JP2002191299A - 実質的に沈澱物のない飲料エマルション安定剤 - Google Patents

実質的に沈澱物のない飲料エマルション安定剤

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シー．トゥルビアーノ パオロ
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】貯蔵安定性の乳化剤に有用である化工デンプン
に関するものであり、安定で実質的に沈澱物のない飲料
を提供する。更に、水性溶液中の低濁度化工デンプンの
製造方法、ならびに化工デンプンを含有する飲料を含め
た化学組成物および食品の調製方を提供する。 【解決手段】ａ）基剤デンプンを誘導化してデンプン誘
導体を生成させ好ましくは疎水性基により誘導化されて
おりｂ）β−アミラーゼとの反応により前記デンプン誘
導体を分解し、ｃ）対応する噴霧乾燥された分解デンプ
ンの濾過水溶液が薬８０比濁計濁度単位未満の濁度を有
するように、好ましくは正圧下での多段階フイルタープ
レスにより、実質的に分解されたデンプンを濾過助剤に
通して濾過する工程を含む方法。前記方法によって製造
された乳化剤、風味油、甘味料を含む風味剤とそれを含
む飲料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、保存性の乳化剤に
有用である化工デンプンに関するものであり、安定な実
質的に沈澱物のない飲料を提供する。本発明は、水性溶
液中の低い濁度を特徴とする化工デンプンの製造方法
に、ならびに化工デンプンを含有する飲料を含めた化学
組成物および食品の調製にも関する。
【０００２】
【従来の技術】種々の化学組成物は、食品、化粧品、塗
料、医薬、およびポリマー産業において、ならびにテキ
スタイルおよび革加工処理、鉱石浮選、石油掘削および
農業的噴霧操作において、乳化剤として用いられる。こ
れらの用途の多くにおいて、乳化剤は、連続相の粘度ま
たは流動度の安定剤としても機能する。しばしば、これ
らの用途は、乳化剤が長期間の貯蔵寿命を有することが
必要である。
【０００３】水溶性乳化剤および安定剤として機能する
典型的組成物としては、ゴム、例えばアラビアゴム、お
よびグアーゴム、デンプン、タンパク質、ならびに種々
の水溶性ポリマーが挙げられる（例えば、Encyclopedia
of Chemical Technology, Kirk-Othmer Editor, ３
版、Wiley-Interscience, New York,N.Y., 1979, Vol.
8,pp.900-918; Vol.12, pp.55-6参照）。アラビアゴム
は、その貯蔵寿命のために多くの用途において好まし
い。
【０００４】アラビアゴムは、極限水溶性、低粘度およ
び無臭、無色または無風味を特徴とする分枝した置換さ
れたヘテロ多糖類である。アラビアゴムは、例えば糖
果、シロップ、風味油エマルション、アイスクリームお
よび飲料のような食品中の、ならびにインク、接着剤、
テキスタイルおよびリトグラフィー溶液中の乳化剤およ
び安定剤として用いられてきた。
【０００５】アラビアゴムは、中東およびアフリカに産
する天然ゴムである。アラビアゴムはこれらの地域から
得られるために高価であり、さらにそれらの供給量およ
び品質は予測できない。したがって、産業界は、アラビ
アゴムに対する貯蔵安定性の、信頼性のある、低価格の
代替物質を長い間探していた。デンプン由来の生成物
は、このような使用のために示唆されてきた。
【０００６】例えば、米国特許第2,661,349号（Caldwel
l等、1953年12月1日発行）は、置換されたジカルボン酸
無水物デンプン半エステル誘導体を開示する。ある種の
このような誘導体は、飲料エマルション、風味剤エマル
ションおよびその他のエマルション用途に用いるのに適
した安定な水中油型エマルションを生成する。さらに、
冷水可溶性の低粘度のオクテニルスクシネートデンプン
誘導体は、炭酸飲料中でアラビアゴムに取って代わるた
めに首尾よく用いられてきた。より高粘度のオクテニル
スクシネート誘導体は、サラダドレッシング中のアラビ
アゴム代替物質として有用であった（例えば、Modified
Starches:Properties and Uses, CRC Press, Boca Rat
on, Fla., 1986, p.134-47, P. Trubianoによる９章参
照）。
【０００７】飲料および風味剤エマルション中に用いら
れる低粘度の（転換された）デンプンは、普通は基剤デ
ンプンの酸分解により調製される。低粘度デンプンの製
造方法は周知である。米国特許第4,035,235号（Richard
s等、1977年7月12日発行）は、低粘度デンプンを調製す
るための酸分解に対する代替物としてα−アミラーゼ消
化を用いる親油性の置換デンプンの分解のための方法を
開示する。親油性の置換されたデンプンは、風味剤のカ
プセル化および水中油型エマルションに適している。こ
れらの転換方法は、飲料中に用いられる油のための乳化
剤として適しているデンプン生成物を製造する。
【０００８】アラビアゴムに取って代わる場合の既知の
デンプン誘導生成物の使用に対する一欠点は、既知のデ
ンプン誘導体が保存中に低安定性である点である。これ
らのデンプン誘導体は、アラビアゴムより短い貯蔵寿命
および安定性を示す。したがって、ソフトドリンクおよ
び同様の種類の飲料の製造に用いられる風味付けしたシ
ロップ基剤のようなある種の用途では、これらのデンプ
ン誘導代替物はアラビアゴムと同様には働かない。飲料
