JP2022184793A - 歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い透光性を有するジルコニア焼結体を特殊な設備を使用せずに製造するための透光性を向上させる技術が求められていた。【解決手段】歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法であって、以下のａ）～ｃ）を満たすことを特徴とする。ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が任意である。ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が３℃／ｍｉｎ以下である。ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が２．５℃／ｍｉｎ以下である。【選択図】なし
Description
本発明は、歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法に関する。
近年、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムを用いた切削加工により補綴装置を作製する技術が急速に普及してきている。これにより、ジルコニア、アルミナ、二ケイ酸リチウム等のセラミックス材料や、アクリルレジン、ハイブリッドレジン等のレジン材料で製造された被切削体を加工することで、容易に補綴装置を作製することが可能となってきている。
特に、ジルコニアは、高い強度を有していることから様々な症例で臨床応用されている。一方、焼結させた口腔内で使用可能なジルコニア（以下、ジルコニア焼結体）は、硬度が非常に高いため、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムを用いて切削加工することができない。そのため、歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、最終焼成まで行わず低い焼成温度で仮焼し、切削加工可能な硬度に調整したもの（歯科用ジルコニア仮焼体）が用いられている。
歯科材料として応用され始めた当初のジルコニアは、強度は高いものの天然歯と比較して透光性が低く、主にコーピングやフレームとしての使用にとどまっていた。
近年、ジルコニアに含まれる安定化剤濃度を増加させることで透光性を向上させたジルコニア（高透光性ジルコニア）が開発され、その用途は臼歯部から前歯部のフルクラウンにまで拡大されている。
近年、ジルコニアに含まれる安定化剤濃度を増加させることで透光性を向上させたジルコニア（高透光性ジルコニア）が開発され、その用途は臼歯部から前歯部のフルクラウンにまで拡大されている。
しかし、高透光性ジルコニアにおいても、天然歯のエナメル質を再現するには透光性が不十分である。そのため、特に審美性が求められる症例においては、ジルコニアに陶材を築盛することで天然歯に類似した透光性を持つ修復物を作製している。
このような状況において、フルカウントゥアジルコニアでより天然歯に類似した透光性を持つ修復物を得ることが望まれており、より透光性に優れるジルコニアの開発が求められている。
このような状況において、フルカウントゥアジルコニアでより天然歯に類似した透光性を持つ修復物を得ることが望まれており、より透光性に優れるジルコニアの開発が求められている。
しかし、高透光性ジルコニア以上の透光性を得るために安定化剤濃度を増加させても、更に高い透光性は得られない。
これは、安定化剤濃度が増加すればするほど、ジルコニアの粒成長が促進され、閉気孔が増加する傾向にあるためであると考えられる。
これは、安定化剤濃度が増加すればするほど、ジルコニアの粒成長が促進され、閉気孔が増加する傾向にあるためであると考えられる。
このような閉気孔の抑制には、ＨＩＰ（熱間等方圧加圧）処理などの特殊な製造方法が必要とされる。したがって、より安定化剤濃度の高い高透光性ジルコニアを製造する場合には、ＨＩＰ装置のような特殊な設備が必要となる。
歯科におけるジルコニア補綴物は、歯科用ジルコニア仮焼体の切削加工、加工物の焼結、調整により製造される。これらの作業は主に歯科技工所で行われるため、ＨＩＰ装置のような特殊な設備を用いる場合、各歯科技工所に設備を導入する必要があり現実的な手段ではない。
製造効率の観点から、ジルコニアの焼結に要する時間は可能な限り短縮されることが望まれている。例えば歯科技工所の営業時間を８時間とした場合、ジルコニアの焼結に要する時間が８時間以下であれば、一日に二度ジルコニアを焼結することができるが、ジルコニアの焼結に要する時間が８時間を超える場合、一日に一度しかジルコニアを焼結することができない。
特許文献１には、アルミナ量を低減させた３ｍｏｌ％のイットリウムを含有したジルコニア粉末を用いて歯科用ジルコニア仮焼体を作製し、当該ジルコニア仮焼体から作製したジルコニア焼結体が開示されている。当該焼結体は、高い強度を維持しつつ、透光性を向上させているため、４ユニット以上のロングスパンブリッジや臼歯部フルクラウン等で臨床応用されている。しかしながら、当該焼結体においても、透光性が不十分であるため、前歯部など高い審美性が求められる症例への適用は困難であった。
特許文献２には、２～７ｍｏｌ％のイットリウムを含有したジルコニア粉末を用いたジルコニア完全焼結体が開示されている。当該焼結体は、陶材やニケイ酸リチウム材料等に類似した高い透光性を有しているため、前歯部のみならず、インレー、オンレー、ベニア等の症例への適用も可能である。しかしながら、当該焼結体は、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理が必須であるため、一般的な技工所では作製することが困難であった。
高い透光性を有するジルコニア焼結体を特殊な設備を使用せずに製造するための透光性を向上させる技術が求められていた。
本発明者らは、特殊な設備を使用せずに天然歯エナメル質同様の高い透光性をジルコニア焼結体に付与するために透光性を向上させることができ、かつ長時間の焼結を必要としない、歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法について検討した。
本発明は、５．５ｍоｌ％～７．０ｍоｌ％の安定化剤を含む歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法であり、以下のａ）～ｃ）を満たす。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上である。
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下である。
