JP2002201374A - 電子写真トナー及び現像剤、粉末塗料並びにインクジェットインクに於ける被覆顔料顆粒の使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】着色剤が高い熱安定性及び良好な分散性を有
し、且つ粒子サイズ差が少ない均質性の高く、同時に静
電的及び色彩的特性に有利ばトナー成分を提供し、これ
をこのような方法で電子写真トナーに加工する。 【解決手段】電子写真トナー及び現像剤、粉末塗料材
料、インクジェットインク、エレクトレット繊維並びに
カラーフィルター中の着色剤としてのワックス被覆顔料
顆粒（但し、被覆顔料顆粒は０．０５〜５ｍｍの粒子サ
イズ及び被覆顔料顆粒の総重量基準で１〜５０重量％の
ワックス含有量を有する）を、トナー又は粉末塗料材料
のバインダーの中に含有させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真トナー及び現
像剤、粉末塗料材料並びにインクジェットインクに於け
る被覆顔料顆粒の使用に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真記録方法に於いて、潜在電荷画
像が光伝導体の上に作られる。この潜像電荷画像は、静
電気的に帯電したトナーを適用することによって現像さ
れ、次いでトナーは、例えば、紙、織物、箔又はプラス
チックに転写され、そして例えば、圧力、放射線、熱又
は溶媒の作用の手段によって定着される。典型的なトナ
ーは、一成分又は二成分粉末トナー（一成分又は二成分
現像剤としても知られている）であり、また、例えば、
ワックスをベースにする、磁性トナー、液体トナー、ラ
テックストナー、重合トナー及びマイクロカプセル化ト
ナーのような特殊トナーも使用されている。

【０００３】トナーの品質の一つの尺度は、その比電荷
（ｑ／ｍ）（単位質量当たりの電荷）である。電荷の符
号及びレベルに加えて、基本的で決定的な品質規準は、
所望の電荷レベルの迅速な到達及び長い活性化期間に亘
るこの電荷の不変性である。トナーの安定性についての
他の重要な規準は、温度及び大気湿度のような気候影響
に対するその非感受性である。

【０００４】正に帯電可能なトナー及び負に帯電可能な
トナーの両方が、方法の型及び装置の型に依存して、写
真複写機、レーザプリンタ、ＬＥＤ（発光ダイオー
ド）、ＬＣＳ（液晶シャッター）プリンタ又は電子写真
原理に基づくその他のデジタルプリンタで使用されてい
る。

【０００５】正電荷又は負電荷を有する電子写真トナー
又は現像剤を得るために、電荷調節剤を添加することが
一般的である。カラートナー中の着色成分として、典型
的に、有機カラー顔料が使用される。染料と比較したと
き、カラー顔料は、適用媒体中のそれらの不溶性のため
に、例えば、改良された熱安定性及び耐光堅牢度のよう
な顕著な利点を有する。

【０００６】減法混色の原理に基づいて、三原色イエロ
ー、シアン及びマゼンタの補助により、人の目に見える
色の全スペクトルを再生することが可能である。正確な
色再現は、特別の三原色が正確に規定された色彩必要条
件を満足する場合にのみ可能である。このケースでない
場合には、幾らかの色調は再現できず、カラーコントラ
ストは不十分である。

【０００７】フルカラートナーの場合に、３種のトナ
ー、イエロー、シアン及びマゼンタは、正確に規定され
たカラー必要条件を満たさなくてはならないのみなら
ず、これらは同じ装置で順々に転写されるので、これら
の摩擦電気特性の項目でお互いに対して正確に合致しな
くてはならない。

【０００８】６色系及び７色系も同様に公知である。基
本色は赤、緑、青、シアン、マゼンタ、イエロー及び黒
である。色シアン、マゼンタ、イエロー、黒、橙及び緑
で、パントーン・ヘキサクローム（Ｐａｎｔｏｎｅ Ｈ
ｅｘａｃｈｒｏｍｅ）（登録商標）系によって、フルカ
ラープリントを作ることも可能である。

【０００９】着色剤は、トナーの摩擦電気帯電で長期間
の効果を有するであろうことが知られている。その結
果、製造したときトナーベース配合物に着色剤を添加す
ることは、通常、簡単には可能ではない。その代わり
に、特別に適合させた必要な電荷調節剤の特性及び量を
有する、各着色剤のための特別の配合物を製造すること
が必要であろう。このアプローチは、それ相応に面倒で
あり、プロセスカラー用のカラートナーの場合に、前記
のものに添加することはまさに他の困難である。

【００１０】更に、実際的使用のために、着色剤が高い
熱安定性及び良好な分散性を有することが重要である。
トナー樹脂の中に着色剤を含有させるための典型的な温
度は、配合機又は押出機を使用するとき、１００℃〜２
００℃である。従って、２００℃、更に良くは２５０℃
の熱安定性が、非常に有利である。熱安定性が、長時間
（約３０分間）に亘って、そして異なるバインダー系内
で維持されることも重要である。典型的なトナーバイン
ダーは、個々に又は組み合わせた、スチレン、スチレン
−アクリレート、スチレン−ブタジエン、アクリレー
ト、ポリエステル及びフェノール−エポキシ樹脂、ポリ
スルホン並びにポリウレタンのような、付加重合樹脂、
重付加樹脂及び重縮合樹脂である。

【００１１】色彩及び静電気に関するトナー成分の物理
的影響並びに成分の最適分散性と並んで、トナーの品質
は製造方法によって重大な影響を受ける。

【００１２】トナーの大部分は、今日では、ブレンド方
法によって製造されており、この方法は、構成工程１〜
４に分解される。

【００１３】

【表１】

【００１４】分散自体（工程２）に加えて、初期混合は
中心的重要なものである。トナーバインダー、電荷調節
剤並びにワックス及び着色剤のような添加物のような初
期成分は、例えば、ヘンシェルミキサー又はタンブルミ
キサー中で、規定された濃度で予備混合される。現存す
る方法の欠点は、出発製品が（幾つかの場合には顕著
な）粒子サイズ差を示す（表２）ことである。これは、
しばしば、計量問題及び不均質性になり、特に、異なる
粒子サイズを有する成分を使用するほど、その程度は大
きい。

【００１５】

【表２】

【００１６】使用される原料は、しばしば、１０００μ
ｍより大きい変動を示し、不均質になる。プレミックス
の予備粉砕は、コストの点で許されない。バインダーの
粒子サイズの減少は、追加の費用を払ってのみ可能であ
り、静電気帯電の危険性及びそれで粉塵爆発の危険性が
増加する。性能の見地で、顔料及び電荷調節剤の粒子サ
イズを増加させることは、可能ではなく意味もない。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、同時
に静電的及び色彩的特性に有利に影響を及ぼしながら、
前記の困難が克服されるような形態でトナー成分を提供
し、これをこのような方法で電子写真トナーに加工する
ことである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】この目的は、驚くべきこ
とに、着色剤を単独で又は電荷調節剤と組み合わせて、
ワックス被覆顔料顆粒の形態で、トナー又は粉末塗料材
料のバインダーの中に含有させることによって達成され
た。

【００１９】本発明は、電子写真トナー及び現像剤、粉
末塗料材料、インクジェットインク、エレクトレット繊
維並びにカラーフィルター中の着色剤としてのワックス
被覆顔料顆粒（但し、この被覆顔料顆粒は、０．０５〜
５ｍｍ、好ましくは、０．１〜２ｍｍの粒子サイズ及び
被覆顔料顆粒の総重量基準で、１〜５０重量％、好まし
くは、５〜４０重量％のワックス含有量を有する）の使
用を提供する。

【００２０】この手段により、バインダーの粒子サイズ
に適合された粒子サイズを有する着色剤が提供される。
それで、着色剤とバインダーとの均質なプレミックス
は、過度の技術的費用無しに可能である。

