JP2002266026A

JP2002266026A - クロムを含む酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法

Info

Publication number: JP2002266026A
Application number: JP2001062913A
Authority: JP
Inventors: Toshiharu Mizuta; 俊治水田; Shigeharu Ukai; 重治鵜飼; Toshimi Kobayashi; 十思美小林; Takanari Okuda; 隆成奥田; Masayuki Fujiwara; 優行藤原
Original assignee: SHINKO TOKUSHU KOKAN KK; Japan Nuclear Cycle Development Institute; Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: SHINKO TOKUSHU KOKAN KK; Nippon Steel Corp; Japan Atomic Energy Agency
Priority date: 2001-03-07
Filing date: 2001-03-07
Publication date: 2002-09-18
Anticipated expiration: 2021-03-07
Also published as: CN1386884A; CN1159471C; FR2821858B1; FR2821858A1; JP3462182B2

Abstract

(57)【要約】【課題】長さ方向と円周方向との高温強さの異方性が小
さく、かつ高温強さの大きい酸化物分散強化型フェライ
ト系高クロム鉄合金管の製造方法の提供。【解決手段】金属粉末と酸化物粉末との混合焼結により
素材を作製し、３回以上の冷間圧延および軟化焼鈍を繰
返して所要管形状とする際に、冷間圧延の加工度は30％
以上、圧延途中の軟化熱処理は1100℃未満、最終の焼鈍
熱処理は1100℃以上とする、クロムを含む酸化物分散強
化型フェライト系鉄合金管の製造方法。この場合、好ま
しい合金組成はＣｒが11〜15％、他Ｔｉ、Ｍｏ、Ｗ等を
含み、分散させる酸化物であるＹ_２Ｏ_３の含有量が0.15
〜0.35％である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、耐熱材料、とくに
高温で中性子照射の環境下で使用されるクロムを含む酸
化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】発電用原子炉の高速増殖炉炉心構成部材
としては、従来オーステナイト系のステンレス鋼、例え
ばSUS316やその改良鋼が検討されてきた。しかしオース
テナイト系ステンレス鋼は高温強さはすぐれているが、
400〜700℃の高速中性子照射下における耐スエリング性
や耐クリープ性に限界があり、実用的高速増殖炉の炉心
構成用部材として必ずしも十分でない。これに対し、フ
ェライト系ステンレス鋼あるいはフェライト系高クロム
鉄合金は、オーステナイト系ステンレス鋼よりも高速中
性子照射劣化にたいする耐性はすぐれているが、高温ク
リープ強さないしは高温強さが劣っている。そこで、酸
化物の微細粒子をマトリクスに分散させて高温強さを向
上させた、酸化物分散強化型フェライト系高クロム鉄合
金の開発が進められ、とくに燃料の被覆管用としての適
用が検討されている。さらに、フェライト系ステンレス
鋼あるいはフェライト系鉄合金は、オーステナイト系ス
テンレス鋼よりも熱膨張係数は小さく熱伝導率が良好と
いう長所があり、高温強さが向上できれば、火力発電の
高温部材など耐熱用材料としての活用も期待できる。

【０００３】このようなフェライト系高クロム鉄合金と
して提案されているものに、質量％にてＣｒを11〜15％
程度含む、例えば（ａ）Ｆｅ−14％Ｃｒ−1％Ｔｉ−0.3
％Ｍｏ−0.25％Ｙ_２Ｏ_３合金（MA957合金：米国特許第4
075010号）や（ｂ）Ｆｅ−13％Ｃｒ−3％（Ｍｏ＋Ｗ）
−0.5％Ｔｉ−0.1％Ｃ−0.35％Ｙ_２Ｏ_３合金（英国特許
出願公開明細書ＧＢ2219004Ａ号）などがある。これら
は、耐食性や耐酸化性のために不可欠なＣｒと高温強さ
確保のためのＭｏやＷとを含有させた鉄合金に、Ｔｉと
ともに酸化物としてＹ_２Ｏ_３を添加した合金である。Ｔ
ｉの添加は、Ｙ _２Ｏ_３と反応して酸化物粒子を極めて微
細にマトリクス中に分散させる作用がある。

