JP2002075062A - 透明導電膜 - Google Patents
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- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】酸化亜鉛（ＺｎＯ）に少なくとも一種以上のド
ナー不純物と同時にコバルト（Ｃｏ）もしくはバナジウ
ム（Ｖ）を共添加することにより、可視光透過性及び電
気抵抗率を大きく損なうことなくＺｎＯ系透明導電膜の
化学的特性の容易な制御を目的として、新しい不純物共
添加ＺｎＯ透明導電膜、該薄膜製造するために使用され
るターゲット材料及びパターニング技術を提供すること
を目的としている。 【構成】この目的は、ＺｎＯに少なくとも一種類以上の
ドナー不純物（例えばＡｌ２Ｏ３粉末を原材料としてＺ
ｎに対してＡｌを約３原子％添加する）と塩化コバルト
（ＣｒＣｌ２）もしくは酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉
末を原材料としてＺｎ対してＣｏもしくはＶを０．１か
ら１５原子％、好ましくは１から５原子％の範囲で含有
する不純物共添加ＺｎＯ膜を形成して成る透明導電膜に
よって達成することができる。
ナー不純物と同時にコバルト（Ｃｏ）もしくはバナジウ
ム（Ｖ）を共添加することにより、可視光透過性及び電
気抵抗率を大きく損なうことなくＺｎＯ系透明導電膜の
化学的特性の容易な制御を目的として、新しい不純物共
添加ＺｎＯ透明導電膜、該薄膜製造するために使用され
るターゲット材料及びパターニング技術を提供すること
を目的としている。 【構成】この目的は、ＺｎＯに少なくとも一種類以上の
ドナー不純物（例えばＡｌ２Ｏ３粉末を原材料としてＺ
ｎに対してＡｌを約３原子％添加する）と塩化コバルト
（ＣｒＣｌ２）もしくは酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉
末を原材料としてＺｎ対してＣｏもしくはＶを０．１か
ら１５原子％、好ましくは１から５原子％の範囲で含有
する不純物共添加ＺｎＯ膜を形成して成る透明導電膜に
よって達成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透明導電膜及びそれを製
造するために使用される焼結体、パターニング加工技術
に関する。
造するために使用される焼結体、パターニング加工技術
に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種ディスプレイ装置や薄膜太陽電池の
透明電極、あるいは将来的に莫大な需要が見込まれる紫
外線遮断・赤外線反射特性に優れた省エネルギー建築用
窓硝子コーティング材として、可視光透過率が高く、低
抵抗な特性を有する透明導電膜が欠かせない。現在最も
広く利用されている透明導電膜は、金属酸化物薄膜が主
であり、高い化学的安定性を有する酸化錫（ＳｎＯ２）
系（Ｆまたはアンチモン（Ｓｂ）を添加したものが主と
して使用されている。）、優れた電気的・光学的特性を
有する錫添加酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３：Ｓｎ以下Ｉ
ＴＯという）、さらに最近では低コストで資源的にも全
く問題がなく、ＩＴＯに匹敵する優れた電気的・光学的
特性を有する酸化亜鉛（ＺｎＯ）系が利用されている。
透明電極、あるいは将来的に莫大な需要が見込まれる紫
外線遮断・赤外線反射特性に優れた省エネルギー建築用
窓硝子コーティング材として、可視光透過率が高く、低
抵抗な特性を有する透明導電膜が欠かせない。現在最も
広く利用されている透明導電膜は、金属酸化物薄膜が主
であり、高い化学的安定性を有する酸化錫（ＳｎＯ２）
系（Ｆまたはアンチモン（Ｓｂ）を添加したものが主と
して使用されている。）、優れた電気的・光学的特性を
有する錫添加酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３：Ｓｎ以下Ｉ
ＴＯという）、さらに最近では低コストで資源的にも全
く問題がなく、ＩＴＯに匹敵する優れた電気的・光学的
特性を有する酸化亜鉛（ＺｎＯ）系が利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＺｎＯ系透明導電膜は
通常の酸及びアルカリに対して可溶であり、ウエットエ
ッチングにより高精細なパターニング処理が可能である
が、反面、酸・アルカリに対する耐性に乏しくエッチン
グ速度の制御が困難である。前述した省エネルギー建築
用窓硝子コーティング材等へ応用する場合、近年の酸性
雨等の環境を考えると長期安定性に問題があった。本発
明は、このような事情に鑑み、電気的・光学的特性を損
なうことなく高い酸・アルカリに対する薬品耐性を有す
るＺｎＯ系透明導電膜、その製造に使用する焼結体並び
にパターニング加工技術を提供することを課題とする。
通常の酸及びアルカリに対して可溶であり、ウエットエ
ッチングにより高精細なパターニング処理が可能である
が、反面、酸・アルカリに対する耐性に乏しくエッチン
グ速度の制御が困難である。前述した省エネルギー建築
用窓硝子コーティング材等へ応用する場合、近年の酸性
雨等の環境を考えると長期安定性に問題があった。本発
明は、このような事情に鑑み、電気的・光学的特性を損
なうことなく高い酸・アルカリに対する薬品耐性を有す
るＺｎＯ系透明導電膜、その製造に使用する焼結体並び
にパターニング加工技術を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する本発
明の第１の態様は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）に少なくとも一
種以上のドナー不純物と同時にコバルト（Ｃｏ）もしく
はバナジウム（Ｖ）を共添加して可視光透過性及び電気
抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学的特性を