【００２１】本発明に従って使用される被覆顔料顆粒
は、例えば、有機又は水−有機媒体中で仕上げ工程の間
に、ワックスを顔料に添加し、次いで例えば、水蒸気蒸
留又は水による洗浄によって有機溶媒を除去し、そして
得られた顔料水懸濁液を噴霧乾燥することによって製造
することができる。顔料仕上げ工程の間に適切に行われ
るこの処理の過程で、顔料粒子はワックスと密接に接触
するようになる。例えば、水蒸気蒸留による有機溶媒の
除去に続いて、噴霧可能な顔料水懸濁液が得られる。噴
霧乾燥の前にこの懸濁液を濾過し、洗浄によって存在す
る全ての塩を除去し、そして濾過によって得られたプレ
スケーキを再攪拌して、噴霧可能な懸濁液を得ることが
適切であろう。水で洗浄を行うとき、適切な手順は、固
体を濾別し、それを水で溶媒が無くなるまで洗浄し、そ
して得られたプレスケーキを水で希釈して、噴霧可能な
懸濁液を得ることである。

【００２２】噴霧乾燥工程の結果として、適切な粒子サ
イズへの顆粒化は、溶媒仕上げの過程で得られる顔料粒
子のワックス皮膜に損傷を与えること無しに達成され
る。

【００２３】それらの一般的に球形状の結果として、こ
の顆粒は自由流動性であり、それで容易に計量可能であ
る。これらのサイズ及び重量のために、この顆粒はダス
トを殆ど作らない。

【００２４】適切な有機顔料の例には、モノアゾ、ジア
ゾ、ナフトール及び金属錯体顔料のようなアゾ顔料並び
にまたイソインドリノン及びイソインドリン顔料、アン
タントロン、チオインジゴ、チアジンインジゴ、キノフ
タロン、アントラキノン、ジオキサジン、フタロシアニ
ン、キナクリドン、ペリレン、ペリノン、ジケトピロロ
ピロール及びアゾメチン顔料のような多環式顔料並びに
該顔料の混合物又は混晶が含まれる。

【００２５】好ましい青色及び／又は緑色顔料は、Ｃ．
Ｉ．ピグメントブルー１５、１５：１、１５：２、１
５：３、１５：４、１５：６のような銅フタロシアニ
ン、ピグメントブルー１６（無金属フタロシアニン）又
は中心原子としてアルミニウム、ニッケル、鉄若しくは
バナジウムを有するフタロシアニン、例えば、Ｓｉ橋架
けフタロシアニンのような橋架けフタロシアニン二量体
／オリゴマー並びにまたピグメントブルー１、２、９、
１０、１４、６２、ピグメントグリーン１、４、４５の
ようなトリアリールカルボニウム顔料である。

【００２６】好ましい橙色顔料は、例えば、Ｐ．Ｏ．
５、６２、３６、３４、１３、４３、７１、７２であ
る。

【００２７】好ましい黄色顔料は、例えば、Ｐ．Ｙ．１
２、１３、１７、８３、９３、９７、１２２、１５５、
１８０、１７４、１８５である。

【００２８】好ましい赤色顔料は、例えば、Ｐ．Ｒ．４
８、５７、１２２、１４６、１４７、１７６、１８４、
１８５、１８６、２０２、２０７、２０９、２３８、２
５４、２５５、２６９、２７０、２７２である。

【００２９】好ましい紫色顔料は、例えば、Ｐ．Ｖ．
１、１９、２３である。

【００３０】混晶の例は、Ｐ．Ｖ．１９／Ｐ．Ｒ．１２
２又はＰ．Ｒ．１４６／１４７である。

【００３１】適切な無機顔料には、カーボンブラック、
ＴｉＯ_２、酸化鉄、真珠光沢顔料、エフェクト顔料（ｅ
ｆｆｅｃｔ ｐｉｇｍｅｎｔｓ）及び金属粉顔料が含ま
れる。

【００３２】用語「ワックス」は、通常下記の特性、即
ち、２０℃で混練可能、固体乃至脆く堅い、粗い乃至微
細に結晶性、半透明乃至不透明、しかしガラス状ではな
い；４０℃以上で分解無しに溶融する；比較的低粘度で
融点より僅かに上でも糸曳しないもの；非常に温度依存
性の稠度及び溶解度のもの；適度の圧力下でつや出し可
能を有する、多数の天然又は合成物質を指す（ウルマン
の技術化学百科事典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｚｙｋｌ
ｏｐａｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈ
ｅｍｉｅ）、第２４巻、第４版、１９８３年、第１〜４
９頁、Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ、Ｗｅｉｎｈｅｉｍ
及びレンプの化学百科事典（Ｒｏｍｐｐｓ Ｃｈｅｍｉ
ｅ−Ｌｅｘｉｋｏｎ）、第６巻、第８版、１９８８年、
第４６３頁、Ｆｒａｎｃｋ’ｓｃｈｅ Ｖｅｒｌａｇｓ
ｈａｎｄｌｕｎｇ参照）。

【００３３】好ましいワックスは下記のものである。植
物ワックス、例えばカルナウバワックス及びキャンデリ
アワックス並びに動物ワックス、例えばミツろうのよう
な天然ワックス、パラフィンワックス、マイクロワック
スのような変性天然ワックス、モンタン（ｍｏｎｔａ
ｎ）エステルワックスのような半合成ワックス又はポリ
オレフィンワックス、例えばポリエチレン及びポリプロ
ピレンワックス、ポリエチレングリコールワックス、シ
クロオレフィンコポリマーワックス、アミドワックス、
例えばＮ，Ｎ′−ジステアリルエチレンジアミン、ジル
コノセンワックス並びに塩素化若しくはフッ素化ポリオ
レフィンワックス又はポリエチレン／ポリテトラフルオ
ロエチレンワックス混合物のような完全合成ワックス。

【００３４】特に好ましいものは、ポリオレフィンワッ
クス並びにポリオレフィンワックスの続く酸化により、
カルボン酸、カルボン酸エステル、カルボン酸無水物若
しくはヒドロキシル基を含有するモノマーによるグラフ
ト反応により又はオレフィンとカルボン酸、カルボン酸
エステル、カルボン酸無水物若しくはヒドロキシル基を
含有するモノマーとの共重合により生成される、極性基
を含有するポリオレフィンワックスである。

【００３５】本発明の目的のために、ワックスは、ワッ
クス状性質を有し、好ましくは重縮合、重付加又は付加
重合方法によって製造された、比較的高い分子量の化合
物であってよく、例は、熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、
スチレン−アクリレートコポリマー樹脂、スチレン−ブ
タジエンコポリマー樹脂及び例えば、トパス（Ｔｏｐａ
ｓ）（登録商標）のようなシクロオレフィンコポリマー
樹脂である。高温度で有機溶媒中に十分な溶解度を有す
るために、このようなポリマーは、一般的に、５００〜
２０，０００の数平均分子量

【００３６】

【数１】

【００３７】を有する。好ましいものは、８００〜１
０，０００の数平均分子量

【００３８】

【数２】

【００３９】を有するワックスであり、特に好ましいも
のは、１０００〜５０００の数平均分子量

【００４０】

【数３】

【００４１】を有するものである。

【００４２】本発明に従って使用されるワックスの滴点
又は前記のワックス状ポリマーの軟化温度は、好ましく
は、６０〜１８０℃の範囲内であり、特に好ましくは、
８０〜１４０℃の範囲内である。

【００４３】ワックスの量及び種類は、特に、適用媒体
との相溶性を確保するために、顔料顆粒の用途の分野に
依存して変化させることができる。特性の規定されたプ
ロフィールを生じさせるために、少なくとも２種の異な
ったワックス又はポリマーの混合物を使用することも可
能である。

【００４４】顔料顆粒には、適切には、顔料顆粒の総重
量基準で、５０〜９９重量％、好ましくは６０〜９５重
量％の量で顔料及び１〜５０重量％、好ましくは５〜４
０重量％の量でワックスが含まれる。

