JP2002211974A - イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる焼結体の製造方法 - Google Patents
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 原料としてα相の酸化アルミニウムを用いる
ことなく、かつ仮焼工程を経ずに、高密度のＹＡＧ焼結
体が得られる焼結体用原料の製造方法と、これを用いた
高密度のＹＡＧ焼結体の製造方法を提供することにあ
る。 【解決手段】 酸化イットリウム又はその前駆体と、酸
化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウ
ムとを、イットリウムとアルミニウムの原子比で３／
４．７〜３／５．２となるように配合し、ＢＥＴ比表面
積が６〜６０％に低下するまで乾式混合処理した粉体の
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料
の製造方法と、これを用いた高密度のＹＡＧ焼結体の製
造方法。
ことなく、かつ仮焼工程を経ずに、高密度のＹＡＧ焼結
体が得られる焼結体用原料の製造方法と、これを用いた
高密度のＹＡＧ焼結体の製造方法を提供することにあ
る。 【解決手段】 酸化イットリウム又はその前駆体と、酸
化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウ
ムとを、イットリウムとアルミニウムの原子比で３／
４．７〜３／５．２となるように配合し、ＢＥＴ比表面
積が６〜６０％に低下するまで乾式混合処理した粉体の
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料
の製造方法と、これを用いた高密度のＹＡＧ焼結体の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はイットリウム−アル
ミニウム−ガーネット（以下、単に「ＹＡＧ」というこ
とがある）焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる
焼結体の製造方法に関し、詳しくは、イットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット焼結体の製造に用いる粉体状、
顆粒状、スラリー状又は成形体の製造方法と、これを用
いて緻密なイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼
結体を製造する方法に関する。
ミニウム−ガーネット（以下、単に「ＹＡＧ」というこ
とがある）焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる
焼結体の製造方法に関し、詳しくは、イットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット焼結体の製造に用いる粉体状、
顆粒状、スラリー状又は成形体の製造方法と、これを用
いて緻密なイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼
結体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、組成式Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12で示される
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）の
高密度焼結体は、その結晶形が立方晶であり、粒界散乱
が起こり難いことから、レーザー用ＮｄドープＹＡＧ単
結晶の代替や、ハロゲンランプ用チューブ等の透光性を
有するセラミックスなどとして開発が進められてきた。
イットリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡＧ）の
高密度焼結体は、その結晶形が立方晶であり、粒界散乱
が起こり難いことから、レーザー用ＮｄドープＹＡＧ単
結晶の代替や、ハロゲンランプ用チューブ等の透光性を
有するセラミックスなどとして開発が進められてきた。
【０００３】近年では、半導体製造装置におけるハロゲ
ン系腐食性ガス雰囲気のプラズマに対する耐食性部材と
しての用途が広がりつつある（例えば、特開平１０−２
３６８７１号公報）。この用途では、透光性は特に要求
されないものの、安価であって、かつ高密度なＹＡＧ焼
結体が求められている。
ン系腐食性ガス雰囲気のプラズマに対する耐食性部材と
しての用途が広がりつつある（例えば、特開平１０−２
３６８７１号公報）。この用途では、透光性は特に要求
されないものの、安価であって、かつ高密度なＹＡＧ焼
結体が求められている。
【０００４】他方、耐食性部材用途に適用できる高密度
なＹＡＧ焼結体を提供し得る粉体状焼結体用原料の製造
方法として、各種の方法が提案されている。
なＹＡＧ焼結体を提供し得る粉体状焼結体用原料の製造
方法として、各種の方法が提案されている。
【０００５】例えば、酸化イットリウムと酸化アルミニ
ウムを混合した後、この混合物を約１５００℃で仮焼す
る方法、硫酸イットリウムと硫酸アルミニウムとの混合
水溶液をスプレー乾燥した後、これを約１３００℃で仮
焼する方法（Ｇ．ｄｅ．Ｗｉｔｈ他、Ｍａｔ．Ｒｅｓ．
Ｂｕｌｌ．，Ｖｏｌ．１９，p １６６９（１９８
４））、イットリウムとアルミニウムとを含有する水溶
液を、硫酸イオン存在下、尿素で中和し、得られた沈澱
物を洗浄、乾燥した後、これを仮焼する方法（特許公報
第２７９６６３２号）、塩化イットリウムのようなイッ
トリウム化合物の溶液と水酸化アルミニウム粉末とを混
合し、この混合物を中和して沈澱物を生成させた後、得
られた沈澱物を仮焼し、これを粉砕する方法（特開平８
−１８３６１３号公報）等がある。
ウムを混合した後、この混合物を約１５００℃で仮焼す
る方法、硫酸イットリウムと硫酸アルミニウムとの混合
水溶液をスプレー乾燥した後、これを約１３００℃で仮
焼する方法（Ｇ．ｄｅ．Ｗｉｔｈ他、Ｍａｔ．Ｒｅｓ．
Ｂｕｌｌ．，Ｖｏｌ．１９，p １６６９（１９８
４））、イットリウムとアルミニウムとを含有する水溶
液を、硫酸イオン存在下、尿素で中和し、得られた沈澱
物を洗浄、乾燥した後、これを仮焼する方法（特許公報
第２７９６６３２号）、塩化イットリウムのようなイッ
トリウム化合物の溶液と水酸化アルミニウム粉末とを混
合し、この混合物を中和して沈澱物を生成させた後、得
られた沈澱物を仮焼し、これを粉砕する方法（特開平８
−１８３６１３号公報）等がある。
【０００６】しかし、これらの方法では、１０００℃以
上の高温で、アルミニウム−イットリウム含有物質を仮
焼する工程を要し、そのための仮焼装置が必要となるの
みならず、粉体状焼結体用原料製造のためのエネルギー
消費量は多くならざるを得ない。
上の高温で、アルミニウム−イットリウム含有物質を仮
焼する工程を要し、そのための仮焼装置が必要となるの
みならず、粉体状焼結体用原料製造のためのエネルギー
消費量は多くならざるを得ない。
【０００７】もっとも、仮焼を行うことなく粉体状のＹ
ＡＧ焼結体用原料を得る方法も提案されている。例え
ば、真密度５．０３ｇ／ｃｍ3 の酸化イットリウム粉末
と純度９９重量％以上、真密度３．９９ｇ／ｃｍ3 の酸
化アルミニウム粉末とを湿式混合する方法（特開平３−
２１８９６３号公報）である。
ＡＧ焼結体用原料を得る方法も提案されている。例え
ば、真密度５．０３ｇ／ｃｍ3 の酸化イットリウム粉末
と純度９９重量％以上、真密度３．９９ｇ／ｃｍ3 の酸
化アルミニウム粉末とを湿式混合する方法（特開平３−
２１８９６３号公報）である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術における真密度３．９９ｇ／ｃｍ3 の酸化アルミ
ニウムとは、α相の酸化アルミニウムのことであり、通
常、水酸化アルミニウムを１２００℃以上の高温で焼成
することによって得られるものであるため、焼結体用の
製造原料として、原料の調製コストが高くなるのみなら
ず、このようなα相の酸化アルミニウムを用いた酸化イ
ットリウムとの湿式混合には長時間を要することから、
生産性は到底高いとは言えず、より生産性が高く、かつ
製造コストの低い製造方法の開発要請は強いものがあ
る。
来技術における真密度３．９９ｇ／ｃｍ3 の酸化アルミ
ニウムとは、α相の酸化アルミニウムのことであり、通
常、水酸化アルミニウムを１２００℃以上の高温で焼成
することによって得られるものであるため、焼結体用の
製造原料として、原料の調製コストが高くなるのみなら
ず、このようなα相の酸化アルミニウムを用いた酸化イ
ットリウムとの湿式混合には長時間を要することから、
生産性は到底高いとは言えず、より生産性が高く、かつ
製造コストの低い製造方法の開発要請は強いものがあ
る。
【０００９】そこで本発明の課題は、原料としてα相の
酸化アルミニウムを用いることなく、かつ仮焼工程を経
ずに、高密度のＹＡＧ焼結体が得られる焼結体用原料の
製造方法と、これを用いた高密度のＹＡＧ焼結体の製造
方法を提供することにある。
酸化アルミニウムを用いることなく、かつ仮焼工程を経