制御することを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明導電
膜にある。
明の第１の態様は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）に少なくとも一
種以上のドナー不純物と同時にコバルト（Ｃｏ）もしく
はバナジウム（Ｖ）を共添加して可視光透過性及び電気
抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学的特性を
制御することを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明導電
膜にある。
【０００５】本発明の第２の態様は、第１の態様におい
て、共添加するＣｏもしくはＶ不純物を亜鉛（Ｚｎ）に
対して０．１から１５原子％の範囲で添加して可視光透
過性及び電気抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの
化学的特性を制御することを特徴とする不純物共添加Ｚ
ｎＯ透明導電膜である。
て、共添加するＣｏもしくはＶ不純物を亜鉛（Ｚｎ）に
対して０．１から１５原子％の範囲で添加して可視光透
過性及び電気抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの
化学的特性を制御することを特徴とする不純物共添加Ｚ
ｎＯ透明導電膜である。
【０００６】本発明の第３の態様は、第１の態様におい
て、共添加するＣｏもしくはＶ不純物を亜鉛（Ｚｎ）に
対して好ましくは１から５原子％添加して可視光透過性
及び電気抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学
的特性を制御することを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ
透明導電膜にある。
て、共添加するＣｏもしくはＶ不純物を亜鉛（Ｚｎ）に
対して好ましくは１から５原子％添加して可視光透過性
及び電気抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学
的特性を制御することを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ
透明導電膜にある。
【０００７】本発明の第４の態様は、第１または２の態
様において、ドナー不純物がＩＩＩ族元素のアルミニウ
ム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、ホウ素（Ｂ）、インジ
ウム（Ｉｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）もしくはイットリ
ウム（Ｙ）等、あるいはＩＶ族元素のシリコン（Ｓ
ｉ）、チタン（Ｔｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ジルコ
ニウム（Ｚｒ）及びハフニウム（Ｈｆ）等であることを
特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜にある。
様において、ドナー不純物がＩＩＩ族元素のアルミニウ
ム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、ホウ素（Ｂ）、インジ
ウム（Ｉｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）もしくはイットリ
ウム（Ｙ）等、あるいはＩＶ族元素のシリコン（Ｓ
ｉ）、チタン（Ｔｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ジルコ
ニウム（Ｚｒ）及びハフニウム（Ｈｆ）等であることを
特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜にある。
【０００８】本発明の第５の態様は、第１〜４の態様に
おいて、透明導電膜を製造するために使用され、共添加
されるＣｏもしくはＶ不純物の量が０．１から１０原子
％、好ましくは１から５原子％の範囲にあることを特徴
とする不純物共添加ＺｎＯ焼結体にある。
おいて、透明導電膜を製造するために使用され、共添加
されるＣｏもしくはＶ不純物の量が０．１から１０原子
％、好ましくは１から５原子％の範囲にあることを特徴
とする不純物共添加ＺｎＯ焼結体にある。
【０００９】本発明の第６の態様は、第１〜４の態様に
おいて使用される、温度を２０〜５℃、好ましくは１５
〜５℃の範囲に制御した酸もしくはアルカリ性溶液を用
いる透明導電膜のパターニング加工技術にある。
おいて使用される、温度を２０〜５℃、好ましくは１５
〜５℃の範囲に制御した酸もしくはアルカリ性溶液を用
いる透明導電膜のパターニング加工技術にある。
【００１０】具体的には、ＺｎＯに少なくとも一種類以
上のドナー不純物（例えばＡｌ２Ｏ３粉末を原材料とし
てＺｎに対してＡｌを約３原子％添加する）と塩化コバ
ルト（ＣｏＣｌ２）もしくは酸化バナジウム（Ｖ
２Ｏ５）粉末を原材料としてＺｎ対してＣｏもしくはＶ
を０．１から１５原子％、好ましくは１から５原子％の
範囲で添加した混合粉末、もしくは必要に応じて焼成、
あるいは必要に応じて成形・焼結したものをターゲット
に用い、例えば、スパッタ法により、基体として硝子の
ようなセラミックス質基板あるいはプラスチックのよう
な有機質基体上に上記添加範囲にある該不純物共添加Ｚ
ｎＯ透明導電膜を形成することによって本発明の目的を
達成することができる。
上のドナー不純物（例えばＡｌ２Ｏ３粉末を原材料とし
てＺｎに対してＡｌを約３原子％添加する）と塩化コバ
ルト（ＣｏＣｌ２）もしくは酸化バナジウム（Ｖ
２Ｏ５）粉末を原材料としてＺｎ対してＣｏもしくはＶ
を０．１から１５原子％、好ましくは１から５原子％の
範囲で添加した混合粉末、もしくは必要に応じて焼成、
あるいは必要に応じて成形・焼結したものをターゲット
