JP2002137936A - 高剛性ガラスセラミックス基板及び情報磁気記憶媒体ディスク - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高密度記録のためのランプロード
方式（磁気ヘッドのコンタクトレコーディング）にも十
分対応し得る良好な表面特性と、高速回転化に耐え得る
高ヤング率特性と加工性に優れた表面硬度特性を兼ね備
え、原ガラスの溶融性・耐失透性に優れ、比較的低温で
溶融することが可能な、情報磁気記憶媒体用に好適な高
剛性ガラスセラミックス基板を提供する。 【解決手段】 主結晶相として、エンスタタイト
（ＭｇＳｉＯ₃）又はエンスタタイト固溶体（ＭｇＳｉ
Ｏ₃固溶体）を含有し、Ｎｂ₂Ｏ₅、Ｂi₂Ｏ₃を含有し、ヤ
ング率は１１５〜１６０ＧＰａで、失透温度が１２７０
℃以下であり、減衰定数は０．４５０〜０．７５０ｓ^-1
である、高剛性ガラスセラミックス基板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高剛性ガラスセラ
ミックス基板に関する。より詳細には、情報記憶装置に
用いられる情報磁気記憶媒体用に好適なガラスセラミッ
クス基板、およびこのガラスセラミックス基板の製造方
法、並びにこのガラスセラミックス基板に成膜プロセス
を施し形成される情報磁気記憶媒体ディスクに関する。
尚、本明細書において「情報磁気記憶媒体ディスク」と
は、パーソナルコンピュータのハードディスクとして使
用される、固定型ハードディスク、リムーバル型ハード
ディスク、カード型ハードディスクや、ＨＤＴＶ、デジ
タルビデオカメラ・デジタルカメラ、携帯通信機器等に
おいて使用可能なディスク状情報磁気記憶媒体を意味す
る。

【０００２】

【従来の技術】パーソナルコンピュータのマルチメディ
ア化や、デジタルビデオカメラ・デジタルカメラ等のよ
うに動画や音声等の大きなデータが扱われるようにな
り、大容量の情報磁気記憶装置が必要となっている。そ
の結果、情報磁気記憶媒体デイスクは面記録密度を大き
くするために、ビットセルのサイズを縮小化させてビッ
トおよびトラック密度を増加させる傾向にある。このた
め、磁気ヘッドはディスク表面により近接して作動する
ようになっている。このように、磁気ヘッドが情報磁気
記憶媒体ディスクに対し、低浮上状態または接触状態
（コンタクト）にて作動する場合、磁気ヘッドおよび情
報磁気記憶媒体の起動・停止技術として、情報磁気記憶
媒体ディスクの特定部分（ディスク内径側もしくは外径
側の未記憶部）に吸着防止加工を施し、その部分で磁気
ヘッドおよび情報磁気記憶媒体ディスクの起動・停止動
作を行うという、ランディングゾーン方式等の技術が開
発されてきた。

【０００３】現在の情報磁気記憶装置において、磁気ヘ
ッドは、（１）装置起動前は情報磁気記憶媒体に接触し
ており、（２）装置始動時には情報磁気記憶媒体より浮
上するといった動作を繰り返す、所謂ＣＳＳ（コンタク
ト・スタート・ストップ）方式を行っている。この時、
両者の接触面が必要以上に鏡面であると吸着（スティク
ション）が発生し、摩擦係数の増大に伴う回転始動の不
円滑、情報磁気記憶媒体表面もしくは磁気ヘッド自体の
損傷という問題が発生する。この様に情報磁気記憶媒体
は、記憶容量の増大に伴う磁気ヘッドの低浮上化と、情
報磁気記憶媒体上での磁気ヘッド吸着防止という、相反
する要求が以前から要望されている。この様な相反する
要望に対する解答のひとつとして、稼働中は磁気ヘッド
を完全に接触させつつも、磁気ヘッドの起動・停止動作
を情報磁気記憶媒体基板上から外す、ランプロード技術
が開発され、情報磁気記憶媒体表面への要求は、よりス
ムーズな方向へ進行している。

【０００４】また、今日磁気記憶装置の情報磁気記憶媒
体ディスクの回転を高速化する事で情報転送の高速化を
計る技術開発が進んでいるが、そのため、ディスク基板
のたわみや変形が発生するために、ディスク基板材には
高ヤング率化が要求されている。加えて、現在の固定型
情報磁気記憶装置に対し、リムーバブル方式やカード方
式等、更に基板材自体の強度を要求する情報磁気記憶装
置が検討・実用化段階にあり、ＨＤＴＶ、デジタルビデ
オカメラ、デジタルカメラ、携帯通信機器等への用途展
開が始まりつつある。

