JP2002181362A - クリーンルーム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】リン化合物やホウ素化合物が存在しないクリー
ンルームを提供する。 【解決手段】クリーンルームを構成する壁および床の少
なくとも表面材と、エアフィルターの濾材および濾材と
フレームとの間を密封するシール材とを、空気中に有機
リン化合物およびホウ素化合物を放出しない材料で形成
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、半導体、食品、
医薬品、バイオテクノロジー関連の工場や研究所等で使
用されているクリーンルームに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、半導体、食品、医薬品、バイ
オテクノロジー関連の工場や研究所等で使用されている
クリーンルームにおいては、空気中の浮遊粒状物質を捕
集する乾式エアフィルターを空気導入経路に設置し、こ
れを通過した空気を室内に導入している。現在のクリー
ンルームで使用されているエアフィルターとしては、ガ
ラス繊維を濾材に使用したＵＬＰＡ（Ｕｌｔｒａ Ｌｏ
ｗ Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ Ａｉｒの略）フィルター
やＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅ Ａｉｒの略）があり、これらのフィルター
は塵埃の除去という点では優れたフィルターであり、例
えばＵＬＰＡフィルターでは０．１μｍの微粒子をも除
去可能である。また、エアフィルターから無機物質が発
生しないように、ガラス繊維ではなくフッ素樹脂系や石
英系の繊維を濾材に使用した非ガラス系フィルターも開
発されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】最近では、半導体の高
集積度化に伴い、クリーンルーム内の空気には塵埃だけ
でなくガス状有機物の拡散が問題とされるようになって
きた。すなわち、クリーンルーム内で半導体基板（シリ
コンウエハ）の表面に有機物が吸着し、素子特性が劣化
することが指摘されるようになった（例えば、藤井；
「ガス状汚染物とその除去対策の現状」空気清浄、Ｖｏ
ｌ．３２，Ｎｏ．３，Ｐ．４３（１９９４）（社）日本
空気清浄協会発行）。

【０００４】また、半導体製造工程において、シリコン
ウエハにＰ（リン）をドーピングしてｎ型半導体が、Ｂ
（ホウ素）をドーピングしてｐ型半導体が得られること
は良く知られているが、リン化合物やホウ素化合物がク
リーンルーム内の空気中に存在していると、不要なドー
ピングがなされる恐れがあるため、特にこれらの成分を
クリーンルーム内の空気から除去する必要がある。本発
明は、このような問題点を解決するためになされたもの
であり、リン化合物やホウ素化合物が存在しないクリー
ンルームを提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意検討を重ねた結果、クリーンルー
ム内にリン化合物やホウ素化合物が存在する要因は、リ
ン化合物についてはエアフィルターの濾材とフレームと
の間を密封するシール材および壁や床の表面材に含まれ
る有機リン化合物（リン酸エステル）にあり、ホウ素化
合物についてはエアフィルターの濾材であるガラス繊維
に含まれる酸化ホウ素にあることを見出した。

【０００６】以上の知見から、本発明は、壁および床の
少なくとも表面材と、エアフィルターの濾材および濾材
とフレームとの間を密封するシール材とを、空気中に有
機リン化合物およびホウ素化合物を放出しない材料で形
成したことを特徴とするクリーンルームを提供する。ま
た、本発明は、前記材料が、パージアンドトラップ法に
よるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１
０μｇ以下であり、且つ超純水に２８日間浸漬して溶出
させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であ
ることを特徴とするクリーンルームを提供する。

【０００７】前記パージアンドトラップ法とは、所定量
の材料に対して所定温度（全ての有機成分が揮発可能な
温度）で不活性ガスを通過させて当該試料に含まれるガ
ス状有機物成分を全て揮発させ、これを捕集し、この捕
集成分からガス状有機物の発生量を定量する方法であ
る。このように、クリーンルームの構成部材が有機リン
化合物およびホウ素化合物を含む材料で形成されている
場合であっても、当該構成部材からのパージアンドトラ
ップ法によるガス状有機リン化合物の発生量を１ｇ当た
り１０μｇ以下とし、超純水に２８日間浸漬して溶出さ
せたホウ素化合物を材料１ｇ当たり２０μｇ以下とする
ことによって、当該クリーンルームを通常状態（温度２
３℃、湿度３０〜４０％、エアフィルター通過空気流速
０．３〜０．４ｍ／ｓ）で稼働させた場合に、クリーン
ルーム内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物
を存在させないようにすることができる。