に用い、例えば、スパッタ法により、基体として硝子の
ようなセラミックス質基板あるいはプラスチックのよう
な有機質基体上に上記添加範囲にある該不純物共添加Ｚ
ｎＯ透明導電膜を形成することによって本発明の目的を
達成することができる。
【００１１】本発明になる該不純物共添加ＺｎＯ透明導
電膜の製造方法としては、上記した方法のみならず化学
気相成長（ＣＶＤ）法、電子ビーム蒸着法、原子層エピ
タキシー法、レーザーアブレーション法、スプレーパイ
ロリシス法及びゾルーゲル法等の公知の薄膜堆積法が利
用できる。
電膜の製造方法としては、上記した方法のみならず化学
気相成長（ＣＶＤ）法、電子ビーム蒸着法、原子層エピ
タキシー法、レーザーアブレーション法、スプレーパイ
ロリシス法及びゾルーゲル法等の公知の薄膜堆積法が利
用できる。
【００１２】
【作用】本発明の目的に適う前述した共添加量範囲内の
該不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜を該基体上に上記した
ような公知の薄膜作製法により形成する際、共添加する
元素をＣｏもしくはＶとし、その量を制御することによ
って所望するエッチング速度が容易に得られるという顕
著な作用効果がある。また、添加するＣｏもしくはＶは
母体材料であるＺｎやドナー不純物であるＡｌ等の金属
元素とイオン半径に大きな差がないため、透明導電膜の
結晶性をあまり低下させずに共添加することが可能であ
り、その結果、透明導電膜の電気抵抗率を大きく上昇さ
せることなく、エッチング速度のみを制御することがで
きるという作用効果がある。
該不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜を該基体上に上記した
ような公知の薄膜作製法により形成する際、共添加する
元素をＣｏもしくはＶとし、その量を制御することによ
って所望するエッチング速度が容易に得られるという顕
著な作用効果がある。また、添加するＣｏもしくはＶは
母体材料であるＺｎやドナー不純物であるＡｌ等の金属
元素とイオン半径に大きな差がないため、透明導電膜の
結晶性をあまり低下させずに共添加することが可能であ
り、その結果、透明導電膜の電気抵抗率を大きく上昇さ
せることなく、エッチング速度のみを制御することがで
きるという作用効果がある。
【００１３】以下、本発明を実施例により説明する。
【実施例１】酸化亜鉛（ＺｎＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）および塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）粉末を原料とし
て用いＡｌ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＣｏ
Ｃｌ２混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量％
と記す）一定として添加し、ＣｏＣｌ２粉末を混合粉末
全体に対して０、１．５、３．０、４．５、６．０、
７．５及び１５．０重量％と添加量を変化させてそれぞ
れ調整した混合粉末をアルゴン（Ａｒ）ガス中、１００
０℃で１時間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍｍのステ
ンレス製皿に充填し、スパッタリング用粉末ターゲット
を作製した。スパッタリングガスとしては純Ａｒを用い
た。スパッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定し、ター
ゲット面に並行に保持された室温のガラス基体上に直流
投入電力５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ約３５０
ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ透明導電膜を作製した。図１
に作製した該膜の典型的な抵抗率および溶液温度を２０
℃に制御した０．２モルの希塩酸および３モルの水酸化
カリウム対するエッチング速度のＣｏ添加量依存性を示
す。該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対するエッチン
グ速度はＣｏ添加量０重量％すなわちＣｏ無添加の膜と
比較して、Ｃｏ添加量１．５重量％以上で共に大きく減
少し、耐酸・耐アルカリ性が大きく向上した。それに対
して該膜の抵抗率は、Ｃｏ添加量６．０重量％までは１
０−４Ωｃｍ台の低抵抗率を維持した。また、ガラス基
体を垂直に保持して成膜した場合でも上記とほぼ同様の
結果が得られた。尚、基体としてポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）フィルム、硬質ポリカーボネート板、
各種セラミック板及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を
形成した場合においても上記とほぼ同様の結果が得られ
た。
３）および塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）粉末を原料とし
て用いＡｌ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＣｏ
Ｃｌ２混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量％
と記す）一定として添加し、ＣｏＣｌ２粉末を混合粉末
全体に対して０、１．５、３．０、４．５、６．０、
７．５及び１５．０重量％と添加量を変化させてそれぞ
れ調整した混合粉末をアルゴン（Ａｒ）ガス中、１００
０℃で１時間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍｍのステ
ンレス製皿に充填し、スパッタリング用粉末ターゲット
を作製した。スパッタリングガスとしては純Ａｒを用い
た。スパッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定し、ター
