JP2002107551A - 中心から半径方向に屈折率が変化する物体、その製造方法及びその製造装置 - Google Patents
中心から半径方向に屈折率が変化する物体、その製造方法及びその製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 中心から半径方向に屈折率が変化する物体、
その製造方法及びその製造装置を提供する。 【解決手段】 （１）第１成分が重合により形成された
固形中心回転体を回転反応機内に固定する段階；（２）
前記中心回転体の周囲に液状の第２成分を充填する段
階；（３）前記中心回転体及び／又は回転反応機を回転
して第１成分を第２成分により溶解、拡散、ラジアル混
合する段階；及び（４）前記溶解した第１成分及び第２
成分を重合する段階からなる中心から半径方向に屈折率
が変化する物体の製造方法、中心から半径方向に屈折率
が変化する物体とその実施に使用される装置に関し、本
発明により屈折率プロファイルを調節し得る、高分子光
ファイバーの新規な製造方法を提供し得る。
その製造方法及びその製造装置を提供する。 【解決手段】 （１）第１成分が重合により形成された
固形中心回転体を回転反応機内に固定する段階；（２）
前記中心回転体の周囲に液状の第２成分を充填する段
階；（３）前記中心回転体及び／又は回転反応機を回転
して第１成分を第２成分により溶解、拡散、ラジアル混
合する段階；及び（４）前記溶解した第１成分及び第２
成分を重合する段階からなる中心から半径方向に屈折率
が変化する物体の製造方法、中心から半径方向に屈折率
が変化する物体とその実施に使用される装置に関し、本
発明により屈折率プロファイルを調節し得る、高分子光
ファイバーの新規な製造方法を提供し得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は中心から半径方向に
屈折率が変化する物体、その製造方法及びその実施に用
いる装置に関し、より詳しくは中心から屈折率が半径方
向に変化する高分子光ファイバー（光繊維）用のプレフ
ォーム（ｐｒｅｆｏｒｍ）を製造し得る新規な方法に関
する。
屈折率が変化する物体、その製造方法及びその実施に用
いる装置に関し、より詳しくは中心から屈折率が半径方
向に変化する高分子光ファイバー（光繊維）用のプレフ
ォーム（ｐｒｅｆｏｒｍ）を製造し得る新規な方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】通信用の光ファイバーは、光信号の伝達
方式によって単一モード（ｓｉｎｇｌｅ−ｍｏｄｅ）繊
維と多重モード（ｍｕｌｔｉ−ｍｏｄｅ）繊維に大別さ
れる。現在用いられている長距離高速通信用の光ファイ
バーは大部分が石英ガラスを基本材料としたステップイ
ンデックス単一モード（ｓｔｅｐ−ｉｎｄｅｘ ｓｉｎ
ｇｌｅ−ｍｏｄｅ）光ファイバーで、これらのガラス光
ファイバーはその直径が約５〜１０μｍに過ぎない非常
に細い繊維である。従って、それらの整列（ａｌｉｇｎ
ｍｅｎｔ）及び連結（ｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ）等が非常
に困難であり、これに多くの費用が所要される。一方、
直径が単一モード光ファイバーより太い多重モードガラ
ス光ファイバーの場合、ＬＡＮ（ｌｏｃａｌ ａｒｅａ
ｎｅｔｗｏｒｋ）のような短距離通信用として使用で
きるが、これもやはり連結等に所要される費用が高く、
脆弱であるという短所があるので広範囲には使用されな
い。従って、ツイストペア（ｔｗｉｓｔｅｄ ｐａｉ
ｒ）又は同軸ケーブル（ｃｏａｘｉａｌ ｃａｂｌｅ）
のような金属線（ｃａｂｌｅ）等がＬＡＮのような２０
０ｍ内の短距離通信に主に使用されている。しかし、金
属線等は情報伝達速度（又は伝送帯域幅（ｂａｎｄ ｗ
ｉｄｔｈ））が最大約１５０Ｍｂｐｓ程度にとどまり２
０００年代のＡＴＭ（Ａｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ Ｔｒ
ａｎｓｆｅｒ Ｍｏｄｅ）基準である６２５Ｍｂｐｓ等
のような向後要求される基準を満足し得ない。
方式によって単一モード（ｓｉｎｇｌｅ−ｍｏｄｅ）繊
維と多重モード（ｍｕｌｔｉ−ｍｏｄｅ）繊維に大別さ
れる。現在用いられている長距離高速通信用の光ファイ
バーは大部分が石英ガラスを基本材料としたステップイ
ンデックス単一モード（ｓｔｅｐ−ｉｎｄｅｘ ｓｉｎ
ｇｌｅ−ｍｏｄｅ）光ファイバーで、これらのガラス光
ファイバーはその直径が約５〜１０μｍに過ぎない非常
に細い繊維である。従って、それらの整列（ａｌｉｇｎ
ｍｅｎｔ）及び連結（ｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ）等が非常
に困難であり、これに多くの費用が所要される。一方、
直径が単一モード光ファイバーより太い多重モードガラ
ス光ファイバーの場合、ＬＡＮ（ｌｏｃａｌ ａｒｅａ
ｎｅｔｗｏｒｋ）のような短距離通信用として使用で
きるが、これもやはり連結等に所要される費用が高く、
脆弱であるという短所があるので広範囲には使用されな
い。従って、ツイストペア（ｔｗｉｓｔｅｄ ｐａｉ
ｒ）又は同軸ケーブル（ｃｏａｘｉａｌ ｃａｂｌｅ）
のような金属線（ｃａｂｌｅ）等がＬＡＮのような２０
０ｍ内の短距離通信に主に使用されている。しかし、金
属線等は情報伝達速度（又は伝送帯域幅（ｂａｎｄ ｗ
ｉｄｔｈ））が最大約１５０Ｍｂｐｓ程度にとどまり２
０００年代のＡＴＭ（Ａｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ Ｔｒ
ａｎｓｆｅｒ Ｍｏｄｅ）基準である６２５Ｍｂｐｓ等
のような向後要求される基準を満足し得ない。
【０００３】このような理由で、日本と米国等では過去
の１０余年間にわたってＬＡＮのような短距離通信に使
用し得る高分子素材の光ファイバー開発に多くの努力と
投資がなされている。高分子光ファイバーは高分子物質
の柔軟性のため、その直径がガラス光ファイバーより１
００倍以上太い０．５〜１．０ｍｍ程度まで達成でき、
それらの整列や連結が容易で、押出成形により製造され
た高分子素材連結部品（ｃｏｎｎｅｃｔｏｒｓ）等を使
用し得るので多くの費用節減が予想される。高分子光フ
ァイバーは、半径方向の屈折率プロファイルが階段形で
あるステップ−インデックス屈折率（ｓｔｅｐ−ｉｎｄ
ｅｘ、 ＳＩ）又は屈折率が半径方向に漸次的に変化す
るグレード−インデックス屈折率（ｇｒａｄｅｄ−ｉｎ
ｄｅｘ、ＧＩ）の構造が可能である。ＳＩ高分子光ファ
イバーはモード分散（Ｍｏｄａｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｔ
ｙ）が大きいので信号の伝達速度（又は伝送帯域幅）が
金属線（ｃａｂｌｅ）より早くない反面、ＧＩ高分子光
ファイバーはモード分散がすくないので高い伝達速度を
有し得る。従って、ＧＩ高分子光ファイバーは、太い直
径に基づく費用節減の効果と低いモード分散による高い
情報伝達速度のため、短距離高速通信用の媒体として適
することが知られている。
の１０余年間にわたってＬＡＮのような短距離通信に使
用し得る高分子素材の光ファイバー開発に多くの努力と
投資がなされている。高分子光ファイバーは高分子物質
の柔軟性のため、その直径がガラス光ファイバーより１
００倍以上太い０．５〜１．０ｍｍ程度まで達成でき、
それらの整列や連結が容易で、押出成形により製造され
た高分子素材連結部品（ｃｏｎｎｅｃｔｏｒｓ）等を使
用し得るので多くの費用節減が予想される。高分子光フ
ァイバーは、半径方向の屈折率プロファイルが階段形で
あるステップ−インデックス屈折率（ｓｔｅｐ−ｉｎｄ
ｅｘ、 ＳＩ）又は屈折率が半径方向に漸次的に変化す
るグレード−インデックス屈折率（ｇｒａｄｅｄ−ｉｎ
ｄｅｘ、ＧＩ）の構造が可能である。ＳＩ高分子光ファ
イバーはモード分散（Ｍｏｄａｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｔ
ｙ）が大きいので信号の伝達速度（又は伝送帯域幅）が
金属線（ｃａｂｌｅ）より早くない反面、ＧＩ高分子光
ファイバーはモード分散がすくないので高い伝達速度を
有し得る。従って、ＧＩ高分子光ファイバーは、太い直
径に基づく費用節減の効果と低いモード分散による高い
情報伝達速度のため、短距離高速通信用の媒体として適
することが知られている。
【０００４】従来のＧＩ高分子光ファイバーの製造工程
としては、日本慶応大学校の小池教授が界面ゲル重合
（Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ ｇｅｌ ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｚａｔｉｏｎ）方法を１９８８年に初めて発表し（Ｋｏ
ｉｋｅ， Ｙ． ｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌｉｅｄ Ｏ
ｐｔｉｃｓ， Ｖｏｌ． ２７，４８６（１９８
８））、また関連する種々の特許出願があった。これ
は、マトリックス高分子（ｍａｔｒｉｘ ｐｏｌｙｍｅ
ｒ）と、この高分子と重合せず、屈折率が異なる、分子
量が比較的小さいドープ剤（ｄｏｐａｎｔ）を使用し、
マトリックス高分子の半径方向にドープ剤を分散させ
て、屈折率が変化するプレフォーム（ｐｒｅｆｏｒｍ）
を形成した後、その予備成形品を加熱及び延伸してＧＩ
高分子光ファイバーを製造する方法である。
としては、日本慶応大学校の小池教授が界面ゲル重合
（Ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ ｇｅｌ ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｚａｔｉｏｎ）方法を１９８８年に初めて発表し（Ｋｏ
ｉｋｅ， Ｙ． ｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌｉｅｄ Ｏ
ｐｔｉｃｓ， Ｖｏｌ． ２７，４８６（１９８
８））、また関連する種々の特許出願があった。これ
は、マトリックス高分子（ｍａｔｒｉｘ ｐｏｌｙｍｅ
ｒ）と、この高分子と重合せず、屈折率が異なる、分子
量が比較的小さいドープ剤（ｄｏｐａｎｔ）を使用し、
マトリックス高分子の半径方向にドープ剤を分散させ
て、屈折率が変化するプレフォーム（ｐｒｅｆｏｒｍ）
を形成した後、その予備成形品を加熱及び延伸してＧＩ
高分子光ファイバーを製造する方法である。
【０００５】一方、日本特開平０４−８６６０３号に
は、押出工程で高分子繊維を製造した後、その繊維に添
加されていた低分子量物質を半径方向に抽出するか、ま
たは反対に低分子量物質を半径方向に投入して、ＧＩ高
分子光ファイバーを製造する方法が開示されている。
は、押出工程で高分子繊維を製造した後、その繊維に添
加されていた低分子量物質を半径方向に抽出するか、ま
たは反対に低分子量物質を半径方向に投入して、ＧＩ高
分子光ファイバーを製造する方法が開示されている。
【０００６】また、ＰａｒｋとＷａｌｋｅｒが、第１４
回Ａｎｎｕａｌ Ｍｅｅｔｉｎｇｏｆ ｔｈｅ Ｐｏｌ
ｙｍｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
Ｙｏｋｏｈａｍａ， Ｊａｐａｎ（１９９８． ６．）
において、ＧＲＩＮダイブロック（ｄｉｅ ｂｌｏｃ
ｋ）という特殊な共押出成形ダイ（ｃｏｅｘｔｒｕｓｉ
ｏｎ ｄｉｅ）を用い、機械的混合（ｍｅｃｈａｎｉｃ
ａｌ ｍｉｘｉｎｇ）により屈折率の変化を誘発する連
続工程法で、ＧＩ高分子光ファイバーを製造し得ること
を発表した。
回Ａｎｎｕａｌ Ｍｅｅｔｉｎｇｏｆ ｔｈｅ Ｐｏｌ
ｙｍｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
Ｙｏｋｏｈａｍａ， Ｊａｐａｎ（１９９８． ６．）
において、ＧＲＩＮダイブロック（ｄｉｅ ｂｌｏｃ
ｋ）という特殊な共押出成形ダイ（ｃｏｅｘｔｒｕｓｉ
ｏｎ ｄｉｅ）を用い、機械的混合（ｍｅｃｈａｎｉｃ
ａｌ ｍｉｘｉｎｇ）により屈折率の変化を誘発する連
続工程法で、ＧＩ高分子光ファイバーを製造し得ること
を発表した。
【０００７】その外にも、国際特許公開ＷＯ９７／２９
９０３には、ドイツの「Ｖａｎ Ｄｕｉｊｎｈｏｖｅ
ｎ」と「Ｂａｓｔｉａａｎｓｅｎ」等により開発された
ものとして、互いに異なる密度及び屈折率を有するモノ
マーを遠心力場下で重合すると、密度勾配により濃度勾
配が生じて、屈折率勾配を発生させる方法が開示されて
いる。
９０３には、ドイツの「Ｖａｎ Ｄｕｉｊｎｈｏｖｅ
