JP2002167634A - 水素吸蔵材の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素吸蔵量が多く、水素の吸蔵・放出反応速
度が大きく、初期活性化が容易で、かつサイクル寿命の
良好な水素吸蔵材の製造方法を提供する。 【解決手段】 得られる水素吸蔵材の添加元素（酸素、
窒素、あるいは炭素）の原子濃度が３〜１５％の範囲内
になるように、金属チタンにチタン化合物（チタンの酸
化物、窒化物、あるいは炭化物）あるいは炭素を添加
し、これを加熱溶融させる水素吸蔵材の製造方法。
度が大きく、初期活性化が容易で、かつサイクル寿命の
良好な水素吸蔵材の製造方法を提供する。 【解決手段】 得られる水素吸蔵材の添加元素（酸素、
窒素、あるいは炭素）の原子濃度が３〜１５％の範囲内
になるように、金属チタンにチタン化合物（チタンの酸
化物、窒化物、あるいは炭化物）あるいは炭素を添加
し、これを加熱溶融させる水素吸蔵材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素を可逆的に吸
蔵・放出することができる水素吸蔵材の製造方法に関す
るものである。
蔵・放出することができる水素吸蔵材の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】水素吸蔵合金は、その高い水素貯蔵能力
や反応の可逆性から水素貯蔵タンク、二次電池、金属水
素化物ヒートポンプなどの水素吸蔵材として利用が図ら
れている。水素吸蔵材に要求される性能としては、水素
吸蔵量が多いこと、水素の吸蔵・放出の反応速度が速い
こと、初期活性化が容易なこと、水素の吸蔵・放出サイ
クルに伴う劣化が小さいことなどがあげられる。
や反応の可逆性から水素貯蔵タンク、二次電池、金属水
素化物ヒートポンプなどの水素吸蔵材として利用が図ら
れている。水素吸蔵材に要求される性能としては、水素
吸蔵量が多いこと、水素の吸蔵・放出の反応速度が速い
こと、初期活性化が容易なこと、水素の吸蔵・放出サイ
クルに伴う劣化が小さいことなどがあげられる。
【０００３】ＲＮｉ5系水素吸蔵合金（Ｒ：Ｌａもしく
はミッシュメタル）は、ニッケル−水素蓄電池の負極材
料として実用化されており、比較的大きな放電容量が得
られる材料である。そのうち、ＬａＮｉ5合金は、水素
吸蔵量が１．４ｗｔ％、水素の吸蔵・放出の平衡圧が室
温で０．２〜０．３ＭＰａであり、扱い易く、室温付近
の温度で水素を吸蔵・放出することができる。また、Ｒ
Ｎｉ5系合金の低コスト化の手段として、高価なＬａの
代わりに未精製の希土類金属の混合物であるミッシュメ
タル（Ｍｍ）を用いたＭｍＮｉ5系合金が開発されてい
る。
はミッシュメタル）は、ニッケル−水素蓄電池の負極材
料として実用化されており、比較的大きな放電容量が得
られる材料である。そのうち、ＬａＮｉ5合金は、水素
吸蔵量が１．４ｗｔ％、水素の吸蔵・放出の平衡圧が室
温で０．２〜０．３ＭＰａであり、扱い易く、室温付近
の温度で水素を吸蔵・放出することができる。また、Ｒ
Ｎｉ5系合金の低コスト化の手段として、高価なＬａの
代わりに未精製の希土類金属の混合物であるミッシュメ
タル（Ｍｍ）を用いたＭｍＮｉ5系合金が開発されてい
る。
【０００４】ＭｍＮｉ5系合金には、ＭｍＮｉ5を基本組
成とし、その一部をＭｎ、Ａｌ、Ｃｕなどの他の成分で
置換した各種の多元系水素吸蔵合金がある。これらのＭ
ｍＮｉ5系合金の水素吸蔵量は室温で１．２〜１．５ｗ
ｔ％程度である。これらのＲＮｉ5系水素吸蔵合金はニ
ッケル−水素蓄電池以外に、水素の貯蔵や輸送、金属水
素化物ヒートポンプなど広い分野のエネルギー貯蔵・変
換技術に用いられている。
成とし、その一部をＭｎ、Ａｌ、Ｃｕなどの他の成分で
置換した各種の多元系水素吸蔵合金がある。これらのＭ
ｍＮｉ5系合金の水素吸蔵量は室温で１．２〜１．５ｗ
ｔ％程度である。これらのＲＮｉ5系水素吸蔵合金はニ
ッケル−水素蓄電池以外に、水素の貯蔵や輸送、金属水
素化物ヒートポンプなど広い分野のエネルギー貯蔵・変
換技術に用いられている。
【０００５】他の水素吸蔵合金としては、Ｃ１４型、Ｃ
１５型、あるいはＣ３６型結晶構造のＡＢ2型ラーベス
相合金が知られている。これらのうちで有望な水素吸蔵
合金として、化学式ＴｉaＺｒ1-aＭ2（０≦ａ≦１、
Ｍ：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏの群から選ばれ
た一種以上の元素）で表される合金が知られている。こ
れらの合金の水素吸蔵量は、２ｗｔ％程度であり、水素
化物の解離圧も組成に応じて多様に変化させることがで
きる。さらに、これらの合金は、水素の吸蔵・放出のサ
イクル寿命が長く、反応速度も速い。
１５型、あるいはＣ３６型結晶構造のＡＢ2型ラーベス
相合金が知られている。これらのうちで有望な水素吸蔵
合金として、化学式ＴｉaＺｒ1-aＭ2（０≦ａ≦１、
Ｍ：Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏの群から選ばれ
た一種以上の元素）で表される合金が知られている。こ
れらの合金の水素吸蔵量は、２ｗｔ％程度であり、水素
化物の解離圧も組成に応じて多様に変化させることがで
きる。さらに、これらの合金は、水素の吸蔵・放出のサ
イクル寿命が長く、反応速度も速い。
【０００６】上記のように、ＬａＮｉ5系合金の水素吸
蔵量は室温で１．４ｗｔ％程度であり、ＡＢ2型ラーベ
