JP2002105644A - 薄膜成長方法および薄膜成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ＣＶＤ法による基板上への薄膜製造に伴い、薄
膜成長装置内に付着するダストを短時間かつ安全に除去
し、併せて得られる薄膜の品質特性の向上を図る。 【構成】薄膜成長装置及び薄膜成長装置に生成するダス
ト除去装置２１の両方を不活性ガスを満たした筐体内に
収め、薄膜成長装置内の生成ダスト除去の際は、不活性
ガス雰囲気下で薄膜成長装置の内部を開放しダスト除去
装置２１を用いて生成ダストを除去する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ法による薄
膜成長装置及び薄膜成長方法に係わり、特に、薄膜成長
の際に薄膜成長装置内に生成するダストの除去方法およ
び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ法、とくにＭＯ−ＣＶＤ法を用い
た薄膜成長装置においては原料ガスを反応室に導入し基
板上に所望の薄膜を成長させる。この時、原料ガスとし
てＡｓＨ₃やＰＨ₃等を用いると、薄膜成長後の反応室内
壁にはこれら原料ガスの分解により生成した砒素（以
下、「Ａｓ」とする）やリン（以下、「Ｐ」とする）を
含有するダストが付着する。この付着ダストが剥落し
て、反応室内の雰囲気を汚染する、ガス排気口を塞いで
ガス流量制御に悪影響を与える等、健全な薄膜成長を阻
害する原因となることを防止するため１〜数バッチ毎に
反応室内のダストを除去する必要がある。そこで従来
は、薄膜成長完了後に反応室を開放し、専用の刷毛等を
用いてダストを除去していた。さらに大気と接触すると
発火のおそれのあるＰ系のダスト除去の場合では、水を
含ませた布等を用いて除去することが行われてきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、基板上に薄膜
を成長させる反応室内は、微量な酸素や水分の混入があ
っても薄膜の品質特性に影響を与えるため、それらの混
入を極力抑える必要がある。そのため、反応室内を開放
し大気暴露した後、ダスト除去を実施し、再び次ロット
の薄膜成長を開始するためには、反応室内のガス置換、
反応室内残留ガス除去のためのベーキング、ダスト除去
作業、及びダスト除去後に実施する反応室内水分除去の
ための再ベーキング等で約１２時間を要している。その
上、大気に曝された状態で手作業により反応室内壁に堆
積したダストを掻き落とす際には、ダストの付着により
不具合の生じ易い箇所に、あらかじめカバー等の処置を
施す必要があるうえ、作業中に化合物ガスが発生した
り、Ｐ系ダストの場合は衝撃により発熱反応することも
あり、慎重且つ長時間の作業を必要としていた。

【０００４】また、上述した手作業の代わりに、湿式真
空集塵機や化合物ガスに対する除害装置付の集塵機を用
いることもできるが、導入コスト・除害材交換に伴うラ
ンニングコストが大きいことに加え、反応室内が大気に
曝されることによるダスト除去作業の長時間化や、ダス
ト除去作業後に反応室内に残留した微量の酸素や水分に
よる、薄膜の品質特性への懸念も残るものであった。

【０００５】上記のような問題点を解決するために例え
ば特開平１０−１２５６０９公報には薄膜成長装置内に
不活性ガスの噴射口を設け、不活性ガスの噴射によって
ダストを除去する方法が記載されている。しかしこれら
の方法では、原料ガスの種類によってはダストの除去が
充分には行われず、さらに、原料ガスの排気口や供給
口、及びそれらの周辺部分のダストは十分に除去され
ず、結局、数ロット毎に反応室を開放しダストを除去す
る必要があった。

【０００６】本発明は、上記従来技術の問題点を解消す
べくなされたものであり、ダスト除去作業の時間短縮と
作業の安全性向上および製造される薄膜の品質特性の劣
化抑制を可能とする薄膜成長方法を提供する。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの第１の発明は、ＣＶＤ法による薄膜成長装置及び前
記薄膜成長装置に生成するダストを除去するダスト除去
装置の両方を不活性ガスを満たした筐体内に収め、前記
薄膜成長装置にて所望の薄膜製造を実施後、前記薄膜成
長装置内の生成ダスト除去の際は、前記不活性ガス雰囲
気下で、前記薄膜成長装置内を開放し前記ダスト除去装
置を用いて生成ダストを除去することを特徴とする薄膜
成長方法である。

