JP2002249383A - セラミックス用混合アルミナ - Google Patents
セラミックス用混合アルミナInfo
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- JP2002249383A JP2002249383A JP2001043604A JP2001043604A JP2002249383A JP 2002249383 A JP2002249383 A JP 2002249383A JP 2001043604 A JP2001043604 A JP 2001043604A JP 2001043604 A JP2001043604 A JP 2001043604A JP 2002249383 A JP2002249383 A JP 2002249383A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ロータリーキルンや気流焼成炉等で焼成されて
焼成度合いにムラが無く、厳密な品質の維持が容易であ
り、しかも、このようなアルミナにおいてしばしば問題
になるブクの発生も可及的に抑制することができ、セラ
ミックス製品の製造に好適なセラミックス用混合アルミ
ナを提供する。 【解決手段】 焼成されたＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ
以下のベースアルミナに、ＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ
2／ｇの添加アルミナを１〜１０重量％の割合で混合し
て得られたセラミックス用混合アルミナであり、このよ
うな混合アルミナを用いることにより、セラミック製品
の製造の際に、均一な品質の維持が容易であると共に、
しばしば問題になるブクの発生も抑制することができ
る。
焼成度合いにムラが無く、厳密な品質の維持が容易であ
り、しかも、このようなアルミナにおいてしばしば問題
になるブクの発生も可及的に抑制することができ、セラ
ミックス製品の製造に好適なセラミックス用混合アルミ
ナを提供する。 【解決手段】 焼成されたＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ
以下のベースアルミナに、ＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ
2／ｇの添加アルミナを１〜１０重量％の割合で混合し
て得られたセラミックス用混合アルミナであり、このよ
うな混合アルミナを用いることにより、セラミック製品
の製造の際に、均一な品質の維持が容易であると共に、
しばしば問題になるブクの発生も抑制することができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、スパークプラグ
等の絶縁碍子や、ＩＣパッケージ、基板等の電子部品
や、耐熱、耐磨耗機械部品等の種々のセラミックス製品
を製造するために用いられるセラミックス用混合アルミ
ナに関する。
等の絶縁碍子や、ＩＣパッケージ、基板等の電子部品
や、耐熱、耐磨耗機械部品等の種々のセラミックス製品
を製造するために用いられるセラミックス用混合アルミ
ナに関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス製品を製造するためのセラ
ミックス用アルミナは、バイヤー法によって得られた水
酸化アルミニウム、又はこの水酸化アルミニウムをある
程度か焼して得られたアルミナ（α化が完全には進行し
ていないアルミナで、中間アルミナ又は中間アルミナと
αアルミナとが混在するもの）、あるいはこれらの混合
物（以下、これらを「アルミナ原料」という）を、一般
に、トンネルキルンやシャトルキルン、若しくはロータ
リーキルンや気流焼成炉等を用いて、１０００℃以上の
高温で焼成することにより製造されている。そして、ト
ンネルキルンやシャトルキルンによる焼成では、アルミ
ナ原料をサヤ（匣鉢）と称されるセラミックス製の耐火
性容器に充填し、あるいは、特公昭49-37,710号公報や
特公昭56-9,448号公報に記載されているようにブロック
状に圧縮成形して積み重ね、焼成する方法が採用されて
おり、また、ロータリーキルンや気流焼成炉による焼成
では、アルミナ原料を直接これらのロータリーキルンや
気流焼成炉に連続的に投入して焼成する方法が採用され
ている。
ミックス用アルミナは、バイヤー法によって得られた水
酸化アルミニウム、又はこの水酸化アルミニウムをある
程度か焼して得られたアルミナ（α化が完全には進行し
ていないアルミナで、中間アルミナ又は中間アルミナと
αアルミナとが混在するもの）、あるいはこれらの混合
物（以下、これらを「アルミナ原料」という）を、一般
に、トンネルキルンやシャトルキルン、若しくはロータ
リーキルンや気流焼成炉等を用いて、１０００℃以上の
高温で焼成することにより製造されている。そして、ト
ンネルキルンやシャトルキルンによる焼成では、アルミ
