JP2002173760A - マルエージング鋼の窒化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 品質の安定性、作業性、経済性を改善し、同
時に疲労強度を向上させ、疲労寿命の延長を図るマルエ
ージング鋼の窒化処理方法を提供する。 【解決手段】 窒化雰囲気に、有機系塩化物を添加した
雰囲気ガス中で窒化処理を行う、好ましくは、処理温度
を時効析出温度以下、均熱時間を１５〜６０分の範囲内
で行う、さらに好ましくは、前記有機系塩化物が塩化メ
チレンであり、その添加量が炉内容積１ｍ^３ 当たり３
０〜１００ｍｌであるマルエージング鋼の窒化処理方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マルエージング鋼
の窒化処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、鋼の疲労強度を向上させる方
法として窒化処理が知られている。しかしながら、合金
元素を多く含んだ鋼はその表面状態が安定なため、均一
な窒化処理を施すのが困難であった。強靭鋼として用い
られる１８％Ｎｉマルエージング鋼や析出硬化型ステン
レス鋼（１７−４ＰＨ）等は、鋼として最高に近い強度
を備えているが、軽量化等の目的により更なる強度の向
上が望まれ、これらの強靭鋼についても一つの方法とし
て窒化処理による強度向上が期待されているが、強靭化
するために多くの合金元素を含み、その表面が種々の合
金元素からなる緻密な酸化膜で覆われているため、均一
な窒化処理に困難を伴っている。

【０００３】これまで、マルエージング鋼に対する窒化
処理方法として、例えば、塩化水素又はリン酸を用いて
酸化皮膜を除去する方法、硫化水素を添加した窒化雰囲
気で浸硫窒化処理を行う方法、フッ素化合物を用いて表
面の酸化皮膜を還元してから窒化処理を行う方法、塩浴
中で窒化処理を行う方法等が提案され、疲労強度の向上
が図られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記各提案において疲
労強度の向上が図られてはいるが、品質の安定性、作業
性、経済性あるいは公害対策などに問題が残されるもの
であった。例えば、塩化水素又はリン酸を用いて酸化皮
膜を除去する方法は、均一な窒化層が得られにくいとい
う品質上の問題があり、硫化水素を添加した窒化雰囲気
で浸硫窒化処理を行う方法は、毒性の強い硫化水素を用
いるため、取り扱い上および管理上など作業性に問題が
あり、フッ素化合物を用いて表面の酸化皮膜を還元して
から窒化処理を行う方法は、マルエージング鋼の表面に
フッ素化物が残存すること及びフッ化処理を行ってから
窒化処理を行うためのコストアップという経済性などの
問題があり、塩浴中で窒化処理を行う方法は、シアンを
もちいるため排水処理など公害対策及び作業性に問題が
残るものであった。

【０００５】なお、マルエージング鋼は、析出硬化型合
金鋼であり、窒化処理と同時に時効効果が進行して機械
的性質が変わるため、未時効・過時効とならないマルエ
ージング鋼の特性を十分に引き出せる窒化処理条件の選
定についても確認する必要がある。

【０００６】本発明は、前記事情に鑑み、マルエージン
グ鋼の窒化処理における品質の安定性、作業性、経済性
などを改善し、同時に疲労強度を向上させ、疲労寿命の
延長を図ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的に鑑み、本発明
の請求項１は、窒化雰囲気に、有機系塩化物を添加した
雰囲気ガス中で窒化処理を行うマルエージング鋼の窒化
処理方法である。

【０００８】この請求項１によれば、有機系塩化物が炉
内で気化して塩化水素と炭素に分解し、分解により生じ
た塩化水素が被処理物、すなわち、マルエージング鋼の
酸化皮膜を除去して表面を活性化し、活性化されたマル
エージング鋼表面に雰囲気中のＮＨ_３ガスが吸着し、窒
化反応が促進され、硬さの上昇及び深い窒化層が得られ
る。

