JP2002060722A - 脱ガスに敏感な光学装置のための取り付けプロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】付加重合材料の脱カ゛スを制限すること。 【解決手段】高真空環境で用いられる光学装置が、その
環境で使用される付加重合材料を用いた接着により組み
付けられる。高真空環境の使用に対する適合性は、低分
子量炭化水素とアミン、及び前記付加重合材料の成分要素
からの未反応材料を含む閉じこめられたカ゛ス及び溶存カ゛ス
の脱カ゛スを正確に制御することにより達成される。ホ゜リマ
の複数の使用量は、事前混合して冷凍(PMF)された材料
として使用するために大きなハ゛ッチ(15)で準備される。大
きなハ゛ッチ(15)を使用することにより、混合のより正確な
制御を可能とし、そのためホ゜リマ成分のほぼ化学量論的比
率(17)が容易に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、付加重合に関す
る。とりわけ、本発明は、付加重合によって生じる材料
の脱ガスの制御に関する。本発明は、脱ガスに敏感な光
学装置の取り付けプロセスに用いられる場合に、とりわ
け有用である。本発明は、干渉計の製作及び製造に用い
られるポリマ材料の真空品質を指定し、規定するために
利用することが可能である。

【０００２】

【従来の技術】光学装置の取り付けは、さまざまな機械
的方法によって首尾よく実施されてきた。これらのう
ち、接着による光学装置の取り付けは、通常、伝統的な
機械的クランプ法よりも迅速かつ安価に実施することが
可能である。光学装置を取り付け台に保持し、機械的部
品を互いに接着するために最もよく用いられる構造用接
着剤は、２液性エポキシ、ウレタン、及び室温加硫（Ｒ
ＴＶ）エラストマーである。接着剤は、硬化中、あるい
は、真空または高温にさらされると、揮発性混成分を放
出する。さらに、放出された物質は、光学装置、光学機
械アセンブリ、またはプロセス下にある製品のような近
接表面に汚染薄膜として凝結する可能性がある。

【０００３】全ての高真空用途に関して、化学反応によ
って生じる極めて高い分子量のため、架橋結合ポリマが
最も好ましい。こうしたポリマは、ポリマの網状組織に
残された極微量の残留成分または未反応低分子種を除い
て、ガスを放出しない。２つの最もよく用いられるポリ
マは、エポキシとシリコーンである。場合によっては、
最大温度範囲における実施能力のために、エポキシより
もシリコーンが好ましいこともあるが、さまざまな表面
との接着特性は、エポキシほど優れてはいない。現在の
製作プロセスにおいて一般に用いられるエポキシ及びシ
リコーンは、ユーザの現在の要望を満たすが、顧客の将
来の世代の光学アセンブリ（例えば、高真空環境におい
て用いられる干渉計）によって設定される脱ガス要件を
必ずしも満たすことができるとは限らない。

【０００４】エポキシ樹脂の場合、化学量論的比率にお
ける樹脂とアミン硬化剤の適正な調合及び混合は、１３
３×１０^-6Ｐａ（１０^-6トル）未満の範囲の真空条件下
において脱ガス要件を満たすのに極めて重要である。大
気条件下で一般に用いられるアミン硬化剤は、ある蒸気
圧を有しており、従って、わずかに過剰な、または不適
正な混合によって、重大な問題を生じ、光学アセンブリ
の真空適合性及び脱ガス仕様に合わなくなる。この潜在
的な問題に対処するため、エポキシ調合物には、硬化剤
としてアミンアダクトを用いるものもある。このアプロ
ーチは、理論的には、高真空用途に適合する。アミン付
加硬化剤の明確な利点の１つは、それが多官能アミンと
単官能エポキシ中間体の生成物であり、分子量がより高
いため、揮発性がかなり低いという点である。予測され
るように、この硬化剤によって、低い脱ガス反応を有す
る、真空適合性に優れたエポキシ最終生成物がもたらさ
れる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】問題となる領域の１つ
は、真空環境において光学アセンブリに用いられる材料
の脱ガスである。一般に、脱ガス種には、下記のものが
含まれる。 − 窒素、酸素、及び水蒸気を含む閉じこめられたガス
及び溶存（dissolved）ガス。 − クリーニングプロセスに用いられる可能性のある溶
剤及び吸着ガス。 − エポキシ樹脂及び硬化剤に不純物として存在した低
分子量の炭化水素及びアミン。 − 残留及び未反応エポキシ及びアミン成分。

