CN108659134A - 一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：将重量浓度为45‑52％的氢氧化钠水溶液和88‑96％的乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至10‑30℃，加入捏合机中，再在捏合机中加入预先粉碎的纤维素进行活化反应，控制温度20‑40℃，搅拌时间0.5‑2.5h；活化反应后，缓缓加入65％‑75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，控制温度30‑50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化0.4‑1h，然后升温至60‑80℃，再恒温维持0.4‑1.5h；醚化反应结束后，调整物料的pH值至中性，再把物料转入洗涤釜中，用50％‑75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。本发明制备的乳化剂具有优异的形状保持性、分散稳定性，乳化效果佳。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子材料化学改性技术领域，尤其是涉及一种作为乳 化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
乳化剂是指能改善乳化体系中各种构成相之间的表面张力，形成均匀分 散体或乳化体的物质，也称为表面活性剂。或说是使互不相溶的液质转为均 匀分散相(乳浊液)的物质，添加少量即可显著降低油水两相界面张力，产 生乳化效果的添加剂。
羧甲基纤维素钠(简称CMC)是以天然纤维素为基本原料,经化学改性得 到的一种水溶性好的阴离子型醚。具有增稠、粘结成膜、保护胶体、保持水 分等特点。因此，被广泛应用于食品、印染、化工、电池、油田等行业。构 成纤维素的葡萄糖单元中有3个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度， 理论上取代度最大值为3。随着CMC取代度的不断提高，其亲水性逐渐增强， 亲油性逐渐减弱。当取代度在0.65以上时其亲水性强，亲油性弱，不适合用在油性体系中，不适合作为乳化剂使用。
发明内容
本发明为解决上述现象，采用以下改性的技术方案：一种作为乳化剂的 羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：
A、活化反应
将重量浓度为45-52％的氢氧化钠水溶液和重量浓度为88-96％的乙醇 水溶液在混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入到捏合机中，然后在捏 合机中加入预先粉碎好的纤维素进行活化反应，活化反应的控制温度 20-40℃，活化反应的搅拌时间0.5-2.5h；
B、醚化反应
活化反应后，缓缓加入65％-75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，醚化 反应的控制温度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.4-1h， 然后升温至60-80℃，再恒温维持0.4-1.5h；
C、后处理
醚化反应结束后，调整物料的pH值至中性，再把物料转入洗涤釜中， 用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得 到羧甲基纤维素钠。
作为本发明的进一步优选方式，步骤A中，所述氢氧化钠水溶液重量是 所述纤维素重量的0.25-0.75倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤A中，所述乙醇水溶液重量是所述 纤维素重量的1.3-3倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤A中，所述活化反应的搅拌时间为 1.5-2h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤B中，所述一氯乙酸水溶液重量是 所述纤维素重量的0.2-0.6倍。
作为本发明的进一步优选方式，步骤B中，加完一氯乙酸水溶液后，继 续醚化反应0.6-0.8h，然后升温至60-80℃，再恒温维持0.8-1.2h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤C中，调整物料的pH值至中性过程 中使用盐酸、硫酸中的任意一种或者两种。
与通常的CMC相比，本发明制备的羧甲基纤维素钠为一种略羧甲基化的 CMC，不完全溶于水，但在水中能发生部分溶胀。溶胀的部分为羧甲基化的部 分，这个部分能溶解在水中而与水结合，是亲水的部分；剩下其他未羧甲基 化的纤维素，是亲油的部分，其分散在水油体系时，羧甲基化的部分吸水膨 胀，形成一个三维结构；未羧甲基化的纤维素之间也能形成三维网状结构包 裹油滴，阻止聚集。因此，此种羧甲基纤维素钠可作为乳化剂使用。
与现有技术相比，本发明制备的乳化剂具有优异的形状保持性、分散稳 定性，乳化效果佳，添加0.5％乳化剂的水油体系(水：植物油＝1:1)，其乳 液形态可以保持360h不发生改变。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将25份的50％氢氧化钠、130份96％乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至 10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素， 控制温度20-40℃，搅拌1.5h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入20份75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，控制温 度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.8h，然后升温至80℃， 再恒温维持0.8h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的pH值至中性，再把物料转入洗涤釜中， 用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧 甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％ 的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7 天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
实施例2
将50份的50％氢氧化钠、220份92％乙醇水溶液，混合器中混合并冷却至 10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素， 控制温度20-40℃，搅拌1.8h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入45份75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，控制温 度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化0.7h，然后升温至78℃，再 恒温维持1h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的pH值至中性，再把物料转入洗涤釜中， 用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧 甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％ 的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7 天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
实施例3
将75份的50％氢氧化钠、300份88％乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至 10-30℃，再加入捏合机中，然后在捏合机中加入100份预先粉碎的纤维素， 控制温度20-40℃，搅拌2h活化纤维素；
活化反应后，缓缓加入60份75％一氯乙酸溶液，温度维持在30-50℃， 加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化0.6h，然后升温至75℃，再恒温维持1.2h；
醚化结束后，用盐酸调整物料的pH值至中性。再把物料转入洗涤釜中， 用50％-75％的酒精洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧 甲基纤维素钠。
将水、菜籽油按照体积50:50的进行混合，再外加本实施例制备的0.5％ 的乳化剂，然后在8000rpm的搅拌机上搅拌5min，静置观察。经过3天、7 天、15天观察，液体均匀，未见分层现象，乳液形态未发生改变。
综上，本发明制备的乳化剂具有优异的形状保持性、分散稳定性，乳化 效果佳。添加0.5％乳化剂的水油体系(水：植物油＝1:1)，其乳液形态可以 保持360h不发生改变。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于 本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发 明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限 制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落 在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实 施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起 见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也 可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、活化反应
将重量浓度为45-52％的氢氧化钠水溶液和重量浓度为88-96％的乙醇水溶液在混合器中混合并冷却至10-30℃，再加入到捏合机中，然后在捏合机中加入预先粉碎好的纤维素进行活化反应，活化反应的控制温度20-40℃，活化反应的搅拌时间0.5-2.5h；
B、醚化反应
活化反应后，缓缓加入65％-75％一氯乙酸水溶液进行醚化反应，醚化反应的控制温度30-50℃，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.4-1h，然后升温至60-80℃，再恒温维持0.4-1.5h；
C、后处理
醚化反应结束后，调整物料的pH值至中性，再把物料转入洗涤釜中，用50％-75％的乙醇洗涤3遍，洗涤结束后，再经离心干燥、烘干、粉碎得到羧甲基纤维素钠。
2.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述氢氧化钠水溶液重量是所述纤维素重量的0.25-0.75倍。
3.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述乙醇水溶液重量是所述纤维素重量的1.3-3倍。
4.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述活化反应的搅拌时间1.5-2h。
5.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述一氯乙酸水溶液重量是所述纤维素重量的0.2-0.6倍。
6.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤B中，加完一氯乙酸水溶液后，继续醚化反应0.6-0.8h，然后升温至60-80℃，再恒温维持0.8-1.2h。
7.根据权利要求1所述一种作为乳化剂的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤C中，调整物料的pH值至中性过程中使用盐酸、硫酸中的任意一种或者两种。
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Cited By (1)
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| CN103242453A (zh) * | 2012-08-14 | 2013-08-14 | 常熟威怡科技有限公司 | 低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN105906724A (zh) * | 2016-06-07 | 2016-08-31 | 常熟威怡科技有限公司 | 低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法 |
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