KR20170092752A - 암모니아수 내의 불순물 검출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따르면, 암모니아수 내의 불순물 검출방법이 제공될 수 있다. 암모니아수 내의 불순물 검출방법은 과망간산칼륨 용액을 제조하는 것; 암모니아수를 준비하는 것; 및 상기 암모니아수에 과망간산칼륨 용액을 복수 회 첨가하여, 상기 암모니아 수 내의 불순물을 검출하는 것을 포함할 수 있다. 상기 과망간산칼륨 용액은 회당 상기 암모니아수 내의 암모니아의 1g 대비 0.0001 mol 내지 0.01mol 첨가될 수 있다.
Description
본 발명은 암모니아수 내의 불순물 검출 방법에 관한 것이다.
고집적화된 반도체 장치의 제조 공정에서 여러 화학물질들이 사용되고 있다. 예를 들어, 암모니아수(NH4OH)는 반도체 장치 제조 과정에서 폴리실리콘을 제거하는 데 사용될 수 있다. 상기 암모니아수 내에 불순물이 함유되어, 불순물에 의해 반도체 장치가 손상될 수 있다. 예를 들어, 반도체 장치의 제조 과정에서, 폴리 실리콘 게이트가 형성되어, 더미 게이트로 기능할 수 있다. 암모니아수에 의해 폴리 실리콘 게이트가 제거되고, 금속 게이트가 형성될 수 있다. 여기에서, 암모니아 수 내 불순물은 폴리실리콘 뿐만 아니라 티타늄 질화물(TiN)과 같은 금속 질화물 또는 금속을 손상시킬 수 있다. 이 경우, 반도체 장치의 신뢰성이 저하되는 문제가 제기되었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 암모니아수 내의 저농도의 불순물을 검출하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 암모니아수 내의 불순물 검출방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 암모니아수 내의 불순물 검출 방법은 암모니아수 내 불순물 검출방법은 과망간산칼륨 용액을 준비하는 것; 암모니아수를 준비하는 것; 및 상기 암모니아수에 과망간산칼륨 용액을 복수 회 첨가하여, 상기 암모니아수 내의 불순물을 검출하는 것을 포함하되, 상기 과망간산칼륨 용액내의 과망간산칼륨은 회당 상기 암모니아수 내의 암모니아 1g 대비 0.0001 mol 내지 0.01mol 첨가될 수 있다.
실시예들에 따르면, 상기 암모니아수를 준비하는 것은 상기 암모니아수의 pH를 3이하로 조절하는 것을 더 포함할 수 있다.
실시예들에 따르면, 상기 암모니아수를 준비하는 것은: 상기 암모니아수의 질량을 측정하는 것; 및 상기 암모니아수를 산성 용매에 첨가하는 것을 더 포함하되, 상기 암모니아수의 질량 측정은 상기 산성 용매 내에 첨가되는 동안 수행될 수 있다.
실시예들에 따르면, 상기 산성 용매는 황산을 포함할 수 있다.
실시예들에 따르면, 상기 불순물은 과산화수소를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법은 암모니아수 내의 불순물 검출 방법은 1wt% 내지 5wt%의 암모니아수를 준비하는 것; 고정상 및 물을 포함하는 액체 크로마토그래피를 준비하는 것; 상기 암모니아수를 상기 액체 크로마토그래피에 주입하는 것을 포함하되, 상기 고정상은: 실리카; 및 상기 실리카 표면에 결합되고, 하기 화학식 1로 표시되는 작용기를 가질 수 있다.
[화학식 1]
여기에서, R은 n-octadecyl이고, *는 상기 실리카 표면과 결합된 것을 의미한다.
실시예들에 따르면, 상기 액체크로마토그래피의 pH를 2 내지 11.5로 조절하는 것을 더 포함할 수 있다.
실시예들에 따르면, 상기 액체크로마토그래피의 용출액의 흡광도를 측정하는 것을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 암모니아수 내의 미량의 불순물이 검출될 수 있다. 암모니아수 내 불순물의 검출 한계가 향상될 수 있다. 이에 따라, 고순도의 암모니아수가 제공될 수 있다.
