JP2002256352A - 銀の回収方法 - Google Patents
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- Y02P10/20—Recycling
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Abstract
(57)【要約】
塩化銀を主成分として含む製錬工程残渣から錯化剤を用
いて銀を効率的に浸出・回収する。 【課題】残渣に含まれる不純物のため、浸出液が分解し
銀化合物が沈殿して回収率が低下する。 【解決手段】塩化銀を主成分とする残渣から錯化剤を用
いてＡｇを浸出・回収する技術において、該残渣をアル
カリ水溶液で処理し水洗した後に錯化剤溶液で浸出する
銀の回収方法。
いて銀を効率的に浸出・回収する。 【課題】残渣に含まれる不純物のため、浸出液が分解し
銀化合物が沈殿して回収率が低下する。 【解決手段】塩化銀を主成分とする残渣から錯化剤を用
いてＡｇを浸出・回収する技術において、該残渣をアル
カリ水溶液で処理し水洗した後に錯化剤溶液で浸出する
銀の回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、たとえば金属精錬工程
から湿式処理により分離した銀含有残渣から湿式処理に
より銀を分離回収する方法に関わり、特に塩化銀の形で
銀を含有する残渣から効率的に銀を浸出し回収するため
の方法に関する。
から湿式処理により分離した銀含有残渣から湿式処理に
より銀を分離回収する方法に関わり、特に塩化銀の形で
銀を含有する残渣から効率的に銀を浸出し回収するため
の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】乾式法による銅製錬では、銅電解による
電気銅製造時に生じる澱物から金・銀などの貴金属を回
収する。このための回収方法として、たとえば 特開平
５−３１１２５８にあるように、銅澱物を塩素を含む酸
化雰囲気で金、パラジウムなどを浸出した後、浸出残渣
に残る銀を別工程で回収する。ここで得られる残渣中の
銀は、難溶性の塩化銀が主な含有形態形となる。このた
め、浸出残渣からの銀回収方法としては、残渣または残
渣を鉄粉等で部分還元した後、ソーダ灰などと溶融して
分解する乾式処理を用いるのが、従来の方法であった。
電気銅製造時に生じる澱物から金・銀などの貴金属を回
収する。このための回収方法として、たとえば 特開平
５−３１１２５８にあるように、銅澱物を塩素を含む酸
化雰囲気で金、パラジウムなどを浸出した後、浸出残渣
に残る銀を別工程で回収する。ここで得られる残渣中の
銀は、難溶性の塩化銀が主な含有形態形となる。このた
め、浸出残渣からの銀回収方法としては、残渣または残
渣を鉄粉等で部分還元した後、ソーダ灰などと溶融して
分解する乾式処理を用いるのが、従来の方法であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、乾式処理によ
る銀回収プロセスでは、鉛ヒューム発生が伴うなど環境
上の負荷のかかること、多量のソーダスカムが副生する
ことなどの問題があった。
る銀回収プロセスでは、鉛ヒューム発生が伴うなど環境
上の負荷のかかること、多量のソーダスカムが副生する
ことなどの問題があった。
【０００４】塩化銀を含む残渣から湿式処理により銀を
回収する方法としては、チオ硫酸ナトリウムなどの塩化
銀を錯イオンに変えて効率的に溶解する試薬で浸出した
後、電解法により回収する公知の技術がある。しかし、
上記の塩化浸出残渣を処理した場合には、塩化浸出残渣
に含まれる少量の酸や不純物の影響で浸出した銀錯イオ
ンが数分ないし数時間のうちに分解して難溶性の硫化銀
等の沈殿となるため、浸出液からの銀回収率が著しく低
下する問題があった。
回収する方法としては、チオ硫酸ナトリウムなどの塩化
銀を錯イオンに変えて効率的に溶解する試薬で浸出した
後、電解法により回収する公知の技術がある。しかし、
上記の塩化浸出残渣を処理した場合には、塩化浸出残渣
