JP2002241795A - 洗浄剤 - Google Patents
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- JP2002241795A JP2002241795A JP2001044904A JP2001044904A JP2002241795A JP 2002241795 A JP2002241795 A JP 2002241795A JP 2001044904 A JP2001044904 A JP 2001044904A JP 2001044904 A JP2001044904 A JP 2001044904A JP 2002241795 A JP2002241795 A JP 2002241795A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅を侵さない洗浄剤を提供する。
【解決手段】 モルホリン類を必須成分とする洗浄剤を
銅材料に用いる。
銅材料に用いる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は銅の洗浄剤に関す
る。更に詳しくは、銅配線半導体デバイスの洗浄に極め
て有用な洗浄剤に関するものである。
る。更に詳しくは、銅配線半導体デバイスの洗浄に極め
て有用な洗浄剤に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、情報化技術の急速な進展に伴い大
規模集積回路(LSI、ULSI、VLSI)の微細
化、高密度化、高集積化による高速化が成される動向に
あり、配線の多層化による技術開発が行われている。配
線の多層化を達成するには配線ピッチ幅の縮小及び配線
間容量の低減等を行うことが必要となり配線ピッチ幅の
縮小解決策として現有の金属配線材料であるタングステ
ン及びアルミニウムをより抵抗率の低い銅(Cu)に変
更する技術開発が精力的に研究されている。
規模集積回路(LSI、ULSI、VLSI)の微細
化、高密度化、高集積化による高速化が成される動向に
あり、配線の多層化による技術開発が行われている。配
線の多層化を達成するには配線ピッチ幅の縮小及び配線
間容量の低減等を行うことが必要となり配線ピッチ幅の
縮小解決策として現有の金属配線材料であるタングステ
ン及びアルミニウムをより抵抗率の低い銅(Cu)に変
更する技術開発が精力的に研究されている。
【0003】銅配線は埋め込みによるダマシンプロセス
が主流となる傾向にある。ダマシン法により埋め込み形
成された配線の平坦化は、機械的研摩作用と化学的研摩
作用の相乗性を利用した、所謂CMP(Chemica
l MechanicalPolishing)法によ
り成されており、銅配線材料も同一方法で研摩が成され
ている。
が主流となる傾向にある。ダマシン法により埋め込み形
成された配線の平坦化は、機械的研摩作用と化学的研摩
作用の相乗性を利用した、所謂CMP(Chemica
l MechanicalPolishing)法によ
り成されており、銅配線材料も同一方法で研摩が成され
ている。
【0004】CMPによる方法では、金属研磨を行なっ
た後、研磨剤、研磨屑、金属不純物がウエハーに多数付
着するため、ウエハー表面を洗浄する必要がある。アル
カリ性溶液で洗浄を行なうと不純物の再付着が抑制でき
るため、銅以外の金属の場合は、アンモニアが一般的に
使用されてきた。ところが、銅の場合は、アンモニアに
腐食されやすく、アンモニアを洗浄剤として使用するこ
とができなかった。このため、アンモニアに銅の防食剤
を添加し、銅の腐食速度を低減させる方法が提案されて
いる。特開2000−273663号公報にはメルカプ
ト基を含む化合物が開示されている。
た後、研磨剤、研磨屑、金属不純物がウエハーに多数付
着するため、ウエハー表面を洗浄する必要がある。アル
カリ性溶液で洗浄を行なうと不純物の再付着が抑制でき
るため、銅以外の金属の場合は、アンモニアが一般的に
使用されてきた。ところが、銅の場合は、アンモニアに
腐食されやすく、アンモニアを洗浄剤として使用するこ
とができなかった。このため、アンモニアに銅の防食剤
を添加し、銅の腐食速度を低減させる方法が提案されて
いる。特開2000−273663号公報にはメルカプ
ト基を含む化合物が開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、同公報
に記載されているようにメルカプト基を含む化合物は特
有の不快臭があり、環境的にも、工業的にも使用するに
は問題がある。その他の防食剤としてベンゾトリアゾー
ル等の芳香族化合物が知られているが、有害性が高い等
の環境問題がある。また防食剤を添加する方法では、少
量の防食剤で銅の腐食を抑制することはできないため、
基本的に銅を腐食しやすいアンモニアを使用しない方法
が望まれていた。
に記載されているようにメルカプト基を含む化合物は特
有の不快臭があり、環境的にも、工業的にも使用するに
は問題がある。その他の防食剤としてベンゾトリアゾー
ル等の芳香族化合物が知られているが、有害性が高い等
の環境問題がある。また防食剤を添加する方法では、少
量の防食剤で銅の腐食を抑制することはできないため、
基本的に銅を腐食しやすいアンモニアを使用しない方法
