グラフで行っても良い。（第４工程）最後に、第３工程後の分離溶液を例えば誘
導結合プラズマ質量分析装置にてＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎ
ｂ等の被分析不純物を分析する工程（第４工程）を終了
する。この段階で分解溶液中に含まれる被分析不純物以
外の元素は主としてＯ、Ｎ、Ｈ等であり硝酸、過酸化水
素、水等の分子として存在している。

【００１７】この方法はシリコンウエハや半導体製造用
シリコン、及びシリカ等の珪素材料において、微量含有
しているＡｓ等の不純物分析の検討・研究を行った結
果、酸化性酸などを用いて処理を施した場合、Ａｓ等の
不純物が揮散せず回収できることが明らかとなった知見
に基づく。この現象を利用してＡｓ濃度を０．１ｐｐｂ
レベルという従来より１００倍以上の高感度で容易かつ
確実に定量できるとの知見に基づいてなされたものであ
る。

【００１８】即ち、本発明によれば、半導体シリコンウ
エハ中にイオン注入した拡散元素を化学的な手法で抽出
するため、二次イオン質量分析方法のような物理的な影
響を受けることなく、高精度での分析が可能となる。ま
た、本発明のウエハの分解に関して、硝酸、フッ化水素
酸に加えて酸化剤として過マンガン酸カリウムを添加す
ることでＡｓの揮散防止ができる。また、陽イオン交換
分離法を用いることにより、選択的に目的元素が抽出さ
れるためブランク値の低減ができ他の元素の妨害なく測
定ができる。さらに測定装置として誘導結合プラズマ質
量分析装置を使用することにより高感度での測定が可能
となる。

【００１９】分析に供される珪素材料の試料はウエハの
大きさ（サイズ）を限定するものではない。そのままで
も良いし、任意の大きさに切断することも可能である。
この珪素材料は、表面に酸化膜（ＳｉＯ２）や窒化膜
（Ｓｉ３Ｎ４）が形成されていてもこれらの膜中の不純
物を分析することができる。また、珪素材料として、主
成分がＳｉで有ればよく、シリコンウエハ以外、例えば
シリコンウエハの表面に酸化膜或いはチッ化膜を形成し
たウエハ、ガラス基板、Ｓｉ３Ｎ４基板（セラミックス
基板を含む）等でもＳｉウエハに代えて分析対象として
内部の不純物分析をすることも可能である。また試料の
はかりとり量、希釈量、及び測定液量は測定するＡｓ濃
度により任意に組み合わせることができる。第４の工程
でのＡｓの分析には、測定する濃度にもよるが、誘導結
合プラズマ発光分析法、誘導結合プラズマ質量分析方
法、マイクロ波質量分析方法等の手法を用いた高感度質
量分析装置を用いることができる。特にこれらに分析装
置においてプラズマを形成させるプラズマトーチ部は微
量のＡｓ分析に耐えうるものであれば良い。アルミナ等
も適用できるが、石英製にすることが好ましい。また全
反射蛍光Ｘ線分析装置も測定溶液の取り扱いを清浄ウエ
ハ上で行うことで使用可能である。

【００２０】以上の本分析においては、第１〜第４工程
まで各々独立に操作を行っても良いし、また試料分解か
ら測定までライン化した自動分析も可能である。また本
分析法はウエハ自身の分析法であるが、試薬濃度を適宜
調整することにより、ウエハ極表層のＡｓ分析や、繰り
返し本分析操作を行うことで、表層からのＡｓの深さ方
向分析等にも適用することができるなど、限定されるも
のではない。被分析不純物としては、Ａｓ以外にＳｅ、
Ｍｏ、ＮｂをＡｓと同様に分析することができる。

