CN106313271A - 一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，包括制作义齿模具；配制具有冷冻干燥特性的浆料，将浆料注入义齿模具进行冷冻干燥处理，制得义齿坯体，然后对义齿坯体进行烧结处理，制得目标义齿，浆料为氧化锆陶瓷粉体配制的浆料。上述技术方案中利用冷冻干燥可使浆料中固体颗粒原位固定的特性，可获得多级孔隙结构，原料制备工艺简单；采用金属氧化物溶胶作为粘结剂，烧结时无有害物质排放；采用冷冻干燥的方法，加工过程无需任何刀具、夹具，设备成本低，工艺简单，可同时冷冻干燥多颗义齿。

Description

一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺
技术领域
本发明涉及义齿制造领域，具体涉及一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺。
背景技术
牙体、牙列等的缺损和畸形所引起的口腔问题，影响人的咀嚼、发音和美观，也易引起牙周组织病变以及相邻牙齿的松动和变形。采用义齿进行修复可有效地解决这些口腔问题。由于口腔的特殊环境以及牙齿的特殊用途，义齿材料需要满足物理化学稳定性能、使用寿命、机械性能、生物相容性能以及美观性等多方面的要求。陶瓷由于具有理化性能稳定、生物相容性好、材料性能接近牙齿、不易附着菌斑、色泽美观自然更接近真牙等众多优点，被广泛应用于义齿的制造。目前常见的义齿陶瓷材料有：氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、长石瓷和玻璃陶瓷等。氧化锆陶瓷具有良好的光学性能、化学稳定性以及高强度、高韧性，是最有前途的义齿材料。
目前常见的陶瓷义齿制作方法为计算机数控加工，主要涉及一个CAD/CAM系统。义齿制作的流程为：获取患牙信息数据-CAD设计数字化模型-微小型计算机数控机床完成加工。目前国外已有成熟的义齿CAD/CAM设备，可在较短时间内完成义齿加工。采用计算机数控机床加工的方法存在以下缺点：
1、加工设备研制难度大，成本高。刀具轨迹设计需考虑刀轨的连续性、走刀方向一致性、轨迹长度等因素，还应确保刀具的刚性，避免碰撞干涉、过切等现象。牙齿具有体积小、形状不规则，同时含有薄片特征和尖锐特征等特点，表面形貌由沟、脊、窝、包等典型特征形态组成，形状十分复杂，这造成义齿加工刀轨十分复杂，极大地增加了加工设备的研制成本。
2、氧化锆陶瓷铣削性能差，加工成本高。完全烧结氧化锆陶瓷属于难切削陶瓷，硬度高、耐磨，易造成刀具磨损量大，需频繁换刀；材料本身具有脆性，易出现边缘碎裂现象，加工质量难以控制；铣削过程中伴随大量的材料浪费。
3、所加工修复体生物力学性能差。人类牙齿是一种典型的具有多级微结构的外骨骼生物组织，数控设备制作氧化锆义齿时，均以完全烧结的致密陶瓷块为加工材料，这种致密结构的植入体存在自身过重和刚度过大的问题，易引起病人的不适；致密结构的植入体不利于人体组织的附着和生长，导致植入体和宿主骨之间无法相互啮合固定，易引起松动。
制备多孔陶瓷的传统工艺有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、挤压成型法、颗粒堆积法等。这些常用的方法可以制备出孔隙率较高、孔径均匀分布的多孔陶瓷，但要制备出类似于天然骨结构的多级孔隙结构还有一定困难。
冷冻干燥法的原理是将浆料中的溶剂冷冻，然后在低压条件下将溶剂升华除去，其余材料留在原位，最终形成与冰晶结构完全相同的多孔微结构。由于冰晶的生长呈树枝状，存在较大的树枝以及较小的分支，干燥后形成的生坯具有多级孔隙结构。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其可有效克服上述缺陷，且工艺简单、成本低。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，包括如下操作：
S1：制作义齿模具；
S2：配制具有冷冻干燥特性的浆料，将浆料注入义齿模具进行冷冻干燥处理，制得义齿坯体，然后对义齿坯体进行烧结处理，制得目标义齿。
浆料为氧化锆陶瓷粉体配制的浆料。
进一步的方案为，制作义齿模具的方法为：采用三维扫描设备获取患者口腔数据构建义齿三维模型，然后依据义齿三维模型构建义齿模具三维模型，依据构建的义齿模具三维模型采用3D打印机打印义齿模具。
具体的操作为：
浆料组分包括5～90重量份的氧化锆陶瓷粉体、1～30重量份的粘结剂、其余为水。还可选择性添加分散剂、抗冻剂等助剂。
溶剂可为水、莰烯，优选为水；氧化锆陶瓷粉末为掺杂氧化锆陶瓷，掺杂物可为氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化钪中的一种或组合，优选为氧化钇，氧化钇含量为3.5～6.5wt％。粘结剂可为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶中的一种，优选为锆溶胶。