が望まれていた。
【0006】このように、従来提案されてきたアンモニ
ア系洗浄剤は、銅への腐食性の点で十分なものとはいえ
なかった。
ア系洗浄剤は、銅への腐食性の点で十分なものとはいえ
なかった。
【0007】本発明の目的は、上記の課題に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、銅を侵さない洗浄剤を提
供することにある。
れたものであり、その目的は、銅を侵さない洗浄剤を提
供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、洗浄剤に
ついて鋭意検討した結果、モルホリン類を必須成分とす
る洗浄剤が同材料を侵さない洗浄剤として用いることが
できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
ついて鋭意検討した結果、モルホリン類を必須成分とす
る洗浄剤が同材料を侵さない洗浄剤として用いることが
できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【0009】すなわち、本発明は、モルホリン類を必須
成分とする銅材料用洗浄剤である。
成分とする銅材料用洗浄剤である。
【0010】以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【0011】本発明の洗浄剤の必須成分は、モルホリン
類である。本発明においてモルホリン類とは、モルホリ
ン環を有する化合物の総称を示し、モルホリン、N−ア
ルキルモルホリンを含む。モルホリン類は、金属銅を腐
食せず、しかも銅酸化物(水酸化物)を溶解する作用が
ある。この作用のため、表面の酸化物(水酸化物)を溶
解し、不純物等を剥離し、しかも金属銅は腐食しないと
いう理想的な洗浄剤として働く。
類である。本発明においてモルホリン類とは、モルホリ
ン環を有する化合物の総称を示し、モルホリン、N−ア
ルキルモルホリンを含む。モルホリン類は、金属銅を腐
食せず、しかも銅酸化物(水酸化物)を溶解する作用が
ある。この作用のため、表面の酸化物(水酸化物)を溶
解し、不純物等を剥離し、しかも金属銅は腐食しないと
いう理想的な洗浄剤として働く。
【0012】本発明において、N−アルキルモルホリン
としては、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリ
ン、N−プロピルモルホリン、N−ブチルモルホリン、
N−ペンチルモルホリン、N−ヘキシルモルホリン、N
−ヘプチルモルホリン、N−オクチルモルホリン、N−
ノニルモルホリン、N−デシルモルホリンN−ドデシル
モルホリン、N−オレイルモルホリン、N−ステアリル
モルホリン等の脂肪族アルキルモルホリン、N−シクロ
ヘキシルモルホリン等の脂環式モルホリン等が挙げられ
るが、これらに特に限定されない。しかしながら、アル
キル基は大きい方が銅に対する腐食性が小さく、蒸気圧
が低いため取扱い易いが、水に対する溶解度が低下す
る。したがって、N−アルキルモルホリンの使用濃度、
併用する有機溶媒の種類、濃度により最適なN−アルキ
ルモルホリンは変化する。また工業的にはN−アルキル
モルホリンの価格も重要な要素である。N−アルキルモ
ルホリンの中ではN−メチルモルホリンが最も安価で、
工業的には有利である。
としては、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリ
ン、N−プロピルモルホリン、N−ブチルモルホリン、
N−ペンチルモルホリン、N−ヘキシルモルホリン、N
−ヘプチルモルホリン、N−オクチルモルホリン、N−
ノニルモルホリン、N−デシルモルホリンN−ドデシル
モルホリン、N−オレイルモルホリン、N−ステアリル
モルホリン等の脂肪族アルキルモルホリン、N−シクロ
ヘキシルモルホリン等の脂環式モルホリン等が挙げられ
るが、これらに特に限定されない。しかしながら、アル
キル基は大きい方が銅に対する腐食性が小さく、蒸気圧
が低いため取扱い易いが、水に対する溶解度が低下す
る。したがって、N−アルキルモルホリンの使用濃度、
併用する有機溶媒の種類、濃度により最適なN−アルキ
ルモルホリンは変化する。また工業的にはN−アルキル
モルホリンの価格も重要な要素である。N−アルキルモ
ルホリンの中ではN−メチルモルホリンが最も安価で、
工業的には有利である。
【0013】本発明の洗浄剤は、二種類以上のモルホリ
ン類を含有していても良い。
ン類を含有していても良い。
【0014】本発明の洗浄剤は、モルホリン類以外の成
分を含んでいても良い。一般的には水を添加してモルホ
リン類の水溶液として使用するが、洗浄力の向上、ある
いはモルホリン類の溶解性改善のため、水溶性有機溶媒
を添加しても良い。水溶性有機溶媒としては、洗浄剤と
して一般に使用しているものを使用することができる。
例示するとメタノール、エタノール、1−プロパノー
ル、2−プロパノール、ブタノール、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、
ベンジルアルコール等のアルコール類、N,N−ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルイミダゾリジノン、N−メチ
