JP2002137964A - 誘電体磁器およびこれを用いた誘電体共振器 - Google Patents
誘電体磁器およびこれを用いた誘電体共振器Info
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Abstract
誘電体磁器を得る。 【解決手段】金属元素として少なくともBa、Tiを含
有し、これらの金属酸化物のモル比による組成式をBa
O−xTiO2と表した時、上記xが3.9≦x≦4.
1を満足する主成分100重量部に対して、ZnをZn
O換算で1〜20重量部含有し、かつX線回折ピーク強
度がBa4Ti13O30の(040)面帰属ピーク強度を
A、BaTi4O9の(121)面帰属ピーク強度をBお
よびBa3Ti12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強
度をCとしたとき、0.01≦A/B≦0.20、0.
05≦C/B≦0.50とする。
Description
波等の高周波領域において、高いQ値を有する誘電体磁
器に関するものであり、例えば、マイクロ波やミリ波な
どの高周波領域において使用される種々の共振器用材料
やMIC(Monolithic IC)用誘電体基板材料、誘電体
導波路用材料や積層型セラミックコンデンサ等に用いる
ことができる誘電体磁器およびこれを用いた誘電体共振
器に関する。
波等の高周波領域において、誘電体共振器、MIC用誘
電体基板や導波路等に広く利用されている。
ば特開平10−1360号公報に開示されているような
ものが知られている。この公報に開示される誘電体磁器
は、BaO−xTiO2(3.9≦x≦4.1)の組成
物100重量部に対して、ZnをZnO換算で1〜20
重量部、CuをCuO換算で0.01〜7重量部添加含
有して成るものである。
0〜42でQfが40000〜52000GHzであ
り、共振周波数の温度係数τfを−15〜+15ppm
/℃、共振周波数の温度係数の曲がり(以下、温度ドリ
フト△τfと称す)−2〜+2ppm/℃の範囲で制御
することができる。
MIC用誘電体基板等は、その使用周波数がますます高
い高周波となり、この誘電体共振器等に用いられている
誘電体磁器も高周波領域において誘電損失が小さくなる
ようにQfをより一層高くすることが望まれている。
号公報に開示されている誘電体磁器ではQfが4000
0〜52000GHzと未だ低いという問題があった。
を解決すべく鋭意検討した結果、Ba−Ti系誘電体磁
器においてZnおよび必要に応じてCuを所定量添加含
有するとともに得られる誘電体磁器のBa4Ti13O30
の(040)面帰属ピーク強度、BaTi4O9の(12
1)面帰属ピーク強度およびBa3Ti12Zn7O34の
(114)面帰属ピーク強度の比を所定範囲としておく
と、誘電体磁器の比誘電率が30〜42、Qfが530
00〜57000GHzで、且つ共振周波数の温度係数
τfを−15〜+15ppm/℃の範囲に、−40〜8
5℃における温度ドリフト△τfを−2〜+2ppm/
℃の範囲に制御することができることを見出し、本発明
に至ったのである。
して少なくともBa、Tiを含有し、これらの金属酸化
物のモル比による組成式をBaO−xTiO2と表した
時、上記xが3.9≦x≦4.1を満足する主成分10
0重量部に対して、ZnをZnO換算で1〜20重量部
含有し、かつX線回折ピーク強度がBa4Ti13O30の
(040)面帰属ピーク強度をA、BaTi4O9の(1
21)面帰属ピーク強度をBおよびBa3Ti12Zn7O
34の(114)面帰属ピーク強度をCとしたとき、0.