ｎ」と「Ｂａｓｔｉａａｎｓｅｎ」等により開発された
ものとして、互いに異なる密度及び屈折率を有するモノ
マーを遠心力場下で重合すると、密度勾配により濃度勾
配が生じて、屈折率勾配を発生させる方法が開示されて
いる。
【０００８】ＧＩ光ファイバーの伝送帯域幅を極大化す
るために、半径方向の屈折率プロファイルが図１及び図
２に示されるような放物線形態に近い特定のプロファイ
ルであることが必要で、これは理論的には下記数式２の
パワローインデックスモデル（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ ｉ
ｎｄｅｘ ｍｏｄｅｌ）により決定される（Ｈａｌｌｅ
ｙ， Ｐ．， Ｆｉｂｅｒ Ｏｐｔｉｃ Ｓｙｓｔｅｍ
ｓ， Ｊ． Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ Ｓｏｎｓ（１９８
７））。
るために、半径方向の屈折率プロファイルが図１及び図
２に示されるような放物線形態に近い特定のプロファイ
ルであることが必要で、これは理論的には下記数式２の
パワローインデックスモデル（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ ｉ
ｎｄｅｘ ｍｏｄｅｌ）により決定される（Ｈａｌｌｅ
ｙ， Ｐ．， Ｆｉｂｅｒ Ｏｐｔｉｃ Ｓｙｓｔｅｍ
ｓ， Ｊ． Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ Ｓｏｎｓ（１９８
７））。
【０００９】
【数２】
【００１０】式中、ｒは円筒形ファイバーの中心から半
径方向の距離を示し、ａはファイバーの半径、ｎ1とｎ2
は各々ｒ＝０とｒ＝ａでの屈折率を示し、ｎ1はｎ2より
大きい。２Δ＝（ｎ1 2−ｎ2 2）／ｎ1 2で、ｇはパワロー
インデックス（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ ｉｎｄｅｘ）でそ
の値によって半径方向への屈折率の変化率が定まる。ｇ
値が２である場合のパワロー（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ）を
パラボリックロー（ｐａｒａｂｏｌｉｃ ｌａｗ）とい
い、ｇ値が２に近い時に伝送帯域幅が極大化する最適の
屈折率プロファイル（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅ
ｘ ｐｒｏｆｉｌｅ）を得ることができる。ここで、光
信号がデルタ（ｄｅｌｔａ）函数の形態でＧＩ光ファイ
バーに投入される場合、最大の帯域幅Ｂは次の数式３に
より与えられる。
径方向の距離を示し、ａはファイバーの半径、ｎ1とｎ2
は各々ｒ＝０とｒ＝ａでの屈折率を示し、ｎ1はｎ2より
大きい。２Δ＝（ｎ1 2−ｎ2 2）／ｎ1 2で、ｇはパワロー
インデックス（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ ｉｎｄｅｘ）でそ
の値によって半径方向への屈折率の変化率が定まる。ｇ
値が２である場合のパワロー（ｐｏｗｅｒ−ｌａｗ）を
パラボリックロー（ｐａｒａｂｏｌｉｃ ｌａｗ）とい
い、ｇ値が２に近い時に伝送帯域幅が極大化する最適の
屈折率プロファイル（ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅ
ｘ ｐｒｏｆｉｌｅ）を得ることができる。ここで、光
信号がデルタ（ｄｅｌｔａ）函数の形態でＧＩ光ファイ
バーに投入される場合、最大の帯域幅Ｂは次の数式３に
より与えられる。
【００１１】
【数３】
【００１２】式中、Ｌは光ファイバーの長さで、ｃは光
の速度、ｎは屈折率、ｌは使用した高分子のデバイ相関
長さ（Ｄｅｂｙｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｌｅｎｇ
ｔｈ）、Δは数２に記載のものと同じである。
の速度、ｎは屈折率、ｌは使用した高分子のデバイ相関
長さ（Ｄｅｂｙｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｌｅｎｇ
ｔｈ）、Δは数２に記載のものと同じである。
【００１３】理論的に、前述のＧＩ光ファイバーの帯域
幅はパワローインデックスのｇ値によって敏感に変わる
ことから、ＧＩ光ファイバーの製造工程においてｇ値を
調節し得る能力、即ち、半径方向への屈折率プロファイ
ルを調節し得る能力は、製造した光ファイバーがどれ程
大きい帯域幅を有し得るかという問題と直結する。Ｐａ
ｒｋとＷａｌｋｅｒによる方法以外の現存するすべての
ＧＩ高分子光ファイバー製造工程等において、半径方向
への屈折率プロファイルは低分子量物質の拡散又は高分
子量および低分子量の二物質の相対化学反応性によって
決定されるので、工程自体がｇ値を調節し得る能力（即
ち、半径方向への屈折率プロファイルを調節し得る能
力）を有しない。一方、ＰａｒｋとＷａｌｋｅｒによる
製造工程は特殊な押出成形ダイを用いた機械的混合方式
で、その工程自体がｇ値を調節し得る能力を備えている
ことが知られているが、ＧＲＩＮダイブロック（ｄｉｅ
ｂｌｏｃｋ）といわれる複雑な構造の特殊な押出ダイ
（ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｄｉｅ）及び連続的な共押出工
程（ｃｏｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）に基づ
く高分子物質の熱分解による異物質汚染等の理由で、光
信号の強度損失が少ない光ファイバー（ｏｐｔｉｃａｌ
ｆｉｂｅｒ ｗｉｔｈ ａ ｌｏｗ ａｔｔｅｎｕａ
ｔｉｏｎ）を製造することが難しい。
幅はパワローインデックスのｇ値によって敏感に変わる
ことから、ＧＩ光ファイバーの製造工程においてｇ値を
調節し得る能力、即ち、半径方向への屈折率プロファイ
ルを調節し得る能力は、製造した光ファイバーがどれ程
大きい帯域幅を有し得るかという問題と直結する。Ｐａ
ｒｋとＷａｌｋｅｒによる方法以外の現存するすべての
ＧＩ高分子光ファイバー製造工程等において、半径方向
への屈折率プロファイルは低分子量物質の拡散又は高分
子量および低分子量の二物質の相対化学反応性によって
決定されるので、工程自体がｇ値を調節し得る能力（即
ち、半径方向への屈折率プロファイルを調節し得る能
力）を有しない。一方、ＰａｒｋとＷａｌｋｅｒによる
製造工程は特殊な押出成形ダイを用いた機械的混合方式
で、その工程自体がｇ値を調節し得る能力を備えている
ことが知られているが、ＧＲＩＮダイブロック（ｄｉｅ
ｂｌｏｃｋ）といわれる複雑な構造の特殊な押出ダイ
（ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｄｉｅ）及び連続的な共押出工
程（ｃｏｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）に基づ
く高分子物質の熱分解による異物質汚染等の理由で、光
信号の強度損失が少ない光ファイバー（ｏｐｔｉｃａｌ
ｆｉｂｅｒ ｗｉｔｈ ａ ｌｏｗ ａｔｔｅｎｕａ
ｔｉｏｎ）を製造することが難しい。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記のような
従来技術の問題点を解決するもので、中心から半径方向
に屈折率が変化する物体の製造方法を提供し、半径方向
への屈折率の変化値を容易に調節し得る新規なＧＩ高分
子光ファイバーの製造方法を提供する。
従来技術の問題点を解決するもので、中心から半径方向
に屈折率が変化する物体の製造方法を提供し、半径方向
への屈折率の変化値を容易に調節し得る新規なＧＩ高分
子光ファイバーの製造方法を提供する。
【００１５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は（１）第
１成分が重合して形成された固形中心回転体を回転反応
機内に固定する段階；（２）前記中心回転体の周囲に液
状の第２成分を充填する段階；（３）前記中心回転体及
び／又は回転反応機を回転して第１成分を第２成分によ
り溶解、拡散、ラジアル混合する段階；及び（４）前記
溶解した第１成分及び第２成分を重合する段階からなる
中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法を
提供する。
１成分が重合して形成された固形中心回転体を回転反応
機内に固定する段階；（２）前記中心回転体の周囲に液
状の第２成分を充填する段階；（３）前記中心回転体及
び／又は回転反応機を回転して第１成分を第２成分によ
り溶解、拡散、ラジアル混合する段階；及び（４）前記
溶解した第１成分及び第２成分を重合する段階からなる
中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法を
提供する。
【００１６】本発明の態様は前記方法により製造した半
径方向に屈折率が変化する物体を提供する。
径方向に屈折率が変化する物体を提供する。
【００１７】本発明のまた他の態様は回転反応機、回転
反応機の駆動部、中心回転体の駆動部及び中心回転体を
駆動部に固定するための固定手段を含むことを特徴とす
る、中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造装
置を提供する。
反応機の駆動部、中心回転体の駆動部及び中心回転体を
駆動部に固定するための固定手段を含むことを特徴とす
る、中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造装
置を提供する。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳しく説明す
る。
る。
【００１９】本発明では中心から半径方向に屈折率が変
化する物体を製造するために、屈折率、濃度、固形分等
が相対的に高い前駆体、単量体又は重合体やその混合物
である第１成分を重合して固形の中心回転体を製造し、
これを回転反応機内に固定し、相対的に屈折率、濃度、
固形分が低い液状の第２成分を回転反応機内に充填し、
物理的な方法で中心回転体及び／又は回転反応機を回転
して固形分の含量または高分子の濃度差等により重合体
である中心回転体から外部の低粘性物質で溶解、拡散、
ラジアル混合する方法を使用する。
化する物体を製造するために、屈折率、濃度、固形分等
が相対的に高い前駆体、単量体又は重合体やその混合物
である第１成分を重合して固形の中心回転体を製造し、
これを回転反応機内に固定し、相対的に屈折率、濃度、
固形分が低い液状の第２成分を回転反応機内に充填し、
物理的な方法で中心回転体及び／又は回転反応機を回転
して固形分の含量または高分子の濃度差等により重合体
である中心回転体から外部の低粘性物質で溶解、拡散、
ラジアル混合する方法を使用する。
【００２０】より具体的には、（１）第１成分が重合す
ることによって形成された固形中心回転体を回転反応機
内に固定する段階；（２）前記中心回転体の周囲に液状
の第２成分を充填する段階；（３）前記中心回転体及び
／又は回転反応機を回転して第１成分を第２成分により
溶解、拡散、ラジアル混合する段階；及び（４）前記溶
解した第１成分及び第２成分を重合する段階を経て中心
から半径方向に屈折率が変化する物体を製造する。
ることによって形成された固形中心回転体を回転反応機
内に固定する段階；（２）前記中心回転体の周囲に液状
の第２成分を充填する段階；（３）前記中心回転体及び
／又は回転反応機を回転して第１成分を第２成分により
溶解、拡散、ラジアル混合する段階；及び（４）前記溶
解した第１成分及び第２成分を重合する段階を経て中心
から半径方向に屈折率が変化する物体を製造する。
【００２１】中心回転体及び／又は回転反応機の回転の
ない場合、第１成分と第２成分の固形分の含量または高
分子の濃度差による拡散は下記数式４のフィックの法則
（Ｆｉｃｋ’ｓ ｌａｗ）に従う。
ない場合、第１成分と第２成分の固形分の含量または高
分子の濃度差による拡散は下記数式４のフィックの法則
（Ｆｉｃｋ’ｓ ｌａｗ）に従う。
【００２２】
【数４】
【００２３】式中、Ｊは物質フラックス（ｆｌｕｘ）、
Ｄは拡散係数、ｃは高分子濃度である。
Ｄは拡散係数、ｃは高分子濃度である。
【００２４】しかし、このような高分子の濃度差による
拡散だけに依存する場合、図３に示すように、拡散が不
規則になり、その速度もやはり遅いという短所がある。
拡散だけに依存する場合、図３に示すように、拡散が不
規則になり、その速度もやはり遅いという短所がある。
【００２５】このため、本発明では中心回転体及び／又
は回転反応機の回転によりラジアル混合（ｒａｄｉａｌ