ス相合金の中で最も吸蔵量が多いＴｉ0.9Ｚｒ0.1Ｍｎ
1.4Ｃｒ 0.4Ｖ0.2合金でも、水素吸蔵量は室温で２．１
ｗｔ％である。水素吸蔵材を利用する各応用分野からの
今後の要望に応えるためには、さらに水素吸蔵量が大き
く、反応速度とサイクル寿命にも優れた高性能の水素吸
蔵材の開発が必要である。これら要望に応えるため、
４．０ｗｔ％という大きな水素吸蔵量を有する金属チタ
ンを水素吸蔵材として用いることが有効と考えられる。
しかし、金属チタンは初期活性化が困難であり、これが
実用化を妨げる大きな問題点となっていた。
蔵量は室温で１．４ｗｔ％程度であり、ＡＢ2型ラーベ
ス相合金の中で最も吸蔵量が多いＴｉ0.9Ｚｒ0.1Ｍｎ
1.4Ｃｒ 0.4Ｖ0.2合金でも、水素吸蔵量は室温で２．１
ｗｔ％である。水素吸蔵材を利用する各応用分野からの
今後の要望に応えるためには、さらに水素吸蔵量が大き
く、反応速度とサイクル寿命にも優れた高性能の水素吸
蔵材の開発が必要である。これら要望に応えるため、
４．０ｗｔ％という大きな水素吸蔵量を有する金属チタ
ンを水素吸蔵材として用いることが有効と考えられる。
しかし、金属チタンは初期活性化が困難であり、これが
実用化を妨げる大きな問題点となっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の金属チ
タンの水素吸蔵材としての問題点を解決し、水素吸蔵量
が多く、水素吸蔵反応速度が大きく、初期活性化が容易
で、かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材を提供するこ
とを目的とする。
タンの水素吸蔵材としての問題点を解決し、水素吸蔵量
が多く、水素吸蔵反応速度が大きく、初期活性化が容易
で、かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の水素吸蔵材の製
造方法は、得られる水素吸蔵材の酸素の原子濃度が３〜
１５％の範囲内となるように、金属チタンにチタン酸化
物を添加し、これを加熱溶融させることを特徴とするも
のである。さらに本発明の水素吸蔵材の製造方法は、得
られる水素吸蔵材の窒素の原子濃度が３〜１５％の範囲
内となるように、金属チタンにチタン窒化物を添加し、
これを加熱溶融させることを特徴とするものである。さ
らに本発明の水素吸蔵材の製造方法は、得られる水素吸
蔵材の炭素の原子濃度が３〜１５％の範囲内となるよう
に、金属チタンにチタン炭化物あるいは炭素を添加し、
これを加熱溶融させることを特徴とするものである。
造方法は、得られる水素吸蔵材の酸素の原子濃度が３〜
１５％の範囲内となるように、金属チタンにチタン酸化
物を添加し、これを加熱溶融させることを特徴とするも
のである。さらに本発明の水素吸蔵材の製造方法は、得
られる水素吸蔵材の窒素の原子濃度が３〜１５％の範囲
内となるように、金属チタンにチタン窒化物を添加し、
これを加熱溶融させることを特徴とするものである。さ
らに本発明の水素吸蔵材の製造方法は、得られる水素吸
蔵材の炭素の原子濃度が３〜１５％の範囲内となるよう
に、金属チタンにチタン炭化物あるいは炭素を添加し、
これを加熱溶融させることを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】金属チタンは元来、延性が強いた
めに粉砕し難く、しかも表面に酸化物が形成し易い。従
って、金属チタンを水素吸蔵材として用いる場合には、
初期活性化が著しく困難である。本発明はこの問題を解
決したもので、水素吸蔵量が多いという金属チタンの優
れた特性を活かしたうえで、初期活性化が容易で、反応
速度が大きく、かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材の
製造を可能にしたものである。本発明の製造方法によ
り、添加物（チタン酸化物、チタン窒化物、チタン炭化
物、あるいは炭素）からの元素（酸素、窒素、あるいは
炭素）の原子が金属チタン中に均一に分散した水素吸蔵
材が得られる。
めに粉砕し難く、しかも表面に酸化物が形成し易い。従
って、金属チタンを水素吸蔵材として用いる場合には、
初期活性化が著しく困難である。本発明はこの問題を解
決したもので、水素吸蔵量が多いという金属チタンの優
れた特性を活かしたうえで、初期活性化が容易で、反応
速度が大きく、かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材の
製造を可能にしたものである。本発明の製造方法によ
り、添加物（チタン酸化物、チタン窒化物、チタン炭化
物、あるいは炭素）からの元素（酸素、窒素、あるいは
炭素）の原子が金属チタン中に均一に分散した水素吸蔵
材が得られる。
【００１０】これら分散した添加元素の作用により、金
属チタン固有の強い延性が弱められ、容易に粉砕が可能
な水素吸蔵材が得られる。これにより、水素吸蔵材を適
度な粒径の粉末に粉砕することができ、水素を吸蔵・放
出するための表面積を充分に確保することができる。ま
た、粉砕により新しくできた表面にも添加元素と水素と
の結合ボンドが存在するので、水素との反応が速やかに
起こる。
属チタン固有の強い延性が弱められ、容易に粉砕が可能
な水素吸蔵材が得られる。これにより、水素吸蔵材を適
度な粒径の粉末に粉砕することができ、水素を吸蔵・放
出するための表面積を充分に確保することができる。ま
た、粉砕により新しくできた表面にも添加元素と水素と
の結合ボンドが存在するので、水素との反応が速やかに
