JP2002219652A - 熱硬化性樹脂研磨材の製造方法 - Google Patents

熱硬化性樹脂研磨材の製造方法

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JP2002219652A
JP2002219652A JP2001014991A JP2001014991A JP2002219652A JP 2002219652 A JP2002219652 A JP 2002219652A JP 2001014991 A JP2001014991 A JP 2001014991A JP 2001014991 A JP2001014991 A JP 2001014991A JP 2002219652 A JP2002219652 A JP 2002219652A
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thermosetting resin
formaldehyde
abrasive
compound
resin
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Masao Nomura
雅夫 野村
Susumu Taido
進 泰道
Hiroshi Terajima
宏 寺島
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 廃液を発生することなく十分に硬化している
粒子状の樹脂製研磨材を効率良く安価に製造する方法を
提供すること。 【解決手段】 ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性樹
脂を生成する化合物とホルムアルデヒドとを触媒の存在
下で反応させるにおいて、前記化合物とホルムアルデヒ
ドを反応させて初期反応物を生成させる工程、前記初期
反応物を加熱下の雰囲気の元で液滴状に噴霧せしめた状
態で硬化させる工程を有することを特徴とする熱硬化性
樹脂製粒状研磨材の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチック成形
品、特に素子を樹脂封止した電気・電子部品等の熱硬化
性樹脂成形品の成形時に発生するバリを効率良く除去す
るためのショットブラスト用研磨材の製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】成形品のバリ除去など、成形後の後処理
のショットブラストに使用される研磨材としては、たと
えば硬質材料では、アルミナ、ガラス、金属等の粉末が
あるがこれらは電子部品として成形された熱硬化性樹脂
成形品に対しては硬すぎる。反対に、ナイロン、ポリプ
ロピレン、くるみ殻等の軟質材料では軟らかすぎて効率
が悪い。これらの中間の特性を持ち、電子部品等の熱硬
化性樹脂成形品のバリ除去として有効なのは熱硬化性樹
脂製研磨材である。熱硬化性樹脂は、一般的には高価で
あるため、その成形の際の不良品、スプルーランナー
等、成形加工廃材を再利用するために粉砕することによ
り研磨材を生産している。しかし、このような方法で
は、粉砕時に微粉が発生し、この微粉を除去するため工
程が多くなり、収率が低下する。また、樹脂の種類によ
っては硬化剤等による臭気が発生する。また、粉砕品
は、形状も不定形であるためショットブラスト時に微粉
が発生しやすい。
【0003】これらの問題点を解決するため、本発明者
は、粒状の熱硬化性樹脂研磨材について種々開発検討を
行い特許出願を行っている(特開2000−01725
3号公報、特開2000−273442号公報及び特願
平11−132337号)。特に特開2000−017
253号公報、特開2000−273442号公報で
は、液状の熱硬化性樹脂を乳化剤の存在下、液状媒体中
に懸濁せしめた状態で少なくとも部分的に硬化反応を行
なわせる工程、媒体を分離除去する工程を経る造粒方法
により粒状の熱硬化性樹脂研磨材を得ることを開示して
いる。この場合、更には、熱硬化性樹脂として工業用熱
硬化性樹脂製品及び化粧板を製造する際発生するメラミ
ン樹脂等の廃棄液状熱硬化性樹脂を使用することができ
れば安価に製造できるので望ましい。
【0004】しかしながら、この様な樹脂製研磨材の製
造方法は、研磨材とならない微粒子を含んだ廃液が多く
発生しやすく、廃液を処理するために工数の増大につな
がる。環境保護の観点からも廃液の排出量はできるだけ
少ないことが望ましい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的とすると
ころは、廃液を発生させることなく十分に硬化した粒子
状の熱硬化性樹脂研磨材を効率良く安価に製造する方法
を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1)ホルム
アルデヒドと反応して熱硬化性樹脂を生成する化合物と
ホルムアルデヒドとを触媒の存在下で反応させるにおい