【０００９】本発明では、窒化雰囲気としては、ＮＨ_３
ガス、ＮＨ_３ガス＋Ｎ_２ガス、ＮＨ _３ガス＋ＲＸガス等
が使用される。

【００１０】請求項２に示す実施の一形態は、窒化雰囲
気に、有機系塩化物を添加した雰囲気ガス中で、処理温
度を被処理物、すなわち、マルエージング鋼の時効析出
温度以下とし、均熱時間を１５〜６０分の範囲として窒
化処理を行うマルエージング鋼の窒化処理方法である。

【００１１】この請求項２によれば、窒化反応を促進さ
せ、硬さの上昇及び深い窒化層が得られるとともに、引
っ張り、曲げ、曲げ戻し応力に対する疲労強度を向上さ
せ、疲労寿命の延長を図った窒化処理品を提供すること
ができる。

【００１２】請求項３に示す実施の一形態は、窒化雰囲
気に、有機系塩化物を添加した雰囲気ガス中で、処理温
度を被処理物、すなわち、マルエージング鋼の時効析出
温度以下、均熱時間を１５〜６０分の範囲内とし、被処
理物表面に脆弱な白色の化合物層を形成させないで窒化
処理を行うマルエージング鋼の窒化処理方法である。

【００１３】この請求項３によれば、促進した窒化反応
により得られた硬さの上昇及び深い窒化層が、引っ張
り、曲げ、曲げ戻し応力に対する疲労強度を向上させ、
疲労寿命の延長を図るが、被処理物表面に脆弱な化合物
層（白色層）を形成させないことによって、疲労強度を
さらに向上させ、疲労寿命のさらなる延長を図った窒化
処理品を提供することができる。

【００１４】請求項４に示す実施の一形態は、前記請求
項１，２又は３のマルエージング鋼の窒化処理方法にお
いて、窒化雰囲気に添加する有機系塩化物として塩化メ
チレンを使用することを特徴とする。ここで塩化メチレ
ンを使用することは、該塩化メチレンが、粘性が低く、
容易に分解され、さらにハンドリング性及び安全性に優
れているためである。その他、有機系塩化物として塩化
ビニリデンの使用も可能である。

【００１５】請求項５に示す実施の一形態は、前記請求
項４のマルエージング鋼の窒化処理方法において、窒化
雰囲気に対する塩化メチレンの添加量を炉内容積１ｍ^３
当り３０〜１００ｍｌとすることを特徴とする。

【００１６】すなわち、塩化メチレンの添加量が炉内容
積１ｍ^３当り３０ｍｌに満たない場合には、マルエージ
ング鋼の表面の活性化が十分に行われず、窒化むら、窒
化抜けが生じ、また、前記塩化メチレンの添加量が炉内
容積１ｍ^３当り１００ｍｌを超えた場合には、雰囲気中
に遊離炭素が多くなり、マルエージング鋼および炉内の
表面への煤の付着が多くなるためである。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の一形態を
説明する。

【００１８】（実施例）マルエージング鋼を８００〜９
００℃で溶体化処理を行った後、４８０℃で３時間時効
処理を行った。この溶体化処理並びに時効処理は、前記
マルエージング鋼表面の酸化を防止するため、真空中
（約１．３３×１０^−１Ｐａ≒１０^−３Ｔｏｒｒ）で行
うことが好ましい。つづいて、溶体化処理並びに時効処
理を終えた前記マルエージング鋼を前記時効析出温度以
下の４５０℃に加熱した窒化炉で窒化処理を実施した。

【００１９】前記窒化処理は、窒化雰囲気として、ＮＨ
_３ガス４０％＋Ｎ_２ガス６０％の混合ガスで行われ、前
記マルエージング鋼を窒化炉に装入後、炉内温度が４５
０℃に復帰すると同時に、酸化皮膜除去剤として有機系
塩化物の塩化メチレンを炉内容積１ｍ^３当り９０ｍｌの
割合で炉内に添加した。