【０００４】酸化物を微細に分散させると、高温クリ−
プ強さないしは高温強さが大きく上昇するのは、変形に
伴う転位や粒界の移動を微細に分散した酸化物粒子が強
く拘束するためである。この微細分散粒子の効果は、一
般的に粒子の存在量が多いほど大きく、同じ含有量なら
その径が小さく、かつ均一に分散しているほど大であ
る。しかしながら、微細粒子の存在は、管などを成形す
る際の変形抵抗を増し、変形能を悪くして加工性を劣化
させるとともに、加工硬化した材料の焼鈍による軟化も
困難にさせる。

【０００５】原子炉の燃料被覆管を製造する場合、まず
酸化物分散型合金とするため、合金粉末と酸化物粉末と
をボールミルなどで十分に粉砕混合し、いわゆるメカニ
カルアロイイングした後、例えば円筒形状をした軟鋼製
のカプセルに封入し、これを熱間押出しして、素管に固
化成形する。この素管は２ロール型のピルガーミルまた
は３ロール型のＨＰＴＲミルを用いて冷間圧延され、所
要寸法に製管される。寸法精度を厳しく要求される燃料
被覆管は、細径薄肉であるために、加工度の大きい冷間
加工をおこなわなければならない。

【０００６】ところが、微細な酸化物粒子が分散した合
金の場合、強度の冷間圧延によって加工方向に伸びた繊
維状組織が焼鈍後も強く残存し、その結果、長さ方向へ
の応力には高い強さを示すが、それに直交する方向の応
力には極めて弱い管となる。燃料被覆管では内圧クリー
プ強さを要求されるので、この半径方向ないしは管の円
周方向の強さ向上は、実用化へ向けての大きな課題であ
る。

【０００７】これに対し、加工後の熱処理を十分におこ
なって結晶粒を粗大化させ、加工方向に直角の方向にも
粒が成長した再結晶組織にすると、この半径方向の強さ
が長さ方向のそれに近づき、内圧クリープ強さは向上す
ることが知られている（鵜飼、他：「まてりあ」vol.39
（2000）,No.1,p78）。また、特開平8-229851号公報に
は、この酸化物分散型フェライト系高クロム鉄合金のＹ
_２Ｏ_３の含有量を0.3％以下とし、加えて過剰酸素の量
を限定することにより、結晶粒を粗大化させる温度を13
00℃以下にする発明が開示されており、実施例では1200
℃の焼鈍結果が示されている。

【０００８】しかしながら、酸化物分散強化型フェライ
ト系高クロム鉄合金を用い、実寸法の燃料被覆管を製造
してみると、内圧クリープ強さないしは周方向方向の高
温強さの十分すぐれた管を安定して得ることは必ずしも
容易ではない。とくに酸化物の分散強化効果を十分得る
ために、その含有量を増し分散をよくするほど長さ方向
と周方向の強度差が増し、その製造条件のより一層の改
善が必要であると考えられた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、圧延
加工および焼鈍を繰返おこなって製造される酸化物分散
強化型フェライト系高クロム鉄合金管において、圧延の
長さ方向とそれに直交する周方向との強さの異方性を少
なくし、かつ内圧クリープ強さのレベルを向上させる方
法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、主として
クロムが質量％にて11〜15％、ＷおよびＭｏの合計が4
％以下、Ｔｉが1％以下で、Ｙ_２Ｏ_３を含む微細な酸化
物粒子の分散により強化を図った、分散強化型フェライ
ト系高クロム鉄合金による原子炉燃料被覆管の性能向
上、とくに管の周方向の高温強さを安定して向上させる
べく、その製造条件の検討をおこなった。