ずに、高密度のＹＡＧ焼結体が得られる焼結体用原料の
製造方法と、これを用いた高密度のＹＡＧ焼結体の製造
方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題は、請求項記載
の発明により達成される。すなわち、本発明の１に係る
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料
の製造方法の特徴構成は、酸化イットリウム又はその前
駆体と、酸化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化ア
ルミニウムとを、イットリウムとアルミニウムの原子比
で３／４．７〜３／５．２となるように配合し、乾式混
合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のＢＥＴ比表面積の
６〜６０％に低下するまで乾式混合処理することにあ
る。
の発明により達成される。すなわち、本発明の１に係る
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料
の製造方法の特徴構成は、酸化イットリウム又はその前
駆体と、酸化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化ア
ルミニウムとを、イットリウムとアルミニウムの原子比
で３／４．７〜３／５．２となるように配合し、乾式混
合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のＢＥＴ比表面積の
６〜６０％に低下するまで乾式混合処理することにあ
る。
【００１１】詳細には、粉体状のイットリウム−アルミ
ニウム−ガーネット焼結体用原料の製造は、酸化イット
リウム又はその前駆体と、酸化アルミニウム前駆体又は
α相を除く酸化アルミニウムとを、上記原子比となるよ
うに配合した後、この配合物を乾式混合後のＢＥＴ比表
面積が配合物のＢＥＴ比表面積の６〜６０％、好ましく
は、２０〜５０％に低下するまで乾式混合処理して行
う。乾式混合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のそれの
６％未満であると粉体状ＹＡＧ焼結体用原料の再凝集が
激しいため、均一な成形体とならず高密度焼結体が得ら
れないので好ましくなく、又乾式混合処理後のＢＥＴ比
表面積が配合物のそれの６０％を越えると酸化イットリ
ウム又はその前駆体と、酸化アルミニウム前駆体又はα
相を除く酸化アルミニウムとの混合が不十分な場合があ
り、高密度焼結体が得られないので好ましくない。乾式
混合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のそれの２０〜５
０％に低下するまで乾式混合処理を行うと、一層確実に
高密度焼結体が得られる。尚、乾式混合処理によりＢＥ
Ｔ比表面積が減少する理由については、粉体どうしで強
い圧密現象が生じているためと推定される。
ニウム−ガーネット焼結体用原料の製造は、酸化イット
リウム又はその前駆体と、酸化アルミニウム前駆体又は
α相を除く酸化アルミニウムとを、上記原子比となるよ
うに配合した後、この配合物を乾式混合後のＢＥＴ比表
面積が配合物のＢＥＴ比表面積の６〜６０％、好ましく
は、２０〜５０％に低下するまで乾式混合処理して行
う。乾式混合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のそれの
６％未満であると粉体状ＹＡＧ焼結体用原料の再凝集が
激しいため、均一な成形体とならず高密度焼結体が得ら
れないので好ましくなく、又乾式混合処理後のＢＥＴ比
表面積が配合物のそれの６０％を越えると酸化イットリ
ウム又はその前駆体と、酸化アルミニウム前駆体又はα
相を除く酸化アルミニウムとの混合が不十分な場合があ
り、高密度焼結体が得られないので好ましくない。乾式
混合処理後のＢＥＴ比表面積が配合物のそれの２０〜５
０％に低下するまで乾式混合処理を行うと、一層確実に
高密度焼結体が得られる。尚、乾式混合処理によりＢＥ
Ｔ比表面積が減少する理由については、粉体どうしで強
い圧密現象が生じているためと推定される。
【００１２】尚、ＢＥＴ比表面積を測定するに当たり、
試料を２００℃で２０〜３０分加熱し、付着水を除くも
のとする。
試料を２００℃で２０〜３０分加熱し、付着水を除くも
のとする。
【００１３】酸化イットリウム又はその前駆体と、酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
との乾式混合処理は、例えば、ボールミル、振動ミル、
遊星ミル、遠心ミルのような市販の装置を用い、酸化イ
ットリウム又はその前駆体と酸化アルミニウム又はその
前駆体とを機械的に混合する方法で行うことができる。
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
との乾式混合処理は、例えば、ボールミル、振動ミル、
遊星ミル、遠心ミルのような市販の装置を用い、酸化イ
ットリウム又はその前駆体と酸化アルミニウム又はその
前駆体とを機械的に混合する方法で行うことができる。
【００１４】酸化イットリウム前駆体とは、空気中、１
５００℃以上１８５０℃以下の温度で焼成したときに酸
化イットリウムとなる化合物であり、例えば、窒化イッ
トリウム、酸窒化イットリウム、水酸化イットリウム、
炭化イットリウム、塩化イットリウム、オキシ塩化イッ
トリウム、弗化イットリウム、臭化イットリウム、硫化
イットリウム、蓚酸イットリウム、炭酸イットリウム、
酢酸イットリウム、ステアリン酸イットリウム、乳酸イ
ットリウム、ラウリン酸イットリウム等が含まれる。酸
化イットリウム又はその前駆体は、1 種単独であっても
よいし、2 種以上混合して用いてもよい。更に、用いる
酸化イットリウム又はその前駆体の純度は、例えば９９
重量％以上であることが好ましく、９９．９重量％以上
の純度を有することがより好ましい。尚、酸化イットリ
ウム前駆体の純度は、その前駆体を、空気中、１５００
℃以上１８５０℃以下の温度で焼成後のＹ2 Ｏ3 含有量
またはＹ2 Ｏ3 含有量を１００重量％として不純物量を
測定することにより、求めることができる。
５００℃以上１８５０℃以下の温度で焼成したときに酸
化イットリウムとなる化合物であり、例えば、窒化イッ
トリウム、酸窒化イットリウム、水酸化イットリウム、
炭化イットリウム、塩化イットリウム、オキシ塩化イッ
トリウム、弗化イットリウム、臭化イットリウム、硫化
イットリウム、蓚酸イットリウム、炭酸イットリウム、
酢酸イットリウム、ステアリン酸イットリウム、乳酸イ
ットリウム、ラウリン酸イットリウム等が含まれる。酸
化イットリウム又はその前駆体は、1 種単独であっても
よいし、2 種以上混合して用いてもよい。更に、用いる
酸化イットリウム又はその前駆体の純度は、例えば９９
重量％以上であることが好ましく、９９．９重量％以上
の純度を有することがより好ましい。尚、酸化イットリ
ウム前駆体の純度は、その前駆体を、空気中、１５００
℃以上１８５０℃以下の温度で焼成後のＹ2 Ｏ3 含有量
またはＹ2 Ｏ3 含有量を１００重量％として不純物量を
測定することにより、求めることができる。
【００１５】このような酸化イットリウム又はその前駆
体は、酸化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化ア
ルミニウムと乾式混合処理される。本発明における酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
とは、例えば、中間アルミナまたは遷移アルミナと呼ば
れるα相を除く、γ、δ、θ、ρ、χ、κ相などの結晶
構造を有する酸化アルミニウム並びに、空気中、１５０
０℃以上１８５０℃以下の温度で焼成したときに酸化ア
ルミニウムとなる化合物であり、例えば、窒化アルミニ
ウム、酸窒化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭化
アルミニウム、塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニ
ウム、弗化アルミニウム、臭化アルミニウム、蓚酸アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウ
ム、アンモニウム明礬、乳酸アルミニウム、ラウリン酸
アルミニウムなどが含まれる。酸化アルミニウム前駆体
またはα相を除く酸化アルミニウムは、1 種であっても
よいし、2 種以上配合して用いてもよい。中でも、アル
コキシドの加水分解法またはバイヤー法などで得られ、
擬べ−マイト、ベーマイト、ギブサイトおよびバイヤラ
イトの結晶構造を有する水酸化アルミニウム、とりわ
け、アルコキシドの加水分解で得られ、結晶構造が擬べ
ーマイトである水酸化アルミニウムの適用が推奨され
る。アルコキシドを加水分解する方法によれば、高純度
の水酸化アルミニウムを得ることができる。酸化アルミ
ニウム又はα相を除く酸化アルミニウムの純度は、例え
ば９９重量％以上が好ましく、９９．９重量％以上の純
度を有することがより好ましい。尚、酸化アルミニウム