ナ原料をサヤ（匣鉢）と称されるセラミックス製の耐火
性容器に充填し、あるいは、特公昭49-37,710号公報や
特公昭56-9,448号公報に記載されているようにブロック
状に圧縮成形して積み重ね、焼成する方法が採用されて
おり、また、ロータリーキルンや気流焼成炉による焼成
では、アルミナ原料を直接これらのロータリーキルンや
気流焼成炉に連続的に投入して焼成する方法が採用され
ている。
【０００３】しかるに、このようにして製造されたアル
ミナを使用し、所定の形状に成形して１５００〜１７０
０℃程度の高温で焼成し、所定の形状を有するセラミッ
クス製品を製造すると、時としてこの焼成工程で製品表
面にいわゆる「ブク」という細かな膨れが生じることが
知られており、また、このブクは、セラミックスの製造
に際して混入又は残留する微量の含炭素不純物から熱分
解により発生したガスが、焼結時に焼結体内にトラップ
される等の理由により発生するとされている。そして、
この製品表面に発生したブクは、セラミックス製品の外
観を損ねるだけでなく、例えばスパークプラグや絶縁碍
子として使用された際にはその耐電圧特性を低下せしめ
る等の製品特性を低下させる場合もある。
ミナを使用し、所定の形状に成形して１５００〜１７０
０℃程度の高温で焼成し、所定の形状を有するセラミッ
クス製品を製造すると、時としてこの焼成工程で製品表
面にいわゆる「ブク」という細かな膨れが生じることが
知られており、また、このブクは、セラミックスの製造
に際して混入又は残留する微量の含炭素不純物から熱分
解により発生したガスが、焼結時に焼結体内にトラップ
される等の理由により発生するとされている。そして、
この製品表面に発生したブクは、セラミックス製品の外
観を損ねるだけでなく、例えばスパークプラグや絶縁碍
子として使用された際にはその耐電圧特性を低下せしめ
る等の製品特性を低下させる場合もある。
【０００４】また、このブク発生の問題は、本発明者ら
の検討によれば、トンネルキルンやシャトルキルンのよ
うにキルンの台車上、あるいは上述した耐火性の容器内
の位置による焼成度合いのバラツキが不可避な条件で焼
成されたアルミナよりも、ロータリーキルンや気流焼成
炉のように、被焼成物が混合されながら連続的に焼成さ
れる方法で焼成され、焼成度合いにムラが少ないアルミ
ナにおいて、より発生し易いという傾向が認められた。
の検討によれば、トンネルキルンやシャトルキルンのよ
うにキルンの台車上、あるいは上述した耐火性の容器内
の位置による焼成度合いのバラツキが不可避な条件で焼
成されたアルミナよりも、ロータリーキルンや気流焼成
炉のように、被焼成物が混合されながら連続的に焼成さ
れる方法で焼成され、焼成度合いにムラが少ないアルミ
ナにおいて、より発生し易いという傾向が認められた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、ロータリーキルンや気流焼成炉等で焼成されたアル
ミナについて、焼成度合いにムラが少なく、均質な品質
を維持し易いという特性を損なうことなく、しばしば発
生するブクの問題を如何に解決するかについて鋭意検討
した結果、ロータリーキルンや気流焼成炉等で焼成され
た比較的小さいＢＥＴ比表面積を有するベースアルミナ
に、比較的大きいＢＥＴ比表面積を有する添加アルミナ
を所定の割合で配合することにより、この問題を解決で
きることを見出し、本発明を完成した。
は、ロータリーキルンや気流焼成炉等で焼成されたアル
ミナについて、焼成度合いにムラが少なく、均質な品質
を維持し易いという特性を損なうことなく、しばしば発
生するブクの問題を如何に解決するかについて鋭意検討
した結果、ロータリーキルンや気流焼成炉等で焼成され
た比較的小さいＢＥＴ比表面積を有するベースアルミナ
に、比較的大きいＢＥＴ比表面積を有する添加アルミナ
を所定の割合で配合することにより、この問題を解決で
きることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】従って、本発明の目的は、例えばロータリ
ーキルンや気流焼成炉等で焼成されて焼成度合いにムラ
が少なく、均質な品質を維持し易いアルミナをベースに
して、しかも、このようなアルミナにおいてしばしば問
題になるブクの発生を可及的に抑制することができ、セ
ラミックス製品の製造に好適なセラミックス用混合アル
ミナを提供することにある。
ーキルンや気流焼成炉等で焼成されて焼成度合いにムラ
が少なく、均質な品質を維持し易いアルミナをベースに
して、しかも、このようなアルミナにおいてしばしば問
題になるブクの発生を可及的に抑制することができ、セ
ラミックス製品の製造に好適なセラミックス用混合アル
ミナを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、焼
成されたＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ以下のベースアル