【００１１】まず始めに、熱間押出しにて得られた素管
により、約50％の冷間圧延と温度を種々変えた焼鈍とを
それぞれ２回おこなって合金管を作製し、長さ方向に対
して直交する、管の内径を拡大させる方向のクリープ強
さを調査した。その結果、１回目の焼鈍すなわち圧延と
圧延の間の中間焼鈍の温度を低くし、２回目の焼鈍すな
わち最終焼鈍の温度を高くすることにより、この長さ方
向に対して直交方向の強さが著しく劣る傾向は改善さ
れ、金属組織が結晶粒の大きい組織となることが確認で
きた。

【００１２】一般に高温におけるクリープ変形は、結晶
粒界の滑りによって生じるので、応力の加わる方向を横
切る結晶粒界の数が少ないほど、高温強さのすぐれたも
のになる。したがって冷間加工により細粒化された管の
周方向に対しても、結晶粒を大きく成長させた金属組織
がより好ましい結果をもたらしたものと思われる。

【００１３】実際の原子炉燃料被覆管は細径薄肉である
ため、熱間押出しにより得られた素管から冷間圧延と軟
化のための中間焼鈍とを２〜３回ないしはそれ以上繰返
してから、最終の冷間圧延および焼鈍をおこなって製造
しなければならない。そこで上述の２回の冷間圧延およ
び焼鈍の実験にて好ましいと考えられた条件に基づき、
焼鈍条件などを選定して製造したところ、製造した管の
内圧クリープ強さは、十分高いものが必ずしも安定して
得られなかったのである。

【００１４】この原因を明らかにするため、合計３回以
上の冷間圧延と焼鈍とを繰返して製造された管につい
て、長さ方向に平行な縦断面の金属組織を調査した結
果、次のようなことがわかった。

【００１５】焼鈍後の管の長さ方向に平行な断面の光学
顕微鏡組織には、典型的な例として図１に示すような４
つの組織が観察された。（ａ）は焼鈍温度がやや低いと
きによく見られる例で、加工状態に比して硬さは低下し
ているが、光学顕微鏡観察では加工のままとほとんど差
がない。この組織の管は、強さの異方性が大きく内圧ク
リープ強さが劣る。これに対し（ｃ）は焼鈍温度を十分
高くした場合の例で、粗大な粒からなる組織のこの管
は、多くの場合、強さの異方性は小さくすぐれた高温内
圧クリープ強さを示す。

【００１６】圧延後焼鈍した管の組織には、図１（ｂ）
に示すような、微細な組織の中に、（ｃ）の組織の粗大
粒に相当すると推測される大きな結晶粒が観察されるこ
とがある。これは、一般的に、再結晶における粒成長の
粒界移動が微細析出物により強く拘束されたときに生じ
る、不均一な粒成長の過程に観察される現象であり、全
体がこれらの粗大粒のみになったと推定される（ｃ）の
組織は、いわゆる二次再結晶組織であることを示してい
る。

【００１７】通常、金属を冷間加工し硬化した状態で
は、加工方向に延伸した加工組織になっている。これを
軟化するために加熱すると、加工により生じた歪みや転
位の移動再整理段階である回復、再結晶核生成、成長、
再結晶組織形成という再結晶現象が進行する。このよう
な再結晶過程の進行は、硬さなど機械的性質の変化とし
て検知でき、それとともに、金属組織の変化を光学顕微
鏡により見ることができる。

【００１８】しかし、微細粒子が分散存在する合金の場
合、転位や結晶粒界の移動が微細粒子によって大きく阻
害されるため、上記の再結晶過程は容易には進行せず、
その上、通常の意味での再結晶現象が生じたとしても、
光学顕微鏡観察では加工組織との相違がほとんど区別で
きない。光学顕微鏡観察では相違がなくても、硬さは低
下しており、さらなる加工が可能な状態に延性が回復し
ているので、再結晶は進行していると推定される。