起こる。
【００１１】 本発明者は、上記添加物を金属チタンに
添加し、これを加熱溶融させた後、冷却する製造方法に
より、添加物の種類と添加比率を変化させた各種組成の
水素吸蔵材の製造実験を行い、その結果に基づいて本発
明を完成した。即ち、上記実験により、酸素、窒素、お
よび炭素の各添加元素とも、得られる水素吸蔵材中の原
子濃度が３〜１５％の範囲内となるように、金属チタン
に上記添加物を添加した場合に、３．０〜３．８ｗｔ％
と水素吸蔵量が大きく、さらに、室温での水素吸蔵の反
応速度が大きく、サイクル寿命の劣化も殆ど無い水素吸
蔵材が得られることを見出した。
添加し、これを加熱溶融させた後、冷却する製造方法に
より、添加物の種類と添加比率を変化させた各種組成の
水素吸蔵材の製造実験を行い、その結果に基づいて本発
明を完成した。即ち、上記実験により、酸素、窒素、お
よび炭素の各添加元素とも、得られる水素吸蔵材中の原
子濃度が３〜１５％の範囲内となるように、金属チタン
に上記添加物を添加した場合に、３．０〜３．８ｗｔ％
と水素吸蔵量が大きく、さらに、室温での水素吸蔵の反
応速度が大きく、サイクル寿命の劣化も殆ど無い水素吸
蔵材が得られることを見出した。
【００１２】本発明により上記の在来の水素吸蔵合金の
最高級の２．１ｗｔ％よりも遙かに水素吸蔵量が大き
く、かつ水素吸蔵材として要求される前記諸特性を兼ね
備えた、チタンをベースとした新しい水素吸蔵材を提供
することができる。
最高級の２．１ｗｔ％よりも遙かに水素吸蔵量が大き
く、かつ水素吸蔵材として要求される前記諸特性を兼ね
備えた、チタンをベースとした新しい水素吸蔵材を提供
することができる。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明を実施例によって詳細に説明
する。
する。
【００１４】《実施例１》金属チタン（Ｔｉ）１８．２
ｇと二酸化チタン（ＴｉＯ2）１．８ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２０００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶解させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｏ0. 1の試料を２０℃において、水素圧力８ＭＰａのも
とで水素化させた。
ｇと二酸化チタン（ＴｉＯ2）１．８ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２０００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶解させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｏ0. 1の試料を２０℃において、水素圧力８ＭＰａのも
とで水素化させた。
【００１５】図１は初回の水素吸蔵・放出サイクルにお
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は僅かに５秒であ
り、初回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸
蔵反応速度を示すことが明らかになった。このことか
ら、得られた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応
速度、および初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を
有することが実証された。また、吸蔵された水素は、室
温では平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高
温に加熱して水素が放出されることが確認された。さら
に、得られた水素吸蔵材について、２０℃で水素を吸蔵
させ、６００℃で水素を放出させるサイクルを１０００
サイクルまで行う寿命試験を実施したところ、吸蔵水素
量の減少率は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの
長寿命性が確認された。
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は僅かに５秒であ
り、初回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸
蔵反応速度を示すことが明らかになった。このことか
ら、得られた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応
速度、および初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を
有することが実証された。また、吸蔵された水素は、室
温では平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高
温に加熱して水素が放出されることが確認された。さら
に、得られた水素吸蔵材について、２０℃で水素を吸蔵
させ、６００℃で水素を放出させるサイクルを１０００
サイクルまで行う寿命試験を実施したところ、吸蔵水素
量の減少率は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの
長寿命性が確認された。
【００１６】実施例１では水素吸蔵材の酸素の原子濃度