01≦A/B≦0.20、0.05≦C/B≦0.50
であることを特徴とするものである。
晶粒径をDとしたとき、0.3D〜2.5Dの粒径の結
晶が30〜90体積%であることを特徴とするものであ
る。
100重量部に対して、更にCuをCuO換算で0.0
1〜7重量部含有することを特徴とするものである。
に上記誘電体磁器を配置し誘電体共振器となすことを特
徴とするものである。
xTiO2で表されるBa−Ti系誘電体磁器にZnを
ZnO換算で1〜20重量部および必要に応じてCuを
CuO換算で0.01〜7重量部含有させたことから、
比誘電率を30〜42とし、且つ共振周波数の温度係数
τfを−15〜+15ppm/℃の範囲に、温度ドリフ
ト△τfを−2〜+2ppm/℃の範囲に制御すること
ができる。
回折ピーク強度におけるBa4Ti1 3O30の(040)
面帰属ピーク強度をA、BaTi4O9の(121)面帰
属ピーク強度をBおよびBa3Ti12Zn7O34の(11
4)面帰属ピーク強度をCとしたとき、0.01≦A/
B≦0.20、0.05≦C/B≦0.50としたこと
から、Qfを53000〜57000GHzの高い値と
なすことができる。
結晶粒径をDとしたとき0.3D〜2.5Dの結晶が3
0〜90体積%としておくと、格子欠陥を極めて少ない
ものとしてQfを高い値に維持することができる。
出力端子間に配置し、誘電体共振器とした場合、該誘電
体共振器の温度変化にともなう共振周波数の変化を小さ
くすることができる。
として少なくともBa、Tiを含有し、これらの金属酸
化物のモル比による組成式をBaO−xTiO2と表し
た時、上記xが3.9≦x≦4.1を満足する主成分1
00重量部に対して、ZnをZnO換算で1〜20重量
部含有し、かつX線回折ピーク強度がBa4Ti13O30
の(040)面帰属ピーク強度をA、BaTi4O9の
(121)面帰属ピーク強度をBおよびBa3Ti12Z
n7O34の(114)面帰属ピーク強度をCとしたと
き、0.01≦A/B≦0.20、0.05≦C/B≦
0.50となるものである。
xTiO2と表したとき、xが3.9≦x≦4.1の範
囲内としたのは、Qfを向上するためであり、xの値が
3.9未満の場合はQfの向上の効果が小さく、xが
4.1よりも大きくなるとQfが低下するからである。
なお、Qfを低下させないためにはxの値は3.92以
上4.08以下が望ましい。
nをZnO換算で1〜20重量部含有させたのは、Zn
がZnO換算で1重量部未満となると、共振周波数の温
度係数τfが15ppm/℃より大きくなり実用的でな
く、一方、20重量部を超えると、共振周波数の温度係
数τfが−15ppm/℃よりも小さくなり実用的では
なくなる。従って、ZnはZnO換算で1〜20重量部
の範囲に限定される。なお、共振周波数の温度係数τf
をより0に近くするという観点から、ZnはZnO換算
で主成分100重量部に対して2〜14重量部の範囲で
含有することが好ましい。
相が主結晶相として存在し、更にBa4Ti13O30およ
びBa3Ti12Zn7O34結晶相が存在するものであり、
X線回折ピーク強度におけるBa4Ti13O30の(04
0)面帰属ピーク強度をA、BaTi4O9の(121)
面帰属ピーク強度をBおよびBa3Ti12Zn7O34の
(114)面帰属ピーク強度をCとしたとき、0.01
≦A/B≦0.20、0.05≦C/B≦0.50とな
っており、Ba4Ti13O30の(040)面帰属ピーク
強度、BaTi4O9の(121)面帰属ピーク強度、お
よびBa3Ti12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強
度の比を所定範囲としておくことによってQfの値を5
3000GHz以上の高い値となすことができる。
i13O30の(040)面帰属ピーク強度をA、BaTi
4O9の(121)面帰属ピーク強度をBおよびBa3T
i12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強度をCとし
たとき、A/Bの値が0.01未満又は0.2を超えた
場合、或いはC/Bの値が0.05未満又は0.50を
超えた場合Qfの値が低下してしまう。従って、A/B
の値は0.01≦A/B≦0.2の範囲に、C/Bの値
は0.05≦C/B≦0.50の範囲に特定される。
a4Ti13O30の(040)面帰属ピーク強度、BaT
i4O9の(121)面帰属ピーク強度およびBa3Ti
12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強度は、JCP
DS−ICDD(粉末回析標準委員会国際回析データセ
ンター)のX線回折データを参照して求められ、JCP
DS−ICDDのX線回折データによれば、Ba4Ti
13O30の(040)面帰属ピークの面間隔はdA=4.
268、BaTi4O9の(121)面帰属ピークの面間
隔はdB=2.9676、Ba3Ti12Zn7O34の(1
14)面帰属ピークの面間隔はdC=2.81である
が、これらの面間隔の値は測定条件、結晶の配向等によ
って変化する場合があるため、dA、dBおよびdCはdA
=4.25〜4.31、dB=2.96〜2.99、dC
=2.80〜2.84の値とした。
均結晶粒径をDとしたとき、0.3D〜2.5Dの結晶
が30〜90体積%としておくと、格子欠陥を極めて少
ないものとして、Qfを高い値に維持することができ
る。
には平均結晶粒径をDとしたとき、0.3D〜2.5D
の結晶が30〜90体積%となるようにしておくことが
好ましい。
次の方法によって測定される。即ち、焼結体の内部を無
作為に4箇所以上選びサンプルを取り、これらのサンプ
ルの断面を平面研磨によって鏡面仕上げする。次いで、
鏡面仕上げしたサンプルを熱エッチング法によりSEM
像で結晶の形が観察できる様にする。上記熱エッチング
法の熱処理温度は800〜1250℃、保持時間は1分
から2時間程度の範囲であれば良いが、SEMによる結
晶の形が観察できること、および粒界が明瞭に観察でき
る様にすることが重要である。この熱エッチング処理を
した後、各々のサンプルについて50〜500個程度の
結晶粒径を波長分散型X線マイクロアナライザーを用い
て、加速電圧15kV、プローブ電流5×10- 10A程
度、倍率300〜3000倍程度での反射電子像の写真
撮影をし、得られた写真の各々の結晶粒径を画像解析法
により測定する。この方法で結晶粒径Hdは、Hd=2
(A/π)1/2(ここでAは粒子内面積)により求めら
れる。こうして得られた結晶粒径の平均値を求める。
は、BaO−xTiO2(3.9≦x≦4.1)から成
る主成分100重量部に対してCuをCuO換算で0.