ゲット面に並行に保持された室温のガラス基体上に直流
投入電力５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ約３５０
ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ透明導電膜を作製した。図１
に作製した該膜の典型的な抵抗率および溶液温度を２０
℃に制御した０．２モルの希塩酸および３モルの水酸化
カリウム対するエッチング速度のＣｏ添加量依存性を示
す。該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対するエッチン
グ速度はＣｏ添加量０重量％すなわちＣｏ無添加の膜と
比較して、Ｃｏ添加量１．５重量％以上で共に大きく減
少し、耐酸・耐アルカリ性が大きく向上した。それに対
して該膜の抵抗率は、Ｃｏ添加量６．０重量％までは１
０−４Ωｃｍ台の低抵抗率を維持した。また、ガラス基
体を垂直に保持して成膜した場合でも上記とほぼ同様の
結果が得られた。尚、基体としてポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）フィルム、硬質ポリカーボネート板、
各種セラミック板及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を
形成した場合においても上記とほぼ同様の結果が得られ
た。
【００１４】
【実施例２】酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ガリウム（Ｇａ
２Ｏ３）および塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）粉末を原料
として用いＧａ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３および
ＣｏＣｌ２混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重
量％と記す）一定として添加し、ＣｏＯ２粉末を混合粉
末全体に対して０、１．５、３．０、４．５、６．０、
７．５及び１５．０重量％と添加量を変化させてそれぞ
れ調整した混合粉末を大気中１１５０℃で１時間焼成し
た後、アルゴン（Ａｒ）ガス中、１０００℃で再度１時
間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍｍのステンレス製皿
に充填し、スパッタリング用粉末ターゲットを作製し
た。スパッタリングガスとしては純Ａｒを用いた。スパ
ッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定し、ターゲット面
に並行に保持された室温のガラス基体上に直流投入電力
５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ約３５０ｎｍのＺ
ｎＯ：Ｇａ，Ｃｏ透明導電膜を作製した。作製した該膜
の希塩酸及び水酸化カリウムに対するエッチング速度は
Ｃｏ添加量０重量％すなわちＣｏ無添加の膜と比較し
て、Ｃｏ添加量の増加に伴なって共に大きく減少し、実
施例１に示したＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜とほぼ同程度の酸
・アルカリ耐性を示した。それに対して該膜の抵抗率
は、Ｃｏ添加量６．０重量％までは１０−４Ωｃｍ台の
低抵抗率を維持した。また、ガラス基体を垂直に保持し
て成膜した場合でも上記とほぼ同様の結果が得られた。
尚、基体としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フィルム、硬質ポリカーボネート板、各種セラミック板
及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形成した場合にお
いても上記とほぼ同様の結果が得られた。
２Ｏ３）および塩化コバルト（ＣｏＣｌ２）粉末を原料
として用いＧａ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３および
ＣｏＣｌ２混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重
量％と記す）一定として添加し、ＣｏＯ２粉末を混合粉
末全体に対して０、１．５、３．０、４．５、６．０、
７．５及び１５．０重量％と添加量を変化させてそれぞ
れ調整した混合粉末を大気中１１５０℃で１時間焼成し
た後、アルゴン（Ａｒ）ガス中、１０００℃で再度１時
間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍｍのステンレス製皿
に充填し、スパッタリング用粉末ターゲットを作製し
た。スパッタリングガスとしては純Ａｒを用いた。スパ
ッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定し、ターゲット面
に並行に保持された室温のガラス基体上に直流投入電力
５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ約３５０ｎｍのＺ
ｎＯ：Ｇａ，Ｃｏ透明導電膜を作製した。作製した該膜
の希塩酸及び水酸化カリウムに対するエッチング速度は
Ｃｏ添加量０重量％すなわちＣｏ無添加の膜と比較し
て、Ｃｏ添加量の増加に伴なって共に大きく減少し、実
施例１に示したＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜とほぼ同程度の酸
・アルカリ耐性を示した。それに対して該膜の抵抗率
は、Ｃｏ添加量６．０重量％までは１０−４Ωｃｍ台の
低抵抗率を維持した。また、ガラス基体を垂直に保持し
て成膜した場合でも上記とほぼ同様の結果が得られた。
尚、基体としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フィルム、硬質ポリカーボネート板、各種セラミック板