【０００８】第２の発明は、筐体を開閉自在の蓋で仕切
り、一方に薄膜成長装置、他方にダスト除去装置を設置
し、前記薄膜成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記
の蓋を開け、前記ダスト除去装置を用いて前記薄膜成長
装置内の生成ダストを除去し、他の時は前記の蓋を閉め
ておくことを特徴とする第１の発明に記載の薄膜成長方
法である。

【０００９】第３の発明は、ダスト除去装置は真空集塵
機であることを特徴とする第１又は第２の発明に記載の
薄膜成長方法である。

【００１０】第４の発明は、ＣＶＤ法による薄膜成長装
置及び前記薄膜成長装置に生成するダストを除去するダ
スト除去装置の両方を不活性ガスを満たした筐体内に収
め、前記薄膜成長装置にて所望の薄膜製造を実施後、前
記薄膜成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記不活性
ガス雰囲気下で、前記薄膜成長装置内を開放し前記ダス
ト除去装置を用いて生成ダストを除去することを特徴と
する薄膜成長装置である。

【００１１】第５の発明は、筐体を開閉自在の蓋で仕切
り、一方に薄膜成長装置、他方にダスト除去装置を設置
し、前記薄膜成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記
の蓋を開け、前記ダスト除去装置を用いて前記薄膜成長
装置内の生成ダストを除去し、他の時は前記の蓋を閉め
ておくことを特徴とする第４の発明に記載の薄膜成長装
置である。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下に、本発明に係わる薄膜成長
方法および装置の実施の形態を図面を用いて用いて説明
する。この実施の形態はＣＶＤ装置としてＭＯ−ＣＶＤ
装置を用いた例である。薄膜成長装置としてはＭＯ−Ｃ
ＶＤ反応室を用い、薄膜成長装置とダスト除去装置とを
収める筐体としてはグローブボックスを用いた。

【００１３】（実施例１）図１は本発明の実施例１で用
いた薄膜成長装置の概略図である。薄膜成長装置は、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法により所望の基板上に所望の薄膜を成長さ
せるＭＯ−ＣＶＤ反応室１１０（以下、「反応室」と記
載する）と、反応室内の生成ダストを除去する真空集塵
機２１と、及びこれらＭＯ−ＣＶＤ反応室１１０と真空
集塵機２１を不活性ガス中に保つ筐体３１（以下「グロ
ーブボックス３１」と記載する）とを構成要素とする。

【００１４】グローブボックス３１は不活性ガス導入ラ
イン３２、不活性ガス排気ライン３３、パスボックス３
４及びグローブ（図示しない）を有し、内部を不活性ガ
ス雰囲気に保つと同時に、この不活性ガス雰囲気を破る
ことなくパスボックス３４を通じて外部と物品の出し入
れをすることができ、かつグローブを用いることでグロ
ーブボックス３１内の設備の操作も可能である。通常、
グローブボックス３１内は不活性ガス導入ライン３２を
通じて導入された窒素又はアルゴン等の不活性ガスで満
たされている。実施例１ではグローブボックス３１内に
反応室１１０と真空集塵機２１を設置した。

【００１５】反応室１１０には、反応室密閉用のシール
部１３１、ヒーター１４０、サセプタ１５０、及び原料
ガス供給ライン１２０、原料ガス排気ライン１２１、反
応室への不活性ガス導入ライン１２２が設けられてい
る。原料ガス供給ライン１２０、原料ガス排気ライン１
２１及び反応室への不活性ガス導入ライン１２２はグロ
ーブボックス３１の気密を破ることなく外部へ導出され
ている。