【００１９】さらに温度を上げていくと、微細な組織の
中から特定の粒のみが成長し、これが周囲の微細組織を
蚕食して粗大粒となり、やがては全体が粗大粒組織にな
る。これは、一般的には二次再結晶または異常粒成長と
呼ばれる現象であり、上記の酸化物分散型合金において
は、この段階に至らなければ光学顕微鏡観察にて組織変
化が検知できない。

【００２０】そこで、ここではこの二次再結晶を再結
晶、それによってできた（ｃ）の組織を再結晶組織、そ
して二次再結晶前の軟化した再結晶状態、すなわち一般
的には一次再結晶と呼ばれる（ａ）の状態の組織を、回
復組織と呼ぶことにする。したがって、（ｂ）のような
組織は部分再結晶組織ということになるが、この組織で
は（ａ）と同様、強さの異方性が大きく内圧クリープ強
さが劣る管となる。

【００２１】観察された組織の中には（ｄ）に示したよ
うに、変形帯が残った部分と、加工のまま、ないしは回
復組織に近い状態の部分とが、帯状に伸びて隣接してい
るものがある。焼鈍温度を高くしても、この状態は容易
には解消されない。これをさらに調べてみると、中間焼
鈍の段階で焼鈍で粗大な再結晶組織になり、これが引き
続いて冷間圧延され最終焼鈍されたものであることがわ
かった。圧延前の粗大粒が伸ばされ、元の個々の粗大粒
に対応する部分が同じ挙動を示し、焼鈍後変形のまま
か、回復状態にまで進んでとまっているものと思われ
る。粗大粒組織となった後の加工では、粒内の滑り変形
が主となって十分な歪みの蓄積がおこなわれず、通常の
再結晶が進行しなくなり、二次再結晶である本発明でい
う再結晶が生じなくなってしまったと推定される。この
ような組織の管は、内圧クリープ強さが低く強さの異方
性も大きい。

【００２２】中間焼鈍後にこの再結晶組織となった場
合、さらに冷間圧延し焼鈍すると再結晶組織と同様な組
織になることもあるが、そのような管は強さが低く異方
性も大きい傾向を示す。

【００２３】素管に対する１回目の冷間圧延および焼鈍
にて粗大粒が現れなくても、引き続く冷間圧延の後に同
じ条件でもう一度焼鈍すると、再結晶組織になってしま
うことがあり、冷間圧延と中間焼鈍を繰返しおこなう場
合は、焼鈍温度の選定に十分注意しなければならない。
これは、圧延と焼鈍とを繰返すことにより、微細な酸化
物粒子が凝集や粗大化して、転位や結晶粒界の移動を阻
害する効果が減退していくためと考えられる。

【００２４】以上のような調査結果から、中間焼鈍の段
階で再結晶組織や部分再結晶組織が現れたときには、た
とえ最終の冷間圧延および焼鈍後に再結晶組織を示した
としても、得られた管の内圧クリープ強さは低いことが
わかった。すなわち、圧延途中の焼鈍では、十分軟化で
きる条件でなければならないが、粗大粒を出現させては
よくないのである。

【００２５】中間焼鈍は、加工硬化した被圧延材の加工
性を回復するためにおこなうものであるが、上述のよう
にその温度は高くしないことが望ましい。しかし、焼鈍
温度の低下は軟化不足をきたし、次工程の圧延加工を困
難にする。これに対しては、冷間圧延の加工度はできる
だけ大きくすることが、低い温度でも十分に軟化させる
ために重要であることが確認された。

【００２６】上述のような検討は、主として、クロムが
11〜15％、Ｙ_２Ｏ_３を0.2％程度含む、フェライト系鉄
合金を対象におこなったが、さらに多くクロムを含む場
合、あるいは微細に分散した酸化物がＹ_２Ｏ_３以外であ
る場合に対して検討した結果、これらの合金においても
同様な結果が認められた。すなわち耐熱用途を目的とし
た、酸化物を微細に分散させたクロムを含むフェライト
系鉄合金を用い、多数回の冷間加工および焼鈍を繰返し
て所要寸法の管を製造する場合、圧延途中の焼鈍すなわ
ち中間焼鈍は温度を1100℃未満と低くして、上述のよう
な再結晶組織になることを抑止し、最終焼鈍は1100℃以
上と高くして結晶粒径の大きな再結晶組織にさせる。そ
うすれば、圧延された長さ方向ばかりでなく、圧延に対
して直角の周方向にも十分な強度を有する合金管が、安
定して得られることがわかったのである。

