JP2002201494A - 非水系液体含有乳化組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 低速型攪拌機と乳化機を備えた常圧撹拌
槽内の水溶性液体（水相）に水溶性高分子を溶解又は膨
潤させて、水相の粘度を［非水性液体の粘度−１００］
ｍＰａ・ｓ乃至２０００ｍＰａ・ｓの範囲に調製した
後、乳化機羽根の周速を７ｍ／ｓ以上、且つ、低速型攪
拌機と乳化機の合計撹拌動力Ｐ／Ｖを１２ｋＷ／ｍ^３以
下で撹拌しながら、撹拌槽底部から比重が１．０以下で
且つ粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上を有する、非水系液体
を攪拌槽内の水溶性液体に乳化配合することを特徴とす
る乳化組成物の製造方法を提供する。 【効果】 本発明の乳化組成物の製造方法によれば、非
水性液体であっても、脱泡装置や外部循環装置を付属し
ない常圧撹拌槽で、気泡の混入のない、均一で安定な乳
化液を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、比重が１．０以下
で、且つ、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上を有する、非水
性液体（例えばポリシロキサン等）を、脱泡装置を付属
しない常圧撹拌槽で、水溶性液体に乳化配合して、気泡
の巻き込みのない、均一で安定な乳化液を得ることがで
き、シャンプー・リンス・衣料用洗剤・柔軟剤・化粧品
等を製造するのに好適な、非水性液体の乳化方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】非水性
の強い液体、例えばポリシロキサン（重合体を含む）
は、毛髪や繊維に柔軟性を付与する目的で、シャンプー
・リンス・衣料用洗剤・柔軟剤・化粧品等に広く配合さ
れているが、非水性である為に、単に水溶性液体に混合
しても、均一に分散せず、又、経時で凝集合一して分離
することから、ホモミキサー等の乳化機を備えた装置で
製造するのが一般的である。

【０００３】然るに、撹拌槽に乳化機を設けた場合（通
常、槽下部に設置）においては、通常、まず、水相を仕
込み、次に、非水性液体を上面から添加するが、上記非
水性液体の場合には、比重が軽いことも相俟って、液上
面に分離浮遊しやすく、槽下部に設けられた乳化機にか
かりにくい。この為、強力な撹拌力を与えて非水性液体
を水相中に巻き込む必要があるが、この時、気泡も同時
に巻き込むことが避けられず、製品品質を損なってしま
う。したがって、真空装置等の脱泡装置を備えた真空乳
化釜で製造するのが一般的であるが、真空乳化釜は、そ
の複雑な構造及び耐圧の面から、大容量の槽を製作する
のは難しく、又、設備費が多大となることから、通常は
比較的小容量の槽が用いられ、したがって、生産性が低
くならざるを得ない。又、槽内部の構造が複雑であるこ
とは、洗浄が煩雑となり、多量の洗浄水も必要となる。

【０００４】上記非水性液体を添加した際に、上部に分
離浮遊することを避ける方法として、槽内に添加ノズル
を設け、乳化機の直近に供給する方法も考案されてい
る。例えば、特公平１−４６５５９公報には、槽本体内
の水中において回転する軸流型攪拌翼の吸込側における
該撹拌翼に近い位置にカチオン界面活性剤を供給し、そ
れを撹拌翼に巻き込ませることにより、微粒化する方法
が提案されている。しかしながら、この方法では、上記
非水性液体を確実に乳化機に通すことはできるが、槽内
部の構造が一層複雑となり、又、供給ノズル内に液溜ま
りができ、製品の均一性が損なわれる場合がある。

【０００５】以上に述べた撹拌槽による乳化の欠点をカ
バーする為に、乳化機を撹拌槽の外部に設け、水相と油
相との混合乳化自体は、該乳化機で行う方法が考案され
ている。例えば、特開平０５−１５４３６７公報には、
水相の一部と油相の全部、水相の全部と油相の一部、又
は水相の一部と油相の一部の何れかを、乳化機に連続的
に供給して予備乳化物を生成させ、該予備乳化物と残り
の水相及び／又は油相とを撹拌槽で撹拌混合する方法が
提案されている。又、特開平１１−５７４３７公報に
は、撹拌槽の外部循環ラインに乳化機を設け、水相を循
環しながら、油相を乳化機に直接添加する方法が提案さ
れている。更に、特開２０００−１８９７８５公報に
は、乳化釜で濃縮乳化物を調製し、汎用撹拌槽で該乳化
物を希釈する方法が提案されている。しかしながら、こ
の方法では、撹拌槽自体は汎用の撹拌槽ですむことか
ら、大容量化でき、生産性が向上するものの、撹拌槽以
外に、乳化機を要し、又、循環ポンプや循環配管などの
付帯設備が必要となる。