前駆体の純度は、その前駆体を、空気中、１５００℃以
上１８５０℃以下の温度で焼成後のＡｌ2 Ｏ3 含有量を
１００重量％として不純物量を測定することにより、求
めることができる。
体は、酸化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化ア
ルミニウムと乾式混合処理される。本発明における酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
とは、例えば、中間アルミナまたは遷移アルミナと呼ば
れるα相を除く、γ、δ、θ、ρ、χ、κ相などの結晶
構造を有する酸化アルミニウム並びに、空気中、１５０
０℃以上１８５０℃以下の温度で焼成したときに酸化ア
ルミニウムとなる化合物であり、例えば、窒化アルミニ
ウム、酸窒化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭化
アルミニウム、塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニ
ウム、弗化アルミニウム、臭化アルミニウム、蓚酸アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウ
ム、アンモニウム明礬、乳酸アルミニウム、ラウリン酸
アルミニウムなどが含まれる。酸化アルミニウム前駆体
またはα相を除く酸化アルミニウムは、1 種であっても
よいし、2 種以上配合して用いてもよい。中でも、アル
コキシドの加水分解法またはバイヤー法などで得られ、
擬べ−マイト、ベーマイト、ギブサイトおよびバイヤラ
イトの結晶構造を有する水酸化アルミニウム、とりわ
け、アルコキシドの加水分解で得られ、結晶構造が擬べ
ーマイトである水酸化アルミニウムの適用が推奨され
る。アルコキシドを加水分解する方法によれば、高純度
の水酸化アルミニウムを得ることができる。酸化アルミ
ニウム又はα相を除く酸化アルミニウムの純度は、例え
ば９９重量％以上が好ましく、９９．９重量％以上の純
度を有することがより好ましい。尚、酸化アルミニウム
前駆体の純度は、その前駆体を、空気中、１５００℃以
上１８５０℃以下の温度で焼成後のＡｌ2 Ｏ3 含有量を
１００重量％として不純物量を測定することにより、求
めることができる。
【００１６】酸化イットリウム又はその前駆体と、酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
との配合比は、イットリウムとアルミニウムの原子比が
３／４．７〜３／５．２となる範囲で行われ、この原子
比が３／４．８〜３／５．０７となる範囲で行うことが
より好ましい。イットリウムに対するアルミニウムの原
子比が小さく、乾式混合処理物中のアルミニウムの割合
が少なくなると、焼結体にイットリウム−アルミニウム
−ペロブスカイト相等が混在するようになる。又、イッ
トリウムに対するアルミニウムの原子比が大きく、混合
物中のアルミニウムの割合が多くなった場合も、焼結体
にα相のアルミナ相が混在するようになって好ましくな
い。
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
との配合比は、イットリウムとアルミニウムの原子比が
３／４．７〜３／５．２となる範囲で行われ、この原子
比が３／４．８〜３／５．０７となる範囲で行うことが
より好ましい。イットリウムに対するアルミニウムの原
子比が小さく、乾式混合処理物中のアルミニウムの割合
が少なくなると、焼結体にイットリウム−アルミニウム
−ペロブスカイト相等が混在するようになる。又、イッ
トリウムに対するアルミニウムの原子比が大きく、混合
物中のアルミニウムの割合が多くなった場合も、焼結体
にα相のアルミナ相が混在するようになって好ましくな
い。
【００１７】本発明においては、ＹＡＧの焼結助剤とし
て知られているＳｉＯ2 、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2 、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｄＯ、Ｒ2 Ｏ3 （Ｒは希土類元
素を表す）、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＦｅＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 、ＮｉＯ、Ｓｃ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｎｂ2 Ｏ3 、
Ｔａ2 Ｏ5 、ＭｎＯ、ＣｏＯ、ＴｉＯ2 、ＧｅＯ2 のよ
うな酸化物を添加してもよく、又、１５００〜１８５０
℃の空気中で焼成したときに前記酸化物となる前駆体物
質を添加してもよい。これらの酸化物や前駆体物質とし
ては、１種または２種以上組合せて使用することができ
る。焼結助剤の添加量は、通常、得られるＹＡＧ焼結体
に対し酸化物換算で１重量％以下となる量である。しか
し、耐食性および製造する半導体の歩留り等に問題がな
ければ１重量％を越えてもよい。
て知られているＳｉＯ2 、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2 、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＣｄＯ、Ｒ2 Ｏ3 （Ｒは希土類元
素を表す）、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＦｅＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 、ＮｉＯ、Ｓｃ2 Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3 、Ｎｂ2 Ｏ3 、
Ｔａ2 Ｏ5 、ＭｎＯ、ＣｏＯ、ＴｉＯ2 、ＧｅＯ2 のよ
うな酸化物を添加してもよく、又、１５００〜１８５０
℃の空気中で焼成したときに前記酸化物となる前駆体物
質を添加してもよい。これらの酸化物や前駆体物質とし
ては、１種または２種以上組合せて使用することができ
る。焼結助剤の添加量は、通常、得られるＹＡＧ焼結体
に対し酸化物換算で１重量％以下となる量である。しか
し、耐食性および製造する半導体の歩留り等に問題がな
ければ１重量％を越えてもよい。
【００１８】更に、本発明の２に係るイットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法の特徴
構成は、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2 / ｇ以上である酸
化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化アルミニウム
を、乾式処理してＢＥＴ比表面積５〜１１０ｍ2 / ｇと
した後、これを酸化イットリウム又はその前駆体と、イ
ットリウムとアルミニウムの原子比で３／４．７〜３／
５．２となるように混合することにある。
ルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法の特徴
構成は、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2 / ｇ以上である酸
化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化アルミニウム
を、乾式処理してＢＥＴ比表面積５〜１１０ｍ2 / ｇと
した後、これを酸化イットリウム又はその前駆体と、イ
ットリウムとアルミニウムの原子比で３／４．７〜３／
５．２となるように混合することにある。
【００１９】この方法では、まず酸化アルミニウム前駆
体またはα相を除く酸化アルミニウムを乾式処理する。
酸化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニ
ウムの乾式処理は、例えば、ボールミル、振動ミル、遊
星ミル、遠心ミルのような市販の装置を用い、機械的に
乾式処理する方法で行うことができる。乾式処理時間
は、通常、５分〜１２時間、好ましくは１０分〜３時間
である。
体またはα相を除く酸化アルミニウムを乾式処理する。
酸化アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニ
ウムの乾式処理は、例えば、ボールミル、振動ミル、遊
星ミル、遠心ミルのような市販の装置を用い、機械的に
乾式処理する方法で行うことができる。乾式処理時間
は、通常、５分〜１２時間、好ましくは１０分〜３時間
である。
【００２０】酸化アルミニウム前駆体またはα相を除く
酸化アルミニウムの乾式処理は、ＢＥＴ比表面積が５〜
１１０ｍ2 / ｇとなる方法で行えばよく、処理後の酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
のＢＥＴ比表面積が５ｍ2 /ｇ未満または１１０ｍ2 /
ｇを越えるときは、酸化イットリウム又はその前駆体と
の混合が不十分となるため、相対密度９８％以上を達成
できる粉体状ＹＡＧ焼結体原料を得ることができない。
酸化アルミニウムの乾式処理は、ＢＥＴ比表面積が５〜