に含まれる少量の酸や不純物の影響で浸出した銀錯イオ
ンが数分ないし数時間のうちに分解して難溶性の硫化銀
等の沈殿となるため、浸出液からの銀回収率が著しく低
下する問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の課題を
解決するため、 （１）塩化浸出残渣を水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液で前処理して分解の原因となる不純物を除き、
（２）ついで前処理後の残渣を錯化剤で浸出することで
化学的に安定な銀浸出液を分離し、この液から銀を回収
する銀の回収方法。
解決するため、 （１）塩化浸出残渣を水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液で前処理して分解の原因となる不純物を除き、
（２）ついで前処理後の残渣を錯化剤で浸出することで
化学的に安定な銀浸出液を分離し、この液から銀を回収
する銀の回収方法。
【０００６】（２）上記（１）において、処理対象の該
残渣は銅製錬澱物の塩化浸出残渣である銀の回収方法
残渣は銅製錬澱物の塩化浸出残渣である銀の回収方法
【０００７】（３）上記（１）において、アルカリ水溶
液の濃度は４０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／ｌの範囲である銀の回
収方法
液の濃度は４０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／ｌの範囲である銀の回
収方法
【０００８】（４）上記（１）において、浸出に用いる
錯化剤が、濃度１００ｇ／Ｌ〜１５０ｇ／Ｌのチオ硫酸
ナトリウムである銀の回収方法を提供する。
錯化剤が、濃度１００ｇ／Ｌ〜１５０ｇ／Ｌのチオ硫酸
ナトリウムである銀の回収方法を提供する。
【０００９】以下本発明に関して詳細に説明する。発明
者らは検討の結果、銀錯イオンの分解要因としては、
（１）塩化浸出残渣ケークに付着する遊離酸（塩化浸出
で用いた塩酸、過酸化水素など）、（２）残渣に含まれ
る不純物のうちセレン・テルル・砒素などの水溶性化合
物（主に酸素酸の形態となっている）、の二種類の影響
が大きいことを見出した。
者らは検討の結果、銀錯イオンの分解要因としては、
（１）塩化浸出残渣ケークに付着する遊離酸（塩化浸出
で用いた塩酸、過酸化水素など）、（２）残渣に含まれ
る不純物のうちセレン・テルル・砒素などの水溶性化合
物（主に酸素酸の形態となっている）、の二種類の影響
が大きいことを見出した。
【００１０】これらの分解要因成分の除去には、水洗や
中和が利用できるが、水洗のみで分解要因成分を除くの
は効率が悪いため、アルカリにより遊離酸を中和し セレ
ン・砒素化合物等を可溶性塩類として除く方法が適して
いる。
中和が利用できるが、水洗のみで分解要因成分を除くの
は効率が悪いため、アルカリにより遊離酸を中和し セレ
ン・砒素化合物等を可溶性塩類として除く方法が適して
いる。
【００１１】分解要因除去のためのアルカリ前処理に
は、各種のアルカリ溶液が使用できるが、実用的には水
酸化ナトリウムが適している。
は、各種のアルカリ溶液が使用できるが、実用的には水
酸化ナトリウムが適している。
【００１２】処理に用いるＮａＯＨの濃度は、処理する
残渣のハ゜ルフ゜濃度や随伴する付着遊離酸および不純物の
量に応じて選定する。標準条件として、ハ゜ルフ゜濃度１００
〜２００ｇ／Ｌで処理する場合、付着遊離酸を中和して
液を強アルカリ性に保ち、かつアルカリ前処理による不
純物除去効果を上げるには、ＮａＯＨ濃度は２０ｇ／Ｌ
以上とする。一方、ＮａＯＨ濃度が極端に高いと 処理
残渣の洗浄が困難になる。このため、 ＮａＯＨ濃度は
２０〜２００ｇ／Ｌ、より好ましくは４０〜８０ｇ／Ｌ
の範囲とする。
残渣のハ゜ルフ゜濃度や随伴する付着遊離酸および不純物の
量に応じて選定する。標準条件として、ハ゜ルフ゜濃度１００
〜２００ｇ／Ｌで処理する場合、付着遊離酸を中和して
液を強アルカリ性に保ち、かつアルカリ前処理による不