【０００６】光学アセンブリの組み立ての際、一般に、
必要に応じて、光学用接着剤の計量及び混合が実施され
る。組み立て工は、２液性エポキシ、ウレタン、または
ＲＴＶの正確な量の各種成分を調合する必要がある。次
に、これらの成分が、しばしば、少量だけ混合され、さ
らに、取り付けのため光学装置に塗布される。この方法
に関する問題は、接着剤の正確な混合比を得ることであ
る。この方法は、多くの標準的な光学的用途には十分で
ある場合が多いが、より新しい用途では、脱ガス及び汚
染に関する要件が極めて厳しい。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、付加重
合材料の脱ガスは、付加重合材料の混加物を正確に制御
することによって制限される。本発明によれば、光学装
置の接着部からガスを放出する材料の量が大幅に減少す
る。これによって、クリティカルな表面の汚染薄膜とし
て凝結する可能性のある材料の量も減少することにな
る。すなわち、さまざまな接着剤を選択することによっ
て、全質量損失（ＴＭＬ）及び揮発性凝縮物質（ＶＣ
Ｍ）の量を制御することが可能になる。これは、光学装
置の接着に対して、事前混合及び冷凍された（pre-mixe
d and frozen ：ＰＭＦ）接着剤を化学量論的比率で用
いることによって実施される。

【０００８】本発明の実施形態の１つによれば、ＰＭＦ
接着剤は、脱ガス及び汚染要件が厳格な光学装置の接着
に化学量論的比率で用いられる。典型的な用途は、高真
空の極端紫外光（ＥＵＶ）リソグラフィ段で用いられる
干渉計の組み立てである。本発明は、また、高真空（Ｈ
Ｖ）接着剤及び他の材料の受け入れまたは拒絶に関する
合格判定基準法も提案する。この実施には、次のような
いくつかの利点がある。 − 接着剤の化学量論的混合物が、むらなく混合され
て、用いられる。 − 組み立て工が、その光学アセンブリのプロセスの一
部として接着剤を混合する必要がない。 − 接着剤の揮発性物質の脱ガスが、クリティカルな装
置から離れたクリーンルームにおいて行われる。 − 光学アセンブリが、温度制御された超高真空（ＵＨ
Ｖ）環境内で調整される。 − 合格判定基準が、質量、面積、または特定の真空室
とは関係なく利用可能である。 − 接着剤の候補を標準的な定量方法を用いてテスト
し、計量することが可能である。 − 要求の厳しいＨＶ及びＥＵＶ環境における利用に備
えて、低脱ガス接着剤を適切に選択することにより、顧
客の装置に対するリスクを最小限に抑えることが可能に
なる。

【０００９】本発明によれば、標準または特注の高性能
付加重合接着剤が、比較的多量のバッチで利用され、接
着剤の成分が、多量のバッチで事前混合される。次に、
バッチが、所望の量でパッケージングされ、使用するま
で貯蔵される。より多量に使用することによって、成分
計量エラーが最小限に抑えられる。一例として、１グラ
ムのエラーが１０００グラムのバッチに及ぼす影響は、
１０グラムのバッチに比べてはるかに少ない。計量エラ
ーが減少すると、一般に、炭化水素、可塑剤、及びシリ
コーンを含む、望ましくない脱ガス成分の量が減少する
ことが明らかになった。次に、所望の量が便利なパッケ
ージ（例えば、５立方センチメートルの注入器）へ分配
される。事前混合接着剤を硬化させないようにするた
め、容器が、−４０℃〜−８０℃の範囲の温度で冷却さ
れる。容器は、使用の準備が整うまで、この温度に保つ
のが好ましい。