ミナに、ＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ2／ｇの添加アル
ミナを１〜１０重量％の割合で混合して得られたセラミ
ックス用混合アルミナである。
成されたＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ以下のベースアル
ミナに、ＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ2／ｇの添加アル
ミナを１〜１０重量％の割合で混合して得られたセラミ
ックス用混合アルミナである。
【０００８】本発明で用いるベースアルミナは、一般
に、バイヤー法による水酸化アルミニウムをロータリー
キルンや気流焼成炉等により通常１１００〜１５００℃
で焼成することにより製造され、全体が可及的に均一に
焼成されていると共に、そのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／
ｇ以下、好ましくは１．３〜２ｍ2／ｇである必要があ
る。均一に焼成されていない場合にはこれを用いて製造
されるセラミックス製品の品質を厳密に管理することが
難しくなり、製品歩留りが低下し、また、ＢＥＴ比表面
積が２ｍ2／ｇより高くなると、比較的低温での焼結性
が高くなり、ブクを発生し易くなるという問題が生じ
る。
に、バイヤー法による水酸化アルミニウムをロータリー
キルンや気流焼成炉等により通常１１００〜１５００℃
で焼成することにより製造され、全体が可及的に均一に
焼成されていると共に、そのＢＥＴ比表面積が２ｍ2／
ｇ以下、好ましくは１．３〜２ｍ2／ｇである必要があ
る。均一に焼成されていない場合にはこれを用いて製造
されるセラミックス製品の品質を厳密に管理することが
難しくなり、製品歩留りが低下し、また、ＢＥＴ比表面
積が２ｍ2／ｇより高くなると、比較的低温での焼結性
が高くなり、ブクを発生し易くなるという問題が生じ
る。
【０００９】また、本発明で用いる添加アルミナは、一
般に、バイヤー法による水酸化アルミニウムをロータリ
ーキルンや気流焼成炉等により通常９００〜１１００℃
で焼成することにより製造され、そのＢＥＴ比表面積が
５〜３０ｍ2／ｇ、好ましくは７〜２５ｍ2／ｇ、より好
ましくは１０〜２０ｍ2／ｇである。この添加アルミナ
のＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇより低いと、ブクの発生
を抑制する効果が不足して確実にブクの発生を防止する
ことができず、また、３０ｍ2／ｇより高くなると、ア
ルミナ凝集粒の粉砕に時間がかかり、十分に粉砕されな
い凝集粒が残り、製造後のセラミックス焼成物中に欠陥
が発生する原因になる。
般に、バイヤー法による水酸化アルミニウムをロータリ
ーキルンや気流焼成炉等により通常９００〜１１００℃
で焼成することにより製造され、そのＢＥＴ比表面積が
５〜３０ｍ2／ｇ、好ましくは７〜２５ｍ2／ｇ、より好
ましくは１０〜２０ｍ2／ｇである。この添加アルミナ
のＢＥＴ比表面積が５ｍ2／ｇより低いと、ブクの発生
を抑制する効果が不足して確実にブクの発生を防止する
ことができず、また、３０ｍ2／ｇより高くなると、ア
ルミナ凝集粒の粉砕に時間がかかり、十分に粉砕されな
い凝集粒が残り、製造後のセラミックス焼成物中に欠陥
が発生する原因になる。
【００１０】本発明において、上記ベースアルミナに混
合する添加アルミナの添加量については、通常１〜１０
重量％、好ましくは４〜６重量％の範囲である必要があ
る。この添加量が１重量％より少ないと、ブクの発生を
抑制する効果が不足して確実にブクの発生を防止するこ
とができず、また、１０重量％より多くなると、セラミ
ックスの焼結が抑制され、焼結密度が低下する。
合する添加アルミナの添加量については、通常１〜１０
重量％、好ましくは４〜６重量％の範囲である必要があ
る。この添加量が１重量％より少ないと、ブクの発生を
抑制する効果が不足して確実にブクの発生を防止するこ
とができず、また、１０重量％より多くなると、セラミ
ックスの焼結が抑制され、焼結密度が低下する。
【００１１】本発明の混合アルミナを用いてセラミック
ス製品を製造する方法については、従来のアルミナを用
いてセラミックス製品を製造する場合と全く変わるとこ
ろがなく、例えば、アルミナに水と対アルミナ３〜１５
％程度のフラックスとを添加し、混合してスラリーと
し、乾燥後プレス成形等により、あるいは、スラリーの
ままで鋳込み成形により所定の形状に成形し、次いで１
５００〜１６５０℃程度の高温で焼成すればよい。
ス製品を製造する方法については、従来のアルミナを用
いてセラミックス製品を製造する場合と全く変わるとこ
ろがなく、例えば、アルミナに水と対アルミナ３〜１５
％程度のフラックスとを添加し、混合してスラリーと
し、乾燥後プレス成形等により、あるいは、スラリーの
ままで鋳込み成形により所定の形状に成形し、次いで１
５００〜１６５０℃程度の高温で焼成すればよい。
