JP2002255629A - 緻密なセラミックス及びその製造方法 - Google Patents
緻密なセラミックス及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 より緻密なセラミックスを得る。
【解決手段】陶磁器用材料を焼成するとき、炉内を減圧
して得られる
して得られる
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１ 】
【産業上の利用分野】この発明は、陶磁器用材料からな
るセラミックス焼結体とその製造方法に関連し、とくに
切削あるいは研削加工用に用いることを企図された緻密
なセラミックス焼結体に関する。 【０００２ 】 【従来の技術】一般に、陶磁器材料を用いて作製された
セラミックス焼結体の内部には、種々の原因で気泡ある
いは気孔が存在していることが多い陶磁器原料としては
長石系鉱物、粘土鉱物、石英などを主成分に構成されて
いることが多く、これらの材料を使用して作製されたセ
ラミックス焼結体の特徴として焼結時にガラス相が形成
され、内部に種々の理由から発生した気泡が焼結体内部
に残留することが多い。これらの残留した気泡あるいは
気孔によってセラミックス焼結体のたとえば物理的特性
や透明度を大きく損なってしまう。とくに、近年CAD/CA
M 装置に代表されるような自動計測および自動加工手段
を用いることにより、セラミックスの自動加工による高
精度のセラミックス加工品あるいは装飾品などの作製方
法が注目されているが、セラミックス焼結体内部に存在
する気泡あるいは気孔が、加工における精度や加工後の
審美性に著しい不具合と欠陥をもたらす。また、たとえ
ば、歯科医療用のセラミックスには色調や透明感が天然
歯と同じであることが要求され、また、口腔内での咬合
に耐える抗力を持ち、対合歯を摩耗することのない硬度
が求められるが、一方で補綴物は高い精度で加工される
ことが求められる。切削あるいは研削加工を高精度に実
施するためには、内部に残留している気泡に対する対策
が極めて重要である。更に、気泡の存在は歯垢や歯石の
発生源となる可能性を有しており、大きな気泡が加工後
に表面に存在することも問題が大きい。 【０００３ 】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、陶磁器材料
を用いたセラミックス焼結体の材料系および材料的特質
を変化させることなく、焼結体内部に発生する気泡を少
なくあるいは小さくして、セラミックス焼結体の諸性質
を改善する製造方法を確立することが課題である。この
発明は、高精度な切削、研削等の加工に供することが可
能な緻密性を有するセラミックス焼結体でありながら、
公知の製造方法を有効に利用し得る程度に容易な工程で
形成可能なセラミックスの提供を目的としている。 【０００４ 】 【課題を解決するための手段】セラミックスの焼成工程
は、図１ で示すように目的とする温度まで上げる昇
温、目的とした温度を一定時間維持しているキープ時、
温度を室温まで戻す降温の３つの工程がある。実際、粘
土鉱物、長石や石英を主原料としている陶磁器材料は、
１ 時間に１００ 〜２００ ℃で昇温し、８００ 〜１３
００ ℃で５ 〜６０ 分間維持し、その後放冷して、室
温に戻している。また、セラミックスはプレスなどで成
型を行うが、形状を維持する目的でバインダーなどを用
いる場合がある。そのバインダーを消失させるために、
昇温スピードを変則的にさせることもある。例えば、バ
インダーの種類によって異なるが、約７００ ℃に達し
た時点で、一定時間キープさせてから目的とする温度ま
でさらに昇温させることもある。また、使用する炉によ
って、昇温させることの出来るスピードが異なり、１
〜１００ ℃／分の昇温スピードを持つものもある。昇
温スピードは、材料の性質や作業効率によって、適宜使
用するものであり、限定されるものではない。 【０００５ 】本発明は、陶磁器材料で気泡のない緻密
なセラミックスを得るために、上記の焼成時に炉内圧力
を減圧するものである。焼成炉内の減圧開始時期（図１
のａ）は、昇温と同時、昇温工程の途中（５００ 〜１
０００ ℃くらい）、又はキープ温度開始と合わせて行
い、一定時間保ち、大気圧に戻してから（減圧終了時期