ｍｉｘｉｎｇ）を誘発し、図４に示すように、安定な
濃度プロファイルを成して、半径方向に好ましい形態の
物性プロファイルが得られるようにした。
は回転反応機の回転によりラジアル混合（ｒａｄｉａｌ
ｍｉｘｉｎｇ）を誘発し、図４に示すように、安定な
濃度プロファイルを成して、半径方向に好ましい形態の
物性プロファイルが得られるようにした。
【００２６】中心回転体は一般にテイラー不安定性（Ｔ
ａｙｌｏｒ−ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ）といわれる慣性
（又は遠心力）による半径方向への流れを誘発しない低
回転速度範囲内で回転しているが、回転容器に充填され
る最初の第２成分は粘性が低いニュートン流体（Ｎｅｗ
ｔｏｎｉａｎ ｆｌｕｉｄ）と見做されるので、回転反
応機が停止しており、中心回転体が回転する場合には、
数式１で示されるニュートン流体の安定的な回転速度の
上限を本発明の回転速度の上限に対する概略的な基準と
することができる。
ａｙｌｏｒ−ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ）といわれる慣性
（又は遠心力）による半径方向への流れを誘発しない低
回転速度範囲内で回転しているが、回転容器に充填され
る最初の第２成分は粘性が低いニュートン流体（Ｎｅｗ
ｔｏｎｉａｎ ｆｌｕｉｄ）と見做されるので、回転反
応機が停止しており、中心回転体が回転する場合には、
数式１で示されるニュートン流体の安定的な回転速度の
上限を本発明の回転速度の上限に対する概略的な基準と
することができる。
【００２７】
【数５】
【００２８】式中、Ωｃは回転速度の上限、ηとρは液
状第２成分の粘度と密度、ΔＲ＝Ｒ 0−Ｒiで、Ｒ0は回
転反応機の内径、Ｒiは中心回転体の外径である。
状第２成分の粘度と密度、ΔＲ＝Ｒ 0−Ｒiで、Ｒ0は回
転反応機の内径、Ｒiは中心回転体の外径である。
【００２９】テイラー不安定性を起こさない範囲で中心
回転体が回転する場合、下記数式５で示されるように、
半径に沿って中心部で流体の回転速度が大きく、周辺部
の反応モールド表面で回転速度が０になる速度場（ｖｅ
ｌｏｃｉｔｙ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｆｉｅｌｄ）が誘発
され、中心回転体の回転方向にラジアル混合が起こる。
回転体が回転する場合、下記数式５で示されるように、
半径に沿って中心部で流体の回転速度が大きく、周辺部
の反応モールド表面で回転速度が０になる速度場（ｖｅ
ｌｏｃｉｔｙ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｆｉｅｌｄ）が誘発
され、中心回転体の回転方向にラジアル混合が起こる。
【００３０】
【数６】
【００３１】式中、ｕθは流体の回転速度、Ωｒは中心
回転体の回転速度、Ｒ0は回転反応機の内径、Ｒiは中心
回転体の外径、ｒは流体の速度ｕθが測定される地点の
半径である。これを図５及び図６に示した。図５は初期
に回転のない状態で半径方向に位置した線を、図６は固
形中心回転体が３６０°回転した後、この線の分布位置
を示す。直線はニュートン流体の場合、点線はｎ＝０．
５のパワロー（ｐｏｗｅｒ ｌａｗ）流体の場合であ
る。反応モールドの周辺附近はよく混合されなく、その
中でもパワロー流体のような剪断力が小さい流体は周辺
付近の混合効率がおちる傾向を示す。
回転体の回転速度、Ｒ0は回転反応機の内径、Ｒiは中心
回転体の外径、ｒは流体の速度ｕθが測定される地点の
半径である。これを図５及び図６に示した。図５は初期
に回転のない状態で半径方向に位置した線を、図６は固
形中心回転体が３６０°回転した後、この線の分布位置
を示す。直線はニュートン流体の場合、点線はｎ＝０．
５のパワロー（ｐｏｗｅｒ ｌａｗ）流体の場合であ
る。反応モールドの周辺附近はよく混合されなく、その
中でもパワロー流体のような剪断力が小さい流体は周辺
付近の混合効率がおちる傾向を示す。
【００３２】前記のような現象を利用して中心回転体の
回転を一定時間持続させると、図７に示すように、時間
の経過とともに第１成分と第２成分の界面を中心に第１
成分と第２成分のラジアル混合が漸次進行し、回転反応
機の周辺部には第１成分が、また中心部には第２成分が
拡散することになる。このように回転反応機周辺部から
中心部まで高分子物質の濃度勾配があるように分布させ
てこれを重合すると、中心から半径方向に屈折率が変化
する物体を製造できる。
回転を一定時間持続させると、図７に示すように、時間
の経過とともに第１成分と第２成分の界面を中心に第１
成分と第２成分のラジアル混合が漸次進行し、回転反応
機の周辺部には第１成分が、また中心部には第２成分が
拡散することになる。このように回転反応機周辺部から
中心部まで高分子物質の濃度勾配があるように分布させ
てこれを重合すると、中心から半径方向に屈折率が変化
する物体を製造できる。
【００３３】従来の技術では高分子光ファイバーの屈折
率プロファイルは使用する光ファイバー材料等の分散、
親和力等の化学的性質によってのみ決定されたが、本発
明では円周方向へのラジアル混合という物理的現象を追
加してプロファイルを制御することが大きい特徴であ
る。ラジアル混合相は、中心回転体と回転反応機の回転
速度及び回転方向を調節して発生する慣性力により影響
を受けて変化する。従って、屈折率プロファイルの制御
は、中心回転体と回転反応機各々の回転速度及び回転方
向等に変化を与えて、高分子のラジアル混合相を変化さ
せることにより達成できる。例えば、外側の回転容器を
中心回転体と同じ方向又は反対方向に回転させ、また中
心回転体及び回転容器各々の回転速度を一定に又は不規
則に変化させることもできる。具体的には、回転速度が
ステップ函数やサイン函数のような形で変化するように
調節できる。
率プロファイルは使用する光ファイバー材料等の分散、
親和力等の化学的性質によってのみ決定されたが、本発
明では円周方向へのラジアル混合という物理的現象を追
加してプロファイルを制御することが大きい特徴であ
る。ラジアル混合相は、中心回転体と回転反応機の回転
速度及び回転方向を調節して発生する慣性力により影響
を受けて変化する。従って、屈折率プロファイルの制御
は、中心回転体と回転反応機各々の回転速度及び回転方
向等に変化を与えて、高分子のラジアル混合相を変化さ
せることにより達成できる。例えば、外側の回転容器を
中心回転体と同じ方向又は反対方向に回転させ、また中
心回転体及び回転容器各々の回転速度を一定に又は不規
則に変化させることもできる。具体的には、回転速度が
ステップ函数やサイン函数のような形で変化するように
調節できる。
【００３４】半径方向への屈折率プロファイルに影響を
与える他の方法として、第２成分を中心回転体に投入す
る前に重合した中心回転体の一部を切り取って第２成分
で溶解した後、これを回転反応機内に投入する方法も可
能である。この場合、第１成分の高分子物質がすでに第
２成分中に溶解しているので、中心回転体の溶解、拡
散、ラジアル混合状態に変化を与えて他の形態の屈折率
プロファイルを得ることができる。
与える他の方法として、第２成分を中心回転体に投入す
る前に重合した中心回転体の一部を切り取って第２成分
で溶解した後、これを回転反応機内に投入する方法も可
能である。この場合、第１成分の高分子物質がすでに第
２成分中に溶解しているので、中心回転体の溶解、拡
散、ラジアル混合状態に変化を与えて他の形態の屈折率
プロファイルを得ることができる。
【００３５】また、前記過程を通じて製造した第１成分
と第２成分の重合体を中心回転体として、これを回転反
応機内に固定し、屈折率、固形分、濃度が従前の第２成
分より低い第３成分を回転反応機内に充填し、前記工程
を繰り返す方法によって、他の形態の屈折率プロファイ
ルを得ることができる。この場合、前記第１成分と第２
成分の重合体をそのまま中心回転体として工程を行うこ
とも可能であるが、これを延伸して直径を減少させて、
工程を行うこともできる。
と第２成分の重合体を中心回転体として、これを回転反
応機内に固定し、屈折率、固形分、濃度が従前の第２成
分より低い第３成分を回転反応機内に充填し、前記工程
を繰り返す方法によって、他の形態の屈折率プロファイ
ルを得ることができる。この場合、前記第１成分と第２
成分の重合体をそのまま中心回転体として工程を行うこ
とも可能であるが、これを延伸して直径を減少させて、
工程を行うこともできる。
【００３６】一般に、テイラー不安定性が起こらない範
囲で中心回転体及び／又は回転反応機を回転して、固形
中心回転体の溶解とラジアル混合が共に起こるようにす
るのが原則であるが、初期に高い回転速度を維持して固
形回転体を先ず溶解した後、低速で回転させて固形回転
体周囲の粘性質を拡散する方法も可能である。
囲で中心回転体及び／又は回転反応機を回転して、固形
中心回転体の溶解とラジアル混合が共に起こるようにす
るのが原則であるが、初期に高い回転速度を維持して固
形回転体を先ず溶解した後、低速で回転させて固形回転
体周囲の粘性質を拡散する方法も可能である。
【００３７】この外にも、第１成分と第２成分を構成す
る物質の種類及び含量、第１成分と第２成分の物性差を
調節するか、または中心回転体が回転反応機の直径で占
める割合、回転反応機の温度、中心回転体と回転反応機
の形態等も半径方向への屈折率プロファイルに影響を及
ぼす要素等である。
る物質の種類及び含量、第１成分と第２成分の物性差を
調節するか、または中心回転体が回転反応機の直径で占
める割合、回転反応機の温度、中心回転体と回転反応機
の形態等も半径方向への屈折率プロファイルに影響を及
ぼす要素等である。
【００３８】前記のような方法で、屈折率の分布を形成
するように混合された第１成分と第２成分を重合して、
本発明による中心から半径方向に屈折率が変化する物体
を製造することができる。例えば、第１成分及び第２成
分が単量体又は前駆体である場合に、加熱又は紫外線照
射等の方法で重合して固化でき、融点又はガラス転移温
度以上に加熱された熱可塑性高分子である場合には、温
度を徐々に下げて固形物質に変化させることができる。
するように混合された第１成分と第２成分を重合して、
本発明による中心から半径方向に屈折率が変化する物体
を製造することができる。例えば、第１成分及び第２成
分が単量体又は前駆体である場合に、加熱又は紫外線照
射等の方法で重合して固化でき、融点又はガラス転移温
度以上に加熱された熱可塑性高分子である場合には、温
度を徐々に下げて固形物質に変化させることができる。
【００３９】本発明は、前記のような工程を行うための
装置として回転反応機、回転反応機の駆動部、中心回転
体の駆動部、中心回転体を駆動部に固定するための固定
手段を含む製造装置を提供する。前記半径方向に物性が
変化する物体の製造装置には、中心回転体の溶解時の温
度を調節するために回転反応機の温度調節手段をさらに
含めてもよい。
装置として回転反応機、回転反応機の駆動部、中心回転
体の駆動部、中心回転体を駆動部に固定するための固定
手段を含む製造装置を提供する。前記半径方向に物性が
変化する物体の製造装置には、中心回転体の溶解時の温
度を調節するために回転反応機の温度調節手段をさらに
含めてもよい。
【００４０】中心回転体の駆動部と回転反応機の駆動部
は、各々回転方向と速度の調節ができるモータと動力手
段とを含み、中心回転体と回転反応機を回転させる役割
を担う。回転反応機はガラス又はテフロン（登録商
標）、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン等のよ
うな高分子物質又はクロム又は金で鍍金された鋼管又は
前記材料等を各成分別に積層するか、または複合化した
素材等の素材で製造が可能であって、反応物質に溶解ま
たは膨潤することがなく反応温度に耐える耐熱性を有す
る素材でなければならない。
は、各々回転方向と速度の調節ができるモータと動力手
段とを含み、中心回転体と回転反応機を回転させる役割
を担う。回転反応機はガラス又はテフロン（登録商
標）、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナイロン等のよ
うな高分子物質又はクロム又は金で鍍金された鋼管又は
前記材料等を各成分別に積層するか、または複合化した
素材等の素材で製造が可能であって、反応物質に溶解ま
たは膨潤することがなく反応温度に耐える耐熱性を有す
る素材でなければならない。
【００４１】図８では本発明による製造装置の一実施例
を示す。
を示す。
【００４２】中心回転体（９）は中心回転体の上部ホー
ルド（３）と下部ホールド（１１）により固定されて回