【００１６】基板の上に薄膜成長させる薄膜製造の際
は、グローブボックス３１に付属のパスボックス３４を
介しグローブ（図示しない）を用いて基板をグローブボ
ックス３１内に導入する。次に、昇降軸１３２を上昇さ
せて反応室１１０の操作口１３０をあけ、反応室１１０
内のサセプタ１５０に基板１６０を設置し、昇降軸１３
２を下降させて操作口１３０を閉じ密閉用シール部１３
１をシールする。

【００１７】反応室１１０中ではサセプタ１５０に設置
された基板１６０がヒーター１４０によって所望の温度
に加熱される。基板１６０が所定の温度に達したら原料
ガス供給ライン１２０より反応室１１０へ原料ガスを供
給する。すると、基板１６０上に所望の薄膜が成長する
と同時に、反応室内壁１１１の全体、特に原料ガス排気
ライン１２１の排出口付近にダストが形成される。供給
された原料ガスは原料ガス排気ライン１２１を通って反
応室１１０から排出される。

【００１８】基板１６０上の薄膜成長が完了したら原料
ガスの供給を止め、ヒーターを切る。基板１６０の冷却
が完了したら反応室への不活性ガス導入ライン１２２よ
り不活性ガスを反応室１１０へ導入する。次に、昇降軸
１３２を上昇させて反応室１１０の操作口１３０をあ
け、基板１６０を取り出してグローブボックス３１に付
属のパスボックス３４を介して外へ取り出す。

【００１９】以上のような薄膜製造に伴い、１〜数ロッ
ト毎にグローブボックス３１内に設置してある真空集塵
機２１の吸引口２２をグローブを用いて操作し、反応室
内壁１１１や排出口付近に堆積していたダストを周囲の
不活性ガスと伴に吸引除去する。吸引されたダストは真
空集塵機２１内のフィルターに捕獲される、一方集塵機
２１内へ吸引された不活性ガスは再びグローブボックス
３１中へ排気される。

【００２０】ここで用いる真空集塵機２１は市販の通常
仕様のものが使用可能であるので、ダスト量・設置スペ
ース等により適宜選択すればよい、クリーンルーム仕様
のＨＥＰＡフィルター付のものを用いると真空集塵機排
気口からの微粉ダストの飛散を抑制できるので好まし
い。

【００２１】基板１６０上への薄膜成長の製造ロット数
が重なり、真空集塵機２１中のダストが溜まってきたら
グローブボックス３１に付属のパスボックス３４を介し
て、密封可能な容器（図示していない）をグローブボッ
クス３１内に導入し、不活性ガス雰囲気のもとで真空集
塵機２１内のダストを前記容器へ移し不活性ガス雰囲気
と伴に密封する。密封が完了した前記容器はグローブボ
ックス３１に付属のパスボックス３４を介して外へ取り
出し、適宜な方法で安全に処理する。

【００２２】上記構成によれば、反応室１１０内のダス
ト除去の際、反応室内壁１１１が大気に曝されていない
ので、次ロットの薄膜製造に際して、反応室のベーキン
グは不要になるため、ダスト除去後直ちに次ロットの薄
膜の成長操作に入ることが出来る。

【００２３】これに加えて上記構成によれば、反応室１
１０から除去されたダストは一度も大気に接触すること
なく、不活性ガス雰囲気と伴に密封容器内に密封される
ので、前述した大気に接触したダストが原因となる発火
や反応ガス発生を回避することが出来る。

【００２４】更に加えて、ダスト除去作業の度に、反応
室１１０内を大気に暴露することがなくなったため、前
記の効果以外にも、 １）製造される薄膜への酸素、水分の影響がなくなり品
質が安定した。 ２）ダスト処理の際、後述するグローブボックスのシー
ルされた作業口の開閉が不要になりグローブボックスの
密閉性を向上できた。 等の効果を上げることが出来た。