【００２７】以上のような知見に基づき、さらに限界条
件を確認して本発明を完成させた。本発明の要旨は次の
とおりである。

【００２８】(1) 金属粉末と酸化物粉末との混合焼結に
より素材を作製し、合計３回以上の冷間圧延および焼鈍
を繰返して所要形状の管にする際に、各冷間圧延の圧延
率は30％以上、圧延途中の焼鈍は1100℃未満、最終の焼
鈍は1100℃以上でおこなうことを特徴とする、クロムを
含む酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方
法。

【００２９】(2) 鉄合金が、質量％にてＣｒ：11〜15
％、Ｔｉ：0.1〜1％およびＹ_２Ｏ_３：0.15〜0.35％を含
むものであることを特徴とする上記(1)のクロムを含む
酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法。

【００３０】(3) 鉄合金が、質量％にてＣｒ：11〜15
％、Ｔｉ：0.1〜1％、ＷおよびＭｏの１種または２種の
合計：0.1〜4％およびＹ_２Ｏ_３：0.15〜0.35％を含むも
のであることを特徴とする上記(1)のクロムを含む酸化
物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法。

【００３１】

【発明の実施の形態】本発明の方法は、酸化物を分散強
化させたフェライト系の鉄合金管の製造に適用する。こ
のような合金管は、酸化物微細粒子の均一分散を図るた
め、金属粉末と酸化物粉末との混合焼結により素管を作
製し、これを冷間圧延および焼鈍を繰返して所要形状に
成形する。この製造過程では、素管を合計３回以上の冷
間圧延および焼鈍を繰返して所要形状の管とするが、そ
の際に、各回の冷間圧延の圧延率は30％以上、圧延途中
の焼鈍は1100℃未満、最終の焼鈍は1100℃以上とするも
のである。

【００３２】素管の製造は、例えば、まず所要組成の金
属粉末および酸化物粉末を、ボールミル等を用い、いわ
ゆるメカニカルアロイイングの手法により十分粉砕混合
する。次にこの粉末を軟鋼カプセル等に封入して、加熱
押出しにより一体化焼結して冷間圧延加工用素管を作製
する。要すればこれをさらに加熱焼鈍して冷間加工用素
材とする。この段階までの製造は、従来実施されている
技術に準じておこなえばよい。

【００３３】素管の冷間圧延は、ピルガー圧延機または
ＨＰＴＲ圧延機を用いるのが望ましい。これは比較的硬
い材料に対し冷間ないしは温間で、大きな成形比の加工
が可能だからである。冷間圧延の圧延率（断面減少率）
は30％以上が必要である。ここで、冷間圧延の圧延率と
は、素管または焼鈍後の軟化状態から圧延を開始して、
次の軟化のための中間焼鈍または最終焼鈍をおこなうま
での間の圧延の合計の圧延率であり、１パスで30％以上
の圧延でもよく、２パス、３パスと複数パス圧延して30
％以上としてもよい。

【００３４】圧延率30％以上の冷間圧延を施すのは、圧
延途中での軟化焼鈍すなわち中間焼鈍の加熱温度を低下
させることができ、さらに最終圧延後に再結晶組織とす
るための加熱温度も低くすることができるからである。
より安定して焼鈍温度低下の効果を得るためには、この
冷間圧延の圧延率を40％以上とするのが望ましい。