【０００８】また、本発明は、前記シール材はポリウレ
タン樹脂系シール材であって、その主成分を構成するジ
イソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシアネー
トを含み、その液状化剤としてリン酸エステルを含む場
合に、当該リン酸エステルを分子量が３００以上のもの
としたことを特徴とするクリーンルームを提供する。従
来のクリーンルームでは、ジフェニルメタンジイソシア
ネートを含むポリウレタン樹脂系シール材の液状化剤
（純度の高いジフェニルメタンジイソシアネートを常温
で液体状態とするための添加剤）として、および壁や床
の表面材である塩化ビニル樹脂製シートの可塑剤や難燃
剤として、リン酸エステルが使用されている。このう
ち、可塑剤は、リン酸エステルに代えて分子量４００以
上のカルボン酸等を使用することができ、難燃剤は、リ
ン酸エステルに代えて水酸化アルミニウムや三酸化アン
チモン等が使用できるが、前記液状化剤としてはリン酸
エステルの代替品はない。

【０００９】そして、使用するリン酸エステルが分子量
３００未満の、リン酸トリエチル（分子量１８２）、リ
ン酸トリブチル（分子量２６６）、リン酸トリス（β−
クロロエチル）（分子量２８５）であると、前記通常の
クリーンルームでは、エアフィルターを通過する空気に
同伴されてこれらのガス状物がクリーンルーム内の空気
中に存在するが、分子量３００以上のものを使用する
と、これらのガス状物はクリーンルーム内の空気中に存
在しない。

【００１０】したがって、前記液状化剤としては分子量
３００以上のリン酸エステルを用い、可塑剤および難燃
剤としては、前述の代替品を用いるか分子量３００以上
のリン酸エステルを用いることによって、クリーンルー
ム内の空気中にリン酸エステルを存在させないようにす
ることができる。また、本発明は、前記液状化剤として
使用するリン酸エステルは、下記の（ｈ）に示す物質の
うち少なくともいずれか一つであることを特徴とするク
リーンルームを提供する。（ｈ）リン酸トリ−２−エチ
ルヘキシル（分子量４３５）、リン酸トリブトキシエチ
ル（分子量３９８）、リン酸トリオレイル（分子量８４
９）、リン酸トリフェニル（分子量３２６）、リン酸ト
リクレゾール（分子量３６８）、リン酸トリキシレニル
（分子量４１０）、リン酸クレジルジフェニル（分子量
３４０）、リン酸キシレニルジフェニル（分子量３５
４）、リン酸−２−エチルヘキシルジフェニル（分子量
３６２）、芳香族縮合リン酸エステル（分子量４００以
上）、亜リン酸トリストリデシル（分子量６２９）、お
よび、亜リン酸トリフェニル（分子量３１０）。