【００４５】当業者は、仕上げ工程が、次の適用のため
に有利である結晶多形相及び／又は結晶形を作るため
に、通常、仕上げ媒体中の−例えば、有機溶媒又は水と
有機溶媒との混合物中の、水に濡れたプレスケーキ、顔
料水懸濁液又は乾燥顔料の形態である合成したままの
（ｅｘ−ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ）粗製顔料の後処理である
ことを理解している。適切には、粗製顔料又は粗製顔料
プレスケーキの２〜３０重量％懸濁液を、加熱して又は
加熱することなく、ワックスを添加して、仕上げ媒体中
で攪拌し、混練し及び／又は還流させる。

【００４６】仕上げ媒体は、好ましくは、仕上げ温度に
於いて、それが使用したワックスを部分的に又は完全に
溶解し、そして水蒸気蒸留又は洗浄により除去できるよ
うに選択された有機溶媒又は水と有機溶媒との混合物で
ある。好ましい溶媒は、例えば、ｎ−ブタノール、イソ
ブタノール、ｎ−オクタノール、イソオクタノールのよ
うな脂肪族アルコール；ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、クレゾール、クロロベンゼン、１，２−ジクロロベ
ンゼンのような芳香族炭化水素；酢酸エチル、酢酸ブチ
ルのようなエステル；メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン又はシクロヘキサノンのようなケトン及び
Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド又はスル
ホランのような極性非プロトン性溶媒である。

【００４７】仕上げ温度は、例えば、２０〜２００℃、
好ましくは、６０〜１８０℃の範囲内であってよい。仕
上げ工程は、適切には、１〜２４時間、更に好ましくは
２〜１０時間続ける。６０〜２００℃での加熱を１〜１
０時間行い、続いて１００〜２０℃に冷却し、ワックス
を添加し、続いて再び６０〜２００で加熱するように仕
上げ工程を実施することが有利であろう。仕上げ工程の
過程で、ワックスを仕上げバッチに直接、即ち、間で冷
却することなく添加することも可能である。

【００４８】仕上げ工程に於いて、通常の親油性顔料
は、有機相（溶媒及びワックス）で被覆される。この手
順は、顔料が有機相中に微細に分割された形態で存在す
るという利点を有する。ワックスによる顔料表面の最終
被覆は、水蒸気蒸留（例えば、８０〜１００℃の温度）
により又はフィルター上での適切には２０〜９５℃での
水による洗浄により起こる溶媒の分離によって達成され
る。この時点で、ワックス被覆顔料の水性懸濁液が存在
する。この懸濁液を、所望により水によって所望の濃度
に調節して、コロイドミル又は匹敵する装置の助けを借
りて又は助け無しに、ワックス被覆顔料の５〜３０重量
％懸濁液を得、次いで噴霧乾燥して顆粒にする。或る場
合には、ワックスによる顔料表面の最適濡れは、界面活
性剤の添加によって有利に影響を受けることができる。
適切な界面活性剤には、例えば、第四級アンモニウム
塩、長鎖アルキルアミンのようなカチオン性界面活性剤
（中性〜弱酸性ｐＨ範囲内）；カルボン酸、スルホン
酸、スルホコハク酸エステルのようなスルホ酸エステル
及びこれらの塩のようなアニオン性界面活性剤；ベタイ
ンのような両性界面活性剤並びに糖アルキレート及びア
シレート、エトキシル化糖アルキレート及びアシレー
ト、グリセロールエステル、ポリエチレングリコールエ
ステル及びエトキシル化脂肪酸、脂肪アルコールエトキ
シレート及び脂肪アミンエトキシレートのような非イオ
ン性界面活性剤が含まれる。

【００４９】顔料顆粒の製造に於いて、ワックスと一緒
に、染料又は電荷調節剤のような別の添加物を、例え
ば、顔料表面に適用して、インクジェットインク、トナ
ー又は粉末塗料材料でのそれぞれの応用に適合させるこ
とも可能である。それで、例えば、電荷調節剤を、仕上
げ媒体中に溶解させた又は懸濁させた形態で添加するこ
とができる。これによってトナー製造方法が単純化さ
れ、顔料表面に於ける電荷調節剤の特に均質な分布にな
る。

【００５０】噴霧顆粒化のために適した噴霧塔は、１個
の流体ノズルを有するもの又は成長顆粒化を実施するも
の（例えば、流動床噴霧乾燥機（ＦＳＤ））である。単
一流体ノズル噴霧塔の場合には、懸濁液は比較的大きい
液滴で噴霧され、水が蒸発される。噴霧塔内の温度がワ
ックスの滴点よりも高い場合には、ワックスは溶融し、
流れて、平滑な表面を有する球状顆粒を形成する。

【００５１】ＦＳＤ噴霧塔の場合には、懸濁液は微細な
粉末に噴霧される。流動床内の強い流動及び外に出る空
気に同伴され上流サイクロン内に析出した微細な粉末粒
子の再循環によって、確実に噴霧乾燥が乱れた粉末雲状
物内で起こる。これによってダスティング効果が起こ
り、ワックスの滴点より高い塔温度で、粒子は一緒に粘
着して、ラズベリー状の顆粒が得られる。残留する水分
及び粒度は、流動床内で制御される。噴霧塔内のガス入
口温度は、通常、１８０〜３００℃、好ましくは、１９
０〜２８０℃の範囲内であり、ガス出口温度は７０〜１
５０℃、好ましくは、９０〜１３０℃の範囲内である。

【００５２】電子写真トナー及び現像剤に於けるその使
用と並んで、被覆顔料顆粒は、粉末及び塗料材料中に、
特に、例えば、金属、木材、織物材料、紙又はゴムから
製造された物品の表面を被覆するために使用されるよう
な摩擦電気的に又は動電的に噴霧された粉末塗料材料中
に、着色剤として使用することもできる。粉末塗料材料
又は粉末は、その静電荷を、一般的に二つの下記の方法
の一つによって受け取る。

【００５３】ａ）コロナ方法に於いて、粉末塗料材料又
は粉末は、誘導の下に、帯電したコロナを通過し、そう
して帯電するようになる。

【００５４】ｂ）摩擦電気方法に於いて、摩擦電気の原
理が利用される。

【００５５】使用される典型的な粉末塗料樹脂は、慣習
的な硬化剤と一緒の、エポキシ樹脂、カルボキシル及び
ヒドロキシル含有ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂
及びアクリル樹脂である。樹脂の組合せも使用される。
例えば、エポキシ樹脂は、しばしば、カルボキシル及び
ヒドロキシル含有ポリエステル樹脂と組み合わせて使用
される。

【００５６】更に、着色剤の改良された摩擦電気挙動
は、着色した（顔料入り）エレクトレット材料の場合に
エレクトレット特性に於ける改良になり、典型的なエレ
クトレット材料は、ポリオレフィン、ハロゲン化ポリオ
レフィン、ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル、
ポリスチレン又はフルオロポリマー（例は、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン並び
に過フッ素化エチレン及びプロピレンである）又はポリ
エステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミ
ド、ポリエーテルケトン、ポリアリーレンスルフィド、
特にポリフェニレンスルフィド、ポリアセタール、セル
ロースエステル、ポリアルキレンテレフタレート並びに
これらの混合物をベースにしている。エレクトレット材
料は、非常に多数の用途分野を有しており、コロナ帯電
又は摩擦電気帯電によりそれらの電荷を得ることができ
る（Ｇ．Ｍ．Ｓｅｓｓｌｅｒ、「エレクトレット（Ｅｌ
ｅｃｔｒｅｔｓ）」、Ｔｏｐｉｃｓ ｉｎ Ａｐｐｌｉ
ｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ、第３３巻、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ
Ｖｅｒｌａｇ、ニューヨーク、ハイデルベルク、第２
版、１９８７年、参照）。

【００５７】更に、着色剤の改良された摩擦電気挙動
は、静電方法によって分離される着色した（顔料入り）
ポリマーの増強された分離特性になり得る（Ｙ．Ｈｉｇ
ａｓｈｉｙａｕ、Ｊ．ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉ
ｃｓ、第３０巻、第２０３〜２１２頁、１９９３年）。
従って、顔料の固有の摩擦電気効果は、同様にプラスチ
ックスの全体着色のために重要である。この固有の摩擦
電気効果は、また、例えば、紡糸工程、フィルム延伸工
程又はその他の造形工程のように、強い摩擦接触を起こ
す方法／加工工程に於いて顕著である。