【００２５】因みに、前記の装置を用い、次の条件で薄
膜製造を実施した。 １．サセプタに直径約５０mmのＧａＡｓ単結晶基板を設
置した。 ２．ヒーター温度を７５０℃に設定した。 ３．原料ガス供給ラインより原料ガスとして、０℃の恒
温槽中に保持したトリメチルガリウム中をキャリアガス
として通過させた水素ガス５０ｍｌ／ｍｉｎと、２２℃
の恒温槽中に保持したトリメチルアルミニウム中をキャ
リアガスとして通過させた水素ガス１０〜５０ｍｌ／ｍ
ｉｎと、アルシンガス２００ｍｌ／ｍｉｎと、水素ガス
とを混合し、全水素ガス流量を２０Ｌ／ｍｉｎに調製し
た混合ガスを反応室１１０に導入した。 ４．基板上へ膜厚、約１０μｍの薄膜を得て薄膜成長が
完了した。 ５．薄膜成長した基板を取り出し、前記のダスト除去作
業を実施したところ約１１０ｇのダストが捕集された。 ６．ダスト除去作業完了後に、次ロットの薄膜製造を同
条件で開始可能となった。 この結果、薄膜成長工程間でおこなう、ダスト除去作業
の所要時間は、従来の約１２時間から１０分間に短縮さ
れ、この結果、製造ライン全体の生産性は１０％向上し
た。さらに、ダスト除去作業直後に成長させた製造ロッ
トの薄膜を用いて、ＰＬ（フォトルミネンス）強度測定
を波長７００〜８５０ｎｍ測定バンドで行ったところ、
ピーク値の変化は見られず、本実施例におけるダスト除
去作業は、製造される薄膜の品質特性に影響与えないこ
とが判明した。

【００２６】（実施例２）図２は本発明の実施例２で用
いた薄膜成長装置の概略図である。（図２において図１
と対応する部分には同一の符号を付して示す。）この実
施例はグローブボックス３１をグローブボックス反応室
側３７（以下「反応室側」とする）とグローブボックス
真空集塵機側３８（以下「集塵機側」とする）とに分割
したものある。

【００２７】反応室側３７は実施例１に記載のグローブ
ボックス３１と同様に不活性ガス導入ライン３２、不活
性ガス排気ライン３３、パスボックス３４及びグローブ
（図示しない）を有し、内部を不活性ガス雰囲気に保つ
と同時に、この不活性ガス雰囲気を破ることなくパスボ
ックス３４を通じて外部と物品の出し入れをすることが
でき、かつ反応室側３７内の設備の操作も可能である。
通常、反応室側３７内は不活性ガス導入ライン３２を通
じて導入された窒素又はアルゴン等の不活性ガスで満た
されている。

【００２８】集塵機側３８は、真空集塵機２１を収納し
内部を不活性ガス雰囲気に保ったまま移動可能な構成と
なっており、反応室側３７と同様にグローブ（図示しな
い）を有している。内部を不活性ガス雰囲気に保つ手段
としては、反応室側３７と同様に不活性ガス導入ライ
ン、不活性ガス排気ラインを設ける構成としても良い
し、反応室１１０を密閉した上で、反応室側３７と一体
化した際に、反応室側３７の不活性ガス導入ライン３
２、不活性ガス排気ライン３３を用いて不活性ガス雰囲
気を保つ構成としても良い。反応室側３７と真空集塵機
側３８を一体化した際、両者は遮蔽蓋３６の開閉によ
り、設備及び雰囲気の移動の接／断をおこなう。

【００２９】反応室１１０及び基板への薄膜製造方法
は、実施例１と同様である。尚、基板への薄膜製造時は
遮蔽蓋３６を閉鎖しておくことが好ましい。薄膜製造が
完了し基板がパスボックス３４を介して外へ搬出された
後、遮蔽蓋３６を開ける。この際、前述した方法により
真空集塵機側３８の雰囲気を予め不活性ガスで保って置
くことが肝要である。ここで真空集塵機２１の吸入口２
２を反応室側３７へ引き込み、実施例１と同様に反応室
１１０内のダスト除去作業を実施する。ダスト除去作業
が完了したら、吸引口２２を真空集塵機側３８へ戻し、
遮蔽蓋３６を閉鎖する。ここで、次ロットの薄膜製造が
開始可能となる。

