JP2002080960A - 複合蒸着材およびその製造方法、複合蒸着膜 - Google Patents
複合蒸着材およびその製造方法、複合蒸着膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １回の蒸着作業で蒸着初期の組成は蒸気圧の
高い材料がリッチであり、蒸着終期の組成は蒸気圧の低
い材料がリッチであり、アニール前後で膜厚方向の組成
変化の少ない蒸着膜及び電子の吸収の少ない蒸着膜が得
られる蒸着材を提供する。 【解決手段】 アルミニウム基体と前記アルミニウム基
体の軸領域に分散された少なくとも１種類以上の金属性
元素の酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭
窒化物、炭酸化物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、も
しくは硼化物の粉末を備えた複合構造からなり、金属性
元素がカルシウム、アルミニウム、硼素、マグネシウ
ム、クロム、コバルト、モリブデン、ニオブ、タンタ
ル、タングステン、リチウム、ベリリウム、ニッケル、
スズ、鉄、鉛、珪素、炭素、チタン、バナジウム、マン
ガンから選ばれる少なくとも一つの材料で構成される複
合蒸着材を用いる。
高い材料がリッチであり、蒸着終期の組成は蒸気圧の低
い材料がリッチであり、アニール前後で膜厚方向の組成
変化の少ない蒸着膜及び電子の吸収の少ない蒸着膜が得
られる蒸着材を提供する。 【解決手段】 アルミニウム基体と前記アルミニウム基
体の軸領域に分散された少なくとも１種類以上の金属性
元素の酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭
窒化物、炭酸化物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、も
しくは硼化物の粉末を備えた複合構造からなり、金属性
元素がカルシウム、アルミニウム、硼素、マグネシウ
ム、クロム、コバルト、モリブデン、ニオブ、タンタ
ル、タングステン、リチウム、ベリリウム、ニッケル、
スズ、鉄、鉛、珪素、炭素、チタン、バナジウム、マン
ガンから選ばれる少なくとも一つの材料で構成される複
合蒸着材を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、放熱効果の高い膜
の作製に用いる蒸着材に関し、特にブラウン管の内壁に
設ける放熱用膜を製造する際に用いる蒸着材に係わる。
の作製に用いる蒸着材に関し、特にブラウン管の内壁に
設ける放熱用膜を製造する際に用いる蒸着材に係わる。
【０００２】
【従来の技術】カラー画像表示等に用いる陰極線管は、
画像スクリーンであるパネルガラスと電子銃を収容する
ネック管、およびパネルガラスとネック管を連接するフ
ァンネルガラスとからなる真空外囲器で構成され、電子
銃から発射される電子ビームをファンネルガラスのネッ
ク管部側に外装された偏向ヨークで水平と垂直に偏向
し、パネルガラスの内面に塗布されているカラー蛍光体
層を励起、発光させ、所要の画像を再生するものであ
る。一般的なカラー陰極線管の構造は、パネルガラスの
内面に赤、緑、青の３色を発する蛍光体が形成されてい
る。また、各色発光蛍光体の隙間にカーボンブラックが
形成されている。一般にパネルガラス内面に所定の蛍光
体を被着した後、さらに電子の透過性のよい金属、例え
ばアルミニウムを蒸着させることにより、蛍光体表面を
導電性に保ち、背面に向かう光を前面に反射させ光量を
増し、かつ蛍光体を直接の電子の衝突から守るという効
果をもたせている。すなわち蛍光体層を覆うようにし
て、表面を平滑化させるための樹脂からなる中間膜が形
成され、中間膜上にメタルバックと呼ばれる金属蒸着膜
が形成されている（オーム社「蛍光体ハンドブック」第
３章「カラー陰極線管用蛍光体」）。なお、前記中間膜
は最終的にベーキングにより除去される。金属蒸着膜
は、例えば０．０１Ｐａ程度の真空中でアルミニウムを
真空蒸着することによって形成されている。また、輝度
の点から、例えば３００（ｎｍ）程度の厚みに形成され
ている。
画像スクリーンであるパネルガラスと電子銃を収容する
ネック管、およびパネルガラスとネック管を連接するフ
ァンネルガラスとからなる真空外囲器で構成され、電子
銃から発射される電子ビームをファンネルガラスのネッ
ク管部側に外装された偏向ヨークで水平と垂直に偏向
し、パネルガラスの内面に塗布されているカラー蛍光体
層を励起、発光させ、所要の画像を再生するものであ
る。一般的なカラー陰極線管の構造は、パネルガラスの
内面に赤、緑、青の３色を発する蛍光体が形成されてい
る。また、各色発光蛍光体の隙間にカーボンブラックが
形成されている。一般にパネルガラス内面に所定の蛍光
体を被着した後、さらに電子の透過性のよい金属、例え
ばアルミニウムを蒸着させることにより、蛍光体表面を
導電性に保ち、背面に向かう光を前面に反射させ光量を
増し、かつ蛍光体を直接の電子の衝突から守るという効
果をもたせている。すなわち蛍光体層を覆うようにし
て、表面を平滑化させるための樹脂からなる中間膜が形
成され、中間膜上にメタルバックと呼ばれる金属蒸着膜
が形成されている（オーム社「蛍光体ハンドブック」第
３章「カラー陰極線管用蛍光体」）。なお、前記中間膜
は最終的にベーキングにより除去される。金属蒸着膜
は、例えば０．０１Ｐａ程度の真空中でアルミニウムを
真空蒸着することによって形成されている。また、輝度
の点から、例えば３００（ｎｍ）程度の厚みに形成され
ている。
【０００３】ところで、カラー陰極線管では、前記のよ
うに構成されたパネルの内側に、蛍光体層に対向してシ
ャドウマスクが配置されており、またカラー陰極線管の
ネックに電子銃が設けられている。そして、電子銃から
放射された電子ビームをシャドウマスクの微細な孔を通
過させ、この孔に対応する位置の蛍光体に衝突させて画
像を映出させるようになっている。微細な孔に代わり微
細なスリットを形成したものは、アパチャーグリルと呼
称されている。作用は同様なので、以下シャドウマスク
で説明する。
うに構成されたパネルの内側に、蛍光体層に対向してシ
ャドウマスクが配置されており、またカラー陰極線管の
ネックに電子銃が設けられている。そして、電子銃から
放射された電子ビームをシャドウマスクの微細な孔を通
過させ、この孔に対応する位置の蛍光体に衝突させて画
像を映出させるようになっている。微細な孔に代わり微
細なスリットを形成したものは、アパチャーグリルと呼
称されている。作用は同様なので、以下シャドウマスク
で説明する。
【０００４】その際、シャドウマスクの孔を通過せずに
シャドウマスクに衝突した電子ビームによってシャドウ
マスクが加熱され、これによりシャドウマスクから赤外
線領域の放射、すなわち熱放射が生じる。さらに、この
熱放射がパネルの内面の金属蒸着膜によってシャドウマ
スクへと反射されてシャドウマスクが熱膨張し、電子ビ
ームの蛍光体層におけるランディングのずれが起きて映
出された画像に色ずれが発生する。電子銃からの電子ビ
ームの約２０％はシャドウマスクの孔を通過するが、残
りの約８０％はシャドウマスクで遮蔽されるためにシャ
ドウマスクが発熱するのである。
シャドウマスクに衝突した電子ビームによってシャドウ
マスクが加熱され、これによりシャドウマスクから赤外
線領域の放射、すなわち熱放射が生じる。さらに、この
熱放射がパネルの内面の金属蒸着膜によってシャドウマ
スクへと反射されてシャドウマスクが熱膨張し、電子ビ
ームの蛍光体層におけるランディングのずれが起きて映
出された画像に色ずれが発生する。電子銃からの電子ビ
ームの約２０％はシャドウマスクの孔を通過するが、残
りの約８０％はシャドウマスクで遮蔽されるためにシャ
ドウマスクが発熱するのである。
【０００５】色ずれを低減する策の一つとして、シャド
ウマスクに熱膨張率の小さいインバー材やスーパーイン
バー材を使用する方法がある。また、パネルの内面に形
成された金属蒸着膜上に熱吸収膜を形成してシャドウマ
スクから放射される赤外線を吸収する言い換えれば赤外
線の反射量を下げることにより、シャドウマスクに返っ
てくる赤外線を減らし、シャドウマスクの熱膨張を抑制
する方法が用いられている。赤外線の吸収膜としては、
アルミニウムからなる黒色金属被膜（特公昭６２−４７
３４１９号公報）や、炭素膜、マンガンとアルミニウム
もしくは錫からなる膜（特公平７−１８００１号公報）
等が採用されている。なお、前記の黒色金属被膜は、パ
ネルの内面の金属蒸着膜上にアルミニウムを真空蒸着す
ることにより形成されており、また炭素膜は、炭素を有
機溶媒に溶かしたものを金属蒸着膜にスプレー塗布する
ことにより形成されている。あるいは、アルミニウム膜
を形成後に、炭化水素ガスを導入してアルミニウムを蒸
着して炭素がアルミニウム粒子を被覆してあたかもアル
ミニウム粒子が炭化された形でアルミニウム層上に蒸着
によりアルミニウム−炭素層を形成する（特開昭５０−
１２８４５７号公報）。また、マンガンとアルミニウム
もしくは錫からなる膜は、これらの混合物や合金を真空
蒸着することにより形成されている。
ウマスクに熱膨張率の小さいインバー材やスーパーイン
バー材を使用する方法がある。また、パネルの内面に形
成された金属蒸着膜上に熱吸収膜を形成してシャドウマ
スクから放射される赤外線を吸収する言い換えれば赤外
線の反射量を下げることにより、シャドウマスクに返っ
てくる赤外線を減らし、シャドウマスクの熱膨張を抑制
する方法が用いられている。赤外線の吸収膜としては、
アルミニウムからなる黒色金属被膜（特公昭６２−４７
３４１９号公報）や、炭素膜、マンガンとアルミニウム
もしくは錫からなる膜（特公平７−１８００１号公報）
等が採用されている。なお、前記の黒色金属被膜は、パ
ネルの内面の金属蒸着膜上にアルミニウムを真空蒸着す
ることにより形成されており、また炭素膜は、炭素を有
機溶媒に溶かしたものを金属蒸着膜にスプレー塗布する
ことにより形成されている。あるいは、アルミニウム膜
を形成後に、炭化水素ガスを導入してアルミニウムを蒸
着して炭素がアルミニウム粒子を被覆してあたかもアル
ミニウム粒子が炭化された形でアルミニウム層上に蒸着
によりアルミニウム−炭素層を形成する（特開昭５０−
１２８４５７号公報）。また、マンガンとアルミニウム
もしくは錫からなる膜は、これらの混合物や合金を真空
蒸着することにより形成されている。
【０００６】熱膨張率の小さいインバー材やスーパーイ
ンバー材は高価であること、炭素膜のスプレー方式は設
備的に大掛かりになるなどの問題がある。そのため、一
回の真空蒸着で蒸着初期（蛍光体側）はアルミニウムで
蒸着終期（シャドウマスク側）は、アルミニウムより光
反射率の低い金属となる組成偏重膜を形成する事が検討
されている。本発明者は、アルミニウム蒸着材の中心軸
部にアルミニウムより蒸発し難くアルミニウムより光反
射率の低い金属を配した複合構造の蒸着材を発明し既に
出願している（特開２０００−８７２２０）。この発明
では、複合構造の蒸着材を用いる事で一回の蒸着作業
で、蒸着初期はアルミニウム、蒸着終期はアルミニウム
と蒸発し難い金属の合金の複合組成偏重膜が得られるこ
とを開示している。
ンバー材は高価であること、炭素膜のスプレー方式は設
備的に大掛かりになるなどの問題がある。そのため、一
回の真空蒸着で蒸着初期（蛍光体側）はアルミニウムで
蒸着終期（シャドウマスク側）は、アルミニウムより光
反射率の低い金属となる組成偏重膜を形成する事が検討
されている。本発明者は、アルミニウム蒸着材の中心軸
部にアルミニウムより蒸発し難くアルミニウムより光反
射率の低い金属を配した複合構造の蒸着材を発明し既に
出願している（特開２０００−８７２２０）。この発明
では、複合構造の蒸着材を用いる事で一回の蒸着作業
で、蒸着初期はアルミニウム、蒸着終期はアルミニウム
と蒸発し難い金属の合金の複合組成偏重膜が得られるこ
とを開示している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】図９にアルミニウムと
アルミニウムより光反射率の低いニッケルで複合組成偏
重した蒸着膜のアニール前後での蒸着膜厚方向の組成分
布を示す。図中のアニール前は（ａ）、アニール後は
（ｂ）で示した。アニールの温度は、前述ファンネルガ
ラス形成温度である４００〜４５０℃である。図９の横
軸はガラス板に蒸着された膜をオージェで分析している
ので、膜厚方向の深さ０（ｎｍ）が蒸着終期、３００
（ｎｍ）が蒸着初期である。図９から判るように、アニ
ール前の蒸着膜の蒸着初期はアルミニウム、蒸着終期は
アルミニウムとアルミニウムより蒸発し難い金属（図９
ではニッケル）の合金と、蒸着初期はアルミニウム１０
０％となっているが、アニール後は蒸着初期の組成がア
ルミニウム９８％、ニッケル２％と組成が変わってしま
っている。
アルミニウムより光反射率の低いニッケルで複合組成偏
重した蒸着膜のアニール前後での蒸着膜厚方向の組成分
布を示す。図中のアニール前は（ａ）、アニール後は
（ｂ）で示した。アニールの温度は、前述ファンネルガ
ラス形成温度である４００〜４５０℃である。図９の横
軸はガラス板に蒸着された膜をオージェで分析している
ので、膜厚方向の深さ０（ｎｍ）が蒸着終期、３００
（ｎｍ）が蒸着初期である。図９から判るように、アニ
ール前の蒸着膜の蒸着初期はアルミニウム、蒸着終期は
アルミニウムとアルミニウムより蒸発し難い金属（図９
ではニッケル）の合金と、蒸着初期はアルミニウム１０
０％となっているが、アニール後は蒸着初期の組成がア
ルミニウム９８％、ニッケル２％と組成が変わってしま
っている。
【０００８】これは、アニールによって蒸着膜の温度が
上がり、アルミニウム中へのニッケルが拡散したことが
原因と考えられる。アルミニウム中へのニッケルの拡散
速度は２．９＊１０−７（ｃｍ２／ｓ）（Ｍｅｔａｌｓ
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｂｏｏｋ ｖｏｌ．２ １９６
７）である。蒸着膜の厚みが約３００（ｎｍ）と薄いた
め蒸着初期のアルミニウムにニッケルが混入し、アルミ
ニウム９８％、ニッケル２％に組成が変化したと考えら
れる。この様に、アルミニウム中にニッケルが混じる事
により、光反射率が低下し、カラー陰極線管の輝度を下
げてしまうことになる。
上がり、アルミニウム中へのニッケルが拡散したことが
原因と考えられる。アルミニウム中へのニッケルの拡散
速度は２．９＊１０−７（ｃｍ２／ｓ）（Ｍｅｔａｌｓ
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｂｏｏｋ ｖｏｌ．２ １９６