【０００５】この様に、高強度基板材が求められている
状況において、アルミニウム合金基板では十分な強度を
確保することができず、強度を得ようとする基板材の厚
さを厚くすると、小型軽量化が困難になるという問題を
有している。また化学強化ガラスも知られているが、こ
の材料は、（１）研磨は化学強化後に行なわれるため、
ディスクの薄板化における強化層の不安定要素が高い
（２）化学強化相は、長期の使用において経時変化を発
生するため、これにより磁気特性を悪化させてしまう
（３）ガラス中にＮａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ成分を必須成分として
含有するため、これらアルカリ成分が成膜時に形成され
た膜内に拡散し、情報記憶媒体の磁気特性を悪化させて
しまう。これを防止するには、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ溶出防止
のための全面バリアコート処理が必要であり、製品の低
コスト安定生産性が難しいという欠点がある。（４）ガ
ラスの機械的強度を向上させるために化学強化を行って
いるが、基本的に表面相と内部相の強化応力を利用する
ものであり、ヤング率は通常のアモルファスガラスと同
等である８３ＧＰａ以下と高速回転ドライブへの使用に
限界がある等、やはり高密度磁気記憶媒体用基板として
の特性は不十分である。

【０００６】これらアルミニウム合金基板や化学強化ガ
ラス基板に対して、いくつかの結晶化ガラスが知られて
いる。例えば、特開平１１−３４３１４３号公報に開示
される磁気ディスク用ガラスセラミックス基板は、Ｓｉ
Ｏ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−ＭｇＯ−ＴｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系組成から
成り、結晶相はβ石英固溶体とエンスタタイトを析出さ
せたもので、１２５ＧＰａを越える高ヤング率が得られ
ているが、ＬｉＯ₂成分を必須成分として含有するた
め、アルカリ成分が成膜時に形成された膜内に拡散し、
情報記憶媒体の磁気特性を悪化させてしまう。

【０００７】また、特開平１１−２７８８６４号公報に
エンスタタイト及びマク゛ネシウムアルミニウムチタネート相を有する結晶
化ガラスが開示されている。この結晶化ガラスは、エン
スタタイトを主結晶としており、１２５ＧＰａを越える
高ヤング率が得られているが、ＺｎＯを必須としてい
る。

【０００８】更にＵＳＰ５、４９１、１１６公報には、
ＳｉＯ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−ＭｇＯ−ＴｉＯ₂−ＺｎＯ系結晶化
ガラスが開示されている。この結晶化ガラスは、スピネ
ルを主結晶として含有しており、１４４ＧＰａ（２０．
９×１０⁶ｐｓｉ）以上の高ヤング率が得られている
が、上記同様、ＺｎＯを必須としている。また、スピネ
ル系結晶は結晶粒子系が大きく、かつ摩耗度、ビッカー
ス硬度が大きくなる傾向があり、研磨後のスムースな表
面粗度得ることができず、研磨レートが小さくなるため
生産性が悪化する。また、一般に、これら高ヤング率の
結晶化ガラスは、脈理のない結晶化ガラスを得る為に熔
解温度は高くする必要があり、また、失透し易い傾向が
ある為に、安定した生産が難しい。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、高密度記録の
ためのランプロード方式（磁気ヘッドのコンタクトレコ
ーディング）にも十分対応し得る良好な表面特性と、高
速回転化に耐え得る高ヤング率特性と加工性に優れた表
面硬度特性を兼ね備えた、情報磁気記憶媒体用に好適な
ガラスセラミックス基板およびその製造方法を提供する
ことにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意試験研究を重ねた結果、主結晶相と
して、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ₃）又はエンスタタ
イト固溶体（ＭｇＳｉＯ₃固溶体）を含有するガラスセ
ラミックスからなる基板において、該ガラスセラミック
スに微量成分としてＮｂ₂Ｏ₅を含有させたとき、原ガラ
スの溶融性・耐失透性に優れ、比較的低温で溶融するこ
とが可能で、かつ研磨加工性に優れ、研磨後の表面平滑
性に優れ、高速回転に対応した高ヤング率な、情報磁気
記憶媒体用に好適なガラスセラミック基板が得られるこ
とを見い出し本発明に至った。