01〜7重量部含有させておくと、共振周波数の温度係
数τfの曲がり、即ち、温度ドリフト△τfを0に近づけ
ることができるので好ましい。
いて説明する。
aCO3、TiO2およびZnO、純度98%以上のCu
O粉末を準備し、これらを所定量秤量し、混合、粉砕
し、得られた粉末を1000〜1150℃の温度で1時
間以上保持して仮焼する。仮焼時の昇温速度は800℃
以上の温度において平均50〜200℃/時間で昇温す
る。仮焼した粉末を粉砕粒径がメジアン径で0.5〜
2.0μmに粉砕する。粉砕後の仮焼粉末にバインダー
を添加しプレス成形やドクターブレード法等の公知の方
法により所定形状に成形後、脱バインダー後のカーボン
量が0.1重量%以下となるよう脱バインダーを行う。
脱バインダー条件は400〜800℃で20時間以上保
持する。脱バインダー後、大気中または酸素を含む雰囲
気中において、昇温速度20〜300℃/時間で昇温
し、1050〜1300℃で5〜30時間焼成すること
によって本発明の誘電体磁器が得られる。
ーク強度におけるBa4Ti13O30の(040)面帰属
ピーク強度をA、BaTi4O9の(121)面帰属ピー
ク強度をBおよびBa3Ti12Zn7O34の(114)面
帰属ピーク強度をCとしたとき、0.01≦A/B≦
0.20、0.05≦C/B≦0.50とするには、粉
砕粒径、脱バインダー条件、焼成条件を上述の範囲とす
ることによって行うことができる。
共振器として好適に用いられる。図1にその一実施形態
であるTEモード型誘電体共振器を示す。このTEモー
ド型誘電体共振器は、金属ケース1の内壁の相対する両
側に入力端子2および出力端子3を設け、これら入出力
端子2、3の間に上記誘電体磁器4を配置して構成され
ており、入力端子2からマイクロ波が入力され、入力さ
れたマイクロ波は誘電体磁器4と自由空間との境界の反
射によって誘電体磁器4内に閉じこめられ、特定の周波
数で共振を起こす。この信号が出力端子3と電磁界結合
して出力される。
共振器は、上述のTEモード型に限定されることはな
く、TEMモードを用いた同軸型共振器やストリップ線
路共振器、TMモードの誘電体磁器共振器、その他の共
振器に適用してもよく、更には、入力端子2および出力
端子3を誘電体磁器4に直接設けることも可能である。
なお、上記誘電体磁器4の形状は、直方体、立方体、板
状体、円板、円柱、多角柱、その他共振が可能な立体形
状であればよく、入力される高周波信号の周波数は0.
3〜300GHz程度であり、共振周波数としては0.