【０００６】又、特開平０５−３３７３４９公報には、
水相と油相とを乳化釜低部より供給し、空気と混合させ
て見掛比重の低い泡状乳化物とすることにより、上部に
浮上させ排出する連続乳化方法が提案されている。しか
しながら、この方法では、本発明で目指している、気泡
の混入のない良好な品質の製品が得られないばかりか、
油相と水相との流量比率や、供給側と排出側のバランス
など、厳密な制御が必要となり、又、生産終了時に供給
側の配管やポンプ内に残った水相と油相の乳化不十分な
混合物の処置など、問題が多い。

【０００７】本発明は、上記事情を鑑み、上記のような
非水性液体であっても、脱泡装置や外部循環装置を付属
しない常圧撹拌槽で、気泡の混入のない、均一で安定な
乳化液を製造できる、非水性液体の乳化配合方法を提供
することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため鋭意検討した結果、乳化機を備えた常圧撹
拌槽内に、予め水相を仕込み、水溶性高分子を溶解膨潤
させ、水相を所定の粘度に調製した後、所定の乳化機羽
根周速及び撹拌動力を与えながら、非水性液体を撹拌槽
の底部から添加することにより、脱泡装置や外部循環装
置を付属しない常圧撹拌槽でも、気泡の混入のない、均
一で安定な乳化液が得られることを見出し、本発明を成
すに至った。

【０００９】即ち、本発明によれば、低速型攪拌機と高
速型攪拌機を備えた常圧撹拌槽で、水相に水溶性高分子
を溶解膨潤させて、所定の粘度に調製した後、これを所
定の撹拌力で混合し、非水性液体を槽底部から添加して
乳化配合することを特徴とする、非水性液体の乳化方法
が提供される。

【発明の実施の形態】

【００１０】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。本発明は、シャンプー・リンス・衣料用洗剤・柔軟
剤・化粧品などの液体製品製造に好ましく適用される。
本発明の非水性液体の乳化方法は、乳化機を備えた常圧
撹拌槽内に、水相を仕込み、水溶性高分子を溶解膨潤さ
せて所定の粘度に調製した後、所定の乳化機羽根周速及
び撹拌動力で撹拌しながら、非水性液体を槽の底部から
添加して、良好な乳化物を得るものである。

【００１１】本発明で用いられる低速型攪拌機と乳化機
を備えた常圧撹拌槽とは、図１に示すように、ホモミキ
サーやウルトラミキサーなどの乳化機能を有する乳化機
と、パドルやプロペラなどの全体混合機能を有する攪拌
機とを合わせ持った撹拌槽であり、真空装置や脱泡装置
は必要としない。市販品としては、特殊機化工業製のコ
ンビミックスやみずほ工業製の上部３軸型撹拌装置など
が挙げられるが、上記攪拌機の組み合わせを満たせば、
これにこだわらない。

【００１２】ここで、非水性液体は、比重が１．０以下
で、粘度が１００ｍＰａ・ｓの、水に不溶又は微溶の液
体であって、常温で固化するものであっても、加温によ
り液状となるものであればかまわない。例えば、ポリシ
ロキサン及びその共重合体、ジアルキルアンモニウム塩
やモノアルキルアンモニウム塩などのカチオン界面活性
剤、ステアリルアルコールなどの高級アルコール、パル
ミチン酸セチルなどの高級脂肪酸エステル、上記液体の
混合物が挙げられる。尚、これら液体に、例えば、低級
アルコールや多価アルコール、ノニオン活性剤などの水
溶性液体や、色素、防腐剤等の添加物が混合されていて
もかまわない。

【００１３】上記非水性液体を乳化する水相としては、
水のみでもかまわないが、低級アルコールや多価アルコ
ール、ノニオン活性剤などの水溶性液体や、シャンプー
・リンス・衣料用洗剤・柔軟剤・化粧品などの製品に配
合される各種添加剤を含んでいてもかまわない。

【００１４】水相の粘度を調製する為の水溶性高分子
は、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース、メチルセルロース等の疎水基を有するセルロース
ポリマーや、カルボキシビニルポリマーなどである。