ルピロリドン等のアミド類、ジメチルスルホキシド等の
スルホキシド類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジ
グリム等のエーテル類等が挙げられる。
分を含んでいても良い。一般的には水を添加してモルホ
リン類の水溶液として使用するが、洗浄力の向上、ある
いはモルホリン類の溶解性改善のため、水溶性有機溶媒
を添加しても良い。水溶性有機溶媒としては、洗浄剤と
して一般に使用しているものを使用することができる。
例示するとメタノール、エタノール、1−プロパノー
ル、2−プロパノール、ブタノール、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、
ベンジルアルコール等のアルコール類、N,N−ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルイミダゾリジノン、N−メチ
ルピロリドン等のアミド類、ジメチルスルホキシド等の
スルホキシド類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジ
グリム等のエーテル類等が挙げられる。
【0015】本発明の洗浄剤には、上記以外の成分、例
えば、一般に使用されている防食剤、界面活性剤も添加
することができる。防食剤については、本発明の洗浄剤
は非常に銅の腐食性が低いため、一般的に添加されてい
る量より、少ない量の防食剤の添加で効果が現れる。
えば、一般に使用されている防食剤、界面活性剤も添加
することができる。防食剤については、本発明の洗浄剤
は非常に銅の腐食性が低いため、一般的に添加されてい
る量より、少ない量の防食剤の添加で効果が現れる。
【0016】本発明において、モルホリン類、水、水溶
性有機溶媒の比率は、それぞれ使用する化合物が異なる
と、変化するため限定することは困難であるが、モルホ
リン類が0.01〜80重量%、水が0〜99.99重
量%、有機溶媒が0〜99.99重量%である。この範
囲を外れても使用できないことはないが、洗浄能力が低
下するおそれがある。本発明の洗浄剤は、洗浄する際に
各成分を添加して使用しても良いし、あらかじめ各成分
を混合しておいてから使用しても良い。
性有機溶媒の比率は、それぞれ使用する化合物が異なる
と、変化するため限定することは困難であるが、モルホ
リン類が0.01〜80重量%、水が0〜99.99重
量%、有機溶媒が0〜99.99重量%である。この範
囲を外れても使用できないことはないが、洗浄能力が低
下するおそれがある。本発明の洗浄剤は、洗浄する際に
各成分を添加して使用しても良いし、あらかじめ各成分
を混合しておいてから使用しても良い。
【0017】本発明の洗浄剤は、銅配線半導体デバイス
の洗浄に利用できる。特にCMP後の洗浄に有効であ
る。本発明の洗浄剤を使用すると、銅配線に対する腐食
性は小さくなる。本発明の洗浄剤を使用する際には、加
熱、超音波等で洗浄を促進しても良い。本発明のレジス
ト剥離剤の使用方法は浸漬法が一般的であるが、その他
の方法、例えばブラシ洗浄法を使用しても一向に差し支
えない。
の洗浄に利用できる。特にCMP後の洗浄に有効であ
る。本発明の洗浄剤を使用すると、銅配線に対する腐食
性は小さくなる。本発明の洗浄剤を使用する際には、加
熱、超音波等で洗浄を促進しても良い。本発明のレジス
ト剥離剤の使用方法は浸漬法が一般的であるが、その他
の方法、例えばブラシ洗浄法を使用しても一向に差し支
えない。
【0018】
【実施例】本発明を以下の実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0019】実施例1〜実施例6、比較例1〜比較例2 銅メッキしたウェハを、1μmの平均粒子径を有するア
ルミナを分散させた超純水に浸漬した後、硫酸でpH6
に調整した超純水で洗浄した。これを乾燥し、アルミナ
粒子で汚染されたウエハとした。このウエハを表1に示
す洗浄液に50℃、30分浸漬洗浄し、その後水洗、乾
燥した。表面を走査型電子顕微鏡で観察し、単位面積あ
たりのアルミナ粒子数、及び銅への腐食性を調べた。な
お、表1の洗浄液組成において、残部は水である。
ルミナを分散させた超純水に浸漬した後、硫酸でpH6
に調整した超純水で洗浄した。これを乾燥し、アルミナ
粒子で汚染されたウエハとした。このウエハを表1に示
す洗浄液に50℃、30分浸漬洗浄し、その後水洗、乾
燥した。表面を走査型電子顕微鏡で観察し、単位面積あ
たりのアルミナ粒子数、及び銅への腐食性を調べた。な
お、表1の洗浄液組成において、残部は水である。
【0020】アルミナ粒子の除去性能は以下の様に評価
した。 ○:除去性良好 △:一部残存物有り ×:大部分残存していた 銅への腐食性は以下の様に評価した。 ○:腐食なし △:一部腐食有り ×:腐食が激しい なお、表記を簡潔にするため、以下の略記号を使用し
た。 MP:モルホリン NMM:N−メチルモルホリン NEM:N−エチルモルホリン NDM:N−デシルモルホリン NCM:N−シクロヘキシルモルホリン NH3:アンモニア IPA:イソプロピルアルコール DMF:N,N−ジメチルホルムアミド DMSO:ジメチルスルホキシド TGL:チオグリセロール