【００３０】このようにグローブボックスを反応室側３
７と集塵機側３８に分割することで、捕集されたダスト
除去等の真空集塵機２１のメンテナンス作業を反応室側
３７と分離して実施出来るので、反応室側３７への大気
混入の可能性を更に抑制できると共に、ダスト除去作業
時間の更なる短縮が可能となり、かつ反応室側３７周辺
の省スペース化に伴う不活性ガスの使用量も削減できる
ので好ましい実施形態である。また、実施例２において
も実施例１と同様に、ダスト除去作業は、製造される薄
膜の品質特性に影響を与えないことが判明した。

【００３１】（比較例）ここで比較のため、ダストの除
去方法として除害装置２４付の集塵機２３を用いた、従
来の薄膜成長措置の例を図３を用いて説明する。（図３
において図１と対応する部分には同一の符号を付して示
す。） 比較例においても反応室１１０を不活性ガス雰囲気中に
保つ筐体５１はグローブボックスである（以下「グロー
ブボックス５１」と記載する）。

【００３２】グローブボックス５１は前記実施例１、２
と同様に、不活性ガス導入ライン３２、不活性ガス排気
ライン３３、パスボックス３４及びグローブ（図示しな
い）を有し、内部を不活性ガス雰囲気に保つと同時に、
この不活性ガス雰囲気を破ることなくパスボックス３４
を通じて物品の出し入れをすることができ、かつグロー
ブボックス５１内の設備の操作も可能である。

【００３３】比較例において、グローブボックス５１内
には反応室１１０のみが設置され、また壁面にダスト除
去作業用の作業口５２が設けられている。そしてダスト
除去作業時以外のとき作業口５２はシール材とビス止め
５３により密閉されている。

【００３４】反応室１１０の構造及び基板への薄膜製造
方法は、実施例１及び２と同様である。

【００３５】ダストを吸引する真空集塵機２３は、排気
部に除害設備２４を有する特殊仕様のものである。

【００３６】実施例１及び２と同様に基板１６０への薄
膜製造が完了したらパスボックス３４を介して外へ搬出
する。次に、反応室１１０内へ原料ガス供給ライン１２
０よりキャリアガスとして水素ガスを導入し、ヒーター
１４０により反応室内壁１１１を適宜に加熱し残留して
いる反応性ガスを排出させる。冷却後は、反応室への不
活性ガス導入ライン１２２より不活性ガスを導入してお
く。

【００３７】作業口５２のシール材とビス止め５３を開
放し、グローブボックス５１内に大気を導入した後、昇
降軸１３２を用いて反応室１１０の操作口１３０を開け
除害装置付真空集塵機２３の吸入口２２を用いて、実施
例１、２と同様に反応室内壁１１１、特にガス排気口付
近のダストを除去する。尚、この際、ダストの発火、反
応ガスの発生等に十分注意する。

【００３８】ダスト除去作業が完了したら、昇降軸１３
２を下降させて操作口１３０を閉じ密閉用シール部１３
１をシールする。次にグローブボックス５１の作業口５
２を閉じシールしてビス止め５３をおこない、不活性ガ
ス導入ライン３２より不活性ガスを導入してグローブボ
ックス５１内を不活性ガス雰囲気とする。次に、反応室
１１０内の大気を排気した後、原料ガス供給ライン１２
０より水素ガスを反応室１１０へ導入する。ヒーター１
４０により反応室内壁１１１を適宜な温度に加熱してベ
ーキングし、付着している大気、水分を除去する。ベー
キングが完了し、反応室内壁１１１が冷却したら水素ガ
スを排気して不活性ガスを導入する。

【００３９】このように、ダスト除去および反応室内壁
１１１のベーキングが完了したら次ロットの薄膜製造が
開始可能となる。一方、ダストを除去する際に発生した
反応ガスは除害設備２４に蓄積されていくので、約５０
回のダスト除去作業毎に除害剤の交換が必要となる。