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下である。
本発明においては、ステップａ）の平均昇温速度が１５℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においてはステップｂ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においてはステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においては安定化剤がイットリアであることができる。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上である。
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下である。
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下である。
本発明においては、ステップａ）の平均昇温速度が１５℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においてはステップｂ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においてはステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下とすることができる。
本発明においては安定化剤がイットリアであることができる。
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法は、透光性を向上させることで高い透光性を有するジルコニア焼結体を特殊な設備を使用せず、かつ長時間の焼結を必要とせずに製造することのできる焼結方法である。
本発明は、５．５ｍоｌ％～７．０ｍоｌ％の安定化剤を含む歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法であり、以下のａ）～ｃ）を満たす。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上である。
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下である。
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下である。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上である。
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下である。
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下である。
本発明の焼結方法では、ステップａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度は、９℃／ｍｉｎ以上であり、１５℃／ｍｉｎ～６０℃／ｍｉｎであると好ましい。平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ未満の場合、焼結プロセス全体にかかる時間が長くなり製造効率が低下する。１５℃／ｍｉｎ以上であれば、ステップｂ）およびステップｃ）を好ましい範囲にした場合においても焼結プロセス全体にかかる時間を４８０分以下にすることができるため特に好ましい。平均昇温速度が６０℃／ｍｉｎを超えると、焼結炉に負担がかかる場合や、ステップa）の終末温度を一時的に超過する場合があるため好ましくない。
本発明の焼結方法では、ステップｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度は、０．６℃以上３℃／ｍｉｎ以下であり、１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下であると好ましい。平均昇温速度が３℃／ｍｉｎを超える場合、ジルコニア焼結体の透光性が低下する傾向がある。平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ未満である場合、焼結プロセス全体にかかる時間が長くなり製造効率が低下する。焼結プロセス全体にかかる時間を短縮しつつ、透光性を向上させることができることから、１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下であると好ましい。歯科業界においては、一般的に３℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度が用いられることが多い。
本発明の焼結方法では、ステップｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度は、０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下であり、１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であると好ましい。昇温速度が２．５℃／ｍｉｎを超えると、ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が、ステップｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度よりも高くなる場合が生じ、この場合ジルコニア焼結体の透光性が低下する傾向にある。平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ未満である場合、焼結プロセス全体にかかる時間が長くなり製造効率が低下する。焼結プロセス全体にかかる時間を短縮しつつ、透光性を向上させることができることから、１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であると好ましい。歯科業界においては、一般的に３℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度が用いられることが多い。
本発明における安定化剤の種類に特に制限はない。例としてはイットリア、セリア、カルシア、酸化インジウムなどが挙げられるが、多くの歯科用ジルコニアに使用されているイットリアであることが好ましい。
本発明における安定化剤の濃度は、酸化物換算で５．５ｍоｌ％～７．０ｍоｌ％の範囲であることが好ましく、６．３ｍоｌ％～６．７ｍоｌ％であることが特に好ましい。安定化剤濃度が５．５ｍоｌ％未満の場合、もしくは７．０ｍоｌ％を超える場合、本発明に記載の焼結方法の効果がほとんど得られない。本発明においては、本発明の歯科用ジルコニア仮焼体を構成する成分として特定された成分以外の残部を、ジルコニア（ＺｒＯ２）により構成することができる。またジルコニア（ＺｒＯ２）は酸化物換算で９３ｍоｌ％～９４．５ｍоｌ％とすることができる。