７）である。蒸着膜の厚みが約３００（ｎｍ）と薄いた
め蒸着初期のアルミニウムにニッケルが混入し、アルミ
ニウム９８％、ニッケル２％に組成が変化したと考えら
れる。この様に、アルミニウム中にニッケルが混じる事
により、光反射率が低下し、カラー陰極線管の輝度を下
げてしまうことになる。
【０００９】輝度を下げる他の要因としては、蒸着膜に
よる電子の吸収がある。アルミニウムとニッケルの複合
組成偏重蒸着膜のニッケルに依って、電子が吸収されア
ルミニウム単体の蒸着膜に比べ、電子の透過効率が下が
るためである。電子の吸収は原子量と関係しており、重
い原子量を持つ金属ほど電子の吸収が大きく、透過効率
は小さい。
よる電子の吸収がある。アルミニウムとニッケルの複合
組成偏重蒸着膜のニッケルに依って、電子が吸収されア
ルミニウム単体の蒸着膜に比べ、電子の透過効率が下が
るためである。電子の吸収は原子量と関係しており、重
い原子量を持つ金属ほど電子の吸収が大きく、透過効率
は小さい。
【００１０】数多くの冷間線引き加工された複合蒸着材
を詳細に調べたところ、アルミニウム基体の外径にばら
つきがあることがわかった。また、冷間線引き時にアル
ミニウム基体が切れてしまったり、アルミニウム基体外
径にうねりが生じているものがあることがわかった。特
に軸領域の密度を上げようとして、アルミニウム管に充
填する混合粉末を高圧力でプレス成形した成形体を挿
入、充填したものや、真空ホットプレスを行ない密度を
ほぼ１００％にしたものに発生していた。アルミニウム
基体の外径がばらつくと、複合蒸着材の組成が変わるた
め、蒸着膜の組成や特性が安定しないと言う問題点がで
てくる。また、線引き途中で素材が千切れてしまい、連
続的に作業ができ無いと言う不具合が生じる。
を詳細に調べたところ、アルミニウム基体の外径にばら
つきがあることがわかった。また、冷間線引き時にアル
ミニウム基体が切れてしまったり、アルミニウム基体外
径にうねりが生じているものがあることがわかった。特
に軸領域の密度を上げようとして、アルミニウム管に充
填する混合粉末を高圧力でプレス成形した成形体を挿
入、充填したものや、真空ホットプレスを行ない密度を
ほぼ１００％にしたものに発生していた。アルミニウム
基体の外径がばらつくと、複合蒸着材の組成が変わるた
め、蒸着膜の組成や特性が安定しないと言う問題点がで
てくる。また、線引き途中で素材が千切れてしまい、連
続的に作業ができ無いと言う不具合が生じる。
【００１１】図１１ａ）は、アルミニウムとニッケルの
粉末を真空ホットプレスで成形し、アルミニウム管の内
径よりφ０．５ｍｍ小さい円柱を機械加工で作製し、ア
ルミニウム管に挿入、充填して冷間線引き加工したもの
である。アルミニウム管を冷間線引きする途中で素材が
千切れてしまい、アルミニウム基体の外径がばらつい
た。その部分を径に直角に切断し長手方向断面を観察し
た写真である。図１１ｂ）にそのスケッチを示す。図１
１ａ）の写真では外径のばらつきはほとんど見えない
が、軸領域がない個所は約２５μｍ外径が小さくなって
いる。軸領域がない部分は空洞となっている。また、軸
領域の径も大きなばらつきを持っている。写真で右上が
りに斜線が多数入っているが、これは切断刃の跡であ
る。
粉末を真空ホットプレスで成形し、アルミニウム管の内
径よりφ０．５ｍｍ小さい円柱を機械加工で作製し、ア
ルミニウム管に挿入、充填して冷間線引き加工したもの
である。アルミニウム管を冷間線引きする途中で素材が
千切れてしまい、アルミニウム基体の外径がばらつい
た。その部分を径に直角に切断し長手方向断面を観察し
た写真である。図１１ｂ）にそのスケッチを示す。図１
１ａ）の写真では外径のばらつきはほとんど見えない
が、軸領域がない個所は約２５μｍ外径が小さくなって
いる。軸領域がない部分は空洞となっている。また、軸
領域の径も大きなばらつきを持っている。写真で右上が
りに斜線が多数入っているが、これは切断刃の跡であ
る。
【００１２】図１１ｂ）を用い更に詳しく説明する。ア
ルミニウム管１１１（アルミニウム基体に相当する）
と、アルミニウムとニッケル粉末を真空ホットプレス行
ない機械加工で円柱に加工した円柱体１１２（軸領域に
相当する）である。前記円柱体１１２は冷間線引き前の
初期形状からは変形しているが、均一に縮径されておら
ず引き伸ばされて千切れてしまった様になっている。こ
れは、アルミニウム管１１１と円柱体１１２の伸び率が
異なるために起こったものと考えられる。円柱体１１２
が千切れてしまった部分は空洞１１３となっており、空
洞１１３の部分はアルミニウム管の肉厚が大きくなって
いる。これは、一般的に管を線引きすると肉厚は変化せ
ず外径と内径が変化する現象から説明できる。また、空
洞１１３部分のアルミニウム管の外径が僅か小さくなっ
ているのは、円柱体が伸びず通常の線引きする力以上に
力がかかり、アルミニウム管が千切れたときに、引き伸
ばされ外径が小さくなったものと考えられる。アルミニ
ウム基体の外径を測定することで、軸領域の充填状態を
予測する事も出来る。
ルミニウム管１１１（アルミニウム基体に相当する）
と、アルミニウムとニッケル粉末を真空ホットプレス行
ない機械加工で円柱に加工した円柱体１１２（軸領域に
相当する）である。前記円柱体１１２は冷間線引き前の
初期形状からは変形しているが、均一に縮径されておら
ず引き伸ばされて千切れてしまった様になっている。こ
れは、アルミニウム管１１１と円柱体１１２の伸び率が
異なるために起こったものと考えられる。円柱体１１２
が千切れてしまった部分は空洞１１３となっており、空
洞１１３の部分はアルミニウム管の肉厚が大きくなって
いる。これは、一般的に管を線引きすると肉厚は変化せ
ず外径と内径が変化する現象から説明できる。また、空
洞１１３部分のアルミニウム管の外径が僅か小さくなっ
ているのは、円柱体が伸びず通常の線引きする力以上に
力がかかり、アルミニウム管が千切れたときに、引き伸
ばされ外径が小さくなったものと考えられる。アルミニ
ウム基体の外径を測定することで、軸領域の充填状態を
予測する事も出来る。
【００１３】本発明は、蒸着初期の膜組成と蒸着終期の
膜組成は異なっており、蒸着初期の組成は光反射率の高
い材料がリッチであり、蒸着終期の組成は光反射率の低
い材料がリッチである蒸着膜を得ることを目的とする。
また、アニール前後で蒸着膜の組成変化が少なく、蒸着
初期と終期の組成差が大きい蒸着膜を、１回の蒸着で飛
ばす事が出来る複合蒸着材を提供すること、また電子の
吸収が少ない蒸着膜が得られる複合蒸着材を提供するこ
と、複合蒸着材製造時に素材の切断等が無く安定した素
材が得られ、さらに蒸着装置に容易に複合蒸着材を自動
供給出来る複合蒸着材を提供することを目的とする。
膜組成は異なっており、蒸着初期の組成は光反射率の高
い材料がリッチであり、蒸着終期の組成は光反射率の低
い材料がリッチである蒸着膜を得ることを目的とする。
また、アニール前後で蒸着膜の組成変化が少なく、蒸着
初期と終期の組成差が大きい蒸着膜を、１回の蒸着で飛
ばす事が出来る複合蒸着材を提供すること、また電子の
吸収が少ない蒸着膜が得られる複合蒸着材を提供するこ
と、複合蒸着材製造時に素材の切断等が無く安定した素
材が得られ、さらに蒸着装置に容易に複合蒸着材を自動
供給出来る複合蒸着材を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明の複合蒸着材は、
アルミニウム基体と前記アルミニウム基体の軸領域に分
散された少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末を備
えた複合構造を有した複合蒸着材である。
アルミニウム基体と前記アルミニウム基体の軸領域に分
散された少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末を備
えた複合構造を有した複合蒸着材である。
【００１５】前記金属化合物が、金属性元素の酸化物、
窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化
物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物で
ある複合蒸着材である。
窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化
物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物で
ある複合蒸着材である。
【００１６】前記金属化合物は、カルシウム、アルミニ
ウム、硼素、マグネシウム、クロム、コバルト、モリブ
デン、ニオブ、タンタル、タングステン、リチウム、ベ
リリウム、ニッケル、スズ、鉄、鉛、珪素、炭素、チタ
ン、バナジウム、マンガンの少なくとも一つ以上の金属
元素を含む複合蒸着材である。
ウム、硼素、マグネシウム、クロム、コバルト、モリブ
デン、ニオブ、タンタル、タングステン、リチウム、ベ
リリウム、ニッケル、スズ、鉄、鉛、珪素、炭素、チタ
ン、バナジウム、マンガンの少なくとも一つ以上の金属
元素を含む複合蒸着材である。
【００１７】この構成において、金属化合物である金属
性元素の酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、
炭窒化物、炭酸化物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、
もしくは硼化物の粉末を次のように構成することもでき
る。すなわち、同一の金属化合物の粉末のみを用いるこ
と、異なる金属化合物の粉末を混合したものを用いるこ
ととしてもよい。
性元素の酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、
炭窒化物、炭酸化物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、
もしくは硼化物の粉末を次のように構成することもでき
る。すなわち、同一の金属化合物の粉末のみを用いるこ
と、異なる金属化合物の粉末を混合したものを用いるこ
ととしてもよい。
【００１８】アルミニウムより低蒸気圧の少なくとも１
種類以上の金属化合物の粉末をアルミニウム基体の軸領
域に分散配置する事で、一般に蒸着に向かない金属化合
物の粉末でも、アルミニウムに抱き込まれ一緒に蒸発す
るキャリヤー効果によって、蒸着させる事が出来る。本
発明では、同一の真空度において相対的に低温で蒸発す
る金属を高蒸気圧の金属といい、相対的に高温にしなけ
れば蒸発しない金属を低蒸気圧の金属という。例えばア
ルミニウムとニッケルを比較した場合、同一の真空度で
あればアルミニウムの方が低温で蒸発するので高蒸気
圧、ニッケルはアルミニウムより高温にしないと蒸発し
ないので低蒸気圧と言える。つまり、同一真空度ではア
ルミニウム、ニッケルの順で蒸発に必要な温度が高くな
ると言える。また、全般的に金属より金属化合物の方が
低蒸気圧である。
種類以上の金属化合物の粉末をアルミニウム基体の軸領
域に分散配置する事で、一般に蒸着に向かない金属化合
物の粉末でも、アルミニウムに抱き込まれ一緒に蒸発す
るキャリヤー効果によって、蒸着させる事が出来る。本
発明では、同一の真空度において相対的に低温で蒸発す
る金属を高蒸気圧の金属といい、相対的に高温にしなけ
れば蒸発しない金属を低蒸気圧の金属という。例えばア
ルミニウムとニッケルを比較した場合、同一の真空度で
あればアルミニウムの方が低温で蒸発するので高蒸気
圧、ニッケルはアルミニウムより高温にしないと蒸発し
ないので低蒸気圧と言える。つまり、同一真空度ではア
ルミニウム、ニッケルの順で蒸発に必要な温度が高くな
ると言える。また、全般的に金属より金属化合物の方が
低蒸気圧である。
【００１９】少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末
は、アルミニウム基体の軸領域に分散されているため、
蒸着装置内で本発明の複合蒸着材が熔けた状態では、金
属化合物の粉末をアルミニウムが覆うようになる。その
ため蒸着初期にはアルミニウム単体が飛び、その後キャ
リヤー効果により金属化合物の粉末とアルミニウムが飛
び、蒸着初期はアルミニウムが１００％で、蒸着終期
は、金属化合物とアルミニウムの混合膜とする事が出来
る。
は、アルミニウム基体の軸領域に分散されているため、
蒸着装置内で本発明の複合蒸着材が熔けた状態では、金
属化合物の粉末をアルミニウムが覆うようになる。その
ため蒸着初期にはアルミニウム単体が飛び、その後キャ
リヤー効果により金属化合物の粉末とアルミニウムが飛
び、蒸着初期はアルミニウムが１００％で、蒸着終期
は、金属化合物とアルミニウムの混合膜とする事が出来
る。
【００２０】純金属と異なり金属化合物であるため、ア
ニールを行なってもアルミニウム内に拡散はほとんど起
こらず、アニール前とほぼ同じ組成分布が得られるもの
である。
ニールを行なってもアルミニウム内に拡散はほとんど起
こらず、アニール前とほぼ同じ組成分布が得られるもの
である。
【００２１】金属の価数によって、異なった組成の酸化
物がある。例えば酸化鉄であるが、一般に赤錆と言われ
る酸化第一鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、黒錆と言われるマグネタ
イト（Ｆｅ３０４）がある。マグネタイトはスピネル構
造を有するので、導電性があり蒸着膜としては静電気の
発生が少ないので好ましいものである。
物がある。例えば酸化鉄であるが、一般に赤錆と言われ
る酸化第一鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、黒錆と言われるマグネタ
イト（Ｆｅ３０４）がある。マグネタイトはスピネル構
造を有するので、導電性があり蒸着膜としては静電気の
発生が少ないので好ましいものである。
【００２２】非導電性の金属化合物の粉末を使用して
も、蒸着終期ではアルミニウムと金属化合物の混じりあ
った状態であるので、膜面全体としては導電性があるた
め金属化合物が導電性を有すると言う事は絶対的な条件
ではないものである。
も、蒸着終期ではアルミニウムと金属化合物の混じりあ
った状態であるので、膜面全体としては導電性があるた
め金属化合物が導電性を有すると言う事は絶対的な条件
ではないものである。
【００２３】純金属や酸化物金属に比べ窒化物、炭化
物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化物、珪酸化
物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物の金属化合物
