JP2002198039A - 負極用ペースト状活物質及びその製造方法 - Google Patents
負極用ペースト状活物質及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高率放電時において、活物質の利用率が高い
負極用ペースト状活物質の製造方法を提供する。 【解決手段】 鉛粉、硫酸バリウム及びカーボンと希硫
酸とをあらかじめ７５〜８５℃で混練した後、室温付近
まで冷却し、リグニンを加えて混練して負極用ペースト
状活物質を作製する。そして、作製した負極用ペースト
状活物質には、３０μｍ〜７０μｍの四塩基性硫酸鉛が
含まれているようにする。
負極用ペースト状活物質の製造方法を提供する。 【解決手段】 鉛粉、硫酸バリウム及びカーボンと希硫
酸とをあらかじめ７５〜８５℃で混練した後、室温付近
まで冷却し、リグニンを加えて混練して負極用ペースト
状活物質を作製する。そして、作製した負極用ペースト
状活物質には、３０μｍ〜７０μｍの四塩基性硫酸鉛が
含まれているようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、制御弁式据置鉛蓄
電池の製造方法に関するものである。
電池の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】制御弁式据置鉛蓄電池は安価で信頼性が
高いという特徴を有するため、無停電電源装置などに広
く使用されている。近年、ペースト式極板を用いた制御
弁式据置鉛蓄電池の軽量化及び高率放電特性の向上が強
く要求されている。そして、制御弁式鉛蓄電池は一般的
に、０．６ＣＡを超えるような高率放電になると放電容
量は負極特性に支配されることが知られている。
高いという特徴を有するため、無停電電源装置などに広
く使用されている。近年、ペースト式極板を用いた制御
弁式据置鉛蓄電池の軽量化及び高率放電特性の向上が強
く要求されている。そして、制御弁式鉛蓄電池は一般的
に、０．６ＣＡを超えるような高率放電になると放電容
量は負極特性に支配されることが知られている。
【０００３】制御弁式鉛蓄電池を軽量化するには、負極
板に用いられている活物質を多孔質化し、その利用率を
高くすることによって、活物質量を低減する手法が有効
である。そこで、水分量の多い負極用ペースト状活物質
を作製し、それを集電体として鉛合金製の格子体に塗着
し、熟成・乾燥して作製する方法が用いられていた。
板に用いられている活物質を多孔質化し、その利用率を
高くすることによって、活物質量を低減する手法が有効
である。そこで、水分量の多い負極用ペースト状活物質
を作製し、それを集電体として鉛合金製の格子体に塗着
し、熟成・乾燥して作製する方法が用いられていた。
【０００４】そして、水分量の多い負極用ペースト状活
物質で作製した負極板を用いると、０．２３ＣＡ以下の
低率放電においては活物質の利用率が高くなり、その効
果が認められることが知られている。
物質で作製した負極板を用いると、０．２３ＣＡ以下の
低率放電においては活物質の利用率が高くなり、その効
果が認められることが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水分量
の多い負極用ペースト状活物質で作製した負極板を用い
ると、０．６ＣＡを超えるような高率放電時において
は、あまり活物質の利用率の向上が認められないことが
知られている。
の多い負極用ペースト状活物質で作製した負極板を用い
ると、０．６ＣＡを超えるような高率放電時において
は、あまり活物質の利用率の向上が認められないことが
知られている。
【０００６】本発明の目的は、制御弁式鉛蓄電池を軽量
化することが可能となるとともに、高率放電時において
も負極活物質の利用率が高い負極用ペースト状活物質及
びその製造方法を提供することである。
化することが可能となるとともに、高率放電時において
も負極活物質の利用率が高い負極用ペースト状活物質及
びその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ため、本発明はリグニンを添加する前後の混練条件を検
討したものである。
ため、本発明はリグニンを添加する前後の混練条件を検
討したものである。
【０００８】すなわち、第一の発明は、鉛粉を主成分と
し、硫酸バリウム、カーボン及びリグニンを用いる負極
用ペースト状活物質において、作製した前記負極用ペー
スト状活物質には、３０μｍ〜７０μｍの四塩基性硫酸
鉛が含まれていることを特徴としている。
し、硫酸バリウム、カーボン及びリグニンを用いる負極
用ペースト状活物質において、作製した前記負極用ペー
スト状活物質には、３０μｍ〜７０μｍの四塩基性硫酸
鉛が含まれていることを特徴としている。
【０００９】第二の発明は、鉛粉を主成分とし、硫酸バ
リウム、カーボン及びリグニンを用いる負極用ペースト
状活物質の製造方法において、前記負極用ペースト状活
物質は、前記鉛粉、硫酸バリウム及びカーボンと希硫酸
とをあらかじめ７５〜８５℃で混練した後、室温付近ま
で冷却し、リグニンを加えて混練して作製する方法を特
徴としている。
リウム、カーボン及びリグニンを用いる負極用ペースト
状活物質の製造方法において、前記負極用ペースト状活
物質は、前記鉛粉、硫酸バリウム及びカーボンと希硫酸
とをあらかじめ７５〜８５℃で混練した後、室温付近ま
で冷却し、リグニンを加えて混練して作製する方法を特
徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】１．制御弁式鉛蓄電池の作製 後述する５種類の手法で作製した負極用ペースト状活物
質を用いた。なお、作製した練り上がり後の負極用ペー
スト状活物質中における四塩基性硫酸鉛の存在は、Ｘ線
回折装置（ＭＸＰ3システム、マックサイエンス製）を
使用して確認し、前記四塩基性硫酸鉛の大きさは走査型
電子顕微鏡（Ｓ−３５００形、ＨＩＴＡＣＨＩ製）を使
用して観測した。
質を用いた。なお、作製した練り上がり後の負極用ペー
スト状活物質中における四塩基性硫酸鉛の存在は、Ｘ線
回折装置（ＭＸＰ3システム、マックサイエンス製）を
使用して確認し、前記四塩基性硫酸鉛の大きさは走査型
電子顕微鏡（Ｓ−３５００形、ＨＩＴＡＣＨＩ製）を使
用して観測した。
【００１１】それぞれの手法で作製した負極用ペースト
状活物質を、w１０９ｍｍ × 1１４０ｍｍ × t２．０
ｍｍの鉛−カルシウム合金製の格子体に擦り切り充填
し、４０℃，相対湿度９８％の雰囲気中で２０ｈ放置し
た後、６０℃で７２ｈ乾燥させて未化成の負極板を作製
した。
状活物質を、w１０９ｍｍ × 1１４０ｍｍ × t２．０
ｍｍの鉛−カルシウム合金製の格子体に擦り切り充填
し、４０℃，相対湿度９８％の雰囲気中で２０ｈ放置し
た後、６０℃で７２ｈ乾燥させて未化成の負極板を作製
した。
【００１２】前記した負極板が３枚と、従来から使用し
ている正極板が２枚とを、ガラス繊維製のリテーナを介
して積層して極板群を組み立て、該極板群をＡＢＳ製の
電槽に組み込んだ後に、比重が１．２１（２０℃）の希
硫酸電解液を注入する。その後、充電量が２５０％、化
成時間が８８ｈ、周囲温度が６０℃の条件で電槽化成を
して、公称容量が３０Ａｈ−２Ｖの制御弁式鉛蓄電池を
作製した。なお、電槽化成後の充電状態における負極活
物質の多孔度は、水置換法によって測定した。
ている正極板が２枚とを、ガラス繊維製のリテーナを介
して積層して極板群を組み立て、該極板群をＡＢＳ製の
電槽に組み込んだ後に、比重が１．２１（２０℃）の希
硫酸電解液を注入する。その後、充電量が２５０％、化
成時間が８８ｈ、周囲温度が６０℃の条件で電槽化成を
して、公称容量が３０Ａｈ−２Ｖの制御弁式鉛蓄電池を
作製した。なお、電槽化成後の充電状態における負極活
物質の多孔度は、水置換法によって測定した。
【００１３】２．制御弁式鉛蓄電池の放電容量試験 作製した制御弁式鉛蓄電池は、２５℃、３０Ａ（１Ｃ
Ａ）で放電（放電終止電圧：１．６Ｖ）して、初期の放
電容量を測定して特性に異常がないことを確認する。な
お、前記した負極板が３枚と正極板が２枚との組み合わ
せは、正極板の容量が支配する制御弁式鉛蓄電池となっ
ている。
Ａ）で放電（放電終止電圧：１．６Ｖ）して、初期の放
電容量を測定して特性に異常がないことを確認する。な
お、前記した負極板が３枚と正極板が２枚との組み合わ
せは、正極板の容量が支配する制御弁式鉛蓄電池となっ
ている。
【００１４】そして、この制御弁式鉛蓄電池を解体して
正極板が２枚、負極板が１枚の構成要素とする、負極板
の容量が支配する新たな制御弁式鉛蓄電池に組み直し
て、該負極板の放電容量及び負極活物質の利用率を測定
する試験を行った。
正極板が２枚、負極板が１枚の構成要素とする、負極板
の容量が支配する新たな制御弁式鉛蓄電池に組み直し
て、該負極板の放電容量及び負極活物質の利用率を測定
する試験を行った。
【００１５】すなわち、２５℃の雰囲気で、０．５Ａ
（０．０５ＣＡ）の電流値で放電容量に対して１２０％
を充電し、１０Ａ（１ＣＡ）の電流値で放電（放電終止
電圧１．６Ｖ）することを計４サイクル行い、放電容量
が安定する４サイクル目の放電容量を測定し、該放電容
量と負極活物質の充填量との関係から負極活物質の利用
率を求めた。
（０．０５ＣＡ）の電流値で放電容量に対して１２０％
を充電し、１０Ａ（１ＣＡ）の電流値で放電（放電終止
電圧１．６Ｖ）することを計４サイクル行い、放電容量
が安定する４サイクル目の放電容量を測定し、該放電容
量と負極活物質の充填量との関係から負極活物質の利用
率を求めた。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。
【００１７】（実施例）本発明の実施例を、図１を用い
て詳細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）
に、硫酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとして
アセチレンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をす
る。
て詳細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）
に、硫酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとして
アセチレンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をす
る。
【００１８】次に、前記混合物に濃度が３５質量％の希
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ加えて４０℃で５分間
混練し、ヒーターで約８０℃まで加熱した後に１０分間
混練し、室温付近の約４０℃まで冷却した後に、前記鉛
粉に対してリグニン量が０．２質量％となるようなリグ
ニン水溶液（濃度：１０質量％）を加えて、１５分間混
練して負極用ペースト状活物質を作製する。