及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形成した場合にお
いても上記とほぼ同様の結果が得られた。
【００１５】
【実施例３】酸化亜鉛（ＺｎＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）および酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉末を原料とし
て用いＡｌ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＶ２
Ｏ５混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量％と
記す）一定として添加し、Ｖ２Ｏ５粉末を混合粉末全体
に対して０、１、２、４、５および１５重量％と添加量
を変化させてそれぞれ調整した混合粉末をアルゴン（Ａ
ｒ）ガス中、９００℃で１時間焼成した焼成粉末を直径
１３０ｍｍのステンレス製皿に充填し、スパッタリング
用粉末ターゲットを作製した。スパッタリングガスとし
ては純Ａｒを用いた。スパッタリングガス圧を０．２Ｐ
ａに設定し、ターゲット面に並行に保持された室温のガ
ラス基体上に直流投入電力５０Ｗでスパッタリングを行
い、厚さ約３５０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ透明導電膜を
作製した。図２に作製した該膜の典型的な抵抗率および
溶液温度を２０℃に制御した０．２モルの希塩酸および
３モルの水酸化カリウム対するエッチング速度のＶ添加
量依存性を示す。該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対
するエッチング速度はＶ添加量０重量％すなわちＶ無添
加の膜と比較して、Ｖ添加量１重量％以上で共に大きく
減少し、耐酸・耐アルカリ性が大きく向上した。それに
対して該膜の抵抗率は、Ｖ添加量５重量％までは１０
−４Ωｃｍ台の低抵抗率を維持した。また、ガラス基体
を垂直に保持して成膜した場合でも上記とほぼ同様の結
果が得られた。尚、基体としてポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）フィルム、硬質ポリカーボネート板、各
種セラミック板及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形
成した場合においても上記とほぼ同様の結果が得られ
た。
３）および酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉末を原料とし
て用いＡｌ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＶ２
Ｏ５混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量％と
記す）一定として添加し、Ｖ２Ｏ５粉末を混合粉末全体
に対して０、１、２、４、５および１５重量％と添加量
を変化させてそれぞれ調整した混合粉末をアルゴン（Ａ
ｒ）ガス中、９００℃で１時間焼成した焼成粉末を直径
１３０ｍｍのステンレス製皿に充填し、スパッタリング
用粉末ターゲットを作製した。スパッタリングガスとし
ては純Ａｒを用いた。スパッタリングガス圧を０．２Ｐ
ａに設定し、ターゲット面に並行に保持された室温のガ
ラス基体上に直流投入電力５０Ｗでスパッタリングを行
い、厚さ約３５０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ透明導電膜を
作製した。図２に作製した該膜の典型的な抵抗率および
溶液温度を２０℃に制御した０．２モルの希塩酸および
３モルの水酸化カリウム対するエッチング速度のＶ添加
量依存性を示す。該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対
するエッチング速度はＶ添加量０重量％すなわちＶ無添
加の膜と比較して、Ｖ添加量１重量％以上で共に大きく
減少し、耐酸・耐アルカリ性が大きく向上した。それに
対して該膜の抵抗率は、Ｖ添加量５重量％までは１０
−４Ωｃｍ台の低抵抗率を維持した。また、ガラス基体
を垂直に保持して成膜した場合でも上記とほぼ同様の結
果が得られた。尚、基体としてポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）フィルム、硬質ポリカーボネート板、各
種セラミック板及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形
成した場合においても上記とほぼ同様の結果が得られ
た。
【００１６】
【実施例４】酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ガリウム（Ｇａ
２Ｏ３）および酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉末を原料
として用いＧａ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３および
Ｖ２Ｏ５混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量
％と記す）一定として添加し、Ｖ２Ｏ５粉末を混合粉末
全体に対して０、１、２、４、５及び１５重量％と添加
量を変化させてそれぞれ調整した混合粉末を大気中１１
５０℃で１時間焼成した後、アルゴン（Ａｒ）ガス中、
９００℃で再度１時間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍ
ｍのステンレス製皿に充填し、スパッタリング用粉末タ
ーゲットを作製した。スパッタリングガスとしては純Ａ
ｒを用いた。スパッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定