メーカーは、瓶詰め操作に用いる前にシロップ基剤を長
期間保管するかもしれない、多様な場所の瓶詰め会社に
風味付けしたシロップ基剤を輸送するため、風味油エマ
ルションは保存中ずっと安定でなければならない。
【０００９】飲料用途における安定性の問題は、長期保
存時に劣化して風味油エマルションを分解させるデンプ
ン物質の傾向のために起こると考えられる。ひどい場合
には、デンプンは劣化してゲルを生成し、風味油は水相
から完全に分離する。デンプンの劣化は、本質的には、
デンプン分子の線状部分がそれ自体互いに隣接して並ん
で、ヒドロキシル基を介して鎖間水素結合を形成する場
合に起こる結晶化過程である。十分な鎖間結合が起こる
と、分子は会合して、水和のための能力の低下を示し、
したがって、低水溶性を示す分子集合体を生成する。こ
れらの集合体は、沈澱するか、あるいはより濃縮された
溶液中では、ゲルを生成し得る。老化傾向は、高レベル
の線状アミロース分子を含有するデンプンにおいてより
顕著である。線状（アミロース）および有枝（アミロペ
クチン）の両方を、または有枝分子のみを含有するデン
プンにおいては、劣化傾向はあまり顕著でない。温度が
下がるほど、アミロースおよびアミロペクチン含有デン
プンはともに、老化傾向が大きくなる。
【００１０】老化は、ある種の用途では、デンプン分子
を化学的に誘導化して、デンプン分子または同一分子の
部分の間の会合を妨害し、それにより保存時のその水和
能力を失うデンプンの傾向を低減することにより、デン
プンを安定化することによって部分的に克服されてき
た。例えば、デンプンをある試薬と反応させて置換基、
例えば、ヒドロキシプロピル、ホスフェート、アセテー
トまたはスクシネート基を導入すると、保存中のデンプ
ン分子を安定化する傾向が認められる。これらの誘導化
反応は、特定用途のためのデンプンを得るために架橋ま
たは分解によりさらに化工されるデンプンで実行するこ
とができる。しかしながら、これらの誘導化デンプン
は、アラビアゴムを象徴する安定な乳化特性を提供しな
い。
【００１１】低温でのデンプンの老化を制限することが
知られているその他の方法も、安定な乳化性デンプンを
提供しない。例えば、米国特許第3,525,672号（Wurzbur
g等、1970年8月25日発行）は、架橋した阻害されたデン
プン増粘剤を酵素、例えばβ−アミラーゼで処理して、
低温保存に付されるパイ充填物、プリンおよびその他の
増粘化食品のためのデンプン増粘剤に凍結／融解安定性
を付与することを開示する。記載された阻害方法の他
に、デンプン基剤を部分的に誘導化することは時として
有益である、と記述されている。典型的な置換基として
は、エステル基、例えばアセテート、スクシネート、ホ
スフェートおよびスルフェート基、ならびにエーテル基
が挙げられる。
【００１２】米国特許第4,428,972号（Wurzburg等、198
4年1月31日発行）は、水性分散液中で優れた低温安定性
を有するワキシーデンプン増粘剤であって、デンプンが
ｗｘｓｕ2遺伝子型の選択された植物から得られる増粘
剤を開示する。米国特許第5,185,176号（Ciu等、1993年
2月9日発行）は、アラビアゴムに置き換わることができ
る、保存、冷蔵および凍結／融解用途における安定な乳
化剤として有用な化工デンプン生成物を開示する。しか
しながら、ある種の低温飲料中では、これらの乳化剤
は、特に低度の沈澱物を有する飲料を生成しない。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、低温で実
質的に沈澱物のない飲料に用いるための乳化剤が依然と
して必要とされている。したがって、低温で実質的に沈
澱物を含有しない飲料を製造するのに特に有用な乳化剤
として用いるための改良型デンプン、ならびにこのよう
な改良型デンプンの製造方法を提供することが、本発明
の目的である。
【００１４】良好な貯蔵寿命を有するデンプンベースの
エマルションを含有する製品、特に風味油エマルション
を含有する飲料を提供することはさらに別の目的であ
る。本発明は、保存安定性エマルション中で有用な化工
デンプンに関し、安定な実質的沈澱物のない飲料を提供
する。本発明は、水性溶液中での低濁度を特徴とする化
工デンプンの製造方法に、そして化学組成物および食
品、例えば化工デンプンを含有する飲料の調製に関す
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の乳化性デンプン
の製造方法は、任意の順序での誘導化および細胞外酵素
分解により基剤デンプンを化工することを含む。デンプ
ンは、化工前または化工のあらゆる段階で、任意に漂白
され、転換され、または糊化される。次に、化工デンプ
ンの水性溶液は濾過されて、本明細書中の下記の実施例
ＩＩＩに記載される試験により、約80 比濁計濁度単位
（「ＮＴＵ」）未満、特に約25 NTU未満の濁度を有する
溶液を生成する。
【００１６】濁度レベルの低減を示す本発明のデンプン
は、特に風味油を含有する飲料中で、乳化剤として有用
であり、下記の沈澱評価試験に記載された試験により約
2未満、特に約1未満の沈澱レベルを有するような飲料を
提供し得る。さらに、本発明は、本発明の乳化性デンプ
ンを含む良好な貯蔵寿命を有する改良型食品、特に低沈
澱物飲料および風味濃縮物を提供する。
【００１７】本発明は、貯蔵安定性エマルション中で、
ならびに、特に風味油で風味付けされる飲料中の安定な
実質的に沈澱物のない水中油型エマルションとして有用
な化工デンプンに関する。本発明は、水性溶液中での低
濁度を特徴とする化工デンプンの製造方法に、そして化