【００１１】このようにクリーンルーム内の空気中にガ
ス状有機リン化合物やホウ素化合物を存在させないよう
にすることができるため、前記クリーンルームは半導体
製造用として特に好適なものとなる。なお、可塑剤とし
て使用可能な分子量４００以上のカルボン酸等の具体例
としては、フタル酸ジイソノニル（分子量４１８）、フ
タル酸オクチルデシル（分子量４１９）、フタル酸ジイ
ソデシル（分子量４４７）、フタル酸ジラウリル（分子
量５０１）、フタル酸ジミリスチリル（別名：フタル酸
ジトリデシル，分子量５３０）、アゼライン酸ジ−２−
エチルヘキシル（分子量４１３）、セバチン酸ジ−２−
エチルヘキシル（分子量４２７）、トリメリット酸トリ
ス−２−エチルヘキシル（分子量５４７）、トリメリッ
ト酸トリオクチル（分子量５４７）、トリメリット酸ト
リノニル（分子量５７０）、トリメリット酸トリデシル
（分子量６１２）、アジピン酸またはアゼライン酸また
はセバチン酸またはフタル酸とグリコールまたはグリセ
リンとの重縮合により得られるポリエステル（分子量２
０００〜８０００）、エポキシ脂肪酸エステル（分子量
４００〜５００）、およびエポキシ化大豆油（分子量約
１０００）が挙げられる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明のクリーンルームで使用す
るエアフィルターは、クリーンルーム内にリン化合物と
ホウ素化合物を存在させないために、壁および床の少な
くとも表面材と、エアフィルターの濾材およびシール材
（濾材とフレームとの間を密封するシール材）とを、空
気中に有機リン化合物およびホウ素化合物を放出しない
材料で形成する。具体的には、前記材料として、パージ
アンドトラップ法によるガス状有機リン化合物の発生量
が材料１ｇ当たり１０μｇ以下であり、且つ超純水に２
８日間浸漬して溶出させたホウ素化合物が材料１ｇ当た
り２０μｇ以下であるものを用いる。

【００１３】なお、本発明の実施形態の詳細について
は、以下に具体的な実施例を挙げて説明する。 （実施例１）No. １〜５，７〜１２では、濾材としてガ
ラス繊維またはフッ素繊維を使用し、処理剤に含まれる
非シリコーン系撥水剤、可塑剤、酸化防止剤、シール材
の主成分、シール材に含まれる可塑剤および酸化防止剤
が下記の表１〜３に示す構成となるエアフィルターを作
製した。No. ６は市販のＵＬＰＡフィルターをそのまま
使用し、各構成材料の成分を下記の分析方法で分析して
調べた。

【００１４】なお、各表中の略記号は以下の物質を示
す。 Ｋ１：セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル Ｓ１：ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート Ｋ２：フタル酸ジイソデシル Ｓ２：２，２’−メチレン−ビス−（４−エチル−６−
ｔ−ブチルフェノール） Ｋ３：トリメリット酸トリス−２−エチルヘキシル Ｓ３：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−ヒドロ
キシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン Ｋ４：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール Ｓ４：２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール Ｋ５：フタル酸ジオクチル Ｓ５：２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール Ｋ６：フタル酸ジブチル Ｋ７：アジピン酸ジブチル 〔濾材の繊維〕No. １〜５では、市販のＵＬＰＡフィル
ター用のガラス繊維（紡糸時にシリコーンオイルが塗布
されているもの）を、清浄な空気気流下で１２０℃で６
時間加熱することによってケイ素数１０以下のシロキサ
ンを除去したものを用いた。このガラス繊維４００ｍｇ
を下記のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析したところ、この
ガラス繊維に含まれるケイ素数１０以下のシロキサンは
当該分析法での検出限界値以下であった。

【００１５】No. ６〜９では、市販のＵＬＰＡフィルタ
ー用のガラス繊維（紡糸時にシリコーンオイルが塗布さ
れているもの）をそのまま使用した。No. １０では、信
越化学工業（株）製のシリコーンオイルＫＦ９９を真空
蒸留装置に入れ、真空度５ｍＨｇで２００℃に保持して
低沸点成分を除去することにより、このシリコーンオイ
ルに含まれるケイ素数１０以下のシロキサンを十分に除
去し、下記のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法での分析で検出限界
値以下とした。この分析の際には、真空蒸留後のシリコ
ーンオイルを石英ファイバーに数ｍｇ付着させたものを
試料とした。そして、このケイ素数１０以下のシロキサ
ンを含まないシリコーンオイルを紡糸時の強化材として
塗布して得られたガラス繊維を、濾材の繊維として用い
た。