【００１５】非水性液体の添加温度は、常温で液状の場
合は、常温で添加してかまわないが、粘度が２０００ｍ
Ｐａ・ｓ以下になるように、温度を調整することが好ま
しい。これ以上の粘度で添加すると、ハンドリング性が
悪くなる他、分散が不良となることがある。又、常温で
固化する場合は、融点より３℃以上高い温度で添加する
ことが適当である。これ以下で添加すると、乳化前に固
化することがある。

【００１６】水相の粘度は、上記非水性液体の粘度より
１００ｍＰａ・ｓ低い粘度から２０００ｍＰａ・ｓの範
囲に調製することが適当である。これより低い粘度にし
た場合は、水相に対する非水性液体のなじみが悪くな
り、ダマ化しやすくなる。又、粘度が高すぎると、水相
への非水性液体の分散が不良となる。水相の温度は、常
温で液状の非水性液体の場合は、非水性液体の添加温度
±１０℃が好ましく、又、常温で固化する非水性液体の
場合は、非水性液体の融点＋５℃〜非水性液体の添加温
度＋１０℃が好ましい。この範囲以外では、非水性液体
を添加した際に、粘度が変化したり固化したりして、分
散が不良となる場合がある。

【００１７】撹拌槽は、ホモミキサー、ディスパーミキ
サー、ウルトラミキサーなどの乳化機を具備したオープ
ン釜が使用されるが、低速型攪拌機は全体混合用とし
て、パドル翼やプロペラ翼を併用すると好ましい。又、
粘度が高い場合には、槽壁の流動を促進する為に、アン
カー翼を併用すると、更に好ましい。撹拌槽の容量は特
に制限されるものではないが、通常、生産性を考慮すれ
ば、０．５〜１５ｋＬが好ましい。尚、乳化機及び撹拌
装置の回転数を可変にする等、必要に応じて撹拌力を変
えられるようにしておくと便利である。

【００１８】非水性液体の撹拌槽への供給口は、乳化機
の吸入口より下部にあればよく、専用の供給口を設けて
もよいが、液排出口と兼用すれば、設備付加も不要とな
り有利である。非水性液体の供給量は、乳化機の吐出量
に対して０．００５〜０．２が好ましい。０．００５未
満では十分な効果が得られず、供給に時間がかかるだけ
であり、又、０．２を超えると、分散が不良となる場合
があるため好ましくない。

【００１９】乳化機の羽根周速は７ｍ／ｓ以上、より好
ましくは７〜２３ｍ／ｓが適当である。７ｍ／ｓ未満で
は、乳化粒子径が大きくなり、安定な乳化液が得られ
ず、又、２３ｍ／ｓを超えると、乳化に対しては効果が
小さく、気泡の巻き込みを生じることがあるため好まし
くない。

【００２０】低速型攪拌機と乳化機の合計撹拌動力は１
２ｋＷ／ｍ^３以下、より好ましくは２〜１２ｋＷ／ｍ^３
が適当である。２ｋＷ／ｍ^３未満では、混合が不十分と
なり、乳化機へのかかりが悪くなって、均一な乳化液が
得られず、又、１２ｋＷ／ｍ^３を超えると、気泡を巻き
込み、製品品質に支障をきたすことがあるため好ましく
ない。

【００２１】次に、本発明の実施の形態を添付図により
説明する。図１は、本発明において使用される撹拌装置
の一例を示す模式図である。は撹拌槽、は乳化機、
はパドル攪拌機、はアンカー攪拌機を示す。又、ａ
は非水性液体の添加口であり、本例では、液排出口と兼
用している。まず、水相を撹拌槽に仕込み、水溶性高
分子を溶解膨潤させて所定の粘度に調製した後、所定の
撹拌力で撹拌しながら、非水性液体を底部添加口ａより
添加して、乳化配合する。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、上記のような非水性液
体であっても、脱泡装置や外部循環装置を付属しない常
圧撹拌槽で、気泡の混入のない、均一で安定な乳化液を
製造できる。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明は下記実施例に限定されるものではない。尚、以
下の例において、部は重量部を意味する。

【００２４】［実施例１〜４、比較例１〜８］ ＜メチルポリシロキサンの乳化＞実施例及び比較例共
に、乳化機ホモミキサー（特殊機化工業製、羽根径１１
５ｍｍφ）及びアンカー翼（羽根径／槽内径＝０．９
５）、パドル翼（羽根径／槽内径＝０．２４、４枚羽根
×２段）を備えた図１に示す形状の容量６００Ｌの撹拌
槽（槽高／槽内径＝１）に、精製水４６０部を仕込み、
実施例１〜２及び比較例１〜６では６０℃に、又、実施
例３〜４及び比較例７〜８では５０℃に加温して、グリ
シン１０部を添加溶解した。