は、遠赤外線領域でもアルミニウムに比べて光反射率が
低く、アルミニウム中への拡散も小さく蒸着終期に蒸着
させる材料としては適している。
物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化物、珪酸化
物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物の金属化合物
は、遠赤外線領域でもアルミニウムに比べて光反射率が
低く、アルミニウム中への拡散も小さく蒸着終期に蒸着
させる材料としては適している。
【００２４】アルミニウム基体の軸領域に少なくとも１
種類以上の金属化合物の粉末を分散させ、前記金属化合
物の粉末を構成する金属性元素がカルシウムもしくはカ
ルシウムより原子量の小さい珪素、アルミニウム、マグ
ネシウム、炭素、硼素、ベリリウム、リチウムから選ば
れる少なくとも一つの材料で構成されている複合蒸着材
である。
種類以上の金属化合物の粉末を分散させ、前記金属化合
物の粉末を構成する金属性元素がカルシウムもしくはカ
ルシウムより原子量の小さい珪素、アルミニウム、マグ
ネシウム、炭素、硼素、ベリリウム、リチウムから選ば
れる少なくとも一つの材料で構成されている複合蒸着材
である。
【００２５】原子量の小さな金属性元素を用いることで
電子の吸収を少なくすることができる。原子量がカルシ
ウム（原子量４０．０８）より小さくリチウム（６．９
４）より大きい金属が好ましいものである。カルシウム
したのは、カルシウムの次に原子量の大きい金属である
スカンジウムは高価であるためと、原子量がアルミニウ
ムの約１．７倍近く大きくなるためである。また、リチ
ウムとしたのは、金属の状態で得られる最も軽い元素で
あるためである。
電子の吸収を少なくすることができる。原子量がカルシ
ウム（原子量４０．０８）より小さくリチウム（６．９
４）より大きい金属が好ましいものである。カルシウム
したのは、カルシウムの次に原子量の大きい金属である
スカンジウムは高価であるためと、原子量がアルミニウ
ムの約１．７倍近く大きくなるためである。また、リチ
ウムとしたのは、金属の状態で得られる最も軽い元素で
あるためである。
【００２６】金属化合物としては、例えば酸化カルシウ
ム（ＣａＯ）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、一酸化
珪素（ＳｉＯ）、二酸化珪素（ＳｉＯ２）、窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎ４）、硼酸シリコン（ＳｉＢ２）、アルミナ
（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪
素（ＳｉＣ）、硼酸アルミニウム（Ａｌ４Ｂ３）、炭化
アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、酸化マグネシュウム（Ｍ
ｇＯ）、炭化マグネシュウム（ＭｇＣ２）硼化マグネシ
ュウム（ＭｇＢ２）、窒化マグネシュウム（Ｍｇ
３Ｎ２）、無水硼酸（Ｂ２Ｏ３）、窒化硼素（ＢＮ）、
炭化硼素（Ｂ４Ｃ）、酸化リチウム(Ｌｉ２Ｏ)、窒化リ
チウム(ＬＩ３Ｎ)等々の様な、微粉末の入手出来るもの
が好ましい。
ム（ＣａＯ）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、一酸化
珪素（ＳｉＯ）、二酸化珪素（ＳｉＯ２）、窒化珪素
（Ｓｉ３Ｎ４）、硼酸シリコン（ＳｉＢ２）、アルミナ
（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪
素（ＳｉＣ）、硼酸アルミニウム（Ａｌ４Ｂ３）、炭化
アルミニウム（Ａｌ４Ｃ３）、酸化マグネシュウム（Ｍ
ｇＯ）、炭化マグネシュウム（ＭｇＣ２）硼化マグネシ
ュウム（ＭｇＢ２）、窒化マグネシュウム（Ｍｇ
３Ｎ２）、無水硼酸（Ｂ２Ｏ３）、窒化硼素（ＢＮ）、
炭化硼素（Ｂ４Ｃ）、酸化リチウム(Ｌｉ２Ｏ)、窒化リ
チウム(ＬＩ３Ｎ)等々の様な、微粉末の入手出来るもの
が好ましい。
【００２７】金属化合物の粉末の粒径が、少なくとも単
位体積中の金属化合物の粉末（粒子）の７０％以上につ
いて、３μｍ以下であることが重要である。大きい金属
化合物の粉末では、キャリヤー効果による蒸着が期待で
きなくなるばかりでなく、蒸着材を置く蒸着トレーに蒸
発残渣として、金属化合物の粉末が残ってしまい、連続
して蒸着作業ができなくなるためである。
位体積中の金属化合物の粉末（粒子）の７０％以上につ
いて、３μｍ以下であることが重要である。大きい金属
化合物の粉末では、キャリヤー効果による蒸着が期待で
きなくなるばかりでなく、蒸着材を置く蒸着トレーに蒸
発残渣として、金属化合物の粉末が残ってしまい、連続
して蒸着作業ができなくなるためである。
【００２８】金属化合物の粉末（粒子）の平均粒径が、
０．０５〜４μｍの範囲にあることが好ましいものであ
る。更に好ましくは、０．０５〜２μｍの範囲である。
０．０５〜４μｍの範囲にあることが好ましいものであ
る。更に好ましくは、０．０５〜２μｍの範囲である。
【００２９】金属化合物の粉末の形状は、球状、楕円
状、６面体や８面体もしくはこれ以上の多面体状、板
状、フレーク状、針状、個々の形状に規則性が見いだし
難い不定形、またはこれらの組合せ形状のものを用いる
ことができる。また、単体の粒子ではなく、複数の粒子
を結合させた粒子を用いてもよい。ただし、蒸着材にお
ける蒸発速度など均一性を保持し、蒸着面全体に組成の
均一な蒸着膜を形成するためには、ほぼ類似の形状であ
って粒径の分布が均一である粒子からなる粉末を用いる
ほうが好ましい。
状、６面体や８面体もしくはこれ以上の多面体状、板
状、フレーク状、針状、個々の形状に規則性が見いだし
難い不定形、またはこれらの組合せ形状のものを用いる
ことができる。また、単体の粒子ではなく、複数の粒子
を結合させた粒子を用いてもよい。ただし、蒸着材にお
ける蒸発速度など均一性を保持し、蒸着面全体に組成の
均一な蒸着膜を形成するためには、ほぼ類似の形状であ
って粒径の分布が均一である粒子からなる粉末を用いる
ほうが好ましい。
【００３０】蒸着材の軸領域に少なくとも１種類以上の
金属化合物の粉末を分散させる度合いは適宜選択可能で
ある。すなわち、基体軸領域断面に一様に金属化合物の
粉末を分散させた構造の複合蒸着材である。蒸着膜を組
成偏重構造にさせるためには、基体断面の中心付近に金
属化合物の粉末を分散させた構造の複合蒸着材が最も好
ましい。蒸着膜の組成偏重構造とは、蒸着膜の厚さ方
向、つまり蒸着初期と蒸着終期での組成が同じではな
く、蒸着初期がアルミニウムで蒸着終期がニッケルとア
ルミニウムの様に、ニッケルの含有量が膜の厚さ方向で
異なった状態を持つものである。ここで、基体の断面と
は、アルミニウム基体のペレットを長手方向に直交する
向きで切断した断面のことをいう。これらのアルミニウ
ム基体軸領域は、長手方向においては金属化合物の粉末
の分布が一様であることが好ましい。
金属化合物の粉末を分散させる度合いは適宜選択可能で
ある。すなわち、基体軸領域断面に一様に金属化合物の
粉末を分散させた構造の複合蒸着材である。蒸着膜を組
成偏重構造にさせるためには、基体断面の中心付近に金
属化合物の粉末を分散させた構造の複合蒸着材が最も好
ましい。蒸着膜の組成偏重構造とは、蒸着膜の厚さ方
向、つまり蒸着初期と蒸着終期での組成が同じではな
く、蒸着初期がアルミニウムで蒸着終期がニッケルとア
ルミニウムの様に、ニッケルの含有量が膜の厚さ方向で
異なった状態を持つものである。ここで、基体の断面と
は、アルミニウム基体のペレットを長手方向に直交する
向きで切断した断面のことをいう。これらのアルミニウ
ム基体軸領域は、長手方向においては金属化合物の粉末
の分布が一様であることが好ましい。
【００３１】本発明の複合蒸着材の外観は、柱状（円
柱、多角柱等）、棒状あるいは線状（ワイヤー）とす
る。以下、これらの形状を纏めてペレットと称する。線
状のペレットの場合、蒸着材としての体積を確保するた
めに折り畳んだ束や円状の巻線とすることもある。
柱、多角柱等）、棒状あるいは線状（ワイヤー）とす
る。以下、これらの形状を纏めてペレットと称する。線
状のペレットの場合、蒸着材としての体積を確保するた
めに折り畳んだ束や円状の巻線とすることもある。
【００３２】本発明の複合蒸着材において、前記金属化
合物の粉末の粒径が、少なくとも単位体積中の粉末（粒
子）の７０％以上について３μｍ以下であることが望ま
しい。前記金属化合物の粉末の平均粒径が０．０５〜４
μｍの範囲にあることとしてもよい。さらに密集させた
粒子の均一性を向上させるためには、平均粒径を０．０
５〜２μｍの範囲とすることが望ましい。金属化合物の
粉末（粒子）の径を上記のように規定することにより、
粉末の表面積を確保しバインダー（つなぎ）の役目をす
るアルミニウム粉末との、結合面積を増やすことで金属
化合物の粉末の脱落を防止することができる。また、金
属化合物の粉末とアルミニウム粉末を混合した粉末の見
かけ密度（嵩密度）を大きくすることができ、複合蒸着
材の軸領域の寸法の安定化につながる。
合物の粉末の粒径が、少なくとも単位体積中の粉末（粒
子）の７０％以上について３μｍ以下であることが望ま
しい。前記金属化合物の粉末の平均粒径が０．０５〜４
μｍの範囲にあることとしてもよい。さらに密集させた
粒子の均一性を向上させるためには、平均粒径を０．０
５〜２μｍの範囲とすることが望ましい。金属化合物の
粉末（粒子）の径を上記のように規定することにより、
粉末の表面積を確保しバインダー（つなぎ）の役目をす
るアルミニウム粉末との、結合面積を増やすことで金属
化合物の粉末の脱落を防止することができる。また、金
属化合物の粉末とアルミニウム粉末を混合した粉末の見
かけ密度（嵩密度）を大きくすることができ、複合蒸着
材の軸領域の寸法の安定化につながる。
【００３３】また、金属化合物の粉末の径を前記のよう
に規定することによりキャリヤー効果を利用でき、金属
化合物の粉末が蒸着されずに蒸着トレーに残ることを防
ぐことができる。
に規定することによりキャリヤー効果を利用でき、金属
化合物の粉末が蒸着されずに蒸着トレーに残ることを防
ぐことができる。
【００３４】粉末中で金属化合物の粉末の大きすぎる粉
末（粒子）の割合が増えると、基体の長手方向における
粉末の分布が不均一となったり、基体と粉末の間に空隙
・ボイドが生じたりするおそれがある。そこで粒子の分
布の均一性を保持するために、粒径の小さいものの割合
を確保したり、適切な平均粒径を前記のように規定する
ことが望ましい。粒径の均一性つまり粒度分布を向上さ
せるほど、蒸着膜の均一性を良くすることもできる。
末（粒子）の割合が増えると、基体の長手方向における
粉末の分布が不均一となったり、基体と粉末の間に空隙
・ボイドが生じたりするおそれがある。そこで粒子の分
布の均一性を保持するために、粒径の小さいものの割合
を確保したり、適切な平均粒径を前記のように規定する
ことが望ましい。粒径の均一性つまり粒度分布を向上さ
せるほど、蒸着膜の均一性を良くすることもできる。
【００３５】ここで上記粒径は、本発明の複合蒸着材の
側面、あるいは複合蒸着材を切断した断面で観察するも
のである。断面は、複合蒸着材の長手方向に垂直な断面
あるいは長手方向に平行な断面に限らず、任意に切断し
た断面としてよい。断面で観察するときの粒径とは、粒
子の最短径と最長径を測定し平均値を取る２軸平均径を
いう。平均粒径については、任意の仮想線を横断する粒
子の径の合計長さを粒子数で除したものをいう。また混
合前の粉末の粒径、平均粒径も同様に粉末を写真に撮り
２軸平均径から求めた粒径と、写真上の任意の仮想線を
横断する粒子の径の合計長さを粒子数で除した平均粒径
を用いた。粒度分布は前記方法で求めた粒径をヒストグ
ラム化したものである。他の方法としては、界面活性剤
を分散剤として粉末を分散させ、レーザー解析／散乱法
や空気透過法、比表面積法を用いて、粒度分布を自動的
に測定する方法を用いることもできる。本発明の実施に
用いた粒径の測定方法は、複合蒸着材を切断した断面は
２軸平均径法、粉末状態のアルミニウムと金属化合物は
空気透過法である。
側面、あるいは複合蒸着材を切断した断面で観察するも
のである。断面は、複合蒸着材の長手方向に垂直な断面
あるいは長手方向に平行な断面に限らず、任意に切断し
た断面としてよい。断面で観察するときの粒径とは、粒
子の最短径と最長径を測定し平均値を取る２軸平均径を
いう。平均粒径については、任意の仮想線を横断する粒
子の径の合計長さを粒子数で除したものをいう。また混
合前の粉末の粒径、平均粒径も同様に粉末を写真に撮り
２軸平均径から求めた粒径と、写真上の任意の仮想線を
横断する粒子の径の合計長さを粒子数で除した平均粒径
を用いた。粒度分布は前記方法で求めた粒径をヒストグ
ラム化したものである。他の方法としては、界面活性剤
を分散剤として粉末を分散させ、レーザー解析／散乱法
や空気透過法、比表面積法を用いて、粒度分布を自動的
に測定する方法を用いることもできる。本発明の実施に
用いた粒径の測定方法は、複合蒸着材を切断した断面は
２軸平均径法、粉末状態のアルミニウムと金属化合物は
空気透過法である。
【００３６】本発明の複合蒸着材は、アルミニウム基体
と前記アルミニウム基体の軸領域に分散された少なくと
も１種類以上の金属化合物の粉末を備え、軸領域の見掛
け密度が真密度の４０％以上９０％未満である。軸領域
の真密度とは、軸領域に空孔が全く無い状態での１立方
センチメートル当たりの重量を言い理論密度に相当す
る。軸領域の真密度は、軸領域を形成するアルミニウム
と金属化合物の種類や比率でそれぞれ異なっている。見
掛け密度とは、１立方センチメートル当たりの重量を言
い、空孔を含んだものであり、空孔が多いほど見掛け密
度の値は小さくなる。
と前記アルミニウム基体の軸領域に分散された少なくと
も１種類以上の金属化合物の粉末を備え、軸領域の見掛
け密度が真密度の４０％以上９０％未満である。軸領域
の真密度とは、軸領域に空孔が全く無い状態での１立方
センチメートル当たりの重量を言い理論密度に相当す
る。軸領域の真密度は、軸領域を形成するアルミニウム
と金属化合物の種類や比率でそれぞれ異なっている。見
掛け密度とは、１立方センチメートル当たりの重量を言
い、空孔を含んだものであり、空孔が多いほど見掛け密
度の値は小さくなる。
【００３７】軸領域の見掛け密度が真密度の４０％以上
でないと、アルミニウム基体と軸領域が一体化せず、複
合蒸着材を所定の長さに切断したとき、軸領域のアルミ
ニウム粉末と金属化合物の粉末が、アルミニウム基体か
らこぼれ出してしまい使い物にならない。また、軸領域