１１０ｍ2 / ｇとなる方法で行えばよく、処理後の酸化
アルミニウム前駆体またはα相を除く酸化アルミニウム
のＢＥＴ比表面積が５ｍ2 /ｇ未満または１１０ｍ2 /
ｇを越えるときは、酸化イットリウム又はその前駆体と
の混合が不十分となるため、相対密度９８％以上を達成
できる粉体状ＹＡＧ焼結体原料を得ることができない。
【００２１】処理を施された酸化アルミニウム前駆体ま
たはα相を除く酸化アルミニウムは、上記した酸化イッ
トリウム又はその前駆体と混合される。ここでいう混合
とは、混合粉砕を含むものとする。この混合は、イット
リウムとアルミニウムの原子比が３／４．７〜３／５．
２となる配合比で行われ、より好ましくは、この原子比
が３／４．８〜３／５．０７となる配合比で行う。イッ
トリウムに対するアルミニウムの原子比が、上記範囲を
外れると、ＹＡＧ単一相からなる焼結体を得ることが困
難となる。
たはα相を除く酸化アルミニウムは、上記した酸化イッ
トリウム又はその前駆体と混合される。ここでいう混合
とは、混合粉砕を含むものとする。この混合は、イット
リウムとアルミニウムの原子比が３／４．７〜３／５．
２となる配合比で行われ、より好ましくは、この原子比
が３／４．８〜３／５．０７となる配合比で行う。イッ
トリウムに対するアルミニウムの原子比が、上記範囲を
外れると、ＹＡＧ単一相からなる焼結体を得ることが困
難となる。
【００２２】前記したように、この方法によっても、請
求項１の発明と同様に、生産性が高く、原料調整コスト
を低減可能なため製造コストの低い、それでいて相対密
度９８％以上といった高密度のＹＡＧ焼結体が得られる
粉体状の焼結体用原料の製造方法を提供することができ
る。
求項１の発明と同様に、生産性が高く、原料調整コスト
を低減可能なため製造コストの低い、それでいて相対密
度９８％以上といった高密度のＹＡＧ焼結体が得られる
粉体状の焼結体用原料の製造方法を提供することができ
る。
【００２３】本発明の３に係るイットリウム−アルミニ
ウム−ガーネット焼結体用原料顆粒の製造方法の特徴構
成は、請求項１又は２の方法により得られる粉体状のイ
ットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料を
造粒して顆粒状にすることにある。
ウム−ガーネット焼結体用原料顆粒の製造方法の特徴構
成は、請求項１又は２の方法により得られる粉体状のイ
ットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料を
造粒して顆粒状にすることにある。
【００２４】この構成によれば、粉塵の発生がなく、ハ
ンドリング性に優れ、かつ大形のＹＡＧ焼結体部材を製
造する場合にも、容易に均質で緻密な焼結体とすること
が可能である。
ンドリング性に優れ、かつ大形のＹＡＧ焼結体部材を製
造する場合にも、容易に均質で緻密な焼結体とすること
が可能である。
【００２５】造粒は、例えば、粉体状ＹＡＧ焼結体用原
料を皿形造粒機のような乾式造粒機に供給して行う方
法、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料を分散媒中に、超音波分
散機、ボールミル、媒体攪拌ミルのような分散機能を有
する装置で分散させた後、得られるスラリーをスプレー
造粒機で噴霧する方法で行うことができる。後者の方法
の分散は、通常、分散媒として水を使用して行うことが
でき、分散媒へ、ポリカルボン酸塩のような分散剤、ポ
リビニルアルコールのような有機バインダー又は潤滑剤
を添加して行うことが好ましい。有機バインダーや潤滑
剤を使用することによって、顆粒を成形して得られる成
形体の機械的強度を高めることができる。
料を皿形造粒機のような乾式造粒機に供給して行う方
法、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料を分散媒中に、超音波分
散機、ボールミル、媒体攪拌ミルのような分散機能を有
する装置で分散させた後、得られるスラリーをスプレー
造粒機で噴霧する方法で行うことができる。後者の方法
の分散は、通常、分散媒として水を使用して行うことが
でき、分散媒へ、ポリカルボン酸塩のような分散剤、ポ
リビニルアルコールのような有機バインダー又は潤滑剤
を添加して行うことが好ましい。有機バインダーや潤滑
剤を使用することによって、顆粒を成形して得られる成
形体の機械的強度を高めることができる。
【００２６】本発明の４に係るイットリウム−アルミニ
ウム−ガーネット焼結体用原料スラリーの製造方法の特
徴構成は、請求項１〜３のいずれか１の方法により得ら
れるイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用
原料を分散媒と混合してスラリー状にすることにある。
ここに混合とは、混合粉砕を含むものとする。
ウム−ガーネット焼結体用原料スラリーの製造方法の特
徴構成は、請求項１〜３のいずれか１の方法により得ら
れるイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用
原料を分散媒と混合してスラリー状にすることにある。
ここに混合とは、混合粉砕を含むものとする。
【００２７】この構成によれば、得られるスラリーをス
リップキャストのような成形方法に適用することがで
き、複雑な形状の成形体を容易に得ることができて都合
がよい。そして、得られた成形体を焼結させれば、複雑
な形状で、かつ焼結密度が高いＹＡＧ焼結体を容易に得
ることができる。
リップキャストのような成形方法に適用することがで
き、複雑な形状の成形体を容易に得ることができて都合
がよい。そして、得られた成形体を焼結させれば、複雑
な形状で、かつ焼結密度が高いＹＡＧ焼結体を容易に得
ることができる。
【００２８】粉体状のＹＡＧ焼結体用原料と分散媒との
混合は、例えば、超音波分散機、ボールミルおよび媒体
攪拌ミルのような市販の装置を使って行うことができ
る。混合では、分散媒へ有機バインダーや潤滑剤を添加
して行うことが好ましい。有機バインダーや潤滑剤を使
用することによって、スラリーをスリップキャストによ
り成形して得られる成形体の強度を高めることができ
る。又、スラリーの製造は、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料
を造粒して顆粒にした後、得られる顆粒と分散媒とを混
合する方法により行うこともできる。
混合は、例えば、超音波分散機、ボールミルおよび媒体
攪拌ミルのような市販の装置を使って行うことができ
る。混合では、分散媒へ有機バインダーや潤滑剤を添加
して行うことが好ましい。有機バインダーや潤滑剤を使
用することによって、スラリーをスリップキャストによ
り成形して得られる成形体の強度を高めることができ
る。又、スラリーの製造は、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料
を造粒して顆粒にした後、得られる顆粒と分散媒とを混
合する方法により行うこともできる。
【００２９】本発明の５に係るイットリウム−アルミニ
ウム−ガーネット焼結体用成形体の製造方法の特徴構成
は、請求項１〜４のいずれか１の方法により得られるイ
ットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料を
成形することにある。
ウム−ガーネット焼結体用成形体の製造方法の特徴構成
は、請求項１〜４のいずれか１の方法により得られるイ
ットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料を
成形することにある。
【００３０】この構成によれば、焼結密度の高いＹＡＧ
焼結体の製造に好適な成形体を製造することができて都
合がよい。成形は、例えば、金型一軸プレス、静水圧プ
レス、スリップキャスト、押し出し成形および射出成形
のような各種方法で行うことができ、プレス時の成形圧
は、通常、１０ＭＰａ以上であることが好ましく、又、
成形装置の小形化を考えれば、２００ＭＰａ以下とする
ことが適当である。
焼結体の製造に好適な成形体を製造することができて都
合がよい。成形は、例えば、金型一軸プレス、静水圧プ
レス、スリップキャスト、押し出し成形および射出成形
のような各種方法で行うことができ、プレス時の成形圧
は、通常、１０ＭＰａ以上であることが好ましく、又、
成形装置の小形化を考えれば、２００ＭＰａ以下とする
ことが適当である。
【００３１】本発明の６に係るイットリウム−アルミニ
ウム−ガーネット焼結体の製造方法の特徴構成は、請求
項５のイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体
用成形体を、１５００〜１８５０℃で焼結することにあ
る。
ウム−ガーネット焼結体の製造方法の特徴構成は、請求
項５のイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体
用成形体を、１５００〜１８５０℃で焼結することにあ
る。
【００３２】焼結温度が１５００℃未満であると、相対
密度として９８％以上の焼結密度を有するＹＡＧ焼結体
を得ることが困難となる。一方、焼結温度が１８５０℃