【００１０】

【発明の実施の形態】図面を参照すると、本発明に従っ
て用いられる付加重合体調製手順のフローチャートが図
示される。付加重合ポリマが選択され（１１）、使用量
が選択される（１３）。選択されたポリマ（１１）及び
選択された使用量（１３）に基づいて、より大きいバッ
チサイズが決定される（１５）。付加重合ポリマの成分
が、化学量論的量で混合される（１７）。混合プロセス
に対してより大きいバッチサイズを適応させるため、所
望の正確さの化学量論的混合が利用される。これによっ
て、所望の正確さに応じて化学量論的混合を実現する難
しさに従ってバッチサイズが有効に最適化される。化学
量論的混合は、許容可能なレベルまで脱ガスを制限する
ように計算された、所定の限界内で実施される。一般
に、この混合は、化学量論的に±１％未満である。次
に、バッチが、使用量に分割され（１９）、注入器、
管、またはジャーのようなディスペンサーに入れられる
（２１）。次に、ディスペンサーが、所定の貯蔵寿命の
間、重合を抑制するために十分に冷却され、貯蔵のため
に保持される（２５）。一般に、こうした冷却は、−８
０℃まで実施されるが、より高い温度を利用することも
可能である。典型的なポリマの場合、−４０℃まで冷却
すると、２〜３カ月の貯蔵寿命が得られ、０℃まで冷却
すると、約１日の貯蔵寿命が得られる。

【００１１】貯蔵（２５）後、使用量の重合材料が取り
出され（３１）、接着のため部品に塗布される（３７、
３９）。組み立てられた部品は、硬化させられ、残りの
揮発性成分及び副産物からガスを抜くため、脱ガスが施
される（５１）。脱ガス（５１）後、特定のテストデー
タが得られない場合（６１）、全材料損失（ＴＭＬ）及
び収集揮発性凝縮物質（collected volatile condensab
le materials：ＣＶＣＭ）テストを実施することによ
り、組み立てられたコンポーネントがテストされる（６
３）。これらのテストは、前記脱ガスの後、脱ガスに敏
感な環境において、ポリマと構成（configuration）の
所定の組み合わせについて実施される。特定のポリマ及
びアセンブリに適用されるプロセスが、満足のゆくもの
であるとみなされると（６９）、その手順は認定される
ことになり、そうでなければ、付加重合材料の異なる混
合を選択するか、あるいは手順に他の変更が加えられる
ことになる。

【００１２】ＨＶ環境における利用のために組み立てら
れることになる光学アセンブリの場合、その個々の部品
は、適正に準備されなければならない。これには、特殊
な製作、クリーニング、及びパッケージング工程が必要
とされる。ＨＶ光学アセンブリを組み立てるため、組み
立て工は、一般に、準備された部品、並びにそれらを組
み立てるために必要な接着剤を集める。事前混合及び冷
凍された（ＰＭＦ）接着剤を用いることによって、組み
立て工は、ただ単に低温フリーザまで行って、現在の組
み立て作業に必要な数の注入器を取り出すだけである。
次に、ＨＶ光学アセンブリのプロセスが実施されるが、
必要な接着剤を混合する必要はない。アセンブリが完成
し、適正なアライメントが確保されると、アセンブリ
は、ある時間期間（一般には１週間）にわたってそのま
ま硬化させられる。この硬化時間によって、接着剤は、
硬化プロセスの通常部分である、揮発性物質の放出が可
能になる。これらの揮発性物質の脱ガスは、精密光学環
境ではなく、生産クリーンルームにおいて、光学アセン
ブリから生じる。

【００１３】完成した光学アセンブリは、＜１３３×１
０^-6Ｐａ（１０^-6トル）といったＨＶ環境においてさら
に調整されることも可能である。５〜７日といった長い
時間期間にわたる、３０℃〜４０℃の任意の加熱に加え
てこの真空環境により、接着剤及び光学アセンブリの他
の部品に関する脱ガスメカニズムがさらに強化される。
脱ガスの測定比が、指定の合格判定基準より低くなる
と、ＨＶ光学アセンブリは、脱ガスに敏感な環境におけ
る使用に適合するとみなされる。脱ガスに敏感な環境に
用いられる装置の例には、極端紫外光（ＥＵＶ）リソグ
ラフィマシンがある。

【００１４】本発明の一実施形態によれば、脱ガスの合
格判定基準は、ＡＳＴＭ Ｅ １５５９−９３、宇宙船
材料の汚染脱ガス特性に関する標準テスト方法に定義さ
れた概念及び用語に基づく。全てのＨＶ接着剤候補につ
いて、全質量損失及び揮発性凝縮物質が、単位面積当た
りの質量（例えば、マイクログラム／平方センチメート
ル、ｍｇ／ｃｍ²）及び質量パーセンテージ（例えば、
マイクログラム／グラム、ｍｇ／ｇ）で測定される。脱
ガス率は、単位時間当たりの単位面積当たりの質量（例
えば、ピコグラム／平方センチメートル・秒、ｐｇ／ｃ
ｍ²−ｓ）、並びに、単位時間当たりの質量パーセンテ
ージ（例えば、ピコグラム／グラム・秒、ｐｇ／ｇ−
ｓ）で測定される。