歯科用ジルコニア仮焼体中における安定化剤の状態に制限はない。具体的にはジルコニアに固溶していてもよいし、化合物としてジルコニアとは別の結晶もしくは非晶質として存在していてもよい。
安定化剤を歯科用ジルコニア仮焼体に添加する方法は、規定の量を歯科用ジルコニア仮焼体中に均一に添加できるものが好ましい。例えば、ジルコニア粒子を製造する際に安定化剤を添加する方法を用いてもよいし、歯科用ジルコニア仮焼体を安定化剤を含む溶液に浸漬させる方法を用いてもよい。
歯科用ジルコニア仮焼体を安定化剤を含む溶液に浸漬させる方法を用いる場合、安定化剤を含む溶液の溶媒は任意であるが、水、アルコール、有機溶媒などを用いることができる。入手、取り扱いが容易であることから、水又はエタノール、もしくはその混合物が特に好ましい。
安定化剤を含む溶液の調製方法は、特に限定されるものではなく、安定化剤を溶媒に溶解させれば、いずれの調製方法であっても何等問題はない。
歯科用ジルコニア仮焼体に安定化剤を含む溶液を浸透させる具体的な雰囲気は、特に制限はなく、常圧雰囲気下、減圧雰囲気下、加圧雰囲気下のいずれにおいても問題はない。製造時間短縮の観点から、周囲の環境を減圧雰囲気下又は、加圧雰囲気下に置くことは、安定化剤を含む溶液の浸透を促すことになるので、好ましい手段である。また、減圧操作の後に常圧に戻す操作（減圧／常圧の操作）又は加圧操作の後に常圧に戻す操作（加圧／常圧の操作）を複数回繰り返すことは、安定化剤を含む溶液を、歯科用ジルコニア仮焼体の内部にある、歯科用ジルコニア仮焼体の外部と連通する空間に浸入させる工程の時間短縮のためには有効である。
安定化剤を含む溶液を歯科用ジルコニア仮焼体に浸漬させる時間は、歯科用ジルコニア仮焼体の相対密度及び成形体サイズ、安定化剤を含む溶液の浸透程度及び浸漬方法等によって一概には決定されず、適宜、調整することができる。例えば、浸漬させる場合は、通常１～１２０時間であり、減圧下での浸漬の場合は、通常０．５～１２時間であり、加圧下で接触させる場合は、通常０．２～６時間である。
本発明の歯科用ジルコニア仮焼体の製造に用いられるジルコニア粉末の一次粒子径は、１～５００ｎｍであることが好ましい。一次粒子径が１ｎｍ未満の場合、ジルコニア焼結体の透光性は向上するものの十分な強度を付与することが困難となる傾向にある。一方、一次粒子径が５００ｎｍ以上の場合、ジルコニア焼結体に十分な強度を付与することが困難となる傾向にある。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体は、着色剤を含むことが好ましい。具体的には、無機系着色剤がである。具体的には、酸化鉄、エルビウム、コバルト、マンガン、クロム、希土類元素である。黄色を付与するためには酸化鉄や、赤色を付与するたにはエルビウムを加える。また、これらの着色剤に加えて、色調調整のためにコバルト、マンガン、クロムなどの元素を併用することが好ましい。本発明が着色剤を含むことで歯牙色に着色することが好ましい。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体は、焼結助剤を含んでもよい。具体的には、焼結性向上と低温劣化の抑制を目的として、０．０１～０．３重量％のアルミナを含有することが好ましい。アルミナ量が、０．０１重量％より低い場合、最終焼成を行っても十分な特性を得にくく、十分な強度や透光性を付与することができない傾向にある。一方、アルミナ量が、０．３重量％を越える場合、ジルコニア焼結体の強度は向上するものの十分な透光性を付与することが困難となる傾向にある。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体を１４５０℃～１６００℃において焼成したジルコニア焼結体の相対密度は、理論密度の９８％以上であることが好ましい。相対密度は、測定密度／理論密度により求められる。相対密度が９８％以下であれば強度や透光性が低下する傾向にある。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体の結晶相は、正方晶及び／又は立方晶であることが好ましい。結晶相が、単斜晶である場合、最終焼成行っても十分な透光性を付与しにくいため好ましくない。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体の製造方法は、特に限定されるものではなく、公知の製造方法であれば何ら問題なく使用できる。具体的には、ジルコニア粉末をプレス成形によって成形したものが好ましい。さらに、色調や組成の異なるジルコニア粉末を多段階的にプレス成形し、多層成形したものがより好ましい。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体は、プレス成形後に、冷間静水等方圧加圧法（ＣＩＰ処理）により等方加圧を施したものが好ましい。
本発明におけるＣＩＰ処理の最大負荷圧力は、５０ＭＰａ以上であることが好ましい。最大負荷圧力が５０ＭＰａ未満の場合、ジルコニア焼結体に十分な透光性と強度を付与できないことがある。
本発明における歯科用ジルコニア仮焼体の仮焼成温度は、８００～１２００℃が好ましい。仮焼成温度が８００℃未満の場合、ビッカース硬度及び／又は曲げ強さが低くなりすぎるため、切削加工時にチッピングや破折が生じやすい傾向にある。一方、仮焼成温度が１２００℃以上の場合、ビッカース硬度及び／又は曲げ強さが強くなりすぎるため、切削機のミリングバーの消耗が激しくなり、ランニングコストが高くなる傾向にある。
このようにして、本発明の製造方法により、ジルコニア焼結体が得られる。得られたジルコニア焼結体は、必要に応じて形態修正、色調調整、表面研磨が施される。
本発明の製造方法を用いて製造する補綴装置の種類は特に制限はなく、インレー、オンレー、べニア、クラウン、ブリッジ等のいずれの補綴装置でも何等問題はない。そのため、補綴装置を切削加工により作製する歯科用ジルコニア仮焼体の形状も特に制限はなく、インレー、オンレー、べニア、クラウン等に対応したブロック形状やブリッジに対応したディスク形状など、いずれの形状の歯歯科用ジルコニア仮焼体でも用いることができる。
以下、実施例により本発明をより詳細に、かつ具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
［ジルコニア被切削体（歯科用ジルコニア仮焼体）の作製］
（被切削体１）
