JP2002177763A - アルカリ金属分散体の製造法 - Google Patents

アルカリ金属分散体の製造法

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JP2002177763A
JP2002177763A JP2000384908A JP2000384908A JP2002177763A JP 2002177763 A JP2002177763 A JP 2002177763A JP 2000384908 A JP2000384908 A JP 2000384908A JP 2000384908 A JP2000384908 A JP 2000384908A JP 2002177763 A JP2002177763 A JP 2002177763A
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dispersion
metal dispersion
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Hirobumi Kanbayashiyama
博文 上林山
Tadayoshi Ogino
忠義 荻野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】アルカリ金属を不活性溶剤中で簡易にかつ効率
的に微細なアルカリ金属分散体を製造する方法を提供す
る。 【解決の手段】アルカリ金属と不活性溶剤を容器に入れ
て加熱した後、ローター回転剪断方式により分散して微
細なアルカリ金属分散体を製造することを特徴とするア
ルカリ金属分散体の製造法を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ナトリウム、カリ
ウム、リチウムなどのアルカリ金属を不活性な溶剤中で
分散して微細なアルカリ金属分散体を製造する方法に関
する。アルカリ金属分散体は、その高い反応性により有
機反応に好適に利用され、たとえば、ポリ塩化ビフェニ
ル類(PCBs)やダイオキシン等の難分解性ハロゲン
化物の脱ハロゲンを容易に行うことができる。
【0002】
【従来の技術】微細なアルカリ金属分散体は、その高い
反応性により、ポリ塩化ビフェニル類やダイオキシン類
等の難分解性ハロゲン化物の脱ハロゲン化といった有機
反応などに頻繁に利用されている。
【0003】このようなアルカリ金属分散体を製造する
方法としては、アルカリ金属の融点以上の沸点をもった
溶媒中で、加熱下溶融状態となったアルカリ金属を高速
攪拌やホモミキサーの単一分散機により製造している。
何れの分散機においても単一分散機内での機械的な微細
化であるために粒度が均一になりにくいバッチ分散方法
であった。特に難分解性ハロゲン化物を分解するにはよ
り微細で粒度分布がシャープな分散体が望ましいがバッ
チ方式では長時間の分散が必要になるなど量産性には不
向きな方式であった。また、ホモミキサー方式は小型実
験機では短時間の分散にて達成可能であるがスケールア
ップを行った時にはかなりの長い分散時間がかかり、量
産には不向きである。
【0004】また、従来より使用されているアルカリ金
属分散体の製造装置としては、カウレス翼高速回転方
式、ホモミキサー方式、加圧式ホミジナイザー方式など
種々の形式が報告されている。
【0005】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、以
上のような背景及び課題のもとに、アルカリ金属を不活
性溶剤中で簡易にかつ効率的に微細なアルカリ金属分散
体を製造する方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、アルカリ金属を不
活性溶剤中で分散させる際に、ローター回転剪断方式に
より分散させることにより、微細で粒度分布のシャープ
なアルカリ金属分散体を短時間で簡便に製造できること
を見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。
【0008】本発明は、アルカリ金属と不活性溶剤を容
器に入れて加熱した後、ローター回転剪断方式により分
散して微細なアルカリ金属分散体を製造する方法であ
る。
【0009】本発明の方法において用いられるアルカリ
金属分散体の製造装置としては、ローター回転剪断方式
による装置(以下「本装置」という。)が好ましい。こ
の装置はコンパクトであり、自己ローター回転剪断方式
であるために、輸送ポンプが必要なくかつ設備的に簡易
である。さらに、アルカリ金属分散体を製造する際にも
短時間に微細な粒子を得ることができるという効果を有
する。
【0010】本明細書でいうローター回転剪断分散方式
とは、高速回転する特殊形状のローターとそれと噛み合
うステータ間で生じる剪断力と回転の遠心力により、不
活性溶剤中のアルカリ金属を微細化分散させる方式であ
る。このような方式を採用する装置としては、太平洋機
工の「キャビトロン」、荏原製作所の“マイルダー”な
どが挙げられる。
【0011】本発明の方法において用いられる不活性溶
剤としては、トルエン、キシレン、ケロシンや、電気絶
縁油(トランスオイル)や流動パラフィンなどの鉱物油