【００１５】ＡＳＴＭ Ｅ １５５９の方法では、一般
に、４つの水晶マイクロ天秤（ＱＣＭ）を利用して、テ
ストを受ける材料から放出された物質を集める。テスト
結果は、通常、下記のカテゴリで与えられる。 １．全質量損失（ＴＭＬ） ２．超高揮発性凝縮物質（＜５０原子質量単位（ａｍ
ｕ）の物質） ３．高揮発性凝縮物質（５０〜２００ａｍｕの物質） ４．中揮発性凝縮物質（２００〜４００ａｍｕの物質） ５．低揮発性凝縮物質（＞４００ａｍｕの物質） ６．最終脱ガス率。

【００１６】ＴＭＬ及び最終脱ガス率（ＦＯＧ）は、比
較的直截的な測定量である。これは、異なる種が凝縮す
る異なる温度（一般に、８０Ｋ、１６０Ｋ、２２０Ｋ、
及び２９８Ｋ）でＱＣＭを操作することによって達成さ
れる。ＶＣＭは、ａｍｕバンドで測定される。Ｈ₂、Ｈ₂
Ｏ、Ｎ₂、ＣＯ、Ｏ₂、ＣＯ₂のような＜５０ａｍｕの雰
囲気ガスが、装置及びプロセスにとって無害であると考
えられる。＞５０ａｍｕのＶＣＭは、この合格判定基準
のためにグループ化される。高、中、及び低のＶＣＭの
量を合計すると（ｍｇ／ｃｍ²またはｍｇ／ｇ）、炭化
水素、可塑剤、及びシリコーンのようなその量の長い連
鎖分子を一括することができる。ＴＭＬ及びＦＯＧ率と
共に、高、中、及び低（ＨＭＬ）のＶＣＭとして定義さ
れるこの測定によって、以下の点を明らかにすることが
可能である。 − 接着剤がどれだけの材料を失うか（ＴＭＬ）。 − 質量損失の成分はどうなるか（すなわち、無害な雰
囲気ガスまたは問題のある長い連鎖ポリマ；ＨＭＬ Ｖ
ＣＭ）。 − 脱ガス率が漸近線に向かう際、接着剤からどれだけ
の材料が抜け出すか。

【００１７】これらの量は、接着剤が脱ガスに敏感な環
境に適合するか否かを判定するために用いられる。この
合格判定基準法には、次の３つの主たる利点がある。 １．脱ガスの結果が、質量または面積と関係がない。 ２．脱ガスの結果が、質量または面積と関係がないの
で、同じ方法を用いて、材料、部品、及びアセンブリを
テストすることが可能である。 ３．合格判定基準が、ＡＳＴＭ標準真空室構成に基づく
ものであり、さまざまな組織によって結果を比較するこ
とが可能である。

【００１８】光学判定基準と共にＰＭＦ接着技法によ
り、クリティカルな光学用途に対して定量化可能で、反
復可能な方法がもたらされる。これにより、プロセス中
における他の光学アセンブリまたは製品に損傷を与える
ことなく、脱ガスに敏感な環境において適正に準備され
た光学アセンブリを用いることが可能になる。

【００１９】高真空測定及びテスト用途の場合、化学反
応によって極めて高い分子量が生じるので、架橋結合ポ
リマが好ましい。高分子量の結果として、これらのポリ
マは、ポリマの網状組織に残された微量の残留成分また
は未反応低分子種を除いて、ガスを放出しない。こうし
た用途に最もよく用いられる２つのポリマは、エポキシ
とシリコーンである。場合によっては、最大温度範囲に
おける実施能力のために、エポキシよりもシリコーンが
好ましいこともあるが、さまざまな表面との接着特性
は、エポキシほど優れてはいない。ＰＭＣ（ポリママト
リックス複合材料）製作プロセスに用いられるエポキシ
及びシリコーンは、ユーザの現在の要望を満たすが、今
後の世代の干渉計に関して設定される可能性のある脱ガ
ス要件を必ずしも満たすことができるとは限らない。

