JP2002121007A - 水素発生装置 - Google Patents

水素発生装置

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JP2002121007A JP2000311576A JP2000311576A JP2002121007A JP 2002121007 A JP2002121007 A JP 2002121007A JP 2000311576 A JP2000311576 A JP 2000311576A JP 2000311576 A JP2000311576 A JP 2000311576A JP 2002121007 A JP2002121007 A JP 2002121007A
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reforming catalyst
hydrogen
reforming
honeycomb
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JP2000311576A
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Yasuhiro Fujii
康浩 藤井
Masato Hosaka
正人 保坂
Takeshi Tomizawa
猛 富澤
Kunihiro Ukai
邦弘 鵜飼
Kiyoshi Taguchi
清 田口
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、燃料電池等の水素利用機器に供給
するための水素発生装置のメタンのオートサーマル改質
において、高効率な水素生成を目的とする。 【解決手段】 炭化水素系化合物と水と空気とを含有す
る原料を改質触媒体に接触することにより水素を生成す
る水素発生装置において、前記改質触媒体が２段で構成
され、前段には少なくとも白金またはロジウムを含有す
る改質触媒、後段には少なくともルテニウムまたはロジ
ウムを含有する改質触媒を設置し、ただし、前記前段の
改質触媒と前記後段の改質触媒はそれぞれ異なる元素か
ら構成されることを特徴とする水素発生装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、天然ガス、ＬＰ
Ｇ、ガソリン、ナフサ、灯油、メタノール等の炭化水素
系化合物、水、および空気を原料とする水素発生装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】化石燃料に替わるエネルギー源の有力候
補の一つとして水素が注目されているが、その有効利用
のためには水素パイプライン等の社会インフラの整備が
必要とされている。その一つの方法として、天然ガス、
その他化石燃料、アルコール等の現状既に構築されてい
る運送、搬送などのインフラを利用し、水素を必要とす
る場所でそれら燃料を改質して水素を発生させる方法が
検討されている。
【０００３】例えば中小規模でのオンサイト発電装置と
して、燃料電池のための天然ガス（都市ガス）改質技
術、自動車の動力源用の燃料電池のためのメタノール改
質技術等が様々な形で提案されている。このような炭化
水素の改質剤としては水蒸気、酸素、二酸化炭素などが
主に用いられ、改質触媒としてはニッケル、ルテニウム
などが多く用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】炭化水素の改質におい
て水と酸素とを改質剤として用いる場合、Ｒｕは集、蒸
散し活性低下を招く。また、Ｎｉは酸化されやすいた
め、反応の都度、水素還元が必要となる。
【０００５】また、酸素を改質剤として含む場合、一般
に触媒の上流は燃焼反応が支配的となり、主に触媒の下
流で燃焼によって生じた水や二酸化炭素による炭化水素
の改質が起っている可能性が高い。燃焼反応、改質反応
の両方に活性を示す金属としてＲｈが挙げられるが、高
価であることが問題である。
【０００６】したがって、触媒体の上流では炭化水素の
燃焼活性に優れた触媒組成、下流では炭化水素の改質活
性に優れた触媒組成による触媒体の最適化とＲｈより安
価な触媒体の開発が急務であった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上流に炭化水
素の燃焼活性に優れた触媒、下流に炭化水素の改質活性