を１０％としたが、他の実験により、酸素の原子濃度を
３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクルに
おける最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量の
８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１０秒であ
り、酸素の原子濃度を１５％とした場合には、最大の水
素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水素の
吸蔵所要時間は４秒であった。実施例１では金属チタン
に添加する化合物として二酸化チタンを用いた例を述べ
たが、ＴｉＯ2以外のチタン酸化物、例えば一酸化チタ
ン（ＴｉＯ）などを用いた場合にも、水素吸蔵材の酸素
の原子濃度３〜１５％の範囲内で実施例１と同様の効果
が得られる。
を１０％としたが、他の実験により、酸素の原子濃度を
３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクルに
おける最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量の
８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１０秒であ
り、酸素の原子濃度を１５％とした場合には、最大の水
素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水素の
吸蔵所要時間は４秒であった。実施例１では金属チタン
に添加する化合物として二酸化チタンを用いた例を述べ
たが、ＴｉＯ2以外のチタン酸化物、例えば一酸化チタ
ン（ＴｉＯ）などを用いた場合にも、水素吸蔵材の酸素
の原子濃度３〜１５％の範囲内で実施例１と同様の効果
が得られる。
【００１７】《実施例２》金属チタン（Ｔｉ）１７．２
２ｇと窒化チタン（ＴｉＮ）２．７８ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２５００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶解させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｎ 0.1の試料について実施例１と同様の方法で水素化測
定を行った。
２ｇと窒化チタン（ＴｉＮ）２．７８ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２５００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶解させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｎ 0.1の試料について実施例１と同様の方法で水素化測
定を行った。
【００１８】図２は初回の水素吸蔵・放出サイクルにお
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は８秒であり、初
回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸蔵反応
速度を示すことが明らかになった。このことから、得ら
れた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応速度、お
よび初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を示すこと
が実証された。また、吸蔵された水素は、室温では水素
平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高温に加
熱して水素が放出されることが確認された。また、得ら
れた水素吸蔵材について、実施例１と同様の寿命試験を
１０００サイクルまで実施したが、吸蔵水素量の減少率
は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの長寿命性が
確認された。
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は８秒であり、初
回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸蔵反応
速度を示すことが明らかになった。このことから、得ら
れた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応速度、お
よび初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を示すこと
が実証された。また、吸蔵された水素は、室温では水素
平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高温に加
熱して水素が放出されることが確認された。また、得ら
れた水素吸蔵材について、実施例１と同様の寿命試験を
１０００サイクルまで実施したが、吸蔵水素量の減少率
は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの長寿命性が
確認された。
【００１９】実施例２では水素吸蔵材の窒素の原子濃度
を１０％としたが、他の実験により、窒素の原子濃度を