【００１１】すなわち、請求項１に記載の発明は、主結
晶相として、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ₃）又はエン
スタタイト固溶体（ＭｇＳｉＯ₃固溶体）を含有するガ
ラスセラミックスからなる基板であって、該ガラスセラ
ミックスは微量成分としてＮｂ ₂Ｏ₅を含有し、ヤング率
は１２５〜１６０ＧＰａであることを特徴とする高剛性
ガラスセラミックス基板であり、請求項２に記載の発明
は、該ガラスセラミックスは、酸化物基準の質量百分率
で、０．２〜１０％のＮｂ₂Ｏ₅を含有することを特徴と
する、請求項１記載の高剛性ガラスセラミックス基板で
あり、請求項３に記載の発明は、該ガラスセラミックス
は、酸化物基準の質量百分率で、０．２〜１０％のＢi₂
Ｏ₃を含有することを特徴とする、請求項１又は２記載
の高剛性ガラスセラミックス基板であり、請求項４に記
載の発明は、該ガラスセラミックスは、失透温度が１２
７０℃以下であることを特徴とする、請求項１〜３のう
ちいずれか一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板で
あり、請求項５に記載の発明は、減衰定数は０．４５０
〜０．７５０ｓ^-1であることを特徴とする、請求項１〜
４のうちいずれか一項記載の高剛性ガラスセラミックス
基板であり、請求項６に記載の発明は、該ガラスセラミ
ックスは、酸化物基準の質量百分率で、 ＳｉＯ₂ ４０〜６０％ ＭｇＯ １０〜２５％ Ａｌ₂Ｏ₃ １０〜２０％ ＴｉＯ₂ ６〜１２％ Ｎｂ₂Ｏ₅ ０．２〜１０％ Ｂi₂Ｏ₃ ０．２〜１０％ ＺｒＯ₂ ０〜５％ Ｙ₂Ｏ₃ ０〜６％ ＢａＯ ０〜５％ ＳｒＯ ０〜５％ ＣａＯ ０〜５％ ＣｅＯ₂ ０〜８％ Ｂ₂Ｏ₃ ０〜２％ Ｐ₂Ｏ₅ ０〜２％ Ｓｂ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ Ａｓ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ の範囲の各成分を含有する、請求項１〜５のうちいずれ
か一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板であり、請
求項７に記載の発明は、該ガラスセラミックスは結晶相
としてルチル（ＴｉＯ₂）を含有するすることを特徴と
する、請求項１〜６のうちいずれか一項記載の高剛性ガ
ラスセラミックス基板であり、請求項８に記載の発明
は、表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）は８Å以下、表面最
大粗さＲｍａｘは１００Å以下であることを特徴とす
る、請求項１〜７のうちいずれか一項記載の高剛性ガラ
スセラミックス基板であり、請求項９に記載の発明は、
該ガラスセラミックスはＬｉ₂Ｏ、 Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏを実
質上含有しないことを特徴とする、請求項１〜８のうち
いずれか一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板であ
り、請求項１０に記載の発明は、該ガラスセラミックス
は、結晶相としてスピネルを実質上含有しないことを特
徴とする、請求項１〜９のいずれか一項記載の高剛性ガ
ラスセラミックス基板であり、請求項１１に記載の発明
は、−５０〜＋７０℃の範囲における熱膨張係数が、５
０×１０^-7〜７０×１０^-7／℃の範囲であることを特徴
とする、請求項１〜１０のいずれか一項記載の高剛性ガ
ラスセラミックス基板であり、請求項１２に記載の発明
は、該ガラスセラミックス中の各結晶相の平均結晶粒子
径が０．０１μm〜０．２０μｍであることを特徴とす
る、請求項１〜１１のいずれか一項記載の高剛性ガラス
セラミックス基板であり、請求項１３に記載の発明は、
ビッカース硬度が８００〜１１００であることを特徴と
する、請求項１〜１２のいずれか一項記載の高剛性ガラ
スセラミックス基板であり、請求項１４に記載の発明
は、ガラス原料を１３５０〜１４９０℃で溶解・攪拌
し、成形して得られた原ガラスを、７００℃〜８５０℃
で１〜１２ｈ熱処理して核形成した後、８５０℃〜１０
００℃で１〜１２ｈ熱処理して結晶成長させて得られる
ことを特徴とする請求項１〜１３のいずれか一項記載の
高剛性ガラスセラミックス基板であり、請求項１５に記
載の発明は、 酸化物基準の質量百分率で、 ＳｉＯ₂ ４０〜６０％ ＭｇＯ １０〜２５％ Ａｌ₂Ｏ₃ １０〜２０％ ＴｉＯ₂ ６〜１２％ Ｎｂ₂Ｏ₅ ０．２〜１０％ Ｂi₂Ｏ₃ ０．２〜１０％ ＺｒＯ₂ ０〜５％ Ｙ₂Ｏ₃ ０〜６％ ＢａＯ ０〜５％ ＳｒＯ ０〜５％ ＣａＯ ０〜５％ ＣｅＯ₂ ０〜８％ Ｂ₂Ｏ₃ ０〜２％ Ｐ₂Ｏ₅ ０〜２％ Ｓｂ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ Ａｓ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ の範囲の各成分を含有するガラス原料を、１３５０〜１
４９０℃で溶解・攪拌し、成形して得られた原ガラス
を、７００℃〜８５０℃で１〜１２ｈ熱処理して核形成
した後、８５０℃〜１０００℃で１〜１２ｈ熱処理して
結晶成長させて得られること特徴とする、高剛性ガラス
セラミックス基板の製造方法であり、請求項１６に記載
の発明は、請求項１〜１４のいずれか一項記載の高剛性
ガラスセラミックス基板上に、磁気記憶媒体被膜を形成
してなる情報磁気記憶媒体ディスクである。