転反応機（１０）内に設置され、回転反応機（１０）と
中心回転体（９）各々を駆動するためのモータ（１′、
１″）とモータ制御部（２）を具備して回転反応機と中
心回転体の回転を調節するようにしている。回転反応機
に連結された連結管（４）を通じて第２成分（８）を回
転反応機（１０）内に投入する。
ルド（３）と下部ホールド（１１）により固定されて回
転反応機（１０）内に設置され、回転反応機（１０）と
中心回転体（９）各々を駆動するためのモータ（１′、
１″）とモータ制御部（２）を具備して回転反応機と中
心回転体の回転を調節するようにしている。回転反応機
に連結された連結管（４）を通じて第２成分（８）を回
転反応機（１０）内に投入する。
【００４３】以下、前記方法を使用して高分子光ファイ
バー用のプレフォームを製造する方法を詳しく説明す
る。
バー用のプレフォームを製造する方法を詳しく説明す
る。
【００４４】高分子光ファイバー用のプレフォームで
は、中心から半径方向に屈折率を減少させて製造したプ
レフォームがグレード−インデックス屈折率分布を有す
るようにすることをその目的とする。
は、中心から半径方向に屈折率を減少させて製造したプ
レフォームがグレード−インデックス屈折率分布を有す
るようにすることをその目的とする。
【００４５】第１成分と第２成分は、各々一種以上の単
量体、単一重合体、共重合体又はこれらの混合物を含
む。このとき、第１成分と第２成分の屈折率差は０．０
２〜０．００１となるように調節するのが好ましい。
量体、単一重合体、共重合体又はこれらの混合物を含
む。このとき、第１成分と第２成分の屈折率差は０．０
２〜０．００１となるように調節するのが好ましい。
【００４６】前記単量体としては、メチルメタクリレー
ト、ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレー
ト、１−メチルシクロヘキシルメタクリレート、シクロ
ヘキシルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレー
ト、１−フェニルエチルメタクリレート、１、２−ジフ
ェニルエチルメタクリレート、ジフェニルメチルメタク
リレート、フルフリルメタクリレート（ｆｕｒｆｕｒｙ
ｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、１−フェニルシクロ
ヘキシルメタクリレート、ペンタクロロフェニルメタク
リレート、ペンタブロモフェニルメタクリレート、スチ
レン、パーフルオロ−２，２−ジフェニル−１，３−ジ
オキソル（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏ−２，２−ｄｉｐｈｅｎ
ｙｌ−１，３−ｄｉｏｘｏｌｅ）、テトラフルオロエチ
レン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニリデ
ン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオロエチレ
ン、パーフルオロアリールビニルエーテル、フルオロビ
ニルエーテルよりなる群から選択される一種以上が使用
でき、また、これらの単一重合体が使用できる。
ト、ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレー
ト、１−メチルシクロヘキシルメタクリレート、シクロ
ヘキシルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレー
ト、１−フェニルエチルメタクリレート、１、２−ジフ
ェニルエチルメタクリレート、ジフェニルメチルメタク
リレート、フルフリルメタクリレート（ｆｕｒｆｕｒｙ
ｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、１−フェニルシクロ
ヘキシルメタクリレート、ペンタクロロフェニルメタク
リレート、ペンタブロモフェニルメタクリレート、スチ
レン、パーフルオロ−２，２−ジフェニル−１，３−ジ
オキソル（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏ−２，２−ｄｉｐｈｅｎ
ｙｌ−１，３−ｄｉｏｘｏｌｅ）、テトラフルオロエチ
レン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニリデ
ン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオロエチレ
ン、パーフルオロアリールビニルエーテル、フルオロビ
ニルエーテルよりなる群から選択される一種以上が使用
でき、また、これらの単一重合体が使用できる。
【００４７】前記共重合体としては、前記単量体等から
なる共重合体、またはＭＭＡ（メチルメタクリレート）
−ＢＭＡ（ベンジルメタクリレート）共重合体、ＳＡＮ
（スチレン−アクリロニトリル）共重合体、ＭＭＡ−Ｔ
ＦＥＭＡ（２，２，２−トリフルオロエチルメタクリレ
ート）共重合体、ＭＭＡ−ＰＦＰＭＡ（２，２，３，
３，３−ペンタフルオロプロピルメタクリレート）共重
合体、ＭＭＡ−ＨＦＩＰＭＡ（１，１，１，３，３，３
−ヘキサフルオロイソメタクリレート）共重合体、ＭＭ
Ａ−ＨＦＢＭＡ（２，２，３，３，４，４，４−ヘプタ
フルオロブチルメタクリレート）共重合体、ＴＦＥＭＡ
−ＰＦＰＭＡ共重合体、ＴＦＥＭＡ−ＨＦＩＰＭＡ共重
合体、及びＴＦＥＭＡ−ＨＦＢＭＡ共重合体よりなる群
から選択される一種以上が使用できる。
なる共重合体、またはＭＭＡ（メチルメタクリレート）
−ＢＭＡ（ベンジルメタクリレート）共重合体、ＳＡＮ
（スチレン−アクリロニトリル）共重合体、ＭＭＡ−Ｔ
ＦＥＭＡ（２，２，２−トリフルオロエチルメタクリレ
ート）共重合体、ＭＭＡ−ＰＦＰＭＡ（２，２，３，
３，３−ペンタフルオロプロピルメタクリレート）共重
合体、ＭＭＡ−ＨＦＩＰＭＡ（１，１，１，３，３，３
−ヘキサフルオロイソメタクリレート）共重合体、ＭＭ
Ａ−ＨＦＢＭＡ（２，２，３，３，４，４，４−ヘプタ
フルオロブチルメタクリレート）共重合体、ＴＦＥＭＡ
−ＰＦＰＭＡ共重合体、ＴＦＥＭＡ−ＨＦＩＰＭＡ共重
合体、及びＴＦＥＭＡ−ＨＦＢＭＡ共重合体よりなる群
から選択される一種以上が使用できる。
【００４８】また、前記共重合体としては、パーフルオ
ロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソルを第１単量
体とし、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロ
エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレ
ン、トリフルオロエチレン、パー（ｐｅｒ）フルオロア
リールビニルエーテル及びフルオロビニルエーテルより
なる群から選択される一種以上の単量体を第２又は第３
の単量体とした共重合体又は三元共重合体が使用でき
る。
ロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソルを第１単量
体とし、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロ
エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレ
ン、トリフルオロエチレン、パー（ｐｅｒ）フルオロア
リールビニルエーテル及びフルオロビニルエーテルより
なる群から選択される一種以上の単量体を第２又は第３
の単量体とした共重合体又は三元共重合体が使用でき
る。
【００４９】さらに、前記共重合体としては、パーフル
オロアリールビニルエーテルを第１単量体とし、パーフ
ルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソル、テト
ラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、フ
ッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフル
オロエチレン、及びフルオロビニルエーテルよりなる群
から選択される一種以上の単量体を第２又は第３の単量
体とした共重合体又は三元共重合体が使用できる。
オロアリールビニルエーテルを第１単量体とし、パーフ
ルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソル、テト
ラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、フ
ッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフル
オロエチレン、及びフルオロビニルエーテルよりなる群
から選択される一種以上の単量体を第２又は第３の単量
体とした共重合体又は三元共重合体が使用できる。
【００５０】このとき、前記単量体中に分子量調節剤や
重合開始剤等を少量含めて使用してもよい。全体モノマ
ー含量１００質量％を基準として分子量調節剤は５質量
％以下、重合開始剤は２質量％以下添加することが好ま
しい。
重合開始剤等を少量含めて使用してもよい。全体モノマ
ー含量１００質量％を基準として分子量調節剤は５質量
％以下、重合開始剤は２質量％以下添加することが好ま
しい。
【００５１】前記重合開始剤としては、２，２’−アゾ
ビス（イソブチロニトリル）（２，２’−ａｚｏｂｉｓ
（ｉｓｏｂｕｔｙｒｏｎｉｔｒｉｌｅ））、１，１’−
アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）（１，１’
−ａｚｏｂｉｓ（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｃａｒｂｏｎ
ｉｔｒｉｌｅ））、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド
（ｄｉ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）、
ラウロイルパーオキシド（ｌａｕｒｏｙｌｐｅｒｏｘｉ
ｄｅ）、ベンゾイルパーオキシド（ｂｅｎｚｏｙｌｐｅ
ｒｏｘｉｄｅ）、ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド（ｔｅ
ｒｔ−ｂｕｔｙｌｐｅｒｏｘｉｄｅ）、アゾ−ｔｅｒｔ
−ブタン（ａｚｏ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔａｎｅ）、アゾビ
ス−イソプロピル（ａｚｏｂｉｓ−ｉｓｏｐｒｏｐｙ
ｌ）、アゾ−ｎ−ブタン（ａｚｏ−ｎ−ｂｕｔａｎ
ｅ）、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド（ｄｉ−ｔｅ
ｒｔ−ｐｅｒｏｘｉｄｅ）よりなる群から選択される一
種以上が使用できる。
ビス（イソブチロニトリル）（２，２’−ａｚｏｂｉｓ
（ｉｓｏｂｕｔｙｒｏｎｉｔｒｉｌｅ））、１，１’−
アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）（１，１’
−ａｚｏｂｉｓ（ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｃａｒｂｏｎ
ｉｔｒｉｌｅ））、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド
（ｄｉ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）、
ラウロイルパーオキシド（ｌａｕｒｏｙｌｐｅｒｏｘｉ
ｄｅ）、ベンゾイルパーオキシド（ｂｅｎｚｏｙｌｐｅ
ｒｏｘｉｄｅ）、ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド（ｔｅ
ｒｔ−ｂｕｔｙｌｐｅｒｏｘｉｄｅ）、アゾ−ｔｅｒｔ
−ブタン（ａｚｏ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔａｎｅ）、アゾビ
ス−イソプロピル（ａｚｏｂｉｓ−ｉｓｏｐｒｏｐｙ
ｌ）、アゾ−ｎ−ブタン（ａｚｏ−ｎ−ｂｕｔａｎ
ｅ）、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド（ｄｉ−ｔｅ
ｒｔ−ｐｅｒｏｘｉｄｅ）よりなる群から選択される一
種以上が使用できる。
【００５２】分子量調節剤（ｃｈａｉｎ ｔｒａｎｓｆ
ｅｒ ａｇｅｎｔ）としては、ｎ−ブチル−メルカプタ
ン（ｎ−ｂｕｔｙｌ ｍｅｒｃａｐｔａｎ）、ラウリル
メルカプタン（ｌａｕｒｙｌ ｍｅｒｃａｐｔａｎ）、