도 1은 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2a는 비교예 1-1의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 2b는 도 2a의 Ⅰ영역을 확대 도시하였다.
도 3a는 비교예 1-2 및 실험예 1-2의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 도 3a의 Ⅱ영역을 확대 도시하였다.
도 4는 실험예 2-1 내지 2-3의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예 2-1 내지 2-6의 암모니아수 내의 과산화수소의 농도에 따른 흡광도의 세기를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6a는 비교예 2-1, 비교예 2-2, 및 실험예 1의 머무른 시간 따른 흡광도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6b는 도 6a의 Ⅲ영역을 확대 도시하였다.
도 7은 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2a는 비교예 1-1의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 2b는 도 2a의 Ⅰ영역을 확대 도시하였다.
도 3a는 비교예 1-2 및 실험예 1-2의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 3b는 도 3a의 Ⅱ영역을 확대 도시하였다.
도 4는 실험예 2-1 내지 2-3의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예 2-1 내지 2-6의 암모니아수 내의 과산화수소의 농도에 따른 흡광도의 세기를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6a는 비교예 2-1, 비교예 2-2, 및 실험예 1의 머무른 시간 따른 흡광도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6b는 도 6a의 Ⅲ영역을 확대 도시하였다.
도 7은 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은, 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다. 당해 기술분야에서 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 개념이 어떤 적합한 환경에서 수행될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 ‘포함한다(comprises)’ 및/또는 ‘포함하는(comprising)’은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 영역, 막들(또는 층들) 등을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 영역, 막들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 소정 영역 또는 막(또는 층)을 다른 영역 또는 막(또는 층)과 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시예는 그것의 상보적인 실시예도 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
또한, 본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 예를 들면, 직각으로 도시된 식각 영역은 라운드지거나 소정 곡률을 가지는 형태일 수 있다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다.
본 발명의 실시예들에서 사용되는 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 알려진 의미로 해석될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출방법을 설명한다.
도 1은 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법을 설명하기 위한 순서도이다. 이하, 앞서 설명한 바와 중복되는 내용은 생략한다.
도 1을 참조하면, 암모니아수가 제조될 수 있다(S110). 암모니아수의 제조 공정에서 불순물이 형성될 수 있다. 상기 암모니아수 내의 불순물은 과산화수소(H2O2)와 같은 산화제, 이온들, 또는 입자들 등 다양할 수 있다. 그러나, 불순물은 이에 제한되지 않고 후술되는 액체크로마토그래피의 고정상과 상호작용하는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 암모니아수의 농도가 조절될 수 있다. 예를 들어, 암모니아수는 대략 1 질량 퍼센트(이하, wt%) 내지 대략 5wt%의 농도를 가질 수 있다.
액체크로마토그래피가 준비될 수 있다(S120). 액체크로마토그래피는 고정상을 용매에 첨가하여 준비될 수 있다. 용매는 물 100wt%를 포함하며, 이동상으로 기능할 수 있다. 본 명세서에서 물은 DIW(deionized water)를 의미한다. 고정상은 실리카 지지체 및 상기 실리카 지지체의 표면에 결합되고, 하기 화학식 1로 표시되는 작용기를 포함할 수 있다.
여기에서, R은 n-octadecyl이고, *는 실리카 표면과 결합된 것을 의미한다.
액체크로마토그래피의 pH가 조절될 수 있다. 예를 들어, 액체크로마토그래피는 대략 pH 2 내지 pH 11.5를 가질 수 있다.