（図１ のｂ ））、温度を下げる。キープ温度の時、大
気中に炉内圧力を戻すことにより、セラミックスの内部
にある気泡がなくなる。減圧時の炉内圧力は０ ．１ 〜
１Ｔｏｒｒ （１Ｔｏｒｒ＝１ｍｍＨｇ ＝１３３ ．３
２Ｐａ ）が好ましく、陶磁器材料の配合や産地などに
より圧力（減圧）は異なるため、０ ．００１ 〜５００
Ｔｏｒｒ の範囲であるならば、限定されるものではな
い。また、目的とする焼成温度は、同様に陶磁器材料の
配合や産地などにより、７００ 〜１４００ ℃の範囲で
あるならば、限定されるものではない。 【０００６ 】本発明における、減圧開始時期ａ は、例
えば昇温開始から４時間 〜 ５時間（８００〜１０００
℃） が示され、減圧開始時期ａ から減圧終了時期ｂ
迄の減圧期間は、１時間 〜 ２時間１０分 が示され
る。又 、減圧開始時期ａ は、焼成温度をキープする期
間、即ち保持工程から開始しても良い場合もあり、又、
減圧終了時期ｂ が降温工程に及ぶ場合もある。尚 、本
発明における緻密なセラミックスを良好に得るには、上
述の様に保持工程中に、減圧終了時期ｂ が来ることが
好ましく、その場合、減圧開始時期ａは、昇温工程開始
後４時間〜４時間３０分が好ましい。更に減圧開始時期
は、昇圧開始後の時間ではなく、炉内温度で調整されて
も良く例えば８００〜９００℃が示される。又 減圧か
ら大気に戻すタイミングは、降温工程開始する２〜５分
前が好ましい。 【０００７ 】降温工程は、種々のパターンで行われる
が、例えば所定の温度から冷却手段を用いて急激に冷却
する急冷、何ら冷却手段を用いず単に室温にさらし、徐
々に温度を下げる放冷、冷却手段により一定の時間一定
の冷却を行う制御された冷却が示される。この中で、放
冷工程を用いることが、緻密性を高める上で好ましい態
様となる場合がある。その際得られるセラミックスは、
ＣＡＤ ／ＣＡＭ 手段を用いた歯科補綴物加工における
研削、切削用のブロックとして好適な材料が得られる場
合がある。本発明における陶磁器材料は、上述の、粘土
鉱物、粘土、長石、石英，陶石等の天然産の鉱物が例示
されるが、場合によっては人工的なものも含まれ得る。
又 、この陶磁器材料には、強度、緻密性、靱性の向上
等々の点から、各種添加剤が用いられる場合もある。こ
れは、例えばハイドロキシアパタイト、α?ＴＣＰ 等の
リン酸カルシウム系の化合物、アルミナ、チタン、ジル
コニア等が例示されるが、これは、あくまで必要に応じ
たものであり、必要性がない場合もある。 【０００８ 】本発明は、緻密性を有するセラミックス
を提供し得ることから、その用途は様々であり、例え
ば、生体材料、置物等のインテリア製品等の装飾品 等
が示されるが、その中でも、特にインレー、クラウン等
歯科用補綴材として機械的な加工をするためのブロック
として用いられることがより好ましい態様を有する。 【０００９ 】 【作用】焼成する際に減圧させることで、セラミックス
の内部に発生し残留する気泡をなくす若しくは、少なく
することが出来る。気泡のない陶磁器原料を用いたセラ
ミックスは、歯科用材料として、使用することが出来
る。さらに、全体的に気泡がなくなれば、歯科技工用Ｃ
ＡＤ ／ＣＡＭ 装置で製作される加工用材料としても、
使用することが出来る。気泡のない緻密セラミックスを
歯科技工用ＣＡＤ ／ＣＡＭ 装置で加工した歯科補綴物
は、透明性があり、審美的にも優れている。また、歯垢
や細菌が付着しにくくなる。 【００１０】 【実施例】以下に実施例を示し、本発明に関して具体的
に説明する。実施例で用いる原料は、陶磁器の材料に用
いられる長石を主原料とした。長石は焼成した後、透明
性があり、歯を補綴する材料に適しているものである。
靱性を持たせるために粘土を、着色するために顔料を、
歯の補綴材料として使用するため、生体性親和性を向上
させる目的でハイドロキシアパタイトをそれぞれ添加し
た。配合比は、粘土３ ％、顔料０ ．３ ％、ハイドロ
キシアパタイト２ ％、長石を残部とした。それらを自
動乳鉢で１ 時間混練し、主原料を得た。その主原料に
バインダー（結合剤）としてポリビニルアルコールを５
％添加し、混練をした。その後原料をプレス機にて、
成型を施した。 【００１１ 】図１のその焼成工程を示す。この原料は
約１３００ ℃で溶け出すため、焼成温度を１２００ ℃