を超えると、ＹＡＧ焼結体が異常粒成長を起こし易くな
り、相対密度として９８％以上の焼結密度を有するＹＡ
Ｇ焼結体を得ることが困難となる。焼結は、空気雰囲気
中、保持時間が３０分以上１２時間以内となる条件で行
うことが好ましい。なお、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料の
成形と成形体の焼結とを同一装置で行うことも可能であ
り、このような装置として、例えば、ホットプレス装置
や熱間静水圧プレス装置（ＨＩＰと呼ばれることがあ
る）がある。
密度として９８％以上の焼結密度を有するＹＡＧ焼結体
を得ることが困難となる。一方、焼結温度が１８５０℃
を超えると、ＹＡＧ焼結体が異常粒成長を起こし易くな
り、相対密度として９８％以上の焼結密度を有するＹＡ
Ｇ焼結体を得ることが困難となる。焼結は、空気雰囲気
中、保持時間が３０分以上１２時間以内となる条件で行
うことが好ましい。なお、粉体状ＹＡＧ焼結体用原料の
成形と成形体の焼結とを同一装置で行うことも可能であ
り、このような装置として、例えば、ホットプレス装置
や熱間静水圧プレス装置（ＨＩＰと呼ばれることがあ
る）がある。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により、さ
らに詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様を
示すものであり、これにより本発明が制約されるもので
はない。尚、実施例において特に断らない限り、部、％
は夫々重量部、重量％である。ＢＥＴ比表面積の測定
は、Ｎ2 吸着によるＢＥＴ一点法で、焼結密度の測定は
アルキメデス法で、酸化アルミニウム前駆体の不純物
は、発行分光法により行った。
らに詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様を
示すものであり、これにより本発明が制約されるもので
はない。尚、実施例において特に断らない限り、部、％
は夫々重量部、重量％である。ＢＥＴ比表面積の測定
は、Ｎ2 吸着によるＢＥＴ一点法で、焼結密度の測定は
アルキメデス法で、酸化アルミニウム前駆体の不純物
は、発行分光法により行った。
【００３４】
【実施例】（実施例１）原料として、アルコキシド加水
分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）１．３ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム１．２ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３３ｍ2 ／ｇ）を３０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、３時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積４７ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇを、ポリカ
ルボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．３ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸バインダーを１％（対固形分）
ポリエチレングリコールを０．３％（対固形分）添加
し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得
られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形圧３０Ｍ
Ｐａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成
形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ
焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、
４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）であった。
分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）１．３ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム１．２ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３３ｍ2 ／ｇ）を３０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、３時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積４７ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇを、ポリカ
ルボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．３ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸バインダーを１％（対固形分）
ポリエチレングリコールを０．３％（対固形分）添加
し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得
られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形圧３０Ｍ
Ｐａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成
形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ
焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、
４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）であった。
【００３５】（実施例２）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）３．４ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム３．５ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３２ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、３時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積７９ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸系バインダーを１％（対固形
分）添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を
得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形
圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰ
ａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結し
てＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密
度は、４．４６ｇ／ｃｍ3 （相対密度９８％）であっ
た。
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）３．４ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム３．５ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３２ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、３時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積７９ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸系バインダーを１％（対固形
分）添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を
得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形
圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰ
ａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結し
てＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密
度は、４．４６ｇ／ｃｍ3 （相対密度９８％）であっ
た。