【００５８】更に、被覆顔料顆粒は、また、減色発生及
び加色発生の両方について、カラーフィルター用の着色
剤として（Ｐ．Ｇｒｅｇｏｒｙ、「応用化学に於ける話
題：有機着色剤の高技術応用（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅ
ｍｉｓｔｒｙ： ＨｉｇｈＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａｐ
ｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｌｏ
ｒａｎｔｓ）、Ｐｌｅｎｕｍ Ｐｒｅｓｓ、ニューヨー
ク、１９９１年、第１５〜２５頁）、また、電子新聞用
の電子インク（「ｅ−インク」）に於ける着色剤として
使用するために適している。電子新聞に於いて、印刷媒
体は、その間に、片半分側で着色され、選択的に移動性
であり、電界のような外部力の適用によって整列でき
て、印刷された画像を発生することができる粒子によっ
て占められている空間が存在する、２枚のフィルムから
なっている（ＤｅｕｔｓｃｈｅｒＤｒｕｃｋｅｒ、第１
３巻、第２８〜３２頁）。

【００５９】電子写真カラートナー、粉末塗料材料又は
インクジェットインクに関連してしばしば遭遇する仕事
は、色相に濃淡を与え、それを特別の応用の必要条件に
適合させることである。この目的のために、他の有機カ
ラー顔料、無機顔料及び染料が特に適している。無機カ
ラー顔料及び／又は染料を、被覆顔料顆粒との混合物中
に、被覆顔料顆粒の総重量基準で、０．０１〜５０重量
％、好ましくは、０．１〜２５重量％、特に好ましく
は、０．１〜１５重量％の濃度で使用することができ
る。この場合に、顔料顆粒は、１）粉末又は粉末顔料の
混合物の形で顔料、２）顔料プレスケーキ又は噴霧乾燥
したプレスケーキ（１０〜９０％顔料含有量）、３）例
えば、マスターバッチのような固体又は液体担体材料中
の顔料コンセントレート、４）他の顔料顆粒又はこれら
の組合せ物と混合される。しかしながら、このような混
合物は、また、固体又は液体形の担体材料の存在下で、
分散（押し出し、混練、ローラーコンベヤー方法、ビー
ドミル、ウルトラツラックス（Ｕｌｔｒａｔｕｒｒａ
ｘ）により（水性及び非水性ベース上のインク）、そし
てまた担体材料の存在下でフラッシュすることにより製
造することができる。着色剤を高い水及び溶媒分率（＞
５％）で使用する場合、混合は、真空補助で高温度の存
在で起こるであろう。

【００６０】有機染料の混合物は、明度を増加させるた
めとまた色相に濃淡を与えるためとの両方に特に適して
いる。好ましいこのような有機染料には、下記のもの、
即ち、直接染料、反応性染料及び酸性染料のような水溶
性染料並びに油溶染料、分散染料及び建て染め染料のよ
うな溶媒可溶性染料が含まれる。上記の例には、Ｃ．
Ｉ．リアクティブイエロー３７、アシッドイエロー２
３、リアクティブレッド２３、１８０、Ｃ．Ｉ．アシッ
ドレッド１、８、５２、８７、９４、１１５、１３１、
１４４、１５２、１５４、１８６、２４５；Ｃ．Ｉ．ダ
イレクトレッド１、１１、３７、６２、７５、８１、８
７、８９、９５、２２７；リアクティブブルー１９、２
１；アシッドブルー９、ダイレクトブルー１９９、ソル
ベントイエロー１４、１６、２５、５６、６２、６４、
７９、８１、８２、８３、８３：１、９３、９８、１３
３、１６２、１７４、ソルベントレッド８、１９、２
４、４９、８９、９０、９１、９２、１０９、１１８、
１１９、１２２、１２４、１２７、１３５、１６０、１
９５、２１２、２１５、ソルベントブルー４４、４５、
ソルベントオレンジ４１、６０、６３、ディスパーズイ
エロー６４、バットレッド４１、ソルベントブラック４
５、２７が含まれる。

【００６１】また、例えば、偽造防止トナーを製造する
ために、ルミノールス（Ｌｕｍｉｎｏｌｓ）（登録商
標）（Ｒｉｅｄｅｌ−ｄｅ Ｈａｅｎ）のような蛍光特
性を有する染料及び顔料を、被覆顔料顆粒の総重量基準
で、０．０００１〜１０重量％、好ましくは、０．００
１〜５重量％、非常に特に好ましくは、０．０１〜１重
量％の濃度で使用することも可能である。

【００６２】ＴｉＯ_２又はＢａＳＯ_４のような無機顔料
が、明るくするために混合物中に使用される。真珠光沢
顔料、Ｆｅ_２Ｏ_３顔料（パリオクロームス（Ｐａｌｉｏ
ｃｒｏｍｓ））（登録商標）及びまた見る角度に依存し
て異なった色を生じるコレステリックポリマーをベース
にする顔料のようなエフェクト顔料との混合物も適して
いる。

【００６３】本発明に従って使用される顔料顆粒は、特
別の帯電挙動を達成するために、正又は負制御を与える
電荷調節剤と組み合わせることができる。正電荷調節剤
及び負電荷調節剤を同時に使用することは、別の選択肢
である。電荷調節剤と顔料顆粒とは別々にバインダーの
中に含有させることができ、そうでない場合には被覆顔
料顆粒に、−前記のように−電荷調節剤が含まれる。

【００６４】適切な電荷調節剤の例は、トリフェニルメ
タン；アンモニウム及びインモニウム化合物；イミニウ
ム化合物；フッ素化アンモニウム及びフッ素化インモニ
ウム化合物；ビスカチオン酸アミド；ポリマーアンモニ
ウム化合物；ジアリルアンモニウム化合物；硫化アリー
ル誘導体；フェノール誘導体；ホスホニウム化合物及び
フッ素化ホスホニウム化合物；カリックス（ｎ）アレー
ン（ｃａｌｉｘ（ｎ）ａｒｅｎｅｓ）；レゾルシノー
ル；環状に結合したオリゴ糖（シクロデキストリン）及
びそれらの誘導体、特にホウ素エステル誘導体、高分子
電解質間錯体（ＩＰＥＣ）、ポリエステル塩；塩類似構
造ケイ酸塩；金属錯体化合物、特にカルボキシレート−
金属、サリチレート−金属及びサリチレート−非金属錯
体、アルミニウムアゾ錯体、α−ヒドロキシカルボン酸
−金属及び−非金属錯体；１，２−ジヒドロキシ芳香
族、１，２−ジヒドロキシ脂肪族又は２−ヒドロキシ−
１−カルボキシ芳香族のホウ素錯体；ベンゾイミダゾロ
ン；カラーインデックスに、顔料、油溶染料、塩基性染
料又は酸性染料として掲載されているアジン、チアジン
又はオキサジンである。

【００６５】個々に又はお互いとの組合せで、本発明の
顔料顆粒と組み合わせることができる着色電荷調節剤の
例は、例えば、カラーインデックスピグメントブルー
１、１：２、２、３、８、９、９：１、１０、１０：
１、１１、１２、１４、１８、１９、２４、５３、５
６、５７、５８、５９、６１、６２、６７又は例えば、
カラーインデックスソルベントブルー２、３、４、５、
６、２３、４３、５４、６６、７１、７２、８１、１２
４、１２５のようなトリアリールメタン誘導体並びにま
たカラーインデックスベーシックブルー１、２、５、
７、８、１１、１５、１８、２０、２３、２６、３６、
５５、５６、７７、８１、８３、８８、８９、カラーイ
ンデックスベーシックグリーン１、３、４、９、１０の
ような、カラーインデックスに酸性ブルー及び塩基性染
料で掲載されているトリアリールメタン化合物（但し、
これらはそれらの温度安定性及び処理特性の項目で適し
ている）であり、カラーインデックスソルベントブルー
１２５、６６及び１２４が特に適している。