【００１６】No. １１，１２では、フッ素繊維（ポリテ
トラフルオロエチレン：ＰＴＦＥ）を濾材の繊維とし
た。この繊維にはシリコーンオイルが塗布されていな
い。 ＜Ｐ＆Ｔ（パージ＆トラップ）−ＧＣ／ＭＳ法＞所定量
の試料を試験管に充填し、内部にヘリウムガスを流しな
がら当該試験管を１５０℃で３０分間加熱し、揮発成分
を−８０℃に冷却されたトラップ管で捕集し、当該トラ
ップ管内の成分をヘリウム気流下で３００℃まで急速加
熱してガス状としたものを、ＧＣ／ＭＳ装置に導入す
る。

【００１７】ＧＣ装置はヒューレットパッカード社製の
ＨＰ−５８９０Ａであり、ＭＳ装置は同社のＨＰ−５９
７０Ｂである。ＧＣ装置のカラムは同社のＨＰ−ウルト
ラ２（ＯＶ−５系）であり、内径０．２ｍｍ、長さ２５
ｍｍ、膜厚０．３３μｍである。ＧＣ装置の測定時の温
度条件は以下の通りである。 初期温度４０℃→速度１０℃／分で昇温→最終温度３０
０℃（１５分間保持） また、ＧＣ装置のキャリアーガスはヘリウムであり、注
入方式はスプリット法、スプリット比は１／２００とす
る。ＭＳ装置のイオン化法は電子衝撃法であり、検出範
囲はｍ／ｚで２５〜１０００とする。

【００１８】定量分析は、各成分のピーク毎に同定され
た有機物の検量線を作製して行うか、多数のピークが出
る場合には、ｎ−デカンを標準物質としてその検量線を
基準に全成分をｎ−デカン換算の濃度として表示する。
これにより、試料中の揮発性有機物の含有量と種類とが
測定される。 〔処理剤〕No. １〜５，７〜１２では、各サンプル毎に
各表に示す非シリコーン系撥水剤、可塑剤、および酸化
防止剤を各比率（撥水剤を１００重量部とした時の値を
重量部で各表の[ ] 内に表示）で配合し、これをアセト
ンとトルエンとの１：１混合溶剤に溶かし、さらに所定
量のアクリル樹脂系のバインダーを加えた溶液を、所定
の大きさのシート状のウェブに広げて重ねたガラス繊維
にしみ込ませた後に、これを乾燥させて布状の濾材を作
製した。なお、フィルター１台分の濾材に使用した非シ
リコーン系撥水剤は約１ｇであった。 〔シール材〕各サンプル毎に各表に示すシール材の主成
分（主剤および硬化剤）と可塑剤（No. １，２，６〜
８，１０，１１ではこれに加えて酸化防止剤と滑剤）と
を各比率（主成分を１００重量部とした時の値を重量部
で各表の[ ] 内に表示）で配合してシール材を作製し、
このシール材を使用して、アルミフレーム（６００ｍｍ
×６００ｍｍ×１００ｍｍ、市販品の１／２の大きさ）
内に上記濾材を入れて密封することにより、エアフィル
ターを作製した。

【００１９】なお、ポリウレタン系シール材を使用した
No. １，２については、硬化剤（ポリオール）の活性水
素の当量が、主剤（メチレンジフェニルジイソシアネー
トを主成分とするジイソシアネート）のイソシアネート
基の当量より多くなるような配合比で両者を混合した。
また、No. ４については、アミン系の硬化剤を用いた
が、硬化後にフレームにリボンヒーターを巻いて約１３
０℃で４時間加熱することにより、揮発性有機物（主
に、硬化後に残存しているアミン）の除去処理を行っ
た。