【００１２】本発明のガラスセラミックの物理的特性、
主結晶相と平均結晶粒子径、表面性状、組成範囲を上記
のように限定した理由を以下に示す。尚、組成について
は、酸化物基準で表示する。

【００１３】まずは、ヤング率ついて述べる。前述のよ
うに、記録密度およびデータ転送速度を向上するため
に、情報磁気記憶媒体基板の高速回転化傾向が進行して
いるが、これに対応するには、基板材は高速回転（特に
１００００ｒｐｍ以上）時のたわみによるディスク振動
を防止するために高剛性、低比重でなければならない。
これは、単に高剛性であっても、比重が大きければ、高
速回転時にその重量が大きいことによってたわみが生
じ、振動を発生し、逆に低比重でも剛性が低ければ、同
様に振動が生じるためである。続いて、ヤング率と同等
に評価しなければならないパラメータとして、減衰特性
がある。上述のようなディスク高速回転時に外力で生じ
る振動は、波として材料全体に伝わる。この振動は、継
続させる外力がなければ時間と共に減少する。この材料
固有の特性値となる振動減衰の割合は減衰定数と呼ばれ
る。減衰定数の大きな材料は波が伝わる前に減衰してし
まうので、その結果ディスクの振動振幅が小さくなりフ
ラッタリング現象が生じにくい。上記のように、波の伝
搬の仕方により減衰定数は変化する為、結晶相にて変化
がおこる。具体的には、高剛性ガラスセラミックス基板
の２０ＭＨｚ超音波の減衰定数は、０．４５０〜０．７
５０ｓ^-1であることが好ましい。より好ましくは０．５
５０〜０．７５０ｓ^-1であり、特に好ましくは０．６０
０〜０．７５０ｓ ^-1である。副結晶相としてルチルを含
む高剛性ガラスセラミックス基板は、０．６５０〜０．
７５０ｓ^-1の減衰定数とすることができる。

【００１４】ところが、前記主結晶相を有する本発明の
ガラスセラミックス基板は、剛性を著しく向上させるべ
く成分の調整を行うと高比重となってしまい、逆に比重
を著しく低減すべく成分の調整を行うと剛性が低下して
しまうという傾向を持っている。したがって、高剛性で
ありながら、低比重という一見相反する特性のバランス
をとらなければならない。この観点から各種検討を行っ
た結果、低比重であってもヤング率は１２５ＧＰａ以上
を有するものでなければならず、一方高ヤング率であっ
ても比重とのバランスにより、ヤング率は１６０ＧＰａ
以下でなければならない。より好ましくは、１３０ＧＰ
ａ以上、１５０ＧＰａ以下が好ましい。

【００１５】また、一般的に材料を高ヤング率化すると
材料の表面硬度が硬質化する傾向にあり、あまり硬質化
し過ぎると、加工研磨において加工時間が長時間化して
しまい、生産性や低コスト化を著しく悪化させてしま
う。加工性に起因する生産性を考慮すると、基板の表面
硬度（ビッカース硬度）は８００〜１１００の範囲以内
であることが好ましい。

【００１６】次に結晶相について説明する。本発明の高
剛性ガラスセラミックス基板は、主結晶相として、エン
スタタイト（ＭｇＳｉＯ₃）又はエンスタタイト固溶体
（ＭｇＳｉＯ₃固溶体）を含有する。上記結晶相は剛性
増加に寄与し、更に析出結晶粒子径も比較的小さくする
ことができ、更に研磨加工における加工性も十分に備え
ている。また、副結晶相としてルチル（ＴｉＯ₂）を含
むガラスセラミックス基板は、０．６５０〜０．７５０
ｓ^-1と極めて高い減衰定数とすることができる。このよ
うに高い減衰定数を示すのは、ルチルがガラスセラミッ
クス中に絡み合い構造を形成する為と思われる。本発明
の高剛性ガラスセラミックス基板においては、良好な研
磨加工性を維持するために、該ガラスセラミックスには
結晶相としてスピネルを実質上含まないことが好まし
い。

【００１７】次に析出結晶粒子径と表面粗度について説
明する。先に述べたように、記録密度向上のためのニア
コンタクトレコーディングやコンタクトレコーディング
方式に対応するには、情報磁気記憶媒体の表面の平滑性
が従来品よりも良好でなければならない。従来レベルの
平滑性では、磁気媒体への高密度入出力を行おうとして
も、ヘッドと媒体間の距離が大きいため、高密度磁気記
録を行うことができない。またこの距離を小さくしよう
とすると、媒体の突起とヘッドが衝突し、ヘッド破損や
媒体破損を引き起こしてしまうという問題も生じてく
る。この様な理由から、ニアコンタクトレコーディング
やコンタクトレコーディング方式に対応するためのディ
スク用基板表面の平滑性は、表面粗度（Ｒａ）＝８Å以
下、最大粗さ（Ｒｍａｘ）＝１００Å以下であることが
好ましい。より好ましくは、表面粗度（Ｒａ）＝６Å以
下、最大粗さ（Ｒｍａｘ）＝７０Å以下であり、更に好
ましくは、表面粗度（Ｒａ）＝４Å以下、最大粗さ（Ｒ
ｍａｘ）＝５０Å以下であり、最も好ましくは、表面粗
度（Ｒａ）＝２．５Å以下、最大粗さ（Ｒｍａｘ）＝３
５Å以下である。また、これら好適な表面粗度を得るた
めに、ガラスセラミックス中の各析出結晶相は微細粒子
であることが好ましい。平均結晶粒子径は、いずれも
０．０１〜０．２０μｍが好ましく、より好ましくは
０．０５μｍ以下である。