【００２０】前記４５０℃における均熱時間を１５〜１
２０分の範囲で実施し、均熱後、冷却室に移し、Ｎ_２ガ
ス雰囲気中で冷却を行った。

【００２１】（比較例）前記本発明の実施例と異なり、
炉内に有機系塩化物の塩化メチレンを添加することな
く、窒化雰囲気、均熱温度、均熱時間及び冷却工程を前
記本発明の実施例と同様にして窒化処理を行った。

【００２２】前記本発明の実施例及び比較例によって処
理したマルエージング鋼の断面硬さを測定した結果が、
図１に示されている。図１によれば、前記比較例の場
合、窒化処理により表面における硬さが僅かに上昇した
ことが確認されたが、十分な深さの窒化層を得ることが
できなかった。

【００２３】前記比較例に対し、前記本発明の実施例の
場合には、表面における硬さが８３９Ｈｖまで上昇し、
窒化層の深さが０．０４ｍｍの深さに及んだ。

【００２４】前記本発明の実施例における有機系塩化物
の塩化メチレンの添加は、前記のごとく、添加された塩
化メチレンが炉内で気化して塩化水素と炭素に分解し、
該塩化水素がマルエージング鋼の酸化皮膜を除去して表
面を活性化し、該活性化されたマルエージング鋼表面に
雰囲気ガス中のＮＨ_３ガスが吸着し、窒化反応が促進さ
せられたものである。

【００２５】なお、前記塩化メチレンの添加量が、炉内
容積１ｍ^３当り３０ｍｌに満たない場合には、マルエー
ジング鋼の表面の活性化が十分に行われず、窒化むら、
窒化抜けが生じ、また、前記塩化メチレンの添加量が炉
内容積１ｍ^３当り１００ｍｌを超えると、雰囲気中に遊
離炭素が多くなり、マルエージング鋼および炉内の表面
への煤の付着が多くなるため、前記塩化メチレンの添加
量は、炉内容積１ｍ^３当り３０〜１００ｍｌが妥当であ
ることが確認された。

【００２６】つぎに、前記本発明の実施例において、窒
化処理の均熱時間を１５〜６０分以内とした場合と、６
０分を超えた場合のマルエージング鋼の疲労試験結果が
図３に示されている。疲労試験は、マルエージング鋼か
らなる無端ベルトを利用し、図２に示すベルトプーリー
型疲労試験機を使用して、引っ張り強度、曲げおよび曲
げ戻し強度について行われた。

【００２７】すなわち、図２において、１は主動プーリ
ー、２は従動側プーリーであり、該従動プーリー２と前
記主動プーリー１間に前記それぞれ無端ベルト３を掛け
渡し、該それぞれのベルトに掛かる引張荷重を４，９０
３Ｎ（＝５００ｋｇｆ）に調節し、前記主動プーリー１
を毎分１，０００回転させて各ベルトが疲労破壊に至る
回転数を評価したものである。なお、参考データ−とし
て，窒化処理を実施しない無端ベルトの疲労寿命を均熱
時間０分として合わせてプロットした。

【００２８】図３のデーターを検討すると、窒化処理を
施さない無端ベルトの疲労寿命は、１０^４回であったの
に対して、前記本発明の実施例の範囲で窒化処理を施し
た無端ベルトの疲労寿命は、１０^６〜１０^７回となり、
疲労寿命が飛躍的に向上することが判明した。しかしな
がら、前記本発明の実施例よりも均熱時間を延長した場
合には、逆に疲労寿命が低下することが判明した。

【００２９】図４には、前記本発明の実施例の処理条件
範囲と窒化層深さの関係が示されている。すなわち、前
記本発明の実施例の範囲では、窒化層の深さは２０〜３
８μｍとなり、無端ベルトの厚さの１／２に対して２０
〜４５％の窒化層が得られていることが判明した。