した。 ○:除去性良好 △:一部残存物有り ×:大部分残存していた 銅への腐食性は以下の様に評価した。 ○:腐食なし △:一部腐食有り ×:腐食が激しい なお、表記を簡潔にするため、以下の略記号を使用し
た。 MP:モルホリン NMM:N−メチルモルホリン NEM:N−エチルモルホリン NDM:N−デシルモルホリン NCM:N−シクロヘキシルモルホリン NH3:アンモニア IPA:イソプロピルアルコール DMF:N,N−ジメチルホルムアミド DMSO:ジメチルスルホキシド TGL:チオグリセロール
【0021】
【表1】
【発明の効果】本発明の洗浄剤は、優れた洗浄能力を示
すとともに、銅を腐食しない洗浄剤として使用できるた
め、半導体デバイスの洗浄に対し極めて有用に使用する
ことができる。
すとともに、銅を腐食しない洗浄剤として使用できるた
め、半導体デバイスの洗浄に対し極めて有用に使用する
ことができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01L 21/308 H01L 21/308 G
Claims (6)
- 【請求項1】 モルホリン類を必須成分とする銅材料用
洗浄剤。 - 【請求項2】 モルホリン類と、水及び/又は水溶性有
機溶剤を含有することを特徴とする銅材料用洗浄剤。 - 【請求項3】 モルホリン類が、モルホリン及びN−ア
ルキルモルホリンからなる群より選ばれる化合物である
請求項1又は請求項2に記載の洗浄剤。 - 【請求項4】 N−アルキルモルホリンが、N−メチル
モルホリン、N−エチルモルホリン、N−プロピルモル
ホリン、N−ブチルモルホリン、N−ペンチルモルホリ
ン、N−ヘキシルモルホリン、N−ヘプチルモルホリ
ン、N−オクチルモルホリン、N−ノニルモルホリン、
N−デシルモルホリンN−ドデシルモルホリン、N−オ
レイルモルホリン、N−ステアリルモルホリン及びN−
シクロヘキシルモルホリンから選ばれる請求項3に記載
の洗浄剤。 - 【請求項5】 半導体デバイスを請求項1乃至請求4の
いずれかに記載の洗浄剤を用いて洗浄することを特徴と
する洗浄方法。 - 【請求項6】 半導体デバイスが銅配線を有することを
特徴とする請求項5に記載の洗浄方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001044904A JP2002241795A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 洗浄剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001044904A JP2002241795A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 洗浄剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002241795A true JP2002241795A (ja) | 2002-08-28 |
Family
ID=18906812
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001044904A Pending JP2002241795A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 洗浄剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002241795A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021506130A (ja) * | 2017-12-08 | 2021-02-18 | ビーエイエスエフ・ソシエタス・エウロパエアBasf Se | 低k値の材料、銅、および/またはコバルトの層の存在下で、アルミニウム化合物を含む層を選択的にエッチングするための組成物および方法 |
Citations (10)
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JPH05155792A (ja) * | 1991-12-04 | 1993-06-22 | Central Glass Co Ltd | 共沸様組成物の安定化方法 |
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-
2001
- 2001-02-21 JP JP2001044904A patent/JP2002241795A/ja active Pending
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JP7383614B2 (ja) | 2017-12-08 | 2023-11-20 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 低k値の材料、銅、および/またはコバルトの層の存在下で、アルミニウム化合物を含む層を選択的にエッチングするための組成物および方法 |
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