【００２０】また、各シール材については、硬化後３日
経った後に一部（数１０ｍｇ）を切り取ったものを用い
て、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析することによ
り、有機物発生量を測定した。その結果も、各表に併せ
て示す。なお、No. ４については前述の有機物除去処理
を行った後のシール材についてこの測定を行った。 〔エアフィルターの性能試験：塵埃の除去効率の測定〕
作製されたエアフィルターに対して、一方の側から全面
にフタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）の粒子を風速５．３ｃ
ｍ／ｓｅｃで当て、当てた側の濾材面付近の空気中に含
まれるＤＯＰの粒子数（入側粒子数）と、反対側の濾材
面付近の空気中に含まれるＤＯＰの粒子数（出側粒子
数）とをそれぞれパーティクルカウンターで計測し、入
側粒子数が１０⁷ 個／ｆｔ³ の時に出側粒子数が１００
個／ｆｔ³以下であれば（すなわち、除去効率が９９．
９９９％以上であれば）合格とする。この「ＣＯＬＤ
ＤＯＰ法」と称される方法で測定された各エアフィルタ
ーについての塵埃の除去効率を各表に示す。 〔ガスケット〕このようにして得られた各エアフィルタ
ーを、ファンフィルターユニットのフレームに、それぞ
れ各表に示すガスケットを介装して取り付けた。また、
このガスケットについても一部を切り取ったものを用い
て、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法で分析することによ
り、有機物発生量を測定した。その結果も各表に併せて
示す。

【００２１】使用したガスケットは以下のものである。
なお、Ｇ１は、主成分の主剤および硬化剤と、可塑剤、
酸化防止剤、および滑剤とを混合して注型成形を行った
ものである。また、Ｇ２〜Ｇ４は、主成分であるゴム材
と可塑剤、酸化防止剤、および滑剤とを加熱混練し、押
し出し成形機にかけて押し出し成形したものである。ま
た、Ｇ５，Ｇ６は、市販品をそのまま使用した。 ＜Ｇ１（ウレタンゴム系）＞ 主成分：日本ポリウレタン工業（株）製 ２液型ポリウ
レタン 主剤：ピュアＭＤＩ（商品名）、硬化剤：ポリオール 可塑剤：セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル 酸化防止剤：ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート 滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約
５０） ＜Ｇ２（塩化ビニルゴム系）＞ 主成分：日本ゼオン（株）製 塩化ビニルゴム 可塑剤：塩素化パラフィン 酸化防止剤：２，２’−メチレン−ビス−（４−エチル
−６−ｔ−ブチルフェノール） 滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約
５０） ＜Ｇ３（ブチルゴム系）＞ 主成分：アサヒ産業（株）製 ブチルゴム 可塑剤：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール 酸化防止剤：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−
ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン 滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約
５０） ＜Ｇ４（クロロプレンゴム系）＞ 主成分：東ソー（株）製 ネオプレンゴム 可塑剤：アジピン酸−１，３−ブチレングリコール 酸化防止剤：１，１，３−トリス−（２−メチル−４−
ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン 滑剤：マイクロクリスタリンワックス（炭素数３４〜約
５０） ＜Ｇ５（ウレタンゴム系）＞ 日本ポリウレタン工業（株）製 液状ＭＤＩ使用のガス
ケット ＜Ｇ６（ウレタンゴム系）＞ 日本ポリウレタン工業（株）製 液状ＭＤＩ使用のガス
ケット 〔クリーンルーム〕また、前記各ファンフィルターユニ
ットを用い、焼付け塗装されたパーテイションを乾式シ
ールして壁材とし、床材としてはフリーアクセスフロア
の表面材をステンレスシートとしたクリーンルームを構
築した。前記壁材および床材は、前述のＰ＆Ｔ−ＧＣ／
ＭＳ法による分析で有機物発生量が共に０．１μｇ／ｇ
以下であった。このようなクリーンルームを稼働させ、
３日後にその内部に６”のシリコンウエハーを置いて６
時間放置し、このウエハーに吸着した有機物の量と種類
を下記のＳＷＡ装置を用いて分析した。その結果も各表
に併せて示す。