純物除去効果を上げるには、ＮａＯＨ濃度は２０ｇ／Ｌ
以上とする。一方、ＮａＯＨ濃度が極端に高いと 処理
残渣の洗浄が困難になる。このため、 ＮａＯＨ濃度は
２０〜２００ｇ／Ｌ、より好ましくは４０〜８０ｇ／Ｌ
の範囲とする。
【００１３】処理温度は、室温から９０℃までの範囲の
いずれも利用できるが、高温で処理した場合、残渣中の
塩化銀の一部が酸化銀に変化し、錯化剤による浸出時に
かえってＡｇ浸出率が低下する。前記の濃度範囲のＮａ
ＯＨ液を用いれば、室温で一定時間、好ましくは１ｈｒ
以上攪拌処理すれば、所期の効果が得られる。
いずれも利用できるが、高温で処理した場合、残渣中の
塩化銀の一部が酸化銀に変化し、錯化剤による浸出時に
かえってＡｇ浸出率が低下する。前記の濃度範囲のＮａ
ＯＨ液を用いれば、室温で一定時間、好ましくは１ｈｒ
以上攪拌処理すれば、所期の効果が得られる。
【００１４】前記の条件でアルカリ前処理し、水洗した
のち、残渣を適切な浸出液により浸出して、電解採取に
より金属銀を製造することができる。 この場合の浸出液
としては、塩化銀に対して溶解性のある錯化剤、例えば
濃アンモニア水、チオ硫酸塩、チオシアン酸塩、亜硫酸
塩などの溶液が利用できる。これらの中では、臭気の問
題が無いこと、排水処理、溶解性などの点でチオ硫酸塩
が適している。さらに好ましくは原料コストの安いチオ
硫酸ナトリウム溶液が工業的には適している。アルカリ
前処理後残渣を浸出する場合、十分に高いＡｇ浸出率を
得るには チオ硫酸ナトリウムの濃度は１００〜１５０
ｇ／Ｌとする必要がある。
のち、残渣を適切な浸出液により浸出して、電解採取に
より金属銀を製造することができる。 この場合の浸出液
としては、塩化銀に対して溶解性のある錯化剤、例えば
濃アンモニア水、チオ硫酸塩、チオシアン酸塩、亜硫酸
塩などの溶液が利用できる。これらの中では、臭気の問
題が無いこと、排水処理、溶解性などの点でチオ硫酸塩
が適している。さらに好ましくは原料コストの安いチオ
硫酸ナトリウム溶液が工業的には適している。アルカリ
前処理後残渣を浸出する場合、十分に高いＡｇ浸出率を
得るには チオ硫酸ナトリウムの濃度は１００〜１５０
ｇ／Ｌとする必要がある。
【００１５】本発明における処理フローの一態様を図１
に示す。
に示す。
【実施例】以下、本発明の効果を検証するため、実際の
塩化浸出残渣を処理した結果を以下に示す。
塩化浸出残渣を処理した結果を以下に示す。
【００１６】
【実施例１】表１に示す組成の塩化浸出残渣を乾量とし
て１００ｇとり、１リットルの水酸化ナトリウム水溶液（濃
度８０ｇ／Ｌ）と室温（２５℃）で１ｈｒ攪拌した。
て１００ｇとり、１リットルの水酸化ナトリウム水溶液（濃
度８０ｇ／Ｌ）と室温（２５℃）で１ｈｒ攪拌した。
【００１７】
【表１】
【００１８】処理後の残渣を濾別、水洗浄した後、濃度
５０〜１５０ｇ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液１リット
ルにより１ｈｒ浸出した。表２に結果を示すとおり、濃
度５０ｇ／Ｌの液ではＡｇ浸出は不十分であったが、濃
度１００および１５０ｇ／Ｌの液では含有する銀の９８
％が液に溶解した。浸出液を放置したが、図２に示した
ように極めて安定であり２４ｈｒ経過しても液は透明な
状態を保ち、Ａｇ濃度の変化は分析誤差の範囲にとどま
った。
５０〜１５０ｇ／Ｌのチオ硫酸ナトリウム溶液１リット
ルにより１ｈｒ浸出した。表２に結果を示すとおり、濃
度５０ｇ／Ｌの液ではＡｇ浸出は不十分であったが、濃
度１００および１５０ｇ／Ｌの液では含有する銀の９８
％が液に溶解した。浸出液を放置したが、図２に示した
ように極めて安定であり２４ｈｒ経過しても液は透明な
状態を保ち、Ａｇ濃度の変化は分析誤差の範囲にとどま
った。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【実施例２】前記 実施例１と同じ残渣を 濃度８０ｇ／
Ｌの水酸化ナトリウム液１リットルを用いて９０℃で１
ｈｒ処理した。処理後の残渣は灰黒色に変色した。処理