ドデシルメルカプタン（ｄｏｄｅｃｙｌ ｍｅｒｃａｐ
ｔａｎ）よりなる群から選択される一種以上が使用でき
る。
ｅｒ ａｇｅｎｔ）としては、ｎ−ブチル−メルカプタ
ン（ｎ−ｂｕｔｙｌ ｍｅｒｃａｐｔａｎ）、ラウリル
メルカプタン（ｌａｕｒｙｌ ｍｅｒｃａｐｔａｎ）、
ドデシルメルカプタン（ｄｏｄｅｃｙｌ ｍｅｒｃａｐ
ｔａｎ）よりなる群から選択される一種以上が使用でき
る。
【００５３】前記のような単量体、単一重合体、共重合
体又はこれらの混合物と開始剤、分子量調節剤等を含む
第１成分を重合して、固形中心回転体を得る。得られた
固形中心回転体を回転反応機内に固定し、その周囲を液
状の第２成分で充填する。この中心回転体及び／又は回
転反応機を一定又は可変速度で回転して、固形の第１成
分を液状の第２成分内に溶解、拡散、ラジアル混合す
る。このとき、回転反応機に対する中心回転体の相対回
転速度は、テイラー不安定性を誘発しない範囲で前述し
た数式１による速度以下とするのがよいが、１〜１００
０ｒｐｍの範囲で維持することが好ましい。このとき、
回転反応機の温度条件は、前述した単量体等の重合が起
こらずに、拡散を促進し得る範囲である−１０〜７０℃
であって、第１成分の溶解と拡散を促進することができ
る。前述のように、回転速度、中心回転体の外径、回転
反応機の内径、回転反応機の温度条件及び第１成分と第
２成分を成す単量体の混合比等のラジアル混合を変化し
得る変数を調節して、屈折率のプロファイルを調節する
ことができる。
体又はこれらの混合物と開始剤、分子量調節剤等を含む
第１成分を重合して、固形中心回転体を得る。得られた
固形中心回転体を回転反応機内に固定し、その周囲を液
状の第２成分で充填する。この中心回転体及び／又は回
転反応機を一定又は可変速度で回転して、固形の第１成
分を液状の第２成分内に溶解、拡散、ラジアル混合す
る。このとき、回転反応機に対する中心回転体の相対回
転速度は、テイラー不安定性を誘発しない範囲で前述し
た数式１による速度以下とするのがよいが、１〜１００
０ｒｐｍの範囲で維持することが好ましい。このとき、
回転反応機の温度条件は、前述した単量体等の重合が起
こらずに、拡散を促進し得る範囲である−１０〜７０℃
であって、第１成分の溶解と拡散を促進することができ
る。前述のように、回転速度、中心回転体の外径、回転
反応機の内径、回転反応機の温度条件及び第１成分と第
２成分を成す単量体の混合比等のラジアル混合を変化し
得る変数を調節して、屈折率のプロファイルを調節する
ことができる。
【００５４】前記中心回転体の外径は回転反応機内径の
１〜７０％、好ましくは３０〜５０％である。中心回転
体及び／又は回転反応機の回転の中止時点は中心回転体
が第２成分中に溶解した後、直径が初期中心回転体の外
径に対して０．０１％〜９０％、好ましくは０．０１〜
２０％残る時点で中止するのがよい。プレフォームの内
部まで達する屈折率プロファイルを得るためには中心回
転体ができるだけ細く残っている時に回転を中止するこ
とがよいが、中心回転体がすべて溶解した場合中心回転
体及び／又は回転反応機のそれ以上の回転は無意味であ
る。
１〜７０％、好ましくは３０〜５０％である。中心回転
体及び／又は回転反応機の回転の中止時点は中心回転体
が第２成分中に溶解した後、直径が初期中心回転体の外
径に対して０．０１％〜９０％、好ましくは０．０１〜
２０％残る時点で中止するのがよい。プレフォームの内
部まで達する屈折率プロファイルを得るためには中心回
転体ができるだけ細く残っている時に回転を中止するこ
とがよいが、中心回転体がすべて溶解した場合中心回転
体及び／又は回転反応機のそれ以上の回転は無意味であ
る。
【００５５】前記のように形成した第１成分と第２成分
の混合物を収容した回転反応機を、駆動部で分離して追
加重合工程により重合して、高分子光ファイバー用のプ
レフォームを製造する。このとき、回転反応機は回転を
中止するかまたは低速で回転させながら重合反応を行う
ことができる。前記追加重合工程は３０〜１２０℃の温
度で１０時間〜１００時間行うことが好ましい。２４〜
４８時間が最も好ましい。
の混合物を収容した回転反応機を、駆動部で分離して追
加重合工程により重合して、高分子光ファイバー用のプ
レフォームを製造する。このとき、回転反応機は回転を
中止するかまたは低速で回転させながら重合反応を行う
ことができる。前記追加重合工程は３０〜１２０℃の温
度で１０時間〜１００時間行うことが好ましい。２４〜
４８時間が最も好ましい。
【００５６】前記重合体は、未反応単量体を除去するた
めに乾燥工程によって未反応単量体を０．４質量％以下
とすることがよい。未反応単量体や添加剤は、中心から
半径方向に屈折率が変化する物体の同一特性を維持しな
がら熱延伸して体積が小さい高分子光ファイバーにする
過程で、泡を形成して高分子光ファイバーの光損失の測
定でわかるが深刻な散乱を起こす。乾燥工程は５０〜１
５０℃の温度、５ｍｍＨｇ以下の減圧下で２４〜４８時
間温度を段階的に昇温することが好ましい。
めに乾燥工程によって未反応単量体を０．４質量％以下
とすることがよい。未反応単量体や添加剤は、中心から
半径方向に屈折率が変化する物体の同一特性を維持しな
がら熱延伸して体積が小さい高分子光ファイバーにする
過程で、泡を形成して高分子光ファイバーの光損失の測
定でわかるが深刻な散乱を起こす。乾燥工程は５０〜１
５０℃の温度、５ｍｍＨｇ以下の減圧下で２４〜４８時
間温度を段階的に昇温することが好ましい。
【００５７】重合後、プレフォームを構成する高分子の
重量平均分子量は３、０００〜１、０００、０００の範
囲で、重量平均分子量分布は１．０〜６．０の範囲が好
ましい。
重量平均分子量は３、０００〜１、０００、０００の範
囲で、重量平均分子量分布は１．０〜６．０の範囲が好
ましい。
【００５８】製造したプレフォームは、選択的保護層で
あるクラッド層を追加して光の直進性を容易にし、熱延
伸工程時に屈折率プロファイルを保護できる。保護層は
プレフォーム全体中５０体積％以下であることが好まし
く、保護層を構成する材料は前記プレフォームを形成す
る単量体、単一重合体又は共重合体と同一材料が使用で
きる。
あるクラッド層を追加して光の直進性を容易にし、熱延
伸工程時に屈折率プロファイルを保護できる。保護層は
プレフォーム全体中５０体積％以下であることが好まし
く、保護層を構成する材料は前記プレフォームを形成す
る単量体、単一重合体又は共重合体と同一材料が使用で
きる。
【００５９】前記のように製造したプレフォームは、高
分子光ファイバー延伸装置により下記の熱延伸温度で熱
延伸して、光ファイバーを製造できる。
分子光ファイバー延伸装置により下記の熱延伸温度で熱
延伸して、光ファイバーを製造できる。
【００６０】熱延伸温度（℃）＝プレフォームを形成す
る共重合体の二次転移点＋（１０〜１００℃） 前記高分子光ファイバーの延伸装置にプレフォームを装
着し、垂直、水平整列して、垂直方向におろしながら一
定温度を維持するオーブンを通じ、大気下で冷却及び巻
取段階を通じて高分子光ファイバーを製造する。
る共重合体の二次転移点＋（１０〜１００℃） 前記高分子光ファイバーの延伸装置にプレフォームを装
着し、垂直、水平整列して、垂直方向におろしながら一
定温度を維持するオーブンを通じ、大気下で冷却及び巻
取段階を通じて高分子光ファイバーを製造する。
【００６１】
【実施例】以下、実施例によって本発明をより詳しく説
明するが、本発明の権利範囲がその実施例に限定されな
い。
明するが、本発明の権利範囲がその実施例に限定されな
い。
【００６２】（実施例１）メチルメタクリレートとベン
ジルメタクリレートを６０：４０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．１
質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．５質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
ジルメタクリレートを６０：４０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．１
質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．５質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
【００６３】重合終了後、生成した中心回転体をモール
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分を、前記回転反応機内に充填した。
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分を、前記回転反応機内に充填した。
【００６４】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を０℃〜１０℃で維持しながら中心回転体を５ｒｐｍ
の速度で３０分間回転して、固形中心回転体を第２成分
中に溶解させた。
度を０℃〜１０℃で維持しながら中心回転体を５ｒｐｍ
の速度で３０分間回転して、固形中心回転体を第２成分
中に溶解させた。
【００６５】前記製造装置から回転反応機を分離して、
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７
５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造
したプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定
した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々７０、０
００と８０、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈折
率を測定した結果、中心部では約１．５３３、外部に行
くほど漸次減少して周辺部では約１．５１５であった。
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７
５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造
したプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定
した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々７０、０
００と８０、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈折
率を測定した結果、中心部では約１．５３３、外部に行
くほど漸次減少して周辺部では約１．５１５であった。
【００６６】前記のように製造したプレフォームは高分
子光ファイバー引出装置を用いてオーブン外部温度５０
０℃、内部温度１９０℃で最終的に延伸し、光ファイバ
ー厚さを１ｍｍに引出して、光量測定機（Ｐｈｏｔｏｍ
２０５−Ａ、三陵レーオン社）を用いて６５０ｎｍ、Ｌ
ＥＤ光源下で光損失を測定し、２００ｄＢ／ｋｍの結果
を得た。
子光ファイバー引出装置を用いてオーブン外部温度５０
０℃、内部温度１９０℃で最終的に延伸し、光ファイバ
ー厚さを１ｍｍに引出して、光量測定機（Ｐｈｏｔｏｍ
２０５−Ａ、三陵レーオン社）を用いて６５０ｎｍ、Ｌ
ＥＤ光源下で光損失を測定し、２００ｄＢ／ｋｍの結果
を得た。
【００６７】（実施例２）メチルメタクリレートとベン
ジルメタクリレートを７０：３０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．０
５質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．２質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
ジルメタクリレートを７０：３０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．０
５質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．２質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
【００６８】重合終了後、生成した中心回転体をモール
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分に、回転反応機に固定する直前に切り
取っておいた第１成分の重合体の切片を加え、溶解して