【００３５】圧延加工途中の中間焼鈍は1100℃未満の温
度とする。これは1100℃以上の温度になると再結晶組織
ないしは部分再結晶組織になるおそれがあり、ことに圧
延と軟化焼鈍が繰返されるとその危険性が増大するから
である。ただし焼鈍の加熱温度は低すぎると軟化が不十
分となり、その後での30％を超える圧延が困難になって
くるので、1000℃以上にするのがよい。

【００３６】最終の焼鈍は、再結晶組織とするために11
00℃以上の加熱が必要である。1100℃未満では再結晶組
織が十分に形成されず、強さの異方性が減少しないおそ
れがある。しかし、1250℃を超える加熱は、異方性が低
減できてもクリープ強さが低くなってしまうことがあ
り、1150〜1250℃の範囲とするのが望ましい。

【００３７】上記各焼鈍の加熱時間は、途中の軟化焼鈍
でも最終の焼鈍でも、10分以上２時間程度その温度に保
持すれば、十分その目的を達することができる。

【００３８】本発明方法のこの圧延と焼鈍の条件は、圧
延と中間および最終の焼鈍とを合計３回以上繰返す場合
にとくに効果がある。２回の場合は中間焼鈍を上記のよ
うに1100℃未満にしなくても、この段階で再結晶組織が
現れないことが多い。しかし、燃料被覆管の場合、細径
薄肉のため３回以上の圧延と焼鈍の繰返しが必要であ
り、圧延と焼鈍との繰返し回数が増すと、最終の圧延前
に再結晶組織が現れる危険性が増してくる。

【００３９】本発明の対象とする管は、素材が合金粉末
と酸化物粉末とを混合焼結したもので、クロムを含み酸
化物を分散させて強化した、フェライト系の耐熱鉄合金
製のものである。このような鉄合金では、高温での耐食
性確保のため多量のクロムを含有させるが、フェライト
系であれば、クロム量が変わっても上述の製造条件を適
用できる。また、合金中に分散させる微細な酸化物粒子
としては、ＭｇＯ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４、Ｔｈ
Ｏ_２、ＴｉＯ_２、Ｙ_２Ｏ_３およびＺｒＯ_２などがあり、
これらの１種または２種以上が添加される。そして、い
ずれの酸化物の微細粒子の分散であっても、それによっ
て合金管の高温強度向上を図る場合、本発明の方法の適
用が強度向上や強度の異方性低減に効果を発揮する。

【００４０】本発明の製造方法を適用して最も効果のあ
る合金管の一つは、Ｃｒを11〜15％（以下いずれも質量
％）、Ｔｉを0.1〜1％、Ｙ_２Ｏ_３を0.15〜0.35％含有す
る、酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管である。な
お、合金中にはこれら成分に加えて、フェライト系鉄合
金に添加される他の合金成分を含んでいてもよい。

【００４１】この場合、Ｃｒの含有量は11％未満では耐
酸化性や耐食性が不足であり、15％を超えると中性子照
射などによる脆化が起こりやすくなるため、11〜15％と
するのがよい。ＴｉはＹ_２Ｏ_３など酸化物粒子を微細化
させる作用があり、0.1〜1％の範囲で含有させるのが好
ましい。これは、0.1％未満ではその効果が小さく、1％
を超えるとその効果は飽和してしまうからである。

【００４２】分散させる酸化物としては、Ｙ_２Ｏ_３を0.
15〜0.35％含ませるが、Ｙ_２Ｏ_３は容易に微細に分散
し、かつ高温強さを向上させるのに極めて有効な酸化物
である。その含有量は、0.15％を下回る場合、圧延途中
の軟化処理の過程で再結晶組織を生じやすく、その結果
として最終焼鈍後に強さの異方性が大きい状態になりや
すい。しかし、含有量が0.35％を超えると、再結晶組織
を得るのに要する焼鈍温度が高くなり、加工も困難にな
ってくる。したがってＹ_２Ｏ_３の含有量は0.15〜0.35％
がよい。しかし、強さの異方性が大きくならない範囲で
より高温強さが高い管にするには、0.20〜0.35％とする
のが望ましい。