に優れた触媒を設置した改質触媒体を構成し、炭化水素
系化合物、水、空気の供給部を備え、前記炭化水素系化
合物と前記水と前記空気とを含有する原料が内蔵された
前記改質触媒体に接触することで水素を生成する水素発
生装置である。
【０００８】炭化水素の酸化活性に優れ、酸化雰囲気下
でも比較的安定な触媒金属としてＰｔ、Ｒｈなどが挙げ
られる。また、炭化水素の改質活性に優れる触媒金属と
してはＲｕ、Ｒｈなどが挙げられる。このような酸化触
媒と改質触媒との組み合せとしてはＰｔ−Ｒｕ、Ｐｔ−
Ｒｈ、Ｒｈ−Ｒｕが考えられる。なお、原料ガス中に含
まれた酸素は触媒の上流で完全消費される場合が多く、
触媒の下流は還元雰囲気となるためＲｕは使用可能とな
る。以上の組み合わせは、触媒活性も安定して得られ、
かつＲｈ単独よりも安価な構成である。
【０００９】また、二つの触媒の基体が同一の金属基体
に担持されることにより、酸化による発熱から改質によ
る吸熱への熱移動がスムーズに行われ、改質反応に有利
である。これらは金属基体の優れた熱伝導度によるもの
である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の白金およびロジウムを含
有する改質触媒は、Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、もしくは
前記4種の元素を含んだ複合酸化物に担持されるのが好
ましい。また、触媒金属の高分散、触媒活性の向上を目
的としてLa、Ceなどの希土類元素の酸化物を助触媒とし
て添加するのも有効である。
【００１１】本発明のルテニウムを含有する改質触媒
は、Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、もしくは前記4種の元素
を含んだ複合酸化物に担持されるのが好ましい。
【００１２】本発明の触媒の基体の形状は、粒状、ハニ
カム状、フォーム（泡）状のものが用いられる。なお、
触媒はアルミナゾルやシリカゾルなど無機バインダーを
用いて担持されるのが好ましい。
【００１３】本発明の金属基体は、耐食性、耐熱性を考
慮して、SUS310Sなどのステンレス鋼などが好ましい。
この場合、触媒の密着性を確保するため熱処理により酸
化被膜を析出させることも可能である。
【００１４】上流（前段）、下流（後段）と２段で構成
された触媒と単一組成の触媒につき、メタン改質反応を
行い触媒活性を調べた。用いた触媒は単一組成ではPt/A
l2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3の4種類、二段触
媒では、Pt-Pd（前段-後段）、Pt-Rh、Pt-Ru、Pd-Pt、P
d-Rh、Pd-Ru、Rh-Pt、Ph-Pd、Rh-Ru、Ru-Pt、Ru-Pd、Ru
-Rhの12種類である。なお、いずれも担体はAl2O3であ
る。
【００１５】
【実施例】（触媒調製例１）触媒調製は以下の要領で行
った。Pt、Pdについてはジニトロジアンミン錯塩を、P
d、Rhについては硝酸塩を用い、比表面積が約100m2/gの
γ-Al2O3に前記金属塩溶液を含浸し、650℃で1時間焼成
することにより調製した。担持率は3.0wt%とした。上記
触媒をシリカとして30wt%のコロイダルシリカ溶液に分
散させ触媒スラリーとした。これらの触媒を単一組成の
触媒では400セル、直径24mmΦ、長さ4cmの円筒状のコー
ジェライト製ハニカムに、二段触媒では400セル、直径2
4mmΦ、長さ2cmのコージェライト製ハニカムに担持し
た。すなわち前記触媒スラリーをディップし、500℃で1
時間、空気中で焼成した。担持量はハニカム容積1Lあた
り貴金属が3g担持されるようにした。
【００１６】（触媒調製例２）塩化白金酸、塩化ロジウ
ム、塩化ルテニウムを原料塩に用い比表面積が約100m2/
gのγ-Al2O3に前記金属塩溶液を含浸し、650℃で1時間
焼成することによりPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3を調
製した。担持率は3.0wt%とした。前記触媒をシリカとし
て30wt%のコロイダルシリカ溶液に分散させ触媒スラリ
ーとした。前記触媒スラリーを400セル、直径24mmΦ、
長さ2cmのコージェライト製ハニカムに担持した。これ
らに前記触媒スラリーをディップし、500℃で1時間、空
気中で焼成した。担持量はハニカム容積1Lあたり貴金属
が3g担持されるようにした。