学組成物および食品、例えば化工デンプンを含有する飲
料の調製に関する。
【００１８】デンプンおよびフラワー（flour）（本明
細書中では以後、「デンプン」とする）はすべて、本明
細書中の基剤物質として用いるのに適切であるし、あら
ゆる天然供給源から得られる。本発明で用いられるよう
な天然デンプンは、それが天然に見出されるようなもの
である。異種交配、転位、逆位、形質転換、あるいはそ
れらの変異体を含むための遺伝子または染色体工学処理
のあらゆるその他の方法を含めた標準交配技法により得
られる植物由来のデンプンも適している。さらに、突然
変異交配の既知の標準的方法により産生し得る前記の遺
伝子組成物の人工突然変異および変異から栽培された植
物由来のデンプンも、本発明に適している。
【００１９】基剤デンプンのための典型的供給源は、穀
類、塊茎、根、豆類および果実である。天然供給源は、
トウモロコシ、ジャガイモ、サツマイモ、バナナ、オオ
ムギ、小麦、コメ、サゴ、アマランサス、タピオカ、ク
ズウコン、カンナおよびモロコシ（sorghum）、例えば
そのワキシーまたは高アミロース変種であってもよい。
本明細書中で用いる場合、「ワキシー」という用語は、
少なくとも約95質量％のアミロペクチンを含有するデン
プンを含むよう意図され、「高アミロース」という用語
は、少なくとも約40質量％のアミロースを含有するデン
プンを含むことを意図する。
【００２０】さらに、有用な基剤デンプンとして挙げら
れるのは、酸化、酵素転換（α−アミラーゼを含む）、
酸加水分解、加熱および／または酸デキストリン化、熱
および／または剪断生成物により調製される流動性また
は低粘性変性デンプンを含めたあらゆるデンプン由来の
転換生成物である。
【００２１】当業界で既知であり、米国特許第4,465,70
2号、第5,037,929号、第5,131,953号および第5,149,799
号に開示されている転換化デンプンを含めたいずれかの
デンプン由来の糊化またはアルファ化デンプンも基剤物
質として適している。アルファ化デンプンのための慣用
的手法も当業者に既知であり、例えば、XXII章−“Prod
uction and Use of Pregelatinized Starch”, Starch:
Chemistry and Technology, Vol. III- Industrial Asp
ects, R.L. Whistler and E.F. Paschall, Edtors, Aca
demic Press, New York, 1967に記載されている。
【００２２】本発明の乳化性デンプンの製造方法は、任
意の順序での誘導化および細胞外酵素分解により基剤デ
ンプンを化工することを包含する。デンプンは、化工前
または化工中のあらゆる段階で、任意に漂白され、転換
されまたは糊化させることができる。次に、化工デンプ
ンの水性溶液は濾過されて、80 NTU未満の濁度を有する
溶液が得られる。
【００２３】基剤デンプンが転換されるものである場
合、転換は、典型的には転換デンプンを化工する前に実
行される（誘導化および細胞外酵素分解により）。転換
の特に有用な方法としては、穏和な加水分解、加熱デキ
ストリン化およびα−アミラーゼ加水分解が挙げられ
る。転換は、化工中、特に誘導化後および細胞外酵素分
解前にも任意に実施することができる。α−アミラーゼ
による転換は、典型的には、本明細書中で以下に記載す
るように、細胞外酵素処理前に実行される。一般的に、
高粘度乳化系が望ましい場合には、基剤デンプンを転換
する必要はない。
【００２４】デンプン基剤は、デンプンの化工前または
化工中（即ち、誘導化後および細胞外酵素分解前）に、
当業界で既知の方法を用いて漂白し得る。塩素漂白は、
特にデンプンの化工前の8200 ppmの濃度では、特に有用
である。塩素漂白を用いる場合には、所望の色を得た後
に、漂白剤は重亜硫酸塩で中和され、漂白されたデンプ
ンはその後誘導化される。
【００２５】さらに、デンプン基剤は、任意に、化工前
または化工中に糊化することができるし、デンプンの誘
導化後および分解前になされる場合には、特に有用であ
る。糊化工程は、粒状構造からデンプン分子を広げて、
それにより細胞外酵素がより容易に且つ均一にデンプン
の外側の分枝を分解するのを可能にする。
【００２６】任意に転換され、漂白され、または糊化さ
れたデンプン基剤は、任意の順序で誘導化され、そして
細胞外酵素分解される。誘導化は、デンプンに乳化特性
を与え得る任意の試薬を用いた処理により成し遂げるこ
とができる。特に、試薬は疎水性部分を含有しなければ
ならず、そして親水性部分を含有することができる。特
に有用な疎水性部分は、炭素数が少なくとも約5、好ま
しくは約5〜約24のアルキル、アルケニル、アラルキル
またはアラルケニル基である。下記の好ましい態様の場
合のように、親水性部分は試薬により与えられるか、あ
るいは、他の態様の場合のように、デンプン自体のヒド
ロキシル基が親水性部分として役立ち、試薬は疎水性部
分に寄与するだけである。
【００２７】好ましい態様では、デンプンは、米国特許
第2,661,349号に教示された方法により、アルケニル環
状ジカルボン酸無水物との反応により誘導化される。し
かしながら、デンプン分子上に疎水性および親水性機能
の所望のブレンドを産生し、それにより安定な乳化特性
を提供するデンプンの誘導化方法は、本明細書中で特許
請求される化工デンプンを調製するために用い得る。こ
れは、当業界で目下既知でない方法を含む。
【００２８】低粘度乳化剤が望ましい場合、好ましい態
様は、約60までの水流動度（ＷＦ）に転換された、アミ