後の残渣を 濃度１００ｇ/Ｌのチオ硫酸ナトリウム液を
用いて実施例１と同様に浸出したが 浸出液は安定であ
り２４ｈｒ経過しても沈殿を生じなかった。表３に示す
ようにＡｇの浸出率はわずかに低くなった。
Ｌの水酸化ナトリウム液１リットルを用いて９０℃で１
ｈｒ処理した。処理後の残渣は灰黒色に変色した。処理
後の残渣を 濃度１００ｇ/Ｌのチオ硫酸ナトリウム液を
用いて実施例１と同様に浸出したが 浸出液は安定であ
り２４ｈｒ経過しても沈殿を生じなかった。表３に示す
ようにＡｇの浸出率はわずかに低くなった。
【表３】
【００２１】
【実施例３】前記 実施例１および実施例２と同じ塩化
浸出残渣を前処理する水酸化ナトリウム液の濃度を１０
ｇ／Ｌから２００ｇ／Ｌまで変えて室温で前処理した
後、濃度１００ｇ/Ｌのチオ硫酸ナトリウム液を用いて
実施例１と同様に室温で浸出した。前処理時の水酸化ナ
トリウム濃度が１０ｇ／Ｌの時は、処理後残渣の浸出液
は浸出後しばらくは変化が無いが、２ｈｒ後には液が濁
りはじめ、３ｈｒ後には銀を含む沈殿が生じた。
浸出残渣を前処理する水酸化ナトリウム液の濃度を１０
ｇ／Ｌから２００ｇ／Ｌまで変えて室温で前処理した
後、濃度１００ｇ/Ｌのチオ硫酸ナトリウム液を用いて
実施例１と同様に室温で浸出した。前処理時の水酸化ナ
トリウム濃度が１０ｇ／Ｌの時は、処理後残渣の浸出液
は浸出後しばらくは変化が無いが、２ｈｒ後には液が濁
りはじめ、３ｈｒ後には銀を含む沈殿が生じた。
【００２２】前処理時の水酸化ナトリウム濃度が２０ｇ
／Ｌの処理残渣浸出液は浸出後３ｈｒでは変化が無いが
２４ｈｒ後には液に明瞭な濁りが生じた。また表４に示
すごとく水酸化ナトリウム濃度が４０、８０、１２０、
２００ｇ／Ｌの時の処理残渣浸出液は２４ｈｒ後も変化
が無いか、わずかに濁りが認められるのみで安定であっ
た。
／Ｌの処理残渣浸出液は浸出後３ｈｒでは変化が無いが
２４ｈｒ後には液に明瞭な濁りが生じた。また表４に示
すごとく水酸化ナトリウム濃度が４０、８０、１２０、
２００ｇ／Ｌの時の処理残渣浸出液は２４ｈｒ後も変化
が無いか、わずかに濁りが認められるのみで安定であっ
た。
【表４】 なお水酸化ナトリウム濃度が１２０および２００ｇ／Ｌ
の時は、前処理後の残渣をろ過したケークが粘重な状態
となり付着液の洗浄に多量の洗浄水を要した。
の時は、前処理後の残渣をろ過したケークが粘重な状態
となり付着液の洗浄に多量の洗浄水を要した。
【００２３】
【比較例】前記 実施例１および実施例２と同じ塩化浸
出残渣を、そのまま濃度１００ｇ／Ｌのチオ硫酸ナトリ
ウムを用いて室温で１ｈｒ浸出した。スラリーをろ過す
ると、４、５分のうちに液が濁り茶褐色の沈殿が発生し
はじめた。 表３に示すように２４ｈｒ後には液中のＡｇ
濃度は 浸出直後の半分に低下した。実施例１、２およ
び比較例における浸出液の銀濃度の時間変化の例を図２
に示す。アルカリ前処理後の残渣から得たＡｇ浸出液は
長時間にわたって安定な状態を保った。
出残渣を、そのまま濃度１００ｇ／Ｌのチオ硫酸ナトリ
ウムを用いて室温で１ｈｒ浸出した。スラリーをろ過す
ると、４、５分のうちに液が濁り茶褐色の沈殿が発生し
はじめた。 表３に示すように２４ｈｒ後には液中のＡｇ
濃度は 浸出直後の半分に低下した。実施例１、２およ
び比較例における浸出液の銀濃度の時間変化の例を図２
に示す。アルカリ前処理後の残渣から得たＡｇ浸出液は
長時間にわたって安定な状態を保った。
【００２４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明は、塩化
銀を主成分として含む残渣から、錯化剤を用いて効率よ
く、かつ処理中の液分解で銀が沈殿することによる損耗
を生じずに銀回収を安定的に行うことに寄与する。
銀を主成分として含む残渣から、錯化剤を用いて効率よ
く、かつ処理中の液分解で銀が沈殿することによる損耗
を生じずに銀回収を安定的に行うことに寄与する。
【００２５】
【図１】本発明における、処理のフローを示す。
【図２】実施例および比較例における浸出液銀濃度の時
間変化を示す。