【００２５】実施例１〜４及び比較例２〜８では、ヒド
ロキシエチルセルロース（ユニオンカーバイド社製セロ
サイズ）を表１〜３に示す量、それぞれ添加して、溶解
膨潤した。この時の液粘度を表１〜３に示す。

【００２６】一方、各実施例及び比較例共に、別槽にお
いて、ポリシロキサン（重合体を含む：東レ製シリコン
Ｓ−２８１）を、実施例１〜２及び比較例１〜６では６
０℃に、又、実施例３〜４及び比較例７〜８では５０℃
に加温して保持した。この時、ポリシロキサンの粘度は
６０℃で６００ｍＰａ・ｓ、５０℃で８００ｍＰａ・ｓ
であった。又、比重は６０℃で０．９３、５０℃で０．
９４であった。

【００２７】各実施例及び比較例それぞれについて、表
１〜３に示す乳化機羽根周速及び撹拌動力で撹拌しなが
ら、前記ポリシロキサン３０部を撹拌槽に添加し、１０
分間、撹拌混合した。尚、ポリシロキサンの添加は、実
施例１〜４及び比較例１〜５、７〜８では、撹拌槽底部
の供給口から、又、比較例６では、撹拌槽上部から行っ
た。

【００２８】実施例及び比較例のそれぞれの場合につい
て、撹拌槽における混合状態、乳化状態及び気泡の巻き
込み状態を表１〜３に示す。 ［評価基準］ １．混合状態は、目視により、撹拌槽上部にポリシロキ
サンの浮遊層が観察されない場合を○、観察された場合
を×とした。 ２．気泡の巻き込みは、乳化液体を１００ｍｌメスシリ
ンダーに採取し、６０℃に１０分間保持した後、上部泡
高が５％以下である場合を○、５％超の場合を×とし
た。 ３．乳化状態は、顕微鏡写真により（拡大倍率：４００
倍）、乳化粒子径を観察し、平均粒子径が５μｍ以下の
場合を○（１ケ月以上安定）、５μｍ超の場合を×（１
ヵ月以内に分離）とした。

【００２９】

【表１】

【００３０】

【表２】

【００３１】

【表３】

【００３２】［実施例５〜６、比較例９〜１３］ ＜リンスの製造＞実施例及び比較例共に、乳化機ホモミ
キサー（特殊機化工業製、羽根径１１５ｍｍφ）及びア
ンカー翼（羽根径／槽内径＝０．９５）、パドル翼（羽
根径／槽内径＝０．２４、４枚羽根×２段）を備えた図
１に示す形状の容量６００Ｌの撹拌槽（槽高／槽内径＝
１）を使用した。

【００３３】実施例及び比較例共に、事前に下記成分を
６０℃で混合し、非水性液体を調製した。尚、この時の
混合物の粘度は１６０ｍＰａ・ｓ、比重は０．９３であ
った。

【００３４】

【００３５】前記撹拌槽に、精製水を、実施例５及び比
較例９、１１〜１３では３８６部、実施例６では２６０
部、比較例１０では２４０部仕込み、６０℃に加温した
後、実施例５〜６及び比較例１０〜１３では、ヒドロキ
シエチルセルロース（ユニオンカーバイド社製セロサイ
ズ）を３部添加して、溶解膨潤した。この時の液粘度を
表４、５に示す。

【００３６】各実施例及び比較例それぞれについて、表
４，５に示す乳化機羽根周速及び撹拌動力で撹拌しなが
ら、前記非水性液体を撹拌槽に添加し、１０分間、撹拌
混合した。尚、非水性液体の添加は、実施例５〜６及び
比較例９〜１２では、撹拌槽底部の供給口から、又、比
較例１３では、撹拌槽上部から行った。この時の撹拌槽
における混合状態及び気泡の巻き込み状態、乳化状態を
表４、５に示す。

【００３７】上記評価で、何れも良好であった実施例５
及び６については、色素水溶液（微量の色素を精製水５
部に溶解）、２４％燐酸（純正化学製）水溶液３部、１
３．５％グリシン（味の素製）水溶液３７部を添加溶解
し、又、実施例６では精製水１２６部を添加した後、そ
れぞれ４０℃まで冷却し、更に調合香料を２部添加して
製品とした。得られた製品は、気泡の混入のない、均一
な安定したリンスであった。