암모니아수가 액체크로마토그래피에 주입되어, 암모니아수 내의 불순물이 분리될 수 있다(S130). 액체크로마토그래피의 고정상은 암모니아수보다 불순물과 약한 상호작용(interaction)을 할 수 있다. 이에 따라, 불순물이 암모니아수보다 액체크로마토그래피로부터 먼저 용출될 수 있다. 여기에서, 고정상이 어떤 물질과 상호작용한다는 것은 상기 고정상의 작용기가 상기 물질과 상호작용하는 것을 의미할 수 있다. 암모니아수가 5wt%보다 높은 농도를 가지면, 암모니아수의 일부가 고정상과 상호작용하지 않을 수 있다. 이 경우, 불순물의 정량 분석이 어려울 수 있다. 실시예들에 따르면, 5wt%이하의 농도를 갖는 암모니아수가 액체크로마토그래피에 주입되어, 불순물이 암모니아수로부터 양호하게 분리될 수 있다. 액체크로마토그래피의 pH가 2보다 작거나 11.5보다 크면, 불순물 및 고정상 사이의 상호작용의 세기는 암모니아수 및 고정상 사이의 상호작용의 세기와 동일 또는 유사할 수 있다. 실시예들에 따르면, 액체크로마토그래피의 pH가 2 내지 11.5로 유지되어, 불순물이 암모니아수로부터 용이하게 분리될 수 있다. 실시예들에 따르면, 용매로 순수한 물이 사용되어, 화학식 1의 고정상과 과산화수소 사이의 상호작용이 상기 화학식 1의 고정상 및 암모니아수 사이의 상호작용보다 더 달라질 수 있다.
검출기를 사용하여, 액체크로마토그래피의 용출액에 포함된 불순물을 검출할 수 있다(S140). 예를 들어, 검출기는 용출액에 자외선을 조사할 수 있다. 머무른 시간(retention time)에 따른 용출액의 흡광도로부터 암모니아수 내의 불순물이 정성 또는 정량 분석될 수 있다. 암모니아수가 1wt%보다 낮은 농도를 가지면, 용출액 내의 불순물의 정량 분석이 어려울 수 있다. 실시예들에 따르면, 1wt%이상의 농도를 갖는 암모니아수가 액체크로마토그래피에 주입될 수 있다. .
이하, 본 발명의 실험예들을 참조하여, 암모니아수 내의 불순물의 검출방법을 설명한다.
액체크로마토그래피를 사용한 암모니아수 내 불순물 검출
<비교예 1-1>
30wt%의 암모니아수를 제조하고, 상기 암모니아수의 농도를 3wt%로 조절한다. 고정상을 용매에 첨가하여, 액체크로마토그래피를 준비한다. 이 때, 고정상은 실리카 지지체, 상기 실리카 지지체의 표면에 결합되고, 하기 화학식 2로 표시되는 작용기, 그리고 상기 실리카 지지체의 표면에 결합되고, 하기 화학식 2로 표시되는 작용기를 포함할 수 있다. 액체크로마토그래피의 pH를 2 내지 9로 유지시키면서, 상기 불순물을 포함하는 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시킨다. 용출액에 자외선을 조사하여, 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정하였다.
화학식 2 및 3에서 *는 실리카 지지체에 결합된 부분을 의미한다.
<비교예 1-2>
순수한 암모니아수를 준비하고, 상기 암모니아수의 농도를 3wt%로 조절한다. 실리카 지지체 및 상기 실리카 지지체의 표면에 결합되고 화학식 1로 표시되는 작용기를 포함하는 액체크로마토그래피를 준비한다. 액체크로마토그래피의 pH를 2 내지 11.5로 유지시키면서, 상기 과산화수소를 포함하는 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시킨다. 용출액에 자외선을 조사하여, 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다.
<비교예 2-1>
비교예 1-2와 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 암모니아수의 농도를 0.3wt%로 조절한다.
< 비교예 2-2>
비교예 1-2와 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 암모니아수의 농도를 6wt%로 조절한다.
<실험예 1>
비교예 1과 동일한 암모니아수를 준비한다. 고정상을 순수한 물에 첨가하여, 액체크로마토그래피를 준비한다. 이 때, 화학식 1의 작용기가 그 표면에 결합된 실리카를 고정상으로 사용한다. 액체크로마토그래피의 pH를 2 내지 11.5로 유지시키면서, 상기 과산화수소를 포함하는 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시킨다. 용출액에 자외선을 조사하여, 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다.