【００６６】その高度に結晶性の硫酸塩の形の又はトリ
クロロトリフェニルメチルテトラクロロアルミネート、
ＣＡＳ番号８４１７９−６６−８（クロムアゾ錯体）、
１１５７０６−７３−５（鉄アゾ錯体）、３１７１４−
５５−３（クロムアゾ錯体）、８４０３０−５５−７
（クロムサリチレート錯体）、４２４０５−４０−３
（クロムサリチレート錯体）を有する金属錯体及びまた
第四級アンモニウム化合物ＣＡＳ番号１１６８１０−４
６−９及びまたアルミニウムアゾ錯体染料、金属カルボ
ン酸塩及びスルホン酸塩の形のカラーインデックスソル
ベントブルー１２４が特に適している。

【００６７】エレクトレット繊維の製造のために非常に
適しているトリフェニルメタン系列の電荷調節剤の例
は、ＤＥ−Ａ−第１，９１９，７２４号及びＤＥ−Ａ−
第１，６４４，６１９号に記載されている化合物であ
る。

【００６８】特別に関心のあるものは、米国特許第５，
０５１，５８５号に記載されているトリフェニルメタ
ン、特に、式（２）

【００６９】

【化１】

【００７０】（式中、Ｒ^１及びＲ^３はフェニルアミノ基
であり、Ｒ^２はｍ−メチルフェニルアミノ基であり、そ
して基Ｒ^４〜Ｒ^１０は全て水素である）のものである。

【００７１】また、米国特許第５，０１５，６７６号に
記載されているようなアンモニウム及びインモニウム化
合物並びに米国特許第５，０６９，９９４号に記載され
ているようなフッ素化アンモニウム及びインモニウム化
合物、特に、式（３）

【００７２】

【化２】

【００７３】（式中、Ｒ^１３は、５〜１１個の炭素原子
を有する過フッ素化アルキルであり、Ｒ^２３、Ｒ^３３及
びＲ^４３は、同一か又は異なっており、１〜５個、好ま
しくは１〜２個の炭素原子を有するアルキルであり、Ｙ
−は、１化学量論的当量のアニオン、好ましくは、テト
ラフルオロボラート又はテトラフェニルボラートアニオ
ンである）のものも適している。

【００７４】また、ＷＯ第９１／１０１７２号に記載さ
れているような、ビスカチオン酸アミドも適している。

【００７５】適合性は、ＤＥ−Ａ−第４，１４２，５４
１号に記載されているようなジアリルアンモニウム化合
物及びそれから得ることができるポリマーアンモニウム
化合物並びにＤＥ−Ａ−第４，０２９，６５２号又はＤ
Ｅ−Ａ−第４，１０３，６１０号に記載されているよう
な、式（６）

【００７６】

【化３】

【００７７】（式中、ｎは、５０００〜５００，０００
ｇ／モルの分子量、好ましくは、４０，０００〜４０
０，０００ｇ／モルの分子量に対応する値である）のも
のが有している。

【００７８】また、ＤＥ−Ａ−第４，０３１，７０５号
に記載されているような硫化アリール誘導体、特に式
（７）

【００７９】

【化４】

【００８０】（式中、Ｒ^１７、Ｒ^２７、Ｒ^３７及びＲ
^４７は、１〜５個、好ましくは２個又は３個の炭素原子
を有する同一の又は異なったアルキル基であり、そして
Ｒ^５７は、二価の基−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ−、−ＳＯ−又は
−ＳＯ_２−の１種である）のものが適している。

【００８１】例えば、Ｒ^１７〜Ｒ^４７はプロピル基であ
り、Ｒ^５７は基−Ｓ−Ｓ−である。

【００８２】また、ＥＰ−Ａ−第０，２５８，６５１号
に記載されているようなフェノール誘導体、特に式
（８）

【００８３】

【化５】

【００８４】（式中、Ｒ^１８及びＲ^３８は、１〜５個、
好ましくは１〜３個の炭素原子を有するアルキル基又は
アルケニル基であり、そしてＲ^２８及びＲ^４８は、水素
又は１〜３個の炭素原子を有するアルキル基、好ましく
はメチルである）のものが適している。

【００８５】別の適切な化合物は、米国特許第５，０２
１，４７３号及び米国特許第５，１４７，７４８号に記
載されているような、ホスホニウム化合物及びフッ素化
ホスホニウム化合物である。また、ＥＰ−Ａ−第０，３
８５，５８０号、ＥＰ−Ａ−第０．５１６．４３４号及
びＡｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍｉｅ（１９９３年）、第１９５
巻、第１２５８頁に記載されているようなカリックス
（ｎ）アレーンが適している。

【００８６】また、本明細書の優先権主張日には未公開
である、ドイツ特許出願第Ｐ１９９５７ ２４５．３号
に記載されているような塩類似構造ケイ酸塩が適してい
る。

【００８７】適合性は、式（１４）

【００８８】

【化６】

【００８９】（式中、Ｍ^＊は、二価の中心金属原子、好
ましくは、クロム、アルミニウム、鉄、ホウ素又は亜鉛
原子であり、そしてＲ^１１４及びＲ^２１４は、同一の又
は異なった、１〜８個、好ましくは３〜６個の炭素原子
を有する直鎖又は分枝鎖アルキル基であり、例はｔｅｒ
ｔ−ブチルである）の、クロム、コバルト、鉄、亜鉛若
しくはアルミニウムアゾ錯体又はクロム、コバルト、
鉄、亜鉛若しくはアルミニウムサリチル酸若しくはホウ
酸錯体のような金属錯体化合物が有している。

【００９０】適合性は、更に、ＥＰ−Ａ−第０，３４
７，６９５号に記載されているようなベンゾイミダゾロ
ンに拡張される。

【００９１】また、ＤＥ−Ａ−第４，４１８，８４２号
に記載されているような環状に結合したオリゴ糖が適し
ている。

【００９２】また、ＤＥ−Ａ−第４，３３２，１７０号
に記載されているようなポリマー塩、特にその実施例１
に記載されている生成物が適している。

【００９３】また、例えば、ＤＥ−Ａ−第１ ９７１
１２６０号に記載されているようなシクロオリゴ糖化合
物が適しており、この化合物は、シクロデキストリン又
はシクロデキストリン誘導体を、式

【００９４】

【化７】

【００９５】（式中、Ｒ^１及びＲ^２は、アルキル、好ま
しくはＣ_１〜Ｃ_４アルキルである）の化合物と反応させ
ることによって得ることができる。

【００９６】また、例えば、ＤＥ−Ａ−第１９７ ３２
９９５号に記載されているような高分子電解質間錯体
が適している。これに関連して、０．９：１．１〜１．
１：０．９のポリマー性カチオン基のポリマー性アニオ
ン基に対するモル比を有する化合物が特に適している。

【００９７】また、特に、液体トナー（画像形成材料ハ
ンドブック（Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｉｍａｇｉｎｇ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、１９９１年、Ｍａｒｃｅｌ
Ｄｅｋｋｅｒ， Ｉｎｃ．、第６章、液体トナー技術）
で使用する場合に、表面活性イオン性化合物、いわゆる
金属石鹸が適している。

【００９８】バリウムペトロナート（ｐｅｔｒｏｎａｔ
ｅ）、カルシウムペトロナート、ジノニルナフタレンス
ルホン酸バリウム（塩基性及び中性）、ジノニルスルホ
ン酸カルシウム又はドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムのようなアルキル化アリールスルホン酸塩及びポリ
イソブチレンスクシンイミド（シェブロン（Ｃｈｅｖｒ
ｏｎ）のオロア（Ｏｌｏａ）（登録商標）１２００）が
特に適している。

【００９９】また、ダイズレシチン及びＮ−ビニルピロ
リドンポリマーが適している。

【０１００】また、飽和及び不飽和置換基を有するリン
酸化モノグリセリド及びジグリセリドのナトリウム塩、
Ａ：ｐ−トルエンスルホン酸メチルで四級化した２−
（Ｎ，Ｎ）ジメチルアミノエチルメタクリレートとＢ：
ポリ−２−エチルヘキシルメタクリレートとのＡＢジブ
ロックコポリマーが適している。