【００１２】本発明のセラミックス用混合アルミナによ
れば、比較的大きいＢＥＴ比表面積の添加アルミナが所
定の割合で配合されており、これら高ＢＥＴ比表面積の
添加アルミナによりセラミック製品の焼成過程で、比較
的低温では焼結が過度に進行せず、その間に揮発すべき
ガスが粒子間隙を通過し、焼成過程において比較的低温
での初期焼結性を低く抑えることができ、これによって
焼結初期の含炭素残留物の揮散、脱ガス性が向上し、結
果としてブクの発生が抑制されるものと考えられる。
れば、比較的大きいＢＥＴ比表面積の添加アルミナが所
定の割合で配合されており、これら高ＢＥＴ比表面積の
添加アルミナによりセラミック製品の焼成過程で、比較
的低温では焼結が過度に進行せず、その間に揮発すべき
ガスが粒子間隙を通過し、焼成過程において比較的低温
での初期焼結性を低く抑えることができ、これによって
焼結初期の含炭素残留物の揮散、脱ガス性が向上し、結
果としてブクの発生が抑制されるものと考えられる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、実施例及び比較例に基づい
て、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
て、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明する。
【００１４】実施例１〜７及び比較例１〜６ 〔ベースアルミナの調製〕バイヤー法により得られた水
酸化アルミニウムを、ロータリーキルンにより焼成温度
１１００〜１５００℃の範囲で焼成し、ＢＥＴ比表面積
１．０ｍ2／ｇ、１．３ｍ2／ｇ、１．４ｍ2／ｇ、１．
９ｍ2／ｇ、及び２．０ｍ2／ｇの５種類のアルミナを製
造し、これらをベースアルミナとした。
酸化アルミニウムを、ロータリーキルンにより焼成温度
１１００〜１５００℃の範囲で焼成し、ＢＥＴ比表面積
１．０ｍ2／ｇ、１．３ｍ2／ｇ、１．４ｍ2／ｇ、１．
９ｍ2／ｇ、及び２．０ｍ2／ｇの５種類のアルミナを製
造し、これらをベースアルミナとした。
【００１５】〔添加アルミナの調製〕バイヤー法により
得られた水酸化アルミニウムを、ロータリーキルンによ
り焼成温度９００〜１１００℃の範囲で焼成し、ＢＥＴ
比表面積７ｍ2／ｇ、１０ｍ2／ｇ、１２ｍ2／ｇ、１４
ｍ2／ｇ、１５ｍ2／ｇ、２１ｍ2／ｇ、２５ｍ2／ｇ、及
び４５ｍ2／ｇの８種類のアルミナを製造し、これらを
添加アルミナとした。
得られた水酸化アルミニウムを、ロータリーキルンによ
り焼成温度９００〜１１００℃の範囲で焼成し、ＢＥＴ
比表面積７ｍ2／ｇ、１０ｍ2／ｇ、１２ｍ2／ｇ、１４
ｍ2／ｇ、１５ｍ2／ｇ、２１ｍ2／ｇ、２５ｍ2／ｇ、及
び４５ｍ2／ｇの８種類のアルミナを製造し、これらを
添加アルミナとした。
【００１６】上記ベースアルミナ中に添加アルミナを表
１に示す割合で添加し、均一に混合して実施例１〜７及
び比較例１〜６のセラミックス製造用の混合アルミナを
調製した。
１に示す割合で添加し、均一に混合して実施例１〜７及
び比較例１〜６のセラミックス製造用の混合アルミナを
調製した。
【００１７】上記各実施例１〜７及び比較例１〜６で得
られた混合アルミナを振動ボールミル中でセラミックス
ボールを使用して平均粒径２μｍまで粉砕し、これに１
０％のフラックスとブク発生の感度を敏感にするための
ＳｉＣ（２５０〜３２５メッシュ）５ｐｐｍとを添加
し、水を加えて十分に攪拌してスラリーを調製し、この
スラリーを乾燥し、金型を用いて直径３０ｍｍ、厚さ５
ｍｍの円板状にプレス成形した後、電気炉で昇温速度２
００℃／ｈｒ、及び最高温度１６００℃で１時間保持の
焼成条件で焼成し、焼成物を得た。
られた混合アルミナを振動ボールミル中でセラミックス
ボールを使用して平均粒径２μｍまで粉砕し、これに１
０％のフラックスとブク発生の感度を敏感にするための
ＳｉＣ（２５０〜３２５メッシュ）５ｐｐｍとを添加
し、水を加えて十分に攪拌してスラリーを調製し、この
スラリーを乾燥し、金型を用いて直径３０ｍｍ、厚さ５
ｍｍの円板状にプレス成形した後、電気炉で昇温速度２
００℃／ｈｒ、及び最高温度１６００℃で１時間保持の
焼成条件で焼成し、焼成物を得た。
【００１８】得られた円板状焼成物の表面に生じた凸状
の突起の数を測定し、その数をブク発生個数とした。ま
た、内部欠陥の数及び大きさを目視、実体顕微鏡、ある
いは走査型電子顕微鏡等により観察し、内部欠陥の程度
を調べると共に、アルキメデス法により燒結密度の測定
を行った。結果を表１示す。
の突起の数を測定し、その数をブク発生個数とした。ま
た、内部欠陥の数及び大きさを目視、実体顕微鏡、ある
いは走査型電子顕微鏡等により観察し、内部欠陥の程度
を調べると共に、アルキメデス法により燒結密度の測定
を行った。結果を表１示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示す結果から明らかなように、実施