<실험예 2-1>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 20ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
<실험예 2-2>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 50ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
<실험예 2-3>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 100ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
<실험예 2-4>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 5ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
<실험예 2-5>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 7.5ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
<실험예 2-6>
실험예 1과 동일하게 암모니아수를 액체크로마토그래피에 유입시키고, 용출액의 머무른 시간에 따른 흡광도를 측정한다. 다만, 과산화수소가 10ppm 포함된 암모니아수를 사용한다
도 2a는 비교예 1-1의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다. 도 2b는 도 2a의 Ⅰ영역을 확대 도시하였다. 도 2a 및 도 2b에서 세로축의 단위 mAU는 milli absorbance unit을 의미하며, 이하의 그래프들에서도 mAU의 의미는 동일하다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 비교예 1-1에서 암모니아수의 피크(*)는 관찰되었으나, 암모니아수 내의 과산화수소의 피크는 관찰되지 않았다.
도 3a는 비교예 1-2 및 실험예 1의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다. 도 3b는 도 3a의 Ⅱ영역을 확대 도시하였다.
도 3a를 참조하면, 비교예 1-2(c12) 및 실험예 1-2(e1)에서 암모니아수의 피크(*)가 관찰되었다. 도 3b를 참조하면, 실험예 1-2(e1)에서 과산화수소의 피크(^)가 관찰되었으나, 비교예 1-2(c12)에서 과산화수소의 피크(^)는 관찰되지 않았다. 이로부터, 제조된 암모니아수 내에 과산화수소가 불순물로 포함되어 있음을 알 수 있다. 도 2a 및 도 2b를 다시 참조하면, 비교예 1-1은 실험예 1-2(e1)와 동일한 암모니아수를 사용하였음에도 불구하고, 과산화수소의 피크가 관찰되지 않았다. 비교예 1-1의 암모니아수에는 불순물이 포함되어 있으나, 비교예 1에서 사용된 고정상은 불순물을 암모니아수로부터 분리하기 어려운 것을 알 수 있다. 비교예 1의 고정상은 화학식 2로 표시된 작용기 및 화학식 3으로 표시된 작용기를 갖는다.
다시 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 실험예 1-2(e1)의 고정상은 실리카 지지체 및 상기 실리카 지지체에 결합되고, 화학식 1로 표시되는 작용기를 포함한다. 실험예 1-2(e1)의 고정상과 과산화수소 사이의 상호작용은 화학식 1의 고정상과 암모니아수 사이의 상호작용과 다를 수 있다. 이에 따라, 과산화수소가 암모니아수로부터 양호하게 분리될 수 있다.
도 4는 실험예 2-1 내지 실험예 2-3의 머무른 시간에 따른 흡광도를 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 실험예 2-1(e21), 실험예 2-2(e22), 및 실험예 2-3(e23)에서 암모니아수의 피크(*) 및 과산화수소의 피크(^)가 각각 관찰되었다. 과산화수소의 머무른 시간은 암모니아수의 머무른 시간보다 더 짧은 것을 관찰할 수 있다. 이로부터, 화학식 1의 작용기를 갖는 고정상은 암모니아수보다 과산화수소와 더 약한 상호작용을 하는 것을 알 수 있다.
도 5는 실험예 2-1 내지 2-6의 암모니아수 내의 과산화수소의 농도에 따른 흡광도의 측정 결과를 나타낸 그래프이다. 도 5의 y축은 흡광도의 세기의 합으로, 도 4에서 과산화수소 피크의 면적에 해당하며, 임의의 값이다.
도 5를 참조하면, 흡광도는 과산화수소의 농도에 비례하는 것을 할 수 있다. 이로부터, 용출액의 흡광도를 측정하여, 과산화수소의 정량 분석이 가능한 것을 알 수 있다.
도 6a는 비교예 2-1, 비교예 2-2, 및 실험예 1의 머무른 시간 따른 흡광도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 도 6b는 도 6a의 Ⅲ영역을 확대 도시하였다.