6〜80GHz程度が実用上好ましい。
CO3、TiO2およびZnO、純度99.0%以上のC
uO粉末を準備し、上記主成分の組成式BaO−xTi
O2におけるx、ZnOおよびCuOの含有量が表1に
示す割合となるように秤量し、純水を媒体としてZrO
2ボールを用いたボールミルにて20時間湿式混合し
た。次いで、この混合物を乾燥(脱水)し、1030〜
1100℃で4時間仮焼した。仮焼時の昇温速度は80
0℃以上において平均100℃/時間で昇温した。この
仮焼物をZrO2ボールを用いたボールミルにて混合、
粉砕した。粉砕後の平均粉砕粒径はメジアン径で0.7
〜1.3μmとした。しかる後、粉砕後の仮焼粉末にバ
インダーを添加、混合した後、誘電特性評価用の試料と
して直径l2mm高さ6.5mmの円柱状に1ton/
cm2の圧力でプレス成形を行った。得られた成形体を
脱バインダーし、脱バインダー後のカーボン量を0.0
5重量%以下とした後、大気中において昇温速度50℃
/時間で昇温し1050〜1270℃で8〜15時間保
持して焼成し、直径10mm、高さ5.5mmの円柱形
状の試料を得た。
るため、上記試料を用いて誘電体円柱共振器法にて周波
数6〜7GHzにおける比誘電率εrとQ値を測定し、
Q値と測定周波数fとの積で表される値Qfを算出し
た。また、−40〜85℃の温度範囲における共振周波
数を測定し、25℃での共振周波数を基準にして共振周
波数の温度係数τfを算出した。
5℃未満の共振周波数の温度係数であり、τf2は25℃
以上85℃以下の共振周波数の温度係数であり、共振周
波数の温度係数の曲がり(温度ドリフト△τf)を△τf
=τf1−τf2より求めた。
焼結体内部を無作為に4箇所選びサンプルを取った後、
これらサンプルの断面を平面研磨によって鏡面仕上げ
し、更に熱エッチング法により980℃で15分間熱処
理を行った。熱処理後、各サンプルについて50〜50
0個程度の結晶粒径を波長分散型X線マイクロアナライ
ザ−を用いて、加速電圧15kV、プローブ電流5×1
0― 10A程度、倍率300〜3000倍程度での反射電
子像の写真撮影をし、各々の結晶粒径を画像解析法によ
り測定して平均結晶粒径を求めた。
り測定し、Ba4Ti13O30の(040)面帰属ピーク
強度A、BaTi4O9の(121)面帰属ピーク強度
B、Ba3Ti12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強
度Cを求め、A/BおよびC/Bの値を算出した。図2
にその一実施例として試料No.5のX線回折のグラフ
を示す。
磁器(試料No.1〜13)は、何れも比誘電率が34
以上、Qfを53000GHz以上とすることができ、
共振周波数の温度係数τfが−15〜+15ppm/
℃、温度ドリフト△τfを−2〜+2ppm/℃の範囲
内に制御され、優れた特性を有することが判る。また、
温度ドリフト△τfが0付近の時のQfは54000G
Hz以上という高い値にできることが判る。
外(試料No.14〜20)のものでは、何れもQfが
50000GHz以下と低く、共振周波数の温度係数τ
fも−18〜17ppm/℃、温度ドリフト△τfも3.
8ppm/℃と大きな値を示すものがあることが判っ
た。
aO−xTiO2で表されるBa−Ti系誘電体磁器に
ZnをZnO換算で1〜20重量部および必要に応じて
CuをCuO換算で0.01〜7重量部含有させたこと
から、比誘電率を30〜42とし、且つ共振周波数の温
度係数τfを−15〜+15ppm/℃の範囲に、温度
ドリフト△τfを−2〜+2ppm/℃の範囲に制御す
ることができる。
回折ピーク強度におけるBa4Ti1 3O30の(040)
面帰属ピーク強度をA、BaTi4O9の(121)面帰
属ピーク強度をBおよびBa3Ti12Zn7O34の(11
4)面帰属ピーク強度をCとしたとき、0.01≦A/
B≦0.20、0.05≦C/B≦0.50としたこと
から、Qfを53000〜57000GHzの高い値と
なすことができる。
結晶粒径をDとしたとき0.3D〜2.5Dの結晶が3
0〜90体積%としておくと、格子欠陥を極めて少ない
ものとしてQfを高い値に維持することができる。
出力端子間に配置し、誘電体共振器とした場合、該誘電
体共振器の温度変化にともなう共振周波数の変化を小さ
くすることができる。
図である。
すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】金属元素として少なくともBa、Tiを含
有し、これらの金属酸化物のモル比による組成式をBa
O−xTiO2と表した時、上記xが3.9≦x≦4.
1を満足する主成分100重量部に対して、ZnをZn
O換算で1〜20重量部含有し、かつX線回折ピーク強
度がBa4Ti13O30の(040)面帰属ピーク強度を
A、BaTi4O9の(121)面帰属ピーク強度をBお
よびBa 3Ti12Zn7O34の(114)面帰属ピーク強
度をCとしたとき、0.01≦A/B≦0.20、0.
05≦C/B≦0.50であることを特徴する誘電体磁
器。 - 【請求項2】平均結晶粒径をDとするとき、0.3D〜
2.5Dの粒径の結晶が30〜90体積%であることを
特徴とする請求項1記載の誘電体磁器。 - 【請求項3】上記主成分100重量部に対して、Cuを
CuO換算で0.01〜7重量部含有することを特徴と
する請求項1または2記載の誘電体磁器。 - 【請求項4】一対の入出力端子間に請求項1乃至3に記
載の誘電体磁器を配置したことを特徴とする誘電体共振
器。
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US5512524A (en) * | 1992-04-07 | 1996-04-30 | Trans-Tech, Inc. | Dielectric ceramic compositions |
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- 2000-10-30 JP JP2000331417A patent/JP4753463B2/ja not_active Expired - Fee Related
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