例１〜７の混合アルミナにおいては、ブク発生個数はい
ずれも３６個以下であって、内部欠陥及び焼結密度の点
からも高品質なセラミック製品が得られているのに対
し、添加アルミナを使用しない比較例１、２、５及び６
ではいずれもブク発生個数が５０個以上であり、また、
添加アルミナの添加量が１３重量％の比較例３では焼結
密度が低下する点で問題があり、更に、添加アルミナの
ＢＥＴ比表面積が４５ｍ2／ｇの比較例４ではアルミナ
の粉砕が進まず、焼結後に内部欠陥の原因になり易い粗
粒が残り易いという問題がある。
例１〜７の混合アルミナにおいては、ブク発生個数はい
ずれも３６個以下であって、内部欠陥及び焼結密度の点
からも高品質なセラミック製品が得られているのに対
し、添加アルミナを使用しない比較例１、２、５及び６
ではいずれもブク発生個数が５０個以上であり、また、
添加アルミナの添加量が１３重量％の比較例３では焼結
密度が低下する点で問題があり、更に、添加アルミナの
ＢＥＴ比表面積が４５ｍ2／ｇの比較例４ではアルミナ
の粉砕が進まず、焼結後に内部欠陥の原因になり易い粗
粒が残り易いという問題がある。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、ロータリーキルンや気
流焼成炉等で焼成されて焼成度合いにムラが無く、均一
な品質の維持がし易いアルミナをベースにして、しか
も、このようなアルミナにおいてしばしば問題になるブ
クの発生も抑制することができ、セラミックス製品の製
造に好適なセラミックス用混合アルミナを提供すること
ができる。
流焼成炉等で焼成されて焼成度合いにムラが無く、均一
な品質の維持がし易いアルミナをベースにして、しか
も、このようなアルミナにおいてしばしば問題になるブ
クの発生も抑制することができ、セラミックス製品の製
造に好適なセラミックス用混合アルミナを提供すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 将基 静岡県清水市三保4025番地の１、日本軽金 属株式会社清水工場内 (72)発明者 石川 秀▲徳▼ 静岡県清水市三保4025番地の１、日本軽金 属株式会社清水工場内 Ｆターム(参考） 4G030 AA36 GA04 GA08 GA11 4G076 AA02 AA24 AB06 BA38 BC01 BC08 BD02 DA18 DA30
Claims (1)
- 【請求項１】 焼成されたＢＥＴ比表面積が２ｍ2／ｇ
以下のベースアルミナに、ＢＥＴ比表面積が５〜３０ｍ
2／ｇの添加アルミナを１〜１０重量％の割合で混合し
て得られたセラミックス用混合アルミナ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001043604A JP2002249383A (ja) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | セラミックス用混合アルミナ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001043604A JP2002249383A (ja) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | セラミックス用混合アルミナ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002249383A true JP2002249383A (ja) | 2002-09-06 |
Family
ID=18905740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001043604A Pending JP2002249383A (ja) | 2001-02-20 | 2001-02-20 | セラミックス用混合アルミナ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002249383A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013122028A (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 絶縁層形成用組成物の製造方法、絶縁層形成用フィルムの製造方法および基板の製造方法 |
-
2001
- 2001-02-20 JP JP2001043604A patent/JP2002249383A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013122028A (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 絶縁層形成用組成物の製造方法、絶縁層形成用フィルムの製造方法および基板の製造方法 |
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