で行った。昇温スピードは、１ 時間に２００ ℃に設定
して行った。４ 時間後８００ ℃に炉内温度が達したと
きａ に真空ポンプにて減圧を開始した。炉内圧力は、
１Ｔｏｒｒ になるようにした。目的とする焼成温度１
２００ ℃に達し、それを１５分間保ち、１ 時間に２０
０ ℃で降温させ、室温に戻した。炉内減圧は、焼成温
度１２００ ℃に達して１０ 分間で停止し、すぐに大気
圧に戻した。その時の焼成プログラムを図１ に示し
た。ここで使用した焼成炉は、一般的な工業で使われる
ものである。 【００１２ 】減圧焼成した緻密セラミックス断面の走
査電子顕微鏡写真を図２ に示す。図２で示すように、
内部の気泡は認められなかった。また、焼成した緻密ブ
ロックを、歯科補綴のクラウン（歯冠）として使用する
ため、歯科技工用ＣＡＤ／ＣＡＭ 装置にて加工した。
さらに、クラウンとなった緻密ブロックを、研磨して、
最終物とした。気泡がないために、天然歯と似た透明感
があった。 【００１３ 】 【発明の効果】この発明により、陶磁器原料を用いて作
製されるセラミックス焼結体において、焼成する際にセ
ラミックス焼結体の内部に発生し残留する気泡を、減圧
焼成することで、そのセラミックスの製造方法およびセ
ラミックス焼結体の材料系および材料的特質を変化させ
ることなく、気泡を殆ど無くすことがでる。そのことに
より切削加工にも耐えるブロックを製造することがで
き、歯科補綴の材料として、必要な透明感が得られた。
るセラミックス焼結体とその製造方法に関連し、とくに
切削あるいは研削加工用に用いることを企図された緻密
なセラミックス焼結体に関する。 【０００２ 】 【従来の技術】一般に、陶磁器材料を用いて作製された
セラミックス焼結体の内部には、種々の原因で気泡ある
いは気孔が存在していることが多い陶磁器原料としては
長石系鉱物、粘土鉱物、石英などを主成分に構成されて
いることが多く、これらの材料を使用して作製されたセ
ラミックス焼結体の特徴として焼結時にガラス相が形成
され、内部に種々の理由から発生した気泡が焼結体内部
に残留することが多い。これらの残留した気泡あるいは
気孔によってセラミックス焼結体のたとえば物理的特性
や透明度を大きく損なってしまう。とくに、近年CAD/CA
M 装置に代表されるような自動計測および自動加工手段
を用いることにより、セラミックスの自動加工による高
精度のセラミックス加工品あるいは装飾品などの作製方
法が注目されているが、セラミックス焼結体内部に存在
する気泡あるいは気孔が、加工における精度や加工後の
審美性に著しい不具合と欠陥をもたらす。また、たとえ
ば、歯科医療用のセラミックスには色調や透明感が天然
歯と同じであることが要求され、また、口腔内での咬合
に耐える抗力を持ち、対合歯を摩耗することのない硬度
が求められるが、一方で補綴物は高い精度で加工される
ことが求められる。切削あるいは研削加工を高精度に実
施するためには、内部に残留している気泡に対する対策
が極めて重要である。更に、気泡の存在は歯垢や歯石の
発生源となる可能性を有しており、大きな気泡が加工後
に表面に存在することも問題が大きい。 【０００３ 】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、陶磁器材料
を用いたセラミックス焼結体の材料系および材料的特質
を変化させることなく、焼結体内部に発生する気泡を少
なくあるいは小さくして、セラミックス焼結体の諸性質
を改善する製造方法を確立することが課題である。この
発明は、高精度な切削、研削等の加工に供することが可
能な緻密性を有するセラミックス焼結体でありながら、
公知の製造方法を有効に利用し得る程度に容易な工程で
形成可能なセラミックスの提供を目的としている。 【０００４ 】 【課題を解決するための手段】セラミックスの焼成工程
は、図１ で示すように目的とする温度まで上げる昇
温、目的とした温度を一定時間維持しているキープ時、
温度を室温まで戻す降温の３つの工程がある。実際、粘
土鉱物、長石や石英を主原料としている陶磁器材料は、
１ 時間に１００ 〜２００ ℃で昇温し、８００ 〜１３
００ ℃で５ 〜６０ 分間維持し、その後放冷して、室
温に戻している。また、セラミックスはプレスなどで成
型を行うが、形状を維持する目的でバインダーなどを用