【００３８】［評価基準］ １．混合状態は、目視により、撹拌槽上部に非水性液体
の浮遊層が観察されない場合を○、観察された場合を×
とした。 ２．気泡の巻き込みは、乳化液体を１００ｍｌメスシリ
ンダーに採取し、６０℃に１０分間保持した後、上部泡
高が５％以下である場合を○、５％超の場合を×とし
た。 ３．乳化状態は、顕微鏡写真により（拡大倍率：４００
倍）、乳化粒子径を観察し、平均粒子径が５μｍ以下の
場合を○（１ケ月以上安定）、５μｍ超の場合を×（１
ヵ月以内に分離）とした。

【００３９】

【表４】

【００４０】

【表５】

【００４１】表１〜５によれば、本発明の乳化方法は、
比重が１．０以下で、且つ、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以
上を有する非水性の液体を、水溶性高分子を溶解膨潤さ
せて所定の粘度に調製した水相に、所定の撹拌条件を与
え、且つ、撹拌槽底部から供給することにより、脱泡装
置を付属しない常圧撹拌槽を用いて、安定で均一な、且
つ、気泡の巻き込みのない乳化液を得ることができ、こ
のことから、効率的に品質のよい製品を製造することが
できる。

【００４２】［実施例７］ ＜化粧品（乳液）の製造＞配合槽として、乳化機ホモミ
キサー（特殊機化工業製、羽根径１１５ｍｍφ）及びア
ンカー翼（羽根径／槽内径＝０．９５）、パドル翼（羽
根径／槽内径＝０．２４、４枚羽根×２段）を備えた図
１に示す形状の容量６００Ｌの撹拌槽（槽高／槽内径＝
１）を使用した。

【００４３】事前に下記成分を６０℃で混合し、非水性
液体を調製した。尚、この時の混合物の粘度は１２０ｍ
Ｐａ・ｓ、比重は０．８５であった。

【００４４】

【００４５】前記配合槽に、精製水を２００部仕込み、
６０℃に加温した後、カルボキシビニルポリマー（Ｂ．
Ｆ．Ｇｏｏｄｒｉｃｈ社製カーボポール９４０）を０．
１５部添加して溶解し、更に、ＰＥＧ＃４０００（第一
工業製薬製）１０部、トリエタノールアミン（三井化学
製）８部を添加して、水相を調製した。この時の液粘度
は２００ｍＰａ・ｓであった。

【００４６】乳化機羽根周速を９．１ｍ／ｓとし、又、
撹拌動力が２．７ｋＷ／ｍ^３となる条件で撹拌しなが
ら、前記非水性液体を配合槽に添加し、３０分間、撹拌
混合した。尚、非水性液体の添加は、撹拌槽底部の供給
口から行った。この時の撹拌槽における混合状態及び気
泡の巻き込み状態、乳化状態を前記評価基準で判定した
結果、何れも良好（○）であった。

【００４７】次いで、精製水を２０３．８５部添加した
後、４０℃まで冷却し、更に調合香料を２部添加して製
品とした。得られた製品は、気泡の混入のない、均一な
安定した乳液であった。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一例を示す撹拌装置図である。

【符号の説明】 撹拌槽 ホモミキサー パドル翼 アンカー翼 ａ 非水性液体の底部供給口（液排出口兼用）

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C083 AC022 AC072 AC122 AC182 AC242 AC352 AC422 AC442 AC542 AC692 AD042 AD092 AD152 AD282 CC05 CC38 CC39 DD31 EE01 FF05 4G035 AB38 4G065 AB28X AB28Y BA09 BB06 CA02 DA02 DA08 FA02 4H003 AC03 AC08 AE05 BA12 DA01 DA02 EB04 EB09 EB37 EB42 ED02 FA16 FA21

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 低速型攪拌機と乳化機を備えた常圧撹拌
   槽内の水溶性液体（水相）に水溶性高分子溶解又は膨潤
   させて、水相の粘度を［非水性液体の粘度−１００］ｍ
   Ｐａ・ｓ乃至２０００ｍＰａ・ｓの範囲に調製した後、
   乳化機羽根の周速を７ｍ／ｓ以上、且つ、低速型攪拌機
   と乳化機の合計撹拌動力Ｐ／Ｖを１２ｋＷ／ｍ^３以下で
   撹拌しながら、撹拌槽底部から比重が１．０以下で且つ
   粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上を有する、非水系液体を攪
   拌槽内の水溶性液体に乳化配合することを特徴とする乳
   化組成物の製造方法。