し、ターゲット面に並行に保持された室温のガラス基体
上に直流投入電力５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ
約３５０ｎｍのＺｎＯ：Ｇａ，Ｖ透明導電膜を作製し
た。作製した該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対する
エッチング速度はＶ添加量０重量％すなわちＶ無添加の
膜と比較して、Ｖ添加量の増加に伴なって共に大きく減
少し、実施例３に示したＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜とほぼ同程
度の酸・アルカリ耐性を示した。それに対して該膜の抵
抗率は、Ｖ添加量５重量％までは１０−４Ωｃｍ台の低
抵抗率を維持した。また、ガラス基体を垂直に保持して
成膜した場合でも上記とほぼ同様の結果が得られた。
尚、基体としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フィルム、硬質ポリカーボネート板、各種セラミック板
及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形成した場合にお
いても上記とほぼ同様の結果が得られた。
２Ｏ３）および酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）粉末を原料
として用いＧａ２Ｏ３粉末をＺｎＯ、Ｇａ２Ｏ３および
Ｖ２Ｏ５混合粉末全体に対して２重量百分率（以下重量
％と記す）一定として添加し、Ｖ２Ｏ５粉末を混合粉末
全体に対して０、１、２、４、５及び１５重量％と添加
量を変化させてそれぞれ調整した混合粉末を大気中１１
５０℃で１時間焼成した後、アルゴン（Ａｒ）ガス中、
９００℃で再度１時間焼成した焼成粉末を直径１３０ｍ
ｍのステンレス製皿に充填し、スパッタリング用粉末タ
ーゲットを作製した。スパッタリングガスとしては純Ａ
ｒを用いた。スパッタリングガス圧を０．２Ｐａに設定
し、ターゲット面に並行に保持された室温のガラス基体
上に直流投入電力５０Ｗでスパッタリングを行い、厚さ
約３５０ｎｍのＺｎＯ：Ｇａ，Ｖ透明導電膜を作製し
た。作製した該膜の希塩酸及び水酸化カリウムに対する
エッチング速度はＶ添加量０重量％すなわちＶ無添加の
膜と比較して、Ｖ添加量の増加に伴なって共に大きく減
少し、実施例３に示したＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜とほぼ同程
度の酸・アルカリ耐性を示した。それに対して該膜の抵
抗率は、Ｖ添加量５重量％までは１０−４Ωｃｍ台の低
抵抗率を維持した。また、ガラス基体を垂直に保持して
成膜した場合でも上記とほぼ同様の結果が得られた。
尚、基体としてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）
フィルム、硬質ポリカーボネート板、各種セラミック板
及びサファイヤ等の単結晶上に該膜を形成した場合にお
いても上記とほぼ同様の結果が得られた。
【００１７】
【実施例５】実施例１及び２で用いたスパッタリングタ
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ターゲットを用いて
厚さ３２０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜及びＺｎＯ：Ｇ
ａ，Ｃｏ膜を作製した。得られた膜の電気的特性及びエ
ッチング特性は実施例１及び２の場合とほぼ同様であっ
た。
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ターゲットを用いて
厚さ３２０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜及びＺｎＯ：Ｇ
ａ，Ｃｏ膜を作製した。得られた膜の電気的特性及びエ
ッチング特性は実施例１及び２の場合とほぼ同様であっ
た。
【００１８】
【実施例６】実施例３及び４で用いたスパッタリングタ
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ターゲットを用いて
厚さ３２０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜及びＺｎＯ：Ｇ
ａ，Ｖ膜を作製した。得られた膜の電気的特性及びエッ
チング特性は実施例３及び４の場合とほぼ同様であっ
た。
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ターゲットを用いて
厚さ３２０ｎｍのＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜及びＺｎＯ：Ｇ
ａ，Ｖ膜を作製した。得られた膜の電気的特性及びエッ
チング特性は実施例３及び４の場合とほぼ同様であっ
た。
【００１９】
【実施例７】実施例１及び２で用いたスパッタリングタ
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ペレットを用いてレ
ーザーアブレーション法により厚さ３２０ｎｍのＺｎ
Ｏ：Ａｌ，Ｃｏ膜及びＺｎＯ：Ｇａ，Ｃｏ膜を作製し
た。得られた膜の電気的特性及びエッチング特性は実施
例１及び２の場合とほぼ同様であった。
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ペレットを用いてレ
ーザーアブレーション法により厚さ３２０ｎｍのＺｎ
Ｏ：Ａｌ，Ｃｏ膜及びＺｎＯ：Ｇａ，Ｃｏ膜を作製し
た。得られた膜の電気的特性及びエッチング特性は実施
例１及び２の場合とほぼ同様であった。
【００２０】
【実施例８】実施例３及び４で用いたスパッタリングタ
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ペレットを用いてレ
ーザーアブレーション法により厚さ３２０ｎｍのＺｎ
Ｏ：Ａｌ，Ｖ膜及びＺｎＯ：Ｇａ，Ｖ膜を作製した。得