の見掛け密度が真密度の９０％未満でないと、線引き加
工時に軸領域の粉末の移動がスムーズに行われないため
か、軸領域の外径のばらつきが大きくなってしまい、所
定の寸法に切断しペレットとしたとき、ペレット間の組
成のばらつきが大きくなってしまう。勿論、軸領域に金
属線を用いた場合、軸領域の見掛け密度は１００％とな
るが、軸領域の形成に粉末を使用する場合は、軸領域の
見掛け密度を９０％未満にすることが、品質の安定した
複合蒸着材を製作する上では重要である。
でないと、アルミニウム基体と軸領域が一体化せず、複
合蒸着材を所定の長さに切断したとき、軸領域のアルミ
ニウム粉末と金属化合物の粉末が、アルミニウム基体か
らこぼれ出してしまい使い物にならない。また、軸領域
の見掛け密度が真密度の９０％未満でないと、線引き加
工時に軸領域の粉末の移動がスムーズに行われないため
か、軸領域の外径のばらつきが大きくなってしまい、所
定の寸法に切断しペレットとしたとき、ペレット間の組
成のばらつきが大きくなってしまう。勿論、軸領域に金
属線を用いた場合、軸領域の見掛け密度は１００％とな
るが、軸領域の形成に粉末を使用する場合は、軸領域の
見掛け密度を９０％未満にすることが、品質の安定した
複合蒸着材を製作する上では重要である。
【００３８】本発明の複合蒸着材は、軸領域に分散され
た少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末は初期の粉
末形状を維持し、軸領域のアルミニウム粉末及びアルミ
ニウム外装材は塑性変形を起こし、アルミニウム管と金
属化合物の粉末および軸領域のアルミニウム粉末が一体
となっている事を特徴とする。
た少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末は初期の粉
末形状を維持し、軸領域のアルミニウム粉末及びアルミ
ニウム外装材は塑性変形を起こし、アルミニウム管と金
属化合物の粉末および軸領域のアルミニウム粉末が一体
となっている事を特徴とする。
【００３９】アルミニウム基体となるアルミニウム管に
アルミニウム粉末と、少なくとも１種類以上の金属化合
物の粉末とを充填し、線引き加工を行ないアルミニウム
管の外径が縮径される時、アルミニウム粉末と、金属化
合物の粉末がアルミニウム管内で流動し、アルミニウム
粉末が粉末同士の摩擦とアルミニウム管と粉末の摩擦、
線引きダイスから与えられる圧力で塑性変形を起こし、
アルミニウム粉末が金属化合物の粉末とアルミニウム管
を一体化させる糊の役目をするものである。
アルミニウム粉末と、少なくとも１種類以上の金属化合
物の粉末とを充填し、線引き加工を行ないアルミニウム
管の外径が縮径される時、アルミニウム粉末と、金属化
合物の粉末がアルミニウム管内で流動し、アルミニウム
粉末が粉末同士の摩擦とアルミニウム管と粉末の摩擦、
線引きダイスから与えられる圧力で塑性変形を起こし、
アルミニウム粉末が金属化合物の粉末とアルミニウム管
を一体化させる糊の役目をするものである。
【００４０】金属化合物の粉末は、ほぼ初期の形状を維
持することで軸部分の組成が安定化するものである。こ
こで言うほぼ初期の形状とは、金属化合物の粉末が、粉
末同士の摩擦や線引きダイスから与えられる圧力で塑性
変形しないことを言うものである。粉末同士の摩擦と線
引きダイスから与えられる圧力で粉末が分散や凝集する
様な現象は、ほぼ初期形状を維持している状態にあると
言える。
持することで軸部分の組成が安定化するものである。こ
こで言うほぼ初期の形状とは、金属化合物の粉末が、粉
末同士の摩擦や線引きダイスから与えられる圧力で塑性
変形しないことを言うものである。粉末同士の摩擦と線
引きダイスから与えられる圧力で粉末が分散や凝集する
様な現象は、ほぼ初期形状を維持している状態にあると
言える。
【００４１】本発明の複合蒸着材の製造方法は、金属化
合物の粉末とアルミニウム粉末を混合した混合粉末を形
成する工程と、前記混合粉末をアルミニウム管の中に充
填する工程と、前記アルミニウム管に通気性の栓をする
工程と、前記アルミニウム管を冷間加工して径を縮小し
てアルミニウム線にする工程と、前記アルミニウム線を
分割して複合蒸着材を得る工程とを備える。
合物の粉末とアルミニウム粉末を混合した混合粉末を形
成する工程と、前記混合粉末をアルミニウム管の中に充
填する工程と、前記アルミニウム管に通気性の栓をする
工程と、前記アルミニウム管を冷間加工して径を縮小し
てアルミニウム線にする工程と、前記アルミニウム線を
分割して複合蒸着材を得る工程とを備える。
【００４２】アルミニウム粉末は、金属化合物の粉末と
アルミニウム基体を一体に接合するバインダーの機能を
持つ。バインダー機能を有効に達成するために、金属化
合物の粉末の粒径範囲に対して、アルミニウム粉末の粒
径の寸法（μｍ）や、アルミニウム粉末と金属化合物の
粉末の混合比（重量比での比較、すなわちｗｔ％）も重
要である。金属化合物の粉末よりもアルミニウム粉末が
少なければ、ペレット状に切断した複合蒸着材の側面か
ら金属化合物の粉末が剥離や脱落することがないとも限
らない。逆に、金属化合物の粉末がアルミニウム粉末に
対して少なすぎると、バインダー効果は十分であるが、
蒸着膜中の金属化合物の膜の厚さが薄くなり、組成偏重
膜として機能が十分に得られないことも考えられる。
アルミニウム基体を一体に接合するバインダーの機能を
持つ。バインダー機能を有効に達成するために、金属化
合物の粉末の粒径範囲に対して、アルミニウム粉末の粒
径の寸法（μｍ）や、アルミニウム粉末と金属化合物の
粉末の混合比（重量比での比較、すなわちｗｔ％）も重
要である。金属化合物の粉末よりもアルミニウム粉末が
少なければ、ペレット状に切断した複合蒸着材の側面か
ら金属化合物の粉末が剥離や脱落することがないとも限
らない。逆に、金属化合物の粉末がアルミニウム粉末に
対して少なすぎると、バインダー効果は十分であるが、
蒸着膜中の金属化合物の膜の厚さが薄くなり、組成偏重
膜として機能が十分に得られないことも考えられる。
【００４３】そこで、アルミニウム粉末の粒子の粒径
は、少なくとも単位体積中の粒子の７０ｗｔ％以上につ
いて、７５μｍ以下とする。さらに望ましくは粒径が４
０μｍ以下であるのが良い。また、平均粒径を１〜４０
μｍの範囲に設定することとしてもよい。粒子の作製
は、ガスアトマイズ法、所定の大きさの固まりを粉砕す
るボールミリング法等を用いる。
は、少なくとも単位体積中の粒子の７０ｗｔ％以上につ
いて、７５μｍ以下とする。さらに望ましくは粒径が４
０μｍ以下であるのが良い。また、平均粒径を１〜４０
μｍの範囲に設定することとしてもよい。粒子の作製
は、ガスアトマイズ法、所定の大きさの固まりを粉砕す
るボールミリング法等を用いる。
【００４４】アルミニウム粉末と金属化合物の粉末の混
合比は、Ｒｖ＝（金属化合物の粉末のｗｔ％）／（アル
ミニウム粉末のｗｔ％）で表し、Ｒｖ＝０．１以上、か
つ１９以下とすると良い。さらに望ましくは、Ｒｖ＝
０．２以上、かつ１０以下の範囲とすることで、双方を
混合させた粉末の均一性が向上される。２種類以上の粉
末を混合させる方法として、粉末を密封容器に入れ不活
性ガスを封入して、容器を回転、揺動させる混合機、あ
るいは不活性ガスを封入出来るＶ型ミキサーを用いる。
不活性ガスを封入するのはアルミニウム粉末の酸化や爆
発を防ぐためである。また、密封容器は金属製のものを
用い、容器の一部をアースすることで静電気の帯電を防
止し爆発の危険性を下げる事で、安全に粉末を混合する
ことが出来る。また、上記の様に粒径や混合比等を規定
することで、本発明のアルミニウムと少なくとも１種類
以上の金属化合物の粉末の複合蒸着材を欠陥なく構成で
きる。
合比は、Ｒｖ＝（金属化合物の粉末のｗｔ％）／（アル
ミニウム粉末のｗｔ％）で表し、Ｒｖ＝０．１以上、か
つ１９以下とすると良い。さらに望ましくは、Ｒｖ＝
０．２以上、かつ１０以下の範囲とすることで、双方を
混合させた粉末の均一性が向上される。２種類以上の粉
末を混合させる方法として、粉末を密封容器に入れ不活
性ガスを封入して、容器を回転、揺動させる混合機、あ
るいは不活性ガスを封入出来るＶ型ミキサーを用いる。
不活性ガスを封入するのはアルミニウム粉末の酸化や爆
発を防ぐためである。また、密封容器は金属製のものを
用い、容器の一部をアースすることで静電気の帯電を防
止し爆発の危険性を下げる事で、安全に粉末を混合する
ことが出来る。また、上記の様に粒径や混合比等を規定
することで、本発明のアルミニウムと少なくとも１種類
以上の金属化合物の粉末の複合蒸着材を欠陥なく構成で
きる。
【００４５】アルミニウム管に充填する混合粉末は、粉
末の流動性を表す安息角で６０度以下であることが望ま
しい。好ましくは安息角が４５度以下である。安息角は
１０ｃｍの高さから混合粉末を一点に自然落下させ、混
合粉末が作る円錐形の底辺と斜面で構成する角度で規定
した。一般に安息角が小さいほど粉末の流動性は良いも
のである。安息角が６１度を越えるような流動性の悪い
混合粉を用いると、アルミニウム管に混合粉末を充填す
るとき、アルミニウム管の中で混合粉末がブリッジを作
り易くなり、完全に充填できなくなるためである。
末の流動性を表す安息角で６０度以下であることが望ま
しい。好ましくは安息角が４５度以下である。安息角は
１０ｃｍの高さから混合粉末を一点に自然落下させ、混
合粉末が作る円錐形の底辺と斜面で構成する角度で規定
した。一般に安息角が小さいほど粉末の流動性は良いも
のである。安息角が６１度を越えるような流動性の悪い
混合粉を用いると、アルミニウム管に混合粉末を充填す
るとき、アルミニウム管の中で混合粉末がブリッジを作
り易くなり、完全に充填できなくなるためである。
【００４６】アルミニウム管に混合粉末を充填するに
は、アルミニウム管を地面に対し６０度から８０度に傾
けて保持し、混合粉末を自然落下で充填することが好ま
しい。略垂直にアルミニウム管を保持し、混合粉末を自
然落下で充填するとアルミニウム管内の空気が抜けず、
混合粉末がブリッジを作り空気溜まりが発生して、完全
に充填することができない。この状態で振動を与えた
り、棒で突っついても空気溜まりを除去することは難し
いものである。また、４５度以下の角度で混合粉末を充
填したのち、アルミニウム管を略垂直に立てると、混合
粉末がブリッジを作りやすく好ましいものではない。
は、アルミニウム管を地面に対し６０度から８０度に傾
けて保持し、混合粉末を自然落下で充填することが好ま
しい。略垂直にアルミニウム管を保持し、混合粉末を自
然落下で充填するとアルミニウム管内の空気が抜けず、
混合粉末がブリッジを作り空気溜まりが発生して、完全
に充填することができない。この状態で振動を与えた
り、棒で突っついても空気溜まりを除去することは難し
いものである。また、４５度以下の角度で混合粉末を充
填したのち、アルミニウム管を略垂直に立てると、混合
粉末がブリッジを作りやすく好ましいものではない。
【００４７】前記したように、アルミニウム管に混合粉
末を充填する際のアルミニウム管の傾斜角度、混合粉末
の安息角を規定することで、アルミニウム管に混合粉末
を自然落下で確実に充填することが可能となる。アルミ
ニウム管に混合粉末を充填後、アルミニウム管に振動を
与えたり、棒で突っついたりしてより充填密度を上げる
こともできる。
末を充填する際のアルミニウム管の傾斜角度、混合粉末
の安息角を規定することで、アルミニウム管に混合粉末
を自然落下で確実に充填することが可能となる。アルミ
ニウム管に混合粉末を充填後、アルミニウム管に振動を
与えたり、棒で突っついたりしてより充填密度を上げる
こともできる。
【００４８】前記アルミニウム管に前記混合粉末を充填
する際には、冷間加工の工程で混合粉末が漏洩しないよ
うにアルミニウム管の開口を閉じる必要がある。この開
口部の閉鎖方法には、次の方法を用いることができる。
線引きダイスに挿入する方向つまり、アルミニウム管の
先端側は、アルミニウム管の一方の端を機械的につぶし
て閉じる方法、アルミニウム管内に固定用の栓を設ける
方法、アルミニウム管の端を変形させて且つ固定用の栓
を併用する方法などが挙げられる。線引きダイスから出
る方向つまり、アルミニウム管の後端側は必ず空気が抜
けるように固定用栓を用いる事が必要である。固定用の
栓には、通気性あるいは弾力性を持たせることが重要で
ある。通気性は、粉末の隙間に含まれる空気を逃がす作
用をもたらし、結果として蒸着材中の残留酸素量を低減
させたり、ボイド（空孔）の発生を防止させる。弾力性
は、栓の移動を防止して、混合粉末を十分に充填させる
ことに寄与する。
する際には、冷間加工の工程で混合粉末が漏洩しないよ
うにアルミニウム管の開口を閉じる必要がある。この開
口部の閉鎖方法には、次の方法を用いることができる。
線引きダイスに挿入する方向つまり、アルミニウム管の
先端側は、アルミニウム管の一方の端を機械的につぶし
て閉じる方法、アルミニウム管内に固定用の栓を設ける
方法、アルミニウム管の端を変形させて且つ固定用の栓
を併用する方法などが挙げられる。線引きダイスから出
る方向つまり、アルミニウム管の後端側は必ず空気が抜
けるように固定用栓を用いる事が必要である。固定用の
栓には、通気性あるいは弾力性を持たせることが重要で
ある。通気性は、粉末の隙間に含まれる空気を逃がす作
用をもたらし、結果として蒸着材中の残留酸素量を低減
させたり、ボイド（空孔）の発生を防止させる。弾力性
は、栓の移動を防止して、混合粉末を十分に充填させる
ことに寄与する。
【００４９】前記の粉末固定の手段を設けた後、アルミ
ニウム管の中に混合粉末を注入する。この際、混合粉末
の充填率（充填密度）を高めるための工程を付加するこ
とができる。この工程では、一方の開口から細い棒で混
合粉末の上面を突き固める方法、あるいはアルミニウム
管をハンマーで軽く叩いて衝撃や揺動、振動で混合粉末
の充填密度を上げる方法、アルミニウム管に超音波を与
えて粉末（粒子）間の空隙を埋める方法などを用いる。
これら充填工程の後、アルミニウム管の開口部に固定用
の栓をする。しかしながら、過度の揺動や振動を加える
ことは、粒径や比重の差によって生じるアルミニウム粉
末と金属化合物の粉末の分離を起こす恐れがあるため注
意を要する。
ニウム管の中に混合粉末を注入する。この際、混合粉末
の充填率（充填密度）を高めるための工程を付加するこ
とができる。この工程では、一方の開口から細い棒で混
合粉末の上面を突き固める方法、あるいはアルミニウム
管をハンマーで軽く叩いて衝撃や揺動、振動で混合粉末
の充填密度を上げる方法、アルミニウム管に超音波を与
えて粉末（粒子）間の空隙を埋める方法などを用いる。
これら充填工程の後、アルミニウム管の開口部に固定用