３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクルに
おける最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量の
８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１５秒とな
り、窒素原子の原子濃度を１５％とした場合には、最大
の水素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水
素の吸蔵所要時間は６秒となった。実施例２では金属チ
タンに添加する化合物として窒化チタンを用いた例を述
べたが、ＴｉＮ以外のチタン窒化物、例えばＴｉ2Ｎな
どを添加物として用いた場合にも、水素吸蔵材の窒素の
原子濃度３〜１５％の範囲内で実施例２と同様の効果が
得られる。
を１０％としたが、他の実験により、窒素の原子濃度を
３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクルに
おける最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量の
８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１５秒とな
り、窒素原子の原子濃度を１５％とした場合には、最大
の水素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水
素の吸蔵所要時間は６秒となった。実施例２では金属チ
タンに添加する化合物として窒化チタンを用いた例を述
べたが、ＴｉＮ以外のチタン窒化物、例えばＴｉ2Ｎな
どを添加物として用いた場合にも、水素吸蔵材の窒素の
原子濃度３〜１５％の範囲内で実施例２と同様の効果が
得られる。
【００２０】《実施例３》金属チタン（Ｔｉ）１７．３
１ｇと炭化チタン（ＴｉＣ）２．６９ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２５００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶融させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｃ0. 1の試料について実施例１と同様にして水素化測定
を行った。
１ｇと炭化チタン（ＴｉＣ）２．６９ｇをそれぞれ秤取
し、これら各原料を一緒にアルゴン雰囲気のアーク溶解
炉内に入れ、約２５００℃に加熱して溶融させ、インゴ
ット化させた。そのインゴットを炉内で上下に反転させ
ながら６回程度再溶融させて、均質化されたボタン状イ
ンゴットを作製した。得られた水素吸蔵材のインゴット
を粒径３０〜１００μｍ程度に粉砕して水素化測定用試
料とした。 上記の方法で作製された水素吸蔵材Ｔｉ0.9
Ｃ0. 1の試料について実施例１と同様にして水素化測定
を行った。
【００２１】図３は初回の水素吸蔵・放出サイクルにお
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は１０秒であり、
初回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸蔵反
応速度を示すことが明らかになった。このことから、得
られた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応速度、
および初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を示すこ
とが実証された。また、吸蔵された水素は、室温では水
素平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高温に
加熱して水素が放出されることが確認された。また、得
られた水素吸蔵材の寿命試験を実施例１と同様の方法で
１０００サイクルまで実施したが、水素吸蔵量の減少率
は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの長寿命性が
確認された。
ける水素化開始からの時間と水素吸蔵量との関係を示し
ている。この水素吸蔵材の最大の水素吸蔵量は３．５ｗ
ｔ％と大きく、しかも最大吸蔵量の８０％の水素（２．
８ｗｔ％）を吸蔵するまでの所要時間は１０秒であり、
初回サイクルから充分に実用レベルを満たす水素吸蔵反
応速度を示すことが明らかになった。このことから、得
られた水素吸蔵材が、水素吸蔵量、水素との反応速度、
および初期活性化の容易性の諸点で優れた特性を示すこ
とが実証された。また、吸蔵された水素は、室温では水
素平衡圧が低いため放出されず、６００℃程度の高温に
加熱して水素が放出されることが確認された。また、得
られた水素吸蔵材の寿命試験を実施例１と同様の方法で
１０００サイクルまで実施したが、水素吸蔵量の減少率
は０％であり、水素の吸蔵・放出サイクルの長寿命性が
確認された。
【００２２】実施例３では、水素吸蔵材の炭素の原子濃
度を１０％としたが、他の実験により、炭素の原子濃度
を３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクル
における最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量
の８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１２秒とな