６．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を金型（φ１００ｍｍ）に充填し、プレス成形（面圧：５０ＭＰa）を行い成形体を得た。さらに、成形体をＣＩＰ処理（最大負荷圧力：２００ＭＰａ、開放後負荷圧力：０ＭＰa、保持時間：１分間）した。その後、電気炉で仮焼（１０００℃、３０分間）し、ジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体１）
６．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を金型（φ１００ｍｍ）に充填し、プレス成形（面圧：５０ＭＰa）を行い成形体を得た。さらに、成形体をＣＩＰ処理（最大負荷圧力：２００ＭＰａ、開放後負荷圧力：０ＭＰa、保持時間：１分間）した。その後、電気炉で仮焼（１０００℃、３０分間）し、ジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体２）
５．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
５．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体３）
７．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
７．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体４）
６．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
６．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体５）
６．３ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
６．３ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体６）
６．７ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
６．７ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体７）
５．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
５．０ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
（被切削体８）
７．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
７．５ｍоｌ％の固溶したイットリアを含むジルコニア粉末（アルミナ０．０５重量％含有）を使用したこと以外は被切削体１と同様にしてジルコニア被切削体を作製した。
イットリア含有量（ｍоｌ％）測定：
イットリア含有量評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。蛍光Ｘ線分析装置（リガク社製）を用いて、各試験体の上面、下面のイットリア量をそれぞれ測定し、上面、下面の平均値をイットリア含有量とした。なお、イットリウム含有量（ｍоｌ％）は酸化物換算で示している。
イットリア含有量評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。蛍光Ｘ線分析装置（リガク社製）を用いて、各試験体の上面、下面のイットリア量をそれぞれ測定し、上面、下面の平均値をイットリア含有量とした。なお、イットリウム含有量（ｍоｌ％）は酸化物換算で示している。
［焼結条件］
各ジルコニア被切削体を所定の形状に切削加工し、焼成炉にて表１～４に示す焼結スケジュールで焼成し、ジルコニア焼結体を作製した。
各ジルコニア被切削体を所定の形状に切削加工し、焼成炉にて表１～４に示す焼結スケジュールで焼成し、ジルコニア焼結体を作製した。
［透光性の評価］
透光性評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。各試験体は、焼成炉にて焼結した。その後、平面研削盤にて各試験体の厚さ（１．０ｍｍ）を調整した。なお、透光性の評価は、コントラスト比の測定により行った。コントラスト比は、分光測色計（コニカミノルタ社製）を用いて測定した。各試験体の下に白板を置いて測色した時のＹ値をＹｗとし、試験体の下に黒板を置いて測色した時のＹ値をＹｂとした。コントラスト比は、以下の式をより算出した。
コントラスト比が、０に近づくほど、その材料は透明であり、コントラスト比が１に近づくほどその材料は不透明である。
コントラスト比＝（Ｙｂ／Ｙｗ） （式）
さらに、同じ歯科用ジルコニア仮焼体を用いて、各焼結スケジュールの透光性向上度を算出した。
透光性向上度＝（焼結スケジュール９で焼結させた試験体のコントラスト比）
／（焼結スケジュール１～１９のいずれかで焼結させた試験体のコントラスト比）
透光性向上度が１．１５以上の場合、その焼結スケジュールは特に高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．１０以上１．１５未満の場合、その焼結スケジュールは高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．０５以上１．１０未満の場合、その焼結スケジュールはやや高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．０５未満の場合、その焼結スケジュールの透光性向上性能は低い又は無い。
透光性向上度が１．０５以上において、本発明の効果が認められると判定した。
透光性評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。各試験体は、焼成炉にて焼結した。その後、平面研削盤にて各試験体の厚さ（１．０ｍｍ）を調整した。なお、透光性の評価は、コントラスト比の測定により行った。コントラスト比は、分光測色計（コニカミノルタ社製）を用いて測定した。各試験体の下に白板を置いて測色した時のＹ値をＹｗとし、試験体の下に黒板を置いて測色した時のＹ値をＹｂとした。コントラスト比は、以下の式をより算出した。
コントラスト比が、０に近づくほど、その材料は透明であり、コントラスト比が１に近づくほどその材料は不透明である。
コントラスト比＝（Ｙｂ／Ｙｗ） （式）
さらに、同じ歯科用ジルコニア仮焼体を用いて、各焼結スケジュールの透光性向上度を算出した。
透光性向上度＝（焼結スケジュール９で焼結させた試験体のコントラスト比）
／（焼結スケジュール１～１９のいずれかで焼結させた試験体のコントラスト比）