도 6a 및 도 6b를 참조하면, 비교예 2-1(c21)에서 불순물 피크(^) 및 암모니아의 피크(*)가 각각 관찰되어, 불순물의 정성 분석이 가능한 것을 보여준다. 그러나, 불순물의 낮은 농도로 인해 불순물의 정량 분석이 어려웠다. 비교예 2-2(c22)에서 불순물 피크(^) 및 암모니아의 피크(*)의 피크가 각각 관찰되어, 불순물의 정성 분석은 가능함을 알 수 있다. 그러나, 불순물 피크(^)가 암모니아의 피크(*)와 일부 중첩되어, 정량 분석이 어려움을 보여준다. 실험예 1(e1)은 불순물 피크(^) 및 암모니아의 피크(*)가 각각 관찰되어, 불순물의 정성 분석이 가능함을 보여준다. 불순물 피크(^)가 암모니아의 피크(*)와 분리되어, 불순물의 정량 분석하였다. 실시예들에 따르면, 1wt% 내지 5wt%의 암모니아수가 사용되어, 암모니아수 내의 불순물이 정량 분석될 수 있다.
도 7은 실시예들에 따른 암모니아수 내의 불순물 검출 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 7을 참조하면, 암모니아수(NH4OH)가 제조될 수 있다(S210). 암모니아수의 제조 공정에서 불순물이 형성될 수 있다. 상기 암모니아수 내의 불순물은 과산화수소(H2O2)와 같은 산화제를 포함할 수 있다. 이하, 도 7에서 불순물이 과산화수소인 경우에 대하여 설명하나, 불순물은 이에 제한되지 않고 과망간산칼륨과 반응 가능한 다양한 산화제를 포함할 수 있다.
암모니아수가 산성 용매 내에 첨가되어, 암모니아수 샘플이 제조될 수 있다(S220). 암모니아수 샘플은 3보다 낮은 pH를 가질 수 있다. 예를 들어, 황산이 산성 용매로 사용될 수 있다. 암모니아수 샘플은 일정 질량 이상의 암모니아를 포함하여, 암모니아수 내의 과산화수소의 검출 한계가 향상될 수 있다. 예를 들어, 암모니아수는 30wt%의 농도로 제조되고, 암모니아수 샘플은 1.5g이상, 상세하게는, 1.5g 내지 1000000g의 암모니아수를 포함할 수 있다. 암모니아수의 질량은 산성 용매 내에 첨가되는 동안 측정될 수 있다. 암모니아수의 질량 측정이 암모니아수의 첨가 이전에 수행되면, 암모니아수가 휘발될 수 있다. 이 경우, 검출에 사용되는 암모니아수의 질량이 측정된 암모니아수의 질량과 달라질 수 있다. 실시예들에 따르면, 암모니아수의 질량 측정이 산성 용매 내에 첨가되는 동안 수행되어, 암모니아수의 휘발이 방지될 수 있다. 이에 따라, 암모니아수 내의 불순물의 검출 정확도가 향상될 수 있다.
과망간산칼륨(KMnO4) 용액이 준비될 수 있다(S230). 과망간산칼륨의 농도는 암모니아수 샘플 내의 암모니아 질량(1g) 대비 조절될 수 있다. 예를 들어, 과망간산칼륨은 0.1mol/L의 농도를 가질 수 있다.
암모니아수 샘플 내의 과산화수소가 과망간산칼륨에 의해 적정될 수 있다(S240). 암모니아 샘플에 과망간산칼륨 용액을 복수 회 첨가하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소가 검출될 수 있다. 과망간산칼륨과 과산화수소는 화학식 1과 같이 반응할 수 있다. 첨가된 과망간산칼륨의 부피 및 농도로부터 과산화수소가 정성 및 정량 분석될 수 있다.
[화학식 1]
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4+ + 5O2 + 8H2O
제조된 암모니아수 내에 과산화수소는 미량 함유될 수 있다. 과망간산칼륨의 농도가 낮을수록, 검출 가능한 과산화수소의 농도가 낮아질 수 있다. 과망간산칼륨의 회당 주입량이 적을수록, 검출 가능한 과산화수소의 농도가 낮아질 수 있다. 실시예들에 따르면, 과망간산칼륨은 회당 암모니아수 샘플 내의 암모니아 1g 대비 0.0015mL이하, 예를 들어, 0.0001mL 내지 0.0015mL 첨가될 수 있다. 이에 따라, 암모니아수 내 과산화수소의 검출한계가 개선될 수 있다.
이하, 실험예들을 참조하여, 암모니아 수 내의 불순물의 검출방법을 설명한다.