これを前記回転容器内に充填した。
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分に、回転反応機に固定する直前に切り
取っておいた第１成分の重合体の切片を加え、溶解して
これを前記回転容器内に充填した。
【００６９】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を０℃〜１０℃で維持しながら中心回転体を７０ｒｐ
ｍの速度で２時間回転して、固形中心回転体を第２成分
中に溶解させた。
度を０℃〜１０℃で維持しながら中心回転体を７０ｒｐ
ｍの速度で２時間回転して、固形中心回転体を第２成分
中に溶解させた。
【００７０】前記製造装置から回転反応機を分離して、
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７
５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造
したプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定
した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々１００、
０００と１１０、０００と類似であった。
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７
５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造
したプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定
した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々１００、
０００と１１０、０００と類似であった。
【００７１】前記製造したプレフォームを、さらに中心
回転体として回転反応機の中心に固定し、メチルメタク
リレートとベンジルメタクリレートを９５：５質量％の
割合で混ぜた単量体に重合開始剤である２、２’−アゾ
ビス（イソブチロニトリル）をモノマーの総量を基準と
して０．１質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメル
カプタン０．５質量％を混合した第３成分に、製造した
プレフォームを回転反応機に固定する直前に切り取って
おいた切片を加え、２４時間撹拌しながら溶解して、こ
れを前記回転反応機内に充填した。
回転体として回転反応機の中心に固定し、メチルメタク
リレートとベンジルメタクリレートを９５：５質量％の
割合で混ぜた単量体に重合開始剤である２、２’−アゾ
ビス（イソブチロニトリル）をモノマーの総量を基準と
して０．１質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメル
カプタン０．５質量％を混合した第３成分に、製造した
プレフォームを回転反応機に固定する直前に切り取って
おいた切片を加え、２４時間撹拌しながら溶解して、こ
れを前記回転反応機内に充填した。
【００７２】前記のようにセットした製造装置の回転容
器を７０ｒｐｍの速度で４時間回転して、中心回転体を
第３成分に溶解させた。
器を７０ｒｐｍの速度で４時間回転して、中心回転体を
第３成分に溶解させた。
【００７３】前記製造装置から回転容器を分離して、オ
ーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温し
ながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７５
℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造し
たプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定し
た結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々９０、００
０と１００、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈折
率を測定した結果、中心部は約１．５２４、外部に行く
ほど漸次減少して周辺部では約１．４９８であった。
ーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温し
ながら重合した。重合したプレフォームを回収し、７５
℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造し
たプレフォームについてＧＰＣを用いて分子量を測定し
た結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々９０、００
０と１００、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈折
率を測定した結果、中心部は約１．５２４、外部に行く
ほど漸次減少して周辺部では約１．４９８であった。
【００７４】前記のように製造したプレフォームは高分
子光ファイバー引出装置を用い、実施例１と同一の条件
で引出して、光量測定機を用いて６５０ｎｍ、ＬＥＤ光
源下で光損失を測定し、１８０ｄＢ／ｋｍの結果を得
た。
子光ファイバー引出装置を用い、実施例１と同一の条件
で引出して、光量測定機を用いて６５０ｎｍ、ＬＥＤ光
源下で光損失を測定し、１８０ｄＢ／ｋｍの結果を得
た。
【００７５】（実施例３）メチルメタクリレートとトリ
フルオロエチルメタクリレートを７０：３０質量％の割
合で混ぜた単量体に、重合開始剤であるベンゾイルパー
オキシドをモノマーの総量を基準として０．０５質量
％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．２
質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールドにろ過
して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら２４時
間重合した。
フルオロエチルメタクリレートを７０：３０質量％の割
合で混ぜた単量体に、重合開始剤であるベンゾイルパー
オキシドをモノマーの総量を基準として０．０５質量
％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．２
質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールドにろ過
して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら２４時
間重合した。
【００７６】重合終了後、生成した中心回転体をモール
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとトリフルオロエチ
ルメタクリレートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単
量体に重合開始剤であるベンゾイルパーオキシドをモノ
マーの総量を基準として０．１質量％、分子量調節剤で
あるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を混合した第
２成分に、回転反応機に固定する直前に切り取った第１
成分の重合体切片を入れて溶解し、これを前記回転反応
機内に充填した。
ドから回収し、真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとトリフルオロエチ
ルメタクリレートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単
量体に重合開始剤であるベンゾイルパーオキシドをモノ
マーの総量を基準として０．１質量％、分子量調節剤で
あるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を混合した第
２成分に、回転反応機に固定する直前に切り取った第１
成分の重合体切片を入れて溶解し、これを前記回転反応
機内に充填した。
【００７７】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を３０℃で維持しながら中心回転体は２０ｒｐｍの速
度で、回転反応機は７０ｒｐｍの速度で１時間回転して
固形の中心回転体を第２成分中に溶解させた。
度を３０℃で維持しながら中心回転体は２０ｒｐｍの速
度で、回転反応機は７０ｒｐｍの速度で１時間回転して
固形の中心回転体を第２成分中に溶解させた。
【００７８】前記製造装置から回転反応機を分離して、
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合体を回収して７５℃、５ｍｍＨ
ｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造したプレフォー
ムについてＧＰＣで分子量を測定した結果、中心と周辺
の重量平均分子量は各々１００、０００と１１０、００
０と類似であった。
オーブンで３０℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温
しながら重合した。重合体を回収して７５℃、５ｍｍＨ
ｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造したプレフォー
ムについてＧＰＣで分子量を測定した結果、中心と周辺
の重量平均分子量は各々１００、０００と１１０、００
０と類似であった。
【００７９】前記製造したプレフォームをさらに中心回
転体として回転反応機の中心に固定し、メチルメタクリ
レートとトリフルオロメタクリレートを９５：５質量％
の割合で混ぜた単量体に重合開始剤であるベンゾイルパ
ーオキシドをモノマーの総量を基準として０．１質量
％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５
質量％を混合した第３成分に、製造したプレフォームを
回転反応機に固定する直前に切り取った重合体の切片を
入れ、２４時間撹拌しながら溶解してこれを前記回転反
応機内に充填した。
転体として回転反応機の中心に固定し、メチルメタクリ
レートとトリフルオロメタクリレートを９５：５質量％
の割合で混ぜた単量体に重合開始剤であるベンゾイルパ
ーオキシドをモノマーの総量を基準として０．１質量
％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５
質量％を混合した第３成分に、製造したプレフォームを
回転反応機に固定する直前に切り取った重合体の切片を
入れ、２４時間撹拌しながら溶解してこれを前記回転反
応機内に充填した。
【００８０】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を３０℃で維持しながら中心回転体は５００ｒｐｍの
速度で、回転反応機は７０ｒｐｍの速度で同一の方向で
２０分間回転して、固形中心回転体を第３成分中に溶解
させた。
度を３０℃で維持しながら中心回転体は５００ｒｐｍの
速度で、回転反応機は７０ｒｐｍの速度で同一の方向で
２０分間回転して、固形中心回転体を第３成分中に溶解
させた。
【００８１】前記製造装置から回転反応機を分離して、
オーブンで３０℃から１００℃まで２４時間徐々に昇温
しながら重合した。このとき、重合を円滑にするために
プレフォーム製造装置を５ｐｓｉ加圧下で反応を行っ
た。重合したプレフォームを回収し、７５℃、５ｍｍＨ
ｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造したプレフォー
ムをＧＰＣによって分子量を測定した結果、中心と周辺
の重量平均分子量は各々９０、０００と１００、０００
と類似であった。干渉顕微鏡で屈折率を測定した結果、
中心部は約１．４８６で、外部に行くほど漸次減少して
周辺部では約１．４７１であった。
オーブンで３０℃から１００℃まで２４時間徐々に昇温
しながら重合した。このとき、重合を円滑にするために
プレフォーム製造装置を５ｐｓｉ加圧下で反応を行っ
た。重合したプレフォームを回収し、７５℃、５ｍｍＨ
ｇの真空で４８時間真空乾燥した。製造したプレフォー
ムをＧＰＣによって分子量を測定した結果、中心と周辺
の重量平均分子量は各々９０、０００と１００、０００
と類似であった。干渉顕微鏡で屈折率を測定した結果、
中心部は約１．４８６で、外部に行くほど漸次減少して
周辺部では約１．４７１であった。