【０１０１】また、特に液体トナーに於いて、二価及び
三価のカルボン酸塩、特に、トリステアリン酸アルミニ
ウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸クロム、オ
クト酸マグネシウム（ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｏｃｔｏａ
ｔｅ）、ステアリン酸カルシウム、鉄ナフタライト（ｉ
ｒｏｎ ｎａｐｈｔｈａｌｉｔｅ）及び亜鉛ナフタライ
トが適している。

【０１０２】ＥＰ第０，６３６，９４５ Ａ１号に記載
されているようなキレート化電荷調節剤、ＥＰ第０，７
７８，５０１ Ａ１号に記載されているような金属（イ
オン性）化合物、ＪＡ第９（１９９７）−１０６１０７
号に記載されているようなリン酸金属塩、下記のカラー
インデックス番号：Ｃ．Ｉ．ソルベントブラック５、
５：１、５：２、７、３１及び５０；Ｃ．Ｉ．ピグメン
トブラック１、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド２及びＣ．
Ｉ．ベーシックブラック１及び２のアジンも適してい
る。

【０１０３】本発明に従って使用される顔料顆粒には、
顆粒の総重量基準で０〜４９重量％、好ましくは０．１
〜３０重量％、特に１〜２０重量％の電荷調節剤が含有
されていてよい。

【０１０４】本発明の被覆顔料顆粒及び電荷調節剤は、
物理的混合により又は電荷調節剤を被覆工程の過程で添
加することにより組み合わせることができる。両成分
は、バインダーを顔料顆粒及び適切な場合に電荷調節剤
の存在下で重合する付加重合トナーの場合に有利に添加
することができ又は炭化水素のような高沸点不活性溶媒
中で液体トナーの製造に於いて使用することができる。
他の変形に於いて、電荷調節剤を顔料合成の間に添加
し、電荷調節剤が顔料の一部である場合に、摩擦電気的
に変性した顔料を使用することも可能である（ＥＰ−Ａ
−第０，３５９，１２３号及びＥＰ−Ａ−第０，３６
２，７０３号）。

【０１０５】本発明の顔料顆粒は、また、水性ベース上
の電気凝固トナーのために適している。

【０１０６】本発明の被覆顔料顆粒の使用は、トナー製
造に於いて技術的方法利点を有するのみならず、電子写
真トナーの電荷挙動を増大させる効果も有する。それ
で、顔料粉末とワックスとをバインダーに別々に添加す
ることによって製造したトナーと比較して、同じワック
スで本発明により被覆した顔料顆粒は、驚くべきこと
に、全活性化期間に亘って実質的に改良された電荷不変
性を示す。

【０１０７】本発明に従って使用される被覆顔料顆粒
は、それぞれのトナー（液体又は乾燥）、現像剤、粉末
塗料材料、エレクトレット材料又は静電分離用のポリマ
ーの中に、適切には総混合物基準で、０．１〜９０重量
％、好ましくは０．５〜４０重量％、特に好ましくは１
〜２０重量％の濃度で、例えば押出若しくは混練により
均質に含有されるか又はその重合工程の間に添加され
る。電荷調節剤は、適切には、トナー、現像剤、粉末塗
料材料又はエレクトレット材料の総重量基準で、０．１
〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％の量（電
荷調節剤の乾燥質量基準）で使用される。これに関連し
て、顔料顆粒及び前記の電荷調節剤は、顔料顆粒中に前
もって含有されていない場合、乾燥し粉砕した粉末、有
機及び／若しくは無機溶媒中の分散物及び懸濁物、例え
ば、プレスケーキ（これは、例えば、いわゆるフラッシ
ング方法のために使用することができる）、噴霧乾燥し
たプレスケーキとして又はマスターバッチ、製造、作っ
たペーストとして、珪藻土、ＴｉＯ_２若しくはＡｌ_２Ｏ
_３のような適切な担体の上に水溶液若しくは非水溶液か
ら被覆された化合物として又は幾つかの他の形態で使用
することができる。顔料顆粒は、担体物質、例えば、ポ
リマー中の顔料コンセントレート（マスターバッチ）の
形で、３０〜８０重量％の顔料含有量で使用することも
できる。

【０１０８】電子写真トナーの又は本発明の顔料顆粒が
その中に均質に含有されている粉末塗料材料の静電帯電
のレベルは、予想することはできず、約２０℃及び５０
％相対大気湿度で同一条件（同一の分散時間、同一の粒
子サイズ分布、同一の粒子形状）下で、標準試験システ
ムで測定される。トナーは、ローラベンチ（１５０回転
／分）上で、担体、即ち標準化した摩擦相手と共に（ト
ナー３重量部対担体９７重量部）一緒に乱れるようにす
ることによって静電的に帯電される。次いで、静電帯電
を、従来のｑ／ｍ測定設定で測定する。

【０１０９】トナーバインダー中の透明度及びカラー強
度を下記のようにして調査する。３０重量部の顔料入り
試験トナーを、７０重量部のベースワニス（１５重量部
のそれぞれのトナー樹脂及び８５重量部の酢酸エチル）
中で溶解機を使用して攪拌する（３５００ｒｐｍで４５
分間）。この方法で製造した試験トナーワニスを、同じ
方法で製造した標準顔料ワニスに対して、適当な紙（例
えば、クロモルックス（Ｃｈｒｏｍｏｌｕｘ）カード）
にハンドコーターを使用して適用する。コーターバーに
ついての適切なサイズは、例えば、ＫバーＮ５（＝２４
μｍ被覆厚さ）である。透明度のより良い決定を可能に
するために、この紙の上に黒バーを印刷し、ｄＬ値で透
明度及びカラー強度を、ＤＩＮ５５９８８に従って決定
するか又は試験方法顔料マーケティング、Ｃｌａｒｉａ
ｎｔ ＧｍｂＨ「Ｖｉｓｕｅｌｌｅ ｕｎｄ Ｆａｒｂ
ｍｅｔｒｉｓｃｈｅ Ｂｅｗｅｒｔｕｎｇ ｖｏｎ Ｐ
ｉｇｍｅｎｔｅｎ」［顔料の目視及び比色評価］、第３
版、１９９６年（Ｎｏ．１／１）に従って評価する。

【０１１０】被覆顔料顆粒は、水性ベース上のインクジ
ェットインク（ミクロエマルジョンインクを含む）及び
非水性（「溶媒系」）ベース上のインクジェットインク
中の並びにホットメルト方法に従って操作されるこれら
のインク中の着色剤として適していることが見出され
た。

【０１１１】ミクロエマルジョンインクは、有機溶媒、
水及び所望により追加のヒドロトロピック物質（界面媒
介剤）をベースにしている。非水性ベース上のインクに
は、実質的に有機溶媒及び所望によりヒドロトロピック
物質が含まれている。

【０１１２】仕上げ記録液体には、一般的に、記録液体
の総重量基準で、０．５〜３０重量％、好ましくは、
１．５〜１６重量％の被覆顔料顆粒が含まれている。

【０１１３】ミクロエマルジョンインクは、本質的に、
０．５〜３０重量％、好ましくは、１．５〜１６重量％
の被覆顔料顆粒、５〜９９重量％の水並びに０．５〜９
４．５重量％の有機溶媒及び／又はヒドロトロピック化
合物からなる。

【０１１４】溶媒ベースのインクジェットインクは、本
質的に、０．５〜３０重量％の被覆顔料顆粒並びに８５
〜９４．５重量％の有機溶媒及び／又はヒドロトロピッ
ク化合物からなる。溶媒ベースのインクジェットインク
のための担体物質は、溶媒中に可溶性である、ポリオレ
フィン、天然及び合成ゴム、ポリ塩化ビニル、塩化ビニ
ル−酢酸ビニルコポリマー、ポリビニルブチレート、ワ
ックス／ラテックス系又はこれらの組合せであってよ
い。