【００４０】以上のダスト除去作業、及びその後の反応
室内壁１１１のベーキングで約１２時間を要しており、
これが薄膜成長装置の稼働率の大幅な低下の原因となっ
ていた。さらに、ダスト除去直後に成長させた製造ロッ
トの薄膜を用いてＰＬ強度測定を実施例１、２と同様に
実施したところ、波長７００〜８５０ｎｍ測定バンドで
ピーク値が１／３に低下した。すなわち、前記のベーキ
ングにも拘わらず、反応室内壁１１１に微量ではあるが
大気中の酸素又は水分が残留することで、従来のダスト
除去作業が製造される薄膜の品質特性に悪影響を及ぼす
ことが判明した。

【００４１】

【発明の効果】以上詳述したように本発明は、ＣＶＤ法
による薄膜成長装置及び前記薄膜成長装置に生成するダ
スト除去装置の両方を不活性ガスを満たした筐体内に収
め、前記薄膜成長装置にて所望の薄膜製造を実施後、前
記薄膜成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記不活性
ガス雰囲気下で、前記薄膜成長装置内を開放し前記ダス
ト除去装置を用いて生成ダストを除去することを特徴と
し、これにより、ダスト除去工程の大幅な時間短縮と作
業の安全性向上、及び得られた薄膜の品質特性の向上を
可能としたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる薄膜成長装置、ダスト除去装置
及び筐体の実施例の概略構成を示す概念図である。

【図２】本発明に係わる薄膜成長装置、ダスト除去装置
及び筐体の異なる実施例の概略構成を示す概念図であ
る。

【図３】本発明に係わる薄膜成長装置、ダスト除去装置
及び筐体の従来例の概略構成を示す概念図である。

【符号の説明】

２１…真空集塵機、２２…真空集塵機の吸引口、３１…
グローブボックス、３２…不活性ガス導入ライン、３３
…不活性ガス排気ライン、１１０…反応室、１２０…原
料ガス供給ライン、１２１…原料ガス排気ライン、１２
２…反応室への不活性ガス導入ライン、１３０…反応室
の操作口。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 AA05 AA11 AA17 BA02 BA08 BA25 BB02 CA04 DA08 FA10 KA08 LA12 5F045 AA04 AC08 AD11 AF04 BB15 EB02 EB05 EB06 EB10 EE14

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＣＶＤ法による薄膜成長装置及び前記薄
   膜成長装置に生成するダストを除去するダスト除去装置
   の両方を不活性ガスを満たした筐体内に収め、前記薄膜
   成長装置にて所望の薄膜製造を実施後、前記薄膜成長装
   置内の生成ダスト除去の際は、前記不活性ガス雰囲気下
   で、前記薄膜成長装置内を開放し前記ダスト除去装置を
   用いて生成ダストを除去することを特徴とする薄膜成長
   方法。
2. 【請求項２】 筐体を開閉自在の蓋で仕切り、一方に薄
   膜成長装置、他方にダスト除去装置を設置し、前記薄膜
   成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記の蓋を開け、
   前記ダスト除去装置を用いて前記薄膜成長装置内の生成
   ダストを除去し、他の時は前記の蓋を閉めておくことを
   特徴とする請求項１に記載の薄膜成長方法。
3. 【請求項３】 ダスト除去装置は真空集塵機であること
   を特徴とする請求項１又は２に記載の薄膜成長方法。
4. 【請求項４】 ＣＶＤ法による薄膜成長装置及び前記薄
   膜成長装置に生成するダストを除去するダスト除去装置
   の両方を不活性ガスを満たした筐体内に収め、前記薄膜
   成長装置にて所望の薄膜製造を実施後、前記薄膜成長装
   置内の生成ダスト除去の際は、前記不活性ガス雰囲気下
   で、前記薄膜成長装置内を開放し前記ダスト除去装置を
   用いて生成ダストを除去することを特徴とする薄膜成長
   装置。
5. 【請求項５】 筐体を開閉自在の蓋で仕切り、一方に薄
   膜成長装置、他方にダスト除去装置を設置し、前記薄膜
   成長装置内の生成ダスト除去の際は、前記の蓋を開け、
   前記ダスト除去装置を用いて前記薄膜成長装置内の生成
   ダストを除去し、他の時は前記の蓋を閉めておくことを
   特徴とする請求項４に記載の薄膜成長装置。