【００２０】ＮＡＳＡ文書、Outgassing Data for Sele
cting Spacecraft Materialsには、材料に関する判定基
準の記載がある。この判定基準は、材料が真空環境に保
持される干渉計用途の真空適合重合体材料を選択及び評
価するのに役立つ。引用文書は、Outgassing Data for
Selecting Spacecraft Materials、William A．Campbel
l，Jr． and John J．Scialdone，September，1993，Pe
rforming Organization Report Number 93E02432；Spon
soring／Mentoring Agency Report Number NASA RP-112
4，Revision 3，National Aeronautics and Space Admi
nistration Goddard Space Flight Center，Greenbel
t，Maryland 20771である。

【００２１】エポキシ樹脂の場合、化学量論的比率にお
ける樹脂とアミン硬化剤の適正な調合及び混合は、１３
３×１０^-6Ｐａ（１０^-6トル）未満の範囲の真空条件下
において脱ガス要件を満たすのに極めて重要である。大
気条件下で一般に用いられるアミン硬化剤は、ある蒸気
圧を有しており、従って、わずかに過剰な、または不適
正な混合によって、重大な問題を生じ、光学器具の真空
適合性及び脱ガス仕様に合わなくなる。この潜在的な問
題に対処するため、エポキシ調合物には、硬化剤として
アミンアダクトを用いるものもあり、このアプローチ
は、高真空用途に最適である。アミンアダクト硬化剤の
明確な利点の１つは、それらが多官能アミンと単官能エ
ポキシ中間体の生成物であり、より高い分子量のため、
揮発性がかなり低いという点である。こうした硬化剤に
よって、低い脱ガス特性を備えた、真空適合性に優れた
エポキシ最終生成物がもたらされる。真空適合性仕様を
満たし、それを超えるためには、最終アセンブリ部品の
エポキシ樹脂、硬化剤、及び脱ガスは、下記の技法で製
造されるのが望ましい。 − 化学量論的比率で事前混合され、−４０℃まで冷凍
されたエポキシを利用する。この温度における大部分の
こうした事前混合エポキシの貯蔵寿命は、約６カ月であ
る。事前混合エポキシは、コストが高くつくが、事前混
合は、バッチ間のプロセス変動を排除するのに役立つ。 − 硬化剤としてアミンアダクトを利用したエポキシ調
合物を選択する。この判定基準を満たすのは、Dexter P
olymer Corporation製のＥＰＫ１Ｃ（Torrscal／Varian
のもとで再パッケージ化）である。これは、グレーエポ
キシＥＰＫ９０７に置き換えることが可能である。ＥＰ
Ｋ１Ｃの場合、ＴＭＬは、０．８１％であり、収集され
る揮発性縮合物質（ＣＶＣＭ）は、０．０２％である。 − 真空適合性であり、ＮＡＳＡの脱ガス仕様を満た
す、事前混合及び冷凍された（ＰＭＦ）エポキシを利用
する。Master Bondは、真空適合性で、ＮＡＳＡの脱ガ
ス仕様を満たすいくつかのＰＭＦエポキシを販売してい
る。これらは、さまざまな粘性及び硬化時間のものが売
られているが、いくつかの調合物が、ＮＡＳＡの脱ガス
仕様を満たす。

【００２２】重要な判定基準は、真空環境における組み
立てプロセスに用いられる材料の脱ガスを制限すること
である。一般に、脱ガス種には、下記のものが含まれ
る。 − 窒素、酸素、及び、水蒸気を含む閉じこめられたガ
ス及び溶存ガス − クリーニングプロセスに用いられる可能性のある溶
剤及び吸着ガス − エポキシ樹脂及び硬化剤に不純物として存在した低
分子量の炭化水素及びアミン − 残留及び未反応エポキシ及びアミン成分、ただし事
前混合及び冷凍された（ＰＭＦ）成分を利用すれば、こ
れが生じるはずがない。