ロペクチン含有デンプン、例えば、ワキシートウモロコ
シのオクテニルスクシネート半エステル誘導体である。
水流動度は、流動度が粘度の逆数である0〜90のスケー
ルで測定される粘度の経験的検定である。デンプンの流
動度は、典型的には、24.7 cpsの粘度を有する標準油
（この油は、100回転に23.12±0.05秒を要する）を用い
て30℃で標準化されたトーマス回転剪断型粘度計（Arth
ur H. Thomas Co., Philadelphia, Pa. 19106製造）を
用いて測定される。水流動度の正確且つ再現可能な測定
値は、デンプン転換度によって、異なる固形分レベルで
100回転する時間を測定することにより得られる（転換
が増大すると、粘度は低減する）。好ましい態様では、
転換デンプンは、少なくとも0.25％、好ましくは3.0％
の無水オクテニルコハク酸で処理される。所望により、
ヒドロキシプロピルオクテニルスクシネート誘導体を用
い得る。
【００２９】その他の生成物に関しては、所望の粘度お
よび乳化特性を生じるあらゆる置換度または転換レベル
を用い得る。例えば、米国特許第4,035,235号は、揮発
性風味油および香料のような水不溶性物質をカプセル化
する場合に、アラビアゴムの代替物として用いられるデ
ンプンの親油性誘導体の製造方法を含む適切な態様を開
示する。
【００３０】好ましい態様によれば、糊化は、デンプン
誘導体の調製後に起こる。糊化は、例えばバッチ蒸煮を
含めた当業界で既知の方法により成し遂げることができ
る（例えば、Thomas D.J. and Atwell, W.A., Starche
s, Chapter 3, pp25-27, Eagen Press, St. Paul, MN
（1999）参照）。任意に、糊化された誘導化デンプンは
次に、当業界で周知であるα−アミラーゼ、穏和な酸加
水分解および／または加熱デキストリン化で加水分解す
る（転換する）ことができる（例えば、M.W. Rutenber
g, "Starch and its Modifications", pg22-36, in Ha
ndbook of Water-Soluble Gums and Resins, R.L. Davi
dson, editor, McGraw Hill, Inc., New York, N.Y.（1
980）参照）。誘導体化デンプンのスラリーが糊化され
た後、最適酵素活性を提供するために固形分、スラリー
の温度およびｐＨが調整される。約60〜約100 cpsの粘
度が達成されるまで、約30℃で約20Brixの固形分含量を
有する誘導体化デンプンの溶液中に400 ppmのα−アミ
ラーゼ酵素を用いるのが、特に好ましい。α−アミラー
ゼ酵素は次に、溶液の温度を約95℃に上げ、ｐＨを約4.
5に下げることにより不活性化し得る。
【００３１】部分的に分解された誘導体化デンプンは次
に、細胞外酵素で処理される。酵素活性に関する最適パ
ラメーターは、用いられる酵素によって変わる。したが
って、酵素分解速度は、用いられる酵素の種類、酵素濃
度、基質濃度、ｐＨ、温度、阻害剤の存在または不存在
を含めた因子、およびその他の因子に依存する。酵素の
種類、またはその供給源によって、種々のパラメーター
は最適消化を達成するために調整を要する。概して、好
ましい酵素消化反応は、最適反応速度を保持しながら、
デンプン組成物のその後の乾燥を促すのに役立つ最高固
形分含量で実行される。例えば、飲料用途のための乳化
剤を生成するために本明細書中で用いられるオオムギβ
−アミラーゼに関しては、33％までの範囲の固形分含量
の予備蒸煮されたデンプン分散液が好ましい。しかしな
がら、それより高い固形分含量が用いられる場合には、
より高い固形分では撹拌は困難であるかまたは有効でな
く、デンプン分散液は取扱いがより難しくなる。特に好
ましいのは、30℃で20 Brixの固形分含量を有する400 p
pmのβ−アミラーゼの使用であり、それにより25〜30 c
psの最適粘度レベルが提供される。
【００３２】本発明の工程は酵素構成成分としてβ−ア
ミラーゼを用いて説明されるが、しかしその他の酵素、
例えばエキソ−α−１，４−グルコシダーゼ、エキソ−
１，４−α−Ｄ−グルカンマルトテトラヒドラーゼ、エ
キソ−１，４−α−Ｄ−グルカンマルトヘキサヒドラー
ゼ、または非還元性末端からデンプン分子の１，４−結
合を切断する場合に選択性を示すが、しかし１，６−結
合は無傷のままであるその他の細胞外酵素は、本明細書
中の化工デンプンを調整するために用い得る。
【００３３】このような細胞外酵素は、アミロペクチン
分子の外側の分枝からのみグルコース、マルトースまた
はより大きな糖単位を除去し、その分子を脱分枝しない
ため、酵素的分解工程は、短鎖分枝点が無傷のままであ
る分子を産生する。アミロペクチンでは、分枝点は分子
の単糖単位の約4〜5％に生じる。アミロペクチンの酵素
的分解後、分子の外側分枝は他の分枝との会合が低減さ
れるかまたは排除される点まで短縮され、残存する１，
６分枝点は会合からの内側分枝を阻止する。したがっ
て、分解分子は、保存中および凍結／融解サイクル中の
老化に対する改良された耐性を示す。デンプン分子の非
還元性末端から１，４結合を切断できるが１，６結合は
切断することができない細胞外酵素は、本明細書中の本
発明の必須要素であるというのは、この理由のためであ
る。
【００３４】本発明の方法は溶液中で酵素を用いるが、
固体支持体上に固定化された酵素を用いる方法は、本発
明の範囲内であるものとする。酵素および基質の最適濃
度は、酵素活性レベルに支配される。酵素活性は、水性