て、前記化合物とホルムアルデヒドを反応させて初期反
応物を生成させる工程、前記初期反応物を加熱下の雰囲
気の元で液滴状に噴霧せしめた状態で硬化させる工程を
有することを特徴とする熱硬化性樹脂粒状研磨材の製造
方法、(2)ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性樹脂
を生成する化合物が、フェノール化合物、尿素化合物及
びトリアジン化合物のうちの1種以上である(1)記載
の研磨材の製造方法、(3)研磨材の粒度が平均粒度に
おいて0.1〜2000μmである(1)又は(2)記
載の研磨材の製造方法、である。
【0007】
【発明の実施の形態】即ち、本発明は、ホルムアルデヒ
ドと反応して熱硬化性樹脂を生成する化合物、ホルムア
ルデヒド及び反応触媒を攪拌混合しながら、一定時間加
熱し予め初期反応物を生成させ、次いで、送液ポンプに
よりノズルから蒸気等で加熱したチャンバー内に、液滴
状に噴霧し、瞬時に硬化反応を行い、少なくとも部分的
に硬化した樹脂微粒子を得る。この際チャンバーの加熱
温度は、100℃以上が硬化速度が速くなり球状粒子形
成の点で好ましい。100℃未満では、硬化速度が遅く
なり楕円形の粒子や粒子同士が固着した粒子となる。こ
の樹脂粒子の大きさは、ノズルの口径、ノズルからの噴
出速度等により制御することができる。そして、本発明
で得られる熱硬化性樹脂粒状研磨材の大きさは、平均粒
径において0.1〜2000μmの範囲であることが好
ましく、更には1〜1000μmの範囲であることが好
ましい。0.1μm未満のものは粒子が小さすぎて製造
が困難であり、研磨効果も小さい。2000μmを超え
るものはやはり製造が困難である。
【0008】本発明において、熱硬化性樹脂としてはフ
ェノール樹脂、尿素樹脂、尿素・メラミン樹脂、メラミ
ン樹脂等があり、ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性
樹脂を生成する化合物は、フェノール化合物、尿素化合
物、メラミン等のトリアジン環を有する化合物あるいは
これらの混合物等であり、ホルムアルデヒドとともに反
応触媒の存在化にて反応させ、初期反応物の段階を経
て、少なくとも部分硬化した熱硬化性樹脂を得る。ホル
ムアルデヒドは、通常ホルマリン(ホルムアルデヒド水
溶液)及び又はパラホルムの形で使用される。例えば、
フェノール化合物とホルムアルデヒドとを反応させる場
合、フェノール化合物に対するホルムアルデヒドのモル
比を1.5〜2.5程度とし、アルカリ触媒を用いて反
応させる。メラミンとホルムアルデヒドとを反応させる
場合、メラミンに対するホルムアルデヒドのモル比を
1.5〜3.0程度とし、触媒によりpHを7〜8に調
整して反応させる。
【0009】本発明では、この反応途中の初期反応物を
加熱下の雰囲気の元で液滴の状態で脱水及び硬化反応を
進めるものである。液滴形成を容易に進めるため初期反
応物中にポリビニルアルコール、カルボキシルメチルセ
ルロース、牛乳カゼイン、アラビアゴム等の乳化剤やア
ニオン系、カチオン系及び中性界面活性剤から選ばれる
1種又は2種以上の界面活性剤を予め混合してもよい。
【0010】ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性樹脂
を生成する化合物とホルムアルデヒドとの反応に際し
て、必要に応じて、炭酸カルシウム、タルク、ガラス粉
末等の無機質粉末、木粉等の有機質粉末等を添加して反
応課程での粘度、樹脂の反応性、比重等の他、生成する
球状硬化物の安定性、外観、比重等を調整することがで
きる。以上のようにして所望の特性を有する研磨材を製
造することができる。
【0011】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。
【0012】[実施例1]メラミンと37%のホルムア
ルデヒド水溶液(ホルマリン)各々500gを5Lの容
器に入れ、加熱して溶解させ、触媒としてスルファミン
酸誘導体であるキャタニットA(日東理研工業(株)
製)2gを加えてpHを7.5に調整し、95℃で60
分間加熱して初期反応物を生成させた。次いで、全自動
連続乾燥装置(三友工業(株)USSドライヤー)の1
70℃に加温したチャンバー内にノズルから超音速で噴
霧し径φ1μmの粒状の白色のメラミン樹脂研磨材約4
80gを得た。
【0013】[実施例2]フェノールと37%のホルム
アルデヒド水溶液(ホルマリン)及び水を、各々500
g計り5Lの容器に入れ、更にトリエチルアミン15g
と10%のポリビニルアルコール(クラレポバールPV
A117)水溶液100gを加え、95℃で20分間加
熱して初期反応物を生成させた。次いで、連続スプレー
流動造粒乾燥装置((株)大川原製作所スプリュード)
の170℃に加温したチャンバー内にノズルから噴霧し
径φ100μmの粒状の黄色のフェノール樹脂製研磨材
約500gを得た。
【0014】[比較例1]メラミンと37%のホルムア
ルデヒド水溶液(ホルマリン)各々500gを5Lのフ
