JP2002104814A - 酸窒化アルミニウム粉末及び用途 - Google Patents
酸窒化アルミニウム粉末及び用途Info
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Abstract
を安価に提供すること。耐溶損性に優れたBN/AlO
N系複合焼結体を提供すること。 【解決手段】水酸化アルミニウムと含窒素有機化合物と
を特定比率で混合し、それを非酸化性雰囲気下、700
〜2000℃で焼成して得られた酸窒化アルミニウム粉
末。この酸窒化アルミニウム(AlON)粉末30〜7
0%、六方晶窒化ホウ素(BN)粉末30〜70%を含
有してなることを特徴とするBN/AlON系複合焼結
体用原料。この原料を焼結して得られたBN/AlON
系複合焼結体。
Description
ウム(AlON)粉末、及びこれと六方晶窒化ホウ素
(BN)粉末を主要成分として含むBN/AlON系複
合焼結体用原料、BN/AlON系複合焼結体に関す
る。
N)よりも優れた耐湿性を有し、しかも溶融金属に対す
る耐溶損性が優れた材料として注目されている。これに
耐熱衝撃性をさらに付与した材料として、BN/AlO
N系複合焼結体が報告されている(特開平7−2065
24号公報、特開平7−215767号公報)。
N粉末、AlN粉末、酸化アルミニウム(Al2O3)粉
末及び必要に応じてイットリウム等の希土類系化合物粉
末等の焼結助剤を添加・混合した原料を用い、常圧焼結
またはホットプレス焼結によって製造されていた。
を混合するため、焼結後もアルミニウムを含む相がAl
ON単独にはなり難く、AlNとAl2O3がそのまま残
留してしまうため、AlONの特長である耐湿性や溶融
金属に対する耐溶損性が充分発揮できない場合があっ
た。
めには、AlN粉末とAl2O3粉末を混合するのではな
く、両者の化合物である酸窒化アルミニウム(AlO
N)粉末を用いればよいことが、従来のAlON粉末に
は以下の問題が在ることを見いだしていた。
としては、一般的には日本セラミックス協会学術論文誌
(97(2)166〜73(1989))に示されてい
るように、Al2O3とAlNを窒素ガス中で1700℃
以上の温度で焼成・粉砕する方法がある。しかし、焼成
温度が1700℃以上であるため粒成長が起き、焼結に
適した微粉末を得るためには長時間の粉砕を要するの
で、コンタミが入りやすいという問題があった。
ミニウムアルコキシドの溶液に炭素粉末を混合した後、
アルコキシドを加水分解し、生成物を窒素含有雰囲気中
1100〜1600℃で熱処理する方法が記載されてい
る。しかし、アルミニウムアルコキシドは高価であるた
め、コスト高になる。また、アルミニウムアルコキシド
の溶液に炭素粉末を均一に分散させることは技術的難度
が高く、部分的に還元窒化が起こらずにアルミナが残存
することがあった。
2,1264(1959))には、α−Al2O3粉末に
炭素粉末を添加し、窒素ガス中で還元焼成する方法が記
載されている。しかしながら、α−Al2O3粉末は安定
でありAlON粉末を製造するためには少なくとも15
00℃以上の温度が必要であり、粒成長が起きて焼結に
適した微粉末が得られない。しかも、炭素粉末を均一に
混合することが難しいため、α−Al2O3が残存して単
一のAlON粉末は得られにくいという問題がある。
性アルミニウム塩とポリマーを水に溶解あるいは分散
し、pH8以上に調整し白沈を生じせしめ、水を分離し
た後、窒素気流中で800℃以上1600℃以下で焼成
し、凝集粒を解砕することによってAlON粉末を製造
する方法が記載されている。しかしながら、本法で用い
られる水溶性アルミニウム塩は、塩化アルミニウム、臭
化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、硫酸アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、及びそれらの水和物等であり、
これらは何れも焼成の過程で塩化水素、臭化水素、ヨウ
化水素、酸化硫黄、酸化窒素等の腐食性ガスを発生する
ため、焼成用設備に耐食性部材を用いねばならず、かつ
