JP2002097073A - 圧電磁器組成物およびそれを用いた圧電セラミック素子 - Google Patents

圧電磁器組成物およびそれを用いた圧電セラミック素子

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15を主成分とする圧電磁
器組成物のＱmax を向上させ、鉛または鉛化合物をまっ
たく含まないまたは少量のみ含み、かつ、実用に供しう
る程度のＱmax を示す圧電セラミック素子などの材料と
して有用な圧電磁器組成物を提供する。 【解決手段】 圧電磁器組成物は、Ｃａ、Ｂｉ、Ｔｉお
よび酸素からなるビスマス層状化合物を主成分とする圧
電磁器組成物において、主成分となるビスマス層状化合
物中のＣａ、ＢｉおよびＴｉのｍｏｌ比をａ：ｂ：ｃと
したとき、０．１５≦ａ／ｃ＜０．２５、かつ、３．５
≦（２ａ＋３ｂ）／ｃ≦３．８８の関係を満たす。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は圧電磁器組成物お
よびそれを用いた圧電セラミック素子に関し、特にたと
えば、圧電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子
および圧電セラミック振動子などの圧電セラミック素子
などの材料として有用な圧電磁器組成物およびそれを用
いた圧電セラミック素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、圧電セラミックフィルタ、圧電セ
ラミック発振子および圧電セラミック振動子などの圧電
セラミック素子に用いられる圧電磁器組成物として、チ
タン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｔｉx Ｚｒ1-x ）Ｏ3 ）ま
たはチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3）を主成分とする圧電磁
器組成物が広く用いられている。しかしながら、チタン
酸ジルコン酸鉛またはチタン酸鉛を主成分とする圧電磁
器組成物では、その組成中に鉛を多量に含有するため、
製造過程において鉛酸化物の蒸発のために製品の均一性
が低下するという問題があった。この問題を防止するた
めには、組成中に鉛をまったく含まない圧電磁器組成物
または組成中に鉛を少量のみ含む圧電磁器組成物を用い
ることが好ましく、また、環境汚染問題の観点からも、
鉛の含有量は少ないほど好ましい。ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ
15などのビスマス層状化合物を主成分とする圧電磁器組
成物では、その組成中に鉛酸化物を含有しないため、上
記のような問題は生じない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、一般に圧電
セラミック素子、特に、圧電セラミック発振子などに用
いられる材料としては、帯域内、すなわち、共振周波数
と反共振周波数の間の周波数における電気的品質係数Ｑ
（１／ｔａｎδ）の最大値Ｑmax が大きいことが望まし
いが、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15などのビスマス層状化合物
を主成分とする圧電磁器組成物では、実用に供しうるに
十分な程度のＱmax が得られないという問題があった。
【０００４】それゆえに、この発明の主たる目的は、Ｃ
ａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15を主成分とする圧電磁器組成物のＱ
max を向上させ、鉛または鉛化合物をまったく含まない
または少量のみ含み、かつ、実用に供しうる程度のＱ
max を示す圧電セラミック素子などの材料として有用な
圧電磁器組成物およびそれを用いた圧電セラミック素子
を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明にかかる圧電磁
器組成物は、Ｃａ、Ｂｉ、Ｔｉおよび酸素からなるビス
マス層状化合物を主成分とする圧電磁器組成物におい
て、主成分となるビスマス層状化合物中のＣａ、Ｂｉお
よびＴｉのｍｏｌ比をａ：ｂ：ｃとしたとき、０．１５
≦ａ／ｃ＜０．２５、かつ、３．５≦（２ａ＋３ｂ）／
ｃ≦３．８８の関係を満たすことを特徴とする、圧電磁