透光性向上度が１．１５以上の場合、その焼結スケジュールは特に高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．１０以上１．１５未満の場合、その焼結スケジュールは高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．０５以上１．１０未満の場合、その焼結スケジュールはやや高い透光性向上性能を有する。
透光性向上度が１．０５未満の場合、その焼結スケジュールの透光性向上性能は低い又は無い。
透光性向上度が１．０５以上において、本発明の効果が認められると判定した。
実施例１：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール２で焼結させた。
実施例３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール３で焼結させた。
実施例４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール４で焼結させた。
実施例５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール５で焼結させた。
実施例６：被切削体２から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例７：被切削体３から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例８：被切削体４から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例９：被切削体５から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例１０：被切削体６から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例１１：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１０で焼結させた。
実施例１２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１１で焼結させた。
実施例１３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１３で焼結させた。
実施例１４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１５で焼結させた。
実施例１５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１６で焼結させた。
実施例１６：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１９で焼結させた。
実施例１７：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール２０で焼結させた。
比較例１：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール６で焼結させた。
比較例３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール７で焼結させた。
比較例４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール８で焼結させた。
比較例５：被切削体２から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例６：被切削体３から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例７：被切削体７から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
比較例８：被切削体８から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
比較例９：被切削体７から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１０：被切削体８から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１１：被切削体４から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１２：被切削体５から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１３：被切削体６から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１２で焼結させた。
比較例１５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１４で焼結させた。
比較例１６：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１７で焼結させた。
比較例１７：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１８で焼結させた。
実施例２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール２で焼結させた。
実施例３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール３で焼結させた。
実施例４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール４で焼結させた。
実施例５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール５で焼結させた。
実施例６：被切削体２から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例７：被切削体３から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例８：被切削体４から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例９：被切削体５から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例１０：被切削体６から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
実施例１１：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１０で焼結させた。
実施例１２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１１で焼結させた。