の栓をする。しかしながら、過度の揺動や振動を加える
ことは、粒径や比重の差によって生じるアルミニウム粉
末と金属化合物の粉末の分離を起こす恐れがあるため注
意を要する。
【００５０】アルミニウム管の冷間加工には、押し出し
加工あるいは引き抜き加工（線引き加工ともいう）を用
いる。これらの加工方法は、線引きあるいは押出し用ダ
イスに前記アルミニウム管を通すことによって径方向に
圧縮し、その径を細くさせて且つ長手方向に伸ばす。こ
の圧縮・伸長において、アルミニウム管や装置自体に対
して加熱処理の付加は行わないが、冷間工程で圧縮され
たアルミニウム粉末が塑性をもって流動するか、アルミ
ニウム粉末同士の摩擦による発熱で局所的に溶解するか
して、金属化合物の粉末を固定すると考えられる。こう
して細く線引きされたアルミニウム管と金属化合物の粉
末の間にアルミニウムが充填され、アルミニウム管とア
ルミニウム粉末および金属化合物の粉末は一体化し、実
質的にアルミニウム基体の軸領域に少なくとも１種類以
上の金属化合物の粉末が分散する構造のアルミニウム線
を得る。
加工あるいは引き抜き加工（線引き加工ともいう）を用
いる。これらの加工方法は、線引きあるいは押出し用ダ
イスに前記アルミニウム管を通すことによって径方向に
圧縮し、その径を細くさせて且つ長手方向に伸ばす。こ
の圧縮・伸長において、アルミニウム管や装置自体に対
して加熱処理の付加は行わないが、冷間工程で圧縮され
たアルミニウム粉末が塑性をもって流動するか、アルミ
ニウム粉末同士の摩擦による発熱で局所的に溶解するか
して、金属化合物の粉末を固定すると考えられる。こう
して細く線引きされたアルミニウム管と金属化合物の粉
末の間にアルミニウムが充填され、アルミニウム管とア
ルミニウム粉末および金属化合物の粉末は一体化し、実
質的にアルミニウム基体の軸領域に少なくとも１種類以
上の金属化合物の粉末が分散する構造のアルミニウム線
を得る。
【００５１】分割工程では、ねじ切り、切断などによっ
てアルミニウム線を所定の長さに切り分けてペレット状
の複合蒸着材を得る。続けて、ペレットの端面にできた
バリの除去を兼ねてパーツフィーダー等の自動供給がし
易いように面取り加工を行う。少なくとも蒸着材の側面
（長手方向の面）の端部の角が面取りによって除去され
ていることが望ましい。アルミニウム線の切り分けと面
取りもしくは端面丸め加工を同時に行うことも可能であ
る。また、端部の角を側面の側に押しつぶす転造加工を
施して、端面丸め加工を行ってもよい。
てアルミニウム線を所定の長さに切り分けてペレット状
の複合蒸着材を得る。続けて、ペレットの端面にできた
バリの除去を兼ねてパーツフィーダー等の自動供給がし
易いように面取り加工を行う。少なくとも蒸着材の側面
（長手方向の面）の端部の角が面取りによって除去され
ていることが望ましい。アルミニウム線の切り分けと面
取りもしくは端面丸め加工を同時に行うことも可能であ
る。また、端部の角を側面の側に押しつぶす転造加工を
施して、端面丸め加工を行ってもよい。
【００５２】蒸着装置によっては、アルミニウム線を長
いまま蒸着材供給装置に装着し、蒸着装置の蒸発トレー
上で所定の寸法に切断して使用する事もできる。この様
な使用方法を取る場合は、アルミニウム線を切断、転造
加工する必要はない。
いまま蒸着材供給装置に装着し、蒸着装置の蒸発トレー
上で所定の寸法に切断して使用する事もできる。この様
な使用方法を取る場合は、アルミニウム線を切断、転造
加工する必要はない。
【００５３】本発明の複合蒸着材の製造方法は、少なく
とも１種類以上の金属化合物の属粉末とアルミニウム粉
末を混合した混合粉末を形成する工程と、前記混合粉末
を粉末成形プレスを用い成形体とする工程と、前記成形
体をアルミニウム管の中に挿入する工程と、前記アルミ
ニウム管に通気性の栓をする工程と、前記アルミニウム
管を冷間加工して径を縮小してアルミニウム線にする工
程と、前記アルミニウム線を分割して複合蒸着材を得る
工程とを備える。
とも１種類以上の金属化合物の属粉末とアルミニウム粉
末を混合した混合粉末を形成する工程と、前記混合粉末
を粉末成形プレスを用い成形体とする工程と、前記成形
体をアルミニウム管の中に挿入する工程と、前記アルミ
ニウム管に通気性の栓をする工程と、前記アルミニウム
管を冷間加工して径を縮小してアルミニウム線にする工
程と、前記アルミニウム線を分割して複合蒸着材を得る
工程とを備える。
【００５４】混合粉末の成形体の成形密度を上げすぎる
と、冷間加工の工程で均一に縮径できなくなる事がある
ので、成形密度をあまり上げない方が好ましいものであ
る。成形圧力は混合粉末の粒径、組成等によって異なっ
て来るので、数値で表すことは難しい点があるが、概略
２．９４〜６．８６＊１０７（Ｎ／ｍ２）［０．３〜
０．７（ｔｏｎ／ｃｍ２））程度である。目安として
は、成形体を強く掴むと成形体が壊れる程度が良い。成
形圧力を上げて強固な成形体を作り、アルミニウム管に
挿入、充填し線引き加工を行なうと、線引き加工中にア
ルミニウム管が千切れたり、均一な径の軸領域が形成で
きなくなるためである。成形時にプレス金型の表面に水
で溶いたステアリン酸アルミニウム等の減摩材を塗布し
ても良い。
と、冷間加工の工程で均一に縮径できなくなる事がある
ので、成形密度をあまり上げない方が好ましいものであ
る。成形圧力は混合粉末の粒径、組成等によって異なっ
て来るので、数値で表すことは難しい点があるが、概略
２．９４〜６．８６＊１０７（Ｎ／ｍ２）［０．３〜
０．７（ｔｏｎ／ｃｍ２））程度である。目安として
は、成形体を強く掴むと成形体が壊れる程度が良い。成
形圧力を上げて強固な成形体を作り、アルミニウム管に
挿入、充填し線引き加工を行なうと、線引き加工中にア
ルミニウム管が千切れたり、均一な径の軸領域が形成で
きなくなるためである。成形時にプレス金型の表面に水
で溶いたステアリン酸アルミニウム等の減摩材を塗布し
ても良い。
【００５５】アルミニウム粉末と少なくとも１種類以上
の金属化合物の粉末の混合体は、見掛け密度が真密度の
３０％以上８０％未満である混合粉もしくは成形体であ
ることが望ましい。
の金属化合物の粉末の混合体は、見掛け密度が真密度の
３０％以上８０％未満である混合粉もしくは成形体であ
ることが望ましい。
【００５６】アルミニウム管に充填する混合粉もしくは
成形体の、見掛け密度が真密度の３０％以上ないと、線
引き加工してもアルミニウム基体と軸領域が一体化せ
ず、複合蒸着材を所定の長さに切断したとき、軸領域の
アルミニウム粉末と金属化合物の粉末が、アルミニウム
基体からこぼれ出してしまい、実用的でないからであ
る。
成形体の、見掛け密度が真密度の３０％以上ないと、線
引き加工してもアルミニウム基体と軸領域が一体化せ
ず、複合蒸着材を所定の長さに切断したとき、軸領域の
アルミニウム粉末と金属化合物の粉末が、アルミニウム
基体からこぼれ出してしまい、実用的でないからであ
る。
【００５７】また、アルミニウム管に充填する混合粉も
しくは成形体の、見掛け密度が真密度の８０％未満であ
ることは、複合蒸着材の軸領域の径を一定にすること
と、線引き加工中に素材が千切れないためにも重要なこ
とである。見掛け密度を真密度の８０％以上にするの
は、混合粉末を９．８＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）［１．０
（ｔｏｎ／ｃｍ２）］以上の高い圧力で成形した場合
で、見掛け密度は概略８５〜９３％、真空ホットプレス
を用い約６００℃で、４．９＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）
［０．５（ｔｏｎ／ｃｍ２）］の圧力で成形した場合、
見掛け密度は概略９６〜９９％となる。これら８５〜９
９％の見掛け密度を持つ成形体をアルミニウム管に挿入
し線引き加工すると、線引き加工でアルミニウム管の外
径が縮径されるとき、成形体が上手く流動せず軸領域が
均一に形成されないばかりか、線引き途中で素材が千切
れるものである。成形体が線引き時に流動して均一な径
の軸領域を形成するには、見掛け密度が真密度の８０％
以下であることが重要である。
しくは成形体の、見掛け密度が真密度の８０％未満であ
ることは、複合蒸着材の軸領域の径を一定にすること
と、線引き加工中に素材が千切れないためにも重要なこ
とである。見掛け密度を真密度の８０％以上にするの
は、混合粉末を９．８＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）［１．０
（ｔｏｎ／ｃｍ２）］以上の高い圧力で成形した場合
で、見掛け密度は概略８５〜９３％、真空ホットプレス
を用い約６００℃で、４．９＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）
［０．５（ｔｏｎ／ｃｍ２）］の圧力で成形した場合、
見掛け密度は概略９６〜９９％となる。これら８５〜９
９％の見掛け密度を持つ成形体をアルミニウム管に挿入
し線引き加工すると、線引き加工でアルミニウム管の外
径が縮径されるとき、成形体が上手く流動せず軸領域が
均一に形成されないばかりか、線引き途中で素材が千切
れるものである。成形体が線引き時に流動して均一な径
の軸領域を形成するには、見掛け密度が真密度の８０％
以下であることが重要である。
【００５８】本発明の複合膜は、一回の蒸着作業で得る
複合膜であって、蒸着初期の膜組成がアルミニウムであ
り且つ蒸着終期の膜組成がアルミニウムより低蒸気圧の
材料であるように組成傾斜した複合膜であり、熱処理に
よって蒸着初期の膜組成に蒸着終期の膜組成が拡散する
ことを防ぐために、前記低蒸気圧の材料は、酸化物、窒
化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化
物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物の
金属化合物の少なくともいずれかであることを特徴とす
る。複合膜は被蒸着体に設けられる。複合膜において被
蒸着体側の組成を蒸着初期の膜組成と言い、反対側を蒸
着終期の膜組成という。本願の構成とすることにより、
熱処理（アニール）しても、低蒸気圧の材料を構成する
金属が複合膜の被蒸着体側の面にまで拡散することが防
止される。アニール前後で膜厚方向の組成変化の少な
く、且つ電子の吸収の少ない蒸着膜を得ることができ
る。
複合膜であって、蒸着初期の膜組成がアルミニウムであ
り且つ蒸着終期の膜組成がアルミニウムより低蒸気圧の
材料であるように組成傾斜した複合膜であり、熱処理に
よって蒸着初期の膜組成に蒸着終期の膜組成が拡散する
ことを防ぐために、前記低蒸気圧の材料は、酸化物、窒
化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化
物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物の
金属化合物の少なくともいずれかであることを特徴とす
る。複合膜は被蒸着体に設けられる。複合膜において被
蒸着体側の組成を蒸着初期の膜組成と言い、反対側を蒸
着終期の膜組成という。本願の構成とすることにより、
熱処理（アニール）しても、低蒸気圧の材料を構成する
金属が複合膜の被蒸着体側の面にまで拡散することが防
止される。アニール前後で膜厚方向の組成変化の少な
く、且つ電子の吸収の少ない蒸着膜を得ることができ
る。
【００５９】
【発明の実施の形態】図面を参照しながら本発明の実施
形態について、以下に詳細を説明する。図１は、本発明
の複合蒸着材の一実施態様の斜視図、図２は本発明の複
合蒸着材の一実施態様の断面図であって、円柱状のアル
ミニウム基体１と、前記アルミニウム基体軸領域に分散
された少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末２を有
する複合蒸着材を示した。点線はアルミニウム基体軸領
域４に相当し、主として少なくとも１種類以上の金属化
合物の粉末がアルミニウム粉末間に分散されている領域
である。この軸領域４の側面には、少なくとも１種類以
上の金属化合物の粉末２が露出された部分が存在する。
アルミニウム基体１中の軸領域４以外の部分は、アルミ
ニウムで構成されている。円柱の両方の端面には面取り
３を施した。寸法としてはアルミニウム基体の外径をφ
２．０ｍｍとして、端面の面取りをＣ０．３ｍｍとし
た。点線の軸領域４の径を約φ０．８〜１．１ｍｍとし
て、長さを１４ｍｍとした。本実施例では金属化合物を
酸化ニッケル（Ｎｉ０）として、基体をアルミニウム
（Ａｌ）とした。
形態について、以下に詳細を説明する。図１は、本発明
の複合蒸着材の一実施態様の斜視図、図２は本発明の複
合蒸着材の一実施態様の断面図であって、円柱状のアル
ミニウム基体１と、前記アルミニウム基体軸領域に分散
された少なくとも１種類以上の金属化合物の粉末２を有
する複合蒸着材を示した。点線はアルミニウム基体軸領
域４に相当し、主として少なくとも１種類以上の金属化
合物の粉末がアルミニウム粉末間に分散されている領域
である。この軸領域４の側面には、少なくとも１種類以
上の金属化合物の粉末２が露出された部分が存在する。
アルミニウム基体１中の軸領域４以外の部分は、アルミ
ニウムで構成されている。円柱の両方の端面には面取り
３を施した。寸法としてはアルミニウム基体の外径をφ
２．０ｍｍとして、端面の面取りをＣ０．３ｍｍとし
た。点線の軸領域４の径を約φ０．８〜１．１ｍｍとし
て、長さを１４ｍｍとした。本実施例では金属化合物を
酸化ニッケル（Ｎｉ０）として、基体をアルミニウム
（Ａｌ）とした。
【００６０】次に本実施例で用いた製造方法について図
３と図４の工程フロー図で説明する。まず、アルミニウ
ム粉末５と酸化ニッケル粉末２を不活性ガスを充填した
密封容器６にいれて、密封容器を回転・揺動させて、ア
ルミニウム粉末と酸化ニッケル粉末を均一に混合した
（ステップ１）。不活性ガスを充填した状態で混合する
のは、アルミニウム粉末の酸化を防ぎ、静電気等による
爆発を防ぐためである。混合したアルミニウム粉末は平
均粒径が３０μｍであり、酸化ニッケル粉末は平均粒径
が０．３μｍとした。アルミニウム管（パイプ）７は外
径φ１５．０ｍｍであり、内径φ９．５ｍｍであり、長
さ３５０ｍｍの中空棒を用いた。アルミニウム管の中空
部にアルミニウムと酸化ニッケルの混合粉末５１を充填
する前に、アルミニウム管の特に内表面の油等の付着物
や酸化皮膜を除去するために、酸洗い、水洗、乾燥をお
こなった。
３と図４の工程フロー図で説明する。まず、アルミニウ
ム粉末５と酸化ニッケル粉末２を不活性ガスを充填した
密封容器６にいれて、密封容器を回転・揺動させて、ア