酵素溶液1 ml当たりのジアスターゼ力度（Degrees of D
iastatic Power）（ＤＰ°）で表すことができる。ＤＰ
°は、試料が20℃で1時間、基質100 mlとともにインキ
ュベートされる場合のフェーリング溶液5 mlを還元する
のに十分な還元糖を生成する試料酵素調製物の5％溶液
0.1 ml中に含有される酵素の量である。ＤＰ°の決定方
法は、Food Chemicals Codex, Third Edition, Nationa
l Academy Press, Washington, D.C., 1981, p.484に発
表されている。
【００３５】乾燥質量ベースでデンプン100 g当たり334
より高いＤＰ°は、温度およびｐＨの最適条件下で8時
間以内に、33％までの固形分を含有する糊化デンプン溶
液を分解するために必要とされる。乾燥質量ベースでデ
ンプン100 g当たり840〜1,110のＤＰ°（ｐＨ5.3および
温度57℃）が好ましい。
【００３６】分解中ずっとｐＨが最適レベルであること
を保証するために、緩衝剤の存在下で反応は進行させる
ことができる。緩衝剤、例えば酢酸塩、クエン酸塩また
はその他の弱酸の塩が許容できる。酵素活性を最適化す
るためのその他の作用物質を用い得る。反応は、約3〜1
0のｐＨ範囲で実行し得るが、好ましい範囲は5〜7であ
り、最適であるのは、55〜60℃で5.7である。
【００３７】水性デンプン分散液は、酵素消化中は約20
〜100℃の温度に保持するべきであり、好ましい範囲は5
5〜60℃であり、最適であるのは57℃である。しかしな
がら、より短い反応時間が所望な場合には、60〜63℃の
範囲の温度およびより高い酵素濃度を用い得る。酵素反
応のその他のパラメーターを用いる場合、好ましいおよ
び最適温度範囲は、基質濃度、ｐＨおよび酵素活性に影
響を及ぼすその他の因子のようなその他のパラメーター
の変化に伴って変わり、実行者により決定し得る。
【００３８】酵素反応は、所望レベルの分解が達成され
るまで、または実質的にすべての利用可能なマルトース
がデンプン分子から除去されるまで、継続することがで
きる。酵素反応の進行は、種々の方法により測定するこ
とができる。特定のデンプン組成を達成するためにすべ
ての重要なパラメーターが決定された場合には、反応は
やがては時間における予定された相対的な終点（即ち、
実施例Ｉでは8時間）まで処理し得る。終点は、還元糖
の濃度を測定することによっても監視され、画定し得
る。１，４−α−Ｄ−グルコシダーゼ活性により生成さ
れるマルトースは、当業界で周知の方法により容易に測
定される還元糖である。その他の技法、例えば粘度の変
化または分子量の変化の監視を用いて、反応終点を画定
し得る。
【００３９】好ましい態様では、分解終点は、反応媒質
中に含有される還元糖の％を測定することにより測定さ
れる。各マルトース単位は２個のグルコース単位を含有
するが、しかし還元糖検定で検出し得る還元基は１つだ
けである。したがって、還元糖の質量％（グルコースと
して算出）は、デンプン分子の分解により生成されるマ
ルトース単位の質量％の半分にほぼ等しい。β−アミラ
ーゼに高レベルのα−アミラーゼが夾雑する場合には、
反応媒質は高レベルの還元性基さえ含有し、還元性糖測
定値は、酵素反応の進行の測定に及ぼすこのような強雑
の作用を考慮するために標準化しなければならない。あ
るいは、マルトースは、当業界で既知の他の種類の分析
により直接測定することができる。
【００４０】デンプン組成物の低温安定性を実質的に改
良するために必要とされるデンプン分解度は、変動を受
ける。それは、用いられるデンプンの種類、任意の置換
基の存在および性質、ならびにもし転換されるなら、転
換の程度に依存する。13〜55質量％の範囲のデンプンの
分解は、増粘剤中に改良された低温安定性を生じること
が知られている（米国特許第3,525,672号参照）。低粘
度乳化用途（即ち、40〜60のＷＦに転換されるデンプ
ン）に関しては、分解は、デンプン分散液の還元性糖含
量により測定した場合、デンプンの70質量％までがマル
トースに加水分解されるまで進行する。特に適している
のは、マルトースに加水分解されたデンプン分散液の還
元性糖含量により測定した場合、分解がデンプンの約5
〜70質量％、特に約13〜55質量％まで進行したデンプン
である。
【００４１】純粋β−アミラーゼおよび非転換デンプン
を用いて理論的に達成し得るマルトースへの酵素的分解
の最大量は、デンプンの約55質量％である。純粋β−ア
ミラーゼは、商業ベースで容易に入手できない。市販の
β−アミラーゼは、無作為に内部デンプン分枝を切断し
て、βアミラーゼ活性に関するこれらの分枝を取り去る
細胞内酵素である少量のα−アミラーゼを含有する。
酸、熱または酸化によるデンプン転換は、デンプンのβ
−アミラーゼ分解に及ぼす同様の、しかしあまり顕著で
ない作用を有する。したがって、デンプンの70質量％ま
での分解は、少量のα−アミラーゼを強雑された市販の
β−アミラーゼを用いて達成し得る。
【００４２】所望程度のデンプン分解が達成された後、
酵素は失活させることができる。β−アミラーゼは約10
0℃の温度で急速に失活され、したがって反応は、少な
くとも75℃に少なくとも15分間、デンプン分散液の温度
を上げることにより便利に終結させることができる。特
に好ましい態様は、デンプン分散液の温度を約55℃に上
げ、ｐＨを約5.5に下げる。
【００４３】酵素の失活後、分解デンプンは濾過助剤を
通して濾過される。濾過助剤は、極めて微細な固体また
はどろどろした変形可能な凝集塊を閉じ込め得る高透過