【００４３】上記のフェライト系鉄合金管の高温強さ
を、酸化物微粒子分散のように加工性の大幅劣化や異方
性を生じることなく、向上させる元素としてＷおよびＭ
ｏの１種または２種を合計量で0.1〜4％含有してもよ
い。この場合0.1％未満では添加の効果はなく、4％を超
えると加工性が悪くなる。

【００４４】

【実施例】鉄基合金粉末にＹ_２Ｏ_３の粉末を混ぜ、アト
ライタボールミルにてアルゴン雰囲気中で粉砕混合し、
得られた粉末を軟鋼製カプセルに封入して1150℃に加熱
し、押出し比7として外径約20mmの合金棒を作製した。
これから外径18mm、肉厚3mmの素管を機械加工にて削り
だし、1250℃にて30分の焼鈍をおこなって冷間圧延用素
管とした。作製した３種の素管の化学組成を表１に示
す。

【００４５】

【表１】

【００４６】これらの素管を用い、図２に示す工程に
て、〜の冷間圧延と焼鈍とを繰返して外径7.1mm、
肉厚0.53mmの合金管を作製した。冷間圧延はピルガー圧
延機を用い、１パスにて45〜48％の加工をおこなった。
圧延加工の途中で施す３回の中間焼鈍は、一つの管の圧
延に対しては同一温度の繰返とし、1050℃、1100℃、11
50℃または1200℃の4温度とした。最終焼鈍はいずれも1
150℃である。これらの焼鈍の均熱時間はいずれも30分
とした。各焼鈍の後、管端部分より試片を切り出し、縦
断面の顕微鏡組織を観察した。

【００４７】これらの顕微鏡組織は、図１にその例を示
した（ａ）回復組織、（ｂ）部分再結晶組織、（ｃ）再
結晶組織または（ｄ）変形回復組織を示しており、中間
焼鈍温度との関係をまとめると図３のようになる。図３
には組織とともに硬さ（HV）の測定結果を示す。

【００４８】こここに示されるように、冷間圧延と中間
焼鈍とを繰返して管を製造すると、Ｙ_２Ｏ_３の含有量の
少ない合金Ａでは、中間焼鈍温度が1100℃以上と高い場
合、冷間圧延および焼鈍を繰返すうちに再結晶組織が生
じ、さらには変形回復組織が生じてしまう。中間焼鈍温
度が高ければ、圧延途中の段階で変形回復組織となって
も、最終的に再結晶組織にすることができる。このよう
に、中間焼鈍の段階にて再結晶組織が生じやすい場合で
も、1100℃未満である1050℃にて中間焼鈍をおこなえ
ば、この段階では再結晶組織とはならず、最終焼鈍後に
初めて再結晶組織を出現させることができる。しかしな
がら酸化物量の少ない合金Ａでは、高温強度の向上が大
きくなく、強化の目的は十分達成できていない。

【００４９】酸化物量の多い合金ＢおよびＣにおいて
も、1100℃以上の中間焼鈍温度では、圧延途中で再結晶
組織が生じてしまい、最終焼鈍後には強さの異方性の大
きい変形回復組織になってしまう。これに対し、中間焼
鈍の温度を1100℃未満の1050℃とし、最終焼鈍にて1100
℃以上の1150℃とすることにより強さの異方性の小さい
再結晶組織で、十分な強度を有する管が得られる。

【００５０】上記の合金Ｂにて作製した、中間焼鈍が10
50℃で最終焼鈍にて再結晶組織となった管、および中間
焼鈍が1150℃で変形回復組織となった管の２種を用い
て、内圧クリープ破断試験をおこなった。試験温度を70
0℃とし、内圧を種々変えて破断に至るまでの時間を測
定した結果を図４に示す。

【００５１】これから明らかなように、本発明の方法に
より再結晶組織とした管は、同じ内圧に対し、回復変形
組織である管よりも破断時間が10倍以上長くなってい
る。圧延途中の段階では再結晶組織を発生させず、最終
の焼鈍にて金属組織を再結晶組織としたことによる効果
である。