【００２３】揮発成分は、長い時間期間、すなわち５〜
７日間にわたって、３０℃〜４０℃の温度範囲内におい
て、１３３×１０^-6Ｐａ（１０^-6トル） 〜１３３×１
０^-8Ｐａ（１０^-8トル）で真空ベーキングを施すことに
よって除去可能である。これは、ＧＣ／ＭＳまたはＭＳ
（ＧＣなし）で脱ガス種を監視することによって検証さ
れることが可能である。ＧＣ／ＭＳは、真空適合性及び
脱ガス選択判定基準について、個々の構成要素またはア
センブリユニットを監視し、評価し、認定するのに極め
て価値のあるツールである。適切なＧＣ／ＭＳシステム
は、Agilent California Analytical Systems Groupか
ら購入することが可能である。こうした監視は、プロセ
スに用いられる材料の脱ガスに関するしきい値レベルの
確立に利用することが可能である。

【００２４】さらに、繰り返される真空引き及び乾燥窒
素を用いた戻し充填によって、揮発成分を除去すること
も可能であり、この方法は、揮発性不純物を極めて有効
に一掃する（flush out）のに役立つ。部品の脱ガス及
び最終認定に関する詳細な手順は、乾燥窒素を利用して
開発されることが可能である。

【００２５】シリコーンDow Corning ６−１１０４は、
硬化プロセスの副産物としてメタノールを発生する。こ
のシリコーンは、ガラスと金属の構成要素間に挟まれた
界面を介して完全にガスを放出するのに数日ないし数週
間を要する可能性がある。結果として、これは、真空適
合性材料の現在の仕様にとって理想の候補にはなり得な
い。代替のポリマDow Corning ９３−５００の宇宙グ
レードカプセル材料は、より優れた脱ガス反応特性を備
えている。これは、２液系であり、硬化は、ビニル重合
によって達成される。従って、硬化プロセスにおいて、
揮発成分は生じない。これは、最適な結果を達成するた
め、事前混合及び冷凍（ＰＭＦ）によって得ることも可
能である。ＴＭＬは、０．２５％であり、収集揮発性凝
縮物質（ＣＶＣＭ）は、０．０５％である。

【００２６】クリーンルーム及び処理手順は、次の通り
である。 − クラス１００またはそれより良好な環境で部品をク
リーニングし、組み立てる。 − 粉末のない帯電防止クリーンルーム手袋を利用す
る。決して、裸の手で部品または表面に触れない。 − 全てのクリーンルームプロトコル手順、すなわち、
バニースーツ、フェースマスク等の全てに従う。

【００２７】いくつかの材料は、高真空環境において禁
制の材料とみなされる。こうしたポリマの１つが、ある
タイプのシリコーンポリマである。これにもかかわら
ず、状況によっては、Dow Corning ９３−５００シリ
コーンのようないくつかのシリコーンポリマを利用する
場合もある。シリコーンポリマの適正な使用はクリティ
カルであり、不適正に用いられると、ＳiＯ₂／ポリマ薄
膜として光学装置に付着しているシリコーンから揮発成
分が生じ、そのため、光学特性が劣化することになる。

【００２８】問題となる領域の１つは、仕様がよりクリ
ティカルになった、アセンブリユニットにおける不適合
な脱ガス成分である。エポキシからの脱ガス成分は、組
み立てプロセスにおいて用いられるシリコーン、光学セ
メント、または金属と接触してはならない。これは、真
空環境における干渉計の数カ月の期間にわたる動作中に
生じる可能性がある。従って、各脱ガス成分の相互作用
及び化学反応を理解し、必要とあれば、除去しなければ
ならない。

【００２９】いくつかの水分及び蒸気障壁（バリヤ）パ
ッケージング材料が、カリフォルニア州Menlo ParkのBa
ystatから入手可能である。ツールのパッケージングに
用いる前に、真空環境内においてバッグの事前調整を行
うことが提案される。他の資源には、ツールを輸送する
ためのAssyst SMIFボックスがある。

【００３０】硬化したポリマの場合、５〜７日間にわた
る脱ガスの実施後に、ＴＭＬ及びＣＶＣＭテストを実施
するのが望ましい。この期間中、ポリマは、硬化し続
け、同時に、脱ガスが進行している。プロセス制御のた
めのツールとして、真空干渉計に用いられる全てのコン
ポーネントについて、ベースラインＧＣ／ＭＳデータベ
ースが確立される。