廃ガスの漏洩防止措置が必要になるためコスト高にな
る。
は、従来のAlON粉末が有する問題点を解消し、 B
N/AlON系複合焼結体用原料などに適した、ほぼA
lON単相からなり焼結性が良好な粉末を提供するもの
である。本発明の第2の目的は、このように優れた特性
を有するAlON粉末を用いたBN/AlON系複合焼
結体用原料、BN/AlON系複合焼結体を提供するこ
とである。
含窒素有機化合物との特定比率混合物を非酸化性雰囲気
下、温度700〜2000℃で焼成して得られたAlO
N粉末を取得することによって達成することができる。
下のとおりである。(請求項1)水酸化アルミニウム
と、含窒素有機化合物とを、水酸化アルミニウムに含ま
れるアルミニウム原子と含窒素有機化合物に含まれる窒
素原子のモル比が1:1〜1:12になるように混合物
し、それを非酸化性雰囲気下、温度700〜2000℃
で焼成してなることを特徴とする酸窒化アルミニウム粉
末。(請求項2)請求項1記載の酸窒化アルミニウム
(AlON)粉末30〜70%、六方晶窒化ホウ素(B
N)粉末30〜70%を含有してなることを特徴とする
BN/AlON系複合焼結体用原料。(請求項3)請求
項3記載の原料を焼結して得られたBN/AlON系複
合焼結体。
する。
と酸素源として水酸化アルミニウム、窒素源として含窒
素有機化合物が用いられる。水酸化アルミニウムとして
は、水酸化アルミニウムゲル、ハイドラルジライトやバ
イエライト等のアルミナ三水和物、ベーマイトやダイア
スポア等のアルミナ一水和物の何れであってもよいが、
反応性の点で一水和物よりも三水和物が好ましく、さら
に好ましくは水酸化アルミニウムゲルである。
ロン、メレム、メラム、アンメリン、アンメリド、グア
ナミン類、シアヌール酸、シアメルル酸及びその塩類等
の環状化合物、尿素、ジシアンジアミド、グアニジン及
びその塩類等の何れであってもよいが、反応性の点から
メラミン、シアヌール酸、尿素、ジシアンジアミド等の
比較的低分子の化合物が好ましい。
合物は、水酸化アルミニウムに含まれるアルミニウム原
子と含窒素有機化合物に含まれる窒素原子のモル比が
1:1〜1:12になるような配合比であることが好ま
しい。水酸化アルミニウムがこれよりも多くなると、A
lON粉末中にAl2O3が混入しやすくなる。また、含
窒素有機化合物がこれよりも多くなると、AlON粉末
中に炭素が混入しやすくなる。
混合は、固体粉末同士をそのまま混合しても良く、混合
時に加熱しながら水蒸気を作用させる加熱・加湿処理を
行っても良い。さらには、温水中で両者を撹拌・混合し
た後、濾過・乾燥を行っても良い。
酸化性雰囲気下、温度700〜2000℃で焼成され
る。この際、腐食性を有するガスは検知できない。非酸
化性雰囲気としては、窒素、アンモニア、水素、アルゴ
ン又はこれらの混合雰囲気等の何れであっても良いが、
中でも窒素雰囲気が比較的安全で安価でもあり好まし
い。
分に進まないため、水酸化アルミニウム及び/又はこれ
の脱水物であるAl2O3が残留したり、含窒素有機化合
物の熱分解生成物である炭素が残留してしまう。一方、
焼成温度が2000℃を超える場合には、生成物中にA
lNが混入するようになり、しかも生成物が強固に凝集
してしまうため、焼結用原料に適する微粉末が得られな
くなる。
比較的高温においても焼結用原料に適する微粉末が得ら
れる。その理由は、水酸化アルミニウムと含窒素有機化
合物が反応する際、直接AlONになるのではなく、一
旦両者が緩く結合した反応前駆体が形成され、これが熱
分解してAlONになるためであると考えている。熱分
解の際に水分や有機化合物に由来するガスが多量に発生
するため、焼成後のAlONは多孔質で易粉砕性になる
場合が多い。したがって、2000℃未満付近の高温で
焼成しても生成物は容易に粉砕されて微粉末が得られ
る。
料は、上記AlON粉末30〜70%とBN粉末30〜
70%を必須成分として含有し、必要に応じて無水ホウ
酸、ホウ酸の金属塩、イットリウム等の希土類系化合物
から選ばれた一種または二種以上を含有しているもので
ある。また、本発明のBN/AlON系複合焼結体は、
上記BN/AlON系複合焼結体用原料を焼結して得ら