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ加えて４０℃で５分間
混練し、ヒーターで約８０℃まで加熱した後に１０分間
混練し、室温付近の約４０℃まで冷却した後に、前記鉛
粉に対してリグニン量が０．２質量％となるようなリグ
ニン水溶液（濃度：１０質量％）を加えて、１５分間混
練して負極用ペースト状活物質を作製する。
【００１９】そして、前記負極用ペースト状活物質を用
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
【００２０】（比較例１）比較例１を、図２を用いて詳
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
【００２１】次に、前記混合物に濃度が３５質量％の希
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ加えて４０℃で１５分
間混練した後に、前記鉛粉に対してリグニン量が０．２
質量％となるようなリグニン水溶液（濃度：１０質量
％）を加えて、１５分間混練して負極用ペースト状活物
質を作製する。
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ加えて４０℃で１５分
間混練した後に、前記鉛粉に対してリグニン量が０．２
質量％となるようなリグニン水溶液（濃度：１０質量
％）を加えて、１５分間混練して負極用ペースト状活物
質を作製する。
【００２２】そして、前記負極用ペースト状活物質を用
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
【００２３】（比較例２）比較例２を、図２を用いて詳
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
【００２４】次に、前記混合物に濃度が３５質量％の希
硫酸を１７３ｍｌ、水を１１０ｍｌ加えて４０℃で１５
分間混練した後に、前記鉛粉に対してリグニン量が０．
２質量％となるようなリグニン水溶液（濃度：１０質量
％）を加えて、１５分間混練して負極用ペースト状活物
質を作製する。すなわち比較例２は、比較例１よりも水
分量を多くして作製したものである。
硫酸を１７３ｍｌ、水を１１０ｍｌ加えて４０℃で１５
分間混練した後に、前記鉛粉に対してリグニン量が０．
２質量％となるようなリグニン水溶液（濃度：１０質量
％）を加えて、１５分間混練して負極用ペースト状活物
質を作製する。すなわち比較例２は、比較例１よりも水
分量を多くして作製したものである。
【００２５】そして、前記負極用ペースト状活物質を用
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
【００２６】（比較例３）比較例３を、図３を用いて詳
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
【００２７】次に、前記混合物に濃度が３５質量％の希
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ、前記鉛粉に対してリ
グニン量が０．２質量％となるようなリグニン水溶液
（濃度：１０質量％）を加えて、４０℃で５分間混練
し、ヒーターで約８０℃まで加熱した後に１０分間混練
し、４０℃まで冷却した後に１５分間混練して負極用ペ
ースト状活物質を作製する。
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ、前記鉛粉に対してリ
グニン量が０．２質量％となるようなリグニン水溶液
（濃度：１０質量％）を加えて、４０℃で５分間混練
し、ヒーターで約８０℃まで加熱した後に１０分間混練
し、４０℃まで冷却した後に１５分間混練して負極用ペ
ースト状活物質を作製する。
【００２８】そして、前記負極用ペースト状活物質を用
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
【００２９】（比較例４）比較例４を、図４を用いて詳
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
細に説明する。すなわち、鉛粉（１００質量部）に、硫
酸バリウム粉末を０．２質量％、カーボンとしてアセチ
レンブラックを０．２質量％加えて乾式混合をする。
【００３０】次に、前記混合物に濃度が３５質量％の希
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ、リグニン粉末を前記
鉛粉に対して０．２質量％加えて４０℃で３０分間混練
して負極用ペースト状活物質を作製する。なお、比較例
４は、従来から使用していた負極用ペースト状活物質を
作製方法である。
硫酸を１７３ｍｌ、水を８７ｍｌ、リグニン粉末を前記
鉛粉に対して０．２質量％加えて４０℃で３０分間混練
して負極用ペースト状活物質を作製する。なお、比較例
４は、従来から使用していた負極用ペースト状活物質を
作製方法である。
【００３１】そして、前記負極用ペースト状活物質を用
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
い、上記した手法で負極板を作成し、該負極板を用いて
制御弁式据置鉛蓄電池を作成した。なお、制御弁式据置
鉛蓄電池の作製条件や負極板の試験条件等の詳細は、上
記したものである。
【００３２】前記した手法で制御弁式据置鉛蓄電池を作
成し、負極活物質の利用率及びその放電容量等を測定し