器組成物である。この発明にかかる圧電磁器組成物で
は、Ｃａ以外の２価の金属元素またはＢｉ以外の３価の
金属元素を、主成分中のＴｉ、１ｍｏｌに対して０．１
ｍｏｌ以下（０を含まない）含有してもよい。この場
合、主成分中に含有されるＣａ以外の２価の金属元素
は、たとえばＭｇ、Ｓｒ、ＢａおよびＰｂから選ばれる
少なくとも１種である。また、この場合、主成分中に含
有されるＢｉ以外の３価の金属元素は、たとえばＳｃ、
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ
およびＹｂから選ばれる少なくとも１種である。また、
この発明にかかる圧電磁器組成物では、主成分中のＴ
ｉ、１ｍｏｌに対してＺｒを０．２５ｍｏｌ未満（０を
含まない）含有してもよい。さらに、この発明にかかる
圧電磁器組成物では、ＭｎをＭｎＣＯ3 に換算して１．
５重量％以下（０を含まない）含有してもよい。この発
明にかかる圧電セラミック素子は、この発明にかかる圧
電磁器組成物からなる圧電磁器と、圧電磁器に形成され
る電極とを含む、圧電セラミック素子である。
【０００６】この発明にかかる圧電磁器組成物では、Ｃ
ａ、Ｂｉ、Ｔｉおよび酸素からなるビスマス層状化合物
を主成分とする圧電磁器組成物において、主成分となる
ビスマス層状化合物中のＣａ、ＢｉおよびＴｉのｍｏｌ
比をａ：ｂ：ｃとしたとき、０．１５≦ａ／ｃ＜０．２
５、かつ、３．５≦（２ａ＋３ｂ）／ｃ≦３．８８の関
係を満たすように範囲を限定するのは、この範囲外では
実用に供しうる程度のＱmax が得られないためである。
また、この発明にかかる圧電磁器組成物では、Ｃａ以外
の２価の金属元素またはＢｉ以外の３価の金属元素を、
主成分中のＴｉ、１ｍｏｌに対して０．１ｍｏｌ以下
（０を含まない）含有すれば、この発明の効果がさらに
顕著となる。含有するＣａ以外の２価の金属元素または
Ｂｉ以外の３価の金属元素を主成分中のＴｉ、１ｍｏｌ
に対して０．１ｍｏｌ以下（０を含まない）としたの
は、これを超えて含有した場合に、Ｑmax がこれらの金
属元素を加えない場合に比べてかえって低下するため、
これらの金属元素を加える意味が見出せないからであ
る。さらに、この発明にかかる圧電磁器組成物では、主
成分中のＴｉ、１ｍｏｌに対してＺｒを０．２５ｍｏｌ
未満（０を含まない）含有すれば、この発明の効果がさ
らに顕著となる。含有するＺｒを主成分中のＴｉ、１ｍ
ｏｌに対して０．２５ｍｏｌ未満（０を含まない）とし
たのは、これ以上含有した場合に、Ｑmax がＺｒを加え
ない場合に比べてかえって低下するため、Ｚｒを加える
意味が見出せないからである。また、この発明にかかる
圧電磁器組成物では、ＭｎをＭｎＣＯ3 に換算して１．
５重量％以下（０を含まない）含有すれば、この発明の
効果がさらに顕著となる。含有するＭｎをＭｎＣＯ3 に
換算して１．５重量％以下（０を含まない）としたの
は、これを超えて含有した場合に、Ｑmax がＭｎを加え
ない場合に比べてかえって低下するため、Ｍｎを加える
意味が見出せないからである。
【０００７】この発明の上述の目的、その他の目的、特
徴および利点は、以下の発明の実施の形態の詳細な説明
から一層明らかとなろう。
【０００８】
【発明の実施の形態】（実施例）まず、出発原料とし
て、ＳｒＣＯ3 、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 、ＢａＣ
Ｏ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 お
よびＭｎＣＯ3 を用意し、これらを組成式（Ｃａa Ｂｉ
b Ｔｉc Ｏ15＋ｘｍｏｌＭｅ＋ｙｍｏｌＺｒ＋ｚ重量％
ＭｎＣＯ3 （ただし、ＭｅはＳｒ、Ｂａ、ＮｄまたはＬ
ａで、ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙおよびｚは表１および表２参
照））となるように秤取して、ボールミルを用いて約１
６時間湿式混合して、混合物を得た。得られた混合物を
乾燥した後、７００〜９００℃で仮焼して、仮焼物を得
た。それから、この仮焼物を粗粉砕した後、有機バイン
ダを適量加えてボールミルを用いて１６時間湿式粉砕
し、ドクターブレード法により厚み４０μｍから８０μ
ｍのシートに成形した。成形されたシートについて、一
部のシートに白金ペーストで電極を印刷した。電極を印