【００８２】前記のように製造したプレフォームは高分
子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同一条件で
引出して、光量測定機により６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下
で光損失を測定し、１６０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同一条件で
引出して、光量測定機により６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下
で光損失を測定し、１６０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
【００８３】（実施例４）メチルメタクリレートとスチ
レンを８５：１５質量％の割合で混ぜた単量体に、重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合して、内径３ｃｍの円筒形モールドにろ過して入
れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら２４時間重合
した。
レンを８５：１５質量％の割合で混ぜた単量体に、重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合して、内径３ｃｍの円筒形モールドにろ過して入
れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら２４時間重合
した。
【００８４】重合終了後、生成した中心回転体をモール
ドから回収して真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとスチレンを９０：
１０質量％の割合で混ぜた単量体に重合開始剤である
２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）をモノマー
の総量を基準として０．１質量％、分子量調節剤である
ｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を混合した第２成
分を、前記回転反応機内に充填した。
ドから回収して真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径５ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとスチレンを９０：
１０質量％の割合で混ぜた単量体に重合開始剤である
２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）をモノマー
の総量を基準として０．１質量％、分子量調節剤である
ｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を混合した第２成
分を、前記回転反応機内に充填した。
【００８５】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を４０℃で維持しながら回転反応機を時計針の運動方
向に７００ｒｐｍの速度で、中心回転体を時計針の運動
方向に７１０ｒｐｍの速度で４時間回転して、固形中心
回転体を第２成分中に溶解した。
度を４０℃で維持しながら回転反応機を時計針の運動方
向に７００ｒｐｍの速度で、中心回転体を時計針の運動
方向に７１０ｒｐｍの速度で４時間回転して、固形中心
回転体を第２成分中に溶解した。
【００８６】前記過程後、回転反応機と中心回転体の速
度を３００ｒｐｍと同一にし、回転反応機の温度を３０
℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温しながら回転反
応器の内容物を重合した。重合したプレフォームを回収
して７５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥し
た。製造したプレフォームをＧＰＣによって分子量を測
定した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々７５、
０００と８０、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈
折率を測定した結果、中心部は約１．４５１、外部に行
くほど漸次減少して周辺部では約１．４１５であった。
度を３００ｒｐｍと同一にし、回転反応機の温度を３０
℃から１００℃まで４８時間徐々に昇温しながら回転反
応器の内容物を重合した。重合したプレフォームを回収
して７５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥し
た。製造したプレフォームをＧＰＣによって分子量を測
定した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々７５、
０００と８０、０００と類似であった。干渉顕微鏡で屈
折率を測定した結果、中心部は約１．４５１、外部に行
くほど漸次減少して周辺部では約１．４１５であった。
【００８７】前記のように製造したプレフォームは高分
子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同じように
引出して、６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下で光損失を測定
し、１９０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同じように
引出して、６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下で光損失を測定
し、１９０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
【００８８】（実施例５）メチルメタクリレートとベン
ジルメタクリレートを６０：４０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．１
質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．５質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
ジルメタクリレートを６０：４０質量％の割合で混ぜた
単量体に、重合開始剤である２，２’−アゾビス（イソ
ブチロニトリル）をモノマーの総量を基準として０．１
質量％、分子量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン
０．５質量％を混合して、内径３ｃｍの円筒形モールド
にろ過して入れ、３０℃から１００℃まで昇温しながら
２４時間重合した。
【００８９】重合終了後、生成した中心回転体をモール
ドから回収して真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径６ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分を、前記回転反応機内に充填した。
ドから回収して真空乾燥工程を経て未反応モノマーを除
去した後、直径６ｃｍの回転反応機の中心部に固定し
た。続いて、メチルメタクリレートとベンジルメタクリ
レートを８０：２０質量％の割合で混ぜた単量体に重合
開始剤である２，２’−アゾビス（イソブチロニトリ
ル）をモノマーの総量を基準として０．１質量％、分子
量調節剤であるｎ−ブチルメルカプタン０．５質量％を
混合した第２成分を、前記回転反応機内に充填した。
【００９０】前記のようにセットした製造装置の周辺温
度を４０℃で維持しながら回転反応機を時計針の運動方
向に１００ｒｐｍの速度で回転し、中心回転体は時計針
の運動方向にサイン函数１００＋１０ｓｉｎ（１０ｔ）
の速度で２時間回転して、固形の中心回転体を第２成分
中に溶解した。ここで、ｔは秒単位の時間である。
度を４０℃で維持しながら回転反応機を時計針の運動方
向に１００ｒｐｍの速度で回転し、中心回転体は時計針
の運動方向にサイン函数１００＋１０ｓｉｎ（１０ｔ）
の速度で２時間回転して、固形の中心回転体を第２成分
中に溶解した。ここで、ｔは秒単位の時間である。
【００９１】前記過程後、回転反応機と中心回転体の速
度を５００ｒｐｍと同一にし、回転反応機の温度を３０
℃から１００℃まで２４時間徐々に昇温しながら回転反
応器の内容物を重合した。重合したプレフォームを回収
し、７５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥し
た。製造したプレフォームについてＧＰＣで分子量を測
定した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々１０
０、０００と１１０、０００と類似であった。干渉顕微
鏡で屈折率を測定した結果、中心部は約１．５３３で、
外部に行くほど漸次減少して周辺部では約１．５１５で
あった。
度を５００ｒｐｍと同一にし、回転反応機の温度を３０
℃から１００℃まで２４時間徐々に昇温しながら回転反
応器の内容物を重合した。重合したプレフォームを回収
し、７５℃、５ｍｍＨｇの真空で４８時間真空乾燥し
た。製造したプレフォームについてＧＰＣで分子量を測
定した結果、中心と周辺の重量平均分子量は各々１０
０、０００と１１０、０００と類似であった。干渉顕微
鏡で屈折率を測定した結果、中心部は約１．５３３で、
外部に行くほど漸次減少して周辺部では約１．５１５で
あった。
【００９２】前記のように製造したプレフォームは、高
分子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同じよう
に引出して、６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下で光損失を測定
し、１８０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
分子光ファイバー引出装置を用いて実施例１と同じよう
に引出して、６５０ｎｍ、ＬＥＤ光源下で光損失を測定
し、１８０ｄＢ／ｋｍの結果を得た。
【００９３】
【発明の効果】前記のような本発明により中心から半径
方向に屈折率が変化する物体の製造方法を提供して、よ
り容易、簡便にＧＩ高分子光ファイバーを製造し得る新
規な方法を提供するだけでなく、屈折率分布の調節が可
能であって向後情報伝送速度が非常に速い高分子光ファ
イバーを提供し得る基礎を築いた。
方向に屈折率が変化する物体の製造方法を提供して、よ
り容易、簡便にＧＩ高分子光ファイバーを製造し得る新
規な方法を提供するだけでなく、屈折率分布の調節が可
能であって向後情報伝送速度が非常に速い高分子光ファ
イバーを提供し得る基礎を築いた。
【図１】 屈折率が半径方向に変化する円筒形物体の概
略図。
略図。
【図２】 半径方向の屈折率の変化曲線。
【図３】 回転のない場合の拡散状態を示したグラフ。
【図４】 回転のある場合の拡散状態を示したグラフ。
【図５】 中心回転体周囲の一つの流れ状態を示した概
念状態図。
念状態図。
【図６】 中心回転体周囲のその他の流れ状態を示した
概念状態図。
概念状態図。
【図７】 溶解、拡散、ラジアル混合による時間と位置
による高分子濃度の変化を示したグラフ。
による高分子濃度の変化を示したグラフ。
【図８】 本発明による装置の一例を示した断面図。
１′、１″：駆動モータ ２：モータ制御部 ３：中心回転体上部ホールド ４：連結管 ５：回転物ジョイント ６：製造装置ホールド ７：ベアリング ８：第２成分 ９：中心回転体 １０：回転反応機 １１：中心回転体下部モールド １２：ガイドジョーン １３：下部ベアリング
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 3/00 Ｇ０２Ｂ 3/00 Ｂ 6/18 6/18 Ｆターム(参考） 2H050 AA20 AB43Z AB44Z AB45Z AB47Z AB48Z AB50Z AC05 AD01 4J011 AB01 AB02 AC00 AC03 BA06 BB07 BB10
Claims (25)
- 【請求項１】 （１）第１成分を重合により形成した固
形中心回転体を回転反応機内に固定する段階； （２）前記中心回転体の周囲に液状の第２成分を充填す
る段階； （３）前記中心回転体及び／又は回転反応機を回転して
第１成分を第２成分により溶解、拡散、ラジアル混合す
る段階；及び （４）前記溶解した第１成分及び第２成分を重合する段