いる場合がある。そのバインダーを消失させるために、
昇温スピードを変則的にさせることもある。例えば、バ
インダーの種類によって異なるが、約７００ ℃に達し
た時点で、一定時間キープさせてから目的とする温度ま
でさらに昇温させることもある。また、使用する炉によ
って、昇温させることの出来るスピードが異なり、１
〜１００ ℃／分の昇温スピードを持つものもある。昇
温スピードは、材料の性質や作業効率によって、適宜使
用するものであり、限定されるものではない。 【０００５ 】本発明は、陶磁器材料で気泡のない緻密
なセラミックスを得るために、上記の焼成時に炉内圧力
を減圧するものである。焼成炉内の減圧開始時期（図１
のａ）は、昇温と同時、昇温工程の途中（５００ 〜１
０００ ℃くらい）、又はキープ温度開始と合わせて行
い、一定時間保ち、大気圧に戻してから（減圧終了時期
（図１ のｂ ））、温度を下げる。キープ温度の時、大
気中に炉内圧力を戻すことにより、セラミックスの内部
にある気泡がなくなる。減圧時の炉内圧力は０ ．１ 〜
１Ｔｏｒｒ （１Ｔｏｒｒ＝１ｍｍＨｇ ＝１３３ ．３
２Ｐａ ）が好ましく、陶磁器材料の配合や産地などに
より圧力（減圧）は異なるため、０ ．００１ 〜５００
Ｔｏｒｒ の範囲であるならば、限定されるものではな
い。また、目的とする焼成温度は、同様に陶磁器材料の
配合や産地などにより、７００ 〜１４００ ℃の範囲で
あるならば、限定されるものではない。 【０００６ 】本発明における、減圧開始時期ａ は、例
えば昇温開始から４時間 〜 ５時間（８００〜１０００
℃） が示され、減圧開始時期ａ から減圧終了時期ｂ
迄の減圧期間は、１時間 〜 ２時間１０分 が示され
る。又 、減圧開始時期ａ は、焼成温度をキープする期
間、即ち保持工程から開始しても良い場合もあり、又、
減圧終了時期ｂ が降温工程に及ぶ場合もある。尚 、本
発明における緻密なセラミックスを良好に得るには、上
述の様に保持工程中に、減圧終了時期ｂ が来ることが
好ましく、その場合、減圧開始時期ａは、昇温工程開始
後４時間〜４時間３０分が好ましい。更に減圧開始時期
は、昇圧開始後の時間ではなく、炉内温度で調整されて
も良く例えば８００〜９００℃が示される。又 減圧か
ら大気に戻すタイミングは、降温工程開始する２〜５分
前が好ましい。 【０００７ 】降温工程は、種々のパターンで行われる
が、例えば所定の温度から冷却手段を用いて急激に冷却
する急冷、何ら冷却手段を用いず単に室温にさらし、徐
々に温度を下げる放冷、冷却手段により一定の時間一定
の冷却を行う制御された冷却が示される。この中で、放
冷工程を用いることが、緻密性を高める上で好ましい態
様となる場合がある。その際得られるセラミックスは、
ＣＡＤ ／ＣＡＭ 手段を用いた歯科補綴物加工における
研削、切削用のブロックとして好適な材料が得られる場
合がある。本発明における陶磁器材料は、上述の、粘土
鉱物、粘土、長石、石英，陶石等の天然産の鉱物が例示
されるが、場合によっては人工的なものも含まれ得る。
又 、この陶磁器材料には、強度、緻密性、靱性の向上
等々の点から、各種添加剤が用いられる場合もある。こ
れは、例えばハイドロキシアパタイト、α?ＴＣＰ 等の
リン酸カルシウム系の化合物、アルミナ、チタン、ジル
コニア等が例示されるが、これは、あくまで必要に応じ
たものであり、必要性がない場合もある。 【０００８ 】本発明は、緻密性を有するセラミックス
を提供し得ることから、その用途は様々であり、例え
ば、生体材料、置物等のインテリア製品等の装飾品 等
が示されるが、その中でも、特にインレー、クラウン等
歯科用補綴材として機械的な加工をするためのブロック
として用いられることがより好ましい態様を有する。 【０００９ 】 【作用】焼成する際に減圧させることで、セラミックス
の内部に発生し残留する気泡をなくす若しくは、少なく
することが出来る。気泡のない陶磁器原料を用いたセラ
ミックスは、歯科用材料として、使用することが出来
る。さらに、全体的に気泡がなくなれば、歯科技工用Ｃ
ＡＤ ／ＣＡＭ 装置で製作される加工用材料としても、
使用することが出来る。気泡のない緻密セラミックスを
歯科技工用ＣＡＤ ／ＣＡＭ 装置で加工した歯科補綴物
は、透明性があり、審美的にも優れている。また、歯垢