ルミニウム粉末と酸化ニッケル粉末を均一に混合した
（ステップ１）。不活性ガスを充填した状態で混合する
のは、アルミニウム粉末の酸化を防ぎ、静電気等による
爆発を防ぐためである。混合したアルミニウム粉末は平
均粒径が３０μｍであり、酸化ニッケル粉末は平均粒径
が０．３μｍとした。アルミニウム管（パイプ）７は外
径φ１５．０ｍｍであり、内径φ９．５ｍｍであり、長
さ３５０ｍｍの中空棒を用いた。アルミニウム管の中空
部にアルミニウムと酸化ニッケルの混合粉末５１を充填
する前に、アルミニウム管の特に内表面の油等の付着物
や酸化皮膜を除去するために、酸洗い、水洗、乾燥をお
こなった。
【００６１】酸化ニッケル粉末６０ｗｔ％とアルミニウ
ム粉末４０ｗｔ％を、不活性ガス中で混合した混合粉末
５１を１０ｃｍの高さから自然落下させた時の安息角は
３３〜４０度であった。
ム粉末４０ｗｔ％を、不活性ガス中で混合した混合粉末
５１を１０ｃｍの高さから自然落下させた時の安息角は
３３〜４０度であった。
【００６２】次に、アルミニウム管７の片方の端をハン
マーで叩いて、内径を若干量小さくした。アルミニウム
管の一方の端に、綿状に丸めたステンレスワイヤーから
なる栓８を詰めて固定した（ステップ２）。アルミニウ
ム管７を地面に対し約７０度の角度に保持し、アルミニ
ウム管７の他方の端の開口からアルミニウムと酸化ニッ
ケルを混合させた混合粉末５１を注いだ後、アルミニウ
ム管を地面に対し略直角に保持し細い棒で突き固めた
（ステップ３）。開口をふさぐように同様のステンレス
ワイヤーの栓８を詰めてハンマーで叩き、アルミニウム
管７に混合粉末５１を充填させた（ステップ４）。ステ
ンレスワイヤーの栓８はφ１８μｍのＳＵＳ糸を絡ませ
た構造であり、粉末を固定するに十分な弾力性と、通気
性を合わせ持つ。この通気性は、次の冷間加工工程でア
ルミニウムと酸化ニッケルの混合粉末５１の粉末間に存
在する空気を排除させるための通気孔として機能する。
通気孔によって粉末内部の空気を除去することはアルミ
ニウム管とアルミニウム粉末および、金属化合物の粉末
の強固な密着を得るためであり、空気が残るとアルミニ
ウム管とアルミニウム粉末および、金属化合物の粉末の
間に隙間が出来たり、アルミニウム管からアルミニウム
粉末および、金属化合物の粉末が抜け落ちる恐れがある
ためである。
マーで叩いて、内径を若干量小さくした。アルミニウム
管の一方の端に、綿状に丸めたステンレスワイヤーから
なる栓８を詰めて固定した（ステップ２）。アルミニウ
ム管７を地面に対し約７０度の角度に保持し、アルミニ
ウム管７の他方の端の開口からアルミニウムと酸化ニッ
ケルを混合させた混合粉末５１を注いだ後、アルミニウ
ム管を地面に対し略直角に保持し細い棒で突き固めた
（ステップ３）。開口をふさぐように同様のステンレス
ワイヤーの栓８を詰めてハンマーで叩き、アルミニウム
管７に混合粉末５１を充填させた（ステップ４）。ステ
ンレスワイヤーの栓８はφ１８μｍのＳＵＳ糸を絡ませ
た構造であり、粉末を固定するに十分な弾力性と、通気
性を合わせ持つ。この通気性は、次の冷間加工工程でア
ルミニウムと酸化ニッケルの混合粉末５１の粉末間に存
在する空気を排除させるための通気孔として機能する。
通気孔によって粉末内部の空気を除去することはアルミ
ニウム管とアルミニウム粉末および、金属化合物の粉末
の強固な密着を得るためであり、空気が残るとアルミニ
ウム管とアルミニウム粉末および、金属化合物の粉末の
間に隙間が出来たり、アルミニウム管からアルミニウム
粉末および、金属化合物の粉末が抜け落ちる恐れがある
ためである。
【００６３】次にアルミニウム粉末と酸化ニッケルの粉
末を充填させたアルミニウム管を伸長させる冷間加工工
程を説明する。アルミニウム管の一方の端を頭打ち機と
呼称される装置で均一に叩き、線引き用ダイス孔径より
小さい固定部９を形成した。固定部９の長さは約４０ｍ
ｍとした。この固定部９を線引き用ダイス１０の孔に通
し、引っ張り加重装置１１で挟持して引っ張り加重装置
を動かし、固定部に引っ張り加重をかけることで、線引
き用ダイスの孔からアルミニウム管を引き抜いた（ステ
ップ５）。引き抜きの速度、すなわち伸線速度は約３０
ｍ／分とした。引き抜かれたアルミニウム管の外径はダ
イスの孔の径に絞られて小さくなった。この引き抜き工
程を線引きと呼称する。次に、線引き用ダイスを孔の径
の小さいものに交換して、同様の引き抜き工程を行っ
て、アルミニウム管の径をさらに小さくした。線引き用
ダイス孔径より径の小さい固定部９の形成は適時行っ
た。この工程を繰り返して、外径を徐々に細くさせてア
ルミニウム管を伸長させ、所定の外径のアルミニウム線
１２を得た（ステップ６）。ステンレスワイヤーの栓が
詰まっている部分を、ａ−ａ’，ｂ−ｂ’で切断し、ア
ルミニウム基体の軸領域に酸化ニッケル粉末を分散させ
た外径φ２ｍｍのアルミニウム線１３が得られた（ステ
ップ７）。このアルミニウム線１３を所定の長さに切
断、面取り加工することでアルミニウム基体の軸領域に
酸化ニッケル粉末を分散させた複合蒸着材ができた。
末を充填させたアルミニウム管を伸長させる冷間加工工
程を説明する。アルミニウム管の一方の端を頭打ち機と
呼称される装置で均一に叩き、線引き用ダイス孔径より
小さい固定部９を形成した。固定部９の長さは約４０ｍ
ｍとした。この固定部９を線引き用ダイス１０の孔に通
し、引っ張り加重装置１１で挟持して引っ張り加重装置
を動かし、固定部に引っ張り加重をかけることで、線引
き用ダイスの孔からアルミニウム管を引き抜いた（ステ
ップ５）。引き抜きの速度、すなわち伸線速度は約３０
ｍ／分とした。引き抜かれたアルミニウム管の外径はダ
イスの孔の径に絞られて小さくなった。この引き抜き工
程を線引きと呼称する。次に、線引き用ダイスを孔の径
の小さいものに交換して、同様の引き抜き工程を行っ
て、アルミニウム管の径をさらに小さくした。線引き用
ダイス孔径より径の小さい固定部９の形成は適時行っ
た。この工程を繰り返して、外径を徐々に細くさせてア
ルミニウム管を伸長させ、所定の外径のアルミニウム線
１２を得た（ステップ６）。ステンレスワイヤーの栓が
詰まっている部分を、ａ−ａ’，ｂ−ｂ’で切断し、ア
ルミニウム基体の軸領域に酸化ニッケル粉末を分散させ
た外径φ２ｍｍのアルミニウム線１３が得られた（ステ
ップ７）。このアルミニウム線１３を所定の長さに切
断、面取り加工することでアルミニウム基体の軸領域に
酸化ニッケル粉末を分散させた複合蒸着材ができた。
【００６４】次に本実施例で用いた他の製造方法につい
て図５と図６の工程フロー図で説明する。図３、図４で
説明した（ステップ１）と（ステップ２）の工程の間に
混合粉末を成形する（ステップ１ｂ）工程が入り、（ス
テップ３）で成形体５２をアルミニウム管に挿入、充填
するのが、図３と図４で説明した製造工程との主な相異
点である。その他は図３と図４で説明した通りであるの
でここでは、説明を省略する。
て図５と図６の工程フロー図で説明する。図３、図４で
説明した（ステップ１）と（ステップ２）の工程の間に
混合粉末を成形する（ステップ１ｂ）工程が入り、（ス
テップ３）で成形体５２をアルミニウム管に挿入、充填
するのが、図３と図４で説明した製造工程との主な相異
点である。その他は図３と図４で説明した通りであるの
でここでは、説明を省略する。
【００６５】（ステップ１ｂ）で、混合粉末を金属金型
に充填し油圧プレスを用い加圧、成形を行なった。成形
体５２の形状はφ８．５ｍｍで長さ１５ｍｍの円柱とし
た。成形圧力は４．９＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）［０．５
（ｔｏｎ／ｃｍ２）］とした。成形体を強く掴むと成形
体が壊れるが、金型から取り出したりアルミニウム管に
挿入する時に、成形体が壊れる様な事はない。成形時に
金型には、ステアリン酸アルミニウムの粉末を水で溶い
たものを、１５〜２０個成形毎に塗布し金型のかじりを
防いだ。
に充填し油圧プレスを用い加圧、成形を行なった。成形
体５２の形状はφ８．５ｍｍで長さ１５ｍｍの円柱とし
た。成形圧力は４．９＊１０７（Ｎ／ｃｍ２）［０．５
（ｔｏｎ／ｃｍ２）］とした。成形体を強く掴むと成形
体が壊れるが、金型から取り出したりアルミニウム管に
挿入する時に、成形体が壊れる様な事はない。成形時に
金型には、ステアリン酸アルミニウムの粉末を水で溶い
たものを、１５〜２０個成形毎に塗布し金型のかじりを
防いだ。
【００６６】冷間の線引き工程でアルミニウム管を外径
φ１５．０ｍｍから外径φ２．０ｍｍまで加工するの
に、一回の線引きで断面積で約１０〜２５％の減少率と
したため、２０種の線引きダイスを使用した。ここで用
いたダイスの孔の径Ｒｄ（ｍｍ）と、リダクションＲｅ
ｄ（％）を図７に示す。リダクション率Ｒｅｄ＝（１−
線引き後の断面積／線引き前の断面積）＊１００（％）
である。外径φ４．５ｍｍ以下になると、アルミニウム
粉末と酸化ニッケル粉末、アルミニウム管は一体のアル
ミニウム基体となり、このアルミニウム基体軸領域に酸
化ニッケル粉末が分散する構造を有するアルミニウム線
を得ることができた。常温かつ大気圧中で冷間線引き加
工を行ったが、熱間線引き加工することで一回の線引き
での線引き率を上げ、線引きダイスの数を減らすことは
可能である。しかし、アルミニウム管内の空気中酸素に
よりアルミニウムの酸化を防止する方策を取る必要があ
る。このことから、リダクション率を落とし線引き回数
を増やす方が、製造する上では容易であると言える。
φ１５．０ｍｍから外径φ２．０ｍｍまで加工するの
に、一回の線引きで断面積で約１０〜２５％の減少率と
したため、２０種の線引きダイスを使用した。ここで用
いたダイスの孔の径Ｒｄ（ｍｍ）と、リダクションＲｅ
ｄ（％）を図７に示す。リダクション率Ｒｅｄ＝（１−
線引き後の断面積／線引き前の断面積）＊１００（％）
である。外径φ４．５ｍｍ以下になると、アルミニウム
粉末と酸化ニッケル粉末、アルミニウム管は一体のアル
ミニウム基体となり、このアルミニウム基体軸領域に酸
化ニッケル粉末が分散する構造を有するアルミニウム線
を得ることができた。常温かつ大気圧中で冷間線引き加
工を行ったが、熱間線引き加工することで一回の線引き
での線引き率を上げ、線引きダイスの数を減らすことは
可能である。しかし、アルミニウム管内の空気中酸素に
よりアルミニウムの酸化を防止する方策を取る必要があ
る。このことから、リダクション率を落とし線引き回数
を増やす方が、製造する上では容易であると言える。
【００６７】次に、アルミニウム線から所定の長さのペ
レットを得るために、線引き完了したアルミニウム線を
切断機で長さ１４ｍｍに切り分けた。面取りは旋盤を用
いて行ったが、プレスを用い加工する事も可能である。
切断と面取り加工もしくは端部丸め加工を同時に行うこ
とも可能である。端部丸め加工は転造機を用いアルミニ
ウムの塑性変形加工を行なう事もできる。図１に示すよ
うな面取りを行った丸棒形状としたため、振動式パーツ
フィーダーで複合蒸着材を整列、搬送を行っても何ら問
題なく蒸着機に供給できた。面取りを行わない複合蒸着
材に付いても実験を行ったが、複合蒸着材の端面がパー
ツフィーダーの壁面や複合蒸着材同士で引っかかり、整
列、搬送が上手く行かない。また面取りをＣ１ｍｍつま
り端部を円錐形にすると、複合蒸着材の下に他の複合蒸
着材が潜り込みこれも整列、搬送が上手く行かなかっ
た。これらの事から面取りはＣ０．３〜０．６ｍｍが最
も整列、搬送が問題なく行える値と考えられる。ただ
し、これらの最適な面取りの寸法は、外径φ２、長さ１
４ｍｍの複合蒸着材形状の時であり、外径、長さが変わ
れば最適値は変わるが、概略外径値の１５〜３０％の面
取りを行えば良い。実施例ではＣ面取りを行ったが、曲
面を持ったｒ面取りでも良いものである。
レットを得るために、線引き完了したアルミニウム線を
切断機で長さ１４ｍｍに切り分けた。面取りは旋盤を用
いて行ったが、プレスを用い加工する事も可能である。
切断と面取り加工もしくは端部丸め加工を同時に行うこ
とも可能である。端部丸め加工は転造機を用いアルミニ
ウムの塑性変形加工を行なう事もできる。図１に示すよ
うな面取りを行った丸棒形状としたため、振動式パーツ
フィーダーで複合蒸着材を整列、搬送を行っても何ら問
題なく蒸着機に供給できた。面取りを行わない複合蒸着
材に付いても実験を行ったが、複合蒸着材の端面がパー
ツフィーダーの壁面や複合蒸着材同士で引っかかり、整
列、搬送が上手く行かない。また面取りをＣ１ｍｍつま
り端部を円錐形にすると、複合蒸着材の下に他の複合蒸
着材が潜り込みこれも整列、搬送が上手く行かなかっ
た。これらの事から面取りはＣ０．３〜０．６ｍｍが最
も整列、搬送が問題なく行える値と考えられる。ただ
し、これらの最適な面取りの寸法は、外径φ２、長さ１
４ｍｍの複合蒸着材形状の時であり、外径、長さが変わ
れば最適値は変わるが、概略外径値の１５〜３０％の面
取りを行えば良い。実施例ではＣ面取りを行ったが、曲
面を持ったｒ面取りでも良いものである。
【００６８】外径φ１５．０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの
寸法であるアルミニウム管に、酸化ニッケル６０ｗｔ
％，アルミニウム４０ｗｔ％で混合した混合粉末を詰
め、外径φ２．０ｍｍに線引きした場合、酸化ニッケル
の分散した軸領域の径はφ約１．０５ｍｍとなり、全体
に占める酸化ニッケルは約１４．１ｗｔ％となった。こ
れは、軸部分の見掛け密度が真密度の約半分になってい
るためである。
寸法であるアルミニウム管に、酸化ニッケル６０ｗｔ
％，アルミニウム４０ｗｔ％で混合した混合粉末を詰
め、外径φ２．０ｍｍに線引きした場合、酸化ニッケル
の分散した軸領域の径はφ約１．０５ｍｍとなり、全体
に占める酸化ニッケルは約１４．１ｗｔ％となった。こ
れは、軸部分の見掛け密度が真密度の約半分になってい
るためである。
【００６９】本発明の複合蒸着材を用いて、蒸着した膜
のアニール前後の膜厚方向の組成分布に付いて図８を用
いて説明する。図８中（ａ）と示しているのが本発明の
複合蒸着材のアニール前の膜厚方向の組成分布である。
図８中（ｂ）と示しているのがアニール後の膜厚方向の
組成分布である。アニールの温度は、前述ファンネルガ
ラス形成温度である４００〜４５０℃である。図８の横
軸はガラスに蒸着された膜をオージェ分析機で分析して
いるので、膜厚方向の深さ０（ｎｍ）が蒸着終期、３０
０（ｎｍ）が蒸着初期である。
のアニール前後の膜厚方向の組成分布に付いて図８を用
いて説明する。図８中（ａ）と示しているのが本発明の
複合蒸着材のアニール前の膜厚方向の組成分布である。
図８中（ｂ）と示しているのがアニール後の膜厚方向の