刷したシートと印刷していないシートを圧着し、９５０
℃〜１１７０℃で焼成し、１００℃〜２００℃の絶縁オ
イル中で８〜１０ｋＶ／ｍｍの直流電圧を１０分〜３０
分印加して分極処理を施し、図１および図２に示すエネ
ルギー閉じ込め型の圧電セラミック振動子（試料）を作
製した。なお、分極方向は、図２の矢印で示すように、
電極に垂直な方向である。
【０００９】すなわち、図１および図２に示す圧電セラ
ミック振動子１０は、たとえば直方体状の圧電磁器１２
を含む。圧電磁器１２は、２枚の圧電磁器層１２ａおよ
び１２ｂを含む。これらの圧電磁器層１２ａおよび１２
ｂは、上述の組成式の圧電磁器組成物からなり、積層さ
れかつ一体的に形成される。また、これらの圧電磁器層
１２ａおよび１２ｂは、図２の矢印で示すように、同じ
厚み方向に分極されている。
【００１０】圧電磁器層１２ａおよび１２ｂの間には、
その中央にたとえば円形の振動電極１４ａが形成され、
その振動電極１４ａから圧電磁器１２の一端面にわたっ
てたとえばＴ字形の引出電極１６ａが形成される。ま
た、圧電磁器層１２ａの表面には、その中央にたとえば
円形の振動電極１４ｂが形成され、その振動電極１４ｂ
から圧電磁器１２の他端面にわたってたとえばＴ字形の
引出電極１６ｂが形成される。さらに、圧電磁器層１２
ｂの表面には、その中央にたとえば円形の振動電極１４
ｃが形成され、その振動電極１４ｃから圧電磁器１２の
他端面にわたってたとえばＴ字形の引出電極１６ｃが形
成される。すなわち、振動電極１４ａ、１４ｂおよび１
４ｃは圧電磁器１２を上から垂直方向に見た場合に一致
し、振動電極１４ａは振動電極１４ｂおよび１４ｃ間の
中央に位置する。
【００１１】そして、引出電極１６ａにはリード線１８
ａを介して一方の外部端子２０ａが接続され、引出電極
１６ｂおよび１６ｃには別のリード線１８ｂを介して他
方の外部端子２０ｂが接続される。
【００１２】この圧電セラミック振動子１０では、外部
端子２０ａおよび２０ｂ間に電圧を印加することによ
り、振動電極１４ａと振動電極１４ｂおよび１４ｃとの
間に電位差が生じ、厚み縦振動２次高周波モードを励振
することができる。
【００１３】そして、得られた試料について、厚み縦振
動２次高周波モードの測定を行いＱ max を測定した。そ
の結果を表１および表２に示す。
【００１４】
【表１】
【表２】 試料 No.欄の＊印はその試料がこの発明の範囲外である
ことを示す。
【００１５】表１および表２において、Ｑmax は同じ組
成の試料のうち、最も大きなＱmaxを得られた条件（仮
焼温度、焼成温度、分極時の絶縁オイルの温度および直
流電圧）の場合の値である。また、Ｑmax は、試料の形
状や振動モード、電極の種類により値が異なるが、ここ
で用いた条件であれば１５以上であれば実用レベルであ
ると考えることができる。
【００１６】表１および表２に示すように、この発明の
実施例にかかる各試料については、いずれもＱmax が１
５以上であり、圧電セラミック素子、特に、圧電セラミ
ック発振子などの材料として有用な圧電磁器組成物であ
ることが明らかである。さらに、この発明の実施例にか
かる各試料については、いずれもＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15
に比べてそれ以下の焼成温度で最も大きなＱmax が得ら
れていることから、この発明の副次的な効果として焼成
温度の低温化が確認できる。このように焼成温度を低下
させることによって、焼成時に必要な電力などのエネル
ギーの低減、また、焼成時に圧電磁器組成物を収納する
さや鉢などの寿命をのばすことにより、製造コストの低
減が可能となる。
【００１７】なお、この発明にかかる圧電磁器組成物は
上記の実施例の組成に限定されるものではなく、発明の
要旨の範囲内であれば有効である。
【００１８】また、上記の実施例では、Ｑmax は厚み縦
振動２次高周波モードについての例を示したが、この発
明の効果は厚み縦振動２次高周波モードに限定されず、
厚みすべり振動や厚み縦振動の基本波など、圧電セラミ
ック素子、特に圧電セラミック発振子などに利用される
他の振動モードにおいても厚み縦振動２次高周波の場合
と同様に有効である。
【００１９】さらに、たとえばJpn. J. Appl. Pys., Vo
l. 34, Part 1, 9B, pp5096-5099において、T. Atsuki