【００１８】次に熱膨張率についてであるが、ビットお
よびトラック密度を増加させ、ビットセルのサイズを縮
小化するにおいては、媒体と基板の熱膨張係数の差が大
きく影響する。しかしこの物性は、析出する全結晶相の
種類とその析出比や量により左右される。したがって、
媒体の熱膨張係数と本発明のガラスセラミックス基板に
おける結晶相を勘案すると、−５０〜＋７０℃の温度範
囲における熱膨張係数は、５０×１０^-7〜７０×１０^-7
／℃とするのが好ましい。

【００１９】次に、ガラスセラミックスの組成限定理由
について述べる。まずＳｉＯ₂成分は、原ガラスの熱処
理により、主結晶相として析出するエンスタタイト（Ｍ
ｇＳｉＯ₃）、エンスタタイト固溶体（ＭｇＳｉＯ₃固溶
体）結晶を生成する極めて重要な成分であるが、その量
が４０質量％未満では、得られたガラスセラミックスの
析出結晶相が不安定で組織が粗大化し、更に原ガラスの
耐失透性を低下させる。また６０質量％を超えると原ガ
ラスの溶融・成形性が困難になる。

【００２０】ＭｇＯ成分は、原ガラスの熱処理により、
主結晶相として析出するエンスタタイト（ＭｇＳｉ
Ｏ₃）、エンスタタイト固溶体（ＭｇＳｉＯ₃固溶体）、
を生成する極めて重要な成分であるが、その量が１０質
量％未満では、所望とする結晶が得られず、例え得られ
たとしても、ガラスセラミックスの析出結晶が不安定で
組織が粗大化しやすく、加えて溶融性も悪化する。また
２５質量％を超えると失透性が悪化する。

【００２１】Ａｌ₂Ｏ₃成分は、原ガラスの熱処理によ
り、主結晶相として析出するエンスタタイト固溶体（Ｍ
ｇＳｉＯ₃固溶体）を生成する極めて重要な成分である
が、その量が１０質量％未満では、所望の結晶相が得ら
れず、例え得られたとしても、ガラスセラミックスの析
出結晶相が不安定で組織が粗大化しやすく、加えて溶融
性も悪化する。また２０質量％を越えると、原ガラスの
溶融性および失透性が悪化する。

【００２２】ＺｒＯ₂成分およびＴｉＯ₂成分は、ガラス
の結晶核形成剤として機能する上に、析出結晶相の微細
化と材料の機械的強度向上、および化学的耐久性の向上
に効果を有する事が見出された極めて重要な成分であ
る。ＺｒＯ₂成分は５質量％以内で十分であり、ＴｉＯ₂
成分については、６質量％未満では結晶化時に軟化を引
き起こす場合があり、１２質量％を超えると原ガラスの
溶融が困難となり、耐失透性が悪化する。

【００２３】Ｎｂ₂Ｏ₅成分は、ガラスセラミックス基板
のヤング率と減衰定数を向上させ、溶解温度を比較的低
温に保ったままで、耐失透性を向上する重要な成分であ
る。０．２質量％未満では上記効果がなく、１０質量％
を越えると逆にガラスの失透性が悪化する。好ましくは
１質量％〜５質量％であり、もっとも好ましいのは１質
量％〜３質量％である。

【００２４】Ｂｉ₂Ｏ₃成分も、ガラスのヤング率と減衰
定数をあげる為に重要な成分であるが、０．２質量％未
満では上記効果がなく、１０質量％を越えるとガラスの
失透性が悪化する。

【００２５】Ｙ₂Ｏ₃成分もガラスのヤング率を向上させ
る成分であるが、その量は６質量％以下で十分である。

【００２６】ＢａＯ成分ＣａＯ成分およびＳｒＯ成分
は、ガラスの溶融性を向上するために添加する成分であ
るが、５質量％を越えるとこれらの成分を含有する結晶
（チタン酸バリウム等）が析出し易く、ヤング率が低下
する可能性がある。