【００３６】（実施例３）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）３．４ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム３．５ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３２ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、９時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積３２ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸バインダーを１％（対固形
分）、ポリエチレングリコールを０．３％（対固形分）
添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形圧
３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰ
ａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結し
てＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密
度は、４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）であっ
た。
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）３．４ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム３．５ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３２ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、９時間乾式混合処理してＹＡ
Ｇ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積３２ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バイ
ンダーとしてアクリル酸バインダーを１％（対固形
分）、ポリエチレングリコールを０．３％（対固形分）
添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス（成形圧
３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８０ＭＰ
ａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間焼結し
てＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の焼結密
度は、４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）であっ
た。
【００３７】（実施例４）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）１．３ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム１．３ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：５．０；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３３ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、１８時間乾式混合処理してＹ
ＡＧ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積１７ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、アク
リル酸バインダーを１％（対固形分）、ＰＥＧを０．３
％（対固形分）添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結
体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プ
レス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形
圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２
時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結
体の焼結密度は、４．５０ｇ／ｃｍ3 （相対密度９９
％）であった。
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）１．３ｋｇと純度９９．９％の酸化イ
ットリウム１．３ｋｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：５．０；
水酸化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥ
Ｔ比表面積１３３ｍ2 ／ｇ）を５０リットルの内容積を
有する振動ミルに仕込み、１８時間乾式混合処理してＹ
ＡＧ焼結体用粉末（ＢＥＴ比表面積１７ｍ2 ／ｇ）を得
た。得られたＹＡＧ焼結体用粉末０．２ｋｇをポリカル
ボン酸塩分散剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散さ
せ、湿式媒体攪拌ミルにて分散スラリー化した後、アク
リル酸バインダーを１％（対固形分）、ＰＥＧを０．３
％（対固形分）添加し、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結
体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プ
レス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形
圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２
時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結
体の焼結密度は、４．５０ｇ／ｃｍ3 （相対密度９９
％）であった。
【００３８】（実施例５）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）７３ｇと純度９９．９％の酸化イット
リウム７６ｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：水酸化ア
ルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥＴ比表面
積１５４ｍ2 ／ｇ）を３．３リットルの内容積を有する
ボールミル（粉砕メディア：ジルコニアボール）に仕込
み、２４時間乾式混合処理をしてＹＡＧ焼結体用粉末
（ＢＥＴ比表面積７５ｍ2 ／ｇ）を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体用粉末０．１３ｋｇをポリカルボン酸塩分散剤
３．３ｇ共存させて水１．４ｋｇに分散させ、湿式媒体
攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バインダーとして
アクリル酸バインダー１％（対固形分）、ポリエチレン
グリコールを０．３％（対固形分）添加し、スプレー造
粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼
結体用顆粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで
静水圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気
中で１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。
得られたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．４７ｇ／ｃｍ
3 （相対密度９８％）であった。
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）７３ｇと純度９９．９％の酸化イット
リウム７６ｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：水酸化ア
ルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥＴ比表面
積１５４ｍ2 ／ｇ）を３．３リットルの内容積を有する
ボールミル（粉砕メディア：ジルコニアボール）に仕込
み、２４時間乾式混合処理をしてＹＡＧ焼結体用粉末
（ＢＥＴ比表面積７５ｍ2 ／ｇ）を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体用粉末０．１３ｋｇをポリカルボン酸塩分散剤