らが強誘電体メモリ用の薄膜材料としてビスマス層状化
合物ＳｒＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 を取り上げ、Ｓｒ0.7 Ｂｉ
2.4 Ｔａ2 Ｏ9 などと変成した場合に残留分極値が向上
するという報告を行っているが、この発明はこれらの研
究とは異なる組成系を対象としている。また、この発明
は圧電セラミック素子の材料として有用な圧電磁器組成
物を得ることを目的としており、利用分野が異なる上、
強誘電体メモリ用の材料と圧電セラミック素子用の材料
では要求される性能も異なるので、この発明はT. Atsuk
i らの研究から容易に着想できるものではありえない。
【００２０】
【発明の効果】この発明によれば、ＣａＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ
15を主成分とする圧電磁器組成物のＱ max を向上させ、
鉛または鉛化合物をまったく含まないまたは少量のみ含
み、かつ、実用に供しうる程度のＱmax を示す圧電セラ
ミック素子などの材料として有用な圧電磁器組成物が得
られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明が適用される圧電セラミック振動子の
一例を示す斜視図である。
【図２】図１に示す圧電セラミック振動子の断面図解図
である。
【符号の説明】
１０ 圧電セラミック振動子 １２ 圧電磁器 １２ａ、１２ｂ 圧電磁器層 １４ａ、１４ｂ、１４ｃ 振動電極 １６ａ、１６ｂ、１６ｃ 引出電極 １８ａ、１８ｂ リード線 ２０ａ、２０ｂ 外部端子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安藤 陽 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Ｆターム(参考） 4G031 AA03 AA04 AA05 AA06 AA07 AA08 AA09 AA11 AA12 AA19 AA32 AA35 BA10

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｃａ、Ｂｉ、Ｔｉおよび酸素からなるビ
    スマス層状化合物を主成分とする圧電磁器組成物におい
    て、 前記主成分となるビスマス層状化合物中のＣａ、Ｂｉお
    よびＴｉのｍｏｌ比をａ：ｂ：ｃとしたとき、０．１５
    ≦ａ／ｃ＜０．２５、かつ、３．５≦（２ａ＋３ｂ）／
    ｃ≦３．８８の関係を満たすことを特徴とする、圧電磁
    器組成物。
  2. 【請求項２】 Ｃａ以外の２価の金属元素またはＢｉ以
    外の３価の金属元素を、前記主成分中のＴｉ、１ｍｏｌ
    に対して０．１ｍｏｌ以下（０を含まない）含有するこ
    とを特徴とする、請求項１に記載の圧電磁器組成物。
  3. 【請求項３】 前記主成分中に含有されるＣａ以外の２
    価の金属元素はＭｇ、Ｓｒ、ＢａおよびＰｂから選ばれ
    る少なくとも１種であることを特徴とする、請求項２に
    記載の圧電磁器組成物。
  4. 【請求項４】 前記主成分中に含有されるＢｉ以外の３
    価の金属元素はＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
    ｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、ＥｒおよびＹｂから選ばれる少なくと
    も１種であることを特徴とする、請求項２に記載の圧電
    磁器組成物。
  5. 【請求項５】 前記主成分中のＴｉ、１ｍｏｌに対して
    Ｚｒを０．２５ｍｏｌ未満（０を含まない）含有するこ
    とを特徴とする、請求項１ないし請求項４のいずれかに
    記載の圧電磁器組成物。
  6. 【請求項６】 ＭｎをＭｎＣＯ3 に換算して１．５重量
    ％以下（０を含まない）含有することを特徴とする、請
    求項１ないし請求項５のいずれかに記載の圧電磁器組成
    物。
  7. 【請求項７】 請求項１ないし請求項６のいずれかに記
    載の圧電磁器組成物からなる圧電磁器、および前記圧電
    磁器に形成される電極を含む、圧電セラミック素子。
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