【０１１５】ホットメルトインクは、主として、ワック
ス、脂肪酸、脂肪アルコール又はスルホンアミドのよう
な有機化合物をベースにしており、室温で固体であり加
熱すると液化し、好ましい溶融範囲は約６０〜約１４０
℃である。

【０１１６】ホットメルトインクジェットインクは、本
質的に、２０〜９５重量％のワックス、おそらく別の着
色剤で濃淡が付けられた１〜２０重量％の被覆顔料顆
粒、０〜２０重量％の追加のポリマー（「染料溶解剤」
として）、０〜５重量％の分散助剤、０〜２０重量％の
粘度調整剤、０〜２０重量％の可塑剤、０〜１０重量％
の粘着付与剤、０〜１０重量％の透明性安定剤（これ
は、例えばワックスの結晶化を防止する）及び０〜２重
量％の酸化防止剤からなる。

【０１１７】上記の記録液体中に存在する溶媒には、有
機溶媒又はこのような溶媒の混合物が含まれていてよ
い。適切な溶媒の例は、一価又は多価アルコール、その
エーテル及びエステル、例えば、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イ
ソブタノールのようなアルカノール、特に、１〜４個の
炭素原子を有するもの；エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブ
タンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘ
キサンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グ
リセロール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリ
コールのような二価又は三価アルコール、特に２〜５個
の炭素原子を有するもの；エチレングリコールモノメチ
ル、モノエチル又はモノブチルエーテル、トリエチレン
グリコールモノメチル又はモノエチルエーテルのような
多価アルコールの低級アルキルエーテル；アセトン、メ
チルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、メチルペンチルケトン、シクロペンタノン、シ
クロヘキサノン、ジアセトンアルコールのようなケトン
及びケトンアルコール；ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドンのようなアミ
ド；トルエン並びにｎ−ヘキサンである。

【０１１８】記録液体を製造するために使用される水
は、好ましくは、蒸留水又は脱イオン水の形で使用され
る。

【０１１９】所望により溶媒として機能することもでき
るヒドロトロピック化合物として、例えば、ホルムアミ
ド、尿素、テトラメチル尿素、ε−カプロラクタム、エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、ブチルグリコ
ール、メチルセロソルブ、グリセロール、Ｎ−メチルピ
ロリドン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、
チオジグリコール、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、キ
シレンスルホン酸Ｎａ、トルエンスルホン酸Ｎａ、クメ
ンスルホン酸ナトリウム、ドデシルスルホン酸Ｎａ、安
息香酸Ｎａ、サリチル酸Ｎａ又はブチルモノグリコール
硫酸ナトリウムを使用することができる。

【０１２０】また、記録液体には、慣用の添加物が含ま
れていてよく、例は、保存剤、カチオン性、アニオン性
又は非イオン性界面活性物質（界面活性剤及び湿潤剤）
並びに粘度調節剤、例えば、ポリビニルアルコール、セ
ルロース誘導体又はフィルム形成剤としての水溶性の天
然若しくは合成樹脂及び／又は接着強度及び耐磨耗性を
増強するためのバインダーである。

【０１２１】例えば、エタノールアミン、ジエタノール
アミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタ
ノールアミン又はジイソプロピルアミンのようなアミン
は、主として記録液体のｐＨを上昇させる機能を果た
す。これらは通常、０〜１０重量％、好ましくは０．５
〜５重量％の量で記録液体中に存在する。

【０１２２】

【実施例】下記の実施例に於いて、部は重量基準であ
る。

【０１２３】被覆顔料顆粒のための製造実施例 製造実施例１ ３１６ｇの、仕上げ顔料Ｐ．Ｙ．１８０の塩非含有水湿
潤プレスケーキ（８７．５ｇの乾燥顔料に相当）を、３
３５ｇの水中に攪拌機の助けにより分散させる。８００
ｇのイソブタノール及び３７．５ｇのポリエチレンワッ
クス（滴点１０３〜１０８℃、Ｍｎ１１５０）の添加に
続いて、この混合物を１４５℃で２時間攪拌する。この
時間の間に、仕上げ工程が起こり、顔料がワックスによ
って被覆される。仕上げに続いて、イソブタノールを水
蒸気蒸留によって除去して、ワックス被覆顔料Ｐ．Ｙ．
１８０の水懸濁液を得る。

【０１２４】この懸濁液を、水の添加によって１０重量
％の固体濃度に調節し、分散させ、それをコロイドミル
に通過させることによって均質化する。続いて、この均
質な懸濁液をＦＳＤ噴霧塔内で噴霧させ、その過程で、
これは顆粒になる（ガス入口温度：１９０℃；ガス出口
温度：１００℃；床温度：７５℃）。

【０１２５】これによって、ラズベリー状構造を有する
顔料顆粒が得られる。

【０１２６】粒子表面帯電：動電粒子表面を、Ｃｈｉｍ
ｉａ、第４８巻（１９９４年）第５１６〜５１７頁及び
そこに引用されている文献に記載されているようにして
決定する。２ｍＬの測定されたサンプル体積及び５ｇ／
Ｌの顔料濃度で、対応する顔料粒子表面電荷がｍＶ／ｍ
ｇで得られ、この値は物質サンプルの固有ｐＨで測定さ
れる。

【０１２７】 ｐＨ ｍＶ／ｍｇ ８．３３ −８６．６ 製造実施例２ １２６．５ｇの、未仕上げ粗製顔料Ｐ．Ｙ．１８０の塩
非含有水湿潤プレスケーキ（４１．７３ｇの乾燥顔料に
相当）を、１０．４ｇのポリエチレンワックス（滴点１
０５〜１１２℃、Ｍｎ１３００）で、製造実施例１に記
載したようにして処理する。色彩特性をポリエチレン中
で試験し、粉末型に対応させる。

【０１２８】粒子表面帯電：動電粒子表面を、製造実施
例１に記載したようにして決定する。

【０１２９】 ｐＨ ｍＶ／ｍｇ ８．７２ −７９．１ 製造実施例３ １３７ｇの、未仕上げ粗製顔料Ｐ．Ｙ．１８０の塩非含
有水湿潤プレスケーキ（４５ｇの乾燥顔料に相当）を、
３９０ｇの水中に攪拌機の助けにより分散させる。１９
ｇのポリエチレンワックス（滴点１１４〜１１８℃、Ｍ
_ｎ１１００）及び１９ｇの電荷調節剤（ＤＥ−Ａ−第４
３ ３２ １７０号、実施例１からのポリエステル塩）
の添加に続いて、この回分を１４０℃で１時間攪拌し、
製造実施例１に記載したような次の処理に付す。

【０１３０】応用実施例 実施例４ ７部の製造実施例１からの顔料顆粒を、配合機を使用し
て、９３部のトナーバインダー（ビスフェノールＡをベ
ースにするポリエステル樹脂）の中に、１００分間かけ
て均質に含有させる。次いで、この混合物を実験室汎用
ミルで粉砕し、続いて遠心分級機で分級する。

【０１３１】下記の実施例に於いて、ｑ／ｍ値の測定
は、従来のｑ／ｍ測定設定で行う。粉砕からの所望の粒
子画分（４〜２５μｍ）を、５０〜２００μｍのサイズ
を有するシリコーン被覆フェライト粒子からなる担体で
活性化させる。トナーを吹き出すとき、担体がそれと共
に排出されないことを確保するために、２μｍのメッシ
ュサイズの篩を使用する。この測定は約５０％の大気湿
度で実施する。活性化期間の関数として、下記のｑ／ｍ
値［μＣ／ｇ］を測定する。

【０１３２】 活性化期間 ｑ／ｍ［μＣ／ｇ］ ５分間 −１３ １０分間 −１３ ２０分間 −１３ ２時間 −１１ 実施例５ ６．３部の製造実施例２からの顔料顆粒を、配合機を使
用して、９３．７部の、ビスフェノールＡをベースにす
るポリエステル樹脂の中に、１００分間かけて含有さ
せ、この混合物を粉砕し、分級する。