間変化を示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 7/00 Ｃ２２Ｂ 3/00 Ａ
Claims (4)
- 【請求項１】塩化銀を主成分とする残渣から錯化剤を用
いてＡｇを浸出・回収する技術において、該残渣をアル
カリ水溶液で処理し水洗した後に錯化剤溶液で浸出する
ことを特徴とする銀の回収方法。 - 【請求項２】請求項１において、処理対象の該残渣は銅
製錬澱物の塩化浸出残渣であることを特徴とする銀の回
収方法。 - 【請求項３】請求項１において、アルカリ水溶液の濃度
は４０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／ｌの範囲であることを特徴とす
る銀の回収方法。 - 【請求項４】請求項１において、浸出に用いる錯化剤
が、濃度１００ｇ／Ｌ〜１５０ｇ／Ｌのチオ硫酸ナトリ
ウムであることを特徴とする銀の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001061159A JP3837029B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 銀の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001061159A JP3837029B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 銀の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002256352A true JP2002256352A (ja) | 2002-09-11 |
| JP3837029B2 JP3837029B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=18920494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001061159A Expired - Fee Related JP3837029B2 (ja) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | 銀の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3837029B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009102724A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-14 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
| JP2009209421A (ja) * | 2008-03-05 | 2009-09-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度銀の製造方法 |
| JP2010024533A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
-
2001
- 2001-03-06 JP JP2001061159A patent/JP3837029B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009209421A (ja) * | 2008-03-05 | 2009-09-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度銀の製造方法 |
| JP2010024533A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3837029B2 (ja) | 2006-10-25 |
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