ラスコに入れ、次に10%の水酸化カリウム水溶液を約
1g加え溶液のPHを8〜9に調節する。200rpm
で攪拌しながら30分かけて80℃にまで加温しメラミ
ンをホルムアルデヒドと反応させて溶解した。更に10
%のポリビニルアルコール(クラレポバールPVA11
7)水溶液を100g加えて乳化し3時間反応させた。
次に反応生成物を濾過して集め、水洗、乾燥して径φ2
00〜300μmの球状の白色の樹脂硬化物約480g
を得た。これを更に180℃で15分乾燥機で加熱し硬
化させてメラミン樹脂製研磨材を得た。
【0015】[比較例2]フェノールと37%のホルム
アルデヒド水溶液(ホルマリン)各々500gを5Lの
フラスコに入れ、更に10%のポリビニルアルコール
(クラレポバールPVA117)水溶液を100g加え
200rpmで攪拌しながら乳化し30分かけて95℃
にまで加温し、更に3時間反応させた。次に反応生成物
を濾過して集め、水洗、乾燥して径φ200〜300μ
mの球状の黄色の樹脂硬化物約495gを得た。これを
更に180℃で15分乾燥機で加熱し硬化させてフェノ
ール樹脂製研磨材を得た。
【0016】これらの研磨材の特性及び廃液量を測定し
たところ、表1の通りの結果を得た。 表 1 実施例1 実施例2 比較例1 比較例2 比 重 1.50 1.48 1.52 1.48 灰 分(%) 1.0 1.2 1.3 2.3 形状(顕微鏡観察) 粒形 粒形 球形 球形 臭気 無し 無し 無し 無し 廃液量(L) 0 0 3 3
【0017】各々の項目の測定方法は下記の通りであ
る。 1.比重:ヘリウム法により真比重を測定した。 2.灰分:試料3gを精秤し電気炉にて850℃で7時
間加熱した後、試料の重量を秤量することにより灰分を
求めた。
【0018】実施例で得られた研磨材は、比較例で得ら
れた研磨材に比べ、比重、灰分において遜色のないもの
であり廃液も排出しなかった。また、実施例で得られた
研磨材を用いて湿式のショットブラストを実施したとこ
ろ、臭気が少なく排水の汚れもなく、熱硬化性樹脂成形
品のバリを効率よく除去することが出来、成形品の表面
にキズ等はつかなかった。
【0019】
【発明の効果】従来の熱硬化製樹脂成形品を粉砕して得
た研磨材は、原料の安定供給の問題、原料が高価であ
る、粉砕加工する必要がある等の難点が有り、更にショ
ットブラスト時に微粉が発生しやすいため効果、効率が
悪く製品の汚れ(乾式ショットブラスト)、排水の汚れ
(湿式ショットブラスト)、臭気等が発生した。これら
の問題点を解決するために、本発明者らは、液状の熱硬
化性樹脂を乳化剤の存在下液状媒体中に懸濁せしめた状
態で少なくとも部分的に硬化反応を行なわせる工程、媒
体を分離除去する工程を経る造粒方法により粒状の熱硬
化性樹脂製研磨材を得ることを開示している。しかし、
この製造方法では、廃液が大量に発生する。本発明方法
では、前記問題点を解決した上に更に廃液の排出が無く
熱硬化性樹脂製研磨材を効率よく安価に製造することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F071 AA41 AD06 AH19 DA18 4J033 CA02 CA03 CA11 CB02 CB27 EA02 EA03 EA12 EA34 EA45 EB27 HB04

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性樹
    脂を生成する化合物とホルムアルデヒドとを触媒の存在
    下で反応させるにおいて、前記化合物とホルムアルデヒ
    ドを反応させて初期反応物を生成させる工程、前記初期
    反応物を加熱下の雰囲気の元で液滴状に噴霧せしめた状
    態で硬化させる工程を有することを特徴とする熱硬化性
    樹脂粒状研磨材の製造方法。
  2. 【請求項2】 ホルムアルデヒドと反応して熱硬化性樹
    脂を生成する化合物が、フェノール化合物、尿素化合物
    及びトリアジン化合物のうちの1種以上である請求項1
    記載の研磨材の製造方法。
  3. 【請求項3】 研磨材の粒度が平均粒度において0.1
    〜2000μmである請求項1又は2記載の研磨材の製
    造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010516506A (ja) * 2007-01-24 2010-05-20 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 研磨表面を有するフレキシブルな平面状基材
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JP2020139003A (ja) * 2019-02-27 2020-09-03 住友ベークライト株式会社 フェノール樹脂の製造方法

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