【０１３３】 活性化期間 ｑ／ｍ［μＣ／ｇ］ ５分間 −１３ １０分間 −１０ ３０分間 −１０ ２時間 −１０ 実施例６ ９．２５部の製造実施例３からの顔料顆粒を、配合機を
使用して、９０．７５部のトナーバインダー（ビスフェ
ノールＡをベースにするポリエステル樹脂）の中に、１
００分間かけて均質に含有させ、この混合物を粉砕し、
分級する。

【０１３４】 活性化期間 ｑ／ｍ［μＣ／ｇ］ ５分間 −１９ １０分間 −１１ ３０分間 −１０ ２時間 −１０ 実施例７（比較例）：未被覆顔料粉末＋バインダー ５部のＰ．Ｙ．１８０の粉末製品を、９５部のトナーバ
インダー（ビスフェノールＡをベースにするポリエステ
ル樹脂）の中に含有させ、この混合物を粉砕し、分級す
る。

【０１３５】 活性化期間 ｑ／ｍ［μＣ／ｇ］ ５分間 −１０ １０分間 −９ ３０分間 −６ ２時間 −３ 実施例８（比較例）：未被覆顔料粉末＋ワックス＋バイ
ンダー １．２４部の製造実施例２で使用したポリエチレンワッ
クスを、９３．７６部の、ビスフェノールＡをベースに
するポリエステル樹脂の中に含有させる。次いで、５部
のＰ．Ｙ．１８０粉末を、１００分間かけて混練するこ
とによって均質に含有させる。粉砕及び分級を、例４に
記載したようにして行う。

【０１３６】 活性化期間 ｑ／ｍ［μＣ／ｇ］ ５分間 −１２ １０分間 −１０ ３０分間 −８ ２時間 −７

【０１３７】

【表３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 ４Ｊ０３８ 11/00 11/00 ４Ｊ０３９ 17/00 17/00 201/00 201/00 Ｇ０２Ｂ 5/20 １０１ Ｇ０２Ｂ 5/20 １０１ 5/22 5/22 Ｇ０３Ｇ 9/08 ３６５ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３６５ 9/09 9/12 ３１１ 9/097 9/08 ３６１ 9/12 ３１１ ３４４ (72)発明者 ハンス−ヨアヒム・メツツ ドイツ国、64285・ダルムシユタツト、ヤ ーンシユトラーセ・36 (72)発明者 アンドレアス・シユトール ドイツ国、67251・フラインハイム、アレ ーシユトラーセ・14・アー Ｆターム(参考） 2H005 AA06 CA04 CA05 CA07 CA08 CA14 CA21 DA01 EA05 EA07 2H048 BA47 BA64 2H069 CA04 CA05 CA07 CA25 CA27 CA28 DA03 DA08 2H086 BA55 BA59 BA60 BA62 4J037 AA30 CA25 CB01 CB11 CB13 CB15 CB16 CB17 CB21 CB22 CB24 CB26 CC02 CC03 CC12 CC13 CC16 CC18 CC23 CC24 CC25 CC29 DD05 DD11 EE03 EE28 EE35 4J038 BA212 CA042 CB022 CB102 CB172 CC042 CC062 CG142 CJ032 CM002 CP002 DB002 DD002 GA03 GA06 JA34 JA74 JB16 JB27 JB28 KA08 KA15 KA20 MA02 4J039 AB01 AB12 AD01 AD03 AD10 AD15 AD17 AD19 AE05 AE06 BA22 BB01 BC03 BC29 BC33 BC36 BC39 BC49 BC50 BC56 BC58 BE01 CA06 CA07 GA24

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子写真トナー及び現像剤、粉末塗料材
   料、インクジェットインク、エレクトレット材料並びに
   カラーフィルター中の着色剤としてのワックス被覆顔料
   顆粒（但し、被覆顔料顆粒は、０．０５〜５ｍｍの粒子
   サイズ及び被覆顔料顆粒の総重量基準で１〜５０重量％
   のワックス含有量を有する）の使用。
2. 【請求項２】 被覆顔料顆粒が、被覆顔料顆粒の総重量
   基準で５〜４０重量％のワックス含有量を有する、請求
   項１記載の使用。
3. 【請求項３】 有機顔料がアゾ顔料又は多環式顔料であ
   る、請求項１又は２記載の使用。
4. 【請求項４】 多環式顔料が、イソインドリノン、イソ
   インドリン、アンタントロン、チオインジゴ、キノフタ
   ロン、アントラキノン、ジオキサジン、フタロシアニ
   ン、キナクリドン、ペリレン、ペリノン、チアジンイン
   ジゴ、ジケトピロロピロール及び／又はアゾメチン顔料
   である、請求項３記載の使用。
5. 【請求項５】 ワックスが、天然ワックス、変性天然ワ
   ックス、半合成ワックス、完全合成ワックス、アミドワ
   ックス、塩素化若しくはフッ素化ポリオレフィンワック
   ス、熱可塑性ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、スチレ
   ン−アクリレートコポリマー樹脂、スチレン−ブタジエ
   ンコポリマー樹脂又はシクロオレフィンコポリマー樹脂
   である、請求項１〜４の何れか１項記載の使用。
6. 【請求項６】 完全合成ワックスが、ポリオレフィンワ
   ックス、シクロオレフィンコポリマーワックス又はポリ
   エチレングリコールワックスである、請求項５記載の使
   用。
7. 【請求項７】 ポリオレフィンワックスが、ポリオレフ
   ィンワックスの続く酸化により、カルボン酸、カルボン
   酸エステル、カルボン酸無水物若しくはヒドロキシル基
   を含有するモノマーによるグラフト反応により又はオレ
   フィンとカルボン酸、カルボン酸エステル、カルボン酸
   無水物若しくはヒドロキシル基を含有するモノマーとの
   共重合により生成される、極性基を含有するポリオレフ
   ィンワックスである、請求項６記載の使用。
8. 【請求項８】 ワックスが、６０〜１８０℃、好ましく
   は、８０〜１４０℃の滴点を有する、請求項１〜７の何
   れか１項記載の使用。
9. 【請求項９】 被覆顔料顆粒を噴霧乾燥する、請求項１
   〜８の何れか１項記載の使用。
10. 【請求項１０】 被覆顔料顆粒を、トリフェニルメタ
    ン；アンモニウム及びインモニウム化合物；イミニウム
    化合物；フッ素化アンモニウム及びフッ素化インモニウ
    ム化合物；ビスカチオン酸アミド；ポリマーアンモニウ
    ム化合物；ジアリルアンモニウム化合物；硫化アリール
    誘導体；フェノール誘導体；ホスホニウム化合物及びフ
    ッ素化ホスホニウム化合物；塩類似構造ケイ酸塩；カリ
    ックス（ｎ）アレーン；レゾルシノール；環状に結合し
    たオリゴ糖；高分子電解質間錯体；ポリエステル塩；金
    属錯体化合物；１，２−ジヒドロキシ芳香族、１，２−
    ジヒドロキシ脂肪族又は２−ヒドロキシ−１−カルボキ
    シ芳香族のホウ素錯体；ベンゾイミダゾロン；アジン、
    チアジン及びオキサジンからなる群から選択された電荷
    調節剤と組み合わせて使用する、請求項１〜９の何れか
    １項記載の使用。
11. 【請求項１１】 電荷調節剤が、被覆顔料顆粒の総重量
    基準で０．１〜３０重量％の量で顔料顆粒中に存在す
    る、請求項１０記載の使用。
12. 【請求項１２】 液体トナー又は粉末トナー中での、請
    求項１〜１１の何れか１項記載の使用。
13. 【請求項１３】 被覆顔料顆粒を、電子写真トナー、粉
    末塗料材料又はエレクトレット材料の総重量基準で、
    ０．１〜９０重量％、好ましくは、０．５〜４０重量％
    の量で使用する、請求項１〜１２の何れか１項記載の使
    用。
14. 【請求項１４】 被覆顔料顆粒をマスターバッチの形で
    使用する、請求項１〜１３の何れか１項記載の使用。