【００３１】以下においては、本発明の種々の構成要件
の組み合わせからなる例示的な実施態様を示す。 １．脱ガスに敏感な環境で使用するためのポリマを選択
し、提供するための方法であって、適切な付加重合材料
を選択するステップ（11）と、前記材料の単一用途の量
を決定するステップ（13）と、前記単一用途の量の少な
くとも４倍のバッチ（15）をなす、ある量の前記選択材
料を混合し、前記混合の結果として、重合のための前記
付加重合材料の成分要素が組み合わせられることによ
り、前記混合が、化学量論的比率の２重量パーセント以
内で行われるようにする（17）ステップと、前記バッチ
を単一使用量へと細分する（19）ステップと、複数の前
記使用量の混合物を冷却環境（23）内に配置し（21）、
複数の前記使用量の混合物について予想される、事前混
合冷凍（ＰＭＦ）材料としての今後の利用に備えて、重
合を十分に抑制するステップと、前記脱ガスに敏感な環
境において用いられる前記使用量の混合物のそれぞれを
供給し（31、35）、これによって、所望に応じて用いら
れる前記使用量の混合物のそれぞれを供給している（3
1、35）間、今後の利用に備えて保持される、使用され
ない使用量の混合物の冷蔵（25）を可能にするステップ
とからなる、方法。 ２．光学装置を組み立てるための方法であって、脱ガス
に敏感な環境で使用するのに適した付加重合ポリマを選
択するステップ（11）と、前記材料の単一用途の量を決
定するステップ（13）と、前記単一用途の量の少なくと
も４倍のバッチ（15）をなす、ある量の前記選択材料を
混合し、前記混合の結果として、重合のための前記付加
重合材料の成分要素が組み合わせられることにより、前
記混合が、２重量パーセント内の化学量論的比率で行わ
れるようにする（17）ステップと、前記バッチを単一使
用量へと細分する（19）ステップと、複数の前記使用量
の混合物を冷却環境（23）内に配置し（21）、複数の前
記使用量の混合物について予想される、事前混合冷凍
（ＰＭＦ）材料としての今後の利用に備えて、重合を十
分に抑制するステップと、前記脱ガスに敏感な環境で使
用するための前記使用量の混合物のそれぞれを供給し
（31、35）、これによって、所望に応じて用いられる前
記使用量の混合物のそれぞれを供給している（31、35）
間、今後の利用に備えて保持される、使用されない使用
量の混合物の冷蔵（25）を可能にするステップと、前記
ＰＭＦ材料で接着することによって、前記光学装置の少
なくとも１つのコンポーネントを組み立てるステップと
からなる、方法。 ３．前記付加重合材料が、多官能アミンと単官能エポキ
シ中間材料の生成物である、アミンアダクト硬化剤を利
用したエポキシを含む、上記１または２に記載の方法。 ４．前記付加重合材料が、ビニル重合によって硬化を実
現するシリコーンポリマを含む、上記１または２に記載
の方法。 ５．脱ガスに敏感な環境で使用するためのコンポーネン
トを組み立てる際に前記使用量の混合物の１つを用いる
ステップと、１３３×１０^-6Ｐａ（１０^-6トル）未満の
圧力の高真空環境において、少なくとも３０℃で、少な
くとも１日間、組み立てられたコンポーネントの脱ガス
を行う（51）ステップと、前記脱ガス（51）に引き続
き、脱ガスに敏感な環境において、ポリマと構成の所定
の組み合わせについて少なくとも１回、全材料損失（Ｔ
ＭＬ）及び収集揮発性凝縮物質（ＣＶＣＭ）テストを実
施する（63）ステップと、前記ＴＭＬ及びＣＶＣＭテス
ト（63）からのデータを利用して、前記ポリマが、脱ガ
スに敏感な環境で所定の構成に用いるのに適しているか
検証する（69）ステップとをさらに含む、上記１または
２に記載の方法。 ６．前記組み立てられたコンポーネントに脱ガスを施し
て（51）閉じこめられたガス及び溶存ガスを減らすステ
ップをさらに含み、その閉じこめられたガス及び溶存ガ
スが、窒素、酸素、及び水と、もしあれば、クリーニン
グプロセス中に用いられる溶剤と、前記付加重合材料の
前記成分要素からの低分子量炭化水素及びアミンと、前
記付加重合材料の前記成分要素からの残留及び未反応材
料とを含む、上記１、２、または５に記載の方法。 ７．脱ガスに敏感な環境で使用するためのポリマであっ
て、全材料損失（ＴＭＬ）及び収集揮発性凝縮物質（Ｃ
ＶＣＭ）の値が低くなるように選択された適切な付加重
合材料と、前記付加重合材料が、前記材料の単一用途の
量を決定して（13）、２重量パーセント内の化学量論的
比率で（17）、前記単一用途の量の少なくとも４倍のバ
ッチ（15）をなす、ある量の前記選択材料を混合するこ
とにより混合され、前記混合の結果として、重合のため
の前記付加重合材料の成分要素が組み合わせられ、前記
バッチを単一使用量へと細分し（19）、複数の前記使用
量の混合物を冷却環境（23）内に配置し（21）、前記複
数の前記使用量の混合物について予想される、事前混合
冷凍（ＰＭＦ）材料としての今後の利用に備えて（31、
35、37）、重合を十分に抑制することと、前記混合され
た重合材料が、前記脱ガスに敏感な環境で使用するため
に前記使用量の混合物のそれぞれの状態で提供され（3
5）、これによって、所望に応じて用いられる前記使用
量の混合物のそれぞれを供給している（31、35）間、今
後の利用に備えて保持される、使用されない使用量の混
合物の冷蔵（25）が可能になることとからなる、ポリ
マ。 ８．前記付加重合材料が、多官能アミンと単官能エポキ
シ中間材料の生成物である、アミンアダクト硬化剤を利
用したエポキシを含む、上記７に記載のポリマ。 ９．前記付加重合材料が、ビニル重合によって硬化を実
現するシリコーンポリマを含む、上記７に記載のポリ
マ。 １０．少なくとも３０℃で、少なくとも１日間、１３３
×１０^-6Ｐａ（１０^-6トル）未満の圧力の高真空環境に
ポリマを用いたアセンブリを配置することによって、前
記ポリマに脱ガスを施して（51）、閉じこめられたガス
及び溶存ガスを減らし、その閉じこめられたガス及び溶
存ガスが、窒素、酸素、及び水と、もしあれば、クリー
ニングプロセス中に用いられる溶剤と、前記付加重合材
料の前記成分要素からの低分子重量炭化水素及びアミン
と、前記付加重合材料の前記成分要素からの残留及び未
反応材料とを含む、上記７に記載のポリマ。