組成分布である。アニールの温度は、前述ファンネルガ
ラス形成温度である４００〜４５０℃である。図８の横
軸はガラスに蒸着された膜をオージェ分析機で分析して
いるので、膜厚方向の深さ０（ｎｍ）が蒸着終期、３０
０（ｎｍ）が蒸着初期である。
【００７０】本発明の複合蒸着材を使用して蒸着膜を形
成した。真空装置のベルジャー内に、前記の蒸着材とガ
ラス基板を配置し、前記蒸着材を加熱・蒸発させて、前
記ガラス基板にアルミニウムと酸化ニッケルの蒸着膜を
形成した。蒸着膜は、アルミニウムと酸化ニッケルの混
合膜であって、ガラス基板側つまり蒸着初期がアルミニ
ウムリッチで蒸着中期がアルミニウムと酸化ニッケルの
合金、蒸着終期が酸化ニッケルリッチな蒸着膜となっ
た。使用したガラス基板は、分析精度を上げるためアル
ミニウムとニッケルが含まれない組成のものを使用し
た。分析精度をより上げるために酸素を含まないシリコ
ン基板を使用する事がより好ましい。
成した。真空装置のベルジャー内に、前記の蒸着材とガ
ラス基板を配置し、前記蒸着材を加熱・蒸発させて、前
記ガラス基板にアルミニウムと酸化ニッケルの蒸着膜を
形成した。蒸着膜は、アルミニウムと酸化ニッケルの混
合膜であって、ガラス基板側つまり蒸着初期がアルミニ
ウムリッチで蒸着中期がアルミニウムと酸化ニッケルの
合金、蒸着終期が酸化ニッケルリッチな蒸着膜となっ
た。使用したガラス基板は、分析精度を上げるためアル
ミニウムとニッケルが含まれない組成のものを使用し
た。分析精度をより上げるために酸素を含まないシリコ
ン基板を使用する事がより好ましい。
【００７１】蒸着条件は真空度０．０１Ｐａ、印加電圧
３．５Ｖ、蒸着時間１００秒、蒸着材を載せるトレーは
タングステン（Ｗ）を使用し、３００（ｎｍ）の蒸着膜
厚となるようにした。ガラス基板に蒸着された膜の、膜
厚方向の膜組成をオージェ分析機を用いて分析した。オ
ージェ分析の終了した蒸着膜の付いたガラス基板を、４
５０℃の大気中で３０分間アニールを行なった。アニー
ル前の膜組成を分析した直ぐ近くの部分の膜厚方向の組
成を、オージェ分析機を用いて分析した。これは、蒸着
膜の分析個所による誤差を少なくするためである。
３．５Ｖ、蒸着時間１００秒、蒸着材を載せるトレーは
タングステン（Ｗ）を使用し、３００（ｎｍ）の蒸着膜
厚となるようにした。ガラス基板に蒸着された膜の、膜
厚方向の膜組成をオージェ分析機を用いて分析した。オ
ージェ分析の終了した蒸着膜の付いたガラス基板を、４
５０℃の大気中で３０分間アニールを行なった。アニー
ル前の膜組成を分析した直ぐ近くの部分の膜厚方向の組
成を、オージェ分析機を用いて分析した。これは、蒸着
膜の分析個所による誤差を少なくするためである。
【００７２】図８に示すように、（ａ）のアニール前の
蒸着膜は、蒸着初期の膜組成はアルミニウムが１００％
で蒸着終期ではアルミニウムが約３０％（残りは酸化ニ
ッケル）になっている。（ｂ）のアニール後もアニール
前とほとんど変化なく、アルミニウムの中に酸化ニッケ
ルは拡散していない事が確認された。
蒸着膜は、蒸着初期の膜組成はアルミニウムが１００％
で蒸着終期ではアルミニウムが約３０％（残りは酸化ニ
ッケル）になっている。（ｂ）のアニール後もアニール
前とほとんど変化なく、アルミニウムの中に酸化ニッケ
ルは拡散していない事が確認された。
【００７３】図１２に前記蒸着膜の光波長と光反射率の
関係を示す。測定は純アルミニウムをガラスに蒸着した
物を標準とし、純アルミニウム蒸着膜の光反射率を１０
０（％）としている。蒸着初期の値はガラスを通しての
反射率である。測定試料としてはアニール後のものを用
いている。蒸着初期が図８の膜厚方向の深さ３００（ｎ
ｍ）の位置で、蒸着終期が同０（ｎｍ）に当たる。蒸着
初期の光反射率は波長４００から２５００（ｎｍ）の範
囲で１００（％）を示し、純アルミニウムと同等である
ことがわかる。これは、アニールを行なっても酸化ニッ
ケルの拡散がほとんどなく、蒸着初期の位置に酸化ニッ
ケルが無いことを示している。図８のオージェ分析の結
果と一致している。蒸着終期の膜は、光の波長１０００
（ｎｍ）において光反射率が純アルミニウムの約５０％
と、低光反射機能を有するものとなっている。
関係を示す。測定は純アルミニウムをガラスに蒸着した
物を標準とし、純アルミニウム蒸着膜の光反射率を１０
０（％）としている。蒸着初期の値はガラスを通しての
反射率である。測定試料としてはアニール後のものを用
いている。蒸着初期が図８の膜厚方向の深さ３００（ｎ
ｍ）の位置で、蒸着終期が同０（ｎｍ）に当たる。蒸着
初期の光反射率は波長４００から２５００（ｎｍ）の範
囲で１００（％）を示し、純アルミニウムと同等である
ことがわかる。これは、アニールを行なっても酸化ニッ
ケルの拡散がほとんどなく、蒸着初期の位置に酸化ニッ
ケルが無いことを示している。図８のオージェ分析の結
果と一致している。蒸着終期の膜は、光の波長１０００
（ｎｍ）において光反射率が純アルミニウムの約５０％
と、低光反射機能を有するものとなっている。
【００７４】前記、蒸着膜を用いカラー陰極線管の温度
による電子ビームのずれ量（温度ドリフト）を、従来の
純アルミニウムの膜を有するカラー陰極線管と比較し
た。２１型のコンピューター用カラーモニターで比較検
討を行なった。酸化ニッケルによる電子の吸収が起こ
り、同一の陰極電流では輝度が変わるため、陰極電流を
調整し輝度を同じにして測定した。輝度を同じにするた
め、比較用のカラーモニターに比べ約７％電流を大きく
する必要があった。陰極電流を上げることでシャドウマ
スクの温度は上昇しシャドウマスクの膨張が大きくなる
ので、比較用カラーモニターに比べ過酷な条件となって
いる。従来の純アルミニウムの膜を有するカラー陰極線
管のずれ量を１００％とすると、本発明の複合蒸着材を
用いたカラー陰極線管のずれ量は５８から６４％で、約
４０％温度ドリフトを改善することができた。
による電子ビームのずれ量（温度ドリフト）を、従来の
純アルミニウムの膜を有するカラー陰極線管と比較し
た。２１型のコンピューター用カラーモニターで比較検
討を行なった。酸化ニッケルによる電子の吸収が起こ
り、同一の陰極電流では輝度が変わるため、陰極電流を
調整し輝度を同じにして測定した。輝度を同じにするた
め、比較用のカラーモニターに比べ約７％電流を大きく
する必要があった。陰極電流を上げることでシャドウマ
スクの温度は上昇しシャドウマスクの膨張が大きくなる
ので、比較用カラーモニターに比べ過酷な条件となって
いる。従来の純アルミニウムの膜を有するカラー陰極線
管のずれ量を１００％とすると、本発明の複合蒸着材を
用いたカラー陰極線管のずれ量は５８から６４％で、約
４０％温度ドリフトを改善することができた。
【００７５】以下、実施例２を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素４０ｗｔ％とアルミニウム６０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、炭化珪素の分散
した軸領域の径はφ約０．９４ｍｍとなり、全体に占め
る炭化珪素は約５．４ｗｔ％となった。炭化珪素の平均
粒径は、０．３μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素４０ｗｔ％とアルミニウム６０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、炭化珪素の分散
した軸領域の径はφ約０．９４ｍｍとなり、全体に占め
る炭化珪素は約５．４ｗｔ％となった。炭化珪素の平均
粒径は、０．３μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
【００７６】以下、実施例３を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、窒化アルミニウム５０ｗｔ％とアルミニウム５０
ｗｔ％を混合し、油圧プレスで成形体を形成した。成形
体をアルミニウムパイプに挿入、充填した。外径φ２．
０ｍｍとなるまでアルミニウム管を線引きした。線引き
後、窒化アルミニウムの分散した軸領域の径はφ約１．
０ｍｍとなり、全体に占める窒化アルミニウムは約７．
５ｗｔ％となった。窒化アルミニウムの平均粒径は、
０．５μｍでガスアトマイズにより微粉末を製造した物
を用いた。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、窒化アルミニウム５０ｗｔ％とアルミニウム５０
ｗｔ％を混合し、油圧プレスで成形体を形成した。成形
体をアルミニウムパイプに挿入、充填した。外径φ２．
０ｍｍとなるまでアルミニウム管を線引きした。線引き
後、窒化アルミニウムの分散した軸領域の径はφ約１．
０ｍｍとなり、全体に占める窒化アルミニウムは約７．
５ｗｔ％となった。窒化アルミニウムの平均粒径は、
０．５μｍでガスアトマイズにより微粉末を製造した物
を用いた。
【００７７】以下、実施例４を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、窒化硼素５０ｗｔ％とアルミニウム５０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、窒化硼素の分散
した軸領域の径はφ約０．９５ｍｍとなり、全体に占め
る窒化硼素は約５．９ｗｔ％となった。窒化硼素の平均
粒径は、１．２μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、窒化硼素５０ｗｔ％とアルミニウム５０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、窒化硼素の分散
した軸領域の径はφ約０．９５ｍｍとなり、全体に占め
る窒化硼素は約５．９ｗｔ％となった。窒化硼素の平均
粒径は、１．２μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
【００７８】以下、実施例５を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、硼化マグネシューム６０ｗｔ％とアルミニウム４
０ｗｔ％を混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍと
なるまでアルミニウム管を線引きした。線引き後、硼化
マグネシュームの分散した軸領域の径はφ約１．０ｍｍ
となり、全体に占める硼化マグネシュームは約９．１ｗ
ｔ％となった。硼化マグネシウムの平均粒径は、０．５
μｍでガスアトマイズにより微粉末を製造した物を用い
た。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、硼化マグネシューム６０ｗｔ％とアルミニウム４
０ｗｔ％を混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍと
なるまでアルミニウム管を線引きした。線引き後、硼化
マグネシュームの分散した軸領域の径はφ約１．０ｍｍ
となり、全体に占める硼化マグネシュームは約９．１ｗ
ｔ％となった。硼化マグネシウムの平均粒径は、０．５
μｍでガスアトマイズにより微粉末を製造した物を用い
た。
【００７９】以下、実施例６を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素５０ｗｔ％とアルミニウム５０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、炭化珪素の分散
した軸領域の径はφ約０．９５ｍｍとなり、全体に占め
る炭化珪素は約６．８ｗｔ％となった。炭化珪素の平均
粒径は、３．５μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素５０ｗｔ％とアルミニウム５０ｗｔ％を
混合した粉末を詰めて、外径φ２．０ｍｍとなるまでア
ルミニウム管を線引きした。線引き後、炭化珪素の分散
した軸領域の径はφ約０．９５ｍｍとなり、全体に占め
る炭化珪素は約６．８ｗｔ％となった。炭化珪素の平均
粒径は、３．５μｍでガスアトマイズにより微粉末を製
造した物を用いた。
【００８０】以下、実施例７を説明する。外径φ１５．
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素３０ｗｔ％と炭化硼素２０ｗｔ％、アル
ミニウム５０ｗｔ％を混合した粉末を詰めて、外径φ
２．０ｍｍとなるまでアルミニウム管を線引きした。線
引き後、炭化珪素と炭化硼素の分散した軸領域の径はφ
約０．９５ｍｍとなり、全体に占める炭化珪素と炭化硼
素の合計は約６．８ｗｔ％となった。炭化珪素の平均粒
径は、３．５μｍ、炭化硼素の平均粒径は２．２μｍで
ガスアトマイズにより微粉末を製造した物を用いた。
０ｍｍと内径φ９．５ｍｍの寸法を有するアルミニウム
管に、炭化珪素３０ｗｔ％と炭化硼素２０ｗｔ％、アル
ミニウム５０ｗｔ％を混合した粉末を詰めて、外径φ
２．０ｍｍとなるまでアルミニウム管を線引きした。線
引き後、炭化珪素と炭化硼素の分散した軸領域の径はφ
約０．９５ｍｍとなり、全体に占める炭化珪素と炭化硼
素の合計は約６．８ｗｔ％となった。炭化珪素の平均粒
径は、３．５μｍ、炭化硼素の平均粒径は２．２μｍで
ガスアトマイズにより微粉末を製造した物を用いた。
【００８１】図１０に実施例６で製造したアルミニウム
線の径方向に研磨した断面を示す。図１０ａ）は、断面
全体の写真で図１０ａ’）にそのスケッチ図を示す。図
１０ｂ）は図１０ａ）のＥ部拡大写真であり、図１０
ｂ’）にそのスケッチ図を示す。アルミニウム基体の軸
領域１０２に炭化珪素の粉末１０３が分散している様子
がわかる。軸領域１０２は、炭化珪素粉末１０３と塑性
変形したアルミニウム粉末１０４、空孔１０５からなっ
ている。アルミニウム粉末は塑性変形を起こし、炭化珪
素１０３とアルミニウム管１０１を一体化させるバイン
ダーの役目を果たしている事がわかる。ここで、アルミ
ニウム管１０１とアルミニウム粉末１０４でアルミニウ
ム基体を形成している。軸部分に取り込まれた空孔１０
５が多いほど、軸部分の見掛け密度は低くなる。
線の径方向に研磨した断面を示す。図１０ａ）は、断面
全体の写真で図１０ａ’）にそのスケッチ図を示す。図
１０ｂ）は図１０ａ）のＥ部拡大写真であり、図１０
ｂ’）にそのスケッチ図を示す。アルミニウム基体の軸
領域１０２に炭化珪素の粉末１０３が分散している様子
がわかる。軸領域１０２は、炭化珪素粉末１０３と塑性
変形したアルミニウム粉末１０４、空孔１０５からなっ
ている。アルミニウム粉末は塑性変形を起こし、炭化珪