【００２７】ＣｅＯ₂成分はガラスのヤング率を向上さ
せ、溶融成形時の粘度をコントロールできる成分である
が、その量は８質量％以下で十分である。

【００２８】Ｂ₂Ｏ₃成分は成形時のガラスの粘度をコン
トロールすることができる成分であるが、２質量％を越
えると原ガラスの溶融性が悪化する可能性がある。

【００２９】Ｐ₂Ｏ₅成分は原ガラスの溶融性、成形時の
失透性を改善するのに効果的であるが、２質量％を越え
るとガラスの失透性が悪化する。

【００３０】Ｓｂ₂Ｏ₃、Ａｓ₂Ｏ₃成分は、ガラス溶融の
際の清澄剤として使用するが、それぞれ０．５質量％以
内で十分である。

【００３１】次にＬｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ成分につい
てであるが、磁性膜（特に垂直磁化膜）の高精度化、微
細化において、材料中にＬｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ成分
を含有すると、これらのイオンが成膜工程中に拡散し、
磁性膜粒子の異常成長を生じたり配向性が悪化するた
め、これらの成分を実質的に含有しないことが重要であ
る。

【００３２】本発明の高剛性ガラスセラミックス基板
は、上記の組成を含有するガラス原料を、１３５０〜１
４９０℃で溶解・攪拌し、成形して原ガラスとし、７０
０℃〜８５０℃で１〜１２ｈ熱処理して核形成した後、
８５０℃〜１０００℃で１〜１２ｈ熱処理して結晶成長
させ得ることができる。

【００３３】次に失透温度に関してであるが、ガラス成
形の際に失透温度が高温であると、ガラス成形後のガラ
スに失透と呼ばれる微結晶が生じ、ガラス、及びガラス
セラミックスの特性を低下させてしまう。生産性を向上
させるためには、失透温度は１２７０℃以下であること
が好ましい。

【００３４】本発明の情報磁気記憶媒体ディスクは、上
記本発明の高剛性ガラスセラミックス基板上に、磁気記
憶媒体被膜を形成して得ることができる。

【００３５】

【発明の実施の形態】次に本発明の好適な実施例につい
て説明する。表１〜表５に、本発明の磁気ディスク用ガ
ラスセラミック基板の実施組成例（No.１〜９）、およ
び比較組成例としてＳｉＯ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−ＭｇＯ−Ｔｉ
Ｏ₂−Ｌｉ₂Ｏ系結晶化ガラス（比較例１）、エンスタタ
イト及びマグネシウムアルミニウムチタネート相を含む
結晶化ガラス（比較例２）、ＳｉＯ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−Ｍｇ
Ｏ−ＴｉＯ₂−ＺｎＯ系結晶化ガラス（比較例３）、チタン
酸マク゛ネシウム固溶体及びエンスタタイトを含む結晶化ガラ
ス（比較例４）について、質量百分率又はモル百分率、
核形成温度、結晶化温度、結晶相、失透温度、結晶粒子
径、ヤング率、ビッカース硬度、比重、研磨後の表面粗
度（Ｒａ）、最大表面粗さ（Ｒｍａｘ）、−５０〜＋７
０℃における熱膨張係数を示す。尚、各結晶相の析出比
については、それぞれの結晶種の１００％結晶標準試料
を準備し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）装置により、内部標準法
を使った回折ピーク面積により求めた。結晶相に表記し
たMg-Al-TiとはMgAl₂Ti₃O₁₀とMg₂Al₆Ti₇O₂₅結晶のメイ
ンピークは２θでほぼ同角にあり区別できない為、Mg-A
l-Tiと記載した。失透温度については、各組成のガラス
を作成し、５０ｃｃ白金ポットにガラスをいれ、失透が
確実に解消される温度・時間である１４５０℃で２時間
保持して溶融し、目的温度まで２００℃/ｈで降温し、
１０ｈ保持後ガラスを溶融炉内からとりだし放冷して、
顕微鏡による確認を行う。この操作を１０℃おきに行
い、失透が析出した温度としない温度の両方の範囲を失
透温度とした。結晶粒子径（平均）については、透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）により求めた。各結晶粒子の結晶
種はＴＥＭ構造解析により同定した。表面粗度（Ｒａ：
算術平均粗さ）は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により求め
た。結晶相の記載は、析出比の大きいものから順に記載
している。析出比の順位の決定は、Ｘ線回折による各主
結晶相のメインピークの高さの順で決定した。

【００３６】また、減衰定数については、厚さ０．８ｍ
ｍのガラスセラミックス基板について、２０ＭＨｚの超
音波を入射させ、遅延時間ｔと反射波強度Ｙとの関係を
測定し、一般的に媒体中を進行する波の減衰の式：Y=ae
^{- β t}から、減衰定数βを求めた。ここで、aは比例定
数、βは減衰定数（ｓ^-1）、tは遅延時間（ｓ）であ
る。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【表２】