など、金属アルカリとは実質的に反応しない溶剤であれ
ば特に限定されず、これらは1種単独で用いてもよい
が、2種以上を混合して用いることもできる。
【0012】さらにこれらの内でも、不活性溶剤の比重
及び粘度を考慮して選択することが好ましい。例えば、
金属ナトリウムの比重は、20℃において0.971前
後であり、この比重及び製造時の粘性を考慮して決める
ことが望ましい。従って、用いられる不活性溶剤の動粘
度としては、常温で2〜15mm2/s、さらに、常温
で6〜9mm2/sの範囲であることが、また、用いら
れる油の密度としては、0.80〜0.95kg/リッ
トル、さらに0.87〜0.91kg/リットルの範囲
であることが好ましい。この範囲にある不活性溶剤をア
ルカリ金属分散体の製造用に用いることで、微細化され
たアルカリ金属分散体を得ることができるのである。特
に、溶媒の比重がアルカリ金属の比重と近傍にあれば、
溶媒中のアルカリ金属の浮上速度及び沈降速度を極力小
さくできる。尚、用いられる不活性溶剤の動粘度はJI
S−C−2101の10に、密度はJIS−C−210
1の8に準拠した方法により測定できる。
【0013】本発明の方法において用いられるアルカリ
金属としては、通常アルカリ金属分散体に用いられる程
度の純度であればよく、例えば、カルシウムが200〜
300ppm程度含有していても何ら差し支えない。
【0014】尚、本発明の方法においては、分散剤を用
いても用いなくともよいが、用いる場合には種々の界面
活性剤が使用可能であり、特にノニオン系のものが好ま
しく用いられる。その添加量としても1重量%程度入っ
ていればよい。
【0015】本発明の方法において、上記のアルカリ金
属と不活性溶剤とは容器に入れられ、これを加熱するこ
とでアルカリ金属は溶融される。加熱時にはアルカリ金
属を不活性溶剤中にある程度分散して比較的小さな粒子
とするとよい。こうすることで、本装置により分散する
際にその効率が向上すると共に、前記容器中でアルカリ
金属が沈降等して容器の一部分へ偏在するのを抑制する
ことができる。そして、この容器より本装置へと導か
れ、微細な分散体へと分散される。本装置により分散さ
れたアルカリ金属分散体はそのまま用いることもできる
が、通常前記容器へ戻され、このような処理を所定時間
行った後、処理が終了する。
【0016】本発明の方法において、アルカリ金属の分
散時の温度としては、例えば、金属ナトリウムの融点が
97.7℃前後であり、このようにアルカリ金属の融点
を考慮して決めることが望ましい。従って、分散時の温
度としては、アルカリ金属が溶融状態となるような温度
に加熱して分散される。一方、分散時の温度が高すぎる
場合には、用いられることがある分散剤及び、不活性溶
剤が劣化しない程度の温度としておく必要があり、通常
100℃以上200℃未満の温度範囲で処理される。さ
らに、金属ナトリウムの場合は、その融点を考慮すれば
100℃以上150℃未満とすることが好ましい。
【0017】本発明の方法において、アルカリ金属の分
散時の雰囲気としては、最終的に得られるアルカリ金属
分散体の劣化が起こらないような雰囲気であればよく、
通常用いられる溶媒、アルカリ金属や、分散剤と実質的
に反応しない不活性ガスが用いられるが、通常、安価な
ことから窒素雰囲気下で行われる。
【0018】本発明においては、分散後、冷却処理が行
われ、最終的に粒径が小さくかつその分布のシャープな
アルカリ金属分散体が得られる。
【0019】本発明の方法により製造されるアルカリ金
属分散体の粒径としては、平均粒径として10μm以
下、さらに、1〜10μmの範囲が好ましい。これは、
このような微細な粒径を有したアルカリ金属分散体を有
機反応に利用する際、反応性に優れたものであるからで
あり、また、アルカリ金属分散体を放置しても沈降しが
たくなるからである。これに対し、平均粒径が10μm
を超えるような大きな粒径となると、その表面積が小さ
くなって反応性が小さくなることがあり、また、放置す
れば沈降してしまって使用時に再度分散させる操作が必
要となることがある。
【0020】本発明の方法により製造されるアルカリ金
属分散体の含有量としては、10〜50重量%とするこ
とが好ましい。これは、濃度が低すぎる場合にはアルカ
リ金属以外の不活性溶剤などの分散媒体が多くなってし
まい、移送、貯蔵などの負担が増加することとなってし
まい、また、濃度が高すぎる場合には、流動性が悪くな
って使用しづらくなってしまうからである。
【0021】本発明の方法により製造されるカルシウム
含有金属ナトリウム分散体は、種々の有機反応、特にP
CBs、ダイオキシン類等の有機ハロゲン化合物の脱ハ
ロゲンに好適に利用される。
【0022】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の製
造方法は、従来報告されている方法と比較して次のよう
な効果を有する。
【0023】1)アルカリ金属分散体の粒子径が1〜1
0μmと非常に微細であると共にその粒度分布がシャー
プである。このため、有機反応に用いる場合の反応性が
高く、有用である。
【0024】2)金属ナトリウム分散体は金属ナトリウ
ム中のカルシウム含有量が200〜300ppmであっ
ても微細で安定な分散が可能である。