素１０３とアルミニウム管１０１を一体化させるバイン
ダーの役目を果たしている事がわかる。ここで、アルミ
ニウム管１０１とアルミニウム粉末１０４でアルミニウ
ム基体を形成している。軸部分に取り込まれた空孔１０
５が多いほど、軸部分の見掛け密度は低くなる。
【００８２】実施例２から７の蒸着材を用いて蒸着膜を
作製し、アニール前後での膜厚方向の膜組成を分析した
が、図８とほぼ同じ様な組成分布を示した。
作製し、アニール前後での膜厚方向の膜組成を分析した
が、図８とほぼ同じ様な組成分布を示した。
【００８３】アルミニウム蒸着膜を用いたブラウン管と
同一輝度を得るための陰極電流の比率を求めた。蒸着膜
厚は３００（ｎｍ）とした。アルミニウム蒸着膜を１と
して、アルミニウムと酸化ニッケルの組合せでは１．０
７、アルミニウムと炭化珪素の組合せでは１．０５、ア
ルミニウムと一酸化珪素の組合せでは１．０２、アルミ
ニウムと硼化マグネシュームの組合せでは１．０２、ア
ルミニウムと窒化硼素の組合せでは１．０１であった。
これらからも、低原子量の金属の金属化合物は電子の吸
収が少なく、蒸着膜の材料としてアルミニウムと組合せ
は有効であることがわかる。
同一輝度を得るための陰極電流の比率を求めた。蒸着膜
厚は３００（ｎｍ）とした。アルミニウム蒸着膜を１と
して、アルミニウムと酸化ニッケルの組合せでは１．０
７、アルミニウムと炭化珪素の組合せでは１．０５、ア
ルミニウムと一酸化珪素の組合せでは１．０２、アルミ
ニウムと硼化マグネシュームの組合せでは１．０２、ア
ルミニウムと窒化硼素の組合せでは１．０１であった。
これらからも、低原子量の金属の金属化合物は電子の吸
収が少なく、蒸着膜の材料としてアルミニウムと組合せ
は有効であることがわかる。
【００８４】
【発明の効果】以上で説明したように、アルミニウム基
体と、前記アルミニウム基体軸領域に分散された少なく
とも１種類以上の金属化合物の粉末を備える複合蒸着材
を用いることにより、蒸着初期の膜組成と蒸着終期の膜
組成が異なっている蒸着膜が容易に得られる。また、蒸
着初期と終期の組成差が大きい蒸着膜を、一回の蒸着で
飛ばす事ができる。また、金属化合物の粉末を用いる事
で、アニール工程を経ても蒸着膜厚方向の組成変動のな
い蒸着膜が得られる。また、酸化カルシウム、炭酸カル
シウム、一酸化珪素、二酸化珪素、窒化珪素、炭化珪
素、硼酸シリコン、アルミナ、窒化アルミニウム、硼酸
アルミニウム、炭化アルミニウム、酸化マグネシュウ
ム、硼化マグネシュウム、窒化マグネシュウム、無水硼
酸、窒化硼素、炭化硼素、酸化リチウム、窒化リチウム
等の低原子量金属の金属化合物を用いることで、電子の
吸収の少ない蒸着膜が得られる。また、複合蒸着材製造
時に素材の切断等が無く安定した素材が得られ、さらに
蒸着装置に容易に複合蒸着材を自動供給出来る複合蒸着
材が得られる。
体と、前記アルミニウム基体軸領域に分散された少なく
とも１種類以上の金属化合物の粉末を備える複合蒸着材
を用いることにより、蒸着初期の膜組成と蒸着終期の膜
組成が異なっている蒸着膜が容易に得られる。また、蒸
着初期と終期の組成差が大きい蒸着膜を、一回の蒸着で
飛ばす事ができる。また、金属化合物の粉末を用いる事
で、アニール工程を経ても蒸着膜厚方向の組成変動のな
い蒸着膜が得られる。また、酸化カルシウム、炭酸カル
シウム、一酸化珪素、二酸化珪素、窒化珪素、炭化珪
素、硼酸シリコン、アルミナ、窒化アルミニウム、硼酸
アルミニウム、炭化アルミニウム、酸化マグネシュウ
ム、硼化マグネシュウム、窒化マグネシュウム、無水硼
酸、窒化硼素、炭化硼素、酸化リチウム、窒化リチウム
等の低原子量金属の金属化合物を用いることで、電子の
吸収の少ない蒸着膜が得られる。また、複合蒸着材製造
時に素材の切断等が無く安定した素材が得られ、さらに
蒸着装置に容易に複合蒸着材を自動供給出来る複合蒸着
材が得られる。
【図１】本発明の複合蒸着材の斜視図である。
【図２】本発明の複合蒸着材の断面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る複合蒸着材の製造方
法を説明する工程フロー図である。
法を説明する工程フロー図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る複合蒸着材の製造方
法を説明する工程フロー図である。
法を説明する工程フロー図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る複合蒸着材の製造
方法を説明する工程フロー図である。
方法を説明する工程フロー図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る複合蒸着材の製造
方法を説明する工程フロー図である。
方法を説明する工程フロー図である。
【図７】ダイスの径Ｒｄとアルミニウム管のリダクショ
ンの関係を説明するグラフである。
ンの関係を説明するグラフである。
【図８】本発明の複合蒸着材を用いた蒸着膜のアニール
前後の蒸着初期と蒸着終期の蒸着膜組成を示すグラフで
ある。
前後の蒸着初期と蒸着終期の蒸着膜組成を示すグラフで
ある。
【図９】従来の複合蒸着材を用いた蒸着膜のアニール前
後の蒸着初期と蒸着終期の蒸着膜組成を示すグラフであ
る。
後の蒸着初期と蒸着終期の蒸着膜組成を示すグラフであ
る。
【図１０】実施例６のアルミニウム線の断面写真とスケ
ッチ図である。
ッチ図である。
【図１１】外径ばらつきの有るアルミニウム線の断面写
真とスケッチ図である。
真とスケッチ図である。
【図１２】本発明の複合蒸着材を用いた蒸着膜のアニー
ル後の蒸着初期と蒸着終期の面の光反射率を示すグラフ
である。
ル後の蒸着初期と蒸着終期の面の光反射率を示すグラフ
である。
１ 基体、２ 金属化合物の粉末、３ 面取り、４ 軸
領域、５ アルミニウム粒子、６ 密封容器、７ アル
ミニウム管、８ 固定用栓、９ 頭打ちされた部分、１
０ 線引き用ダイス、１１ 引っ張り加重装置、１２
１３ アルミニウム線、５１ 混合粉末、５２ 成形
体、１０１ アルミニウム管、１０２ 軸領域、１０３
炭化珪素、１０４ アルミニウム粉末、１０５ 空
孔、１１１ アルミニウム管、１１２ 円柱体、１１３
空洞
領域、５ アルミニウム粒子、６ 密封容器、７ アル
ミニウム管、８ 固定用栓、９ 頭打ちされた部分、１
０ 線引き用ダイス、１１ 引っ張り加重装置、１２
１３ アルミニウム線、５１ 混合粉末、５２ 成形
体、１０１ アルミニウム管、１０２ 軸領域、１０３
炭化珪素、１０４ アルミニウム粉末、１０５ 空
孔、１１１ アルミニウム管、１１２ 円柱体、１１３
空洞
Claims (14)
- 【請求項１】 アルミニウム基体と前記アルミニウム基
体の軸領域に分散された少なくとも１種類以上の金属化
合物の粉末を備えたことを特徴とする複合蒸着材。 - 【請求項２】 前記金属化合物が、金属性元素の酸化
物、窒化物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭
酸化物、珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化
物であることを特徴とする請求項１に記載の複合蒸着
材。 - 【請求項３】 前記金属化合物は、カルシウム、アルミ
ニウム、硼素、マグネシウム、クロム、コバルト、モリ
ブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、リチウム、
ベリリウム、ニッケル、スズ、鉄、鉛、珪素、炭素、チ
タン、バナジウム、マンガンの少なくとも一つ以上の金
属元素を含むことを特徴とする請求項１または２に記載
の複合蒸着材。 - 【請求項４】 前記金属化合物は、カルシウムもしくは
カルシウムより原子量の小さい、珪素、アルミニウム、
マグネシュウム、炭素、硼素、ベリリウム、リチウムの
少なくとも一つ以上の金属元素を含むことを特徴とする
請求項１または２に記載の複合蒸着材。 - 【請求項５】 前記金属化合物の粉末の粒径が、少なく
とも単位体積中の金属粉末の７０％以上について、３μ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいず
れかに記載の複合蒸着材。 - 【請求項６】 前記金属化合物の粉末の平均粒径が、
０．０５〜４μｍの範囲にあることを特徴とする請求項
１ないし５のいずれかに記載の複合蒸着材。 - 【請求項７】 前記金属化合物の粉末の平均粒径が、
０．０５〜２μｍの範囲にあることを特徴とする請求項
１ないし５のいずれかに記載の複合蒸着材。 - 【請求項８】 アルミニウム基体と前記アルミニウム基
体の軸領域に分散された少なくとも１種類以上の金属化
合物の粉末を備え、軸領域の見掛け密度が真密度の４０
％以上９０％未満であることを特徴とする請求項１ない
し４のいずれかに記載の複合蒸着材。 - 【請求項９】 軸領域に分散された少なくとも１種類以
上の金属化合物は初期の粉末形状を維持し、軸領域のア
ルミニウム粉末及びアルミニウム外装材は塑性変形を起
こし、アルミニウム外装材と金属化合物の粉末および軸
領域のアルミニウム粉末が一体となっている事を特徴と
する請求項１に記載の複合蒸着材。 - 【請求項１０】 少なくとも１種類以上の金属化合物の
粉末とアルミニウム粉末を混合した粉末を形成する工程
と、前記混合粉末をアルミニウム管の中に充填する工程
と、前記アルミニウム管に通気性の栓をする工程と、前
記アルミニウム管を冷間線引き加工して径を縮小してア
ルミニウム線にする工程と、前記アルミニウム線を分割
して蒸着材を得る工程とを備えることを特徴とする請求
項１に記載の複合蒸着材の製造方法。 - 【請求項１１】 少なくとも１種類以上の金属化合物の
粉末とアルミニウム粉末を混合した粉末の安息角が、６
０度以下である混合粉末を使用することを特徴とする請
求項１０に記載の複合蒸着材の製造方法。 - 【請求項１２】 少なくとも１種類以上の金属化合物の
粉末とアルミニウム粉末を混合した粉末を形成する工程
と、前記混合粉末を成形し成形体を形成する工程と、前
記成形体をアルミニウム管の中に挿入、充填する工程
と、前記アルミニウム管に通気性の栓をする工程と、前
記アルミニウム管を冷間線引き加工して径を縮小してア
ルミニウム線にする工程と、前記アルミニウム線を分割
して蒸着材を得る工程とを備えることを特徴とする請求
項１に記載の複合蒸着材の製造方法。 - 【請求項１３】 アルミニウム粉末と少なくとも１種類
以上の金属化合物の粉末の混合体は、見掛け密度が真密
度の３０％以上８０％未満である混合粉もしくは成形体
であることを特徴とした請求項１０および１２に記載の
複合蒸着材の製造方法。 - 【請求項１４】 一回の蒸着作業で得る複合膜であっ
て、蒸着初期の膜組成がアルミニウムであり且つ蒸着終
期の膜組成がアルミニウムより低蒸気圧の材料であるよ
うに組成傾斜した複合膜であり、熱処理によって蒸着初
期の膜組成に蒸着終期の膜組成が拡散することを防ぐた
めに、前記低蒸気圧の材料が金属性元素の酸化物、窒化
物、炭化物、珪化物、窒酸化物、炭窒化物、炭酸化物、
珪酸化物、珪炭化物、珪窒化物、もしくは硼化物の少な
くともいずれかであることを特徴とする複合膜。
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| US09/880,003 US6623800B2 (en) | 2000-06-26 | 2001-06-14 | Method for forming composite vapor-deposited film having varied film composition at initial and final stages of vapor deposition, composite vapor-deposition material for producing the same, and method for producing the composite vapor-deposition material |
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| CNB011259116A CN1239732C (zh) | 2000-06-26 | 2001-06-26 | 复合汽相沉积膜的生产方法,其使用的材料及其生产方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2000-190969 | 2000-06-26 | ||
| JP2000190969 | 2000-06-26 | ||
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| KR101516721B1 (ko) * | 2012-12-07 | 2015-05-04 | 한국세라믹기술원 | 수명 및 사용 효율이 우수한 전자빔 증착용 잉곳 |
| JP2017066432A (ja) * | 2015-09-28 | 2017-04-06 | 東洋アルミニウム株式会社 | アルミニウム粒子群およびその製造方法 |
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| US10799870B2 (en) | 2017-03-03 | 2020-10-13 | Gen-Probe Incorporated | Evaporation-limiting inserts for reagent containers and related methods of use |
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|---|---|---|---|---|
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| US7226894B2 (en) * | 2003-10-22 | 2007-06-05 | General Electric Company | Superconducting wire, method of manufacture thereof and the articles derived therefrom |
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| CN106282942A (zh) * | 2016-08-08 | 2017-01-04 | 苏州极地实业有限公司 | 一种在金属材料表面沉积氧化镍薄膜的方法 |
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