実施例１３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１３で焼結させた。
実施例１４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１５で焼結させた。
実施例１５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１６で焼結させた。
実施例１６：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１９で焼結させた。
実施例１７：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール２０で焼結させた。
比較例１：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例２：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール６で焼結させた。
比較例３：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール７で焼結させた。
比較例４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール８で焼結させた。
比較例５：被切削体２から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例６：被切削体３から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例７：被切削体７から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
比較例８：被切削体８から作製した試験体を焼結スケジュール１で焼結させた。
比較例９：被切削体７から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１０：被切削体８から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１１：被切削体４から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１２：被切削体５から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１３：被切削体６から作製した試験体を焼結スケジュール９で焼結させた。
比較例１４：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１２で焼結させた。
比較例１５：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１４で焼結させた。
比較例１６：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１７で焼結させた。
比較例１７：被切削体１から作製した試験体を焼結スケジュール１８で焼結させた。
実施例及び比較例で製造した歯科用ジルコニア仮焼体の特性試験結果を表５及び表６に示す。
実施例１～１７では、５．５ｍоｌ％～７．０ｍоｌ％の安定化剤を含む歯科用ジルコニア仮焼体の焼結において、
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上、
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下
であることから、高い透光性の向上を示し、かつ焼結所要時間も８時間以内であった。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上、
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下
であることから、高い透光性の向上を示し、かつ焼結所要時間も８時間以内であった。
比較例１～１７では、前記以外の条件であることから、透光性の向上がないもしくは僅かである、及び／又は焼結所要時間が８時間を超えていた。
本発明は歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法にかかる発明であり、歯科分野において、利用可能な技術である。
Claims (9)
- ５．５ｍоｌ％～７．０ｍоｌ％の安定化剤を含む歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法であって、以下のａ）～ｃ）を満たす歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
ａ）室温から１３００℃までの区間における平均昇温速度が９℃／ｍｉｎ以上である。
ｂ）１３００℃から１４００℃までの区間における平均昇温速度が０．６℃／ｍｉｎ以上３℃／ｍｉｎ以下である。
ｃ）１４００℃から本焼結プロセスの最高温度までの区間における平均昇温速度が０．５℃／ｍｉｎ以上２．５℃／ｍｉｎ以下である。 - ステップａ）の平均昇温速度が１５℃／ｍｉｎ以上６０℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｂ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｂ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上２℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項２に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項１に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項２に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項３に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- ステップｃ）の平均昇温速度が１℃／ｍｉｎ以上１．５℃／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項４に記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
- 安定化剤がイットリアであることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の歯科用ジルコニア仮焼体の焼結方法。
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