３．３ｇ共存させて水１．４ｋｇに分散させ、湿式媒体
攪拌ミルにて分散スラリー化した後、バインダーとして
アクリル酸バインダー１％（対固形分）、ポリエチレン
グリコールを０．３％（対固形分）添加し、スプレー造
粒して、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼
結体用顆粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで
静水圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気
中で１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。
得られたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．４７ｇ／ｃｍ
3 （相対密度９８％）であった。
【００３９】（実施例６）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）１．
７ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、３時間乾式処理してＢＥＴ比表面積９３ｍ2 ／ｇの
粉末を得た。得られた粉末９６ｇと純度９９．９％の酸
化イットリウム７６ｇ（ＢＥＴ比表面積２．３ｍ2 ／
ｇ）１００ｇをポリカルボン酸塩分散剤５ｇ共存させて
水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌ミルにて分散ス
ラリー化した後、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆
粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス
（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８
０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間
焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の
焼結密度は、４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）
であった。
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）１．
７ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、３時間乾式処理してＢＥＴ比表面積９３ｍ2 ／ｇの
粉末を得た。得られた粉末９６ｇと純度９９．９％の酸
化イットリウム７６ｇ（ＢＥＴ比表面積２．３ｍ2 ／
ｇ）１００ｇをポリカルボン酸塩分散剤５ｇ共存させて
水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌ミルにて分散ス
ラリー化した後、スプレー造粒して、ＹＡＧ焼結体用顆
粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を一軸プレス
（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス（成形圧８
０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０℃、２時間
焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡＧ焼結体の
焼結密度は、４．５５ｇ／ｃｍ3 （相対密度１００％）
であった。
【００４０】（比較例１）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）６５０ｇと純度９９．９％の酸化イッ
トリウム６６６ｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：水酸
化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥＴ比
表面積１５４ｍ2 ／ｇ）を、１５リットルの内容積を有
するボールミル（粉砕メディア：アルミナボール）に仕
込み、９６時間乾式混合処理してＹＡＧ焼結体用粉末
（ＢＥＴ比表面積９７ｍ2 ／ｇ）を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体用粉末０．４ｋｇをポリカルボン酸塩分散剤１
０ｇ共存させて水１．９ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌
ミルにて分散スラリー化した後、パインダーとしてアク
リル酸バインダー１％（対固形分）、ポリエチレングリ
コールを０．３％（対固形分）添加し、スプレー造粒し
て、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体
用顆粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水
圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で
１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得ら
れたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．２２ｇ／ｃｍ3
（相対密度９３％）であった。
水分解法による純度９９．９９％の水酸化アルミニウム
（擬べーマイト）６５０ｇと純度９９．９％の酸化イッ
トリウム６６６ｇ（Ｙ：Ａｌ原子比＝３：４．９：水酸
化アルミニウムと酸化イットリウムの配合物のＢＥＴ比
表面積１５４ｍ2 ／ｇ）を、１５リットルの内容積を有
するボールミル（粉砕メディア：アルミナボール）に仕
込み、９６時間乾式混合処理してＹＡＧ焼結体用粉末
（ＢＥＴ比表面積９７ｍ2 ／ｇ）を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体用粉末０．４ｋｇをポリカルボン酸塩分散剤１
０ｇ共存させて水１．９ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌
ミルにて分散スラリー化した後、パインダーとしてアク
リル酸バインダー１％（対固形分）、ポリエチレングリ
コールを０．３％（対固形分）添加し、スプレー造粒し
て、ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体
用顆粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水
圧プレス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で
１６８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得ら
れたＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．２２ｇ／ｃｍ3
（相対密度９３％）であった。
【００４１】（比較例２）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）３．
４ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、３時間乾式処理してＢＥＴ比表面積１２２ｍ2 ／ｇ
の粉末を得た。得られた粉末９７ｇと純度９９．９％の
酸化イットリウム１００ｇをポリカルボン酸塩分散剤５
ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌ミ
ルにて分散スラリー化した後、スプレー造粒して、ＹＡ
Ｇ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を
一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス
（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０
℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体の焼結密度は、４．１４ｇ／ｃｍ3 （相対密度
９１％）であった。
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）３．
４ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、３時間乾式処理してＢＥＴ比表面積１２２ｍ2 ／ｇ
の粉末を得た。得られた粉末９７ｇと純度９９．９％の
酸化イットリウム１００ｇをポリカルボン酸塩分散剤５
ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪拌ミ
ルにて分散スラリー化した後、スプレー造粒して、ＹＡ
Ｇ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆粒を