階からなる中心から半径方向に屈折率が変化する物体の
製造方法。 - 【請求項２】 段階（４）で製造した第１成分及び第２
成分の重合体を中心回転体として前記段階（１）〜
（４）を１回以上繰り返すことを特徴とする、請求項１
に記載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製
造方法。 - 【請求項３】 前記段階（２）で回転反応機内に第２成
分を投入する前に、別に切断しておいた、重合した第１
成分の切片を第２成分により溶解することを特徴とす
る、請求項１に記載の中心から半径方向に屈折率が変化
する物体の製造方法。 - 【請求項４】 前記中心回転体は回転反応機の中心部に
固定されることを特徴とする、請求項１に記載の中心か
ら半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項５】 前記段階（３）で中心回転体及び／又は
回転反応機の回転速度は一定速度または可変速度である
ことを特徴とする、請求項１に記載の中心から半径方向
に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項６】 回転反応機に対する中心回転体の相対回
転速度は下記数式１による速度以下とすることを特徴と
する、請求項５に記載の中心から半径方向に屈折率が変
化する物体の製造方法： 【数１】 式中、Ωｃは上限回転速度、ηとρは第２成分である液
状の粘度と密度、ΔＲ＝Ｒ0−Ｒiで、Ｒ0は回転反応機
の内径、Ｒiは中心回転体の外径である。 - 【請求項７】 回転反応機に対する中心回転体の相対速
度は１〜１０００ｒｐｍであることを特徴とする、請求
項６に記載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体
の製造方法。 - 【請求項８】 中心回転体の外径は回転反応機の内径の
１〜７０％であることを特徴とする、請求項１に記載の
中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項９】 前記第１成分及び第２成分は各々一種以
上の単量体、単一重合体、共重合体又はこれらの混合物
を含んでなることを特徴とする、請求項１に記載の中心
から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項１０】 前記第２成分は第１成分より屈折率が
低いことを特徴とする、請求項９に記載の中心から半径
方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項１１】 前記単量体はメチルメタクリレート、
ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレート、１
−メチルシクロヘキシルメタクリレート、シクロヘキシ
ルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレート、１
−フェニルエチルメタクリレート、１，２−ジフェニル
エチルメタクリレート、ジフェニルメチルメタクリレー
ト、フルフリルメタクリレート、１−フェニルシクロヘ
キシルメタクリレート、ペンタクロロフェニルメタクリ
レート、ペンタブロモフェニルメタクリレート、スチレ
ン、パーフルオロ−２，２−ジフェニル−１，３−ジオ
キソル、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロ
エチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレ
ン、トリフルオロエチレン、パーフルオロアリールビニ
ルエーテル及びフルオロビニルエーテルよりなる群から
選択される一種以上であることを特徴とする、請求項９
に記載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製
造方法。 - 【請求項１２】 前記単一重合体はメチルメタクリレー
ト、ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレー
ト、１−メチルシクロヘキシルメタクリレート、シクロ
ヘキシルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレー
ト、１−フェニルエチルメタクリレート、１，２−ジフ
ェニルエチルメタクリレート、ジフェニルメチルメタク
リレート、フルフリルメタクリレート、１−フェニルシ
クロヘキシルメタクリレート、ペンタクロロフェニルメ
タクリレート、ペンタブロモフェニルメタクリレート、
スチレン、パーフルオロ−２，２−ジフェニル−１，３
−ジオキソル、テトラフルオロエチレン、クロロトリフ
ルオロエチレン、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプ
ロピレン、トリフルオロエチレン、パーフルオロアリー
ルビニルエーテル、フルオロビニルエーテルよりなる群
から選択される一種の単量体からなる単一重合体である
ことを特徴とする、請求項９に記載の中心から半径方向
に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項１３】 前記共重合体はメチルメタクリレート
−ベンジルメタクリレート共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体、メチルメタクリレート−２，２，
２−トリフルオロエチルメタクリレート共重合体、メチ
ルメタクリレート−２，２，３，３，３−ペンタフルオ
ロプロピルメタクリレート共重合体、メチルメタクリレ
ート−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソメ
タクリレート共重合体、メチルメタクリレート−２，
２，３，３，４，４，４−ヘプタフルオロブチルメタク
リレート共重合体、２，２，２−トリフルオロエチルメ
タクリレート−ペンタフルオロプロピルメタクリレート
共重合体、トリフルオロエチルメタクリレート−ヘプタ
フルオロイソメタクリレート共重合体及びトリフルオロ
エチルメタクリレート−２，２，３，３，４，４，４−
ヘプタフルオロブチルメタクリレート共重合体よりなる
群から選択される一種以上の共重合体であることを特徴
とする、請求項９に記載の中心から半径方向に屈折率が
変化する物体の製造方法。 - 【請求項１４】 前記共重合体はパーフルオロ−２、２
−ジメチル−１、３−ジオキソルを第１単量体とし、テ
トラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、
フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフ
ルオロエチレン、パーフルオロアリールビニルエーテル
及びフルオロビニルエーテルよりなる群から選択される
一種以上の単量体を第２又は第３単量体として共重合又
は三元共重合したことを特徴とする、請求項９に記載の
中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項１５】 前記共重合体はパーフルオロアリール
ビニルエーテルを第１単量体とし、パーフルオロ−２，
２−ジメチル−１，３−ジオキソル、テトラフルオロエ
チレン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニリデ
ン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオロエチレ
ン、及びフルオロビニルエーテルよりなる群から選択さ
れる一種以上の単量体を第２又は第３単量体として共重
合又は三元共重合したことを特徴とする、請求項９に記
載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方
法。 - 【請求項１６】 第１成分及び第２成分が重合開始剤と
して２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）、１，
１’−アゾビス（シクロヘキサンカルボニトリル）、ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシド、ラウロイルパーオキ
シド、ベンゾイルパーオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルパー
オキシド、アゾ−ｔｅｒｔ−ブタン、アゾビス−イソプ
ロピル、アゾ−ｎ−ブタン、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパー
オキシドよりなる群から選択される一種以上の物質をさ
らに含むことを特徴とする、請求項９に記載の中心から
半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項１７】 第１成分及び第２成分が分子量調節剤
としてｎ−ブチル−メルカプタン、ラウリルメルカプタ
ン、ドデシルメルカプタンよりなる群から選択される一
種以上の物質をさらに含むことを特徴とする、請求項９
に記載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製
造方法。 - 【請求項１８】 前記段階（３）が−１０〜７０℃の温
度範囲で行なわれることを特徴とする、請求項１に記載
の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方
法。 - 【請求項１９】 前記段階（４）で中心回転体が第２成
分により溶解して直径が０．０１〜９０％残る時点で回
転を中止することを特徴とする、請求項１に記載の中心
から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項２０】 前記段階（４）で前記第１成分及び第
２成分の混合物を３０〜１２０℃の温度で１０時間〜１
００時間重合することを特徴とする、請求項１に記載の
中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項２１】 重合体を５ｍｍＨｇ以下及び５０〜１
５０℃の条件下で１時間〜４８時間乾燥する工程をさら
に含むことを特徴とする、請求項１に記載の中心から半
径方向に屈折率が変化する物体の製造方法。 - 【請求項２２】 重合体の周囲に保護層であるクラッド
層の製造工程を附加することを特徴とする、請求項１に
記載の中心から半径方向に屈折率が変化する物体の製造
方法。 - 【請求項２３】 請求項１ないし２２のいずれか１項に
記載の方法により製造した中心から半径方向に屈折率が
変化する物体。 - 【請求項２４】 回転反応機、回転反応機の駆動部、中
心回転体の駆動部、中心回転体を駆動部に固定するため
の固定手段を含むことを特徴とする、中心から半径方向
に屈折率が変化する物体の製造装置。 - 【請求項２５】 回転反応機の温度調節手段がさらに含
まれていることを特徴とする、請求項２４に記載の中心
から半径方向に屈折率が変化する物体の製造装置。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| KR1020000044027A KR100343931B1 (ko) | 2000-07-29 | 2000-07-29 | 중심으로부터 반경방향으로 굴절률이 변하는 물체, 이의제조방법 및 이의 제조장치 |
| KR00P44027 | 2000-07-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=19680784
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001222806A Withdrawn JP2002107551A (ja) | 2000-07-29 | 2001-07-24 | 中心から半径方向に屈折率が変化する物体、その製造方法及びその製造装置 |
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-
2000
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-
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- 2001-07-24 JP JP2001222806A patent/JP2002107551A/ja not_active Withdrawn
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