や細菌が付着しにくくなる。 【００１０】 【実施例】以下に実施例を示し、本発明に関して具体的
に説明する。実施例で用いる原料は、陶磁器の材料に用
いられる長石を主原料とした。長石は焼成した後、透明
性があり、歯を補綴する材料に適しているものである。
靱性を持たせるために粘土を、着色するために顔料を、
歯の補綴材料として使用するため、生体性親和性を向上
させる目的でハイドロキシアパタイトをそれぞれ添加し
た。配合比は、粘土３ ％、顔料０ ．３ ％、ハイドロ
キシアパタイト２ ％、長石を残部とした。それらを自
動乳鉢で１ 時間混練し、主原料を得た。その主原料に
バインダー（結合剤）としてポリビニルアルコールを５
％添加し、混練をした。その後原料をプレス機にて、
成型を施した。 【００１１ 】図１のその焼成工程を示す。この原料は
約１３００ ℃で溶け出すため、焼成温度を１２００ ℃
で行った。昇温スピードは、１ 時間に２００ ℃に設定
して行った。４ 時間後８００ ℃に炉内温度が達したと
きａ に真空ポンプにて減圧を開始した。炉内圧力は、
１Ｔｏｒｒ になるようにした。目的とする焼成温度１
２００ ℃に達し、それを１５分間保ち、１ 時間に２０
０ ℃で降温させ、室温に戻した。炉内減圧は、焼成温
度１２００ ℃に達して１０ 分間で停止し、すぐに大気
圧に戻した。その時の焼成プログラムを図１ に示し
た。ここで使用した焼成炉は、一般的な工業で使われる
ものである。 【００１２ 】減圧焼成した緻密セラミックス断面の走
査電子顕微鏡写真を図２ に示す。図２で示すように、
内部の気泡は認められなかった。また、焼成した緻密ブ
ロックを、歯科補綴のクラウン（歯冠）として使用する
ため、歯科技工用ＣＡＤ／ＣＡＭ 装置にて加工した。
さらに、クラウンとなった緻密ブロックを、研磨して、
最終物とした。気泡がないために、天然歯と似た透明感
があった。 【００１３ 】 【発明の効果】この発明により、陶磁器原料を用いて作
製されるセラミックス焼結体において、焼成する際にセ
ラミックス焼結体の内部に発生し残留する気泡を、減圧
焼成することで、そのセラミックスの製造方法およびセ
ラミックス焼結体の材料系および材料的特質を変化させ
ることなく、気泡を殆ど無くすことがでる。そのことに
より切削加工にも耐えるブロックを製造することがで
き、歯科補綴の材料として、必要な透明感が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を説明する為の図。
【図２】本発明の一実施例を説明する為の写真を示す
図。
図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１ 】陶磁器用材料を焼成するとき、炉内を減
圧して得られる緻密なセラミックス。 【請求項２ 】陶磁器用材料を焼成するとき、炉内を減
圧する緻密なセラミックスの製造方法。 【請求項３ 】陶磁器用材料を所定のパターンで昇温す
る昇温焼成工程、所定の温度に達した後、その温度を所
定期間保持する保持焼成工程、所定時間経過後、所定の
パターンで降温する降温焼成工程、前記焼成工程の一部
で所定時間減圧する減圧工程を有する緻密なセラミック
スの製造方法。 【請求項４ 】前記陶磁器用材料が粘土鉱物，長石、石
英から選ばれた請求項１ 乃至３ に記載の緻密なセラミ
ックス並びにその製造方法。 【請求項５ 】７００ 度〜１４００ 度で焼成すること
を特徴とする請求項１ 乃至３ に記載された緻密なセラ
ミックス並びにその製造方法。 【請求項６ 】焼成時の圧力が０ ．００１ 〜５００Ｔ
ｏｒｒ である請求項１乃至２ に記載された緻密なセラ
ミックス並びにその製造方法。 【請求項７ 】歯科又は医科領域における生体の欠損部
に補填、充填されるものを加工するためのものである請
求項１ 乃至２ に記載の緻密なセラミックス並びにその
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001053870A JP2002255629A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 緻密なセラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001053870A JP2002255629A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 緻密なセラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255629A true JP2002255629A (ja) | 2002-09-11 |
| JP2002255629A5 JP2002255629A5 (ja) | 2008-04-10 |
Family
ID=18914288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001053870A Ceased JP2002255629A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 緻密なセラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002255629A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004284829A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-14 | National Institute For Materials Science | 透光性ケイ酸マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
| US6840342B1 (en) * | 1999-09-23 | 2005-01-11 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Sensor device for a motor vehicle used for detecting environmental parameters |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09295868A (ja) * | 1996-04-26 | 1997-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化珪素系セラミックス摺動材料及びその製造方法 |
| JP2001019539A (ja) * | 1999-07-01 | 2001-01-23 | Advance Co Ltd | 加工用ブロック |
-
2001
- 2001-02-28 JP JP2001053870A patent/JP2002255629A/ja not_active Ceased
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09295868A (ja) * | 1996-04-26 | 1997-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化珪素系セラミックス摺動材料及びその製造方法 |
| JP2001019539A (ja) * | 1999-07-01 | 2001-01-23 | Advance Co Ltd | 加工用ブロック |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6840342B1 (en) * | 1999-09-23 | 2005-01-11 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Sensor device for a motor vehicle used for detecting environmental parameters |
| JP2004284829A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-14 | National Institute For Materials Science | 透光性ケイ酸マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
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