【００５２】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、圧延加工お
よび焼鈍を繰返して製造される酸化物分散強化型フェラ
イト系高クロム鉄合金管において、長さ方向とそれに直
交する周方向との強さの異方性を少なくし、強度を向上
させることができる。この合金管は、高温で強い中性子
照射の環境下で使用される高速炉の燃料被覆管に用いれ
ば、高温強度、とくに内圧クリ−プ強さにすぐれたもの
が得られ、高速炉の実用化に寄与する効果が大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】冷間圧延後の焼鈍によって得られる管の圧延方
向断面の顕微鏡組織の例を示す図である。

【図２】合金管の圧延工程を説明する図である。

【図３】合金管の中間焼鈍または最終焼鈍後における顕
微鏡組織変化を示す図である。

【図４】再結晶組織を有する管または回復変形組織を有
する管の、700℃におけるクリープ破断試験結果を示す
図である。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１３年１０月１７日（２００１．１０．
１７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００７】これに対し、加工後の熱処理を十分におこ
なって結晶粒を粗大化させ、加工方向に直角の方向にも
粒が成長した再結晶組織にすると、この半径方向の強さ
が長さ方向のそれに近づき、内圧クリープ強さは向上す
ることが知られている（鵜飼、他：「まてりあ」vol.39
（2000）,No.1,p78）。また、特開平8-225891号公報に
は、この酸化物分散型フェライト系高クロム鉄合金のＹ
_２Ｏ_３の含有量を0.3％以下とし、加えて過剰酸素の量
を限定することにより、結晶粒を粗大化させる温度を13
00℃以下にする発明が開示されており、実施例では1200
℃の焼鈍結果が示されている。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 38/28 Ｃ２２Ｃ 38/28 Ｇ２１Ｃ 3/07 ＧＤＦＢ２２Ｆ 3/20 Ｂ 3/30 Ｇ２１Ｃ 3/06 ＧＤＦＰ // Ｂ２２Ｆ 3/20 3/30 Ｖ (72)発明者水田俊治茨城県東茨城群大洗町成田町4002核燃料サイクル開発機構大洗工学センター内 (72)発明者鵜飼重治茨城県東茨城群大洗町成田町4002核燃料サイクル開発機構大洗工学センター内 (72)発明者小林十思美兵庫県尼崎市東向島西之町１番地住友金属テクノロジー株式会社関西事業所内 (72)発明者奥田隆成山口県下関市長府港町13番１号神鋼特殊鋼管株式会社内 (72)発明者藤原優行兵庫県神戸市中央区脇浜町１丁目５番８号株式会社コベルコ科研内Ｆターム(参考） 4K018 AA33 AA34 AB01 AC01 BC12 DA11 FA01 FA08 HA03 KA28 4K032 AA13 AA35 BA03 CG01 CH06 CM01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末と酸化物粉末との混合焼結により
素材を作製し、合計３回以上の冷間圧延および焼鈍を繰
返して所要形状の管にする際に、各冷間圧延の圧延率は
30％以上、圧延途中の焼鈍は1100℃未満、最終の焼鈍は
1100℃以上でおこなうことを特徴とする、クロムを含む
酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法。
【請求項２】鉄合金が、質量％にてＣｒ：11〜15％、Ｔ
ｉ：0.1〜1％およびＹ_２Ｏ_３：0.15〜0.35％を含むもの
であることを特徴とする請求項１に記載のクロムを含む
酸化物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法。
【請求項３】鉄合金が、質量％にてＣｒ：11〜15％、Ｔ
ｉ：0.1〜1％、ＷおよびＭｏの１種または２種の合計：
0.1〜4％およびＹ_２Ｏ_３：0.15〜0.35％を含むものであ
ることを特徴とする請求項１に記載のクロムを含む酸化
物分散強化型フェライト系鉄合金管の製造方法。