【００１７】（触媒調製例３）テトラアンミンジクロロ
白金、、ルテニウムアセチルアセトナート、酢酸ロジウ
ム（ＩＩ）ダイマー二水和物を原料塩に用い比表面積が
約50m2/gのZrO2に前記金属塩溶液を含浸し、650℃で1時
間焼成することによりPt/ZrO2、Rh/ZrO2、Ru/ZrO2を調
製した。担持率は1.0wt%とした。ルテニウム塩はエタノ
ールに溶解させ、その他はイオン交換水に溶解させた。
前記触媒をアルミナとして10wt%のアルミナゾル溶液に
分散させ触媒スラリーとした。前記触媒スラリーを400
セル、直径24mmΦ、長さ2cmのコージェライト製ハニカ
ムに担持した。これらに前記触媒スラリーをディップ
し、500℃で1時間、空気中で焼成した。担持量はハニカ
ム容積1Lあたり貴金属が3g担持されるようにした。
【００１８】（触媒調製例４）ジニトロジアンミン白
金、硝酸ロジウム、硝酸ルテニウムを原料塩に用い比表
面積が約100m2/gのγ-Al2O3に前記金属塩溶液を含浸
し、650℃で1時間焼成することによりPt/Al2O3、Rh/Al2
O3、Ru/Al2O3を調製した。担持率は3.0wt%とした。前記
触媒をシリカとして30wt%のコロイダルシリカ溶液に分
散させ触媒スラリーとした。前記触媒スラリーを空隙率
90%、直径24mmΦ、長さ4cmおよび2cmのセラミックフォ
ームに担持した。さらに500℃で1時間、空気中で焼成し
た。担持量はハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持され
るようにした。
【００１９】（触媒調製例５）ジニトロジアンミン白
金、硝酸ロジウム、硝酸ルテニウムを原料塩に用い比表
面積が約60m2/gのMgO-Al2O3に前記金属塩溶液を含浸
し、650℃で1時間焼成することによりPt/MgO-Al2O3、Rh
/MgO-Al2O3、Ru/MgO-Al2O3を調製した。担持率は3.0wt%
とした。MgO-Al2O3はMg,Alの硝酸塩溶液にアンモニア溶
液を加え共沈、分離、洗浄、1000℃で1時間焼成するこ
とにより得た。Mgのモル比率は30モル％とした。前記触
媒をアルミナとして10wt%のアルミナゾル溶液に分散さ
せ触媒スラリーとした。前記触媒スラリーを空隙率90
%、直径24mmΦ、長さ4cmおよび2cmのセラミックフォー
ムに担持した。さらに500℃で1時間、空気中で焼成し
た。担持量はハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持され
るようにした。
【００２０】（触媒調製例６）触媒調製例４と同じくし
てPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3および触媒スラリーと
した。前記触媒スラリーを空隙率90%、直径24mmΦ、長
さ4cmおよび2cm、材質SUS310Sのメタルフォームに担持
した。さらに500℃で1時間、空気中で焼成した。担持量
はハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持されるようにし
た。
【００２１】（触媒調製例７）触媒調製例４と同じくし
てPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3および触媒スラリーと
した。前記触媒スラリーを空隙率90%、直径24mmΦ、長
さ4cm、材質SUS310Sのメタルフォームに担持した。ここ
で、Pt-Ru,Pt-Rh,Rh-Ruの二段触媒に関しては同一の金
属基体に担持した。すなわち、メタルフォームをガスの
流れ方向に対し半分に分割した部分に別々の触媒が担持
されるようにした。これを500℃で1時間、空気中で焼成
した。担持量はハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持さ
れるようにした。
【００２２】（触媒調製例８）触媒調製例４と同じくし
てPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3および触媒スラリーと
した。前記触媒スラリーを400セル、直径24mmΦ、長さ4cm
および2cm、材質SUS310Sの金属ハニカムに担持した。担
持量はハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持されるよう
にした。