られた膜の電気的特性及びエッチング特性は実施例３及
び４の場合とほぼ同様であった。
ーゲットと同じ組成を有する焼結体ペレットを用いてレ
ーザーアブレーション法により厚さ３２０ｎｍのＺｎ
Ｏ：Ａｌ，Ｖ膜及びＺｎＯ：Ｇａ，Ｖ膜を作製した。得
られた膜の電気的特性及びエッチング特性は実施例３及
び４の場合とほぼ同様であった。
【００２１】
【実施例９】大気圧ＣＶＤ法によりＺｎ原料としてＺｎ
アセチルアセトネート、Ａｌ原料としてＡｌアセチルア
セトネート及びＣｏ原料として塩化コバルト（ＣｏＣｌ
２）、酸素原料としてＨ２Ｏを用い、全ての原料を加熱
されたステンレス製容器に充填しステンレス配管を通じ
て原料ガスをキャリアガスと共に石英リアクタ内にセッ
トされ、３５０℃に加熱されたガラス基体上に供給し実
施例１と同じ化学的組成から成るＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜
を作製した。尚、原料温度はそれぞれ７５℃、８０℃、
室温〜９０℃並びにキャリアガス流量は、それぞれ５０
０ｃｃｍ、２０ｃｃｍ、２０ｃｃｍであった。膜厚約３
３０ｎｍに成膜した該膜の電気的特性及びエッチング特
性は実施例１の場合とほぼ同様であった。
アセチルアセトネート、Ａｌ原料としてＡｌアセチルア
セトネート及びＣｏ原料として塩化コバルト（ＣｏＣｌ
２）、酸素原料としてＨ２Ｏを用い、全ての原料を加熱
されたステンレス製容器に充填しステンレス配管を通じ
て原料ガスをキャリアガスと共に石英リアクタ内にセッ
トされ、３５０℃に加熱されたガラス基体上に供給し実
施例１と同じ化学的組成から成るＺｎＯ：Ａｌ，Ｃｏ膜
を作製した。尚、原料温度はそれぞれ７５℃、８０℃、
室温〜９０℃並びにキャリアガス流量は、それぞれ５０
０ｃｃｍ、２０ｃｃｍ、２０ｃｃｍであった。膜厚約３
３０ｎｍに成膜した該膜の電気的特性及びエッチング特
性は実施例１の場合とほぼ同様であった。
【００２２】
【実施例１０】大気圧ＣＶＤ法によりＺｎ原料としてＺ
ｎアセチルアセトネート、Ａｌ原料としてＡｌアセチル
アセトネート及びＶ原料として塩化バナジウム（Ｖ２Ｏ
５）、酸素原料としてＨ２Ｏを用い、全ての原料を加熱
されたステンレス製容器に充填しステンレス配管を通じ
て原料ガスをキャリアガスと共に石英リアクタ内にセッ
トされ、３５０℃に加熱されたガラス基体上に供給し実
施例１と同じ化学的組成から成るＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜を
作製した。尚、原料温度はそれぞれ７５℃、８０℃、室
温〜９０℃並びにキャリアガス流量は、それぞれ５００
ｃｃｍ、２０ｃｃｍ、２０ｃｃｍであった。膜厚約３３
０ｎｍに成膜した該膜の電気的特性及びエッチング特性
は実施例３の場合とほぼ同様であった。
ｎアセチルアセトネート、Ａｌ原料としてＡｌアセチル
アセトネート及びＶ原料として塩化バナジウム（Ｖ２Ｏ
５）、酸素原料としてＨ２Ｏを用い、全ての原料を加熱
されたステンレス製容器に充填しステンレス配管を通じ
て原料ガスをキャリアガスと共に石英リアクタ内にセッ
トされ、３５０℃に加熱されたガラス基体上に供給し実
施例１と同じ化学的組成から成るＺｎＯ：Ａｌ，Ｖ膜を
作製した。尚、原料温度はそれぞれ７５℃、８０℃、室
温〜９０℃並びにキャリアガス流量は、それぞれ５００
ｃｃｍ、２０ｃｃｍ、２０ｃｃｍであった。膜厚約３３
０ｎｍに成膜した該膜の電気的特性及びエッチング特性
は実施例３の場合とほぼ同様であった。
【００２３】本発明になる透明導電膜は、前記実施例の
みに限定されるものではなく、種々の公知の薄膜作製法
が利用できることは言うまでもない。
みに限定されるものではなく、種々の公知の薄膜作製法
が利用できることは言うまでもない。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によると、不
純物添加ＺｎＯ系透明導電膜にＣｏもしくはＶを共添加
し、その共添加量を変化させることによって電気的及び
光学的な特性を大きく損なうことなく、容易に該膜の耐
酸・耐アルカリ特性を向上できるという顕著な効果が得
られた。このような、ＣｏもしくはＶ共添加量を変化さ
せることによって所望する酸・アルカリ溶液に対するエ
ッチング速度が容易に得られるという顕著な効果がある
ため、各種のアナログ入力透明タッチパネルや透明抵抗
パネルへの応用や、耐アルカリ特性の向上により、ホト
リソグラフィにおけるホトレジスト現像工程でのアルカ
リ性現像液に対する耐性の向上等が期待でき、その効果
は絶大である。
純物添加ＺｎＯ系透明導電膜にＣｏもしくはＶを共添加
し、その共添加量を変化させることによって電気的及び
光学的な特性を大きく損なうことなく、容易に該膜の耐
酸・耐アルカリ特性を向上できるという顕著な効果が得
られた。このような、ＣｏもしくはＶ共添加量を変化さ
せることによって所望する酸・アルカリ溶液に対するエ
ッチング速度が容易に得られるという顕著な効果がある
ため、各種のアナログ入力透明タッチパネルや透明抵抗
パネルへの応用や、耐アルカリ特性の向上により、ホト
リソグラフィにおけるホトレジスト現像工程でのアルカ
リ性現像液に対する耐性の向上等が期待でき、その効果
は絶大である。
【図１】実施例１における膜の抵抗率及びエッチング速
度のＣｏ添加量依存性
度のＣｏ添加量依存性
【図２】実施例３における膜の抵抗率及びエッチング速
度のＶ添加量依存性
度のＶ添加量依存性
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｃ 17/12 Ｈ０１Ｃ 17/12 ５Ｇ３０７ // Ｃ０３Ｃ 17/245 Ｃ０３Ｃ 17/245 Ａ ５Ｇ３２３ Ｆターム(参考） 4G059 AA08 AB07 AC12 BB04 BB12 EA07 EB04 4K029 AA04 AA09 AA11 BA49 BA50 BC05 BC09 BD00 BD03 CA01 CA05 DB08 DB20 DC05 DC07 DC12 GA05 4K030 AA03 AA11 AA20 AA24 BA01 BA02 BA05 BA08 BA10 BA11 BA18 BA19 BA22 BA26 BA29 BA42 BA43 BA47 CA05 CA06 CA07 FA10 LA01 LA11 5E032 AB10 BA15 CC14 5G301 CA27 CA30 CD03 CD04 5G307 FA01 FA02 FB01 FC03 FC10 5G323 CA01