【００３９】

【表３】

【００４０】

【表４】

【００４１】

【表５】

【００４２】本発明の上記実施例のガラスセラミックス
基板は、いずれも酸化物、炭酸塩、硝酸塩等の原料を混
合し、これを通常の溶解装置を用いて約１３５０〜１４
９０℃の温度で溶解・攪拌し、脱泡・均質化した後、デ
ィスク状に成形して冷却し、ガラス成形体を得た。その
後これを７００〜８５０℃で約１〜１２時間熱処理して
結晶核形成後、８５０〜１０００℃で約１〜１２時間熱
処理結晶化して、所望のガラスセラミックを得た。つい
で上記ガラスセラミックを平均粒子径５〜３０μｍの砥
粒にて約１０分〜６０分ラッピングし、その後平均粒子
径０．５〜２μｍの酸化セリウムまたはジルコニアにて
約３０分〜６０分間研磨し仕上げた。

【００４３】比較例１の結晶化ガラスはＬｉ₂Ｏを含有
しているが、磁性膜（特に垂直磁化膜）の高精度化、微
細化において、材料中にＬｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ成分
を含有すると、これらのイオンが成膜工程中に拡散し、
磁性膜粒子の異常成長を生じたり配向性が悪化する。本
発明では、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ成分を実質的に含
有しないでも、好適な高剛性ガラスセラミックス基板を
提供することができる。

【００４４】また比較例２は、本発明と異なりＺｎＯを
含有しており、従来この組成系では失透性が悪いことに
よる生産性の悪化が問題となってきた。本発明ではＮｂ
₂Ｏ₅を添加する事により、失透温度を低下させ、ＺｎＯ
を実質的に含有しない好適なガラスセラミックス基板を
提供する事ができる。

【００４５】また比較例３のＳｉＯ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−Ｍｇ
Ｏ−ＺｎＯ−ＴｉＯ₂系ガラスセラミックス基板は、同
様にＺｎＯを含有している。更に結晶相として析出して
いるスピネル(Spinel)結晶は、一般的に結晶粒子径が大
きくなるため、研磨後スムースな表面粗度を得ることが
できない。本発明では、平均結晶粒子径が０．０２０μ
ｍ以下であり、スムースな表面粗度のガラスセラミック
ス基板を得ることができる。

【００４６】また比較例４の、チタン酸マク゛ネシウム固溶体、エ
ンスタタイト系ガラスセラミックス基板は、従来の上記
の減衰特性が余りよいものではなかった。比較例４に記
載のガラスセラミックス基板は、減衰定数が０．３６４
３ｓ^-1に対し、本発明は０．４５０〜０．７５０ｓ^-1と
明らかに大きくなっており、減衰特性が改善されてい
る。

【００４７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、上
記従来技術に見られる諸欠点を解消しつつ、高記録密度
のコンタクトレコーディング化に対応した基板表面の平
滑性に優れた高剛性ガラスセラミックス基板を提供する
ことができる。特にランプロード方式で主に用いられる
ニアコンタクトレコーディングあるいはコンタクトレコ
ーディングに対応した超平滑な基板表面を有するガラス
セラミックス基板を提供することができる。高速回転に
対応し得る高ヤング率・低比重特性を備えた、磁気ディ
スク基板等の情報記憶媒体用に好適なガラスセラミック
ス基板を提供することができる。高速回転ドライブに対
応した高ヤング率特性を兼ね備えた情報磁気記憶媒体用
高剛性ガラスセラミック基板およびその製造方法ならび
にこのガラスセラミック基板上に磁気媒体の被膜を形成
してなる情報磁気記憶媒体ディスクを提供することがで
きる。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G062 AA11 BB01 DA05 DA06 DB04 DC01 DC02 DC03 DD01 DD02 DD03 DE01 DF01 EA01 EB01 EC01 ED04 EE01 EE02 EE03 EF01 EF02 EF03 EG01 EG02 EG03 FA01 FB03 FB04 FC01 FC02 FC03 FD01 FE01 FF01 FG02 FG03 FH01 FJ01 FJ02 FJ03 FL01 FL02 FL03 GA02 GA03 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ04 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM27 NN33 QQ06 5D006 CB04 CB07