た結果を表１に示す。表１より、本発明を用いると、負
極活物質の利用率を高くすることができる。したがっ
て、負極活物質量を低減することができるため、制御弁
式鉛蓄電池を軽量化することができる。
成し、負極活物質の利用率及びその放電容量等を測定し
た結果を表１に示す。表１より、本発明を用いると、負
極活物質の利用率を高くすることができる。したがっ
て、負極活物質量を低減することができるため、制御弁
式鉛蓄電池を軽量化することができる。
【００３３】なお、詳細な理由は不明であるが、本発明
を用いると、練り上がり後の負極用ペースト状活物質中
に四塩基性硫酸鉛が生成されており、通常の水分量でも
負極板の活物質を多孔質化できる。その結果、負極板内
に電解液を多く含むことができるため、高率放電特性が
向上したものと考えられる。したがって、本発明を用い
ると、制御弁式鉛蓄電池を軽量化することができる。
を用いると、練り上がり後の負極用ペースト状活物質中
に四塩基性硫酸鉛が生成されており、通常の水分量でも
負極板の活物質を多孔質化できる。その結果、負極板内
に電解液を多く含むことができるため、高率放電特性が
向上したものと考えられる。したがって、本発明を用い
ると、制御弁式鉛蓄電池を軽量化することができる。
【００３４】また、実施例１では、リグニンを加える前
の混練時の温度として８０℃で実験したが、７５〜８５
℃でもほぼ同様の効果が認められた。
の混練時の温度として８０℃で実験したが、７５〜８５
℃でもほぼ同様の効果が認められた。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】上述したように本発明を用いると、負極
活物質の利用率を高くすることができる。したがって、
負極活物質量を低減することができ、その結果、制御弁
式鉛蓄電池を軽量化することができる。
活物質の利用率を高くすることができる。したがって、
負極活物質量を低減することができ、その結果、制御弁
式鉛蓄電池を軽量化することができる。
【図１】実施例１の負極用ペースト状活物質の製造方法
である。
である。
【図２】比較例１、２の負極用ペースト状活物質の製造
方法である。
方法である。
【図３】比較例３の負極用ペースト状活物質の製造方法
である。
である。
【図４】比較例４の負極用ペースト状活物質の製造方法
である。
である。
Claims (2)
- 【請求項１】 鉛粉を主成分とし、硫酸バリウム、カー
ボン及びリグニンを用いる負極用ペースト状活物質にお
いて、作製した前記負極用ペースト状活物質には、３０
μｍ〜７０μｍの四塩基性硫酸鉛が含まれていることを
特徴とする負極用ペースト状活物質。 - 【請求項２】 鉛粉を主成分とし、硫酸バリウム、カー
ボン及びリグニンを用いる負極用ペースト状活物質の製
造方法において、前記負極用ペースト状活物質は、前記
鉛粉、硫酸バリウム及びカーボンと希硫酸とをあらかじ
め７５〜８５℃で混練した後、室温付近まで冷却し、リ
グニンを加えて混練して作製することを特徴とする負極
用ペースト状活物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000394396A JP2002198039A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 負極用ペースト状活物質及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000394396A JP2002198039A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 負極用ペースト状活物質及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002198039A true JP2002198039A (ja) | 2002-07-12 |
Family
ID=18860032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000394396A Pending JP2002198039A (ja) | 2000-12-26 | 2000-12-26 | 負極用ペースト状活物質及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002198039A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100375209C (zh) * | 2002-09-11 | 2008-03-12 | 江苏隆源双登电源有限公司 | 超级电容器负极活性炭的修饰方法 |
| CN102157735A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-08-17 | 哈尔滨工业大学 | 用于超级铅酸电池的电极材料、其制备方法及利用其制备超级铅酸电池负极的方法 |
| CN114267887A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-01 | 河南超威正效电源有限公司 | 一种高性能efb起停电池制备方法 |
-
2000
- 2000-12-26 JP JP2000394396A patent/JP2002198039A/ja active Pending
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