Claims (6)
- 【請求項１】酸化亜鉛（ＺｎＯ）に少なくとも一種以上
のドナー不純物と同時にコバルト（Ｃｏ）もしくはバナ
ジウム（Ｖ）を添加して可視光透過性及び電気抵抗率を
大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学的特性を制御する
ことを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜。 - 【請求項２】前記請求項１記載のＣｏもしくはＶ不純物
を亜鉛（Ｚｎ）に対して０．１から１５原子百分率（以
下では、原子％と略記する）添加して可視光透過性及び
電気抵抗率を大きく損なうことなく、ＺｎＯの化学的特
性を制御することを特徴とする不純物共添加ＺｎＯ透明
導電膜。 - 【請求項３】前記請求項１記載のＣｏもしくはＶ不純物
を亜鉛（Ｚｎ）に対して好ましくは１から５原子％添加
して可視光透過性及び電気抵抗率を大きく損なうことな
く、ＺｎＯの化学的特性を制御することを特徴とする不
純物共添加ＺｎＯ透明導電膜。 - 【請求項４】前記請求項１及び２記載のドナー不純物が
ＩＩＩ族元素のアルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇ
ａ）、ホウ素（Ｂ）、インジウム（Ｉｎ）、スカンジウ
ム（Ｓｃ）もしくはイットリウム（Ｙ）等、あるいはＩ
Ｖ族元素のシリコン（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）、ゲルマ
ニウム（Ｇｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）及びハフニウム
（Ｈｆ）等である不純物共添加ＺｎＯ透明導電膜。 - 【請求項５】前記請求項１〜４記載の透明導電膜を製造
するために使用される、共添加されるＣｏもしくはＶ不
純物の量が０．１から１５原子％、好ましくは１から５
原子％の範囲にあることを特徴とする不純物共添加Ｚｎ
Ｏ焼結体。 - 【請求項６】前記請求項１〜４記載の透明導電膜をパタ
ーニングするために使用される（酸もしくはアルカリ
性）溶液の温度を２０〜５℃、好ましくは１５〜５℃の
範囲に制御することを特徴とする透明導電膜の加工技
術。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308449A JP2002075062A (ja) | 2000-09-01 | 2000-09-01 | 透明導電膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000308449A JP2002075062A (ja) | 2000-09-01 | 2000-09-01 | 透明導電膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002075062A true JP2002075062A (ja) | 2002-03-15 |
Family
ID=18788759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000308449A Pending JP2002075062A (ja) | 2000-09-01 | 2000-09-01 | 透明導電膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002075062A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2008023482A1 (fr) | 2006-08-24 | 2008-02-28 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | conducteur électrique transparent à base d'oxyde de zinc, cible de pulvérisation cathodique pour former le conducteur et processus de fabrication de la cible |
| US7790644B2 (en) | 2008-09-17 | 2010-09-07 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Zinc-oxide-based target |
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| WO2017187763A1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | リンテック株式会社 | 透明導電膜および透明導電膜の製造方法 |
-
2000
- 2000-09-01 JP JP2000308449A patent/JP2002075062A/ja active Pending
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102549191A (zh) * | 2009-07-21 | 2012-07-04 | 日立金属株式会社 | ZnO系透明导电膜用靶及其制造方法 |
| WO2011010603A1 (ja) * | 2009-07-21 | 2011-01-27 | 日立金属株式会社 | ＺｎＯ系透明導電膜用ターゲットおよびその製造方法 |
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