【0025】3)自己ローター回転剪断方式であるため
に、輸送ポンプが必要なくかつ設備的に簡易である。
【0026】4)分散時間が短く、生産性がよいために
量産化に向いている。
【0027】
【実施例】以下に、本発明の方法を実施例により具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定される
ものではない。
【0028】実施例1 図1に記載の装置を用いて実施した。窒素雰囲気下で混
合槽1内に電気絶縁油(昭和シェル社製トランスオイル
B)375kgとナトリウム(カルシウム含有量250
ppm)250kgを仕込み、窒素雰囲気下で105℃
に加熱後リン酸エステル系界面活性剤を3250g仕込
み、撹拌機1(パドル翼)160rpmで攪拌を行っ
た。この混合物を、ローター回転剪断機2(太平洋機工
社製キャビトロン(1030型))を通して循環分散を
行った。180分間分散を行い充填容器3に抜出して平
均粒径を調べたところ5μm以下であった。
【0029】比較例1 撹拌機として、実施例1のパドル翼の代わりにカウレス
翼を用いた以外は図1と同じ構成の装置を用いて実施し
た。窒素雰囲気下で混合槽1内に電気絶縁油(昭和シェ
ル社製トランスオイルB)375kgとナトリウム(カ
ルシウム含有量250ppm)250kgを仕込み、窒
素雰囲気下で105℃に加熱後リン酸エステル系界面活
性剤を3250g仕込み、カウレス翼攪拌機4(翼径3
20mm、回転数1700rpm)で攪拌分散を行っ
た。180分間分散を行い、その後冷却を行い、液温が
50℃以下になった時点で充填容器3に抜出して平均粒
径を調べたところ9μmであった。
【0030】比較例2 撹拌機として、実施例1のパドル翼の代わりにホモミキ
サー型攪拌機を用いた以外は図1と同じ構成の装置を用
いて実施した。別図−1に記載の装置を用いて実施し
た。窒素雰囲気下で混合槽1内に電気絶縁油(昭和シェ
ル社製トランスオイルB)375kgとナトリウム(カ
ルシウム含有量250ppm)250kgを仕込み、窒
素雰囲気下で105℃に加熱後リン酸エステル系界面活
性剤を3250g仕込み、ホモミキサー型攪拌機4(特
殊機化工業社製T.K.ホモミキサー(1250型))
で攪拌分散を行った。180分間分散を行い、その後冷
却を行い、液温が50℃以下になった時点で充填容器3
に抜出して平均粒径を調べたところ8μmであった。
【0031】以上の実施例1、比較例1及び2におい
て、分散処理を行った際の経過時間とその時点で得られ
た分散体の平均粒子径とを表1として示した。
【0032】
【表1】
【0033】表1で示されるように、実施例1では金属
ナトリウム分散体は120分で5μm以下の平均粒子径
となっており、極めて迅速に微細な分散体へと分散でき
ることが分かった。これに対し、比較例1及び比較例2
では、180分経過後も平均粒子径が5μm以下となっ
ていなかった。さらに、比較例1では580分間分散処
理を行ったところ、ようやく平均粒子径が5μm以下と
なった。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1、比較例1及び比較例2で用いた金属
アルカリ分散体の製造装置の一例である。
【符号の説明】
1:混合槽 2:ローター回転剪断機 3:充填容器 4:攪拌機(実施例1の場合はパドル翼、比較例1はカ
ウレス翼、比較例2はホモミキサーを設置)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルカリ金属と不活性溶剤を容器に入れて
    加熱した後、ローター回転剪断方式により分散して微細
    なアルカリ金属分散体を製造することを特徴とするアル
    カリ金属分散体の製造法。
  2. 【請求項2】不活性溶剤が、トルエン、キシレン、ケロ
    シン及び鉱物油からなる群より選ばれる1種又は2種以
    上の混合物であることを特徴とする請求項1に記載のア
    ルカリ金属分散体の製造法。
  3. 【請求項3】アルカリ金属が金属ナトリウムであること
    を特徴とする請求項1又は請求項2に記載のアルカリ金
    属分散体の製造法。
  4. 【請求項4】アルカリ金属分散体の平均粒径が1〜10
    μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
    記載のアルカリ金属分散体の製造法。
  5. 【請求項5】100℃以上、200℃未満に加熱し分散
    させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載
    のアルカリ金属分散体の製造法。
  6. 【請求項6】不活性溶剤の動粘度が、常温で2〜15m
    2/sであることを特徴とする請求項1〜5のいずれ
    かに記載のアルカリ金属分散体の製造法。
  7. 【請求項7】不活性溶剤の密度が0.80〜0.95k
    g/リットルであることを特徴とする請求項1〜6のい
    ずれかに記載のアルカリ金属分散体の製造法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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