【００２２】＜ＳＷＡ装置による分析＞ＳＷＡ装置と
は、ジーエルサイエンス（株）製のシリコンウエハーア
ナライザー（商品名）であり、下記のトラップ装置、Ｔ
ＣＴ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｏｌ
ｄ Ｔｒａｐ Ｉｎｊｅｃｔｏｒ）装置、ＧＣ／ＭＳ装
置で構成されている。トラップ装置は、ウエハーの表面
に吸着している物質を脱着し、脱着された成分を捕集す
るものであり、ＴＣＴ装置は、このトラップ装置で捕集
された成分をヘリウム気流中で３００℃に加熱した後
に、液体窒素で−１３０℃に冷却されたキャピラリー管
に導入して冷却捕集するものであり、このＴＣＴ装置で
捕集された成分をヘリウム気流中で３００℃に急速加熱
したものがＧＣ／ＭＳ装置に導入されるようになってい
る。

【００２３】ここで使用したＧＣ／ＭＳ装置は、ＧＣ装
置がＨＰ−５８９０Ａであり、ＭＳ装置がＨＰ−５９７
１Ａである。ＧＣ装置のカラムはＨＰ−５（長さ２５ｍ
ｍ、内径０．２ｍｍ、膜厚０．３３μｍ）を使用し、Ｇ
Ｃ装置の測定時の温度条件は以下の通りである。 初期温度８０℃（１０分間保持）→速度７℃／分で昇温
→最終温度３００℃（１０分間保持） これ以外の点については、前記Ｐ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法と
同様であり、これにより、ウエハー表面に吸着している
有機物の含有量と種類とが測定される。なお、この方法
によるとウエハー一枚当たり数ｎｇ（１０^-9ｇ）のオー
ダーまで分析が可能である。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【表２】

【００２６】

【表３】

【００２７】これらの結果から分かるように、No. １〜
５およびNo. １０，１１については、クリーンルーム内
に存在するガス状有機物を少なくすることができ、当該
クリーンルーム内に置かれたシリコンウエハーに吸着す
る有機物の量を、従来のＵＬＰＡフィルター（No. ６）
や低分子量の可塑剤および酸化防止剤等を使用したフィ
ルター（No. ７〜９，１２）の場合の１／１０以下にす
ることができる。また、塵埃の除去効率も９９．９９９
％以上となり、エアフィルターとしての性能を損なわな
いものであった。 （実施例２）床材、壁材、エアフィルター（プレフィル
ター：外気取り込み口用、メインフィルター：クリーン
エア吹出口用）の濾材、エアフィルターの濾材とフレー
ムとを固定するシール材として、下記の各材料を表４お
よび５に示す組合せで用い、それぞれクリーンルームを
構築した。各クリーンルームの大きさ（内寸）は６００
０×７２００×３７００ｍｍとした。 〔床材〕 塩ビ敷シート（厚さ２．０ｍｍ）は、ポリ塩化ビニル
樹脂に可塑剤としてエポキシ化大豆油、酸化防止剤とし
てステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピオネート、難燃剤として水酸
化アルミニウム、帯電防止剤としてステアリルアミドエ
チレンオキサイド付加体を添加して作製した。塩ビ敷シ
ート（厚さ２．０ｍｍ）は、市販品（東リ（株）製帯
電防止フロアリウム）である。

【００２８】アルミニウム製フリーアクセスフロアに、
前記いずれかの塩ビシートまたは市販のステンレス製シ
ートを貼り付けることにより、クリーンルームの床を形
成した。 〔壁材〕 塩ビクロス（厚さ０．２８ｍｍ）は、ポリ塩化ビニル
樹脂に、可塑剤としてアジピン酸−１，３−ブチレング
リコール、酸化防止剤として２，２’−メチレン−ビス
−（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、難燃剤
として三酸化アンチモン、帯電防止剤してステアリルア
ミドエチレンオキサイド付加体を添加して作製した。塩
ビクロス（厚さ１．０ｍｍ）は、市販品（（株）サン
ゲツ製ＳＧ１５３３）である。