一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プレス
（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６８０
℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られたＹＡ
Ｇ焼結体の焼結密度は、４．１４ｇ／ｃｍ3 （相対密度
９１％）であった。
【００４２】（比較例３）原料として、アルコキシド加
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）１．
７ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、１．５時間乾式処理してＢＥＴ比表面積１２１ｍ2
／ｇの粉末を得た。得られた粉末９７ｇと純度９９．９
％の酸化イットリウム１００ｇをポリカルボン酸塩分散
剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪
拌ミルにて分散スラリー化した後、スプレー造粒して、
ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆
粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プ
レス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６
８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られた
ＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．３９ｇ／ｃｍ3 （相対
密度９６％）であった。
水分解法による純度９９．９９％、ＢＥＴ比表面積３０
７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム（擬べーマイト）１．
７ｋｇを５０リットルの内容積を有する振動ミルに仕込
み、１．５時間乾式処理してＢＥＴ比表面積１２１ｍ2
／ｇの粉末を得た。得られた粉末９７ｇと純度９９．９
％の酸化イットリウム１００ｇをポリカルボン酸塩分散
剤５ｇ共存させて水２．１ｋｇに分散させ、湿式媒体攪
拌ミルにて分散スラリー化した後、スプレー造粒して、
ＹＡＧ焼結体用顆粒を得た。得られたＹＡＧ焼結体用顆
粒を一軸プレス（成形圧３０ＭＰａ）、次いで静水圧プ
レス（成形圧８０ＭＰａ）で成形した後、空気中で１６
８０℃、２時間焼結してＹＡＧ焼結体を得た。得られた
ＹＡＧ焼結体の焼結密度は、４．３９ｇ／ｃｍ3 （相対
密度９６％）であった。
【００４３】上記実施例１〜５と比較例１の結果を表１
に、実施例６と比較例２、３の結果を表２にまとめる。
に、実施例６と比較例２、３の結果を表２にまとめる。
【００４４】
【表１】
【表２】 表１、２から明らかなように、実施例１〜６では高い焼
結密度の焼結体が得られたが、比較例１〜３のものは、
各実施例のものに比べて低い焼結密度の焼結体となって
いる。
結密度の焼結体が得られたが、比較例１〜３のものは、
各実施例のものに比べて低い焼結密度の焼結体となって
いる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 美明 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G031 AA08 AA29 BA01 BA15 GA01 GA03 GA04 GA05 GA06 GA07 GA11
Claims (6)
- 【請求項１】 酸化イットリウム又はその前駆体と、酸
化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化アルミニウム
とを、イットリウムとアルミニウムの原子比で３／４．
７〜３／５．２となるように配合し、乾式混合処理後の
ＢＥＴ比表面積が配合物のＢＥＴ比表面積の６〜６０％
に低下するまで乾式混合処理することを特徴とするイッ
トリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製
造方法。 - 【請求項２】 ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2 / ｇ以上で
ある酸化アルミニウム前駆体又はα相を除く酸化アルミ
ニウムを、乾式処理してＢＥＴ比表面積５〜１１０ｍ2
/ ｇとした後、これを酸化イットリウムの前駆体と、イ
ットリウムとアルミニウムの原子比で３／４．７〜３／
５．２となるように混合することを特徴とするイットリ
ウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方
法。 - 【請求項３】 請求項１又は２の方法により得られる粉
体状のイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体
用原料を造粒して顆粒状にすることを特徴とするイット
リウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料顆粒の
製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１の方法により
得られるイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結
体用原料を分散媒と混合してスラリー状にすることを特
徴とするイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結
体用原料スラリーの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１の方法により
得られるイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結
体用原料を成形することを特徴とするイットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット焼結体用成形体の製造方法。 - 【請求項６】 請求項５の製造方法により得られる成形
体を、１５００〜１８５０℃で焼結するイットリウム−
アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001004549A JP2002211974A (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001004549A JP2002211974A (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002211974A true JP2002211974A (ja) | 2002-07-31 |
Family
ID=18872721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001004549A Pending JP2002211974A (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体用原料の製造方法とその原料を用いる焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002211974A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084060A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Covalent Materials Corp | 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法。 |
| JP2010138060A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-06-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
-
2001
- 2001-01-12 JP JP2001004549A patent/JP2002211974A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084060A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Covalent Materials Corp | 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法。 |
| JP2010138060A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-06-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
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