【００２３】（触媒調製例９）触媒調製例４と同じくし
てPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3および触媒スラリーと
した。前記触媒スラリーを400セル、直径24mmΦ、長さ4c
m、材質SUS310Sの金属ハニカムに担持した。ここで、Pt
-Ru,Pt-Rh,Rh-Ruの二段触媒に関しては同一の金属基体
に担持した。すなわち、メタルハニカムをガスの流れ方
向に対し半分に分割し別々の触媒が担持されるようにし
た。これを500℃で1時間、空気中で焼成した。担持量は
ハニカム容積1Lあたり貴金属が3g担持されるようにし
た。
【００２４】（触媒調製例１０）触媒調製例４と同じく
してPt/Al2O3、Rh/Al2O3、Ru/Al2O3および触媒スラリー
とした。前記触媒スラリーを直径24mmΦ、長さ4cm、材
質SUS316Lのコルゲート状ハニカムに担持した。コルゲ
ートの波幅は1.5mm、波高1.5mmとした。ここで、Pt-Ru,
Pt-Rh,Rh-Ruの二段触媒に関しては同一の金属基体に担
持した。すなわち、ハニカムをガスの流れ方向に対し半
分に分割し別々の触媒が担持されるようにした。これを
500℃で1時間、空気中で焼成した。担持量はハニカム容
積1Lあたり貴金属が3g担持されるようにした。
【００２５】（反応例１）触媒調製例１で調製した触媒
の性能を調べた。メタン改質反応試験は以下の要領で行
った。触媒担持ハニカムを直径1inchΦの石英管に充填
し、空間速度が10000h-1になるようメタン、水蒸気、空
気の混合ガスを導入した。この際、メタン1に対しモル
比で水蒸気3、空気2.5とした。石英管を管状炉に挿入、
炉温を700℃に保持した後、10時間後のメタン転化率お
よび水を除いた反応ガス中の水素の体積率を分析した。
なお、触媒担持ハニカムは原料ガス導入前に10%H2/Heに
て空間速度10000h-1、400℃、1時間水素還元を行った。
なお、単一組成の触媒では長さ4cmの触媒担持ハニカム
を1個、二段触媒では長さ2cmの触媒担持ハニカムを2
個、前段と後段とで使用した。これら一連の実験を実験
１とする。（表１）に試験結果を示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】（表１）に示す通り、単一組成の触媒で比
較するとPtはメタン転化率に優れるが、水素生成率はRh
に劣る。一方、Rhはメタン転化率はPtに劣るが、水素生
成率に優れる。二段触媒ではPt-Ru、Pt-Rh、Rh-Ruが高
いメタン転化率を示し、かつ水素生成率にも優れる結果
となった。
【００２８】（反応例２）触媒調製例２で調製した触媒
の性能を調べた。上流、下流と組成の異なるハニカムを
直列したPt-Ru/Al2O3、Pt-Rh/Al2O3、Rh-Ru/Al2O3を評
価した。試験方法は反応例１と同様にした。電気炉を70
0℃で保持してから10時間後および100時間後のメタン転
化率と反応ガス中の水素体積率とを（表２）に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】（表２）に示す通り、10時間後の値より10
0時間後の値が優れる結果となった。この結果は残留塩
素が反応を阻害しているものと考えられる。100時間後
の値はジニトロジアンミン白金や硝酸塩を用いた結果と
ほぼ同じであった。
【００３１】（反応例３）触媒調製例３で調製した触媒
の性能を調べた。上流、下流と組成の異なるハニカムを
直列したPt-Ru/ZrO2、Pt-Rh/ZrO2、Rh-Ru/ZrO2を評価し
た。試験方法は反応例１と同様にした。電気炉を700℃
で保持してから10時間後のメタン転化率と反応ガス中の
水素体積率とを（表３）に示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】（表３）に示す通り、反応例１、２と同様
に、２段に直列した触媒はZrO2担体でも良好な性能を示
した。
【００３４】（反応例４）触媒調製例４で調製した触媒
の性能を調べた。実験１においてコージェライト製ハニ
カムをセラミックフォームに置換した実験を行った。
（表４）に試験結果を示す。
【００３５】
【表４】
【００３６】（表４）に示す通り、触媒の基体がセラミ
ックフォームでも、良好な触媒性能を示した。
【００３７】（反応例５）触媒調製例５で調製した触媒
の性能を調べた。実験１においてコージェライト製ハニ