性フィルターケーキを形成し得る粒状または繊維状固体
である。２つの最も一般的な市販フィルター助剤は、珪
藻土シリカ（ジアトマイトまたは珪藻土とも呼ばれる）
およびセルロース性繊維である。珪藻土シリカは、珪藻
類骨格の沈積物および主にアルミニウムアルカリケイ酸
塩から成る「膨れた」溶岩の粒子である膨張パーライト
から調製されるほぼ純粋なシリカである。セルロース系
繊維、炭素および石膏も、濾過助剤として用い得る。珪
藻土シリカは、好ましい濾過助剤である。特に好ましい
珪藻土シリカは、約2〜約6μの粒子直径を有し、その例
としては、例えばセライト（登録商標）（Mancel-Filte
rpure, Whitehouse NJから市販されている）およびラジ
オライト800（Showa Chemical, Tokyo, Japanから市
販）が挙げられる。
【００４４】好ましい濾過方法は、約18〜30％の固形分
含量を有する分解デンプンの水性溶液で実行される。特
に好ましいのは、22〜23％の固形分含量を有する分解デ
ンプンである。珪藻土シリカは、多段階フィルタープレ
スのカラム中に充填される。次に、分解デンプンの溶液
を、正圧下でフィルタープレスの段階にポンプで通す。
【００４５】正圧は、種々の手段により、例えばギヤポ
ンプにより提供し得るが、これに限定されない。系に適
用される圧力は1000リットル／時間／ｍ2を超える流量
を生じ、濾過時間中に変化して、300リットル／時間／
ｍ2以下に下がるかもしれない。その結果生じる分解デ
ンプン含有濾液は、意図された用途に適した形態で噴霧
乾燥され、ドラム乾燥され、またはそうでなければ回収
し得る。噴霧乾燥は好ましい方法であり、30℃で20〜30
CPSの粘度および約15〜30％の固形分含量を有する濾液
で実施し得る。
【００４６】この濾過方法は、下記の実施例ＩＩＩの方
法により測定した場合に、約80比濁計濁度単位（「ＮＴ
Ｕ」）未満、特に約50 NTU未満、最も特別に約30 NTU未
満の濁度を有するデンプンを生じる。本発明の方法にお
ける工程列は任意の順序で実行され、前記の好ましい態
様に限定されないものと実行者は認識する。したがっ
て、第二の好ましい態様では、工程列は、酵素分解工程
が前記の化学誘導化工程前に完了するように、逆にされ
る。
【００４７】最終用途がデンプン組成物のさらなる精製
を要する場合には、透析、濾過、遠心分離またはデンプ
ン組成物を単離または濃縮するための当業界で既知の任
意のその他の方法により、マルトースおよびその他の反
応不純物および副産物を除去することができる。
【００４８】低粘度の乳化剤に関しては、酵素反応中の
粘度の低減は、所望レベルの分解が達成された時を確定
するために用い得る。反応溶液の粘度の監視方法は、本
明細書中の実施例Ｉに記載されている。粘度の測定に関
する当業界で既知の多数の方法のいずれかを用い得る。
しかしながら、粘度は、所望の酵素活性以外の因子によ
り変わり得る。例えば、β−アミラーゼが多量のα−ア
ミラーゼを含有する場合には、粘度の低減はβ−アミラ
ーゼ活性と直接相関し得ない。したがって、酵素分解の
レベルを決定するために粘度変化が用いられる場合に
は、α−アミラーゼの夾雑のレベルは注意深く監視さ
れ、制御されねばならない。本明細書中で用いられるβ
−アミラーゼまたは任意のその他の１，４−α−Ｄ−グ
ルコシダーゼが高レベルのα−アミラーゼ夾雑物を含有
する場合には、β−アミラーゼは使用前に精製される
か、またはα−アミラーゼ阻害剤を反応分散液に添加し
得る。
【００４９】飲料風味エマルションの用途では、約40〜
60の水流動度に転換された化工ワキシートウモロコシデ
ンプンが好ましい。本発明のデンプンおよび風味油、特
にオレンジ油を含有する飲料は、下記の実施例Ｖの方法
により測定した場合、６ヶ月間保存後に約２未満、特に
約1未満の、実質的には約０に等しい沈澱レベルを示
す。
【００５０】以下の実施例は、本発明の態様をさらに詳
細に説明する。これらの態様において、別記しない限
り、部およびパーセンテージはすべて、乾燥質量に基づ
いて示され、温度はすべて摂氏である。貯蔵寿命は、老
化を促進し、試験期間を短縮するために低温で測定され
る。
【００５１】実施例Ｉ 本実施例は、飲料風味エマルション中に用いるための本
発明の化工デンプンの調製を説明する。トウモロコシデ
ンプンをワキシートウモロコシデンプンに取り換えた以
外は、米国特許第2,661,349号の実施例ＩＩに開示され
た方法により、ワキシートウモロコシデンプンのオクテ
ニルスクシネート誘導体（ＯＳＡ）を調製したが、ワキ
シートウモロコシデンプンは、参考文献中に開示された
ような0.5％よりむしろ3％オクテニルコハク酸無水物と
反応させた。ＯＳＡワキシートウモロコシの28％水性ス
ラリーを、約300゜Ｆ（149℃）でジェット蒸煮した。そ
の後、蒸煮したＯＳＡワキシートウモロコシを恒温浴中
に入れて、継続撹拌しながら85〜88℃に保持した。3％
塩酸または必要な場合には水酸化ナトリウムを用いて、
ｐＨを調整した。
【００５２】ＯＳＡワキシートウモロコシを次にαアミ
ラーゼで加水分解した。15分後、溶液の温度を95℃に上
げて、ｐＨを4.5に下げた。蒸煮したＯＳＡワキシート
ウモロコシ分散液を４バッチに分けて、異なるレベルの
オオムギβ−アミラーゼ（ Fermco Biochemics, Inc.,
Elk Grove Village,IIIから得られる１，４−α−Ｄ−
グルカンマルトヒドロラーゼ（E.C. 3.2.1.2））を各バ
ッチに添加した。添加した酵素の量は、乾燥ベースのＯ