【００２９】クリーンルームの壁は、前記いずれかの塩
ビクロスを壁面に貼り付けるか、コマニー（株）製のク
リーンルーム用パーティション（鉄板製のパーティショ
ン表面に焼付け塗装が施されたもの）の設置により構成
した。 〔エアフィルター〕プレフィルター（Ｐ・Ｆ）およびメ
インフィルター（ＵＬＰＡフィルター：Ｕ・Ｆ）用の濾
材として、化学組成の異なる三種類のガラス繊維製濾材
〜、ポリエステル繊維製濾材、フッ素繊維（ＰＴＦ
Ｅ繊維）製濾材を用意した。

【００３０】濾材をフレームに固定するシール材とし
て、ポリウレタン樹脂系シール材とエポキシ樹脂系
シール材を用意した。ポリウレタン樹脂系シール材
は、主剤としてピュアＭＤＩ（日本ポリウレタン工業
（株）製の高純度メチレンジイソシアネート＝ジフェニ
ルメタンジイソシアネート）を含む二液型のシール材で
あり、ピュアＭＤＩの液状化剤としてシール材はリン
酸トリオレイルをシール材はリン酸トリブチルをそれ
ぞれ０．３重量％配合し、それ以外はシール材で同
様の組成とした。

【００３１】フレームはアルミニウム製で、内寸が６０
０×１２００×１００ｍｍであるものを用いた。ＵＬＰ
Ａフィルターは、シール材が十分硬化した後に、ガスケ
ットを使用しないでクリーンルーム天井の開口部に取り
付け、プレフィルターは、シール材が十分硬化した後
に、天井に向かうダクトの外気取り入れ口に取り付け
た。 〔各構成材料の分析方法〕使用した床材および壁材の各
表面材、エアフィルターの濾材およびシール材を（シー
ル材については硬化後３日経った後に）所定量だけ切り
取り、実施例１に示したＰ＆Ｔ−ＧＣ／ＭＳ法により有
機物の定性分析および有機リン化合物の定量分析を行う
とともに、下記の方法でホウ素含有量を分析した。前記
方法による有機リン化合物の定量分析の検出限界値は
１．０μｇ／ｇである。

【００３２】＜ホウ素含有量の分析法＞切り取った試料
を所定量の超純水（比抵抗１８．６ＭΩ以上）中に２８
日間浸漬し、この超純水をＩＣＰ／ＭＳ装置（ヒューレ
ットパッカード社のＨＰ−４５００型）に導入し、この
超純水中に溶出している無機物を分析し、濃度既知のホ
ウ酸水溶液で作成した検量線を用いてホウ素含有量を定
量した。この方法による定量分析の検出限界値は０．１
μｇ／ｇである。 〔クリーンルームの評価〕各クリーンルームでは、プレ
フィルターを通過した外気（フレッシュエア）とクリー
ンルーム内からのリターン空気とが混合されて天井裏の
チャンバに送られ、天井のＵＬＰＡフィルターを通過し
てクリーンルーム内に供給されるようになっており、リ
ターン空気とフレッシュエアとの混合比を１０：１とし
た。そして、各クリーンルームを、ＵＬＰＡフィルター
からの出口での空気の流速を０．４０ｍ／ｓとし、温度
２３℃相対湿度４０％とし、無人で内部に何も置かない
状態で２週間連続稼働させ、その後に各クリーンルーム
内の空気を取り出して、この空気に含まれる有機物およ
び無機物の分析を行った。

【００３３】有機物の分析は、先ず、テナックス管（ク
ロムパック社の商品名）にクリーンルーム内の空気を４
０リットル導入することにより、当該空気中に含まれる
有機成分を吸着させる。次に、このテナックス管をＴＣ
Ｔ装置（実施例１参照）に装着し、ＴＣＴ装置によりテ
ナックス管に吸着した有機成分を取り出し、これを加熱
してＧＣ／ＭＳ装置に導入することにより行った。この
方法による定量分析の検出限界値は１０ng／m³である。