れたものである。
lON系複合焼結体の耐溶損性が不充分になる。また、
70%を超えるとBNが不足するため耐熱衝撃性が不充
分になる。
の金属塩は、BNの焼結助剤として機能する。この使用
量は、原料BN粉末に含まれる酸素量に応じて定めら
れ、BN粉末が高酸素量である場合は無添加又は少量の
添加、低酸素量である場合は比較的多量の添加がなされ
る。一方、イットリウム等の希土類系化合物は、AlO
Nの焼結助剤として機能する。これもBN粉末の場合同
様、原料に用いるAlON粉末に含まれる酸素量に応じ
て使用量が定められる。いずれの成分も過剰になると、
BN/AlON系複合焼結体本来の特性が損なわれるた
め、使用量は合計で焼結用原料中、20%以下とするこ
とが望ましい。
発明をさらに具体的に説明する。
化合物とを、表1に示す質量基準の配合比及び混合条件
で混合し、それを表1に示す条件で焼成した。得られた
生成物のX線回折測定により同定された結晶相を表1に
示す。
7では比較例1の生成物の粉末を用い、表2に示す質量
基準の配合比でBN粉末及び任意添加成分粉末を配合
し、ヘンシェルミキサーで10分間混合してBN/Al
ON系複合焼結体用原料を調製した。
レス焼結してBN/AlON系複合焼結体を製造した。
この複合焼結体から、直径12mm、長さ30mmの円
柱状試片を切り出し、非酸化性雰囲気下、温度1600
℃の溶鋼中に8時間浸漬した際の直径の減少量によって
耐溶損性を評価した。それらの結果を表2に示す。
の酸素原子のモル数に対して炭素原子のモル数が等モル
になるようにカーボンブラックを添加し、ヘンシェルミ
キサーで10分間混合した。これを窒素雰囲気下、温度
1800℃で4時間焼成して得られた生成物は、X線回
折測定の結果、α−Al2O3、AlN及びγ−AlON
(Al3O3N)の混合物であった。これを粉砕して得た
粉末に、実施例6と同様にBN粉末及び任意添加成分粉
末を添加・混合して、 BN/AlON系複合焼結体用
原料を調製した。これを用いて実施例6と同様にして複
合焼結体を製造し耐溶損性評価を行った。その結果を表
2に示す。
焼結体用原料を、表3に示す条件で70mm×100m
m×20mmの形状に金型成形した後、冷間静水圧(C
IP)成形した。これを表3に示す条件で常圧焼結して
BN/AlON系複合焼結体を製造した。これらの複合
焼結体の耐溶損性を上記と同様に評価した結果を表3に
示す。
焼結体用原料に適した、ほぼAlON単相からなり焼結
性が良好な粉末を安価に提供することができる。また、
このように優れた特性を有するAlON粉末とBN粉末
とを混合することにより、耐溶損性に優れたBN/Al
ON系複合焼結体用原料、ひいてはBN/AlON系複
合焼結体を得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 水酸化アルミニウムと、含窒素有機化合
物とを、水酸化アルミニウムに含まれるアルミニウム原
子と含窒素有機化合物に含まれる窒素原子のモル比が
1:1〜1:12になるように混合物し、それを非酸化
性雰囲気下、温度700〜2000℃で焼成してなるこ
とを特徴とする酸窒化アルミニウム粉末。 - 【請求項2】 請求項1記載の酸窒化アルミニウム(A
lON)粉末30〜70%、六方晶窒化ホウ素(BN)
粉末30〜70%を含有してなることを特徴とするBN
/AlON系複合焼結体用原料。 - 【請求項3】 請求項3記載の原料を焼結して得られた
BN/AlON系複合焼結体。
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US20090169840A1 (en) * | 2006-06-12 | 2009-07-02 | Katsumi Okamura | Composite sintered body |
CN107382343A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-11-24 | 武汉钢铁有限公司 | 一种AlON‑BN复相陶瓷材料及其制备方法、应用 |
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