【００２１】

【実施例】以下本発明の実施例を説明する。（実施例１）この実施例１は、珪素材料としてのＳｉウ
エハ表面の深さ１０００オングストロームまでの深さ領
域に対してＡｓを１０ｐｐｂの平均濃度で予め不純物注
入したものを準備した。このＡｓイオン注入されたＳｉ
ウエハ１ｃｍ×１ｃｍを正確に切断し、２５０ｍｌのフ
ッ素樹脂製ボトルにはかり取り、過マンガン酸カリウム
（溶液（６％ｗ／ｖ）１０ｍｌ、高純度硝酸７ｍｌ、高
純度フッ化水素酸７ｍｌを加えホットプレート上（２０
０℃）で加熱分解する。試料分解に際して、過マンガン
酸カリウム溶液が飛散しないようにはじめは軽く蓋を
し、反応が安定した後に蓋を取る。また、硝酸との反応
により過マンガン酸カリウム溶液の色（薄桃色）が無く
なるようであれば適宜追加する。

【００２２】放冷後、過マンガン酸カリウムを還元させ
るため、高純度過酸化水素水０．１ｍｌ〜０．５ｍｌ
（過マンガン酸カリウム溶液の色（薄桃色）が無くなる
まで加える）毎加え、その後１００ｍｌのフッ素樹脂製
ビーカーに移し、ホットプレート上（２３０℃）で蒸発
濃縮する（第１工程）。

【００２３】放冷後、加熱濃縮により酸化した過マンガ
ン酸カリウムを還元するために、高純度硝酸０．１ｍ
ｌ、高純度過酸化水素水０．５ｍｌを加え、５０ｍｌフ
ッ素樹脂製メスフラスコに移し標線まで水を加える（第
２工程）。

【００２４】次に、陽イオン交換樹脂として強酸性ジビ
ニルベンゼンＧＥＬ（平均粒径：７５〜１５０メッシ
ュ）１０ｇを底にポリプロピレンウールを詰めた、長さ
１５０ｍｍ、直径５ｍｍのポリプロピレン製カラムに充
填し、純水および硝酸で十分に洗浄・膨潤させる。つい
で、第1の反応で得られた処理液をエッペンドルフピペ
ットにて１ｍｌ分取し陽イオン交換カラムに流す。この
操作を１０回（計１０ｍｌ）行い陽イオン交換カラムに
金属類を吸着させる。さらに、水５ｍｌを３回に分けて
陽イオン交換カラムに流し、計２５ｍｌでＡｓを溶出さ
せる（第３工程）。

【００２５】溶出液は全て３０ｍｌのフッ素樹脂製容器
に回収し、その溶液を誘導結合プラズマ質量分析方法に
てＡｓの定量する（第４工程）。

【００２６】表１は本発明に係る分析によって得られた
値から、用いた薬品に含まれるブランク値を引いた結果
である。Ｘ１〜Ｘ３の３つの試料に対する測定結果を示
している。測定結果は１０ｐｐｂを全体とする百分率で
表している。（比較例１）実施例１において過マンガン酸カリウムを
添加しない以外は、実施例と同様にして分析を行った。（比較例２）実施例１においてイオン交換法を用いない
以外は、実施例と同様にして分析を行った。（比較例３）実施例１と同一の試料に対して、従来の技
術で説明したモリブデンブルー・吸光光度法で得られた
結果を示す。

【００２７】実施例１および比較例１〜３で分析、測定
した結果を表１に示す。

【００２８】

【表１】

【００２９】この比較例１〜比較例３及び実施例１とを
対比すると、実施例１が１００ｐｐｂ以下のＡｓを精度
良くしかも再現性良く測定できる事が分かった。（実施例２〜実施例１０）実施例２〜実施例４は、珪素
材料としてのＳｉウエハ表面の深さ１０００オングスト
ロームまでの深さ領域に対してＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎｂ
の各元素をＡｓ：１０ｐｐｂ、Ｓｅ：１０ｐｐｂ、Ｍ
ｏ：１０ｐｐｂ、Ｎｂ：１０ｐｐｂの平均濃度で予め不
純物注入したものを準備した。そして、このシリコンウ
エハの表面に対して実施例１における第１工程の過マン
ガン酸カリウム溶液及びこの過マンガン酸カリウム溶液
に代えて、過ヨウ酸カリウム溶液、及び過ヨウ素酸溶液
を試薬として用い、その他の条件・工程順序などは実施
例１と同一にして各不純物の分析を行った。分析結果を
表２に示した。