【００３２】

【発明の効果】本発明により、付加重合材料の脱ガス
が、付加重合材料の混加物を正確に制御することによっ
て制限されることが可能となる。また、本発明により、
光学装置の接着部からガスを放出する材料の量を大幅に
減少させることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による付加重合体の手順のフローチャー
トである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 399117121 395 Ｐａｇｅ Ｍｉｌｌ Ｒｏａｄ Ｐ ａｌｏ Ａｌｔｏ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 マーク・ティモシー・サリバン アメリカ合衆国カリフォルニア州94041, マウンテンビュー，パロ・アルト・アベニ ュー・307 (72)発明者 ジェラルド・ウィリアム・パーマル アメリカ合衆国カリフォルニア州94030, ロスゲイトス，ウェーバー・ロード・ 17000 Ｆターム(参考） 4J040 EC001 EF001 HC01 JA13 NA17 PA44

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】脱ガスに敏感な環境で使用するためのポリ
   マを選択し、提供するための方法であって、 適切な付加重合材料を選択するステップ（11）と、 前記材料の単一用途の量を決定するステップ（13）と、 前記単一用途の量の少なくとも４倍のバッチ（15）をな
   す、ある量の前記選択材料を混合し、前記混合の結果と
   して、重合のための前記付加重合材料の成分要素が組み
   合わせられることにより、前記混合が、化学量論的比率
   の２重量パーセント以内で行われるようにする（17）ス
   テップと、 前記バッチを単一使用量へと細分する（19）ステップ
   と、 複数の前記使用量の混合物を冷却環境（23）内に配置し
   （21）、複数の前記使用量の混合物について予想され
   る、事前混合冷凍（ＰＭＦ）材料としての今後の利用に
   備えて、重合を十分に抑制するステップと、 前記脱ガスに敏感な環境において用いられる前記使用量
   の混合物のそれぞれを供給し（31、35）、これによっ
   て、所望に応じて用いられる前記使用量の混合物のそれ
   ぞれを供給している（31、35）間、今後の利用に備えて
   保持される、使用されない使用量の混合物の冷蔵（25）
   を可能にするステップとからなる、 方法。