冷冻干燥处理为将义齿模具放入冷冻干燥机的冷冻室内-55℃冷冻，待浆料彻底凝固后，将义齿模具移至干燥室，在真空度低于100Pa环境下干燥24小时，拆除义齿模具后得到义齿坯体。烧结处理为以300℃/h的升温速度加热至1500℃，保温1h后冷却。
上述技术方案与现有技术相比存在如下优点：
1、利用冷冻干燥可使浆料中固体颗粒原位固定的特性，可获得多级孔隙结构，原料制备工艺简单；
2、采用金属氧化物溶胶作为粘结剂，烧结时无有害物质排放；
3、采用冷冻干燥的方法，加工过程无需任何刀具、夹具，设备成本低，工艺简单，可同时冷冻干燥多颗义齿。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1
1、采用3Shape TRIOS colour pod口内扫描仪对患者口腔内部进行扫描，获取患者口腔数据；
2、采用3Shape Dental System义齿设计系统构建义齿的三维模型；
3、对义齿的三维模型进行点云化处理，获得义齿外表面点云数据。将义齿外表面点云数据导入到逆向工程软件Gemagic中，对点云进行采样、降噪、修剪等一系列的点处理阶段最优化操作，这些最优化的义齿外表面点云即为义齿模具的内表面点云。对义齿义齿内表面点云进行曲面编辑、降级处理、生成栅格、曲面拟合等操作，得到义齿模具的内表面的IGES格式曲面模型。将义齿模具的内表面的IGES格式曲面模型导入到三维建模软件Pro/e中，构建义齿模具外表面，对义齿模具内外表面进行修剪-合并-实体化等操作，生成STL格式的义齿模具三维模型。
4、将STL格式的义齿模具三维模型导入Stratasys Eden260V 3D打印机中打印，获得义齿模具；
5、称取100g氧化钇含量3.5wt％的掺杂氧化锆粉体(分析纯，过325目)；量取30ml硅溶胶，固相质量分数为30％；量取蒸馏水100ml。将上述原料加入氧化锆球磨罐中进行高速球磨2h；将球磨后的浆料置于真空除泡机中除泡10min，得到具有冷冻干燥特性的氧化锆陶瓷浆料；
6、将配制好的氧化锆陶瓷浆料注入义齿模具中，将模具放入冷冻干燥机冷冻室，冷冻温度为-55℃，待浆料彻底凝固后，将模具移至干燥室，在真空度低于100Pa环境下干燥24小时，拆除模具后得到义齿坯体。
7、将义齿坯体放入高温烧结炉中进行等压烧结，以300℃/小时的升温速度加热至1500℃，保温1小时，然后使炉子停止加热，义齿与炉子一起冷却后，得到氧化锆陶瓷义齿。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，包括如下操作：
S1：制作义齿模具；
S2：配制具有冷冻干燥特性的浆料，将浆料注入义齿模具进行冷冻干燥处理，制得义齿坯体，然后对义齿坯体进行烧结处理，制得目标义齿。
浆料为氧化锆陶瓷粉体配制的浆料。
2.根据权利要求1所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于，制作义齿模具的方法为：采用三维扫描设备获取患者口腔数据构建义齿三维模型，然后依据义齿三维模型构建义齿模具三维模型，依据构建的义齿模具三维模型采用3D打印机打印义齿模具。
3.根据权利要求1或2所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：浆料组分包括5～90重量份的氧化锆陶瓷粉体、1～30重量份的粘结剂、其余为溶剂。
4.根据权利要求3所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：粘接剂为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：浆料组份还包括分散剂、抗冻剂。
6.根据权利要求3所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：溶剂为水。
7.根据权利要求3所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：氧化锆陶瓷粉末为掺杂氧化锆陶瓷，掺杂物为氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化钪中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：掺杂物为氧化钇，氧化钇含量为3.5～6.5wt％。
9.根据权利要求2所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：冷冻干燥处理为将义齿模具放入冷冻干燥机的冷冻室内-55℃冷冻，待浆料彻底凝固后，将义齿模具移至干燥室，在真空度低于100Pa环境下干燥24小时，拆除义齿模具后得到义齿坯体。
10.根据权利要求1所述的制造氧化锆陶瓷义齿的工艺，其特征在于：烧结处理为以300℃/h的升温速度加热至1500℃，保温1h后冷却。
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