カムをセラミックフォームに置換した実験を行った。
（表５）に試験結果を示す。
【００３８】
【表５】
【００３９】（表５）に示す通り、２段に直列した触媒
はMgO-Al2O3担体でも良好な性能を示した。
【００４０】（反応例６）触媒調製例６で調製した触媒
の性能を調べた。実験１においてコージェライト製ハニ
カムをメタルフォームに置換した実験を行った。（表
６）に試験結果を示す。
【００４１】
【表６】
【００４２】（表６）に示す通り、金属基体に触媒を担
持した場合、基体材質がセラミックである場合より優れ
た触媒性能を示した。
【００４３】（反応例７）触媒調製例７で調製した触媒
の性能を調べた。実験１においてコージェライト製ハニ
カムをメタルフォームに置換した実験を行った。（表
７）に試験結果を示す。
【００４４】
【表７】
【００４５】（表7）と反応例６との比較により、同一
の金属基体に二段触媒を担持することにより触媒活性が
向上することが示された。
【００４６】（反応例８）触媒調製例８で調製した触媒
の性能を調べた。
【００４７】実験１においてコージェライト製ハニカム
を金属ハニカムに置換した実験を行った。（表８）に試
験結果を示した。
【００４８】
【表８】
【００４９】（表８）に示す通り、金属基体に触媒を担
持した場合、基体材質がセラミックである場合より優れ
た触媒性能を示した。
【００５０】（反応例９）触媒調製例９で調製した触媒
の性能を調べた。実験１においてコージェライト製ハニ
カムを金属ハニカムに置換した実験を行った。（表９）
に試験結果を示す。
【００５１】
【表９】
【００５２】（表９）と反応例８との比較により、同一
の金属基体に二段触媒を担持することにより触媒活性が
向上することが示された。
【００５３】（反応例１０）触媒調製例１０で調製した
触媒の性能を調べた。実験１においてコージェライト製
ハニカムをコルゲート状ハニカムに置換した実験を行っ
た。（表１０）に試験結果を示す。
【００５４】
【表１０】
【００５５】（表１０）に示す通り、同一金属基体に二
段触媒を担持した場合、基体材質がセラミックである場
合より優れた触媒性能を示す。
【００５６】本発明では、前段の触媒、後段の触媒の組
み合わせは、少なくともPt-Ru,Pt-Rh,Rh-Ruの組み合わ
せからなる貴金属を含有するものとし、ともに同一の金
属基体に担持されるのが望ましい。
【００５７】
【発明の効果】本発明により、前段に炭化水素の酸化活
性に優れた触媒、後段に炭化水素の改質活性に優れた触
媒を設置した改質触媒体に炭化水素系化合物、水、空気
とを接触させることによりメタン転化率および水素生成
率を向上することができた。
フロントページの続き (72)発明者 富澤 猛 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 鵜飼 邦弘 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 田口 清 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G040 EA03 EA06 EA07 EB23 EC03 4G069 AA03 AA08 BA01B BA05B BA06B BC70A BC70B BC71A BC71B BC72B BC75A BC75B CC31 CC32 DA06 EA19 FA02 4G140 EA03 EA06 EA07 EB23 EC03

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭化水素系化合物と水と空気とを含有す
    る原料を改質触媒体に接触することにより水素を生成す
    る水素発生装置において、前記改質触媒体が２段で構成
    され、前段には少なくとも白金またはロジウムを含有す
    る改質触媒、後段には少なくともルテニウムまたはロジ
    ウムを含有する改質触媒を設置し、ただし、前記前段の
    改質触媒と前記後段の改質触媒はそれぞれ異なる元素か
    ら構成されることを特徴とする水素発生装置。
  2. 【請求項２】 前記改質触媒体において、前記前段の改
    質触媒および前記後段の改質触媒が共に同一の金属基体
    に担持されていることを特徴とする請求項１に記載の水
    素発生装置。
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