ＳＡワキシートウモロコシ100 g当たり168、334、840お
よび1,110ＤＰ°であった。この相対的範囲の酵素濃度
は、約8時間で所望のデンプン分解を生じる、というこ
とが前記の実験で測定された。少なくとも334ＤＰ°／
デンプン100 gを含有した3つのバッチは、3〜8時間で所
望程度の分解に達した。
【００５３】分散液の漏斗粘度をモニタリングすること
により、分解程度を測定した。したがって、オオムギβ
−アミラーゼ中に存在するα−アミラーゼの夾雑レベル
をモニタリングし、粘度がこの変数により影響されない
ように、0.4 DU/ml以下の酵素溶液に限定した。ＤＵ
（デキストリン化単位）は、20℃で1 g/時間の速度での
過剰量のβ−アミラーゼの存在下で、可溶性デンプンを
デキストリン化するα−アミラーゼの量である。
【００５４】β−アミラーゼ転換は、約60℃の温度で、
約5のｐＨで約3.5時間実行する。次に温度を約90℃に上
げて、酵素を失活させた。漏斗粘度を測定するために、
38 gの転換デンプン（無水物ベース）を、温度計を含有
する風袋を量った250 mlビーカー（ステンレススチー
ル）中で計量し、蒸留水で総質量を200 gとした。試料
を混合して、あらゆる塊を溶解し、72゜Ｆ（22℃）に加
熱または冷却した。全体で100 mlの蒸煮したデンプン分
散液をメスシリンダー中で測定した。次にそれを、指で
開口部を塞ぎながら、目盛をつけた漏斗に注ぎ入れた。
少量を計量容器に流入させて、閉じ込められた空気をす
べて除去し、計量容器中に残留する全残余物を漏斗に注
入し戻した。タイマーを用いて、100 ml試料が漏斗の先
端を通って流れるのに要する時間を記録した。
【００５５】漏斗は、標準の58度の厚さの壁の耐性ガラ
ス漏斗で、その上部直径は約9〜10cm、茎部の内径は約
0.381 cmであった。100 mlの水を前記の手法を用いて6
秒で通過させるよう、漏斗の目盛を定めた。漏斗粘度試
験のパラメーターを注意深く制御し、α−アミラーゼの
夾雑を制限することにより、β−アミラーゼによるデン
プン分解の程度は、粘度損失と相関した。フェーリング
法により還元性糖を測定して、分解の程度を確証した。
本実施例では、所望の酵素反応終点は、9〜50秒の漏斗
粘度範囲内に達した。これらの試料の還元性糖含量は、
35％まで、特に5〜35％、さらに特に20〜35％、最も特
別には29〜35％の範囲であった。対応するデンプンの分
解は、58〜70質量％の範囲であった。目的とする粘度に
達したら、少なくとも75℃の温度が得られ、少なくとも
15分間保持されるまで、反応溶液中に生蒸気を注入する
ことにより、酵素を失活させた。
【００５６】次に、各バッチを珪藻土シリカに通して濾
過して、分解デンプンの26％溶液を得た（下記実施例Ｉ
Ｉ参照）。次にバッチを20 Brixで噴霧乾燥したが、こ
の場合、噴霧乾燥機は、SprayingSystems Companyから
入手した標準#22 11/4Ｊノズルを用いて、160℃の入口
温度および95〜100℃の出口温度を有した。噴霧乾燥さ
れたデンプン生成物を、#40メッシュスクリーンに通し
てふるい分けした。
【００５７】実施例ＩＩ 本実施例は、本発明の濾過方法を説明する。実施例Ｉで
得られた分解されたデンプンの溶液を、珪藻土フィルタ
ー助剤を通して濾過した。使用した特定の濾過助剤は、
市販ラジオライト800（Showa Chemical, Tokyo, Japa
n）であった。2〜6μの粒子サイズ分布を有する３リッ
トルのラジオライト800を、80℃で3リットルの水に懸濁
した。
【００５８】次に、懸濁液を、ギアポンプにより1000リ
ットル／時間／ｍ2の初期速度でフィルタープレス中に
ポンプ輸送し、流出液が透明になるまで水で洗浄した。
本実施例のフィルタープレスは、0.25ｍ2の全フィルタ
ー表面積を占める、濾紙を補足した（フィルター助剤の
沈着を補佐するために）５つの区画を装備した。実施例
１にしたがって生成した分解ワキシートウモロコシデン
プンの溶液を、次に、ギアポンプによりフィルタープレ
スにポンプ輸送した。初期流量は1000リットル／時間／
ｍ2で、0.5 kg/cm2/Gの圧力を生じたが、これは、1.5 k
g/cm2/Gの内部圧の増大のために、20分間で300リットル
／時間／ｍ2に下がった。
【００５９】収集濾液は、28 cpsの粘度を有する酵素転
換物質の26％溶液を有する分解されたデンプンの溶液を
含んだ。次に濾液を、実施例１に記載した方法により、
噴霧乾燥した。
【００６０】実施例ＩＩＩ 本実施例は、本発明の分解デンプン、ならびに下記の実
施例で比較のために用いた濾過しない分解されたデンプ
ンの試料の濁度の測定方法を説明する。実施例Ｉにした
がって生成したデンプン（6.0 g）を、蒸留水（194 m
l）中に溶解した。溶液の気泡を消散させた後、HACK 21
00濁度計で溶液の濁度を測定した。濁度値はすべて、比
濁計濁度単位またはＮＴＵで報告する。実施例Ｉにした
がって調製した濾過デンプンは、23 NTUの濁度を有し
た。
【００６１】実施例ＩＶ 本実施例は、実施例Ｉにしたがって調製された濾過され
た分解されたデンプンから調製された乳化剤を用いた場
合に生じる沈澱の望ましい低減を説明する。比較のため
に、実質的に実施例Ｉにしたがって調製した分解された
デンプンを用いて対照飲料も調製したが、しかしこのデ
ンプンは噴霧乾燥される前に濾過しなかった。飲料調製
および沈澱評価試験を以下に記載する。
【００６２】飲料調製 先ず、以下の手法により、風味エマルションを調製し
た。安息香酸ナトリウム（0.15％）およびクエン酸（0.