【００３４】無機物の分析は、クリーンルーム内の空気
を、毎分１０リットルの流量で２４時間、超純水（比抵
抗１８．６ＭΩ以上）２００ミリリットルが入ったイン
ピンジャーに導入して、超純水中に当該空気中に含まれ
る無機成分を溶出させ、この超純水をＩＣＰ／ＭＳ装置
（ヒューレットパッカード社のＨＰ−４５００型）に導
入することにより行った。この方法による定量分析の検
出限界値は２０ｎｇ／ｍ³ である。

【００３５】上記各分析結果についても表４および５に
併せて示す。

【００３６】

【表４】

【００３７】

【表５】

【００３８】これらの結果から分かるように、本発明の
実施形態に相当するNo. ２１〜２４のクリーンルームで
は、クリーンルーム内空気の有機リン化合物およびホウ
素化合物の分析値が検出限界値以下となっており、クリ
ーンルーム内の空気中に有機リン化合物およびホウ素化
合物が存在しないため、これらのクリーンルームは、半
導体製造用のクリーンルームとして特に好適なものとな
る。これに対して本発明の比較例に相当するNo. ２５〜
２８のクリーンルームでは、クリーンルーム内空気中に
有機リン化合物およびホウ素化合物のいずれかが存在す
るため、半導体製造用のクリーンルームとしては不要な
ドーピングがなされる恐れがあるため好ましくない。

【００３９】なお、この実施例２では、ＵＬＰＡフィル
ターをガスケットを使用しないでクリーンルーム天井の
開口部に取り付けているが、ウレタンゴム系のガスケッ
トを使用する場合には、濾材をフレームに固定するシー
ル材と同様にジフェニルメタンイソシアネートの液状化
材として分子量３００以上のリン酸エステルを用いるこ
とが好ましい。

【００４０】

【発明の効果】以上のように、本発明のクリーンルーム
ではガス状有機物の発生量が少ないため、半導体製造産
業などでこのようなクリーンルームを使用すれば、シリ
コンウエハーへの有機物吸着量が低減されて歩留りが向
上する。また、本発明のクリーンルームのうち有機リン
化合物およびホウ素化合物が存在しないようにしたもの
は、シリコンウエハに不要なドーピングがなされる恐れ
がないため、半導体製造用のクリーンルームとして特に
好適なものとなる。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 3L058 BE02 BF07 BG03 BG05 4D058 JA01 KA27 SA04

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 壁および床の少なくとも表面材と、エア
   フィルターの濾材および濾材とフレームとの間を密封す
   るシール材とを、空気中に有機リン化合物およびホウ素
   化合物を放出しない材料で形成したことを特徴とするク
   リーンルーム。
2. 【請求項２】 前記材料は、パージアンドトラップ法に
   よるガス状有機リン化合物の発生量が材料１ｇ当たり１
   ０μｇ以下であり、且つ超純水に２８日間浸漬して溶出
   させたホウ素化合物が材料１ｇ当たり２０μｇ以下であ
   ることを特徴とする請求項１記載のクリーンルーム。
3. 【請求項３】 前記シール材はポリウレタン樹脂系シー
   ル材であって、その主成分を構成するジイソシアネート
   としてジフェニルメタンジイソシアネートを含み、その
   液状化剤としてリン酸エステルを含む場合に、当該リン
   酸エステルを分子量が３００以上のものとしたことを特
   徴とする請求項１または２に記載のクリーンルーム。
4. 【請求項４】 前記液状化剤として使用するリン酸エス
   テルは、リン酸トリ−２−エチルヘキシル、リン酸トリ
   ブトキシエチル、リン酸トリオレイル、リン酸トリフェ
   ニル、リン酸トリクレゾール、リン酸トリキシレニル、
   リン酸クレジルジフェニル、リン酸キシレニルジフェニ
   ル、リン酸−２−エチルヘキシルジフェニル、芳香族縮
   合リン酸エステル、亜リン酸トリストリデシル、および
   亜リン酸トリフェニルのうち少なくともいずれか一つで
   あることを特徴とする請求項３記載のクリーンルーム。