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主結晶相として、エンスタタイト（Ｍｇ
   ＳｉＯ₃）又はエンスタタイト固溶体（ＭｇＳｉＯ₃固溶
   体）を含有するガラスセラミックスからなる基板であっ
   て、該ガラスセラミックスは微量成分としてＮｂ₂Ｏ₅を
   含有し、ヤング率は１２５〜１６０ＧＰａであることを
   特徴とする高剛性ガラスセラミックス基板。
2. 【請求項２】 該ガラスセラミックスは、酸化物基準の
   質量百分率で、０．２〜１０％のＮｂ₂Ｏ₅を含有するこ
   とを特徴とする、請求項１記載の高剛性ガラスセラミッ
   クス基板。
3. 【請求項３】 該ガラスセラミックスは、酸化物基準の
   質量百分率で、０．２〜１０％のＢi₂Ｏ₃を含有するこ
   とを特徴とする、請求項１又は２記載の高剛性ガラスセ
   ラミックス基板。
4. 【請求項４】 該ガラスセラミックスは、失透温度が１
   ２７０℃以下であることを特徴とする、請求項１〜３の
   うちいずれか一項記載の高剛性ガラスセラミックス基
   板。
5. 【請求項５】 減衰定数は０．４５０〜０．７５０ｓ^-1
   であることを特徴とする、請求項１〜４のうちいずれか
   一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板。
6. 【請求項６】 該ガラスセラミックスは、酸化物基準の
   質量百分率で、 ＳｉＯ₂ ４０〜６０％ ＭｇＯ １０〜２５％ Ａｌ₂Ｏ₃ １０〜２０％ ＴｉＯ₂ ６〜１２％ Ｎｂ₂Ｏ₅ ０．２〜１０％ Ｂi₂Ｏ₃ ０．２〜１０％ ＺｒＯ₂ ０〜５％ Ｙ₂Ｏ₃ ０〜６％ ＢａＯ ０〜５％ ＳｒＯ ０〜５％ ＣａＯ ０〜５％ ＣｅＯ₂ ０〜８％ Ｂ₂Ｏ₃ ０〜２％ Ｐ₂Ｏ₅ ０〜２％ Ｓｂ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ Ａｓ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ の範囲の各成分を含有する、請求項１〜５のうちいずれ
   か一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板。
7. 【請求項７】 該ガラスセラミックスは結晶相としてル
   チル（ＴｉＯ₂）を含有するすることを特徴とする、請
   求項１〜６のうちいずれか一項記載の高剛性ガラスセラ
   ミックス基板。
8. 【請求項８】 表面粗度Ｒａ（算術平均粗さ）は８Å以
   下、表面最大粗さＲｍａｘは１００Å以下であることを
   特徴とする、請求項１〜７のうちいずれか一項記載の高
   剛性ガラスセラミックス基板。
9. 【請求項９】 該ガラスセラミックスはＬｉ₂Ｏ、 Ｎａ
   ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏを実質上含有しないことを特徴とする、請求
   項１〜８のうちいずれか一項記載の高剛性ガラスセラミ
   ックス基板。
10. 【請求項１０】 該ガラスセラミックスは、結晶相とし
    てスピネルを実質上含有しないことを特徴とする、請求
    項１〜９のいずれか一項記載の高剛性ガラスセラミック
    ス基板。
11. 【請求項１１】 −５０〜＋７０℃の範囲における熱膨
    張係数が、５０×１０^-7〜７０×１０^-7／℃の範囲であ
    ることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項記
    載の高剛性ガラスセラミックス基板。
12. 【請求項１２】 該ガラスセラミックス中の各結晶相の
    平均結晶粒子径が０．０１μm〜０．２０μｍであるこ
    とを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項記載の
    高剛性ガラスセラミックス基板。
13. 【請求項１３】 ビッカース硬度が８００〜１１００で
    あることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項
    記載の高剛性ガラスセラミックス基板。
14. 【請求項１４】 ガラス原料を１３５０〜１４９０℃で
    溶解・攪拌し、成形して得られた原ガラスを、７００℃
    〜８５０℃で１〜１２ｈ熱処理して核形成した後、８５
    ０℃〜１０００℃で１〜１２ｈ熱処理して結晶成長させ
    て得られることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか
    一項記載の高剛性ガラスセラミックス基板。
15. 【請求項１５】 酸化物基準の質量百分率で、 ＳｉＯ₂ ４０〜６０％ ＭｇＯ １０〜２５％ Ａｌ₂Ｏ₃ １０〜２０％ ＴｉＯ₂ ６〜１２％ Ｎｂ₂Ｏ₅ ０．２〜１０％ Ｂi₂Ｏ₃ ０．２〜１０％ ＺｒＯ₂ ０〜５％ Ｙ₂Ｏ₃ ０〜６％ ＢａＯ ０〜５％ ＳｒＯ ０〜５％ ＣａＯ ０〜５％ ＣｅＯ₂ ０〜８％ Ｂ₂Ｏ₃ ０〜２％ Ｐ₂Ｏ₅ ０〜２％ Ｓｂ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ Ａｓ₂Ｏ₃ ０〜０．５％ の範囲の各成分を含有するガラス原料を、１３５０〜１
    ４９０℃で溶解・攪拌し、成形して得られた原ガラス
    を、７００℃〜８５０℃で１〜１２ｈ熱処理して核形成
    した後、８５０℃〜１０００℃で１〜１２ｈ熱処理して
    結晶成長させて得られること特徴とする、高剛性ガラス
    セラミックス基板の製造方法。
16. 【請求項１６】 請求項１〜１４のいずれか一項記載の
    高剛性ガラスセラミックス基板上に、磁気記憶媒体被膜
    を形成してなる情報磁気記憶媒体ディスク。