35％）を水に溶解して（75.5％）、溶液を生成した。実
施例Ｉにしたがって調製したデンプン（12％）を撹拌溶
液中に懸濁して、風味油配合物（12％）を添加した。そ
の結果生じた混合物を約24000 KPa（3500psi）で均質化
して、1μ未満の平均粒子サイズを有する風味エマルシ
ョンを提供した。本実施例に用いた各パーセンテージ単
位（％）は、総風味エマルションの質量％を示す。風味
油配合物は、60％オレンジ油対40％エステルゴムで構成
された。1.26 gの風味エマルションを、水1リットル中
の11％の砂糖、0.3％のクエン酸および0.1％の安息香酸
ナトリウムの撹拌された溶液に添加することにより、飲
料を調製した。２本の12オンス瓶に飲料を充填して、密
封した。
【００６３】沈澱評価試験 室温で6ヶ月間放置後、沈殿物生成のレベルを０〜４の
スケールで評価した。等級０は、瓶に沈着した沈殿物が
ないことを示し、等級１は、軽度の沈澱を、等級２は中
等度の沈澱を、等級３は重度の沈澱を、そして等級４は
過度の沈澱を示す。実施例Ｉにしたがって調製した濾過
していない対照デンプン試料および濾過されたデンプン
試料から、２つの反復実験試料飲料を調製した。６ヶ月
間放置後、濾過された試料飲料に関する平均沈殿物値は
０で、これは沈澱が生じなかったことを示す。比較する
と、濾過していない対照試料飲料は、平均沈殿物値が２
であったが、これは中等度レベルの沈殿物を示す。した
がって、噴霧乾燥される前の分解されたデンプンの濾過
は、このようなデンプンベースの乳化剤を用いて調製し
た飲料の長期沈澱レベルに有益な作用を及ぼす。
【００６４】実施例Ｖ 本実施例は、本発明のデンプン乳化剤を用いて調製され
る飲料中の所望レベルの沈澱を予測するためのデンプン
の水性溶液の濁度の使用を説明する。前記のデンプン、
即ち、実施例Ｉの手法にしたがって調製した濾過された
デンプン試料、0.75％の塩素で漂白した濾過されたデン
プン試料および濾過されない対照デンプン試料の各々の
濁度を、実施例ＩＩＩの手法により測定した。濾過した
場合のデンプン溶液の濁度の低下は、実施例ＩＶで測定
されたような調製飲料の沈澱の望ましい低減に対応す
る。濁度および沈澱値を、下記の表１に示す。
【００６５】
【表１】
【００６６】前記の表１から分かるように、濾過された
デンプン試料の水溶液の低濁度は、濾過デンプン試料か
ら調製される実質的に沈殿物のない飲料と相関する。こ
れに対比して、高濁度の濾過されない対照デンプン試料
は、望ましくない中等度レベルの沈澱と相関する。した
がって、水性デンプン試料の濁度は、デンプンから調製
される飲料中の沈澱レベルを予測するために用い得る。
本発明の好ましい態様を詳細に記載してきたが、それら
に関する種々の修正および改良は、当業者には容易に明
らかになる。したがって、本発明の範囲および精神は、
特許請求の範囲によってのみ限定されるものであって、
前記の明細書の記載事項によっては限定されない。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１０月１７日（２００１．１０．
１７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
フロントページの続き (71)出願人 501176381 大寺 公章 大阪府大阪市城東区新喜多東１−10−22− 408 (72)発明者 パオロ シー．トゥルビアーノ アメリカ合衆国，ニュージャージー 08876，サマービル，バーナード ストリ ート 70 (72)発明者 坪本 穂積 兵庫県宝塚市小林５−３−40−203 (72)発明者 大寺 公章 大阪府大阪市城東区新喜多東１−10−22− 408 Ｆターム(参考） 4B017 LC10 LK11 LK23 LL01 LL02 LL04 LL06 4B025 LB25 LD03 LP19 4B035 LC05 LG21 LK02 LK03 LK13 4B047 LB06 LB09 LF07 LG10 LG27 LG36 LG57

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 食品に有用な乳化剤を得る方法であっ
    て、以下の： ａ．基剤デンプンを誘導化してデンプン誘導体を生成さ
    せ、好ましくは、そこで、前記デンプン誘導体は疎水性
    基により誘導化されており、 ｂ．デンプンの非還元性末端から１，４−α−Ｄ−グル
    コシド結合を切断し得るが、デンプンの１，６−α−Ｄ
    −グルコシド結合を切断できない細胞外酵素、好ましく
    はβ−アミラーゼとの反応により前記デンプン誘導体を
    分解し、 ｃ．対応する噴霧乾燥された分解デンプンの濾過水性溶
    液（水194 ml中に6 g）が約80 比濁計濁度単位（「ＮＴ
    Ｕ」）未満、好ましくは約50 NTU未満、最も好ましくは
    約30 NTU未満の濁度を有するように、好ましくは正圧下
    での多段階フィルタープレスにより、実質的に分解され
    たデンプンを濾過助剤、好ましくは珪藻土に通して濾過
    する工程を含む方法であって、前記誘導化デンプンが好
    ましくはデンプンの分解前に糊化され、基剤デンプンが
    好ましくは誘導化前に漂白される方法。
  2. 【請求項２】 工程ａおよび工程ｂを入れ替える請求項
    １の方法。
  3. 【請求項３】 保存中のオイリング及び糊化に対する改
    良された安定性および耐性を示す、風味油、甘味剤およ
    び請求項１の方法により製造された乳化剤を含む風味剤
    であって、前記乳化剤が疎水性基または親水性基と疎水
    性基の両方を含有し、その約70質量％までが、デンプン
    の非還元性末端から１，４−α−Ｄ−グルコシド結合を
    切断し得るが、デンプンの１，６−α−Ｄ−グルコシド
    結合を切断できない細胞外酵素、好ましくはβ−アミラ
    ーゼとの反応によりマルトースに分解されており、珪藻
    土に通して濾過される場合に、80未満、好ましくは50未
    満、最も好ましくは30未満の濁度を有するデンプン誘導
    体を用いて製造される風味剤。
  4. 【請求項４】 約2 NTU未満、好ましくは約1 NTU未満、
    最も好ましくは実質的に0 NTUの沈澱等級を有する請求
    項３の風味油を含む飲料。
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