り、炭素の原子濃度を１５％とした場合には、最大の水
素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水素の
吸蔵所要時間は５秒となった。実施例３では金属チタン
に添加する化合物として炭化チタンを用いた例を述べた
が、炭素を添加物として用いた場合にも、水素吸蔵材の
炭素の原子濃度３〜１５％までの範囲内で実施例３と同
様の効果が得られる。
度を１０％としたが、他の実験により、炭素の原子濃度
を３％とした場合には、初回の水素吸蔵・放出サイクル
における最大の水素吸蔵量は３．８ｗｔ％、最大吸蔵量
の８０％の水素を吸蔵するまでの所要時間は１２秒とな
り、炭素の原子濃度を１５％とした場合には、最大の水
素吸蔵量は３．０ｗｔ％、最大吸蔵量の８０％の水素の
吸蔵所要時間は５秒となった。実施例３では金属チタン
に添加する化合物として炭化チタンを用いた例を述べた
が、炭素を添加物として用いた場合にも、水素吸蔵材の
炭素の原子濃度３〜１５％までの範囲内で実施例３と同
様の効果が得られる。
【００２３】上記各実施例では、金属チタンに対する添
加元素を酸素、窒素、あるいは炭素のうちの一種類の場
合について述べたが、酸素、窒素、および炭素からなる
群より選ばれる二種以上の元素を複合して添加した場合
でも、得られた水素吸蔵材の添加元素の原子濃度の和が
３〜１５％までの範囲内であれば本発明の効果が得られ
ることが、他の実験により確認された。
加元素を酸素、窒素、あるいは炭素のうちの一種類の場
合について述べたが、酸素、窒素、および炭素からなる
群より選ばれる二種以上の元素を複合して添加した場合
でも、得られた水素吸蔵材の添加元素の原子濃度の和が
３〜１５％までの範囲内であれば本発明の効果が得られ
ることが、他の実験により確認された。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、水素吸蔵量が多く、水素
吸蔵・放出の反応速度が大きく、初期活性化が容易で、
かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材を製造することが
できる。
吸蔵・放出の反応速度が大きく、初期活性化が容易で、
かつサイクル寿命の良好な水素吸蔵材を製造することが
できる。
【図１】本発明の一実施例で作製した水素吸蔵材Ｔｉ
0.9Ｏ0.1の２０℃における水素化特性を示す図である。
0.9Ｏ0.1の２０℃における水素化特性を示す図である。
【図２】本発明の他の実施例で作製した水素吸蔵材Ｔｉ
0.9Ｎ0.1の２０℃における水素化特性を示す図である。
0.9Ｎ0.1の２０℃における水素化特性を示す図である。
【図３】本発明のさらに他の実施例で作製した水素吸蔵
材Ｔｉ0.9Ｃ0.1の２０℃における水素化特性を示す図で
ある。
材Ｔｉ0.9Ｃ0.1の２０℃における水素化特性を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 義明 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 5H050 AA07 AA08 BA14 CB16 GA02 HA01
Claims (3)
- 【請求項１】 得られる水素吸蔵材の酸素の原子濃度が
３〜１５％の範囲内となるように、金属チタンにチタン
酸化物を添加し、これを加熱溶融させることを特徴とす
る水素吸蔵材の製造方法。 - 【請求項２】 得られる水素吸蔵材の窒素の原子濃度が
３〜１５％の範囲内となるように、金属チタンにチタン
窒化物を添加し、これを加熱溶融させることを特徴とす
る水素吸蔵材の製造方法。 - 【請求項３】 得られる水素吸蔵材の炭素の原子濃度が
３〜１５％の範囲内となるように、金属チタンにチタン
炭化物あるいは炭素を添加し、これを加熱溶融させるこ
とを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000358474A JP2002167634A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 水素吸蔵材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000358474A JP2002167634A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 水素吸蔵材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002167634A true JP2002167634A (ja) | 2002-06-11 |
Family
ID=18830362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000358474A Pending JP2002167634A (ja) | 2000-11-24 | 2000-11-24 | 水素吸蔵材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002167634A (ja) |
-
2000
- 2000-11-24 JP JP2000358474A patent/JP2002167634A/ja active Pending
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