【００３０】前記本発明の実施例で得られた窒化層の結
果を、前記図３の均熱時間と疲労寿命との関係と合わせ
考えると、無端ベルトの厚さの１／２に対する窒化層の
深さが２０〜４５％の範囲を超えないように時間管理す
ることが無端ベルトの疲労寿命を最大限に引き出す有効
な手段であることが確認された。

【００３１】すなわち、前記窒化層の深さが２０％より
浅い場合には、前記無端ベルトの疲労寿命にばらつきが
生じやすく、４５％より深い場合には疲労寿命そのもの
が短くなってしまうことが確認された。

【００３２】図５には、前記本発明の実施例の処理条件
範囲と白色層形成の有り無しの関係が示されている。す
なわち、前記本発明の実施例の範囲では、被処理物表面
に白色層（脆弱な化合物層）を形成させないで窒化層の
みを得られることが判明した。

【００３３】前記本発明の実施例で得られた白色層形成
の有り無しの結果を、前記図３の均熱時間と疲労寿命と
の関係と合わせ考えると、白色層の形成によって疲労寿
命が低下し、白色層を形成させないことが無端ベルトの
疲労寿命を向上させる有効な手段であることが確認され
た。

【００３４】また、前記本発明の実施例では、マルエー
ジング鋼の窒化処理について説明したが、該マルエージ
ング鋼以外の、例えば、析出硬化型ステンレス鋼などの
強靭鋼の窒化処理にも適用が可能であることが実験的に
確認されている。

【００３５】

【発明の効果】本発明の窒化処理方法によれば、マルエ
ージング鋼の窒化処理を有効に行うことができ、該マル
エージング鋼の窒化処理における品質の安定性、作業
性、経済性などが改善され、また、引っ張り、曲げ、曲
げ戻し応力に対する疲労強度を向上させ、疲労寿命の延
命を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例及び比較例の断面硬さ測定図であ
る。

【図２】ベルトプーリ型疲労試験機の原理図である。

【図３】灼熱時間と疲労寿命の試験結果を示す測定図で
ある。

【図４】本発明実施例における灼熱時間と窒化層の深さ
の関係を示す説明図である。

【図５】本発明実施例における処理条件範囲と白色層形
成の有無の関係を示す説明図である。

フロントページの続き (72)発明者 鈴木 雅浩 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 秋元 清隆 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 横瀬 敬二 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 谷 意公男 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 渡辺 陽一 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内 (72)発明者 梅垣 俊造 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内 Ｆターム(参考） 4K028 AA02 AB01 AC08

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化雰囲気に、有機系塩化物を添加した
   雰囲気ガス中で窒化処理を行うことを特徴とするマルエ
   ージング鋼の窒化処理方法。
2. 【請求項２】 窒化雰囲気に、有機系塩化物を添加した
   雰囲気ガス中で、処理温度を時効析出温度以下、均熱時
   間を１５〜６０分の範囲内として窒化処理を行うことを
   特徴とするマルエージング鋼の窒化処理方法。
3. 【請求項３】 窒化雰囲気に、有機系塩化物を添加した
   雰囲気ガス中で、処理温度を時効析出温度以下、均熱時
   間を１５〜６０分の範囲内とし、被処理物表面に脆弱な
   白色の化合物層を形成させないで窒化処理を行うことを
   特徴とするマルエージング鋼の窒化処理方法。
4. 【請求項４】 窒化雰囲気に添加する有機系塩化物が塩
   化メチレンであることを特徴とする請求項１，２又は３
   に記載のマルエージング鋼の窒化処理方法。
5. 【請求項５】 窒化雰囲気に対する塩化メチレンの添加
   量が炉内容積１ｍ ^３当り３０〜１００ｍｌであることを
   特徴とする請求項４に記載のマルエージング鋼の窒化処
   理方法。