【００３０】実施例５〜実施例７は、珪素材料としての
Ｓｉウエハ表面に厚さ1μｍの熱酸化膜を形成し、この
熱酸化膜表面から深さ１０００オングストロームまでの
深さ領域に対してＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎｂの各元素をＡ
ｓ：１０ｐｐｂ、Ｓｅ：１０ｐｐｂ、Ｍｏ：１０ｐｐ
ｂ、Ｎｂ：１０ｐｐｂの平均濃度で予め不純物注入した
ものを準備した。その他は、実施例２〜実施例４と同様
の条件で不純物を分析した。分析結果を表２に示した。

【００３１】実施例８〜実施例１０は、珪素材料として
Ｓｉウエハ表面に厚さ0.5μｍのＣＶＤチッ化膜を形成
し、この膜に表面から深さ５００オングストロームまで
の深さ領域に対してＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎｂの各元素を
Ａｓ：１０ｐｐｂ、Ｓｅ：１０ｐｐｂ、Ｍｏ：１０ｐｐ
ｂ、Ｎｂ：１０ｐｐｂの平均濃度で予め不純物注入した
ものを準備した以外は実施例５〜実施例７と同様であ
る。これも分析結果を表２に示した。

【００３２】

【表２】

【００３３】以上の表２から明らかなように、実施例１
と同様に各珪素材料中にＡｓ、Ｓｅ、Ｍｏ、Ｎｂが１０
ｐｐｂ付近に微量存在する事を精度良く検出できた。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、従来検出限界とされた
測定限界が１００ｐｐｂ以下のＡｓ等の分析を可能とす
る珪素材料中の不純物分析方法を提供することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図1】実施例１に係る拡散元素のドーパント量を測
定する分析フローチャート

【符号の説明】

１シリコンウエハ準備ステップ２過マンガン酸カリ添加ステップ３分解度確認ステップ４過マンガン酸カリ追加添加ステップ５加熱濃縮ステップ６最溶解ステップ７イオン交換ステップ８ドーパント元素の定量ステップ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者矢吹元央神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者富田充裕神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地株式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者小塚祥二神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BA20 CA03 CB06 DA03 DA08 FA01 FA04 GA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】過マンガン酸カリウム溶液、過ヨウ酸カリ
ウム溶液、及び過ヨウ素酸溶液から選ばれる試薬を被分
析不純物含有の珪素材料に接触させた後、硝酸及びフッ
化水素酸溶液を接触させて加熱処理し、前記珪素材料を
前記被分析不純物と共に溶解させた試料溶液を得る第1
工程と、この試料溶液に過酸化水素及び硝酸を添加して
前記試薬を構成するマンガン、カリウム及びヨウ素をイ
オンにする第２工程と、前記試料溶液をイオン交換樹脂
と接触させて前記イオンを前記イオン交換樹脂に吸着さ
せ残りの分離溶液を得る第３工程と、この分離溶液に存
在する前記被分析不純物を質量分析方法にて検出する第
４工程とを具備することを特徴とする珪素材料中の不純
物分析方法。
【請求項２】前記第1工程において、前記硝酸及び前記
フッ化水素酸溶液を前記珪素材料に接触させた後、さら
に前記試料溶液の色が無色になるまで前記試薬を前記試
料溶液に添加することを特徴とする請求項１に記載の珪
素材料中の不純物分析方法。
【請求項３】前記質量分析方法は、誘導結合プラズマ質
量分析方法或いはマイクロ波誘導プラズマ質量分析方法
であることを特徴とする請求項１に記載の珪素材料中の
不純物分析方法。