적정을 이용한 암모니아수 내 불순물 검출
<비교예 3-1>
순수한 30wt%의 암모니아수를 준비한다. 암모니아수 내에 과산화수소를 첨가하여, 암모니아수 내의 과산화수소의 농도를 10ppm으로 조절한다. 5.0g의 암모니아수가 황산용액에 첨가되어, pH를 3이하의 암모니아 샘플을 준비한다. 0.1mol/L의 과망간산칼륨 용액을 회당 0.0020mL씩 첨가하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 이로부터, 암모니아수의 농도를 계산하였다.
<비교예 3-2>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 1.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었고, 적정 시 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0005 mL씩 첨가되었다.
<비교예 3-3>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0030 mL씩 첨가되었다.
<비교예 3-4>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0040 mL씩 첨가되었다.
<비교예 3-5>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 암모니아수 샘플은 0.5g의 암모니아수를 포함하고, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0005 mL씩 첨가되었다.
<비교예 3-6>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0100 mL씩 첨가되었다.
<비교예 3-7>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 내에 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0200 mL씩 첨가되었다.
<실험예 3-1>
비교예 3-1과 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 7.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었다. 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0005 mL씩 첨가되었다.
<실험예 3-2>
실험예 3-1과 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 5.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었다.
<실험예 3-3>
실험예 3-1과 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 3.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었다.
<실험예 3-5>
실험예 3-1과 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 5.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었다. 적정 시, 과망간산칼륨 용액은 회당 0.0010mL씩 첨가되었다.
<실험예 3-5>
실험예 3-1과 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 2.0g의 암모니아수가 황산 용액에 첨가되었다.
<실험예 3-6>
실험예 3-2와 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 50ppm의 과산화수소를 첨가한 암모니아수를 사용하였다.
<실험예 3-7>
실험예 3-2와 동일한 방법으로 과망간산칼륨을 사용하여, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 적정하였다. 다만, 100ppm의 과산화수소를 첨가한 암모니아수를 사용하였다.
표 1은 비교예들 및 실험예 3-1 내지 3-5에서 검출된 암모니아수 샘플 내 과산화수소의 농도를 나타낸 결과이다. 이 때, 과망간산칼륨이 회당 첨가된 몰수를 암모니아수의 질량(1g) 대비 나타내었다. .
| 회당 첨가된 암모니아 1g 대비 과망간산칼륨의 몰 수(mol) | 검출된 H2O2농도 (ppm) |
정확도(%) | 오차율(%) | |
| 실험예 3-1 | 0.0021 | 10.6 | 106 | 6 |
| 실험예 3-2 | 0.0030 | 10.8 | 108 | 8 |
| 실험예 3-3 | 0.0051 | 10.8 | 108 | 8 |
| 실험예 3-4 | 0.0060 | 11.0 | 110 | 10 |
| 실험예 3-5 | 0.0075 | 11.2 | 112 | 12 |
| 비교예 3-1 | 0.0120 | 15.6 | 156 | 56 |
| 비교예 3-2 | 0.0150 | 13.3 | 133 | 33 |
| 비교예 3-3 | 0.0180 | 6.3 | 63 | 37 |
| 비교예 3-4 | 0.0240 | 14.5 | 145 | 45 |
| 비교예 3-5 | 0.0300 | 13.6 | 136 | 36 |
| 비교예 3-6 | 0.0600 | 13.2 | 132 | 32 |
| 비교예 3-7 | 0.1200 | 검출되지 않음. | - |
표 1을 참조하면, 실험예들은 높은 정확도로 암모니아수 샘플 내의 과산화수소를 검출하는 것을 확인할 수 있다. 비교예들은 실험예들보다 과산화수소의 검출 정확도가 낮다. 여기에서, 검출 정확도는 첨가한 과산화수소의 농도(10ppm)에 대비 검출된 과산화수소의 농도를 퍼센트로 나타낸 결과이다. 실험예들로부터 과망간산칼륨이 회당 암모니아 1g 대비 0.0100mol이상 첨가되어, 암모니아수 샘플 내의 과산화수소의 검출 정확도가 개선됨을 알 수 있다. 적정에서 사용되는 암모니아수의 질량, 과망간산칼륨의 회당 주입 부피, 및 과망간산칼륨의 농도가 조절될 수 있다. 이에 따라, 회당 첨가되는 암모니아의 질량(1g) 대비 과망간산칼륨의 몰수가 제어될 수 있다. 예를 들어, 회당 첨가되는 과망간산칼륨의 몰수는 암모니아수 샘플 내의 암모니아 1g 대비 0.0001mol 내지 0.01mol, 바람직하게는 0.0001mol 내지 0.0075mol일 수 있다. 이에 따라, 암모니아수 샘플 내의 불순물의 검출 한계가 향상될 수 있다.
표 2는 실험예 3-2, 실험예 3-6, 및 실험예 3-7에서 검출된 암모니아수 샘플 내 과산화수소의 농도를 나타낸 결과이다. 이 때, 과망간산칼륨이 회당 첨가된 몰수를 암모니아의 질량(1g)에 대하여 나타내었다. .
| 회당 첨가된 암모니아 1g 대비 과망간산칼륨의 몰 수(mol) | 가해준 과산화수소의 농도(ppm) | 검출된 H2O2농도(ppm) | 정확도(%) | 오차율(%) | |
| 실험예 3-2 | 0.0030 | 10 | 11 | 110 | 10 |
| 실험예 3-6 | 0.0030 | 50 | 52 | 104 | 4 |
| 실험예 3-7 | 0.0030 | 100 | 102 | 102 | 2 |
표 2를 참조하면, 실험예들은 다양한 농도의 과산화수소를 높은 정확도로 검출하는 것을 확인할 수 있다. 회당 첨가되는 암모니아 질량(1g) 대비 과망간산칼륨의 몰수가 조절되어, 다양한 농도의 과산화수소를 높은 정확도로 검출할 수 있다. 이에 따라, 암모니아수 샘플 내 과산화수소의 검출한계가 개선될 수 있다.
Claims (8)
- 과망간산칼륨 용액을 준비하는 것;
암모니아수를 준비하는 것; 및
상기 암모니아수에 과망간산칼륨 용액을 복수 회 첨가하여, 상기 암모니아수 내의 불순물을 검출하는 것을 포함하되,
상기 과망간산칼륨 용액 내의 과망간산칼륨은 회당 상기 암모니아수 내의 암모니아 1g 대비 0.0001 mol 내지 0.01mol 첨가되는 암모니아수 내 불순물 검출방법. - 제 1항에 있어서,
상기 암모니아수를 준비하는 것은 상기 암모니아수의 pH를 3이하로 조절하는 것을 더 포함하는 암모니아수 내 불순물 검출방법. - 제 1항에 있어서,
상기 암모니아수를 준비하는 것은:
상기 암모니아수의 질량을 측정하는 것; 및
상기 암모니아수를 산성 용매에 첨가하는 것을 더 포함하되,
상기 암모니아수의 질량 측정은 상기 산성 용매 내에 첨가되는 동안 수행되는 암모니아수 내 불순물 검출방법. - 제 3항에 있어서,
상기 산성 용매는 황산을 포함하는 암모니아수 내 불순물 검출방법. - 제 1항에 있어서,
상기 불순물은 과산화수소를 포함하는 암모니아수 내 불순물 검출방법.
- 1wt% 내지 5wt%의 암모니아수를 준비하는 것;
고정상 및 물을 포함하는 액체 크로마토그래피를 준비하는 것; 및
상기 암모니아수를 상기 액체 크로마토그래피에 주입하는 것을 포함하되,
상기 고정상은:
실리카; 및
상기 실리카 표면에 결합되고, 하기 화학식 1로 표시되는 작용기를 갖는 암모니아수 내의 불순물 검출 방법.
[화학식 1]
여기에서, R은 n-octadecyl이고, *는 상기 실리카 표면과 결합된 것을 의미한다. - 제 6항에 있어서,
상기 액체크로마토그래피의 pH를 2 내지 11.5로 조절하는 것을 더 포함하는 암모니아수 내 불순물 검출방법. - 제 6항에 있어서,
상기 액체크로마토그래피의 용출액의 흡광도를 측정하는 것을 더 포함하는 암모니아수 내 불순물 검출방법.
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